Les travaux entrepris dans le cadre de cette thèse portent sur l’étude de la représentativité du vieillissement thermique accéléré par rapport au vieillissement en conditions d’usage de mélanges de polyéthylènes utilisés comme isolant de câbles qualifiés K1 de dernière génération dans les bâtiments réacteurs des centrales nucléaires. L’influence de l’état physique des constituants du mélange pendant le vieillissement sur les cinétiques et les mécanismes de vieillissement est également étudiée. Le matériau est un mélange de deux polyéthylènes : un polyéthylène linéaire (PE) et un polyéthylène ramifié (PEcB) réticulé au peroxyde. Une approche basée sur l’analyse multi-échelle (moléculaire, microstructurale, macromoléculaire et macroscopique) a été mise en place. Plusieurs températures de vieillissement ont été choisies afin de faire varier l’état physique de l’un ou des deux polyéthylènes du mélange au cours du vieillissement. Les résultats à l’échelle moléculaire montrent les mêmes produits d’oxydation et les mêmes cinétiques pour le PE et le PEcB. En revanche, on observe une oxydation plus rapide du mélange 5050. Les cinétiques d’oxydation obéissent à une loi d’Arrhenius pour des vieillissements compris entre 80°C et 110°C, mais l’extrapolation à la température d’utilisation (60°C) n’est pas représentative du résultat expérimental. L’état physique (solide ou fondu) des échantillons au moment du vieillissement n’explique pas la non-représentativité des vieillissements accélérés. Les variations des propriétés mécaniques peuvent être reliées à l’évolution de la microstructure de chaque polymère et de leur architecture macromoléculaire au cours du vieillissement thermo-oxydant. Néanmoins, il apparaît difficile de corréler l’évolution de la structure chimique au cours du vieillissement avec l’évolution des propriétés mécaniques. Cette étude souligne l’importance de l’approche multi-échelle pour avoir une compréhension globale des phénomènes de vieillissement. / This work is devoted to the study of the representativeness of accelerated thermal ageing compared to ageing in use conditions of polyethylene blends used as insulant in the lastest-generation K1 qualified cables in nuclear power plants’ reactor buildings. The influence of the physical state of the components in the blends during ageing on the kinetics and ageing mechanisms is also studied. The material is a blend of two polyethylenes: a linear polyethylene (PE) and a branched polyethylene (PEcB) crosslinked with peroxides. An approach based on the multi-scale analysis (molecular, microstructural, macromolecular and macroscopic) was set up. Several ageing temperatures were chosen in order to vary the physical state of one or both polyethylenes in the blend during ageing. The results at molecular scale show the same oxidation products and kinetics for PE and PEcB. However, one can observe a faster degradation for the 5050 blend. The oxidation kinetics obey the Arrhenius law for thermal ageing between 80°C and 110°C, but extrapolation to the operating temperature (60°C) is not representative of the experimental data. The physical state (solid or molten) of the samples during thermal ageing does not explain the non-representativeness of accelerated ageing. The variations of mechanical properties can be linked to the evolution of the microstructure of each polymer and of their macromolecular architecture during thermo-oxidative ageing. Nevertheless, it is difficult to correlate the evolution of the chemical structure during ageing with the evolution of the mechanical properties. This study emphasizes the importance of the multi-scale analysis in order to have a comprehensive understanding of the ageing phenomena.

Le présent travail concerne l’étude de l’usinage de l’alliage de titane Ti-6Al-4V, matériau très apprécié par les industries aéronautique, biomédicale et de l’énergie. Les qualités des alliages de titane sont nombreuses : haute résistance aux températures élevées et à la corrosion, haute résistance mécanique, biocompatibilité, etc. Cependant, certaines propriétés physiques de ces matériaux, comme leur faible conductivité thermique, conduisent à des difficultés lors de leur mise en forme par usinage. Des études ont été et sont toujours conduites afin de comprendre le comportement de ces matériaux lors de leur mise en forme. Peu de travaux portent sur la prise en compte de la microstructure dans le comportement des alliages de titane lors du procédé d’usinage. Cette dimension constitue l’une des originalités de ce travail de thèse. Les phénomènes microstructuraux sont caractérisés à travers une étude expérimentale en coupe orthogonale de l’alliage Ti-6Al-4V. Les efforts, la température, la morphologie des copeaux et la microstructure sont analysés et interprétés. Une étude numérique du processus de coupe par simulation éléments finis est employée pour comprendre le rôle de l’endommagement et de la recristallisation. A partir des conclusions de ces différentes études, la construction d’un nouveau modèle de comportement est proposée. Ce modèle est appliqué à une modélisation élément fini pour différentes conditions de coupe afin d’étudier l’influence des paramètres d’usinage. Le modèle est validé par comparaison aux résultats expérimentaux. Il est ensuite exploité afin de proposer une analyse du processus de la coupe et notamment de la formation du copeau. / The present work concerns the study of the machining of titanium alloy Ti-6Al-4V. This material is much appreciated by the aerospace, biomedical and energy industries for its advantageous properties: high resistance to high temperatures and corrosion, high mechanical strength, biocompatibility, etc. However, certain physical properties of these materials, such as their low thermal conductivity, lead to difficulties during the machining process. Studies have been and are still conducted to understand the behavior of these materials during their shaping. Few studies consider the influence of microstructure on the behavior of titanium alloys during the machining process. This is one of the originalities of the present work. The microstructural phenomena are characterized through an experimental study of orthogonal cutting of the Ti-6Al-4V alloy. Machining forces, temperature, chip morphology and microstructure are analyzed and discussed. A numerical study of the finite element simulation process is used to understand the role of damage and recrystallization. From the conclusions of these different studies, the construction of a new model of behavior is proposed. This model is applied to finite element modeling for different cutting conditions to study the influence of machining parameters. The model is validated by comparison with the experimental results. It is then used to propose an analysis of the microstructural phenomena during the cutting process and the formation of the chip.

Ce travail porte sur l’étude d’alliages à base prédominante employés en prothèse fixée dentaire (Co-Cr, Colado CC® et Ni-Cr, Colado NC®). La microstructure, la structure, la composition chimique, la dureté et le module d’élasticité de ces alliages ont été étudiés. Une analyse du chemin de solidification et du comportement en microségrégation a été réalisée. L’influence des recoulées a ensuite été analysée. Cinq coulées successives ont été réalisées dans différentes proportions d’alliage neuf (0, 25, 50 et 75 et 100%). La microstructure dendritique est constante au cours des recoulées, comme la large taille des grains. La composition chimique des alliages ne varie pas significativement, aussi bien dans les régions dendritiques qu’interdendritiques. La présence de particules d’Al2O3 a été observée sur les échantillons de Ni-Cr. La structure des alliages étudiés a été déterminée : elle est stable quel que soit le nombre de coulées. Les alliages présentent des valeurs de dureté diminuées lorsque les pourcentages de porosité augmentent tout en respectant le cadre normatif. Tous les échantillons testés répondent aux conditions normatives en termes de modules d’élasticité. Les recoulées n’ont pas d’influence sur le chemin de solidification des alliages ni sur les phases en présence. / This study deals with microstructural, structural, chemical and mechanical properties of two predominantly based dental alloys (Co-Cr, Colado CC® and Ni-Cr, Colado NC®). Cast alloys are characterized to analyze microstructure, structure, composition stability, hardness and elastic modulus. Solidification path was determined and microsegregation has been characterized. Influence of recasting has next been studied. Five times recasted alloys in different amounts were processed (0, 25, 50 and 75% of new alloy). It was demonstrated that the examined alloys are characterized by a dendritic microstructure with a large grain size, typical of the cast materials. No notable degenerative changes in microstructure were observed. Al2O3 particles were characterized on Ni-Cr alloy. Occurrence of porosities significantly increase in recast samples but remains clinically acceptable. Alloys demonstrated great compositional stability after 5 recasts. A significant decrease in Vickers hardness values appeared in the fourth recast in both alloys. Alloys showed no significant variation in term of modulus of elasticity, although a slight tendency decrease was observed. The main phase encountered is a face centered cubic solid solution. Secondary phases were identified. Number of recasting demonstrated to have negligible effect on phase identification and on solidification path.

Le procédé de projection à froid (cold spray en anglais) est un procédé fondé sur l’accélération de particules qui restent à l’état solide pour former des dépôts. L’un des forts potentiels applicatifs de ce procédé réside dans la réalisation de dépôts composites car l'incorporation des particules céramiques dans des poudres métalliques influence la microstructure et les propriétés des dépôts. Néanmoins, le principe de construction du dépôt composite n’est pas encore parfaitement établi. En conséquence, les recherches menées dans cette étude sur la fabrication de dépôts composites s’articulent autour de plusieurs domaines, à savoir :• La science des matériaux avec des études sur l’effet de la taille et de la teneur (15 vol.% - 60 vol.%) de la particule du renfort (SiC);• La mécanique des fluides avec des modélisations des vitesses des particules céramiques (SiC) et alliage d’aluminium (Al5056) et les simulations du comportement à la déformation de la particule;• Les caractérisations des dépôts avec des analyses de microstructure et de microdureté, de la cohésion du dépôt et de comportement en frottement des dépôts;Les résultats montrent que la température du gaz n'a aucun effet sur la teneur en SiC dans les dépôts mais provoque une amélioration du rendement de dépôt. La teneur en SiC dans les dépôts composites d’Al5056/SiCp augmente avec l’augmentation de la teneur en SiC dans les poudres initiales. L’ajout de SiC dans les dépôts d’Al5056 augmente la dureté et améliore la résistance à l'usure des dépôts, et puis l’amélioration dépend de la teneur en SiC dans les dépôts composites. La force de cohésion des dépôts augmente dans un premier temps avec l’augmentation de la teneur en SiC puis diminue à partir d’environ 26-27%. Les dépôts composites renforcés par SiC-67 et SiC-27 ont une teneur en SiC semblable dans les dépôts ; Pourtant la microdureté, la force de cohésion et la résistance à l'usure des dépôts formés par Al5056/SiC-67 sont supérieures à celles des dépôts construits par Al5056/SiC-27. Ce phénomène relève l’importance de l’énergie cinétique des particules renforts.Les résultats expérimentaux ont montré que les particules de SiC ne se déforment pas plastiquement mais qu’elles sont susceptibles de créer des cratères sur le substrat ou le revêtement déjà formé ou encore rebondir ou bien de s’insérer mécaniquement dans le revêtement déposé. Finalement, un modèle eulérien a été développé pour prédire la vitesse critique à partir de la morphologie de l’éjection de matière au moment de l’impact. Ce modèle a également été étendu au dépôt composite pour représenter le procédé d’empilement des particules pendant la projection. Les résultats calculés montrent la plus grande déformation des particules de la matrice grâce à l’impact des renforts. / In cold spraying, particles are accelerated in the gas jet to achieve a high velocity and deposit on the substrate with a solid state. One of potential and important applications of cold spray is realizing the composite coatings. The incorporated ceramic particles in the composite coating can greatly influence the microstructure and properties of the coatings. The objective of this thesis was to investigate factors influencing the reinforcement content in the coatings and especially the formation mechanism in cold spraying. Al5056/SiC composite coatings were prepared by cold spraying. The effect of particle size and the reinforcement content in the powders on the reinforcement content in the coatings and thus on the microstructure and the properties of the coatings were studied. A search on the particle deformation and the formation mechanism of the composite coating was also carried out by using software of fluent and Abaqus.The results show that the addition of the SiC particles in the coating increases the hardness and improves the wear resistance of the coatings. However, the cohesion strength of the coatings first increases with the increase of the SiC content in the coating and then at a certain fraction, it decreases. Moreover, under the condition of having a similar SiC content in the coating, larger SiC particles lead to better properties of the coatings.Finally, an eulerian model was used for predicting the critical velocity by the morphology of the material jet. This model has also been extended to the composite model to demonstrate the built-up process of the composite coating during cold spraying. The calculation results show that the matrix particles deform more greatly after being impacted by the reinforcements.

La technologie de projection plasma atmosphérique (APS) est largement utilisée pour des applications industrielles. Les revêtements élaborés par APS présentent généralement certains défauts. Les travaux effectués dans cette étude ont consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour assurer à la fois un refroidissement efficace au cours de procédé de projection APS et une adaptation des conditions superficielles en vue d’élaborer des revêtements de haute qualité. Ce moyen consiste à la projection de glace carbonique (glace sèche ou dioxyde de carbone solide) en association avec la projection plasma. Des simulations numériques ont été réalisées, qui ont permis de constater que les dimensions de la buse de projection de glace carbonique, la pression du gaz propulsif, et les propriétés des pellets de CO2 influencent sensiblement la vitesse des pellets de CO2. A partir de ces éléments, des dimensions optimales ont été évaluées. Afin d’examiner l’effet de la projection de glace carbonique sur les revêtements réalisés par projection thermique, plusieurs types de matériaux ont été considérés, trois métalliques (acier, CoNiCrAlY et aluminium pur) et trois céramiques (Al2O3, Cr2O3 et ZrO2-Y2O3). Les microstructures des revêtements metalliques réalisés avec projection de glace sèche présentent moins d'oxydes et moins de porosité par rapport à ceux déposés par APS classique. Dans certains cas l’adhérence peut aussi être améliorée. Pour les revêtements céramiques, une réduction de la porosité ainsi qu’une amélioration significative de l’adhérence des revêtements ont été constatés. Pour le dépôt de ZrO2-Y2O3, la résistance aux chocs thermiques a été améliorée en utilisant des paramètres spécifiques. La projection de CO2 peut légèrement déformer la surface des substrats de faible dureté, et nettoyer les pollutions superficielles sur le substrat et conduire à une contrainte de compression plus élevée et à un refroidissement efficace. Il est à noter toutefois qu’un problème de condensation de la vapeur d’eau peut intervenir en cas de refroidissement du substrat trop important. / The technology of atmospheric plasma spraying (APS) is widely used for industrial applications. The coatings produced by APS generally show defects. The work was conducted to investigate and develop a new method to ensure both an effective cooling during the APS process and the adaptation of the surface condition in order to develop high quality coatings. This solution is dry ice (CO2) blasting in combination with thermal spraying. Firstly, numerical simulations were carried out, which revealed that the nozzle size of dry ice blasting, the propellant pressure and the properties of CO2 pellets, significantly affect the velocity of CO2 pellets. From these elements, the optimal dimensions were evaluated. To examine the effects of dry ice blasting on the coatings produced by thermal spraying, several types of materials were considered, three metals (steel, CoNiCrAlY and pure aluminum) and three ceramics (Al2O3, Cr2O3 and ZrO2-Y2O3). The microstructure of metal coatings produced with dry ice blasting show fewer oxides and less porosity compared to those deposited by conventional APS. In some cases the adhesion can be improved. Regarding ceramic coatings, a reduction in porosity and a significant improvement in the coating adhesion were observed. For the deposition of ZrO2-Y2O3, an improvement in thermal shock resistance was achieved using specific parameters. Dry-ice blasting may slightly impact the surface of the substrates with low hardness and could clean the surface pollutions on the substrate and lead to a higher compressive stress and an effective cooling. However, it is noted that the problem of the condensation of water vapor can occur in case of intense cooling of the substrate.

Grâce à l'utilisation d'un porteur liquide, la projection plasma de suspension (SPS) permet la fabrication de revêtements finement structurés. Comme pour la projection plasma conventionnelle (APS), les microstructures des revêtements SPS peuvent être adaptées en contrôlant les conditions de projection. Cependant, le procédé SPS est plus compliqué que le procédé APS par son nombre de paramètres modifiables.Cette thèse vise à apporter une compréhension plus fondamentale de la relation entre les paramètres du procédé SPS et les propriétés des revêtements YSZ en identifiant des modèles génériques basés sur l’utilisation de méthodes statistiques mathématiques pour l'étude de l'influence et de la sensibilité de paramètres individuels.Des expériences systématiques ont été menées pour étudier l'influence de six paramètres (puissance du plasma, charge massique de suspension, taille de la poudre, distance de projection, pas de projection et rugosité du substrat) sur la microstructure des revêtements qui ont aussi été analysés en terme de propriétés d’usage (mécanique, thermique, tribologique, etc.). La porosité des revêtements a fait l’objet d’une étude approfondie et les mesures ont été réalisées par trois techniques différentes : la méthode par analyse d’images, la transmission RX et la méthode USAXS (Ultra-Small Angle X-ray Scattering). Des analyses multivariées sur les données expérimentales recueillies ont été effectuées et plusieurs modèles mathématiques ont été proposés afin de prédire les propriétés des revêtements et guider ensuite vers une optimisation de la microstructure du revêtement en vu d'applications spécifiques.Dans ce contexte d'optimisation des performances mécaniques et tribologiques de ces revêtements céramiques, différentes quantités et tailles de poudre h-BN ont été ajoutées dans la suspension YSZ. Les revêtements composites YSZ / h-BN ont été fabriqués et leur analyse a montré une nette réduction du coefficient de frottement et du taux d'usure lorsque la taille et la quantité de poudre d’ajout sont optimisées l'une avec l'autre. Trois mécanismes d’usure ont finalement été identifiés et seront discutés. / Thanks to the using of liquid carrier, suspension plasma spray (SPS) enables the manufacture of finely structured coatings. As for conventional plasma spraying (APS), the microstructures of SPS coatings can be tailored by controlling the spray conditions. However, SPS is more complicated than APS due to its number of modifiable parameters.This thesis aims to provide a more fundamental understanding of the relationship between SPS process parameters and the properties of YSZ coatings by identifying generic models based on the use of mathematical statistical methods for the study of influence and sensitivity of the individual parameters.Systematic experiments were carried out to study the influence of six parameters (plasma power, suspension mass load, powder size, projection distance, projection step and substrate roughness) on the microstructure of coatings which were also analyzed in terms of the properties (mechanical, thermal, tribological, etc.). The porosity of the coatings was studied in detail and the measurements were carried out using three different techniques: the image analysis method, the X-ray transmission and the USAXS (Ultra-Small Angle X-ray Scattering) method. Multivariate analyzes of the collected experimental data were performed and several mathematical models were proposed to predict the properties of the coatings and then guide towards an optimization of the microstructure of the coating for specific applications.In this context of optimizing the mechanical and tribological performance of ceramic coatings, different amounts and sizes of h-BN powder have been added in the YSZ suspension. The YSZ/h-BN composite coatings were manufactured by SPS process and their analysis showed a clear reduction in the coefficient of friction and the wear rate when the size and the amount of addition powder are optimized together. Three wear mechanisms have finally been identified and been discussed.

Ces travaux sont consacrés à l’étude des mécanismes prépondérants pouvant intervenir dans l’endommagement en fretting-fatigue pour des alliages Al-Cu-Li. Afin d’apporter des réponses, une importante étude expérimentale a été menée en 3 sections distinctes : comportement en fatigue avec concentration de contrainte dans la pièce; résistance à l’endommagement en fretting; essais de fretting-fatigue. Un effort particulier est réalisé pour déterminer l’influence de la microstructure sur ces différents mécanismes. Dans les conditions testées en fatigue, les matériaux étudiés présentent des durées de vies similaires alors que les chemins de fissuration diffèrent aussi bien au niveau macroscopique que microscopique. L’analyse EBSD de zones fissurées met en lumière l’importance de la texture pour les alliages à l’état UA à la différence de ceux à l’état T8. L’état de précipitation est cependant le facteur le plus important contrôlant la morphologie de la fissure. Contrairement à la littérature, cette étude montre que les mécanismes de fretting ne sont pas indépendants de la microstructure. En effet, pour des conditions testées identiques, les alliages à l’état UA présentent un meilleur comportement à la fissuration que ceux à l’état T8. Deux techniques d’analyses 3D ont été utilisées afin de mettre en évidence l’effet de la microstructure. L’analyse des faciès de rupture des éprouvettes de fretting-fatigue a permis de décomposer le mécanisme d’endommagement en trois étapes: amorçage en fretting, propagation sous dominance mixte de la sollicitation de fretting et de fatigue, puis propagation uniquement contrôlée par la fatigue jusqu’à rupture brutale de l’échantillon. / The influence of microstructure on the crack nucleation and growth under fretting-fatigue loading was investigated on different Al-Cu-Li alloys used for aerospace applications. The experimental study was divided into 3 distinct parts: - behaviour in fatigue with stress concentration, - crack resistance in fretting, - fretting-fatigue tests. Although all the investigated alloys exhibit a similar life time under the fatigue conditions tested, they present different (macroscopic and microscopic) crack path morphologies. ESBD analyses show that only UA-alloys were sensitive to grain orientation. The main factor influencing the crack path remains the precipitation state, because of the direct interaction with dislocation motion. Concerning the fretting tests, this study shows that cracking is not only controlled by contact conditions as assumed in the literature. For identical testing condition, UA alloys present a better behaviour in crack resistance than T8 alloys. This tendency is also true under fretting-fatigue condition. The fracture surfaces were analysed and allow to decompose fretting-fatigue mechanism in 3 steps: crack initiation induced by fretting, crack propagation under the influence of both fretting and fatigue loadings, then propagation only controlled by fatigue until final breaking.

La mise en forme par ice-templating est un procédé d’élaboration permettant via la congélation d’une suspension, d’obtenir des matériaux poreux à porosité contrôlée. L’analyse des mécanismes régissant la congélation de suspensions concentrées en particules et leurs conséquences sur les microstructures poreuses, est très peu développée dans la littérature du point de vue de l’influence de la composition de la suspension, en termes de nature et quantité d’additifs. Les objectifs de ces travaux de thèse sont d’observer et caractériser in situ et ex situ la formation des structures par ice-templating. Il s’agit également d’établir les liens entre la composition des suspensions, le procédé et la morphologie poreuse obtenue pour les structures congelées et frittées qui en découlent. L’évolution de l’avancée du front de congélation d’un panel de suspensions d’alumine aux propriétés caractérisées a été observée par radiographie X et la microstructure des échantillons congelés et frittés a été caractérisée par tomographie X ou par MEB. Nous avons ainsi pu caractériser les différentes étapes de la congélation par ice templating, les microstructures congelées associées, l’influence de la composition de la suspension ainsi que les mécanismes générateurs de défauts. La force ionique générée par la quantité de dispersant, la présence ou non de liant et la vitesse de refroidissement des suspensions sont trois paramètres ayant des conséquences critiques sur la microstructure et sur l’orientation ou la désorientation des cristaux. Nos résultats apportent un éclairage inédit sur les mécanismes de congélation des sols étudiés en géophysique et notamment la formation de glace lenticulaire. / Ice-templating is a processing route used to obtain porous material with a controlled porosity by freezing a suspension. Researches focused on this subject so far revealed a lack of information about mechanisms controlling the freezing of suspensions with a high solid loading and their consequences over porous microstructures, depending on the composition of the suspension in terms of additives nature and quantity. The objectives of this work are to observe and characterize in and ex situ the formation of structures by ice-templating and to establish the relationships between the composition of suspensions, process and porous morphology of frozen and sintered bodies. The advancement of the freezing front of a panel of alumina suspensions, with characterized properties was investigated by X-ray radiography and the microstructures of frozen or sintered samples were characterized by X-ray tomography and SEM. We have defined the different stages of the freezing by ice-templating, the associated frozen and sintered microstructures, the influence of the composition of the suspension and the mechanisms responsible for defects creation. The ionic strength generated by the dispersant quantity, the addition or not of a binder and the cooling rate of suspension are three parameters with critical consequences on microstructures, orientation and disorientation of ice crystals. Our results shed a new light on the freezing mechanisms of soils in geophysics and more particularly the ice lenses formation.

L’objectif de cette thèse est le développement de composites dans le système alumine-zircone par une approche d’ingénierie des poudres permettant de façonner les caractéristiques microstructurales et compositionnelles, et, par conséquent, les propriétés des matériaux finaux. Les poudres composites ont été elaborée à travers la modification de la surface des poudres commerciales par un précurseur inorganique de les phases secondaires . Cette approche innovante assure un degré élevé du contrôle de la taille et de la distribution des grains de seconde phase sur la surface du matériau parent. Les poudres composites à base d’alumine contenant 10 vol% de zircone non-stabilisée et des poudres composites à base de zircone triphasique contenant 8 vol% d’alumine et 8 vol% de phase aluminate, ont été développées. Leur propriétés physiques, chimiques et mécaniques a été caractérisé. Dans le cas premier, les materials porous ont été développés à travers le technique gel-casting avec sphères de PE. Les mécanismes de ténacité de la zircone ont été étudiés, révélant aucun influence sur les propriété mécaniques. Les composites poreux présentent des valeurs de résistance à la rupture plus élevées, en comparant à des alumines pures, mais cet amélioration peut être raisonnablement dû à leur microstructure plus fine, celle-ci étant caractérisée par des grains et des pores plus petits. Dans le deuxième cas, a partir de la Ce-TZP, connue pour sa ténacité et sa stabilité importantes, un travail d’optimisation de la microstructure a été réalisé afin d’obtenir une résistance à la rupture maximale. Les matériaux présentés dans cette étude ont été développés afin de répondre au triple objectif de ténacité, résistance et stabilité. Deux composites très prometteurs, avec des résistances à la rupture élevées (environ 900 MPa) et ténacités élevées (environ 10Mpa√m), ont été réalisés. De plus, les composites étudiés ont montré de hautes capacités de transformation et pas de faible température de dégradation en atmosphère humide, dans les temps des applications médicales. Il a été démontré que les propriétés mécanique sont vivement affectées par le degré de stabilisation de la zircone. L’étude de la relation entre les propriétés finales et l’architecture de la composition/microstructure, au but d’obtenir les propriétés désirées, se révèle nécessaire. / The aim of this PhD study is the development of composites in the alumina-zirconia system through a powder engineering approach which allows tailoring the compositional and microstructural features, and, as a consequence, the properties of the final materials. The experimental activities refer to two different projects. The first, named MITOR project, was devoted to the elaboration and mechanical characterization of macro-porous Alumina-Zirconia composites. It dealt with the development of a new method for the elaboration of composite cellular ceramics and with the investigation of the role of zirconia and its toughening mechanisms in porous materials, thus filling a gap in the scientific literature. The latter, a European Project named Longlife, was dedicated to the preparation and characterization of zirconia (stabilized with ceria)-based composites for dental and spine implants. The major aim was to overcome the drawbacks proper of yttria-zirconia-based materials, concerning their stability in moisture atmosphere as well as their low toughness. Ceria-zirconia-based composites should benefit from phase transformation toughening still keeping high strength. In addition, they should not suffering of surface degradation in presence of water. So, materials characterized by high strength, high toughness with a perfect reliability and a lifetime longer than 60 years were investigated. Alumina-based composite powders containing 10 vol% of un-stabilized zirconia as well as tri-phasic zirconia-based composite powders containing 8 vol% of alumina and 8 vol% of an aluminate phase(Srontiuma nd Magnesium hexaxaluminate), were developed and characterized in terms of phase evolution and thermal behaviour. In addition, the adopted elaboration route allowed tailoring the ceria amount inside the zirconia grains: four different zirconia stabilization degree were thus investigated. Two very promising composites with high fracture strength, of about 900 MPa, and high crack resistance were found. Furthermore, the investigated composites showed high transformability and no low temperature degradation in moisture atmosphere in the time-scale of medical applications. It was shown that the deep knowledge of all the involved mechanisms (such as raw powders dispersion, pH suspension, powder thermal treatments) is crucial for achieving a full control of the powders features and, consequelntly, of the final microstructures.

Les propriétés mécaniques des polymères semi-cristallins en relation avec leur microstructure ont fait l'objet d'un grand nombre d'études. Cependant, il reste encore des questions non résolues, concernant les mécanismes de la déformation plastique à température élevée, les propriétés intrinsèques de la phase amorphe interlamellaire ou encore la distribution des contraintes locales dans les sphérolites… L'objectif de cette thèse est d‘adresses ces questions dans les cas du PE et du PP en fonction de la température. Pour atteindre cet objectif, une série d'échantillons de PE et PP des différents microstructures ont été préparées et caractérisés par DSC, SAXS, WAXS et spectroscopie Raman. Dans le domaine élastique, la déformation locale (εlocal) dans les régions équatoriales et polaires des sphérolites ont été mesurés par SAXS in situ. Le ratio εlocal / εmacro a été utilisé dans un modèle mécanique permettant le changement d‘échelle de mésoscopique macroscopique. En outre, le module apparent de la phase amorphe interlamellaire Ma a été estimé par la contrainte et la déformation locale. Les Ma valeurs du PE sont dans la gamme 250 - 500 MPa, ce qui est très élevé par rapport au module du PE amorphe caoutchoutique. Dans le domaine plastique, la cavitation, la transformation martensitique et le cisaillement du cristal ont été observées par SAXS et WAXS in situ. Une concurrence entre ces mécanismes plastiques a été mise en évidence. L‘augmentation de la température entraine une disparition progressive de la cavitation et un retard de la transformation martensitique vers de plus haute déformation. La structure fibrillaire, induite par étirage à différentes températures a été étudiée par SAXS in-situ. Il a été observé que la longue période et le diamètre des micro-fibrilles dépendent de la température d‘étirage de la structure initiale, via les mécanismes de « fusion-recristallisation » et « fragmentation-réarrangement ». Une étude similaire a été effectuée pour le PP. / The mechanical properties of semicrystalline polymers in relation to microstructure have been the subject of a large number of studies. However, there are still some unresolved issues, for instance, plastic deformation mechanisms in elevating temperature, intrinsic properties of interlamellar amorphous phase, local stress distribution in spherulites etc. The aim of this thesis is to address these issues in the case of PE and PP in different temperatures. A series of PE and PP samples with wide range of microstructures thanks to various thermal treatments were characterized by DSC, SAXS, WAXS and Raman spectroscopy. In elastic domain, the local strain εlocal in equator and polar regions of spherulites were measured by in situ SAXS. The ratio is a constant which only depends on drawing temperature. This ratio was used in a mechanical modelling as a transition factor from mesoscopic to macroscopic scale. Furthermore, the apparent modulus of the interlamellar amorphous phase Ma was estimated by the measured local stress and strain. The Ma of PE was found to be in the range 250 - 500 MPa which is surprisingly high comparing with the modulus of bulk rubbery PE. In the plastic domain, cavitation, martensitic transformation and crystal shear were observed by in situ SAXS and WAXS and their respective strain onsets were shown to be strongly dependent on crystallite thickness and temperature. It was found that competition exists between these plastic mechanisms. With increasing temperature, cavitation gradually disappears and martensitic transformation is delayed. A map for the onset of these plastic mechanisms was produced. In addition, the fibrillar structure induced by drawing at different temperature was studied by in situ SAXS. The long period and diameter of micro-fibrils proved to be dependent on the drawing temperature and also the initial structure via the melting-recrystallization and fragmentation-rearrangement mechanism. Similar investigations were performed with PP.