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Validação de métodos para análise de estatinas em medicamentos / Validation of methods for analysis of statins in tablets

Fabio Pereira Gomes 16 May 2008 (has links)
As estatinas são substâncias que inibem a síntese de colesterol. Por não existir métodos analíticos simples e de baixo custo para determinação quantitativa de pravastatina sódica, fluvastatina sódica, atorvastatina cálcica e rosuvastatina cálcica, o objetivo desta pesquisa foi desenvolver, validar e comparar os métodos por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrofotometria direta e derivada no ultravioleta para a determinação quantitativa de estatinas em comprimidos. Os métodos cromatográficos foram realizados em coluna LiChrospher® RP-18 com fase móvel composta de metanol-água e pH ajustado a 3,0 com ácido fosfórico. Os métodos espectrofotométricos foram validados utilizando NaOH 0,1 M como solvente. A análise estatística com os testes t e F, não mostraram diferença significativa entre os métodos propostos ao nível de confiança de 95%. Os métodos são simples, eficientes e podem ser utilizados em análises de rotina para o controle de qualidade de estatinas em comprimidos. / The statins are substances that inhibit the synthesis of cholesterol. There is no simple and low cost analytical methods for quantitative determination of pravastatin sodium, fluvastatin sodium, atorvastatin calcium and rosuvastatin calcium; the objective of this research was to develop, to validate and to compare the methods as high performance liquid chromatography and ultraviolet direct and derivative spectrophotometry for quantitative determination of statins in tablets. The chromatographic methods were carried out with a LiChrospherB RP-18 column with a mobile phase composed of methanol-water and pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid. The spectrophotometric methods were validated using NaOH 0.1 M as solvent. The statistical analysis using tests t and F, did not show significant difference between the methods considering the 95% confidence level. The methods are simple, efficient and can be used in routine analyses for quality control of statins in tablets.
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Adaptação cultural e validação para o Brasil da escala Tuberculosis Related Stigma - Fase I / Cultural adaptation and validation of the Tuberculosis-Related Stigma Scale to Brazil - Phase I

Juliane de Almeida Crispim 17 October 2016 (has links)
O estigma associado à tuberculose tem sido objeto de interesse em diversas regiões do mundo. O comportamento apresentado por pacientes em decorrência da discriminação social tem contribuído com o atraso no diagnóstico e o abandono da terapêutica, resultando no aumento dos casos de tuberculose e, ainda, da droga- resistente. A identificação de populações afetadas pelo estigma e sua mensuração pode ser avaliada com o uso de instrumentos válidos e confiáveis, desenvolvidos ou adaptados para a cultura alvo. O objetivo deste estudo foi adaptar culturalmente e obter propriedades psicométricas no Brasil da escala Tuberculosis-Related Stigma, para pacientes de tuberculose. A Tuberculosis-Related Stigma é uma escala específica de mensuração do estigma associado à tuberculose, para ser aplicada com os pacientes em tratamento da doença. Apresenta duas dimensões a ser avaliadas, denominadas de perspectivas da comunidade em relação à TB e perspectivas do paciente em relação à tuberculose. A primeira inclui 11 itens acerca do comportamento da comunidade em relação ao paciente de TB, e a segunda é composta por 12 itens relacionados a sentimentos como medo, culpa e mágoa no enfrentamento da doença. Trata-se de um estudo metodológico com delineamento transversal, realizado no município de Ribeirão Preto/SP. Após a tradução e retrotradução da escala, os dados foram coletados junto aos pacientes em tratamento da tuberculose nos ambulatórios de referência do município. Seguindo as diretrizes do Grupo DISABKIDS®, a validação semântica consistiu em assegurar a compreensão dos itens pelo público-alvo através das entrevistas realizadas com 17 respondentes selecionados para o estudo, entre os meses de setembro e dezembro de 2014. Por meio das análises descritivas, observou que os resultados encontrados nessa fase foram satisfatórios, demonstrando que a escala foi bem aceita e de fácil compreensão por parte dos participantes, com sugestões de mudanças para alguns termos coloquiais, sem modificação do item. Na sequência do processo de validação semântica, realizou-se o teste piloto com 83 pacientes de TB, a fim de obter as propriedades psicométricas iniciais da escala na versão em português do Brasil, permitindo simular o estudo de campo. Em relação às propriedades psicométricas, a escala apresentou consistência interna aceitável para suas dimensões, com valores >= 0,70, ausência dos efeitos floor e ceiling, o que é favorável para a propriedade de responsividade da escala, validade convergente satisfatória para as duas dimensões, com valores acima de 0,30 para estudos iniciais, e validade divergente com valores de ajustes diferente de 100%. Os resultados encontrados apontam que a escala Tuberculosis-Related Stigma poderá se constituir em um instrumento válido e confiável; no entanto, a realização do estudo de campo em futuras pesquisas poderá contemplar de fato aplicação dessa escala no contexto brasileiro / Stigma associated with tuberculosis (TB) has been an object of interest in several regions of the world. The behavior presented by patients as result of social discrimination has contributed to a delay in diagnosis and the abandonment of treatment, leading to an increase in the cases of TB and drug resistance. The identification of populations affected by stigma and its measurement can be assessed with the use of valid and reliable instruments developed or adapted to the target culture. The objective of this study was to culturally adapt and obtain psychometric properties of the Tuberculosis-related stigma scale in Brazil, for TB patients. The Tuberculosis-related stigma is a specific scale for measuring stigma associated with TB, to be applied to patients under treatment for this disease. It presents two dimensions to be assessed, namely community\'s perspectives in relation to TB and patient\'s perspectives in relation to TB. The first has 11 items regarding the behavior of the community in relation to TB, and the second is made up of 12 items related to feelings such as fear, guilt and sorrow in coping with the disease. A methodological study, with a cross-sectional design, was developed in the city of Ribeirão Preto, in the state of São Paulo. Once the scale was translated and back-translated, data were collected from patients under treatment for TB in reference outpatient clinics in the city. In compliance with the guidelines of the DISABKIDS® group, semantic validation consisted in ensuring the understanding of the items by the target population, by means of interviews with 17 respondents selected for the study, between September and December 2014. Descriptive analyses showed that the results found in this stage were satisfactory, demonstrating that the scale was well accepted and easily understood by part of the participants, with suggestions for changing some colloquial terms, but without modification of the items. Following the semantic validation process, a pilot test was conducted with 83 TB patients, in order to obtain the initial psychometric properties of the scale in the Brazilian Portuguese version, allowing to simulate the field study. As regards its psychometric properties, the scale presented acceptable internal consistency for its dimensions, with values >= 0.70, absence of floor and ceiling effects, which is favorable for the property of scale responsiveness, satisfactory converging validity for both dimensions, with values over 0.30 for initial studies, and diverging validity with adjustment values different from 100%. The results found show that the Tuberculosis-related stigma scale can be a valid and reliable instrument, however, only the development of a field study in future research can verify the application of this scale in the Brazilian context
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Controle de qualidade em fermentações para produção de etanol utilizando cromatografia de íons / Quality control in fermentation for ethanol production using ion cromatography

Laysa Maciel Lewandowski Meira Prado 28 July 2017 (has links)
Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol. / Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.
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Uma Abordagem, baseada em framework e na técnica de descrição formal Estelle, para o desenvolvimento de sistemas de arquivos paralelos distribuídos. / An approach, based on framework and the formal description technique Estelle, for the development of distributed parallel file systems.

Ulisses Mantovan 07 July 2006 (has links)
O constante aumento da velocidade de processamento, devido principalmente à utilização de um número cada vez maior de processadores, tem propiciado grandes avanços no projeto e na construção de sistemas computacionais paralelos. Entretanto o desempenho de muitas aplicações é afetado pela latência das operações de Entrada e Saída de dados. Para solucionar esse problema, sistemas de arquivos paralelos, que oferecem acesso paralelo aos dados armazenados em diversos discos, vêm sendo desenvolvidos. O desenvolvimento desses sistemas complexos pode ser beneficiado pela adoção de Técnicas de Descrição Formal (TDFs), durante as fases de projeto e especificação dos mesmos, as quais podem ser aliadas a técnicas de implementação durante as demais fases. Neste sentido, este projeto propõe uma abordagem baseada em frameworks e na TDF Extended State Transition Language (Estelle), para a especificação formal, validação, implementação e teste de sistemas dessa categoria. Um framework conceitual que descreve um sistema funcional é apresentado, e dois estudos de caso são desenvolvidos dando origem a dois sistemas de arquivos derivados do framework. Uma metodologia para a validação, que usa ferramentas de simulação, é apresentada. Um dos estudos de caso é implementado semi-automaticamente, a partir de sua especificação formal Estelle, e comparações de desempenho com o mesmo sistema implementado manualmente são realizadas. / The constant increase of processing speed, mainly due to the use of a large number of processors, has allowed an improvement in the design and building of parallel computation systems. However, the performance of several types of applications is affected by the latency originated from Input/Output operations on data. In order to solve this problem parallel file systems, which allow parallel access to the data stored on a set of discs, have been developed. The design of such complex systems can benefit from the adoption of implementation techniques allied with Formal Description Techniques (FDTs). Aimed to introduce the use of FDTs in the development cycle of distributed parallel file systems, this work proposes an approach, based on framework and the FDT Extended State Transition Language (Estelle), for the formal specification, validation, implementation and testing of systems belonging to this domain. A conceptual framework that describes a basic functional system is presented, and two case studies are developed from it. A methodology for Estelle specification validation that makes use of simulation tools is also proposed in this work. One of the systems, developed as a case study, is semi-automatically implemented from its Estelle formal specification, and performance comparisons with a hand-coded implementation of the same system are done.
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Estudo sobre a determinação de antimônio em amostras ambientais pelo método de análise por ativação com nêutrons. validação da metodologia e determinação da incerteza da medição / A study on antimony determination in environmental samples by neutron activation analysis. validation of the methodology and determination of the uncertainty of the measurement

Tassiane Cristina Martins Matsubara 09 September 2011 (has links)
O antimônio é um elemento encontrado em baixas concentrações no meio ambiente. No entanto, a sua determinação tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplicação na indústria. A determinação de antimônio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento é encontrado em baixas concentrações, o que faz de sua análise uma tarefa difícil. Portanto, embora a análise por ativação de nêutrons (NAA) seja um método adequado para a determinação de vários elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a análise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade é devido às interferências espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o método de NAA para a determinação de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condições adequadas para a determinação de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior análise de materiais de referência certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padrão sintético de Sb por períodos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantificação de Sb foi realizada pela medição dos radioisótopos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presença de Sb em papel de filtro Whatman, utilizado no preparo do padrão, porém em teor muito baixo, podendo ser considerado desprezível. No caso do material plástico utilizado como invólucro para a irradiação da amostra, foi verificado que ele deve ser escolhido cuidadosamente, pois dependendo do plástico, este pode conter Sb. A análise da estabilidade da solução padrão diluída de Sb, dentro do período de oito meses, mostrou que não há alteração significativa na concentração deste elemento. Os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência certificados indicaram a formação de radioisótopos de 76As e também de 134Cs e 152Eu, podendo interferir na determinação de Sb pela medição de 122Sb, devido à proximidade de energias dos raios gama emitidos. Além disso, a alta atividade do 24Na pode mascarar o pico do 122Sb e dificultar a sua detecção. As análises dos MRC indicaram que a exatidão e a precisão dos resultados de Sb dependem principalmente do tipo e composição da matriz, da sua concentração na amostra, do radioisotopo medido e do tempo de decaimento utilizado para a medição. A avaliação dos componentes que contribuem para a medição da incerteza da concentração de Sb, mostrou que a maior contribuição da incerteza é dada pela estatística de contagem da amostra. Os resultados da avaliação da incerteza indicaram também que o valor da incerteza padrão combinada depende do radioisótopo medido e do tempo de decaimento utilizado para as contagens. Este estudo mostrou que a NAA é um método bastante adequado na determinação de Sb em amostras ambientais, possibilitando a obtenção de resultados com baixos valores de incerteza e por ser uma técnica puramente instrumental, permite a análise de um grande número de amostras. / Antimony is an element found in low concentrations in the environment. However, its determination has attracted great interest due to the knowledge of its toxicity and increasing application in industry. The determination of antimony has been a challenge for researchers since this element is found in low concentrations which make its analysis a difficult task. Therefore, although neutron activation analysis (NAA) is an appropriate method for the determination of various elements in different types of matrix, in the case of Sb its analysis presents some difficulties, mainly due to spectral interferences. The objective of this research was to validate the NAA method for Sb determination in environmental samples. To establish appropriate conditions for Sb determinations, preliminary assays were carried out for further analysis of certified reference materials (CRM). The experimental procedure was to irradiate samples with a synthetic Sb standard for a period of 8 or 16 hours in the IEA-R1 nuclear research reactor, followed by gamma ray spectrometry. The quantification of Sb was performed by measuring the radioactive isotopes of 122Sb and 124Sb. The results of preliminary assays indicated the presence of Sb in Whatman no 40 filter paper used in the preparation of the synthetic standard, but at very low concentrations, which could be considered negligible. In the case of the plastic material used in bags for the sample irradiation, it should be chosen carefully, because depending on the thickness, they may contain Sb. The analyses of the stability of the diluted Sb standard solution showed no change in the Sb concentration within eight months after its preparation. Results obtained in the analysis of certified reference materials indicated the interference of 76As and also of 134Cs and 152Eu in the Sb determinations by measuring 122Sb, due to the proximity of the gamma ray energies. The high activity of 24Na can also mask the peak of 122Sb hindering its detection. The analysis of CRM indicated that the accuracy and precision of the results depend on the type of matrix analyzed, its concentration in the sample, radioisotope measured and of the decay time used for the measurements. The analysis of the components that contribute to the uncertainty of the Sb concentration indicated that the largest uncertainty contribution is given by statistical counting of the sample. The findings also showed that the value of combined standard uncertainty depends on the radioisotopes of Sb measured and the decay time used for counting. This study showed that NAA is a very adequate method for Sb determinations in environmental samples furnishing results with low uncertainty values.
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Adaptação transcultural da Social Rhythim Metric (SRM-17)

Schimitt, Regina Lopes January 2009 (has links)
A Social Rhythm Metric-17 (SRM-17) afere Ritmo Social. O objetivo desse estudo foi realizar a adaptação transcultural dessa escala para a realidade brasileira. Foi utilizada uma adaptação do método para validação de instrumentos que compreendeu as seguintes etapas: preparação, tradução, conciliação, retradução, revisão da retradução, avaliação da clareza, revisão dos resultados da avaliação da clareza e finalização, prova de leitura e relatório final. A versão final brasileira manteve uma equivalência de itens com relação à primeira versão em inglês do instrumento original, incorporando melhorias. A transposição do instrumento alternativo criado pelo Grupo de Cronobiologia Humana do HCPA para a SRM-17 não mostrou discrepâncias significativas e revelou que, embora esta escala seja um instrumento genérico, é sensível às diferenças individuais quanto à aferição de ritmo social. A versão avaliada demonstrou um grau satisfatório de clareza e equivalência semântica. Posteriormente a escala foi aplicada a 145 trabalhadores de turno regular do Hospital de Clínicas de Porto Alegre, ambos os sexos, com idades entre 18 e 60 anos para avaliação do ritmo social nessa amostra e análise das propriedades psicométricas do instrumento. O teste t de Student não revelou diferença significativa entre os sexos para o Índice de Regularidade de Atividades (IRA) (t =0,60; p=0,55) e para o Escore do Total de Atividades (ETA) (t= 0,67; p=0,95), e entre usuários de antidepressivos e não usuários (t=0,85; p=0,4 para IRA e t=1,03; p=0,3 para ETA). A análise ANOVA não revelou diferença significativa nas médias dos escores entre os três turnos nem para IRA (F=2,311; p=0,103) nem para ETA (F=0,26 p=0,77). Os escores apresentaram uma distribuição gaussiana na população estudada. Os zeitgebers mais robustos foram os horários de almoço e os períodos de sono. A análise fatorial revelou três componentes. A Escala de Ritmo Social apresenta validade de conteúdo e boa fidedignidade teste-reteste.
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Enrofloxacino: desenvolvimento de métodos analíticos e perfil de dissolução baseado em dados in vivo

Foresti, Gabriela Ribas 26 June 2015 (has links)
Submitted by Marcos Anselmo (marcos.anselmo@unipampa.edu.br) on 2016-09-21T18:40:15Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Gabriela Ribas Foresti.pdf: 1405427 bytes, checksum: a4af87ccdf8b530dff79a4594afdb7b4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marcos Anselmo (marcos.anselmo@unipampa.edu.br) on 2016-09-21T18:40:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Gabriela Ribas Foresti.pdf: 1405427 bytes, checksum: a4af87ccdf8b530dff79a4594afdb7b4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-21T18:40:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Gabriela Ribas Foresti.pdf: 1405427 bytes, checksum: a4af87ccdf8b530dff79a4594afdb7b4 (MD5) Previous issue date: 2015-06-26 / O enrofloxacino é um fármaco antibacteriano exclusivamente utilizado na clínica veterinária. Até o momento, não existem monografias oficiais para o controle de qualidade deste fármaco em suas formas farmacêuticas. No presente trabalho, métodos analíticos para determinação quantitativa do enrofloxacino contido em comprimidos palatáveis foram desenvolvidos e validados por: (a) espectrofotometria UV utilizando tampão fosfato de pH 7,4: etanol (95:5, v / v) como solvente, em 273 nm com faixa de concentração de 0,5 a 8,0 μg. mL-1. (b) CLAE com detecção detector de arranjo de diodos a 278 nm, fase móvel composta por tampão fosfato 0,04 M (pH 2,7 e 0,3% de trietilamina) e acetonitrila 75% (75:25, v/v), faixa de concentração de 20,0 a 80,0 μg mL-1 e tempo de retenção médio de 6 minutos; E (c) método de dissolução baseado em dados in vivo empregando-se 400ml de meio contendo HCl, pepsina e lecitina de soja, aparato pá, velocidade de 75 rpm e quantificação do fármaco por espectofotometria no UV visível. A validação de todos os métodos desenvolvidos foi realizada através da análise dos parâmetros: especificidade, linearidade, precisão, exatidão e robustez, conforme estabelecido para medicamentos de uso veterinário pelo VICH e todos os resultados obtidos confirmaram que os métodos desenvolvidos são úteis para o controle de qualidade de rotina de enrofloxacino em comprimidos palatáveis. / The enrofloxacin is an antibacterial drug used exclusively in veterinary clinic. To date, there are no official papers for the quality control of this drug in its pharmaceutical forms. In the present work, analytical methods for quantitative determination of enrofloxacin contained in palatable tablets were developed and validated by: (a) UV spectrophotometry using pH 7.4 phosphate buffer: ethanol (95: 5, v / v) as solvent, 273 nm with a concentration range from 0.5 to 8.0 ug. ml-1. (B) HPLC detection at 278 nm with a diode array detector, a mobile phase consisting of 0.04 M phosphate buffer (pH 2.7 and 0.3% of triethylamine) and 75% acetonitrile (75:25, v / v ), concentration range from 20.0 to 80.0 ug ml-1 and average retention time of 6 minutes; And (c) dissolution method based on in vivo data using up 400ml of medium containing HCl and pepsin soy lecithin, paddle apparatus, 75 rpm speed and quantification of the drug by UV visible spectrophotometry. Validation of all developed methods was performed by analysis of parameters: specificity, linearity, precision, accuracy and robustness, as provided for medicines for veterinary use by VICH and all results confirmed that the developed methods are useful for the control enrofloxacin routine quality in palatable tablets.
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Avaliação de interferentes endócrinos e marcadores de atividade antrópica nos corpos d\'água da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro - RMB / Evaluation of endocrine disruptors and anthropic activity markers in water bodies of the area of installation of the Brazilian Multipurpose Reactor - BMR

Silva, Larissa Limeira da 20 December 2018 (has links)
O estudo de poluentes com características orgânicas e inorgânicas nas águas subterrâneas e superficiais de uma dada região é uma ferramenta importante na avaliação da poluição. Os interferentes endócrinos são produtos químicos sintéticos ou naturais que têm a capacidade de atuar no sistema endócrino de seres humanos e animais mimetizando hormônios naturais estimulando respostas diferentes das que originalmente seriam geradas e podem produzir efeitos adversos sobre os organismos, mesmo em concentrações de μg e ng L-1. As atividades antrópicas são a principal fonte de entrada de interferentes endócrinos no meio ambiente. O objetivo desta pesquisa foi determinar 13 compostos orgânicos (dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, bisfenol A, cafeína, androstano, estrona, estradiol, etinilestradiol, progesterona, coprostanol, colesterol e colestanol) que podem estar presentes nas águas subterrâneas e superficiais da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro (RMB). Este é um estudo sem precedentes e de grande importância para a região avaliada, uma vez que fornecerá orientação sobre o grau de contaminação das águas locais antes do início do projeto de construção. O estudo também permitirá verificar se o projeto de construção do reator oferecerá algum prejuízo ambiental para a área em seu entorno. Para a determinação dos compostos de interesse, foi utilizado um método analítico desenvolvido e validado para determinação dos compostos de interesse em amostras de água e particulado da coluna d\'água, consistindo na concentração das amostras por extração em fase sólida (SPE) e/ou extração ultrassônica, seguido de quantificação por cromatografia gasosa acoplada a detector de espectrometria de massa (GC/MS). Os resultados revelaram baixas concentrações de alguns dos compostos orgânicos estudados, derivados de atividades antrópicas nas proximidades do local. Os rios que atravessam a área do projeto de instalação apresentam a maioria dos valores abaixo de 0,05 μg L-1, normalmente em estação seca, exceto para cafeína, em outubro de 2016 (0,80±0,03 μg L-1 a jusante do empreendimento) e outubro de 2017 (0,22±0,01 μg L-1 a jusante do empreendimento) e para colesterol em outubro de 2017 a montante do empreendimento (6,6±0,3 μg L-1). / The study of pollutants with organic and inorganic characteristics in groundwater and surface waters of a region is an important tool in the assessment of pollution. Endocrine disrupters are synthetic or natural chemicals that have ability to act in endocrine system of humans and animals mimicking natural hormones stimulating responses different from those originally generated, and can produce adverse effects on organisms even at concentrations of μg and ng L-1. Anthropogenic activities are the main source of input of endocrine disrupters into the environment. The objective of this research was to determine 13 organic compounds (diethyl phthalate, dibutyl phthalate, nonylphenol, bisphenol A, caffeine, androstane, estrone, estradiol, ethinyl estradiol, progesterone, coprostanol, cholesterol and cholestanol) that may be present in the groundwater and surface Brazilian Multipurpose Reactor (RMB). This is an unprecedented and important study for the evaluated region, as it will provide guidance on the local water degree contamination prior to the start of the construction project. The study will also allow verifying if the construction project of the reactor will offer some environmental damage to the area in its surroundings. For the determination of the compounds of interest, an analytical method developed and validated for the determination of the compounds of interest in samples of water and particulate of the water column, consisting of the concentration of the samples by solid phase extraction (SPE) followed by quantification by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC/MS). By the results were observed low concentrations of some of the organic compounds studied, derived from anthropic activities near the site. The rivers that cross the installation project area show values below 0.05 μg L-1, usually in the dry season, except for caffeine, in October 2016 (0.80±0.03 μg L-1 downstream of the project) and October 2017 (0.22±0.01 μg L-1 downstream of the enterprise) and for cholesterol in October 2017 (6.6±0.3 μg L-1 upstream).
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PROTEUM - RS/ST: uma ferramenta para apoiar a validação de especificações statecharts baseada na análise de mutantes.

Sugeta, Tatiana 10 December 1999 (has links)
Atividades de teste no desenvolvimento de sistemas Reativos são de grande relevância, bem como a disponibilidade de ferramentas que apóiem essas atividades, pois falhas nesses sistemas podem causar graves conseqüências econômicas e/ou sociais. A Análise de Mutantes tem sido explorada no teste de especificações do aspecto comportamental de Sistemas Reativos baseadas em Máquinas de Estados Finitos, Statecharts e Redes de Petri. Este trabalho tem como objetivo a implementação da Proteum-RS/ST, que apóia o teste de especificações Statecharts baseada na Análise de Mutantes. Dessa forma, fornecem-se subsídios para se investigar a adequação de critérios tradicionalmente usados no teste de programas, como a Análise de Mutantes, no teste de especificações de Sistemas Reativos, em particular no contexto de especificações baseadas em Statecharts.
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Controle de qualidade em fermentações para produção de etanol utilizando cromatografia de íons / Quality control in fermentation for ethanol production using ion cromatography

Prado, Laysa Maciel Lewandowski Meira 28 July 2017 (has links)
Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol. / Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.

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