Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-30Bitstream added on 2014-06-13T20:43:24Z : No. of bitstreams: 1 oliveirajr_vt_dr_rcla.pdf: 9760804 bytes, checksum: d9da7a283e80e74c48d4bab2dced138d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A grande variedade de microestruturas e texturas encontradas nos minérios de ferro do Quadrilátero Ferrífero no Brasil gera uma ampla diversidade de propriedades físicas com grandes implicações para o seu beneficiamento. O vínculo entre reologia, mecanismos de deformação que atuaram na formação de várias microestruturas e texturas ou orientações cristalográficas preferenciais (OCP), fornecem resultados que podem ser aplicados para uma explotação estratégica dos diferentes tipos de minérios, implicando na melhoria de áreas alvos. Este estudo foi focado na avaliação da correlação de microestruturas/texturas com parâmetros de flotação, visando otimizar o processo de flotação para aumentar a recuperação dos minérios pobres (ricos em sílica), que comumente contêm menos de 64% de Fe. Uma série de técnicas, incluindo difração por nêutrons, raios-X e elétrons retroespalhados (elétron backscattering difraction), bem como análises granulométricas e de imagens dos concentrados de flotação foram aplicados neste trabalho. Os resultados obtidos por meio das análises microestruturais e texturais, permitiram enquadrar os diferentes minérios no seu contexto tectônico, dentro do Quadrilátero Ferrífero. Adicionalmente, a diversidade reológica, obtida por várias técnicas resultou na definição de parâmetros de correlação com a flotação, que podem ser aplicados na indústria de beneficiamento, contribuindo para aumentar a recuperação do minério de ferro. / The wide range of minerals, microstructures and textures encountered in iron ores of the Quadrilátero Ferrífero region in Brazil, generates a diversity of physical properties with implications to its processing. The linking between rheology and deformation mechanisms which acted in microstructure and texture or crystallographic preferred orientations (CPO), formation provide results witch can be applied in strategic exploitation of different ore types, leading to the improvement of the selected targets. This study was focused in the evaluation and correlation of textures, microstructures with flotation parameters, aiming to optimize the flotation processing to increase the recovery of low-grade iron ores, which commonly contain less than 64% Fe. A series of techniques, including neutron diffraction, X-ray diffraction, electron backscattering diffraction as well as granulometric and imaging analysis of flotation concentrates were applied in this study. The results obtained through the textural and microstructural studies allow fitting different ores in your tectonic setting, into Quadrilátero Ferrífero. Additionally, the diversity of rheologic features defined by the different techniques led to define new correlation parameters with selectivity indices of flotation that can be applied to the iron ore processing industry, contributing to increase iron ore recovery.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 Iniciais.pdf: 138155 bytes, checksum: cac6a699eb19e2acd3170263589eb487 (MD5) Previous issue date: 2007-11-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Slurries containing Portland cement concrete are generated from concrete mixer trucks and other concrete-coated equipment in concrete washout area. This work presents some of the results of an investigation on the possible applications of aggregates from recycled concrete mixer trucks waste (WCA) in concrete. The investigation was carried out using factorial design of experiments coupled with response surface methodology. For the study, the physical and mechanical properties of concrete produced with recycled aggregate were investigated and the results are presented. While experimenting with fresh and hardened concrete, mixtures were prepared using WCA as the replacement of natural fine aggregate at the level 10, 20 and 30 wt.% with water/cement ratios of 0.40, 0.50 and 0.60. The mixtures were cured for periods of 7 and 28 days. Properties of fresh recycled aggregate concrete were evaluated. The analyses of specific mass, and of the consistency index were carried out in the fresh concrete. The properties of hardened recycled aggregate concrete were examined: 7-day and 28-day compressive strength and water absorption were determined. The necessary data for establishing a mix proportion design and a quality control method were collected. Such statistical modeling is discussed against qualitative X-ray diffraction and microstructures of some selected samples, studied using SEM. Empirical equations, surfaces and contour plots for the physical-mechanical properties of fresh and hardened concrete were obtained via regression analysis. The consistency index decreased with the increase in the content of WCA. Specific mass obtained was lower than that of concrete with natural aggregate. A given 28-day compressive strength (32 MPa to 44 MPa) can be achieved at several water/cement ratios and replacement contents, thus producing an economical mixture concrete with recycled aggregate waste and lower natural aggregate content. The results from confirmation experiments validate the prediction from the statistical approach. XRD and SEM analyses results indicate the presence of quartz, calcite, ettringite, portlandite, and silicates in recycled concretes. / Este trabalho apresenta os resultados da investigação do uso de um resíduo proveniente de lamas de rejeitos de concreto (RLC) como parte do agregado miúdo na produção de concretos. As lamas são provenientes da lavação dos caminhões misturadores de concreto e outros equipamentos em central de concreto usinado. O estudo foi realizado adotando-se o projeto fatorial 32 acoplado com técnicas de metodologia de superfícies de resposta. Foram preparados concretos usando RLC em níveis de 10%, 20% e 30% (em massa), em substituição ao agregado miúdo natural, com os níveis de relação água/cimento de 0,40, de 0,50 e 0,60. As misturas foram curadas por períodos de 7 e 28 dias. Para o concreto com RLC no estado fresco foram avaliadas as propriedades massa específica e índice de consistência. As propriedades do concreto com RLC no estado endurecido avaliadas foram a resistência à compressão (7 e 28 dias) e absorção de água aos 28 dias. Os resultados obtidos através da metodologia estatística foram confrontados com as análises de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram obtidas equações empíricas, gráficos de superfície de resposta e de contorno para as propriedades físico-mecânicas do concreto com RLC no estado fresco e endurecido, por meio de análise de regressão. A consistência diminuiu paralelamente com o aumento da quantidade de RLC incorporado em substituição ao agregado natural. A massa específica do concreto contendo RLC foi menor do que no concreto sem RLC. Foi possível obter concretos com resistências à compressão aos 28 dias de 32 MPa a 44 MPa, para vários níveis de relação água/cimento e teores de substituição de RLC. Dessa forma, pode-se produzir um concreto econômico e ambientalmente viável, a partir da substituição dos agregados naturais por RLC nas dosagens estudadas. Os resultados dos ensaios de validação justificam o modelo estatístico adotado. As análises de DRX e de MEV indicaram a presença do quartzo, da calcita, da etringita, da portlandita, silicatos e porosidade em amostras de concretos selecionadas, de modo que foi possível relacionar as mesmas com a resistência à compressão

Submitted by Onia Arantes Albuquerque (onia.ufg@gmail.com) on 2018-10-30T13:45:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-10-30T15:16:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-30T15:16:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-10-01 / The loss of tissue because of congenital defects, pathological processes or traumas stimulated the development of tissue engineering, with the aim of repairing or replacing damaged tissues or organs. Due to its elastic properties, cartilaginous tissue has been widely used in reconstructive procedures. The use of this tissue as biomaterial mainly aims at maintaining the three-dimensional properties of the matrix, prioritizing structural, mechanical and biological support for the cells and allowing adequate remodeling. The ideal is to obtain a biomaterial with characteristics of biocompatibility, biofunctionality and mechanical resistance. In this sense, treatments were developed in order to minimize possible inflammatory processes and rejection of the biomembrane at the receptor. The aim of this study was to compare the histological changes in elastic cartilages of the external ear of bovines, submitted to different treatments of conservation with chemical treatment by alkaline solution. The samples were cleaned, standardized and divided into control group and treatment groups. The conservation methods were evaluated with supersaturated salt solution, supersaturated sugar solution, glycerine, formalin and alkaline solution. The samples were maintained in storage media for 60 days and in alkaline solution for 72 hours. After, they underwent preparation, analysis and interpretation on histological slides. In each treatment were evaluated microstructureal parameters, as the maintenance of elastic fibers, fundamental amorphous substance and decellularization. When comparing to the other groups, we verified that the cartilages treated in alkaline solution had better decellularization rate, fundamental amorphous substance removal and mantainance of elastic fibers tridimensional structure. For this reason, this group was considered the most effective method in this study. / A perda de tecidos devido a defeitos congênitos, processos patológicos ou traumas estimulou o desenvolvimento da engenharia tecidual com objetivo de reparo ou substituição de tecidos ou órgãos danificados. Devido às suas propriedades elásticas, o tecido cartilaginoso tem sido bastante utilizado em procedimentos reconstrutivos. A utilização deste tecido como biomaterial se dá principalmente pela manutenção das propriedades tridimensionais da matriz, priorizando sustentação estrutural, mecânica e biológica para as células e permitindo remodelamento adequado. O ideal é que se obtenha um biomaterial com características de biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência mecânica. Neste sentido, foram desenvolvidos tratamentos a fim de minimizar possíveis processos inflamatórios e rejeição da biomembrana no receptor. Objetivou-se comparar as alterações histológicas em cartilagens elásticas de orelha externa de bovinos submetidas a diferentes métodos de conservação com tratamento químico por solução alcalina. As amostras passaram por um processo de dissecação e higienização, sendo posteriormente divididas em grupo controle e grupos de tratamentos. Foram avaliados os métodos de conservação com solução supersaturada de sal, solução supersaturada de açúcar, glicerina, formalina e solução alcalina. As amostras foram mantidas em meios de conservação durante 60 dias e em solução alcalina durante 72 horas. Posteriormente passaram por preparação, análise e interpretação em lâminas histológicas. Em cada tratamento foram avaliados parâmetros microestruturais tais como a manutenção de fibras elásticas, substância fundamental amorfa e descelularização. Em comparação aos demais grupos, foi observado que o grupo do tratamento alcalino apresentou maior descelularização, remoção da substância fundamental amorfa e manutenção da estrutura tridimensional das fibras elásticas. Por isso, este grupo foi considerado o método mais efetivo neste estudo.

nÃo hà / As ligas de ZircÃnio tÃm maior aplicabilidade na indÃstria nuclear, sÃo utilizadas na fabricaÃÃo de tubos que compÃem uma estrutura metÃlica, denominada de elemento combustÃvel, que forma o nÃcleo dos reatores nucleares. Os referidos tubos sÃo utilizados no revestimento de pastilhas cerÃmicas de diÃxido de urÃnio enriquecido e podem sofrer precipitaÃÃo de hidretos em condiÃÃes operacionais. Esse efeito à deletÃrio Ãs citadas ligas, tendo em vista a reduÃÃo da ductibilidade a depender da morfologia dos hidretos formados. A morfologia dos hidretos e a sua respectiva susceptibilidade à formaÃÃo foram avaliados em amostras de ligas de comerciais de zircÃnio Zircaloyâ4Â, Zirlo e M5â. As amostras foram hidrogenadas em autoclave, nas condiÃÃes de pressÃo e temperatura de um reator nuclear. Posteriormente foram feitas anÃlises microestruturais das ligas e verificaÃÃo da morfologia hidretos metÃlicos formados, por microscopia Ãptica e de varredura eletrÃnica, bem como foi utilizada a tÃcnica de difraÃÃo de Raios X, a fim de identificar a presenÃa de hidretos. Hidretos circunferenciais, foram formados, pela referida condiÃÃo de hidrogenaÃÃo, somente na liga M5â e hidretos radiais, que sÃo indesejÃveis por serem pontos nucleadores de trincas, formaram-se nas liga Zirlo e M5â para condiÃÃes mais severas de hidrogenaÃÃo. Para ambos os tipos de hidrogenaÃÃo nÃo se verificou, nas micrografias, a presenÃa de hidretos no Zircaloyâ4Â, no entanto, picos de hidretos foram evidenciados por difraÃÃo de raios X, para a condiÃÃo de hidrogenaÃÃo mais severa. / Zirconium alloys have greater applicability in the nuclear industry are used in the manufacture of tubes that make up a metal structure , called the fuel element , and form the core of nuclear reactors . Such tubes are used in the coating of ceramic pellets of enriched uranium dioxide and precipitation of hydrides can undergo in operating conditions . This effect is detrimental to the aforementioned alloys , with a view to reducing the ductility depending on the morphology of hydrides . The morphology of hydrides and their respective susceptibility to formation were evaluated in samples of commercial zirconium alloys Zircaloy - 4 Â, ZIRLO  and M5 â . The samples were hydrogenated in an autoclave under the conditions of pressure and temperature of a nuclear reactor . Later microstructural analysis and verification of alloy metal hydrides formed morphology , were made by optical microscopy and scanning electron as well as the technique of X-ray diffraction was used to identify the presence of hydrides. Circumferential hydrides were formed, by hydrogenation condition that only the radial hydrides and M5 â alloy, which are undesirable to be more deleterious to mechanical properties, the alloy is formed Zirloâ M5Â, and for more severe hydrogenation conditions. For both types of hydrogenation was not observed in the presence of hydrides Zircaloy-4 Â.

This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do CearÃ. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. / Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aÃos inoxidÃveis ferrÃticos e austenÃticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalÃrgicos para a produÃÃo de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperaÃÃo com a Universidade Federal do CearÃ. Os parÃmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aÃos inoxidÃveis, diferentes deste estudo, e a variaÃÃo realizada na busca de parÃmetros que determinassem uma combinaÃÃo entre acabamento superficial aceitÃvel, ausÃncia de trincas e boa penetraÃÃo. As melhores condiÃÃes soldadas para cada aÃo, com base no acabamento superficial e na ausÃncia de defeitos, foram submetidas a avaliaÃÃo das propriedades mecÃnicas atravÃs dos ensaios de dobramento, microdureza e traÃÃo. Da mesma forma, para as melhores condiÃÃes soldadas, amostras foram extraÃdas para preparaÃÃo metalogrÃfica e avaliadas por microscopia Ãtica e microscopia eletrÃnica de varredura. Os resultados da anÃlise microscÃpica possibilitaram a correlaÃÃo entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecÃnico para os aÃos inoxidÃveis austenÃticos, com a identificaÃÃo de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetraÃÃo. Os aÃos inoxidÃveis ferrÃticos apresentaram os melhores resultados na avaliaÃÃo mecÃnica devido ao intenso refino de grÃo que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cÃlculo do aporte tÃrmico equivalente mostrou que para os aÃos inoxidÃveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte tÃrmico determinam maiores incidÃncias de precipitaÃÃo de carbonetos de cromo e de outras possÃveis fases deletÃrias na zona de mistura, entretanto a tÃcnica EPR-DL e os ensaios mecÃnicos comprovaram que à possÃvel soldar os aÃos inoxidÃveis pelo processo FSW com excelente resistÃncia a corrosÃo e boas propriedades mecÃnicas.

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O objetivo do presente trabalho à estudar o efeito da energia de soldagem sobre as transformaÃÃes microestruturais e a resistÃncia à corrosÃo na soldagem multipasse do aÃo inoxidÃvel superduplex UNS S32760 pelo processo MIG/MAG. A fim de atingir este objetivo, foram produzidas juntas soldadas variando-se a energia de soldagem nos seguintes nÃveis: 0,5 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os valores de energia foram baseados em registros de qualificaÃÃo de procedimento de soldagem (RQPS) elaborados e aplicados nas unidades da PETROBRAS, exceto para a condiÃÃo de 2,0 kJ/mm, a qual foi extrapolada. As soldagens foram realizadas em juntas de tubos com 18 mm de espessura, com geometria em âJâ em uma bancada robotizada. Foi realizada uma caracterizaÃÃo microestrutural das regiÃes da Zona Fundida (ZF) e Zona Afetada pelo Calor (ZAC) pelas de Microscopia Ãtica (MO) e Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV). Como caracterÃsticas de resposta, avaliou-se o teor mÃdio de ferrita por anÃlise de imagens. A resistÃncia à corrosÃo foi avaliada pelas tÃcnicas eletroquÃmicas de polarizaÃÃo potenciodinÃmica com soluÃÃes de cloreto de sÃdio em diferentes concentraÃÃes (60g/L, 120g/L e 240g/L), polarizaÃÃo eletroquÃmica com reativaÃÃo potenciocinÃtica cÃclica (EPR-DL), teste eletroquÃmico de temperatura critica de pite seguindo a norma ASTM G150, ensaio de imersÃo em soluÃÃo de cloreto de ferro seguindo a norma ASTM G48 e ensaio de imersÃo em emulsÃes de petrÃleo preparadas com soluÃÃes de cloreto de sÃdio em diferentes concentraÃÃes (60g/L, 120g/L e 240g/L) e diferentes razÃes Ãgua/Ãleo (10%-90%, 30%-70% e 50%-50%). Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influÃncia sobre o teor mÃdio de ferrita na regiÃo da zona fundida da raiz das juntas. Houve precipitaÃÃes de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os resultados do ensaio de EPR, assim como os ensaios de CPT mostraram que a zona fundida da energia de 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptÃvel a corrosÃo. Os ensaios de imersÃo seguindo a norma ASTM G48 mostraram que a temperatura onde ocorreu a formaÃÃo de pites com perda de massa considerÃvel quando as amostras entraram em contato com a soluÃÃo de cloreto de ferro foi em 50ÂC para todas as energias. E finalmente os ensaios de imersÃo em emulsÃes de petrÃleo, mostraram novamente que a energia de 1kJ/mm foi a que apresentou uma maior quantidades de pites. / The aim of this study was to evaluate the effect of heat imput in multipass welding on microstructural transformations and corrosion resistance of UNS S32760 superduplex stainless steel welded pipe joints by GMAW process. For this purpose, three levels of heat imput (0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm) were used. The heat imput values were based on records of welding procedure qualification (RWPQ) drawn up and applied in PETROBRAS units, except for the condition of 2.0 kJ/mm, which was an extrapolation. Weldings had been carried out for pipes with 18 mm thick, with joint geometry of J-groove. All welds were performed using a robotic workbench. The microstructural characterization of the weld regions like Fusion Zone (FZ) and Heat-Affected Zone (HAZ) were the performed by Ligth microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM). The average ferrite content was determined by image analysis and was considerated as a characteristic response. The corrosion resistance was evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization in sodium chloride solutions with different concentrations (60 g/L, 120 g/L and 240 g/L) aiming to simulate the concentration of chlorides in water production of oil reservoir of the pre-salt region. The to evaluate the electrochemical potentiokinetic reactivation cyclic of double loop (EPR-DL) corrosion was done to evaluate of susceptibility to corrosion. Electrochemical tests critical temperature for pitting according to ASTM G150, immersion tests in a solution of ferric chloride following the ASTM G48. Immersion tests in oil emulsions prepared with sodium chloride solutions at different concentrations (60 g/L 120 g/L and 240g/L), heated at 60ÂC and different ratio oil/water (10%-90%, 30%-70% and 50%-50%) were conduced. The results indicated that the welding heat imput was the factor that exerted the greatest influence on the average ferrite content in the fusion zone. There were precipitation of chromium nitrides at all heat imputs and sigma phase for the 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. The EPR tests results as well as TCP tests showed that the fusion zone energy of 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The immersion tests according to ASTM G48 showed that the temperature where the formation of pits occurred with considerable mass loss when the samples came in contact with the solution of ferric chloride was 50ÂC for all heat imputs. And finally, the immersion test in oil emulsions, showed again that the 1.0 kJ/mm test sample showed the greater amounts of pitting.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A soldagem de revestimento com ligas à base de nÃquel constitui uma interessante opÃÃo para a construÃÃo e o reparo de equipamentos para aplicaÃÃes em ambiente de corrosÃo severa, permitindo alcanÃar as caracterÃsticas desejadas (resistÃncia à corrosÃo) com uma significativa reduÃÃo de custos. Neste contexto, alguns estudos indicam que o processo de soldagem TIG com alimentaÃÃo de arame pode ser uma boa opÃÃo, desde que os parÃmetros de soldagem sejam corretamente ajustados. O objetivo do presente trabalho foi avaliar e otimizar os principais parÃmetros de soldagem, bem como avaliar o comportamento metalÃrgico de revestimentos de ligas de nÃquel depositados pelo processo TIG com alimentaÃÃo de arame frio sobre chapas de aÃo C-Mn. TrÃs ligas à base de nÃquel foram avaliadas no presente estudo: AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14. As soldagens foram realizadas numa primeira anÃlise em simples deposiÃÃo e, posteriormente, na formaÃÃo de camadas de revestimento, variando diversos parÃmetros operacionais. A caracterizaÃÃo microestrutural consistiu de anÃlises de microscopia Ãtica, microscopia eletrÃnica de varredura (MEV) e de transmissÃo (MET), espectroscopia de raio-X dispersivo em energia (EDS), difraÃÃo de elÃtrons retroespalhados (EBSD) e difraÃÃo de raios-X (DRX). Ensaios de polarizaÃÃo eletroquÃmica e desgaste com roda de borracha foram realizados para avaliar a resistÃncia à corrosÃo e ao desgaste, respectivamente. Os resultados mostraram que o processo TIG com alimentaÃÃo automÃtica de arame frio demonstrou ser uma opÃÃo interessante para a soldagem de revestimentos de ligas de nÃquel, podendo depositar em apenas uma camada, revestimentos que alcanÃam nÃveis de diluiÃÃo inferiores ou muito prÃximos de 5%, caracterÃstica favorÃvel para garantir boas propriedades aos revestimentos. A microestrutura dos revestimentos depositados com a liga AWS ER Ni-Cr-Mo 3 foi constituÃda por uma matriz γ com fases secundÃrias ricas em Nb (fase Laves e carboneto/nitreto de Ti e Nb). Estruturas complexas constituÃdas por um nÃcleo de nitreto de titÃnio-niÃbio (TiNbN) e uma casca de carboneto de niÃbio (NbC) ou niÃbio-titÃnio (NbTiC) foram observadas. A microestrutura dos revestimentos depositados com as ligas AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14 foi constituÃda por uma matriz γ e fases secundÃrias ricas em Mo (fases σ, P e μ). Foi identificado um empobrecimento de Mo ao redor dos precipitados ricos em Mo, tornando esta regiÃo susceptÃvel à corrosÃo. O ensaio de polarizaÃÃo eletroquÃmica nÃo se mostrou capaz de avaliar o comportamento dos revestimentos quanto à corrosÃo por pites. O baixo nÃvel de dureza da matriz associada com uma pequena fraÃÃo volumÃtrica e dimensÃo dos precipitados resultou numa baixa resistÃncia ao desgaste abrasivo. / The weld overlay with nickel-based alloys is an interesting alternative for the construction and repair of equipments for applications in severe corrosive medium, allowing reach the desirable characteristics (corrosion resistance) with a significant reduction of cost. In this context, the GTAW cold wire feed process can be a good option for overlay deposition, since the welding parameters are correctly adjusted. The main objective of the present work was to evaluate and to optimize the operational and metallurgical characteristics of nickel-based alloys weld overlays deposited by the GTAW cold wire feed on C-Mn steel plates. The nickelbased alloys AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 and AWS ER Ni-Cr-Mo 14 were studied in the this work. The welds were performed initially in single weld bead and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS), electron backscattering diffraction (EBSD) and X-ray diffraction (XRD). Potentiodynamics polarization analysis and wheel rubber wear test were used to evaluate the corrosion and abrasive wear resistance, respectively. The results showed that the GTAW cold wire feed process demonstrated to be an interesting option for the weld overlay with nickel-base alloys, could deposit in just one layer, coatings with dilution levels inferior or very close to 5%, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure of the coatings deposited with AWS ER NiCrMo-3 alloy was constituted by the γ-matrix and secondary phases Nb-rich (Laves phase and Nb-Ti carbide/nitrides). It was observed that the precipitates with cuboidal and cruciform morphologies are formed by a complex structure constituted by titanium-niobium nitride (TiNbN) as nucleus and niobium carbide (NbC) or niobium-titanium (NbTiC) carbide as shell. The microstructure of the coatings deposited with the AWS ER NiCrMo-4 and AWS ER NiCrMo-13 alloys were constituted by the γ-matrix and secondary phases Mo-rich (σ, P and μ phases). It was identified a Mo depletion around the precipitates rich in Mo, causing a drop in the corrosion resistance. The potentiodynamic polarization was not shown capable to evaluate the behavior of the coatings for the pitting corrosion. The low level of hardness of the matrix associated with a small volumetric fraction of secondary phases (hard precipitates) resulted in a low abrasive wear resistance.

Neste trabalho, demonstramos a fabricação de microambientes tridimensionais para investigar o crescimento celular. Inicialmente, desenvolvemos um sistema de microfabricação que utiliza fotopolimerização via absorção de dois fótons, com o qual se pode fabricar um conjunto de microestruturas com formas e espaçamentos pré-determinados. Este sistema de fabricação utiliza pulsos de femtossegundos, provenientes de um laser de Ti:safira operando em 790 nm. A intensidade destes pulsos é alta o bastante para induzir a absorção de dois fótons no fotoiniciador, o qual é responsável por promover a polimerização em uma resina acrílica. A natureza não linear da absorção de dois fótons confina a excitação ao volume focal, permitindo a fabricação de estruturas tridimensionais com alta resolução espacial. Para a obtenção dos microambientes, foi necessário o desenvolvimento de um sistema opto-mecânico de movimentação, tanto do feixe quando do substrato da amostra. Com esta técnica, fabricamos microambientes compostos de estruturas com diferentes formas (paralelepípedos, cilindros e cones) e espaçamentos, os quais foram caracterizados através de microscopia óptica e eletrônica. Para demonstrar a viabilidade destes microambientes para a investigação do crescimento celular, estes foram utilizados para monitorar o desenvolvimento da célula Michigan Cancer Foundation-7 (MCF-7), uma linhagem celular de adenocarcinoma de mama que apresenta fenótipo tumoral amplamente utilizada como modelo de estudo para câncer de mama. Observamos, via microscopia óptica de transmissão e fluorescência, o desenvolvimento das células MCF-7 nos distintos microambientes. Nossos resultados indicam uma melhor aderência e, portanto, desenvolvimento celular nas microestruturas cilíndricas. Observamos ainda uma maior densidade de células nos microambientes com estruturas separadas de 12 µm, a qual diminui com o aumento do espaçamento, de tal forma que para o microambiente com 30 µm, por exemplo, poucas células são observadas. Portanto, nossos resultados demonstram que os microambientes desenvolvidos são viáveis para estudos mais aprofundados em biologia celular, com potenciais aplicações em engenharia de tecido. / In this work we have demonstrated the fabrication of tridimensional microenvironments for the investigation of cell growth. Initially we have developed a two-photon absorption photopolymerization microfabrication system, which allows producing a set of microstructures with predetermined forms and spacing. This fabrication system uses femtosecond pulses from a Ti: sapphire laser operating at 790 nm. These pulses are intense enough to induce two-photon absorption by the photoinitiator, that is responsible for promoting the polymerization in an acrylic resin. The nonlinear nature of the two-photon absorption confines the excitation to the focal volume, allowing the fabrication of tridimensional structures with high spatial resolution. In order to obtain the microenvironments, it was necessary to develop a movement system for both the laser beam and the sample substrate. With this technique we have fabricated microenvironments composed by structures with different geometries (parallelepipeds, cylinders and cones) and spacing, which were characterized by optical and scanning electron microscopes. To demonstrate the feasibility of the microenvironments for the investigation of cell growth, the samples were used to monitor de development of the Michigan Cancer Foundation-7 cell (MCF-7), a lineage of breast adenocarcinoma that has a tumoral phenotype and is highly used as a model in breast cancer studies. We have observed, through conventional optical and fluorescence microscopy, the growth of the MCF-7 cells in the various microenvironments. Our results indicate a better adhesion and, therefore, better development of cells on the cylindrical microstructures. We also observe a higher cell density in the microenvironments with microstructures having a spacing of 12 µm, which reduces as the distance between microstructures increases, in such a way that for the microenvironment with 30 µm spacing, for example, just a few cells are observed. Thus, our results demonstrate that the produced microenvironments are applicable in deeper studies in microbiology, with potential application in tissue engineering.

Orientador: Annete Gorenstein / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T01:04:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FigueroaCadillo_Robinson_D.pdf: 6828830 bytes, checksum: 25774e9d4bb796e5048a90db527b894e (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Em dispositivos eletroquímicos como microbaterias ou dispositivos eletrocrômicos o catodo está presente na forma de filme fino. Com o objetivo de otimizar a performance de tais dispositivos, a pesquisa cientifica e tecnológica tem sido orientada na busca de novos materiais para o catodo. Este trabalho, contudo, propõe-se estudar a influencia da morfologia e da microestrutura do catodo no comportamento eletroquímico das microbaterias. O material escolhido foi o WO3. As amostras foram depositadas por sputtering reativo, e diversos parâmetros de deposição foram variados. Explorou-se a variação da potência durante a deposição e, trabalhou-se com o substrato inclinado, em modo estacionário ou rodante. Utilizaram-se diversas técnicas de caracterização. A técnica de Microscopia de Força Atômica (AFM) foi utilizada para analise de área da superfície, rugosidade, e tamanho de grão. A técnica de microscopia eletrônica MEV-FEG foi utilizada na analise da seção transversal dos filmes. O estudo eletroquímico por cronopotenciometria cíclica com limite de potencial permitiu a obtenção da capacidade de carga/descarga durante diversos ciclos. Foram obtidas amostras com e sem estrutura colunar; além disto, morfologias tipo hélice ou pilares foram conseguidas com rotação do substrato. A capacidade de carga depende fortemente do tipo de morfologia. Os melhores resultados foram obtidos com alta potência, para todas as estruturas / Abstract: In electrochemical devices like microbatteries or electrochromic devices, the cathode is present in thin film form. In order to optimize the performance of these devices, the scientific and technological research has been oriented in the search of new cathode materials. The aim of this work, however, is to study the influence of the cathode morphology and microstructure on the electrochemical behavior of microbatteries. WO3 was chosen as the thin film compound. The samples were deposited by reactive sputtering, and several deposition parameters were varied. The power during deposition was fixed in different values, and the samples were deposited with inclined substrates either stationary or rotating. Atomic Force Microscopy was used in order to obtain the surface area, roughness and grain size. Scanning electron microscopy was used in the analysis of the cross sections. The electrochemical study using chronopotentiometry with potential limits allowed the obtention of the charge/discharge capacity during several cycles. Depending on the deposition conditions, samples with or without columnar structures were obtained; also, helicoidal or pillar morphologies were attained with the rotation of the substrate. The charge capacity is strongly dependent on the morphology. The best results were obtained with high power, for all structures / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

O objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades mecânicas do metal como soldado usando fluxo ativado na condição como recebido. Foram utilizadas cinco chapas base, sendo quatro delas de aço do tipo alta resistência e baixa liga (ABRL) e uma de aço carbono comum SAE 1020, que foram soldadas usando um único passe. O eletrodo utilizado foi o arame EM 12K , diâmetro de 4 mm e pó de ferro 400. As condições de soldagem utilizada foram: tensão de 34V, corrente de 660A, velocidade de soldagem de 30 cm/mim por minuto e uma adição de pó metálico de 373 g/m. Estas condições produzem um aporte de calor de 4,5 kJ/mm e uma diluição da chapa base em torno de 43%. Os ensaios mecânicos realizados forma de dureza, de tração e de impacto. A natureza das inclusões não metálicas foi investigada por microscopia eletrônica de varredura e análise por Energy Dispersive X RAY (EDS). Os resultados mostraram que as condições do fluxo e a diluição da chapa base alteraram a química nos metais como soldados, principalmente o oxigênio, isto permitiu mudanças significativas na temperabilidade. Como resultado as percentagens das microestruturas foram bastante alteradas principalmente na ferrita acicular, ocasionando mudanças nas propriedades mecânicas de dureza, tração e impacto. / The objective of this work was to study the properties of the metal as welded using activated flux in the condition as received. Five base plates, four of which were HSLA steel and one SAE 1020, that were welded using a single pass. EM 12K electrode and 400 metallic powder were used. The conditions for welding were: voltage 34V, current 660A, welding speed 30 cm/min and addition of metallic powder 373 Kg/M. These conditions produced a heat input of 4,5 kJ/mm and dilution in the base plate around 43%. Mechanical tests of hardness, impact resistance and tensile strength were carried out. The nature of non-metallic inclusions was investigated by scanning electron microscopy and analysis by Energy Dispersive X-Ray (EDS). The results showed that the conditions of the flux and the dilution of the base plate changed the chemical compositions in the metal as welded, mainly oxygen, which altered significantly the hardenability. As a result, the percentage of the microstructures changed, specially for acicular ferrite, allowing for changes in mechanical properties of hardness, impact resistance and tensile strength.