Orientador: Celso Valentim Santilli / Coorientador: Thiago Faheina Chaves / Banca: Regina Célia Galvão Frem / Banca: Wellington Henrique Cassinelli / Resumo: Este trabalho descreve o estudo de uma nova metodologia de síntese para obtenção de zeólitas MFI contendo uma estrutura hierárquica de poros. A porosidade hierárquica é uma propriedade que aumenta a acessibilidade dos reagentes aos sítios ativos dos cristais zeolíticos, sendo importante na melhora do desempenho desses materiais em diversas aplicações como adsorção, catálise e troca iônica. São vários os métodos que abordam a utilização de organossilanos como geradores de porosidade hierárquica mas poucos são os estudos que abordam esses compostos sendo empregados em sistemas de síntese bifásicos, por exemplo, em sistemas microemulsionados. Neste trabalho, a metodologia de síntese consistiu primeiramente na funcionalização de núcleos zeolíticos com três diferentes organossilanos em uma etapa de pré-cristalização a 40oC: octiltrietoxisilano (C8), dodeciltrietoxisilano (C12) e hexadeciltrimetoxisilano (16). A análise estrutural dos materiais foi feita por meio das técnicas de difração de raios X, RMN no estado sólido, termogravimetria e espectroscopia na região do infravermelho, enquanto as propriedades texturais foram avaliadas por fisissorção de nitrogênio e porosimetria de mercúrio. O organossilano C8 apresentou os resultados mais promissores levando a obtenção de zeólitas MFI contendo poros hierárquicos (Vmicro ~ 0,130 cm3g-1, Vmeso ~ 0,211 cm3g-1) e elevadas área externa específica (Sext ~ 273 m2g-1) e hidrofobicidade (θ ~ 140o). Este organossilano foi então utilizado no es... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes a new approach to the synthesis to obtain MFI zeolites with hierarchical porosity. Hierarchical porosity is a property that improves the accessibility of reactants to active sites in the zeolite crystals, which is important in different technical applications like as adsorptive or catalytic processes. There are many methods using organosilane to create the hierarquical porosity but are few studies that explores this compounds in two-phase systems like a micro-emulsion systems. In this work, the methodology first consisted of zeolite nucleus functionalization with three organosilanes in a temperature at 40 oC: octyltriethoxysilane (C8), dodecyltrietoxisilane (C12) and hexadecyltrimethoxysilane (C16). The structural analysis of the materials was done by the using of X-ray diffraction, solid state NMR, thermogravimetry and infrared spectroscopy, while the textural properties were evaluated by nitrogen physisorption and mercury porosimetry. The octyltriethoxysilane demonstrated the best results to obtainment of MFI zeolites containing hierarchical pores (Vmicro ~ 0,130 cm3g-1, Vmeso ~ 0,211 cm3g-1), large surface area (Sext ~ 273 m2g-1) and hydrophobic profile (θ ~ 140o). This organosilane was used in the study of addition of an oil phase (dodecane) after the nucleus functionalization. The oil phase was stabilized by functionalized and hydrophobic zeolite nucleus around the oil phase during the hydrothermal crystallization process at 150o C. In this stage, the... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

[pt] A tese apresenta uma revisão do problema de estabilidade robusta estruturada de sistemas lineares invariantes no tempo, isto é, da procura de condições para que as raízes de polinômios e autovalores de matrizes estejam contidas em uma região predeterminada do plano complexo caso os seus coeficientes variem dentro de uma região dada no espaço paramétrico. Além de revisitar resultados já estabelecidos a tese apresenta novos resultados que podem ser de interesse teórico e/ou prático. A tese discute o problema da análise, como descrito acima, e da síntese de sistemas com realimentação unitária. / [en] This thesis presents a review of the problem of structured robust stabilization of linear time invariant systems, that is, search of conditions for the roots of polynomials and eigenvalue of matrices to stay in a region of the complex palne when the coefficients change inside a fixed region in the parametric space. Besides revisiting already estabished results, the thesis presents new results which can be of theoretical and/or practical interest. The thesis discuss the problem of analysis as described above, and the synthesis with unity feedback.

[pt] Uma estrutura de placas condutoras apresenta características refrativas que permitem sua aplicação no projeto de lentes na faixa de microondas. Consiste de um conjunto de placas metálicas justapostas, paralelas entre si, estando estas afastadas umas das outras de uma distância maior que meio comprimento de onda e menor que um comprimento de onda, de forma que o campo elétrico da onda incidente esteja orientado paralelo as placas. As propriedades refrativas surgem do aumento da velocidade de fase da onda eletromagnética devido è presença das placas metálicas. A forma destas placas planas define a direção da onda que se propaga entre elas e permite o controle da distribuição de campo na interface de saáda das lentes metálicas. O controle da distribuição amplitude e fase do campo na abertura destas lentes permite, consequentemente, o controle do diagrama de radiação do dispositivo. Neste trabalho, são utilizadas técnicas aproximadas de síntese e análise de lentes metálicas que são projetadas para maximizar o ganho do dispositivo. A técnica de síntese é baseada nas aproximações da ótica geométrica e a de análise combina estas aproximações com uma análise difrativa na interface destas lentes. Para avaliar a efetividade destes algorítimos de síntese e análise aproximadas, os dispositivos projetados são submetidos a uma técnica de análise rigorosa no domínio do tempo. São apresentados e discutidos os projetos de lentes metálicas iluminadas por cornetas piramidais e lentes corretoras para cornetas setoriais no plano H. / [en] Metal plates structures exhibit refractive properties allowing the design of lens at microwave applications. A metal lens consist of a set of metallic plates placed side by side, parallel to each other, and away by a distance greater than half wavelength and less than a wavelength, so that electric field of incident wave is aligned parallel to the plates. Refractive properties arise from phase velocity increase of electromagnetic wave due to metal plate presence. The plate shape defines the wave propagation direction between the plates, allowing field distribution handling at lens output interface. Field distribution handle in aperture enable us, consequently, to control radiation pattern. In this work, an approximate techniques of synthesis and analysis for metal plates lens are outlined with the objective of improve structure gain. Geometric optics approach was used for synthesis technique, while, in analysis, diffraction effects was taken into account at surface lens. In order to evaluate the synthesis and analysis techniques, designed structures are submitted to a rigorous analysis in the time domain. Results for corrective lenses with H plane horns and metal plates lens in front of pyramidal horns are presented and discussed.

Neste trabalho são apresentadas a síntese e a caracterização de dois heterociclos bifuncionais do tipo benzazolil-quinolínicos, que apresentam as propriedades fotoemissoras dos benzazóis aliadas às potenciais propriedades biológicas das quinolinas. A família dos heterociclos 2-(2`-hidroxifenil)benzazólicos apresenta uma intensa emissão de fluorescência devido ao fenômeno de ESIPT (Excited State Intramolecular Proton Transfer), o que os torna uma classe de moléculas com interessantes aplicações, como a utilização em métodos diagnósticos e a produção de sondas fluorescentes. Sistemas quinolínicos, por sua vez, são utilizados no tratamento de doenças infecciosas, como as doenças virais, principalmente por serem potenciais precursores de análogos sintéticos de nucleosídeos. Para a síntese destes compostos utilizou-se a metodologia de ciclização intramolecular, inicialmente estabelecida por Gould e Jacobs. Esta ciclização foi investigada através de reação com ácido polifosfórico, de reações com fluídos de transferência de calor, de metodologia tandem e de síntese com microondas. Foram obtidos os heterociclos 3-carbetoxi-6-hidroxi-7-benzoxazolil- 4(1H)oxoquinolina e 3-carbetoxi-6-hidroxi-7- benzotiazolil- 4(1H)oxoquinolina. As condições reacionais mais apropriadas foram determinadas, sendo a metodologia sintética tandem a mais adequada. As benzazolil-quinolinas obtidas foram caracterizadas, tanto química quanto fotofisicamente. Apesar dos baixos rendimentos obtidos elas possuem grandes perspectivas de aplicação em função das propriedades fotoemissoras já observadas e das potenciais propriedades biológicas, a serem ainda avaliadas. / The synthesis and characterization of two bifunctional heterocycles belonging to the benzazolyl-quinoline class type, which present the benzazoles photoemission properties, allied to the quinolines potential biological properties, were presented. The 2-(2`- hydroxyphenyl)benzazoles heterocycles family presents an intense fluorescence emission due to an ESIPT (Excited State Intramolecular Proton Transfer) phenomenon, what makes them a molecule class with interesting applications, as its use in diagnostic methods and fluorescent probes production. Quinoline systems, in turn, are useful for infectious diseases treatment, like viral diseases, mainly because they are potential synthetic nucleoside analogues precursors. For the synthesis of these compounds the intramolecular cyclization methodology, first established by Gould and Jacobs, was used. This cyclization was investigated by poliphosphoric acid reaction, heat transfer fluids reactions, tandem methodology and microwave synthesis. The heterocycles 3-carbetoxy-6-hydroxy-7-benzoxazolyl- 4(1H)oxoquinoline and 3-carbetoxy-6-hydroxy-7-benzoxazolyl-4(1H)oxoquinoline were obtained. The best reaction conditions were determined, and the tandem synthetic methodology presented the best results. The obtained benzazolyl-quinolines were characterized both chemically and photochemically. Apart from the low yields they have great applicaton perspectives due to the photoemissing properties already observed and the potencial biological properties, to be evaluated.

Orientador: Massao Ionashiro / Coorientador: Flávio Junior Caires / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Gilbert Bannach / Banca: Salvador Claro Neto / Banca: Adriano Buzutti de Siqueira / Resumo: O estudo da interação de compostos orgânicos e íons metálicos se apresenta como ferramenta importante para a confecção de novos compostos. Uma vez preparados, as propriedades físico-químicas desses compostos são diversas e devem ser conhecidas, portanto, é importante que se realize uma pesquisa básica destes complexos. Neste contexto, foram realizadas as sínteses, caracterizações e estudos termoanalíticos dos compostos sólidos obtidos através da coordenação do ácido p-aminobenzoico com os íons lantanídeos trivalentes e ítrio (III), exceto promécio. Tal estudo teve o intuito de adquirir conhecimento das propriedades físico-químicas e estruturais dos produtos obtidos. Os compostos sólidos foram preparados por meio de duas vias de síntese diferentes. Do La ao Gd os compostos foram obtidos reagindo os respectivos cloretos ou nitratos destes metais com uma solução de p-aminobenzoato de sódio previamente preparada pela neutralização do ácido p-aminobenzoico com NaOH. Enquanto que, os compostos do Tb ao Lu e Y foram obtidos reagindo o ácido p-aminobenzoico com os respectivos carbonatos desses metais. Após serem filtrados, lavados e secos os compostos foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria-análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), análise dos gases liberados (EGA por TG-FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), calorimetria exploratória diferencial acoplada a sistema foto-vis... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The study of the interaction of organic compounds and metallic ions is an important tool for making new compounds. Once the prepared, the physicochemical properties of these compounds are diverse and must be known should be known, therefore is important to carry out a basic research of these complexes. In this context, the syntheses, characterizations and thermoanalytical studies of the solid compounds obtained by the coordination of p - aminobenzoic acid with trivale nt lanthanides and yttrium (III), except promethium, was performed. This study aimed to acquire knowledge of the physical - chemical and structural properties of the products obtained. Solid compounds were prepared by two different synthetic routes. From La to Gd the compounds were obtained by reacting the respective chlorides or nitrates of these metals with a solution of sodium p - aminobenzoate previously prepared for the neutralization of p - aminobenzoic acid with NaOH. While the compounds of Tb to Lu and Y were obtained by reacting p - aminobenzoic acid with the respective carbonates of these metals. After being filtered, washed and dried the compounds were characterized by Infrared absorption spectroscopy (FTIR), simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG - DTA), evolved gas analysis (EGA) by TG/DSC - FTIR, differential scanning calorimetry (DSC), DSC - photovisual system (DSC - Photo v is ual ), X - ray powder diffractometry ( X R P D) and complexometry with EDTA . From the resul... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-17T00:08:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T21:52:01Z : No. of bitstreams: 1 148751.pdf: 3035857 bytes, checksum: 0113421a94fb1a46611db530535045ac (MD5) / O presente trabalho descreve a síntese de Cristais Líquidos não lineares, bem como as propriedades mesomórficas de séries homologas. Neste trabalho são informadas a síntese de moléculas contendo uma unidade de conexão central: enona a,b-insaturada, isoxazol 3,5-dissubstituídos e b-dicetonas. Os compostos sintetizados contendo a unidade de conexão central enona a,binsaturada, não apresentam a formação de mesofase. O comportamento é atribuído a existência de misturas de confôrmeros estruturais que desestabilizam a formação de mesofase. Os compostos sintetizados contendo a unidade de conexão central isoxazol 3,5dissubstituídos apresentam a formação de mesofases. Várias modificações a fim de minimizar o efeito do desvio da linearidade introduzidas pela conexão central, são apresentadas. Mesofases nemáticas e esméticas com maior faixa de estabilidade foram obtidas. Os compostos sintetizados contendo unidade central b-dicetonas não apresentam a formação de mesofase. O comportamento é atribuído ao grande número de possíveis ligação de hidrogênio intra e intermolecular. A estrutura do 1-(4-heptiloxifenii)-3carboxipropano-l,3-diona determinada por cristalografia de raios-X é apresentada. A natureza essencialmente coplanar do sistema é observada. Em todos os compostos a relação estrutura molecular e propriedade mesogênica são discutidas. Todos os compostos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas e análise elementar.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-17T03:48:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:53:55Z : No. of bitstreams: 1 148752.pdf: 3989251 bytes, checksum: 0422172e153dd926c88c47e3b5f2df4d (MD5) / O uso de reagentes suportados em sólidos inorgânicos é uma área de investigação permanente e atual em síntese orgânica, que utiliza métodos alternativos para as reações clássicas sob condições brandas. A sílica gel tem sido usada sempre que suportes altamente hidroxilados ou um catalisador de Lewis forem necessários. Através dos nossos estudos, foram preparados e caracterizados compostos carbonílicos a partir da oxidação de álcoois primários, secundários e insaturados, utilizando CrO3 como agente oxidante suportado em sílica. Foi investigada também a esterificação de ácidos carboxílicos alifáticos de cadeia curta e a-haloácidos previamente adsorvidos em sílica com álcoois primários, secundários e terciários. Como contribuição aos estudos envolvendo agentes oxidantes suportados em sílica, foram avaliadas diferentes metodologias para o preparo do catalisador (CrO3/sílica) e das condições de reação, bem como o emprego destes em estudos com sílicas de diversas procedências e granulometrias. Os resultados obtidos neste trabalho mostraram que é fundamental a presença tanto do agente oxidante suportado na sílica para as reações de oxidação como o da sílica acidificada para as de esterificação, afim de que os produtos sejam obtidos com bons rendimentos.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pos-Graduação em Ciência e Engenharia de Materais, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T14:14:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 270492.pdf: 1159805 bytes, checksum: da720dc4d82e21c46d7111142340b1c0 (MD5) / No presente trabalho foram preparados e caracterizados compósitos antibacterianos à base de BisGMA/TEGDMA e vidro de sílica dopado com prata. Em uma primeira etapa, foi realizada a síntese do vidro dopado com prata a partir do processo sol-gel. Este material foi caracterizado através das técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-x (DRX), granulometria a laser, espectroscopia de absorção atômica e testes de cultura microbiológica (concentração inibitória mínima # CIM, e difusão em ágar). As análises realizadas através dos testes de cultura microbiológica mostraram que o vidro dopado com prata possui ação antibacteriana contra os S.mutans, as principais bactérias causadoras da cárie dental. Este material libera íons de prata em pequenas quantidades para o meio, mesmo após trinta dias de imersão. Uma vez caracterizado, o vidro dopado com prata foi incorporado em uma matriz de BisGMA/TEGDMA para a formação do compósito antibacteriano. O compósito experimental foi caracterizado através de espectroscopia Raman, microdureza Knoop, espectroscopia de absorção atômica, determinação da taxa de absorção de água, solubilidade e coeficiente de difusão do material, resistência à flexão, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise microbiológica através dos testes de difusão em ágar e contagem de células viáveis. As análises realizadas através dos testes de cultura microbiológica mostraram que o compósito apresentou atividade antibacteriana por meio de contato das bactérias com sua superfície. A liberação dos íons de prata para o meio aquoso foi constante durante os trinta dias de imersão das amostras, no entanto, em um nível inferior à concentração inibitória mínima determinada. Os valores de absorção de água pela matriz do compósito e o coeficiente de difusão mostraram-se satisfatórios, porém os valores de solubilidade foram considerados altos. A resistência mecânica do polímero foi significantemente diminuída (p < 0,001) com a incorporação das partículas de vidro, podendo no entanto, ser otimizada através do projeto microestrutural do compósito, como por exemplo, diminuição do tamanho das partículas, aumento da fração volumétrica na matriz e utilização de um agente de acoplamento para melhorar a transferência de tensões na interface carga-matriz. Através dos resultados obtidos neste trabalho, pode-se concluir que os compósitos desenvolvidos apresentaram atividade antibacteriana por meio de contato das bactérias com a sua superfície, sendo promissores para serem utilizados como materiais de restauração dental com propriedades antibacterianas. / In this work, antibacterial composites based on BisGMA/TEGDMA and silver doped silica glass were prepared and characterized. In a first step, a silver doped silica glass was prepared by a sol-gel process. This material was characterized through Raman and infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), laser granulometry, atomic absorption spectroscopy and microbiologic tests (minimum inhibitory concentration # MIC, and agar diffusion test). The microbiologic culture analyses showed that the silver doped glass has an antibacterial activity against the S. mutans, the main bacteria responsible for dental caries. This material releases silver ions in low concentrations even after thirty days on water immersion. Once characterized, the silver doped glass was incorporated in a BisGMA/TEGDMA matrix, to produce the antibacterial composite. The experimental composite was characterized through Raman spectroscopy, knoop microhardness (KMH), atomic absorption spectroscopy, water sorption, solubility and the diffusion coefficient, flexural strength, scanning electron microscopy (SEM) and microbiologic analyzes through agar diffusion test and viable cell counting. The microbiologic culture analyses showed that the experimental composite presented antibacterial activity through the direct contact between bacteria and the material#s surface. The silver ions release was constant during the thirty days of water immersion, but in a level inferior to the minimum inhibitory concentration. The water sorption values and the

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T20:19:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 274153.pdf: 6079433 bytes, checksum: 332ab0e5dce5e21a0104ba4b37773a4f (MD5) / Um composto com efeito magnetocalórico (EMC), à base de manganês (Mn) e composição MnFeP1-xAsx, tem mostrado propriedades promissoras para aplicações em refrigeração magnética a temperatura ambiente. No entanto, devido à toxicidade do arsênico (As), foi proposto neste trabalho estudar a substituição deste elemento por átomos de silício (Si), germânio (Ge) e alumínio (Al) na liga original à base de Mn. As amostras para esta pesquisa foram sintetizadas por reação em estado sólido através da técnica de mecano-síntese utilizando um moinho de bolas de alta energia e, posterior homogeneização térmica a altas temperaturas. Foram sintetizados com sucesso os compostos MnFeP0.6Si0.4-xGex, que cristalizaram na fase hexagonal do tipo Fe2P, a qual apresenta o EMC, porém, com a presença de fases secundárias. No entanto, estes materiais apresentaram uma transição de fase magnética ao redor da temperatura ambiente. Além disso, foi investigada a variação do tempo de mecano-síntese para o composto MnFeP0.6Si0.3Ge0.1, no qual foi detectada a ocorrência de uma reação após 20 horas de mecano-síntese devido à transformação de fase dos elementos puros na fase hexagonal do tipo Fe2P. Após o tratamento térmico, todas as amostras com mais de uma hora de mecano-síntese cristalizaram na fase hexagonal. A caracterização magnética destas amostras mostrou uma melhoria das propriedades quando aumentado o tempo de mecano-síntese e, o cálculo da variação de entropia magnética resultou num valor de 14 J/kg K para um campo magnético aplicado de 2 T. Estudou-se também a variação da proporção dos metais de transição por meio da síntese dos compostos Mn1-xFe1+xP0,6Si0,3Ge0,1, que com 20 horas de mecano-síntese e o tratamento térmico cristalizaram na fase desejada, com uma pequena proporção de fase secundária. Os resultados termo-magnéticos mostraram que o aumento da proporção de Fe conduz a um aumento da temperatura de Curie da liga, bem como uma diminuição da histerese térmica. No entanto, a variação da proporção dos metais de transição reduz o valor absoluto da variação de entropia magnética. Na última parte deste trabalho foi estudada a substituição do Si e Ge por átomos de Al em ligas com conhecido EMC. Porém, a adição deste elemento na liga promove a formação de fases secundárias e uma queda nos valores das propriedades magnetocalóricas das ligas. / A Mn-based compound with composition MnFeP1-xAsx has shown a magnetocaloric effect (MCE) and promising properties for magnetic refrigeration applications at room-temperature. However, due to arsenic (As) toxicity its substitution for other elements such as silicon (Si), germanium (Ge) and aluminum (Al) was proposed to be strategic. The samples were synthesized by a solid state reaction by mechanical alloying processing using a high energy ball mill and further heat treatment at high temperatures. The compounds MnFeP0.6Si0.4-xGex were synthesized and they crystallized on the hexagonal Fe2P-struture, which shows the MCE, but secondary phases were also formed. However, these compounds show a magnetic phase transition around room-temperature. Besides, it was researched the ball milling time during the mechanical alloying for the compound MnFeP0.6Si0.3Ge0.1, in which an occurrence of a reaction was detected after 20 hours milling due to the phase transformation of the raw materials into the Fe2P-structure. After heat treatment, all the samples with more than one hour ball milling crystallized on the desired structure. Magnetic characterization of these samples showed an improvement of the properties when the ball milling time is increased. The magnetic entropy change was calculated on a 2 T apply magnetic field revealed a value of 14 J/kg K. It was also studied the variation of the transition-metals ratio on the compounds Mn1-xFe1+xP0,6Si0,3Ge0,1, where it was found that after 20 hours ball milling and heat treatment they crystallized on the hexagonal structure with a small proportion of secondary phase. Thermo-magnetic results confirmed that the addition of Fe leads to an increase of the Curie temperature, as well as a decrease of thermal hysteresis. Although, when modifying the stoichiometric alloy by the addition of Fe and Mn, the absolute value of the magnetic entropy change is lowered. On the last part of this work, it was carried out a substitution of Si and Ge by atoms of Al on alloys with known MCE. However, addition of this element promotes the formation of secondary phases and the drop of the magnetocaloric properties of the alloy.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T05:54:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 280702.pdf: 4240228 bytes, checksum: 5fda8dfd9c6b4c845e4c071265cc1bae (MD5) / Os estudos dessa dissertação de mestrado tiveram como objetivos a produção de nanomateriais calcogênicos, dos sistemas In-Te e Zn-S na forma de pó, através da Mecano-Síntese e a caracterização de suas propriedades físicas. Foi observada a potencialidade da Mecano-Síntese na obtenção de fases do diagrama de fases para ambos os sistemas e da fase de alta pressão InTe(II). Foi necessário tempos de moagem curtos ~2h para a formação das fases. As fases obtidas foram InTe tetragonal, InTe cúbica de alta pressão, In4Te3 ortorrômbica, ZnS cúbica do tipo blenda de zinco e ZnS hexagonal do tipo wurtzita. As morfologias e composições químicas dos produtos finais foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura combinada com fluorescência de raios X por dispersão de energia. A difração de raios X foi empregada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem, da temperatura e do envelhecimento após a produção. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas através de análises de Rietveld dos difratogramas experimentais, utilizando o pacote de programas GSAS de distribuição gratuita. Os tamanhos médios de cristalitos das fases obtidas variaram entre 8 e 26 nm, estimados através da combinação das técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. A calorimetria diferencial de varredura foi capaz de mostrar a fusão de Te e In não reagidos e da fase In4Te3,e sugeriu cristalização/relaxamento estrutural e variação no calor específico das fases presentes nas amostras feitas por Mecano-Síntese. Utilizando a espectroscopia Raman foi possível identificar modos vibracionais das fases de Te, ?-TeO2, InTe(I), S e ZnS. As discrepâncias entre os valores de frequência obtidos e os da literatura sugerem condições de tensão/deformação das redes cristalinas presentes nas amostras produzidas por Mecano-Síntese. Os resultados obtidos pelas diferentes técnicas supracitadas possibilitaram uma ampla caracterização das ligas apresentadas nessa dissertação. Até o presente momento, os resultados dos estudos dessa dissertação foram apresentados em 2 congressos nacionais e permitiram a redação/submissão de dois artigos (em avaliação) em revistas internacionais.