Process-induced Long-term Deformation Behavior of Injection Molded Semicrystalline Thermoplastics Injection molding is a very complex process because the polymer experiences a complex thermorheological history during molding that influences the molecular orientation, residual stresses, frozen-in free volume and crystallinity inside the part. These generally govern the final part properties. Therefore it is highly desirable to anticipate the effect of process parameters on the resulting microstructure and mechanical properties of the finished part in the long run. In the case of a semicrystalline thermoplastic part, the problem in understanding the deformation behavior arises from its two-phase structure and a tendency exists to concentrate primarily on the effect of the crystalline phase on the deformation behavior, while the contribution of the amorphous phase is less investigated. In this work, the influence of the processing parameters on the deformation behavior of injection molded semicrystalline thermoplastic parts, viz., syndiotactic Polystyrene (sPS) and Polybutylene terepthalate (PBT), has been monitored through creep. The resulting internal structures due to processing have been determined and the deformation behavior has been analyzed. It has been observed that only the rate of cooling shows a remarkable effect on the long-term viscoelastic behavior of an injection molded semicrystalline thermoplastic part as it influences not only the crystalline, but also the free volume fraction, whereas the different states of frozen-in orientations and pressure-induced densification have only a negligible effect. Besides, physical aging also plays an important role in the deformation behavior of the injection moldings which was manifested with the decrease in the tendency to creep. Therefore, it was suggested that the cooling rate during injection molding and the aging time can significantly affect the long-term deformation behavior of the injection molded semicrystalline thermoplastics. The results also showed that when no significant effect is observed in terms of short-term mechanical properties by changing the processing conditions, but while considering the long-term behavior they show a significant effect.

Untersuchungsgegenstand dieser Arbeit ist die Degradation flexibler Dünnschichtsolarzellen auf Basis von Cu(In,Ga)Se2 Absorbern. Zur beschleunigten Alterung unter Laborbedingungen wurden unverkapselte Solarzellen in Klimaschränken Wärme und Feuchte ausgesetzt. Die Auswirkungen von Wärme und Feuchte auf die Solarzellen wurden zunächst durch Messung von Strom–Spannungs–Kennlinien (IV) und Kapazitäts–Spannungs–Charakteristiken (CV) erschlossen. Mittels in–situ Messungen der IV–Kennlinien der Solarzellen unter Wärme und Feuchte konnte die Degradationskinetik untersucht werden. Es gelang zwei Phasen der Alterung, eine anfängliche Verbesserung und die eigentliche Degradation, zu unterscheiden. Außerdem war es dadurch möglich Degradationsraten zu bestimmen. Die Untersuchung der Stabilität der Flächenkontakte erfolgte im Schichtverbund der Solarzelle und separat. Dann wurde der Einfluss von Natrium, einem Bestandteil der Cu(In,Ga)Se2 Solarzellen, untersucht. Schichtzusammensetzung, Elementprofile und Oberflächenbeschaffenheit wurden mittels Laser–induzierter Plasmaspektroskopie (LIBS), Sekundärionen–Massenspektrometrie (SIMS), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und 3D–Lasermikroskopie gemessen. Die Rolle von Natrium für den Degradationsprozess konnte für zwei unterschiedliche Methoden der Natriumeinbringung in den Absorber (Ko–Verdampfung, Nachbehandlung) beschrieben werden. Schließlich wurde mittels Elektrolumineszenz (EL), Thermographie (DLIT) und der Messung Lichtstrahl–induzierter Ströme (LBIC) die Degradation ortsaufgelöst untersucht und Inhomogenitäten detektiert. Aus spannungsabhängigen Elektrolumineszenzaufnahmen gelang es Serienwiderstandskarten zu errechnen. Die Kombination der genannten Messmethoden erlaubte eine Identifizierung dominanter Degradationsprozesse in den flexiblen Cu(In,Ga)Se2 Solarzellen unter Wärme und Feuchte. Unter anderen wurde die Degradation der Grenzfläche zwischen Absorber und Rückkontakt diskutiert. Die Degradationskinetik konnte beschrieben, Solarzelllebensdauern abgeschätzt, die für die Wärme–Feuchte–Stabilität nachteilige Wirkung von Natrium identifiziert und laterale Inhomogenitäten des Degradationsprozesses aufgezeigt werden. Aus der Diskussion der Ergebnisse wurden Vorschläge zur Verbesserung der Wärme–Feuchte–Stabilität abgeleitet.

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Fragestellung der Arbeit: Aus der Literaturbetrachtung wird deutlich, dass unterschiedlichste Testverfahren zur Ermittlung der mechanischen Eigenschaften von Laufschuhen eingesetzt. Bisher gibt es kein standardisiertes und allgemein anerkanntes mechanisches Testverfahren. Im Gegensatz zu biomechanischen Untersuchungen verwendet bei mechanischen Messungen nahezu jeder Autor ein anderes Prüfverfahren. Wichtige Entscheidungsprozesse, welche zur Entwicklung des jeweiligen Prüfverfahrens führen, werden gar nicht oder nur unzureichend erläutert. Daher ist es nicht möglich eine generelle Vorgehensweise zur Erstellung eines neuen Prüfverfahrens abzuleiten. Aus den diskutierten Studien kann man schlussfolgern, dass bisherige mechanische Testverfahren die biomechanischen Zusammenhänge nur ungenügend abbilden können. Das übergeordnete Ziel dieser Arbeit ist es daher, ein allgemeingültiges mechanisches Prüfverfahren zu entwickeln, welches es ermöglicht, die Materialeigenschaften eines Laufschuhs im Rückfußbereich zu untersuchen. Ein wesentlicher Punkt dieser Arbeit ist es dabei, die mechanischen Eingabeparameter auf eine möglichst breite Basis von biomechanischen Messdaten aufzubauen. Dazu werden verschiedene biomechanische Messungen durchgeführt und mit den Ergebnissen früherer Studien verglichen. Durch diese Vorgehensweise soll dem Anspruch der Allgemeingültigkeit Rechnung getragen werden. Ein wesentliches Anliegen dieser Arbeit ist darüber hinaus die Dokumentation und Diskussion aller wichtigen Entscheidungsschritte, die zu diesem Prüfverfahren führen. Um die gesetzten Ziele zu erreichen, werden folgende Fragestellungen beantwortet: F1 - Welche Stempelgeometrie muss für das zu entwickelnde Testverfahren verwendet werden um der anatomischen Belastungsfläche zu entsprechen? F2 - Wie muss der Stempel ausgerichtet werden um die Kraft in das Material einleiten zu können? F3 - Wie hoch sind die verwendeten Kräfte zur Belastung des Rückfußbereiches beim Laufen? F4 - Ermöglicht das mechanische Prüfverfahren eine zuverlässige Bestimmung der mechanischen Laufschuheigenschaften? F5 - Ermöglicht das mechanische Prüfverfahren eine Bestimmung funktionaler Laufschuheigenschaften?

Over the last decade a huge amount of experimental data on biological systems has been generated by modern high-throughput methods. Aided by bioinformatics, the '-omics' (genomics, transcriptomics, proteomics, metabolomics and interactomics) have listed, quantif ed and analyzed molecular components and interactions on all levels of cellular regulation. However, a comprehensive framework, that does not only list, but links all those components, is still largely missing. The biology-based but highly interdisciplinary field of systems biology aims at such a holistic understanding of complex biological systems covering the length scales from molecules to whole organisms. Spanning the length scales, it has to integrate the data from very different fields and to bring together scientists from those fields. For linking experiments and theory, hypothesis-driven research is an indispensable concept, formulating a cycle of experiment, modeling, model predictions for new experiments and, fi nally, their experimental validation as the start of the new iteration. On the hierarchy of length scales certain unique entities can be identi fied. At the nanometer scale such functional entities are molecules and at the micrometer level these are the cells. Cells can be studied in vitro as independent individuals isolated from an organism, but their interplay and communication in vivo is crucial for tissue function. Control over such regulation mechanisms is therefore a main goal of medical research. The requirements for understanding cellular interplay also illustrate the interdisciplinarity of systems biology, because chemical, physical and biological knowledge is needed simultaneously. Following the notion of cells as the basic units of life, the focus of this thesis are mathematical multi-scale models of multi-cellular systems employing the concept of individual (or agent) based modeling (IBM). This concept accounts for the entity cell and their individuality in function and space. Motivated by experimental observations, cells are represented as elastic and adhesive spheres. Their interaction is given by a model for elastic homogeneous spheres, which has been established for analysis of the elastic response of cells, plus an adhesion term. Cell movement is modeled by an equation of motion for each cell which is based on the balance of interaction, friction and active forces on the respective cell. As a fi rst step the model was carefully examined with regard to the model assumptions, namely, spherical shape, homogeneous isotropic elastic body and apriori undirected movement. The model examination included simulations of cell sorting and compression of multicellular spheroids. Cell sorting could not be achieved with only short range adhesion. However, it sorting completed with long range interactions for small cell numbers, but failed for larger aggregates. Compression dynamics of multi-cellular spheroids was apparently reproduced qualitatively by the model. But in a more detailed survey neither the time scales nor the rounding after compression could be reproduced. Based on these results, the applications consistent with the assumed simpli cations are discussed. One already established application is colony growth in two-dimensional cell cultures. In order to model cell growth and division, a two-phase model of the cell cycle was established. In a growth phase the cell doubles its volume by stochastic increments, and in a mitotic phase it divides into two daughter cells of equal volume. Additionally, control of the cell cycle by contact inhibition is included in the model. After examination of its applicability, the presented model is used for simulations of in vitro growth of mesenchymal stem cells (MSC) and subsequent cartilage formation in multi-cellular spheroids. A main factor for both processes is the oxygen concentration. Experimental results have shown, that i) MSC grow much better in vitro at low than at high oxygen concentrations and ii) the MSC progeny harvested from low oxygen culture produce higher amounts of the cartilage components aggrecan and collagen II in multicellular spheroids than the ones from high oxygen culture. In order to model these processes, IBM was extended by a stochastic model for cellular differentiation. In this model cellular differentiation is captured phenomenologically by two additional individual properties, the degree of differentiation and the lineage or cell type, which are subject to fl uctuations, that are state and environment dependent. After fitting the model parameters to the experimental results on MSC growth in monoclonal expansion cultures at low and high oxygen concentrations, the resulting simulated cell populations were used for initialization of the simulations of cartilage formation in multi-cellular spheroids. The model nicely reproduced the experimental results on growth dynamics and the observed number of functional cells in the spheroids and suggests the following explanation for the difference between the two expansion cultures: due to the stronger pre-differentiation found after expansion in high oxygen, the plasticity of these cells is smaller and less cell adopt the chondrogenic phenotype and start to produce cartilage. Moreover, the model predicts an optimal oxygen concentration for cartilage formation independent of expansion culture and a de-differentiating effect of low oxygen culture within 24h. Because all simulations comply with the concept of hypothesis-driven research and follow closely the experimental protocols, they can easily be tested and are currently used for optimization of a bioreactor for cartilage production. Cell populations are composed of individual cells and regulation of population properties is performed by individual cell, but knowledge about individual cell fates is largely missing due to the problem of single cell tracking. The IBM modeling approach used for modeling MSC growth and differentiation generically includes information of each individual cell and is therefore perfectly suited for tackling this question. Based on the validated parameter set, the model was used to generate predictions on plasticity of single cells and related population dynamics. Single cell plasticity was quantifi ed by calculating transition times into stem cell and differentiated cell states at high and low oxygen concentrations. At low oxygen the results predict a frequent exchange between all subpopulations, while at high oxygen a quasi-deterministic differentiation is found. After quantifying the plasticity of single cells at low and high oxygen concentration, the plasticity of a cell population is addressed in a simulation closely following a regeneration experiment of populations of hematopoietic progenitor cells. In the simulation the regeneration of the distribution of differentiation states in the population is monitored after selection of subpopulations of stem cells and differentiated cells. Simulated regeneration occurs on the time scales estimated from the single cell transition times except the unexpectedly fast regeneration from differentiated cells in the high oxygen environment, which favors differentiation. The latter case emphasizes the importance of single outlier cells in such system, which in this case repopulate less differentiated states with their progeny. In general, cell proliferation and regeneration behavior are in uenced by biomechanical and geometrical properties of the environment e.g. matrix stiffness or cell density. Because in the model cells are represented as physical objects, a variation of friction is linked to cell motility. The cultures of less motile cells become denser at the same size and the effects of contact inhibition of growth more pronounced. This variation of friction coe fficients allows the comparison of cultures with varying degrees of contact inhibition regarding their differentiation structure and the results suggest, that stalled proliferation is su fficient to explain the well-known differentiation effects in confl uent colonies. In addition, the composition of the simulated stem cell pool was analyzed regarding differentiation. In contrast to the established pedigree models, where stem cell can only be produced by asymmetric division, this model predicts that most of the cells in stem cell states descend from progenitor cells of intermediate differentiation states. A more detailed analysis of single cell derived clones revealed properties that could not be described by the model so far. First, a differentiation gradient was observed in larger colonies, that was the opposite of the one predicted by the model. Second, the proliferative activity turned out to depend not only on oxygen, but also to be a property of individual clones persisting over many generations. Because the relation slow growth/pre-differentiation also holds for single cell derived clones, the general model of differentiation is extended by another heritable individual property. Motivated by the decline of proliferation and differentiation in culture and the high metabolic and epigenetic activity during cell division, each division event is assumed to de-stabilize stem cell states. Consequently, in the model the cells age in terms of cell divisions determines the fl uctuations in stem cell states and the environment the mean fl uctuation strength. Including this novel concept, that links aging to growth and differentiation dynamics, into the model reproduces the experimental results regarding differentiation gradient and persistent clonal heterogeneity. The spatial differentiation pattern can largely be explained by the spatio-temporal growth pattern of the mono-clonal cell assembly: cells close to the border of the cell assembly have undergone more cell divisions than those in the interior and therefore their stem cell states are less stable. Heterogeneity of single-cell derived clones depends on the age of the first cell in the clone. When the stem cell fluctuations equal the mean fl uctuations strength, the proliferative activity passes a maximum at a certain age due to the destabilization of stem cell states. Thereafter the proliferative activity decreases, because more time is spent in non-proliferative differentiated states. Considering the number of divisions the cells have already undergone in vivo and after the initial expansion in vitro, it can be assumed that all cells have already passed this maximum. Interestingly, the model also predicts an optimal age for directed differentiation, when cells stably differentiate, but have not lost the required plasticity. According to the model, this clonal heterogeneity may be caused purely in vitro, but hypothetical simulation of in vivo aging yielded results consistent with experiments on MSC from rats of varying age. Finally, the detailed molecular regulation mechanisms in a multi-scale tissue model of liver zonation was studied, in which the key molecular components were explicitly modeled. Hence, this model resolved the intracellular regulation in higher resolution than the above considered differentiation models which had summarized the intracellular control and differentiation mechanisms by a few phenomenological, dynamical variables. The metabolic zonation of the liver is essential for many of the complex liver functions. One of the vitally important enzymes, glutamine synthetase, (GS) is only synthesized in a strictly defi ned pattern. Experimental evidence has shown that a particular pathway, the canonical wnt pathway, controls expression of the gene for GS. A model for transport, receptor dynamics and intracellular regulation mechanism has been set up for modeling the spatio-temporal formation of this pattern. It includes membrane-bound transport of the morphogen and an enzyme kinetics approach to fibeta-catenin-regulation in the interior of the cell. As an IBM this model reproduces the results of co-culture experiments in which two-dimensional arrangements of liver cells and an epithelial liver cell line give rise to different patterns of GS synthesis. The two main predictions of the model are: First, GS-synthesis requires a certain local cell number of wnt releasing cells. And second, a simple inversion of geometry explains the difference between the specifi c GS pattern found in the liver and in the co-culture experiments. Summarizing the results presented in this thesis, it can be concluded that properties such as the occurrence of memory effects and single cells pursuing fates far off the population average could be essential for biological function. Considering the role of single cells in many tissues, the use of individual based methods, that are able to take such effects into account, can be expected to be a very valuable tool for the problems of systems biology.

Bei der Zustandsbewertung von Kabeln steht derzeit das Mittelspannungsnetz im Fokus der Betrachtungen. Das Mittelspannungsnetz verbindet das Hochspannungsnetz mit dem Niederspannungsnetz und nimmt damit eine besondere Bedeutung ein. Störungen in diesem Netz wirken sich direkt als Versorgungsunterbrechung auf den Letztverbraucher aus. Rund 80 bis 85 % der Versorgungsunterbrechungen resultieren aus Problemen im Mittelspannungsnetz, sodass dortige Aktivitäten den größten Hebel bei der Steigerung der Versorgungsqualität entwickeln. Mittels Zustandsbewertung von Kabeln können verdeckte Fehler aufgedeckt oder deren Alterungszustand bestimmt werden. Nicht jeder diagnostizierte Fehler führt unmittelbar zum Ausfall. Er beschleunigt jedoch die Alterung, die letztendlich zum Ausfall führt. Die Arbeit beschäftigt sich mit der Identifizierung von Fehlern in Mittelspannungskabelmuffen im Zusammenhang mit der Alterung, um die Restlebensdauer auszunutzen und dem Ausfall zuvorzukommen. / By evaluating the status of cables, hidden errors can be detected or their aging condition can be determined. Not every diagnosed fault leads directly to failure. However, it accelerates aging, which ultimately leads to failure. The work deals with the identification of faults in medium-voltage cable joints in connection with aging in order to exploit the remaining life and to prevent the failure.

In dieser Arbeit wurde die Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und CF/PEEK in thermoplastischen Ti-CF/PEEK-Laminaten untersucht. Vergleichende Untersuchungen von mechanischen, chemischen, chemisch-physikalischen und physikalischen Oberflächenvorbehandlungen im Zugscherversuch haben gezeigt, dass sich durch die Vorbehandlung mit einem Nd:YAG-Laser ein stabiles und feuchtigkeitsbeständiges Grenzflächensystem erzeugen lässt. Ti-CF/PEEK-Laminate wurden bruchmechanisch im Mixed-Mode-Bending-Versuch sowohl bei reiner als auch bei überlagerter Mode I- und Mode II-Belastung geprüft. Die Versagensmechanismen wurden an den Bruchflächen der Mixed-Mode-Bending-Proben und an den Bruchflächen der Zugscherproben mittels mikroskopischer und spektroskopischer Methoden bestimmt. Verschiedene Analyseverfahren wurden eingesetzt, um Ti-3Al-2,5V-Oberflächen vor und nach der Laservorbehandlung, um laserbehandelte und wärmebehandelte Ti-3Al-2,5V-Oberflächen und um das Grenzflächensystem im Verbund zwischen Ti-3Al-2,5V und CF/PEEK vor und nach Alterung in 80°C warmem Wasser zu analysieren. Dabei wurden sowohl die grenzflächennahen Phasen im Ti-3Al-2,5V als auch die grenzflächennahen Phasen im PEEK berücksichtigt. Die Untersuchgen zeigen, dass sich nicht alle eingesetzten Analyseverfahren zur Charakterisierung eignen und dass nicht jedes Analyseverfahren eindeutig interpretierbare Ergebnisse liefert. Die eingesetzten Analyseverfahren werden in dieser Arbeit miteinander verglichen und in Bezug zu ihrer Einsetzbarkeit und zu ihren Einsatzgrenzen bewertet. Titan-PEEK-Verbindungen zeigen je nach eingesetzter Vorbehandlungsmethode unterschiedliche Adhäsions-, Versagens- und Alterungsmechanismen. Die Ergebnisse aus den Untersuchungen der Verbindung zwischen PEEK und laserbehandeltem Ti-3Al-2,5V zeigen, dass neben mechanischer Adhäsion auf Mikro- und Nanoebene weitere Adhäsionsmechanismen in Frage kommen. Die Aluminiumanreicherung an der Oberfläche und die erhöhte Reaktivität durch mikro- und nanostrukturierte Oberflächen können chemische Wechselwirkungen zwischen PEEK und laserbehandeltem Ti-3Al-2,5V begünstigen. Die Untersuchungen geben ebenfalls Hinweise darauf, dass die Verbundeigenschaften im Titan-PEEK-Verbund durch die Morphologie von PEEK beeinflusst wird. An der Titan-PEEK-Grenzfläche wurde Grenzflächenkristallisation nachgewiesen, von der bekannt ist, dass sie die Verbundeigenschaften von faserverstärkten Kunststoffen senkrecht zur Faserorientierung verbessern. Nicht nachgewiesen, aber durchaus möglich ist, dass sich mechanisch verklammertes PEEK in der porösen Oxidschicht aufgrund thermischer Eigenspannungen während der Abkühlung orientiert und die mechanischen Eigenschaften an der Grenzfläche in Analogie zu selbst verstärkten Polymeren verbessert. Dieser Ansatz kann eine Erklärung dafür sein, warum im MMB-Versuch nicht nur hohe kritische Energiefreisetzungsraten bei reiner Mode II-Belastung, sondern vor allem auch bei reiner Mode I-Belastung beobachtet wird. Die auf PEEK basierenden Mechanismen sind materialspezifisch und nicht auf chemisch aushärtbare Klebstoffe anwendbar. Der Einfluss der Größenordnung von Oberflächenstrukturen auf die Langzeit- und Feuchtigkeitsbeständigkeit, der bereits aus der Literatur bekannt ist, wird in dieser Arbeit bestätigt. Mit mikrostrukturierten Oberflächen, die mittels Sandstrahlen erzeugt werden, lassen sich im Gegensatz zu nanostrukturierten Oberflächen, die mittels Laserbehandlung erzeugt werden, keine langzeit- und feuchtigkeitsbeständige Verbindungen zwischen PEEK und Ti-3Al-2,5V erzeugen. In Titan-PEEK-Verbindungen ist nicht nur die Haftung zwischen PEEK und Ti-3Al-2,5V entscheidend, sondern auch die Stabilität der Phasen im Grenzflächensystem, wie am Beispiel der Verbindung zwischen anodisiertem Ti-3Al-2,5V und PEEK gezeigt wird. Geringe Verbundfestigkeiten können somit als Folge thermischer Alterung während der Verbundherstellung verursacht werden, bei der die Oxidschicht durch Sauerstoffdiffusion geschädigt wird. Thermische Eigenspannungen, die sowohl zur Rissbildung im Oxid als auch im martensitischen Bereich führen, und ungenügende Verbundqualität, die beispielsweise durch eingeschlossene Luft bei großflächigen Klebungen entsteht, begünstigen die Alterung in hydrothermischer Umgebung. Zum Verständnis von Adhäsions- und Alterungsmechanismen an der Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und PEEK trägt nicht nur das Eigenschaftsbild der Metall-, Oxid- und Polymerphasen im Grenzflächensystem bei, sondern auch Änderungen in den einzelnen grenzflächennahen Phasen während Oberflächenvorbehandlung und der Konsolidierung. Bei der Verwendung von thermoplastischen Klebstoffen sind im Gegensatz zu Reaktionsklebstoffen besonders die vergleichsweise hohen Konsolidierungstemperaturen, die Kristallisationskinetik und die Schmelzviskosität zu berücksichtigen. So sollte bereits bei der Oberflächenvorbehandlung die Bildung thermisch unstabiler Oberflächenphasen vermieden werden, da diese während der Herstellung thermisch geschädigt werden können. Der Verbindungsprozess erfordert besonders bei großen Klebeflächen Maßnahmen, um das Phänomen der «eingeschlossenen Luft» zu vermeiden, da sich schlecht infiltrierte Bereiche negativ auf die Alterungsbeständigkeit auswirken. Bei porösen Oberflächenstrukturen auf Nanoskala ist ebenso eine Abstimmung zwischen Porengröße und Schmelzviskosität des Thermoplasten erforderlich, um ausreichende Infiltration des Thermoplasten an porösen Oberflächenstrukturen zu gewährleisten. Die grenzflächennahen Phasen von PEEK wurden erstmals an der Ti-3Al-2,5V-Oberfläche nachgewiesen. Die Einflussfaktoren und die Eigenschaften der grenzflächennahen Phasen von PEEK sind bereits aus Untersuchungen von CF/PEEK-Verbunden bekannt. Die Ergebnisse zeigen großes Potential der Übertragbarkeit auf die Titan-PEEK-Grenzfläche. So kann beispielsweise die PEEK-Morphologie durch gezielte Temperaturführung beim Kleben beeinflusst werden. Die Mechanismen an der Grenzfläche und die daraus resultierenden Verbundeigenschaften, die sich an der Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und PEEK ergeben, zeigen großes Potential. Die Erkenntnisse aus dieser Arbeit zur Herstellung von Ti-PEEK-Grenzflächen mit hoher Verbundfestigkeit und Alterungsbeständigkeit zeigen ebenfalls großes Potential der Übertragbarkeit auf andere Metall-Thermoplast-Verbindungen. / The interface between titanium Ti-3Al-2,5V and Polyetheretherketone (PEEK) in Ti-CF/PEEK laminates are investigated. Comparative investigations of mechanical, chemical, chemo-physical and physical surface pre-treatments evidenced that surface pre-treatment by a pulsed Nd:YAG laser (physical pre-treatment) offers both good adhesion and superior moisture resistance of the titanium-PEEK interface. The titanium-PEEK interface modified by laser pre-treatment is characterized mechanically and analytical in detail. This investigation takes into account all process steps (surface pre-treatment, bonding, and ageing) as well as all the phases and interfaces in the titanium-PEEK system (i.e. titanium, oxide, and also PEEK). The delamination behavior is investigated mechanically with the mixed mode bending experiment (MMB). The MMB loading was represented by a superposition of simple mode I and mode II loadings. Based on MMB fracture surface analysis, a failure and damaging mechanism could be assumed. The analytical methods used in this investigation are a cryo-fracture, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), secondary electron microscopy (SEM, EDX, transmission electron microscopy (TEM), analytical TEM (EDX, EFTEM, EELS), adsorption/desorption experiments (Krypton-BET), Laser scanning microscopy (LSM), contact angle measurements, and Raman microscopy. The adhesion and degradation mechanism observed at the titanium-PEEK interface strongly depends on the applied surface pre-treatment. The interface properties between pretreated Ti-3Al-2.5V and PEEK show an influence of the morphology of PEEK. For the first time, interfacial crystallization of PEEK at the Ti-3Al-2.5V surface was confirmed by experimental results. Interfacial crystallization is known for its strengthening effect perpendicular to C-fibers within CF/PEEK laminates and implies a strong interaction between PEEK and the oxide layer on the Ti-3Al-2.5V joining partner. Moreover, the investigations of the interface between laser treated Ti-3Al-2.5V and PEEK indicate that adhesion is not only due to mechanical interlocking on micro- and nano-scale. Chemical interactions between the polymer and the joining surface seem be promoted byan increased surface reactivity due to the high surface area structures on micro- and nano-scale. In addition, an aluminum-enrichment was detected with TEM at the treated surface that may play a role in the bonding. During the cooling phase of the consolidation of the thermoplastic, thermal stress arise at the interface due to suppressed expansion and contraction of the individual components. It can be assumed that PEEK, which is interlocked within the oxide pores, reduces the stress by relaxation processes. Relaxation induced re-orientation of the molecule structure is able strengthen the interface as it is known from self-reinforced polymers. This assumption could explain the interface behavior characterized by mode I and mode II loadings. High energy release rates observed at mode I loadings could be traced back to the re-orientated molecule structure which is equal to the direction of mode I loading. This mechanism is material specific and can be applied only to cure-free thermoplastics. The long-term durability is enhanced significantly when of surface structures on nano-scale are formed by the pretreatment. This result is in good agreement with the literature. However, during the bonding process not only on the formation of adhesion between PEEK and Ti-3Al-2.5V is important but also the stability of the interfacial phases within the Ti-PEEK interfacial system as shown on the interface properties between anodized Ti-3Al-2.5V. Anodized oxide phases, for example, which degrade during the bonding by oxidation diffusion, were found to result in low interfacial strength and low long-term durability. Aging in hydro-thermal environment are enhanced by further factors. Residual stress which arises during the bonding process leads to cracks within the oxide and within martensitic region. Entrapped air which especially develop when large areas are bonded enhance water diffusion along the interface and hydrothermal aging. A basic understanding of the titanium-PEEK system requires that all phases and interfaces in the titanium-PEEK system as well as all process steps are taken into account. Although the polymer will be neglected in most cases this investigation reveals that even the polymer morphology significantly influences the interface properties.

Bei der Zustandsbewertung von Kabeln steht derzeit das Mittelspannungsnetz im Fokus der Betrachtungen. Das Mittelspannungsnetz verbindet das Hochspannungsnetz mit dem Niederspannungsnetz und nimmt damit eine besondere Bedeutung ein. Störungen in diesem Netz wirken sich direkt als Versorgungsunterbrechung auf den Letztverbraucher aus. Rund 80 bis 85 % der Versorgungsunterbrechungen resultieren aus Problemen im Mittelspannungsnetz, sodass dortige Aktivitäten den größten Hebel bei der Steigerung der Versorgungsqualität entwickeln. Mittels Zustandsbewertung von Kabeln können verdeckte Fehler aufgedeckt oder deren Alterungszustand bestimmt werden. Nicht jeder diagnostizierte Fehler führt unmittelbar zum Ausfall. Er beschleunigt jedoch die Alterung, die letztendlich zum Ausfall führt. Die Arbeit beschäftigt sich mit der Identifizierung von Fehlern in Mittelspannungskabelmuffen im Zusammenhang mit der Alterung, um die Restlebensdauer auszunutzen und dem Ausfall zuvorzukommen. / By evaluating the status of cables, hidden errors can be detected or their aging condition can be determined. Not every diagnosed fault leads directly to failure. However, it accelerates aging, which ultimately leads to failure. The work deals with the identification of faults in medium-voltage cable joints in connection with aging in order to exploit the remaining life and to prevent the failure.

Die dielektrischen Eigenschaften, also die Interaktion mit elektrischen Feldern, sind ein wichtiger Qualitätsparameter der Matrix in Faserverbundmaterialien und allgemein in Harzen. Sie werden bisher mit Hilfe von kapazitiven Verfahren oder Hochfrequenzverfahren wie z. B. der Mikrowellentechnik gemessen. Allerdings können beide Verfahren nicht an elektrisch leitfähigen Materialien wie Kohlenstofffaserverstärkten Kunststoffen (CFK) eingesetzt werden und auch bei der Anwendung der Methoden an Kunststoffen oder elektrisch isolierenden Faserverbundmaterialien gibt es Nachteile. So benötigt die kapazitive Messtechnik meist eine spezielle Probenpräparation für quantitative Messungen und erreicht eine vergleichsweise schlechte Ortsauflösung beim Permittivitätsmapping. Die vorliegende Arbeit widmet sich daher der Untersuchung einer alternativen, in diesem Kontext neuen Methode zur Charakterisierung dielektrischer Eigenschaften: Die Hochfrequenzwirbelstrommesstechnik, welche bisher zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit und magnetischen Permeabilität genutzt wird, wird theoretisch und praktisch hinsichtlich ihres Anwendungspotentials zur Permittivitätsmessung an Epoxidharzen und Faserverbundwerkstoffen diskutiert. Dabei werden zuerst Grundlagen wie Anwendungsfelder für die Nutzung dielektrischer Eigenschaften von Harzen und Verbundwerkstoffen zur Qualitätssicherung bzw. gängige Messverfahren erläutert. Anschließend wird theoretisch gezeigt, warum dielektrische Eigenschaften auf das Hochfrequenzwirbelstrom (HFWS)-Signal wirken. Dabei werden sowohl die Maxwell-Gleichungen genutzt, als auch Finite Elemente (FE)-Simulationen. Der Schwerpunkt der Forschungsarbeit liegt dann auf der experimentellen Untersuchung der Permittivitätsmessung mittels HFWS. Es werden verschiedene Anwendungsfälle betrachtet: von zeitlich kontinuierlichen Permittitivitätsänderungen (am Beispiel der Aushärtung von Epoxidharzen), über lokale Permittivitätsabweichungen (in Folge von Defekten, Textureigenschaften oder thermischen Überlasten) bis hin zu quantitativen Permittivitätsmessungen (zur Materialcharakterisierung bzw. Alterungsuntersuchung). Dabei kann gezeigt werden, dass es möglich ist, die Permittivität von Faserverbundwerkstoffen und Epoxidharzen mittels HFWS zu charakterisieren, selbst wenn das zu prüfende Material elektrisch nicht leitfähig ist.

Untersuchungsgegenstand dieser Arbeit ist die Degradation flexibler Dünnschichtsolarzellen auf Basis von Cu(In,Ga)Se2 Absorbern. Zur beschleunigten Alterung unter Laborbedingungen wurden unverkapselte Solarzellen in Klimaschränken Wärme und Feuchte ausgesetzt. Die Auswirkungen von Wärme und Feuchte auf die Solarzellen wurden zunächst durch Messung von Strom–Spannungs–Kennlinien (IV) und Kapazitäts–Spannungs–Charakteristiken (CV) erschlossen. Mittels in–situ Messungen der IV–Kennlinien der Solarzellen unter Wärme und Feuchte konnte die Degradationskinetik untersucht werden. Es gelang zwei Phasen der Alterung, eine anfängliche Verbesserung und die eigentliche Degradation, zu unterscheiden. Außerdem war es dadurch möglich Degradationsraten zu bestimmen. Die Untersuchung der Stabilität der Flächenkontakte erfolgte im Schichtverbund der Solarzelle und separat. Dann wurde der Einfluss von Natrium, einem Bestandteil der Cu(In,Ga)Se2 Solarzellen, untersucht. Schichtzusammensetzung, Elementprofile und Oberflächenbeschaffenheit wurden mittels Laser–induzierter Plasmaspektroskopie (LIBS), Sekundärionen–Massenspektrometrie (SIMS), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und 3D–Lasermikroskopie gemessen. Die Rolle von Natrium für den Degradationsprozess konnte für zwei unterschiedliche Methoden der Natriumeinbringung in den Absorber (Ko–Verdampfung, Nachbehandlung) beschrieben werden. Schließlich wurde mittels Elektrolumineszenz (EL), Thermographie (DLIT) und der Messung Lichtstrahl–induzierter Ströme (LBIC) die Degradation ortsaufgelöst untersucht und Inhomogenitäten detektiert. Aus spannungsabhängigen Elektrolumineszenzaufnahmen gelang es Serienwiderstandskarten zu errechnen. Die Kombination der genannten Messmethoden erlaubte eine Identifizierung dominanter Degradationsprozesse in den flexiblen Cu(In,Ga)Se2 Solarzellen unter Wärme und Feuchte. Unter anderen wurde die Degradation der Grenzfläche zwischen Absorber und Rückkontakt diskutiert. Die Degradationskinetik konnte beschrieben, Solarzelllebensdauern abgeschätzt, die für die Wärme–Feuchte–Stabilität nachteilige Wirkung von Natrium identifiziert und laterale Inhomogenitäten des Degradationsprozesses aufgezeigt werden. Aus der Diskussion der Ergebnisse wurden Vorschläge zur Verbesserung der Wärme–Feuchte–Stabilität abgeleitet.