Cette thèse est dédiée à l'étude d'une nouvelle méthode de formation de films ultra-minces de nanomatériaux carbonés sur surface. Basée sur le transfert d'un film d'eau stabilisé par des tensioactifs, elle permet notamment la réalisation et l'étude de films de nanotubes de carbone et d'oxyde de graphène (GO) aux propriétés remarquables. L’efficacité de l’approche développée est prouvée au travers de l’ajustement précis des caractéristiques des films. Pour l’assemblage d’objets bidimensionnels cette approche est particulièrement pertinente puisque la planéité des feuillets de GO est conservée quelle que soit leur taille. Les avantages de l’approche ne se limitent pas à la réalisation de monocouches à morphologie contrôlée mais s’étendent à la réalisation de films multicouches d’épaisseur ajustée et de très faible rugosité. De plus, cette approche est modulable et permet le transfert de films de nano-objets sur des surfaces de différentes mouillabilités et de grandes dimensions (transfert à l’échelle de wafers). L’intérêt du graphène oxydé en tant qu’analogue du graphene ne se justifie que par une désoxygénation (réduction) efficace du matériau idéalement complétée par une réparation de sa structure sp². Cette thèse aborde ces deux aspects. Les électrodes transparentes à base d'oxyde de graphène réduit (rGO) réalisées au cours de cette thèse sont parmi les plus performantes du domaine. Les résultats présentés incluent également un travail important sur les caractérisations électriques des feuillets individuels et des films de GO et de rGO. Ainsi, nous avons prouvé qu’il est possible de mesurer leur conductivité sans contact, par voie électrochimique (Scanning Electrochemical Microscopy). Même si les performances des électrodes en rGO n'atteignent pas celles des électrodes en graphène, les films réalisés peuvent d’ores et déjà être intégrés dans des dispositifs photovoltaïques. Nos travaux permettent de contribuer au domaine émergeant des cellules basées sur l’hétérojonction entre film de nano-objets carbonés et silicium. Dans le cadre de cette thèse nous montrons en particulier que les analyses par Time Resolved Microwave Conductivity sont complémentaires des mesures effectuées à l’échelle des cellules photovoltaïques, chacune permettant de caractériser, sous des angles différents, l’efficacité de séparation des charges photo-induites. Les travaux réalisés au cours de cette thèse contribuent aux problématiques dépendantes d’assemblage et d’intégration des nano-objets carbonés dans des dispositifs en ouvrant de nombreuses perspectives dans ces domaines en rapide évolution. / This thesis concerns the study of a new solution-based deposition method for the formation of ultrathin carbon nano-object films on surfaces. Based on the transfer of a surfactant-stabilized water film, this method enables the formation and the study of carbon nanotubes and graphene oxide (GO) films with remarkable properties. The efficiency of the developed approach is proven through the fine-tuning of the film properties. This method is particularly well-suited for the assembly of bidimensional nano-objects such as GO sheets, the flatness of which is preserved whatever their dimensions. The advantages of the approach are not limited to the morphological control of monolayer assemblies but extend to the realization of multilayer films of adjustable thickness and extremely low roughness. Besides, it enables the transfer of nano-object films on large (wafer-scale) surfaces of various wettability. The use of graphene oxide as an intermediate step toward graphene only makes sense if it is efficiently deoxygenated (reduced) and, ideally, repaired at the level of sp² domains. This thesis addresses these aspects. The realized transparent electrodes made of reduced graphene oxide (rGO) are among the most efficient in this field. The presented results also include an important work on the electrical characterization of graphene oxide sheets and films. We notably prove that conductivity can be measured without contact by an electrochemical way using Scanning Electrochemical Microscopy. While the performances of rGO electrodes are below those of graphene electrodes, the studied films can already be integrated into photovoltaic devices allowing to contribute to the emerging field of solar cells based on carbon/silicon heterojunctions. We particularly demonstrate that Time Resolved Microwave Conductivity analysis and photovoltaic cell measurements are complementary. Each of these techniques allows evaluating the efficiency of the separation of photo-induced charges. This thesis contributes to the dependent problematics of nano-object assembly and nano-object integration into devices, which are central for the development of nanotechnologies based on the bottom-up strategy.

Les panneaux photovoltaïques ont pris ces dernières années une place importante dans le secteur de l’énergie. Les performances de ces panneaux dépendent notamment de la qualité et de l’homogénéité du silicium utilisé et des impuretés qu’il contient. Pour obtenir du silicium photovoltaïque, on peut utiliser un procédé de solidification dirigée afin d’obtenir un lingot de silicium de grade photovoltaïque à partir de silicium de grade métallurgique. Cette approche reste aujourd’hui difficile à simuler efficacement en raison de l’aspect multi-échelle du procédé et du suivi de l’interface mobile avec des transferts de masse et de chaleur à l’interface solide/liquide. Cette thèse présente la mise en œuvre d’une méthode originale de maillage glissant proposée pour réaliser un suivi adaptatif de l’interface mobile, afin d’améliorer l’efficacité des simulations. Dans un premier temps, la modélisation de la solidification dirigée d’un corps pur avec un tel maillage glissant est validée à l’aide d’une solution analytique dans une configuration diffusive de référence. L’impact de la méthode proposée est ensuite étudié dans une configuration de type Bridgman vertical en présence de convection naturelle dans la phase liquide. Dans un second temps, on s’intéresse à la ségrégation des impuretés dans cette même configuration. Pour cela, on propose une modélisation spécifique du rejet d’impuretés à l’interface, et on étudie l’impact sur les simulations de la méthode de maillage glissant proposée. Les résultats et les gains de performance pour les simulations sont discutés en faisant varier des paramètres de calcul et par comparaison avec des données de la littérature. / In recent years, photovoltaic panels took a key role in the energy sector. The efficiency of these panels depends notably on the quality of the processed silicon ingots and on their homogeneity regarding the impurities they include. In order to process photovoltaic silicon, one can use a directional solidification process to obtain a solar grade silicon ingot from a metallurgical grade silicon feedstock. This approach is still nowadays hard to simulate with efficiency because of the multi-scales aspects of the process and because of the front tracking of the interface, where some heat and mass transfer occurs. This thesis presents the implementation of an original moving mesh method, proposed in order to perform an adaptive front tracking of the moving interface. The aim is to improve the efficiency of the numerical simulations. In a first time, the directional solidification model of a pure substance with such a moving mesh is validated against an analytical solution based on a purely diffusive reference configuration. The influence of the proposed method is then studied on a vertical Bridgman configuration with natural convection in the liquid phase. In a second time, the segregation of impurities is considered in the same configuration. For this study, a specific model for the rejection of impurities is proposed at the solid/liquid interface, and the influence of the proposed moving mesh method on the results is as well explored. Finally, the results and the performance improvements for the numerical simulations are discussed through variations of the calculation parameters and through comparisons against data from the literature.

L’amincissement des cellules solaires semi-conductrices est motivé par la réduction des coûts de production et l’augmentation des rendements de conversion. Mais en deçà de quelques centaines de nanomètres, il requiert de nouvelles stratégies de piégeage optique. Nous proposons d’utiliser des concepts de la nanophotonique et de la plasmonique pour absorber la lumière sur une large bande spectrale dans des couches ultrafines de GaAs. Nous concevons et fabriquons pour ce faire des structures multi-résonantes formées de réseaux de nanostructures métalliques. Dans un premier temps, nous montrons qu’il est possible de confiner la lumière dans une couche de 25 nm de GaAs à l’aide d’une nanogrille bidimensionnelle pouvant servir de contact électrique en face avant. Nous analysons numériquement les modes résonants qui conduisent à une absorption moyenne de 80% de la lumière incidente entre 450 nm et 850 nm. Ces résultats sont validés par la fabrication et la caractérisation de super-absorbeurs ultrafins multi-résonants. Dans un second temps, nous appliquons une approche similaire dans le but d’obtenir des cellules photovoltaïques dix fois plus fines que les cellules GaAs records, avec des absorbeurs de 120 nm et 220 nm seulement. Un miroir arrière nanostructuré en argent, associé à des contacts ohmiques localisés, permet d’améliorer l’absorption tout en garantissant une collecte optimale des porteurs photo-générés. Nos calculs montrent que les densités de courant de court-circuit (Jsc) dans ces structures optimisées peuvent atteindre 22.4 mA/cm2 et 26.0 mA/cm2 pour les absorbeurs d’épaisseurs respectives t=120 nm et t=220 nm. Ces performances sont obtenues grâce à l’excitation d’une grande variété de modes résonants (Fabry-Pérot, modes guidés,…). En parallèle, nous avons développé un procédé de fabrication complet de ces cellules utilisant la nano-impression et le transfert des couches actives. Les mesures montrent des Jsc records de 17.5 mA/cm2 (t=120 nm) et 22.8 mA/cm2 (t=220 nm). Ces résultats ouvrent la voie à l’obtention de rendements supérieurs à 20% avec des cellules solaires simple jonction d’épaisseur inférieure à 200 nm. / The thickness reduction of solar cells is motivated by the reduction of production costs and the enhancement of conversion efficiencies. However, for thicknesses below a few hundreds of nanometers, new light trapping strategies are required. We propose to introduce nanophotonics and plasmonics concepts to absorb light on a wide spectral range in ultrathin GaAs layers. We conceive and fabricate multi-resonant structures made of arrays of metal nanostructures. First, we design a super-absorber made of a 25 nm-thick GaAs slab transferred on a back metallic mirror with a top metal nanogrid that can serve as an alternative front electrode. We analyze numerically the resonance mechanisms that result in an average light absorption of 80% over the 450nm-850nm spectral range. The results are validated by the fabrication and characterization of these multi-resonant super-absorbers made of ultrathin GaAs. Second, we use a similar strategy for GaAs solar cells with thicknesses 10 times thinner than record single-junction photovoltaic devices. A silver nanostructured back mirror is used to enhance the absorption efficiency by the excitation of various resonant modes (Fabry-Perot, guided modes,…). It is combined with localized ohmic contacts in order to enhance the absorption efficiency and to optimize the collection of photogenerated carriers. According to numerical calculations, the short-circuit current densities (Jsc) can reach 22.4 mA/cm2 and 26.0 mA/cm2 for absorber thicknesses of t=120 nm and t=220 nm, respectively. We have developed a fabrication process based on nano-imprint lithography and on the transfer of the active layers. Measurements exhibit record short-circuit currents up to 17.5 mA/cm2 (t=120 nm) and 22.8 mA/cm2 (t=220 nm). These results pave the way toward conversion efficiencies above 20% with single junction solar cells made of absorbers thinner than 200 nm.

La nanostructure et les propriétés électroniques de matériaux modèles pour le photovoltaïque organique, ont été étudiées en utilisant la Microscopie à Force Atomique en mode non contact sous ultra-vide (NC-AFM) et la Microscopie à sonde de Kelvin (KPFM). En utilisant le mode modulation d'amplitude (AM-KPFM), le potentiel de surface photo- généré dans des mélanges donneur-accepteur présentant une ségrégation de phase optimale a pu être visualisé à l'échelle du nanomètre. Afin de préciser la nature des forces mises en jeu dans le processus d'imagerie KPFM, des oligomères π-conjugués auto-assemblés ont ensuite été étudiés. Une transition entre régimes à longue et à courte portée a ainsi été mise en évidence en combinant l'imagerie en haute résolution aux mesures de spectroscopie en distance. Ces mesures ont également démontré que l'influence des forces électrostatiques à courte portée peut être minimisée en travaillant au seuil du contraste de dissipation. Enfin cette procédure a été utilisée, en combinaison avec les mesures de spectroscopie de photoélectrons UV, pour analyser la fonction de sortie locale d'électrodes transparentes à base de nanotubes de carbone fonctionnalisés. / In this thesis, noncontact atomic force microscopy (NC-AFM) and Kelvin probe force microscopy (KPFM) under ultrahigh vacuum have been applied to investigate the nanostructure and electronic surface properties of model materials for organic photovoltaics. First, it has been demonstrated that the surface photovoltage of nanoscale phase segregated donor-acceptor photovoltaic blends can be finely resolved at the nanometer scale by using amplitude modulation KPFM (AM-KPFM). Next, model self-assembled π-conjugated oligomers have been investigated, in order to obtain a deeper insight into the nature of the tip-surface forces involved in the KPFM imaging process. A crossover between long-range (LR) and short-range (SR) regimes has been evidenced by combining high resolution imaging with distance-spectroscopy measurements. It has also been shown that the influence of the SR electrostatic forces can be minimized by working at the onset of the damping contrast. Finally, using this procedure, the local work function of flexible transparent electrodes, comprised of functionalized carbon nanotubes by metallic nanoparticles, has been investigated, and compared to the averaged value deduced from ultraviolet photoelectron spectroscopy.

Au Vietnam, plus d’un demi-million d’habitations n’ont pas d’accès à l’électricité. Elles se situent principalement dans des régions montagneuses ou sur des îles. Cependant, c’est un pays qui possède un grand potentiel en énergies renouvelables. Dans ce contexte, l’alimentation en électricité pour les sites isolés est une solution prometteuse en termes économique et environnemental. L’énergie solaire est la plus adaptée à l’alimentation en électricité des villages en raison d’un ensoleillement important et d’une maintenance relativement facile. Dans les systèmes de conversion d’énergie utilisant des sources d’énergies renouvelables, on utilise généralement des convertisseurs statiques simples. En effet, si l’on prend un système photovoltaïque, la poursuite du point de puissance maximale (MPPT) se fait à l’aide d’un convertisseur « boost » ou « buck-boost ». Ainsi, en cas de défaillance, le système est mis hors service. L’objectif de cette thèse est d’apporter des améliorations au niveau d’un système photovoltaïque autonome pouvant être utilisé dans un site isolé. Ainsi nous avons développé un algorithme de recherche du point de puissance maximale (MPPT) utilisant des convertisseurs DC-DC à trois niveaux (CBTN) permettant d’extraire le maximum de puissance d’un générateur photovoltaïque quelles que soient les variations climatiques (température, ensoleillement) ou de la charge. L’architecture à base de panneaux solaires associé à un système de stockage a nécessité la mise en place d’un superviseur flou afin de maîtriser la gestion des flux. Enfin, nous avons proposé une méthode de détection de défauts afin de gérer efficacement les cas de défaillance d’un élément du convertisseur multiniveaux. En effet, en cas de défauts, on doit pouvoir passer en mode dégradé pour pouvoir assurer un service proche du comportement nominal ou au moins minimal en attendant une maintenance corrective. / In Vietnam, more than half a million people do not have access to electricity. They are mainly in mountainous regions or on islands. However, this country has great potential for renewable energy. In this context, these sources of energy can be regarded as promising solutions both economically and environmentally for supplying electrical power. Solar energy is the most suitable to supply villages with electricity because of the plentiful solar radiation and relatively easy maintenance of the structures. In energy conversion systems using renewable energy sources, simple static converters are generally used. Indeed, if we explore a photovoltaic system, the maximum power point tracking (MPPT) is done using a boost or buck-boost converter. Thus, in case of failure, the system is simply switched off. The aim of this thesis is to make improvements to an autonomous photovoltaic system that can be used in an isolated site. Therefore, an MPPT algorithm using three-level DC-DC converters is developed to extract the maximum power of a photovoltaic generator, whatever the climatic variations (temperature, sunlight) or charge. The system’s architecture is based on solar panels associated with a storage system, which required the development of a fuzzy supervisor to control the flow management. Finally, we propose a fault detection method to efficiently manage the failure of a multi-level converter element. Indeed, if there is a fault, we must go into a degraded mode to provide a service close to normal or at least minimal functioning, pending maintenance.

Cette thèse a pour but le développement d'une source photovoltaïque autonome ayant des capacités d'auto-diagnostic. Un structure d'hybridation spécifique est proposée consistant en une hybridation DC de sources photovoltaïques, d'une batterie au lithium et de supercondensateurs. Des modèles dynamiques des convertisseurs boost conventionnels et de leur variante avec isolation galvanique sont proposés. Un observateur d'état est ensuite présenté pour estimer en ligne les différents paramètres représentant les pertes des convertisseurs. On montre qu'il est possible d'utiliser ces paramètres estimés pour la gestion de l'énergie dans le système, avec en particulier l'optimisation du rendement de structures parallèles. L'optimisation des sources photovoltaïques est aussi étudiée avec une attention particulière accordée aux phénomènes d'ombrage partiel et le design d'un algorithme de maximisation de la puissance produite (MPPT) dans le cas d'une architecture distribuée série. De part une architecture de puissance spécifique, on propose aussi une méthode d'estimation de l'état de santé (SOH) de la batterie qui est validée sur des cellules de batterie Li - ion et LiFePO4. On montre que le convertisseur Cuk isolé avec inductances couplées est parfaitement adapté pour faire du diagnostic en ligne sur les batteries par injection de courant. Enfin, un schéma de gestion de l'énergie global est proposé, et on vérifie le bon fonctionnement de l'ensemble de la source hybride proposée / This thesis interested on developing a stand-alone photovoltaic system with self-diagnosis possibility. A specific structure has been proposed consisting in a DC hybridization of photovoltaic sources, a Lithium-based battery and supercapacitors. Dynamics models of the boost converter and the current-fed dual-bridge DC-DC converter are proposed and an efficient state observer is proposed to estimate the models equivalent losses' parameters online. It is shown that the estimated parameters can be used in the energy management scheme, with in particular optimisation of the efficiency of paralleled structures. The photovoltaic source optimization is also studied with special attention on shading phenomenon and design of MPPT technique especially on the case of distributed series architecture. Through a specific hybridization structure, State-Of-Health estimation is tested on Li-ion and LiFePO4 batteries. It is shown that the isolated coupled-inductors Cuk converter is very efficient for battery estimation through current injection. Finally, a global energy management scheme is proposed, and the developed stand-alone photovoltaic system is validated to operate as supposed

Le Vietnam est un pays en voie d’industrialisation rapide ce qui engendre une croissance élevée des besoins énergétiques. La consommation énergétique du Vietnam est en augmentation mais pas de façon égale dans tout le pays. En effet, 66.9% de la population du Vietnam vit en zone rurale en 2014. Une grande partie de la population vit encore pauvrement dans des sites isolés avec des accès très restreint aux énergies. Le Vietnam Master Power Plan VII (2011) indique que 759.986 habitations n’ont pas accès à l’électricité.Cependant, le Vietnam est un pays qui possède un grand potentiel en énergie renouvelable (l’énergie solaire, l’énergie éolienne, l’énergie hydroélectrique, l’énergie Biomasse). Le Vietnam a élaboré une stratégie de développement des énergies renouvelables, afin de mobiliser toutes les ressources pour réduire la dépendance aux combustibles fossiles. Les sites isolés se situent principalement au Nord-Ouest du Vietnam, près de la frontière avec le Laos et la Chine, où il existe un grand potentiel d’énergie hydraulique et/ou solaire. Il faut quand même signaler que ces énergies sont souvent saisonnières et, par exemple, une microcentrale hydroélectrique ne peut pas satisfaire la demande en énergie électrique lors de la saison sèche. Donc, un système utilisant deux sources d’énergies renouvelables (panneaux photovoltaïques et microcentrale hydroélectrique) est l’une des solutions optimales pour alimenter en électricité un site isolé au Vietnam. L’objectif de cette thèse est la gestion optimale de l’électricité renouvelable d'un tel système.Afin de satisfaire à une utilisation maximale, le principe de suivi du point maximum (ou Maximum Power Point Tracking – MPPT) est mis en application. Pour la chaine de conversion photovoltaïque, un contrôleur flou à une entrée est proposé afin de suivre le point de puissance maximale du panneau solaire.Pour la chaine de conversion hydroélectrique, une turbine Pelton couplée à un générateur synchrone à rotor bobiné permet d’alimenter en électricité une charge triphasée. Une plateforme d'essais est réalisée dans le laboratoire CReSTIC, IUT de Troyes pour effectuer une validation expérimentale du système de régulation d’une Microcentrale hydroélectrique.Pour la réalisation d’un système de production d’électricité hybride, un superviseur flou est conçu pour obtenir un comportement optimal du système. Après, une étude sur les avantages et inconvénients de ce type de systèmes hybrides pour un site isolé a été effectuée (amélioration de la formation des adultes, augmentation du temps de travail pendant la nuit, réduction du coût du carburant).Ce travail contribue à la connaissance d'une gestion optimale des énergies renouvelables pour site isolé en révélant les avantages et les qualités de l’utilisation des ressources d’énergie renouvelables au gouvernement et à d’autres investisseurs locaux ou internationaux au Vietnam. / As a rapidly industrializing country, the economy of Vietnam's has become very energy intensive. Thought, 66.9% of Vietnam's population lives in rural area in 2014. Many people still live in remote farming areas that are stricken with poverty. The Vietnam Master Power Plan VII (2011) indicates that still 818,947 households are not connected to the national grid, and 759,986 households do not have any access to electricity.Vietnam has high potential on renewable energy resources (Wind, Solar, Hydro, Biomass, and Geothermal). Using hybrid renewable energy system is considered to be one of the most feasible options to bring electricity to local people to improve life quality. The off-grid communities in Vietnam are located mainly in the north-west of Vietnam, near the border with Laos and China, where exist a great potential on Hydro power and/or solar power. A micro hydro power plant cannot satisfy the load demand, especially in dry season. Therefore, additional energy sources such as PV arrays have been suggested to complement power efficiency. Thus, this working discusses the pre-feasibility for small hybrid power generation system consisting of a PV generating unit with storage and a micro hydro generation unit for off-grid areas in Vietnam.The objective of this thesis is to optimize the production of renewable electricity for this type of small hybrid power generation system. For the photovoltaic conversion system, a one input fuzzy logic controller for maximum power point tracking is designed. For the Micro-hydro power plants (MHPP), a Pelton turbine is coupled to a would rotor synchronous generator to supply electricity for a three phase load. To keep the MHPP frequency and voltage outputs constant (50 Hz, 230 V) in spite of changing user loads, the controller is necessary. The experimental results of MHPP frequency and voltages control show the ability of our controller. For the realization of small hybrid power generation, a fuzzy supervisor is adapted to obtain an optimal behavior of the system. Finally, a study on the advantages of this type of hybrid system is carried out (improvement of adult training, increased night working hours, and reduction fuel costs). This thesis contributes to the knowledge of Renewable Energy (RE) by revealing the suitable usability and prospects of RE resources to the government and other local or international investors in Vietnam.

Le sujet s'inscrit dans la stratégie d'augmentation de la pénétration des énergies renouvelables dans les réseaux électriques, en particulier ceux qui sont faiblement interconnectés, tels que les réseaux électriques insulaires. Une limite de pénétration des énergies intermittentes de 30% en puissance instantanée dans ces réseaux a été fixée par la loi française. Pour permettre de dépasser cette limite, une solution est de coupler les sources de production décentralisée et intermittente avec du stockage.Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés au volant d’inertie, système de stockage permettant de convertir l’énergie électrique sous forme cinétique et vice versa. Celui-ci a en effet un nombre de cycles charge/décharge important en comparaison avec une batterie électrochimique et peut être utilisé pour lisser la production photovoltaïque. La fluctuation de l’énergie photovoltaïque est en effet faiblement prédictible au cours du temps et elle ne peut pas être contrôlée, notamment sa chute de production. La production photovoltaïque peut chuter jusqu’à 80 % de la puissance maximale en 30 secondes, et déstabiliser ainsi le réseau électrique. Le réseau électrique insulaire, tel que celui de la Corse, n’est pas interconnecté au réseau électrique continental. Les réseaux non – interconnectés sont plus fragiles et moins stables. Ainsi, le développement massif des centrales photovoltaïques peut faire fluctuer la fréquence et la tension du réseau. Le volant d’inertie a l’avantage de posséder un faible temps de réponse (quelques centaines de millisecondes). Cependant, il a une capacité énergétique moindre. Nous allons donc exploiter les avantages du volant d’inertie en le gérant en temps réel avec un calculateur approprié. Un volant d’inertie d’une puissance de 15 kVA et d’une capacité énergétique de 112 Wh a été caractérisé et testé à l’INES Chambéry en utilisant un simulateur réseau temps réel (RTLab®), un calculateur temps réel dSPACE® et une centrale PV. Le système de stockage est composé d’une machine électrique asynchrone et d’un volant d’inertie cylindrique en acier. Le logiciel Matlab/Simulink® est utilisé pour implémenter les lois de commande nécessaires à son pilotage. Dans cette thèse, le banc de test est présenté ainsi que les résultats sur les services système (lissage de puissance, régulation de la fréquence et de la tension). Trois méthodes de lissage de puissance sont présentées et évaluées (lissage avec une fonction de transfert, lissage avec limiteur de pente et lissage n’utilisant pas aucune fonction de lissage). La troisième méthode n’utilisant ni une fonction de transfert, ni une fonction limitant la pente des variations, nécessite moins de paramètres et s’avère plus optimale et plus robuste. Un volant d’inertie avec une autre technologie de machine électrique (la machine à réluctance variable) a été également caractérisé. C’est une Alimentation Sans Interruption (ASI), sur laquelle des paramètres tels que l’autodécharge et les rendements du système (en charge, en décharge et au repos) ont pu être mesurés. / The subject is part of the strategy to increase the penetration of renewable energy in power systems, particularly those that are poorly interconnected, such as island grids. A limit of penetration of intermittent energy by 30% in instantaneous power in these electrical grids was set by a French law. To help overcome this limitation, a solution is to couple the sources of decentralized and intermittent generation with energy storage systems. In this thesis, we are interested in flywheel energy storage systems (FESS) that converts electrical energy in kinetic energy form and vice versa. FESS have a number of cycles charge / discharge large compared with electrochemical batteries and can be used to smooth the photovoltaic power generation. The fluctuation of photovoltaic instantaneous power is indeed weakly predictable over time and it cannot be controlled, including its production fall. PV production can decrease up to 80% of its maximum power in 30 seconds, and so destabilize the grid. The island grids, such as that of Corsica, are not interconnected to the mainland power grid. The non - interconnected grids are more fragile and less stable. Thus, the massive development of photovoltaic power plants can cause fluctuations in the frequency and voltage. The flywheel has the advantage of having a low response time (a few hundred milliseconds). However, it has a lower energy capacity. The benefits of FESS are used by managing it in real time with an appropriate computer. A flywheel with a power of 15 kVA and an energy capacity of 112 Wh was characterized and tested at INES Chambery using a real time grid simulator (RTLab®), a real-time computer (dSPACE®) and a PV power plant. The storage system is composed by an asynchronous electrical machine and a cylindrical steel flywheel. The Matlab Simulink / software is used to implement the control laws necessary for its control. In this thesis, the test bench is presented and the results of ancillary services (power smoothing, frequency and voltage regulation). Three power smoothing methods are discussed and evaluated (smoothing with a transfer function, with a slope limiter function and a method not using any smoothing function). The third method uses neither a transfer function, nor a function that limits the slope variations, requires fewer parameters, and is more optimal and more robust. A flywheel with another electrical machine technology (the switched reluctance machine) has also been characterized. This is an Uninterruptible Power Supply (UPS) on which parameters such as self-discharge and efficiencies (charging mode, discharging mode and standby mode) were measured.

En raison de la variabilité et de l'intermittence de l'énergie solaire photovoltaïque, son intégration à grande échelle dans le mix énergétique des micros réseaux intégrant différents moyens de production demeure compliquée. En plus, cette variabilité de la ressource solaire ne permet pas l’utilisation du photovoltaïque seul pour des systèmes énergétiques autonomes. Une des solutions pour surmonter ces handicaps est le stockage d'énergie qui est généralement basé sur l’utilisation de batteries lithium-ion. Cependant, leur coût élevé et leur impact négatif sur l'environnement lors de l'extraction de leurs matières premières et lors de leur destruction ou de leur recyclage en fin de vie forcent à rechercher d’autres moyens de stockage. Dans cette thèse,nous avons modélisé et simulé un système de stockage d'énergie basé sur l'air comprimé (Compressed Air Energy Storage : CAES) qui semble être une bonne alternative au système à batterie compte tenu des désavantages cités plus haut. Cette technologie à air comprimé consiste à augmenter la pression de l’air dans une enceinte par le biais d’un compresseur alimenté par une source électrique. À ce jour, les systèmes de stockage à air comprimé existant sont basés sur des configurations à grande puissance avec des réservoirs souterrains tels que d’anciennes mines de sel ou de charbon, dont le stockage se fait sur une longue durée. Dans cette étude, nous présentons la modélisation, la simulation et l’optimisation d’un système de stockage à air comprimé d'une dizaine de kilowatts destiné à alimenter un bâtiment universitaire à énergie positive de façon instantanée à l’opposé des systèmes existants. Le modèle conçu reflète le fonctionnement en régime dynamique du système global composé du bâtiment, du champ photovoltaïque, du réseau électrique et du module de stockage à air comprimé. L’optimisation effectuée permet le dimensionnement d’un système de stockage à air comprimé pour un meilleur rendement (environ 55 %). L’intégration d’un récupérateur de chaleur muni de résistance électrique et l’introduction d’un module de compression à vitesse variable permettent au bâtiment alimenté de tendre vers l’autonomie énergétique à l’image d’un système à batterie pour un site isolé. / Due to the variability and intermittency of renewable energy such as solar technology, its large-scale integration into the micro-grid of energy production remains complicated because the large-scale photovoltaic power plants directly connected to the electricity grid may create instabilities. In addition, this variability of the solar resource does not allow the use of photovoltaics for the stand-alone system. Dealing with these issues, one of the solutions for a deployment of renewables such as photovoltaic is the set-up of energy storage inside the grid. However, the most common technique is based on the use of lithium-ion batteries, which remains not environmentally friendly during the recycling or during the destruction after their use. So, the Compressed Air Energy Storage system (CAES) appears as a solution to this disadvantage. In fact, my thesis aims to study the feasibility of this kind of energy storage technology using a small and medium photovoltaic power plant, and its instant operation to supply electricity to the buildings and the unconnected areas. In this thesis, we present the modeling, simulation, and optimization of a ten-kilowatt compressed air storage system designed to supply instantly a building with real loads. The model performed reflects the dynamic operation of the overall system consisting of the building, the photovoltaic field, the electrical grid, and the compressed air storage module. The optimization carried out allows the sizing of a compressed air storage system with a better efficiency (about 55%). The integration of a heat recovery unit equipped with electrical resistance and the adding of a variable speed compression module allow the building to reach the energy autonomy as a battery system for a standalone site.

La synthèse de nanoparticules d’oxydes de titane par pyrolyse laser est étudiée dans ce mémoire. Cette technique de synthèse en voie gaz originale nous permet de modifier de manière souple les conditions de réaction et d’obtenir en une seule étape de synthèse des nanoparticules de taille, composition chimique et structure cristallographique contrôlées.Lors de cette étude, deux voies ont été envisagée afin de synthétiser des nanoparticules d’oxydes de titane présentant une absorption dans le domaine du visible. D’une part la synthèse de dioxyde de titane (TiO2) dopé azote et d’autre part, la synthèse d’oxydes de titane moins oxydés que le TiO2.Premièrement, la synthèse de nanoparticules de dioxyde de titane est réalisée grâce à l’utilisation du tetraisopropoxyde de titane comme précurseur. La pyrolyse laser nous permet de contrôler la phase de TiO2 obtenue, anatase ou rutile. Puis, en employant l’ammoniac comme dopant, nous avons pu synthétiser du TiO2 anatase dopé azote, présentant une absorption dans le visible.Deuxièmement, en modifiant les paramètres de synthèse, il a été possible de synthétiser des phases de Magnéli sous forme de nanoparticules, présentant également une absorption dans le visible. Il a également été possible d’obtenir à pression atmosphérique la phase TiO2-II, qui est une phase haute pression du TiO2, par oxydation d’une des phases de Magnéli. Troisièmement, en employant l’effet réducteur de l’ammoniac nous avons réussi à synthétiser des nanoparticules d’oxynitrures de titane Ti(O,N). Une étude poussée par diffraction de rayons X, spectroscopie d’absorption des rayons X, spectroscopie de photoélectrons X, spectroscopie de perte d’énergie électronique ainsi qu’une étude en température, nous ont permis de bien caractériser la structure de cette phase peu commune. De plus, les propriétés optiques se sont révélées très intéressante, puisque le matériau subit une transition métal/semi-conducteur selon son oxydation et présente une absorption très importante dans la région du visible.Enfin, les nanoparticules de TiO2 et de TiO2 dopées azote ont été employées pour l’élaboration de cellules solaire tout solide à colorant organique. Les premiers résultats montrent d’une part que la morphologie des ces nanoparticules est adaptée à leur emploi pour ce type de dispositifs, avec des rendements proche de l’état de l’art mondial. Et d’autre part, que le dopage à l’azote permet de collecter une quantité de photons plus importante grâce au domaine d’absorption de ces nanoparticules et de générer une densité de courant plus élevée. / The synthesis of titanium oxide nanoparticles by laser pyrolysis is studied in this work. This original gas phase technique is a versatile method which allows us to obtain a one-step synthesis of nanoparticles of controlled size, chemical composition and crystalline structure.In this study, two approaches have been proposed to synthesize titanium oxides nanoparticles with absorption in the visible range. In the first place, the synthesis of nitrogen doped titanium dioxide (TiO2) and second, the synthesis of less oxidized titanium oxides than TiO2.First, the synthesis of titanium dioxide nanoparticles is achieved through the use of titanium tetraisopropoxide as a precursor. The laser pyrolysis allows us to control the obtained TiO2 phase, anatase or rutile. Then, using ammonia as a dopant, we were able to synthesize nitrogen doped TiO2 anatase, with an absorption in the visible.Second, by changing the synthesis parameters, it was possible to synthesize nanoparticles of Magnéli phases, also having absorption in the visible. It was also possible to obtain under atmospheric pressure the TiO2-II phase, a high-pressure phase of TiO2 by oxidation of one of the Magnéli phases.Third, using the reducing effect of ammonia we were able to synthesize titanium oxynitrides, Ti(O,N). A detailed study by X-ray diffraction, X-ray absorption spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, electron energy loss spectroscopy and a study in temperature, allowed us to characterize the structure of this unusual phase. In addition, the optical properties were very interesting, since the material undergoes a transition metal/semiconductor depending on its oxidation and has a very high absorption in the visible region.Finally, the TiO2 nanoparticles and nitrogen doped TiO2 were used for the development of solid state, dye-sensitized solar cells. Initial results show that the morphology of these nanoparticles is suitable for their use for such devices, with yields close to the world state of the art. Secondly, it shows that the nitrogen doping allows to collect a larger amount of photons, through the area of absorption of these nanoparticles and to generate a higher current density.