O uso profilático dos antimicrobianos é frequente na produção animal para a prevenção de infecções entéricas ou respiratórias de origem bacteriana, contudo, pouco se conhece a respeito do impacto dessa administração. Assim, o presente estudo avaliou o uso profilático de ceftiofur em leitões neonatos sobre a ocorrência de infecções, o desempenho, a frequência de dias com escore fecal alterado e a quantificação de bactérias eliminadas nas fezes na maternidade e na creche. Foram utilizados 174 leitões recém-nascidos divididos em dois tratamentos: Ceftiofur (CEF, 5 mL/kg, n=89) e Controle (CTR, solução salina tamponada, n=85), ambos administrados no primeiro dia de vida e pela via de intramuscular. O delineamento foi em blocos, sendo considerados a ordem de parto e o peso dos leitões como bloco e os dados foram submetidos à análise de variância, empregando-se o programa SAS (2002). O nível de significância considerado foi de 5%. Na maternidade, os leitões tratados com ceftiofur não apresentaram redução na ocorrência de infecções e na eliminação de bactérias nas fezes, assim como não houve maior frequência de escore fecal alterado. Verificou-se um aumento gradativo na eliminação de bactérias até o 14º dia de vida com posterior declínio (P<,0001). Já para o desempenho, os leitões que receberam o ceftiofur apresentaram peso superior aos 21 dias de idade (P=0,0002) e o ganho de peso superior (P<,0001) em relação ao controle. Esta última característica também aumentou com o avançar da idade (P<,0001). Na creche, o tratamento ceftiofur não foi capaz de influenciar a ocorrência de infecções, bem como não interferiu no escore fecal (P>0,005), no desempenho (P>0,005) e na quantificação de bactérias eliminadas (P=0,6833). Conclui-se que a administração profilática de ceftiofur no primeiro dia de vida do leitão não reduziu a ocorrência de infecções, não reduziu a frequência de dias com escore fecal alterado e os leitões não eliminaram menor quantidade de bactérias nas fezes na maternidade e na creche, contudo os leitões apresentaram melhor desempenho durante o aleitamento, mas não na fase de creche / Prophylactic use of antimicrobials is a widespread practice in livestock production as a therapy for enteric or respiratory bacterial infections, however, little is known regarding the consequences of this management. Thus, the aim of the present study was to evaluate the prophylactic use of ceftiofur on the occurrence of infections, performance, frequency of days with altered fecal score as well as the quantification of bacteria excreted through feces of suckling and nursery piglets. For this purpose, 174 newborn piglets were assigned to two treatments as follows: Ceftiofur (CEF, 5 mL/kg, n=89) and Control (CTR, tamponed saline solution, n=85), both administered intramuscularly on the first day of life. The experimental design was in blocks; parturition order and piglet weight was considered as one block. Data were subjected to analysis of variance using the SAS software (2002). At the level of 5% of significance. During the suckling period, piglets treated with ceftiofur showed no reduction in the occurrence of infections and the excretion of bacteria through feces; also the frequency of altered fecal score was unchanged. There was a gradual increase in fecal bacterial excretion until the 14th day of life, declining after this period (P<.0001). Regarding piglet performance, the group treated with ceftiofur were heavier at 21 days (P=0.0002) and had higher average daily gain (ADG) (P<.0001) compared to control. Moreover, ADG traits also increased concomitantly with the age (P<.0001). In nursery piglets, treatment with ceftiofur had no influence on the occurrence of infections, fecal score (P>0.005), performance (P>0.005) and quantification of excreted fecal bacteria (P=0.6833). In conclusion, prophylactic use of ceftiofur on the first day of the piglets life was not able to reduce the occurrence of infections, had no influence in the frequency of days with altered fecal score and piglets did not excreted fewer bacteria in feces, however, piglets showed better performance during the suckling period, but not in the nursery period

O Brasil se destaca na produção agrícola intensiva omitindo em diversas situações práticas conservacionistas acarretando a má estrutura do solo, que por sua vez, propicia a dispersão da argila quando submetida em meio líquido. A argila prontamente dispersa em água (APDA) é a que sofre pequena agitação e pode ser quantificada pelo método do turbidímetro por definir desde os mais elevados graus de turvação até os menores (10000:1) em solução. O uso da espectroscopia tem sido crescente como uma ferramenta eficaz na quantificação das propriedades do solo. Diante disso, objetivou-se comparar métodos de determinação da APDA pelo turbidímetro e pela espectroscopia nas regiões espectrais VisNIR-SWIR-MidIR (400-25000 nm). 68 amostras foram adquiridas do horizonte B de Latossolos e subsuperficial de Neossolos Quartzarênicos e apresentam ampla variabilidade textural, química e mineralógica pertencentes aos estados de Goiás, Mato Grosso do Sul e São Paulo, estas foram avaliadas química e fisicamente. A determinação da APDA ocorreu por turbidimetria e esta foi relacionada com a argila total (AT) quantificada nos comprimentos de onda VisNIR-SWIR (350-2500 nm) e MidIR (4000-400 cm-1) via espectroscopia. Através da determinação da APDA, modelos foram criados por análise de regressão múltipla e estes foram ajustados conforme o resultado da análise de variância enquanto que a AT foi quantificada através da regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR) por meio da validação cruzada, a ACP e o PLSR foram pressupostos e os modelos foram escolhidos levando em consideração o coeficiente de determinação, erro quadrado médio e a previsão para intervalo interquartil. Ocorreu uma relação negativa entre as variáveis AT, Ca, K, Mg, C e Al com a APDA e uma relação positiva da CTC, P e m com a APDA. Ao serem transformadas para logaritmo as variáveis estiveram mais próximas da normalidade. Das 9 variáveis independentes testadas 5 foram significativamente correlacionadas com a APDA em até 95% (log(AT), log(Ca), log(CTC), log(Al) e log(P)), o modelo foi adquirido por exclusão das variáveis não significativas equivalente ao modelo gerado pelo stepwise. Houve correlação negativa entre a APDA e AT (R2=0,27). A curva espectral evidenciou elevadas discrepâncias na amplitude de reflectância e nas feições das curvas, em razão das diferenças físicas, químicas e mineralógicas dos diferentes solos estudados. Para a AT o desempenho do modelo mensurado na faixa espectral MidIR foi superior (R2 &ge; 0,6; RMSE &ge; 103; RPIQ &ge; 249). Para a APDA os modelos validados sofreram pequena variação (R2 &ge; 0,5; RMSE &ge; 3,5; RPIQ &ge; 10,2) sendo a região MidIR a melhor desempenhada. O turbidímetro mostrou-se ser um método eficaz sendo portanto recomendado para futuros trabalhos. O conteúdo de argila total dos solos estudados foi a variável mais explicativa da APDA. A espectroscopia de reflectância foi eficiente em estimar a APDA tanto quanto o turbidímetro. / Brazil stands out in the intensive agricultural production omitting in several situations conservationist practices causing poor soil structure, which in turn, propitiates the dispersion of the clay when submitted in a liquid environment. The readily-dispersible clay in water (APDA) is the one that undergoes slight agitation and can be quantified by the turbidimeter method to be defined from the highest turbidity to the lowest turbidity (10000: 1) in solution. The use of spectroscopy has been increasing as an effective tool in the quantification of soil properties. The aim of this study was to compare APDA methods by the turbidimeter and by spectroscopy in the VisNIR-SWIR-MidIR (400-25000 nm) spectral regions. 68 samples were obtained from the B horizon of Latosols and subsurface of Quartzarenic Neosols and present wide textural, chemical and mineralogical variability belonging to the states of Goiás, Mato Grosso do Sul and São Paulo, which were evaluated chemically and physically. The determination of APDA occurred by turbidimetry and this was related to the total clay (AT) quantified at the wavelengths VisNIR-SWIR (350-2500 nm) and MidIR (4000-400 cm-1) via spectroscopy. Through the determination of the APDA, models were created by multiple regression analysis and these were adjusted according to the result of the analysis of variance while the AT was quantified through the partial least squares regression (PLSR) through the cross validation, the ACP and The PLSR were assumptions and the models were chosen taking into account the coefficient of determination, mean square error and the forecast for interquartile range. There was a negative relationship between the variables AT, Ca, K, Mg, C and Al with APDA and a positive relation of CTC, P and m with APDA. When they were transformed to logarithm the variables were closer to normal. Of the 9 independent variables tested 5 were significantly correlated with APDA in up to 95% (log (AT), log (Ca), log (CTC), log (Al) and log (P)), the model was acquired by excluding the Non-significant variables equivalent to the model generated by stepwise. There was a negative correlation between APDA and AT (R2 = 0.27). The spectral curve showed high discrepancies in reflectance amplitude and curves, due to the physical, chemical and mineralogical differences of the studied soils. For AT, the performance of the model measured in the MidIR spectral range was higher (R2&gt; 0.6, RMSE&gt; 103, RPIQ&gt; 249). For the APDA, the validated models suffered a small variation (R2&gt; 0.5, RMSE&gt; 3.5, RPIQ&gt; 10.2), with the MidIR region being the best performed. The turbidimeter proved to be an effective method and is therefore recommended for future work. The total clay content of the studied soils was the most explanatory variable of APDA. Reflectance spectroscopy was efficient in estimating APDA as much as the turbidimeter.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:01:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Magno Perea Muniz.pdf: 3877083 bytes, checksum: a620a7990787a4877c1b18ca0f4428ae (MD5) Previous issue date: 2013-03-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The species Endopleura uchi, Humiriaceae family, native to the Amazon, is commonly known as uxi-amarelo or uxi-liso. The tea from its bark is popularly referred to uterine inflammation, urinary, and extremely effective in treating specific fibroids and polycystic ovary. Based on information collected about the popular use of this species in the region of Manaus, the study was conducted to obtain the phytochemical investigation of Endopleura uchi which led to the isolation of friedelin, a pentacyclic triterpene, and also bergenin, a gallic acid derivative, known to have various biological activities and is the main component in the species. In the present study were quantified bergenin in different extracts of different parts of the plant and also in commercial bark Endopleura uchi. The result showed a higher percentage of Bergenin in methanol extracts of bark (CEM-1 = 4.17% and CEM-2 = 4.75%) followed by extracts of leaves and in lower concentrations in aqueous extracts of twigs (GEA-1 = 1.95% and GEA-2 = 1.89%), bergenin as indicating the major component Endopleura uchi and that may be related to biological activities popularly given to the species. All samples analyzed showed the presence of bergenin with percentages ranging from 0.20% to 3.57%, confirming the authenticity of the plant material. Was also performed quantification of total phenolics by Folin-Ciocalteu, which revealed high levels of phenolic compounds from 16.69 to 43.02 mg GAE/g dry extract. This evaluation of the antioxidant activity by reducing iron ranged from 230.43 to 567.89 mmol Fe+2/g of dry extract and the scavenge of radical DPPH ranged from CS50 = 12.04 to 24.20 g/ml. The test for evaluation of antiulcer activity of the fractions ethyl acetate and chloroform leaves showed preventive effects of ulcerations as much as the positive control. The anti-inflammatory assay of aqueous extracts and fractions of Endopleura uchi by inhibition of nitric oxide (NO ) showed significant inhibition capacity, the best result being attributed to chloroform fraction of the leaves with IC50 = 3.2 g/mL. The results obtained from the leaves, twigs and bark species Endopleura uchi with great therapeutic value by the presence of antioxidant compounds and their ability anti-inflammatory and antiulcer, enabling the use of this popular safer plant species and the possible contribution to the development of herbal products or news drugs. / A espécie Endopleura uchi, da família Humiriaceae, nativa da Amazônia, é conhecida comumente como uxi-amarelo ou uxi-liso. O chá de suas cascas é popularmente indicado para inflamação uterina, urinária, e extremamente eficaz no tratamento específico de miomas e ovário policístico. Com base nas informações coletadas sobre o uso popular dessa espécie na região de Manaus, foi desenvolvida a investigação fitoquímica de Endopleura uchi que levou ao isolamento da friedelina, um triterpeno pentacíclico, e também da bergenina, um derivado do ácido gálico, conhecido por apresentar diversas atividades biológicas e por ser o principal componente na espécie. No presente estudo foi realizado a quantificação de bergenina em diferentes extratos de partes distintas da planta e também em amostras de cascas comerciais de Endopleura uchi. Os resultados dos extratos mostraram maior porcentagem de bergenina nos extratos metanólicos das cascas (CEM-1 = 4,17 % e CEM-2 = 4,75 %) seguido dos extratos das folhas e em menor quantidade nos extratos aquosos dos galhos (GEA-1 = 1,95 % e GEA-2 = 1,89%), indicando a bergenina como componente majoritário de Endopleura uchi e que pode estar relacionada às atividades biológicas indicadas popularmente para a espécie. Todas as amostras comerciais analisadas indicaram a presença de bergenina com porcentagens que variaram entre 0,20 % a 3,57 %, confirmando a autenticidade do material vegetal. Foi realizado a quantificação de fenólicos totais nos extratos pelo método de Folin Ciocalteu, que revelou altos teores de compostos fenólicos entre 16,69 43,02 mg EAG/g de extrato seco. A avalição da atividade antioxidante dos extratos pela redução de ferro variou de 230,43 a 567,89 mmol Fe+2/g de extrato seco e pelo sequestro de radicais de DPPH variou entre CS50 = 12,04 a 24,20 g/mL. O ensaio para avaliação da atividade antiúlcera das frações acetato de etila e clorofórmica das folhas evidenciaram efeitos preventivos das ulcerações tanto quanto o controle positivo. O ensaio anti-inflamatório dos extratos aquosos e frações de Endopleura uchi pela inibição de óxido nítrico (NO) apresentaram capacidade de inibição significantes, sendo o melhor resultado atribuído à fração clorofórmica das folhas com IC50 = 3,2 g/mL. Os resultados obtidos das folhas, galhos e cascas revelam a espécie Endopleura uchi com amplo valor terapêutico pela presença de compostos antioxidantes e por sua capacidade anti-inflamatória e antiúlcera, possibilitando o uso popular mais seguro dessa espécie vegetal e para a contribuição do desenvolvimento de possíveis produtos fitoterápicos ou até de novos fármacos.

Esta dissertação apresenta uma análise semântica, no paradigma da Semântica Formal, da (i) restrição de domínio no DP e da (ii) expressão kar, que veicula a ideia de totalidade, no dialeto paranaense da língua Kaingang, do tronco Macro-Jê, família Jê, falada nas regiões sul e sudeste do Brasil. Num primeiro momento, o artigo definido parece ter, no Kaingang Paranaense, uma distribuição não trivial: aplica-se primeiro a um determinante quantificacional e restringe, via essa combinação, o domínio do quantificador, tal como no Basco, Grego e Státimcets (Giannakidou 2003, Etxeberria 2005 e Etxeberria & Giannakidou 2009), línguas muito parecidas com o Kaingang no domínio nominal. Alguns dados, contudo, apontaram a análise em outra direção. Entendemos que certos padrões de comportamento semântico e sintático apresentado por kar nas sentenças, tal como sua neutralidade quanto à propriedade de distributividade e a possibilidade da conjunção de duas sequências de [NP+kar] sob um mesmo artigo definido (ao contrário do Basco, no qual a mesma estrutura é agramatical, sugerindo que os quantificadores universais em Basco criam um QP), são algumas das evidências que, no conjunto, dão suporte para a hipótese, defendida nesta dissertação, de que kar, no Kaingang Paranaense, parece ser um modificador - à la Lasersohn (1999) -, não tendo, por isso, uma força quantificacional própria. A função semântica de kar seria de controlar o quanto de desvio da verdade é pragmaticamente permissível. Como consequência desta análise, no Kaingang Paranaense o artigo definido não operaria sobre um determinante quantificacional, mas sim sobre um NP. O que aponta no sentido de que os artigos definidos ag/fag (os/as) no Kaingang Paranaense, em contextos em que eles co-ocorrem com kar, não perderiam a sua função max, i.e., de formadores de indivíduo a partir de um conjunto, para funcionar meramente como um operador preservador de tipo e restritor de domínio adjungido ao determinante quantificacional, como proposto por Giannakidou 2003, Etxeberria (2005) e Etxeberria & Giannakidou (2009) para o Basco e o Grego. Ag/fag continuariam sendo artigos definidos clássicos ocupando o núcleo de uma projeção DP e kar um modificador. Também discutimos brevemente algumas das vantagens e problemas de se tentar estender esta análise para o Basco, Grego e Státimcets. E, por último, investigamos o comportamento de kar na sentença, as possíveis leituras quando da sua interação com indefinidos, numerais, tipos de predicados e o operador distributivo introduzido via reduplicação verbal. Com base nos dados, nossa proposta é de que - em função de a leitura distributiva, na maioria dos exemplos, ser permitida pelos informantes somente quando houve reduplicação verbal - kar é neutro quanto à propriedade da distributividade e que o operador distributivo introduzido por reduplicação verbal tem escopo sobre todo o VP. / This dissertation presents, in the paradigm of formal semantics, a semantic analysis of both (i) the phenomenon of domain restriction in the DP and (ii) the expression kar, which conveys the idea of totality, in a dialect of the Kaingang language, a Brazilian language from the Macro-Jê Stock, Jê family, spoken in southern and southeastern Brazil. Although, at first, the definite article in Kaingang seems to have a non-trivial distribution: it applies first to a quantificational expression, and via such combination restricts the domain of quantifier, such as in Basque, Greek and Státimcets (Giannakidou 2003, Etxeberria 2005 and Etxeberria & Giannakidou 2009), some data pointed the analysis in another direction. Patterns of semantic and syntactic bevavior presented by kar in some sentences, such as its neutralite regarding the property of distributivity and the possibility of conjoining two [NP + kar] sequences under the same definite article (unlike Basque, which does not allow such structure, suggesting that in Basque the universal quantifier creats a QP), seem to be as a whole evidences for the hypothesis, advocated in this thesis, that the expression kar may be a modifier - à la Lasersohn (1999) - and as such would not have a quantificational force of its own. The semantic function of kar would be to control how much deviation from the truth conditions of the sentences is pragmatically allowed. As a result of this analysis, the definite articles ag/fag in Kaingang do not operate on a quantificational expression, as in Basque and Greek, but on the NP. Such fact suggests that the definite articles in Kaingang, in contexts they co-occur with kar, do not lose their max function in order to work merely as a type preserver and a domain restrictor combined with a quantificational expression, as proposed by Giannakidou 2003, Etxeberria (2005) e Etxeberria & Giannakidou (2009) for Basque and Greek. Ag/fag would still be a classical definite article occupying the head of a DP projection and kar a modifier, instead of a universal quantifier. We also discuss briefly some of the advantages and problems of trying to extend this analysis to the Basque, Greek and Státimcets languages. And lastly, we investigated the behavior of kar in the sentence, its interaction with indefinites, numerals, types of predicates and the distributive operator introduced via verbal reduplication. Based on such data, once distributive readings were permitted by the informants only via verbal reduplication, our proposal is that kar is neutral regarding the property of distributivity and that the distributive operator introduced via verbal reduplication has scope over the VP.

Este trabalho tem como objetivo analisar os aspectos sintáticos e semânticos da intensificação de grau no Guarani Paraguaio, observando como ela ocorre nos diferentes domínios. Os intensificadores analisados aqui são ite, iterei, rasa e heta. Recuperamos análises que tratam das diferentes posições sintáticas para as expressões de grau e mostramos evidências que sugerem que ite ocupa a posição de núcleo de DegP, enquanto iterei e rasa ocupam posição de adjunto. A partir disso, procuramos estabelecer uma análise em que as posições sintáticas dos modificadores de grau correspondam aos seus tipos semânticos às operações de grau por eles introduzidas. Argumentamos que ite quantifica a variável de grau do adjetivo, enquanto iterei e rasa modificam a forma positiva do predicado já medido por pos. Por fim, apresentamos no último capítulo uma análise da intensificação de grau nos predicados verbais e nominais, associando as leituras escalares disponíveis nestes domínios a propriedades lexicais. Em especial, a atomização semântica será a chave para as dimensões escalares disponíveis nestes domínios. No entanto, não assumimos que esses domínios são lexicalmente graduáveis, por isso heta será responsável por introduzir a dimensão graduável destes predicados. / The main goal of this dissertation is to analyze the syntactic and semantic aspects of degree intensification in Paraguayan Guaraní, observing how it works on different domains. The degree intensifiers analyzed are ite, iterei, rasa, and heta. We compare different approaches that investigate the syntactic structure of degree expressions and show evidence that suggest that ite is a DegP head, while iterei and rasa are adjuncts. Considering this, we establish an analysis in which the syntactic positions of degree modifiers match their semantic types to the extent of the semantic operations they introduce. We argue that ite is responsible for saturating the degree variable of the adjective, while iterei and rasa modify the positive form of the adjective already measured by pos. Finally, in the last chapter we present an analysis of the intensification of nominal and verbal predicates, associating the available readings in those domains to lexical properties. In special, atomization will be the key to the scalar dimensions available in those domains. Nonetheless, we do not assume that the verbal and nominal domains are inherently gradable. That is precisely the reason why heta will be responsible for introducing a gradable dimension for these predicates.

O Brasil é um país expressivo na produção de alimentos, assim para melhorar a eficiência da agricultura se faz necessário seu planejamento. O solo é a base para a agricultura sendo relevante nas questões de segurança alimentar e qualidade ambiental. Dados obtidos por sensoriamento remoto podem auxiliar no levantamento, mapeamento e manejo do solo, que são estratégicos para uma agricultura planejada. As técnicas de espectroscopia de refletância são mais rápidas, menos onerosas e menos poluentes quando comparado aos métodos tradicionais de análise de solos. Um banco de dados com informações de espectros de solo é denominado Biblioteca Espectral (BE). Por meio de uma BE é possível caracterizar classes de solo e estimar atributos. As BEs além de contribuir para o levantamento, mapeamento, manejo de solos e ainda pode auxiliar na agricultura de precisão, modelagem de atributos do solo, monitoramento de solos contaminados, comunicação entre pedólogos e conservação dos solos. Existem Bibliotecas Espectrais de Solos (BES) a nível mundial com amostras de continentes, tais como a Austrália, Europa, Ásia, África e Américas, porém poucas amostras Brasileiras representativas. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é elaborar uma primeira versão da BE de solos do Brasil (BESB), caracterizar os espectros das classes de solos e quantificar atributos do solo (argila e areia). O banco recebeu amostras de 17 colaboradores e instituições de diversos estados brasileiros, que incluem: Rio Grande do Sul, Santa Catarina, São Paulo, Minas Gerais, Rio de Janeiro, Mato Grosso do Sul, Mato Grosso, Goiás, Maranhão, Pernambuco, Rio Grande do Norte, Ceará, Paraíba, Pará, Roraima, Amazonas e Distrito Federal. No total 19.537 curvas espectrais de solo provenientes de tradagens e perfis foram caracterizados, essas amostras são de várias classes de solos do Brasil. Perfis de solo e seus horizontes representativos tiveram seus espectros caracterizados em curvas multi-espectrais em profundidade. Foi gerado um modelo de quantificação dos atributos baseado na regressão dos mínimos quadrados parciais (PLSR). Os resultados obtidos para os modelos de quantificação foram utilizados para calibração da fração argila (calibração R2 = 0,82; RMSE = 46,75 g/kg, validaçãp R2 = 0,83 ; RMSE = 46,75 g/kg; RPD = 4,57) e areia (calibração R2 = 0,81; RMSE = 60,9 g/kg, validação R2 = 0,79, RMSE = 60,85 g/kg; RPD = 4,16). Foi possível distinguir diferentes classes de solos através da Análise dos Componentes Principais (ACP), como Organossolos, Latossolos, Argissolos e Nitossolos. A elaboração da BESB permite estabelecer padrões espectrais dos solos e auxilia nos avanços das técnicas de quantificação de atributos. / Brazil is a significant country in food production and to improve efficiency of agriculture is necessary to be planned. Soil is the basis for agriculture, which is relevant for food safety and environmental issues. Mapping and soil management are strategies for planned agriculture and can be assisted by remote sensing. Spectroscopy techniques are faster, less honorable and less polluting when compared to traditional methods. Soils Spectral Library (SSL) composes a diverse and varied database with soil spectra information. Through SSL soil types can be characterize and soil attributes estimated. SSL besides contribute to the soil survey, mapping and soil management it can support precision agriculture, soil attribute modeling, soil contaminated monitoring, communication between the soil scientists and soil conservation. There are SSL worldwide with soil samples from continents, such as Australia, Europe, Asia, Africa and the Americas, but there are few Brazilian samples representative. Thus, the objectives of this study were first to create a Brazilian Soil Spectral Library (BSSB), second to characterize soil spectra of BESB soil classes and finally to quantify soil properties (clay and sand). The BSSL bank received samples from 17 collaborators and institutions from various Brazilian states, including Rio Grande do Sul, Santa Catarina, São Paulo, Minas Gerais, Rio de Janeiro, Mato Grosso do Sul, Mato Grosso, Goiás, Maranhão, Pernambuco, Rio Grande do Norte, Ceará, Paraíba, Pará, Roraima, Amazonas and Distrito Federal. The Spectral Library has 19,537 soil samples from auger and profiles. Spectra of several Brazilian soil classes were characterized. Soil profiles and their horizons had their representative spectra characterized with multi-depth analysis. Quantification model of soil attributes was based on partial least squares regression (PLSR). Prediction models were obtained to quantify clay (calibration R2 = 0,82; RMSE = 46,75 g/kg, validaçãp R2 = 0,83 ; RMSE = 46,75 g/kg; RPD = 4,57) and sand (calibration R2 = 0,81; RMSE = 60,9 g/kg, validação R2 = 0,79, RMSE = 60,85 g/kg; RPD = 4,16). In addition, we distinguish different soil classes by Principal Component Analysis (PCA). Organossolos, Latossolos, Argissolos and Nitossolos were well separated. BESB assembly assisted to establish spectral patterns of land and it could improve advancing attributes techniques measurement.

Os éteres difenílicos polibromados (PBDEs) são compostos amplamente utilizados como retardantes de chamas que foram introduzidos por volta da década de 1970, em uma gama de produtos industrializados, especialmente em aparelhos eletrônicos. No entanto, em contrapartida ao seu papel benéfico como dispositivo de segurança, esses compostos apresentam uma estrutura química que proporciona ao homem preocupantes efeitos tóxicos que, de acordo com vários estudos, são responsáveis por desencadearem problemas neurotóxicos e hormonais, assim como influenciarem no desenvolvimento de algumas doenças. Além disso, suas características físico-químicas permitem que eles sejam bioacumulados e persistentes no meio ambiente. Diante desses fatores, tornam-se importantes estudos que melhor caracterizem o mecanismo de ação desses compostos e, portanto, a proposta do projeto foi analisar os efeitos do congênere 2, 2\' ,3, 3\' ,4, 4\' ,5, 5\' ,6, 6\' decabromodifenil éter (BDE-209) em células de hepatocarcinoma humano do tipo HepG2, aplicando como método de análise os ensaios de citotoxicidade durante indução autofágica. Os resultados obtidos mostraram que o BDE-209, como observados em outros estudos do nosso laboratório, não apresentou toxicidade acentuada em comparação aos outros congêneres, pois mostrou resultados significativos apenas nas maiores concentrações. A indução autofágica, por sua vez, não proporcionou efeitos protetivos contra a citotoxicidade do BDE, pelo contrário, ela foi capaz de perturbar ainda mais a homeostasia celular e de causar necrose na presença de 25 µmol.L-1 do congênere. Suplementariamente, foram coletadas amostras de sedimentos provenientes de uma lagoa pertencente à área de recarga do aquífero Guaraní no município de Ribeirão Preto para a quantificação de PBDEs com o objetivo de determinar o nível de contaminação desse ambiente. Estas amostras foram analisadas por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG-ECD), após um processo de extração, clean up e pré-concentração. Os resultados obtidos mostraram a presença de seis BDEs com somatórias de suas concentrações nos valores de 4,03 ng.g-1 e 5,38 ng.g-1 em duas amostras coletas, tendo como congênere em destaque o 2, 2\', 4, 4\' tetrabromodifenil éter (BDE-47). / The polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) are compounds widely used as flame retardants, introduced around 1970, in a diversity of industrial products especially electronics. However, in contrast to its beneficial role as a safety device, these compounds have a chemical structure, which provides to humans worrisome toxic effects, because according to several studies, they are responsible for triggering neurotoxic and hormonal problems, as well as influence in the development of some diseases. Moreover, its chemical composition allows them to be bioaccumulated, which gives potential effects, since they are persistent in the environment. Given these factors, studies that can better describe these compounds action mechanism are important. Therefore, the proposal of this project was to analyze the effect of 2, 2\' ,3, 3\' ,4, 4\' ,5, 5\' ,6, 6\'-decabromodiphenyl ether (BDE-209) using as model the human hepatocellular carcinoma cells, HepG2, applying cytotoxicity assays during autophagic induction. The results showed that BDE-209, as observed in other studies of our group, induced no severe toxicity like other congeners as it showed significant results only in higher concentrations. The autophagic induction had no protective effects against the BDEs cytotoxicity, on the contrary, it was able to affect cells homeostasis and cause necrosis in the presence of 25 mol.L-1 of the congener. Additionally, sediment samples were collected from a recharge point of Guaraní aquifer in Ribeirão Preto for quantification of these compounds to determine the level of contamination in this environment. These samples were analyzed by gas chromatography with electron capture detector (CG-ECD) after a process of extraction, clean up and preconcentration. The results showed the presence of six BDEs with total concentration of 4.03 ng.g-1 and 5.38 ng.g-1 in two samples collected, which the main congener was 2, 2\', 4, 4\' tetrabromodiphenyl ether (BDE-47).

Diacerhein (DAR) is a slow acting symptomatic drug used to treatment of osteoarthritis. It is available in the Brazilian market as capsules and compounded capsules. There are no official methods for DAR analysis in any of the pharmacopeia. In the present work, methods for the quantification and dissolution evaluation of the drug in capsules and compounded capsules were developed and validated. Spectrophotometry and high-performance liquid chromatography (HPLC) were the methods used for drug determination. In the spectrophotometric method the DAR can be quantified at 277 as well as 502 nm, using 0.1N NaOH as diluent. The HPLC analyses were performed on a C18 column, using a mobile phase composed of triethylamine 0.1%:acetonitrile (65:35, v/v; adjusted to 7.5 with orthophosphoric acid) and UV detection at 250 nm. The methods showed good linearity (r>0.99), precision (RSD<2%) and accuracy (>99%) and the results obtained were not statistically different (P=0.05). The optimization of dissolution test conditions for in vitro quality control of DAR in capsules was evaluated. The use of 900 mL of sodium phosphate buffer at 37.0 ± 0.5 ºC, basket as apparatus, at 100 rpm rotate speed and 30 minutes of test provided satisfactory results for tested products. The percent dissolution of DAR in the established condition was more than 80% and the different evaluated products presented good dissolution efficiency (>85%). The spectrophotometric method that was validated to evaluate the dissolution testing showed to be specific, with no interference of the placebo or shell capsules in the quantification of DAR, linear (0.27 6.66 μg mL-1; r>0.99), precise (RSD<5%) and accurate (>97%). The drug showed satisfactory stability in the selected dissolution medium. / A diacereína (DAR) é um fármaco antiartrósico sintomático de ação lenta. No mercado brasileiro encontra-se disponível na forma de cápsulas e cápsulas manipuladas. Não existem monografias para análise de DAR em nenhuma farmacopéia. No presente trabalho, métodos para quantificação e avaliação da dissolução do fármaco em cápsulas foram desenvolvidos e validados. Os métodos usados para a quantificação do fármaco foram a espectrofotometria e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). No método espectrofotométrico DAR pode ser quantificada em 277 ou em 502 nm, utilizando NaOH 0,1N como diluente. As análises por CLAE foram realizadas em coluna C18, utilizando fase móvel composta de trietilamina 0,1%: acetonitrila (65:35, v/v; com pH ajustado para 7,5 com ácido ortofosfórico) com detecção no UV em 250 nm. Os métodos mostraram boa linearidade (r>0,99), precisão (DPR<2%) e exatidão (>99%) e os resultados obtidos não apresentaram diferença estatística significante (P=0,05. A otimização das condições para o teste de dissolução in vitro para DAR em cápsulas foi avaliada. As condições que forneceram resultados satisfatórios para os produtos testados foram 900 mL de tampão fosfato de sódio pH 7,0 com 0,75% de lauril sulfato de sódio, a 37,0 ± 0,5 ºC, aparato cesta, 100 rpm e 30 minutos de teste. A liberação de DAR na condição estabelecida foi superior a 80% e os diferentes produtos analisados demonstraram boa eficiência de dissolução (>85%). O método espectrofotométrico que foi validado para avaliar a dissolução mostrou ser específico, não havendo interferência de excipientes ou do invólucro das cápsulas na quantificação de DAR, linear (0,27 6,66 μg/mL; r> 0,99), preciso (DPR < 5%) e exato (>97%). O fármaco mostrou estabilidade satisfatória no meio de dissolução selecionado.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4678.pdf: 7495552 bytes, checksum: 364af0f02cf9aadbbf5e6a667ec1c4fe (MD5) Previous issue date: 2012-10-25 / In this study are proposed analytical methods involving the two-dimensional liquid chromatography for drug analysis. The twodimensional liquid chromatography (LC × LC) provides an increase in peak separation ability as compared with the technique dimensional. With its more powerful separation occurs reducing co-elutions, allowing better quantification. The orthogonal separation based on different separation mechanisms may improve the selectivity and facilitate analysis of compounds in complex samples. One of the principles characterizing 2D-LC technique is to use orthogonal methods to each other, thus peaks are eluted in the sequence A, B, C in the first column are eluted into another sequence in the second column that is orthogonal to the first . Selectivity is the ability of the chromatographic system of discriminating different analytes and is determined as the ratio of the retention factor of two analytes, or the ratio of the retention times. In the method 2D-LC, fractions should be collected after passing through a first column and reinjected into another column, thus, a chromatographic run 10 minutes at a flow rate of 1 ml / min, collecting fractions of 1 mL, 10 represents new injections. These fractions reinjected into a second column chromatograms new generation 10, which when joined together give rise to a chromatographic surface. Two-dimensional chromatograms are important to evaluate overlapping chromatographic peaks not able to be viewed on a conventional chromatographic analysis. The samples used for both tests were quantified by calculation of content and it was found that methods are needed, reproductive and fractions collected when compared with quantified method had good initial recovery. Methods have been developed for determination of senosides (series of anthraquinone derivatives with laxative effect), and dimeric occurring glycosides abundant in plants of the genus Senna and methods for determining the content of diclofenac sodium, paracetamol and caffeine. The samples were subjected to stress conditions to evaluate the appearance of new substances, characterized as impurities and / or degradation products. Comparing the results between one-dimensional and two-dimensional technique, note the significant increase in the selectivity of the peaks, and the resolution between them. In a dimensional analysis often requires a very long running time for complete separation of the peaks. Developing two-dimensional methods can significantly reduce the running time on a first column, causing the overlapping peaks are separated in a second stationary phase, gaining in selectivity. / Neste trabalho são propostos métodos analíticos que envolvem a técnica de cromatografia líquida bidimensional para análise de fármacos. A cromatografia líquida bidimensional (LC × LC) fornece um aumento na capacidade de separação de pico em comparação com a técnica unidimensional. Com seu maior poder de separação, ocorre a redução das co-eluições, permitindo melhor quantificação. A separação ortogonal com base em mecanismos de separação diferentes pode melhorar a seletividade e facilitar a análise de compostos em amostras complexas. Um dos princípios que caracteriza a técnica LC-2D é a utilização de métodos ortogonais entre si, deste modo, picos que são eluidos na sequencia A, B, C numa primeira coluna, serão eluidos em outra sequência numa segunda coluna que seja ortogonal à primeira. Seletividade é a capacidade do sistema cromatográfico de discriminar diferentes analitos e é determinada como a razão do fator de retenção de dois analitos, ou a relação entre os tempos de retenção. No método LC-2D, devem ser coletadas frações após a passagem por uma primeira coluna e reinjetadas em outra coluna, desta maneira, uma corrida cromatográfica de 10 minutos a um fluxo de 1 mL/minuto, coletando frações de 1 mL, representa 10 novas injeções. Estas frações reinjetadas em uma segunda coluna gerão 10 novos cromatogramas, que quando unidos dão origem a uma superfície cromatográfica. Cromatogramas bidimensionais são importantes para avaliar picos cromatográficos sobrepostos não possíveis de serem visualizados numa análise cromatográfica convencional. As amostras utilizadas para ambos os testes foram quantificadas através de cálculos de teor e verificou-se que os métodos são precisos, reprodutivos e as frações coletadas quando quantificadas em comparação ao método inicial apresentaram boa recuperação. Foram desenvolvidos métodos de determinação do teor de senosídeos (série de derivados de antraquinona com efeito laxante), sendo glicosídeos diméricos de ocorrência abundante em plantas do gênero Senna e métodos de determinação do teor de Diclofenaco Sódico, Paracetamol e Cafeína. As amostras foram submetidas a condições de estresse para avaliar o surgimento de novas substâncias, caracterizadas como impurezas e/ou produtos de degradação. Comparando os resultados obtidos entre a técnica unidimensional e a bidimensional, nota-se o aumento significativo da seletividade dos picos, além da resolução entre eles. Em uma análise unidimensional muitas vezes é necessário um tempo de corrida muito extenso para separação completa dos picos. Desenvolvendo métodos bidimensionais pode-se reduzir significativamente o tempo de corrida em uma primeira coluna, fazendo com que os picos sobrepostos sejam separados em uma segunda fase estacionária, ganhando em seletividade.

Made available in DSpace on 2015-05-14T12:59:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte1.pdf: 2506854 bytes, checksum: 7b83f48e46031c35dc85c825fdbe1a10 (MD5) Previous issue date: 2010-08-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Resveratrol (cis and trans) and quercetin are important components in ensuring the quality of wine because of the diversity of biological activities that they have. Studies quantifying these constituents in Brazilian wines are rarely reported in the literature, especially in wines from the Vale Submédio do São Francisco. The objectives of this work were to develop and validate a quantification method for cis-resveratrol, trans-resveratrol, total resveratrol and quercetin by HPLC-UV in red wines, to evaluate and correlate the levels of total phenolics by Folin-Ciocalteu method with the anti-radical activity determined usingm the DPPH radical method and to determine the potential for classification of wines from their chromatographic profiles. In the study 45 samples of red wines were analysed. From these, 30 samples were from Brazilian wines:15 of the Vale Submédio do São Francisco, 11 of Serra Gaucha and 4 of Campanha Gaucha. There were 15 samples of imported wines: 5 from Argentina, 5 from Chile and 5 from French. The method developed for quantification of resveratrol (cis and trans) and quercetin was validated andused in the quantification. The results showed that Brazilian wines have about nine times more cis-resveratrol than trans-resveratrol and this relationship is even more pronounced in the Vale do São Francisco, with about 17 times more cis-resveratrol than trans-resveratrol in red wines from this region. The French wines presented quercetin in an amount above the rest of the wine samples. It was also observed that the wines from the Vale do São Francisco had higher levels of total resveratrol, significantly higher than imported wines, with p=0.0381. The total phenolics content was markedly higher in the wines from the Vale do São Francisco in relation to wines from the South, with p=0.001. The study of anti-radical activity against the DPPH radical showed that all wines are active, with EC50<130 μg/mL. In the study of the chromatographic profiles of the wines four distinct groupings among the wines were found, with 87% of the samples from the Vale do São Francisco, 80% of Chileans wines, 60% of the Serra Gaucha wines and 55% of French wines. Taken toghether the results show that Brazilian wines presented high level of phenolics, especially the wines from Vale do Submédio do São Francisco. This is translated into high levels of bioactive substances such as resveratrol (cis and trans) and quercetin, as well the high antioxidant activity. The high intensity of solar light in Brazil, mainly in the Vale do São Francisco, may have been the main factor contributing to the high content of these constituents, thus contributing to the high degree of grouping shown by the wines of this region using multivariate analysis. / O resveratrol (cis e trans) e quercetina são componentes de grande importância na garantia da qualidade do vinho, devido à diversidade de atividades biológicas que eles possuem. Estudos de quantificação destes constituintes em vinhos brasileiros são pouco relatados na literatura, especialmente nos vinhos do Vale Submédio do São Francisco. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e validar um método de quantificação do cis-resveratrol, trans-resveratrol, resveratrol total e quercetina por CLAE-UV/Vis em vinhos tintos, avaliar e correlacionar os teores de fenólicos totais pelo método de Folin-Ciocalteu com a atividade anti-radicalar, frente ao radical DPPH e determinar o potencial de classificação dos vinhos a partir dos perfis cromatográficos. Para execução do trabalho foram analisadas 45 amostras de vinhos tintos, sendo 30 brasileiros das regiões do Vale Submédio do São Francisco (15), Serra Gaúcha (11) e Campanha Gaúcha (4), e 15 importados: argentinos (5), chilenos (5) e franceses (5). O método desenvolvido para quantificação de resveratrol isômeros (cis e trans) e quercetina apresentou dados e características suficientemente bons para ser validado e utilizado no processo de quantificação. Os resultados obtidos demonstraram que os vinhos brasileiros possuem cerca de 9 vezes mais cis-resveratrol que trans-resveratrol, esta relação é ainda mais pronunciada na região do Vale Submédio do São Francisco, sendo cerca de 17 vezes mais cis do que trans. Os vinhos franceses apresentaram quercetina em quantidade superior ao restante dos conjuntos amostrais de vinhos. Foi observado também que os vinhos do Vale Submédio do São Francisco possuem teores de resveratrol total, significativamente superiores aos vinhos importados, com p=0,0381. O teor de fenólicos totais foi marcadamente superior nos vinhos do Vale Submédio do São Francisco em relação aos vinhos da região Sul, com p=0,001. O estudo de atividade anti-radicalar frente ao radical DPPH demonstrou que todos os vinhos são ativos, com CE50 <130 μg/mL. No estudo do perfil cromatográfico dos vinhos foram determinados quatro agrupamentos distintos, sendo 87 % entre os vinhos do Vale Submédio do São Francisco, 80 % entre os chilenos, 60 % entre os da Serra Gaúcha e 55 % entre os vinhos franceses. Os estudos realizados com os vinhos revelaram resultados que posicionam os vinhos brasileiros, especialmente os vinhos da região do Vale Submédio do São Francisco, em um elevado patamar em termos de qualidade. Isto é corroborado pelos elevados teores de substâncias bioativas tais como o resveratrol (isômeros cis e trans) e quercetina, bem como o elevado teor de fenólicos totais e alta atividade anti-radicalar. A alta intensidade de insolação no Brasil, principalmente na região do Vale Submédio do São Francisco, pode ter sido o principal fator a contribuir para elevação do teor destes constituintes, contribuindo, desta forma, para um elevado grau de agrupamento dos vinhos desta região por análise multivariada.