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Etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino / Critical steps during bovine pericardium freeze-dryingVirgilio Tattini Junior 02 September 2008 (has links)
Em um sistema biológico, a água é responsável por inúmeras reações metabólicas, assim como pela estabilidade estrutural dos constituintes celulares do material. A liofilização é um processo de secagem comumente utilizado para a conservação de materiais biológicos. Entretanto, devido a complexidade do processo e às mudanças térmicas aplicadas ao material, se as etapas da liofilização não forem bem conduzidas, poderão ocorrer danos estruturais irreversíveis. Este projeto tem como objetivo determinar as etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino. Através das técnicas de caracterização térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia óptica acoplada a liofilização (FDM) determinaram-se as principais transições de fases do pericárdio bovino visando o aprimoramento do processo e a qualidade final do produto. Após a liofilização do material, utilizando-se diferentes protocolos de congelamento, concluiu-se que o pericárdio bovino apresenta suporte físico suficiente para ser liofilizado acima da temperatura de transição vítrea sem apresentar sinais de colapso estrutural. O protocolo de liofilização utilizando-se congelamento lento com o emprego do tratamento térmico apresentou os melhores resultados de umidade residual, tempo de liofilização e manutenção da estrutura conformacional do colágeno. / In biological system, water is responsible for many metabolic reactions as well as for structural stability of the material cellular constituents. Freeze-drying or lyophilization is a drying technique commonly used for the preservation of biological materials. However, given to the process complexity and to the thermal changes applied to the material, if all freeze-drying steps are not well determined and controlled, irreversible structural damages on the material may occur. The aim of this project is to determine the critical steps on the bovine pericardium tissue freeze-drying. Through two different thermal analysis techniques, Differential Thermal Analysis (DSC) and Freeze-drying microcopy (FDM), it was determined the main phase transitions of bovine pericardium to optimize the freeze-drying process and the quality of dried product. After freeze-drying under different freezing protocols it was concluded that bovine pericardium showed enough physical support to be dried above the glass transition temperature without showing any signs of structural collapse. The freeze-drying protocol using slow freezing rate and annealing showed the best results regarding residual moisture content, freeze-drying time and maintenance of the collagen conformational structure.
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Etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino / Critical steps during bovine pericardium freeze-dryingTattini Junior, Virgilio 02 September 2008 (has links)
Em um sistema biológico, a água é responsável por inúmeras reações metabólicas, assim como pela estabilidade estrutural dos constituintes celulares do material. A liofilização é um processo de secagem comumente utilizado para a conservação de materiais biológicos. Entretanto, devido a complexidade do processo e às mudanças térmicas aplicadas ao material, se as etapas da liofilização não forem bem conduzidas, poderão ocorrer danos estruturais irreversíveis. Este projeto tem como objetivo determinar as etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino. Através das técnicas de caracterização térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia óptica acoplada a liofilização (FDM) determinaram-se as principais transições de fases do pericárdio bovino visando o aprimoramento do processo e a qualidade final do produto. Após a liofilização do material, utilizando-se diferentes protocolos de congelamento, concluiu-se que o pericárdio bovino apresenta suporte físico suficiente para ser liofilizado acima da temperatura de transição vítrea sem apresentar sinais de colapso estrutural. O protocolo de liofilização utilizando-se congelamento lento com o emprego do tratamento térmico apresentou os melhores resultados de umidade residual, tempo de liofilização e manutenção da estrutura conformacional do colágeno. / In biological system, water is responsible for many metabolic reactions as well as for structural stability of the material cellular constituents. Freeze-drying or lyophilization is a drying technique commonly used for the preservation of biological materials. However, given to the process complexity and to the thermal changes applied to the material, if all freeze-drying steps are not well determined and controlled, irreversible structural damages on the material may occur. The aim of this project is to determine the critical steps on the bovine pericardium tissue freeze-drying. Through two different thermal analysis techniques, Differential Thermal Analysis (DSC) and Freeze-drying microcopy (FDM), it was determined the main phase transitions of bovine pericardium to optimize the freeze-drying process and the quality of dried product. After freeze-drying under different freezing protocols it was concluded that bovine pericardium showed enough physical support to be dried above the glass transition temperature without showing any signs of structural collapse. The freeze-drying protocol using slow freezing rate and annealing showed the best results regarding residual moisture content, freeze-drying time and maintenance of the collagen conformational structure.
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Caracterização estrutural das matérias-primas de isoniazida e rifampicinaIbiapino, Amanda Laura January 2013 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013
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Estudo de pré-formulação, desenvolvimento farmacotécnico e caracterização de formas farmacêuticas sólidas da olanzapina / Study of pre-formulation, pharmaceutical development and characterization of solid dosage forms of olanzapinePERES FILHO, Marco Júnio 21 June 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-06-21 / Among manufacturing processes available, direct compression is indicated for OLZ because
this drug is moisture sensitive. Before drug developement, preformulation investigations
involving physical and chemical properties of drug and excipient combined and separated
must be performed. Thus, drug solubility profile, thermal analysis techniques, mainly DSC
and TG, and X rays graphics are used to verify drug behavior. The objective of this work was
preformulation study of OLZ, drug development and characterization of OLZ tablets to
accomplish pharmaceutical equivalence. DSC and TG tests were performed, as well as X rays
diffraction and solubility test in different media. Media used in solubility assay were: water;
HCl 0,1 mol/L; and USP buffers pH 2.5; pH 4.5; pH 6.8 and pH 7.4. This test duration was
48h. OLZ showed to be more soluble in acidic pH, HCl medium, in which it reached the
concentration of 20,62 mg/mL, without saturation. In buffers pH 2.5 and 4.5 saturation
solubility was 2,06 mg/mL and 5,19 mg/mL, respectively; in pH 6.8 and pH 7.4 OLZ reached
only 221,45 μg/mL and 79,06 μg/mL, respectively. Concentration of OLZ in water was even
lower, 48,87 μg/mL. OLZ did not show incompatibility evidence when mixed with corn
starch, croscarmellose, crospovidone, dicalcium phosphate anhydrous and dihydrate,
magnesium stearate, microcrystalline cellulose PH-101 and PH-102, sodium lauryl sulfate and
titanium dioxide. There was solid state interaction with ethylcellulose and opadry YS-1-
7006®, and incompatibility with silicon dioxide and PEG 4000. There was also evidence of
interaction in DSC and TG with both types of lactose tested, 22AN® e monohydrate. Lactose
monohydrate sample did not confirm interaction by X rays diffraction analysis. However,
lactose is not the best choice of diluent to dosage forms containing OLZ, due to indications of
Maillard reaction occurrence between referred substances. Olanzapine tablets were obtained,
with 2,5 mg of dosage, by direct compression process, due to drug moisture sensitiveness.
When microcrystalline cellulose PH-102 was used in formulations as major diluent, physical
specifications were reached. It was used together with dicalcium phosphate anhydrous to
improve formulation flowability. Coating suspension formulation contained opadry YS-1-
7006®, methocel K4MPR® and titanium dioxide in total concentration of 10%. Though this
film coating appropriate drug release profile was reached, as well as pharmaceutical
equivalence. / Dentre os possíveis processos de produção de formas farmacêuticas sólidas, a compressão
direta é indicada para a olanzapina (OLZ) devido à sensibilidade do fármaco à umidade.
Ainda antes da formulação, devem ser realizadas investigações de pré-formulação,
envolvendo as propriedades físicas e químicas do fármaco e dos excipientes isoladamente e
quando combinados. Assim, a determinação do perfil de solubilidade, as técnicas de análise
térmica, notadamente DSC e TG, a difração de raios X são usadas para verificar o
comportamento do fármaco. O objetivo do trabalho foi o estudo de pré-formulação do
fármaco olanzapina, o desenvolvimento farmacotécnico de comprimidos equivalentes ao
medicamento referência e a caracterização dos mesmos. Foram feitos ensaios em DSC e TG,
difração de raios X e teste de solubilidade em diferentes meios. Os meios utilizados no ensaio
de solubilidade foram: água; HCl 0,1 mol/L; e os tampões pH 2,5; pH 4,5; pH 6,8 e pH 7,4. O
teste foi executado durante 48h. O fármaco mostrou-se comparativamente mais solúvel em pH
ácido, no meio HCl, em que atingiu a concentração de 20,62 mg/mL sem saturação. Nos
tampões pH 2,5 e 4,5 a concentração de saturação foi 2,06 mg/mL e 5,19 mg/mL,
respectivamente; em pH 6,8 e 7,4 a OLZ atingiu apenas 221,45 μg/mL e 79,06 μg/mL,
respectivamente. A concentração final da OLZ em água foi ainda menor, 48,87 μg/mL. A
olanzapina não apresentou indícios de incompatibilidade com os excipientes amido de milho,
celulose microcristalina PH-101 e PH-102, croscarmelose, crospovidona, dióxido de titânio,
estearato de magnésio, fosfato dicálcico anidro e dihidratado e lauril sulfato de sódio. Foi
verificada interação no estado sólido com etilcelulose e opadry YS-1-7006®, além de
incompatibilidade com o dióxido de silício e o PEG 4000. Há ainda evidências de interação
em DSC e TG com os dois tipos de lactose testados, 22AN® e monoidratada. No caso da
lactose monoidratada, essa informação não foi confirmada através da difração de raios X.
Porém, a lactose não é a melhor opção de diluente para formas farmacêuticas contendo OLZ,
devido aos indicativos de que ocorre reação de Maillard entre essas duas substâncias. Foram
obtidos comprimidos de OLZ, de dosagem 2,5 mg, pelo processo de compressão direta.
Quando a celulose microcristalina PH-102 foi usada em formulações como diluente principal,
as especificações físicas foram atingidas. Ela foi empregada em conjunto o fosfato dicálcico
anidro para melhorar as propriedades de fluxo da formulação. A suspensão usada no
revestimento dos núcleos continha opadry YS-1-7006®, methocel K4MPR® e dióxido de
titânio em concentração total de 10%. A partir disso, foi conseguido o perfil de liberação do
fármaco que conferiu equivalência farmacêutica em relação ao medicamento referência.
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Blendas de POLI(ÁCIDO LÁTICO) com copolímero tribloco de ESTIRENO/ETILENO-BUTILENO/ESTIRENO.LIMA, Jéssica Camilla da Costa. 22 June 2018 (has links)
Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-22T18:16:20Z
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JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-22T18:16:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1
JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5)
Previous issue date: 2016-02-24 / Capes / Com o intuito de superar algumas limitações do poli(ácidolático) (PLA), foi feita
sua mistura com o copolímero poli(estireno/etileno-butileno/estireno) (SEBS), em
diferentes concentrações e avaliadas diversas propriedades. As blendas contendo
5,10, 15 e 20% em massa do SEBS foram preparadas por extrusão seguida de
injeção e caracterizadas por ensaios reológicos, difratometria de raios X (DRX),
espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR),
calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica
(DMTA), temperatura de deflexão térmica (HDT), propriedades mecânicas e a
morfologia foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estas
propriedades foram avaliadas antes e após tratamento térmico de recozimento. Os
resultados de reometria de torque indicaram que as blendas apresentam maior
estabilidade quando comparadas ao PLA puro. Em baixas frequências (reômetro
oscilatório) o PLA e as blendas PLA/SEBS contendo 5 e 10% de SEBS
apresentam um comportamento de fluido newtoniano, já as blendas contendo 15 e
20% apresentam um comportamento de fluido pseudoplástico, observa-se também
a presença de dois arcos distintos para todas as blendas, indicando que as fases
de PLA e SEBS são imiscíveis. Verifica-se para as blendas PLA/SEBS contendo
15 e 20% de SEBS, há uma mudança na inclinação das curvas, esta mudança
indica que as mesmas passam a apresentar um comportamento de pseudo-sólido.
Nos padrões de DRX das amostras submetidas ao tratamento térmico de
recozimento observa-se um pico intenso e bem definido caracterizando
cristalinidade considerável das amostras. As análises de DSC e DMTA indicaram
que com tratamento térmico ocorreu o desaparecimento da temperatura de
cristalização a frio (Tcc) doPLA. As amostras recozidas apresentaram valores de
HDT mais elevados. Observou-se um balanço de propriedades mecânicas, no qual
o módulo elástico e a resistência à tração tiveram uma pequena redução para as
blendas sem tratamento e aumento destas propriedades com tratamento térmico,
enquanto que o alongamento, a tenacidade e resistência ao impacto tiveram
aumento significativo para as amostras sem e com tratamento térmico. Os
resultados de MEV indicaram que com o aumento da concentração do copolímero
observa-se aumento do tamanho médio das partículas, provavelmente devido à
ocorrência de coalescência. Os resultados de MEV após tratamento térmico em
geral, pode-se observar um refinamento no tamanho médio das partículas
7 dispersas de SEBS que influenciou nas propriedades mecânicas. As blendas
estudadas no presente trabalho apresentam propriedades muito atrativas,
contendo pequenas quantidades do copolímero sintético. Omaterial desenvolvido
advém, em sua maior proporção, de fontes renováveis, contribuindo assim, com o
meio ambiente. / In order to overcome certain limitations of poly (lactic acid) (PLA) biopolymer, the
same was modified with poly (styrene / ethylene-butylene / styrene)(SEBS)
copolymer, and the effect of different content of this copolymer on the properties of
the blends, before and after heat treatment, was evaluated. The blends containing
5, 10, 15 and 20 wt% of SEBS were prepared by extrusion followed by injection
molding and characterized by rheological measurements, X-ray diffraction (XRD)
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry
(DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and heat deflection
temperature (HDT). The results of torque rheometry indicated that the blends
exhibited increased stability compared to pure PLA. At low frequencies (oscillation
rheometer) PLA and PLA / SEBS blends containing 5 and 10% of SEBS exhibited a
Newtonian fluid behavior, and the blends containing 15 and 20% SEBS showed a
shear thinning behavior. It was also observed the presence two distinct arcs for all
blends, indicating that the SEBS and PLA phases are immiscible. It was also
observed that in the PLA / SEBS blends containing 15 and 20% SEBS, there is a
change in the slope of the curves. This change indicates that they begin to present
a pseudo-solid behavior. In the XRD patterns of the samples subjected to
annealing heat treatment a well-defined intense peak was observed for PLA
indicating its considerable crystallinity in the samples. The FTIR analysis pointed
out, by the presence of characteristic bands, that the PLA presented higher
crystallinity after the annealing heat treatment. The annealed samples showed
higher HDT values. There was a balance of mechanical properties, wherein the
elastic modulus and the tensile strength proved to be inversely proportional to the
content of the copolymer, while the elongation and tenacity were directly
proportional to this content. The addition of the copolymer caused a significant
increase in the impact strength for samples with and withoutheat treatment. The
SEM results showed that when the SEBS copolymer content was increased, an
increase in the average particle size of SEBS dispersed phase was observed,
probably due to the occurrence of coalescence. SEM results for samples after heat
treatment showed a decrease in average size of dispersed particles of SEBS,
which affected the mechanical properties. The blend studied in this paper
presented very attractive properties, and contains small amounts of the synthetic
9 copolymer. The developed material comes, in its most proportion, from renewable
sources, thus contributing to the environment.
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Reação de desinserção em SbxCoSb3-xMiotto, Fernanda 16 July 2010 (has links)
O composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T19:52:12Z
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Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T19:52:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Dissertacao Fernanda Miotto.pdf: 1202367 bytes, checksum: b66708b3e1d417eab6ba5104702a3458 (MD5) / The compound SbxCoSb3-x was produced at high pressures and high temperatures in a self-insertion reaction from the binary skutterudite CoSb3. The self-insertion reaction is characterized by the collapse of Sb atoms to the 2a site, into the cage formed by the Co and Sb atoms in the skutterudite structure. The opposite reaction, i.e., Sb desinsertion, occurs when the SbxCoSb3-x compound is heated at room pressure. This desinsertion reaction was followed by means of differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and electrical resistivity measurements, and its study constitutes the main objective of this work. The CoSb3 sample was synthesized as described in the literature. The synthesis was confirmed by XRD, and the presence of contaminant phases was not observed. Cylindrical samples of the SbxCoSb3-x phase were obtained by submitting CoSb3 at pressures of 7.7 GPa and temperatures up to 550ºC, with the aid of a toroidal high pressure cell available at the Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados - LAPMA in the Instituto de Física of the Universidade Federal do Rio Grande do Sul - IF/UFRGS. The presence of the SbxCoSb3-x phase was confirmed by XRD analysis. In order to determine the electrical resistivity of samples rich in SbxCoSb3-x phase, a DC system was developed which is applicable to small volume cylindrical samples such as those obtained at high pressures and high temperatures. The calibration of the DC system was made by measurements of the electrical resistivity of reference materials (NIST-SRM 1461 and NIST-SRM 8426). The DSC measurements revealed the presence of two thermal events. An endothermic peak was observed at 118ºC which is not associated to structural changes neither significant variation in the electrical resistivity. The exothermic event that starts at 180ºC is the signature of the desinsertion of Sb atoms from the skutterudite cage, as verified by XRD analysis and electrical measurements. After heating to 350°C, the sample rich in the SbxCoSb3-x phase converts back to the stable phase, CoSb3. The desinsertion reaction follows a first-order kinetics, with a transition enthalpy of approximately 50 J/g and an activation energy of 83 kJ/mol. The electrical resistivity at room temperature of samples rich in SbxCoSb3-x is about ten times smaller than that of CoSb3. This result, along with a possible low thermal conductivity, suggests that SbxCoSb3-x may constitute a high performance thermoelectric material.
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Avaliação das Propriedades Fluído-dinâmicas e Estudo Cinético por Calorimetria Exploratória Diferencial Pressurizada (PDSC) de Biodiesel Etílico Derivado de óleo de fritura usado / Evaluation of the Fluid Dynamic Properties and Kinetic Study by Pressurized Differential Scanning Calorimetry (PDSC) of Ethanolic Biodiesel Derived from Used Frying OilRosenhaim, Raul 19 February 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1
parte1.pdf: 2326464 bytes, checksum: edf040b92b5fdf343007a3626c02e26b (MD5)
Previous issue date: 2009-02-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present work aimed at investigating the biodiesel issuing from the
transesterification of used frying oil with ethanol, via alkaline catalysis. Such investigation
covers its thermo-oxidative stability during heating (thermal analysis and rheological
properties) as well the kinetic profiles of the samples in the best oxidative induction time by
the technique of Pressurized Differential Scanning Calorimetry (PDSC). The behavior of such
biodiesel, as part of binary blends with fossil diesel at the proportions of 3, 5, 10, 25, 50, 75
and 100%, was also studied. The biodiesel synthesis used the ethanol route and was carried
out under the following conditions: oil/alcohol molar ratio of 1:6 (m/m), 1 % de KOH,
temperature of 32 °C, washing with 0.1M HCl and hot water. The reaction yield, determined
by means of a mass balance aided by the technique of gas chromatography coupled to mass
spectrometry, was of 90.56% and the ester content was of 99.56%. According to the physicochemical
analyses, all the specifications for the biodiesel and blends met the requirements
from Technical Regulation # 7 from the Brazilian National Agency of Petroleum, Natural Gas
and Biofuels, with the exceptions of the odixative induction time (1.72 h) and kinematic
viscosity (6.10 mm2s-1), which displayed values outside the limits established by the standard.
In the thermal study, the thermogravimetric curves showed that the biodiesel blends in diesel
are more volatile than the biodiesel derived from used frying oil (B100), whereas at lower
concentrations (3, 5, 10 and 25%) are similar to fossil diesel. At higher concentrations (50 and
75%) the blends presented lower volatility and higher thermal stability in relation to fossil
diesel and thus, biodiesel and its more concentrated blends showed higher safety in relation to
transport, storage, handling and utilization. The study of the fluid dynamic properties of
biodiesel and its blends showed that all the samples behave as Newtonian fluids at the studied
(10, 25 and 40 ºC) temperatures. Also the results of cloud point, pour point and cold filter
plugging point showed that the behavior of the blends with 3, 5 and 10% are similar to fossil
diesel, therefore at these concentrations biodiesel acts as a lubricity additive to fossil diesel.
The study by Pressurized Differential Scanning Calorimetry (PDSC) in the dynamic mode
and the Rancimat technique revealed that the best antioxidant for the storage of biodiesel is
BHT at the concentration of 2500 ppm. The determination of the kinetic parameters by the
isothermal PDSC technique allowed determining the theoretical value of the shelf life of used
frying oil biodiesel with 2500 ppm of the antioxidant BHT. Therefore, used frying oil
biodiesel and its blends B3, B5, B10, B25, B50 and B75 may be used as an alternative source
of biofuels. / O presente trabalho buscou investigar o biodiesel proveniente da transesterificação do
óleo de fritura usado com álcool etílico, via catálise básica, e elucidar a sua estabilidade
termo-oxidativa durante o aquecimento (análise térmica e propriedade reologicas) e estudar o
perfil cinético da amostra com o melhor tempo de indução oxidativa pela técnica de
calorimetria exploratória diferencial pressurizada (PDSC). Também, foi observado o
comportamento do referido biodiesel, inserido em misturas binárias com o diesel fóssil nas
proporções de 3, 5, 10, 25, 50, 75 e 100% também foi estudada. A síntese do biodiesel na rota
etanólica processou-se sob condições de: razão molar óleo-álcool de 1:6 (m/m), 1 % de KOH,
temperatura de 32 °C, lavagem com HCl 0,1 M e água quente. O rendimento reacional
determinado por balanço de massa com auxilio da técnica de cromatografia gasosa acoplada a
espectrometria de massa, foi de 90,56 %, com teor de esteres de 99,56 %. Nas análises físicoquímicas,
todos as especificações para ambos biodiesel e blendas satisfizeram as exigências
dos limites permitidos pelo Regulamento Técnico nº 7 da Agência Nacional do Petróleo, Gás
Natural e Biocombustíveis. Com exceção do tempo de indução oxidativa (1,72 h) e a
viscosidade cinemática (6,10 mm2s-1) que apresentaram valores fora dos limites estabelecidos
pela norma. No estudo térmico, as curvas termogravimétricas evidenciaram que as blendas de
biodiesel em diesel são mais voláteis em relação ao biodiesel derivado de óleo de fritura
usado (B100) e em baixas concentrações (3, 5, 10 e 25%) se assemelham ao diesel fóssil. Em
concentrações mais elevadas (50 e 75%) as blendas apresentam menor volatilidade e maior
estabilidade térmica em relação ao diesel fóssil, e, portanto, o biodiesel e suas blendas mais
concentradas apresentam maior segurança em relação ao transporte, armazenagem, manuseio
e utilização. O estudo das propriedades fluído-dinâmicas do biodiesel e suas blendas,
demostraram que todas as amostras comportam como fluídos newtonianos a temperatura (10,
25 e 40 ºC) e que tanto os resultados de ponto de nevoa, fluidez e ponto de entupimento de
filtro a frio, apresentaram comportamento para as blendas 3, 5 e 10% semelhantes ao
observado para o diesel fossil, e, portanto nestas concentrações o biodiesel atua como um
aditivo de lubricidade do óleo diesel fossil. O estudo por calorimetria exploratória diferencial
pressurizada no modo dinâmico e a técnica de rancimat revelou que o melhor antioxidante
para o armazenamento do biodiesel é o BHT com concentração de 2500 ppm. A determinação
dos parâmetros cinéticos pela técnica de PDSC isotérmica foi possível determinar
teoricamente o tempo de vida de prateleira do biodiesel derivado de óleo de fritura usado com
2500 ppm do antioxidante BHT. Então, o biodiesel de fritura usado e blendas B3, B5, B10,
B25, B50 e B75 podem ser utilizados como uma fonte alternativa de biocombustíveis.
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Reação de desinserção em SbxCoSb3-xMiotto, Fernanda 16 July 2010 (has links)
O composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho. / The compound SbxCoSb3-x was produced at high pressures and high temperatures in a self-insertion reaction from the binary skutterudite CoSb3. The self-insertion reaction is characterized by the collapse of Sb atoms to the 2a site, into the cage formed by the Co and Sb atoms in the skutterudite structure. The opposite reaction, i.e., Sb desinsertion, occurs when the SbxCoSb3-x compound is heated at room pressure. This desinsertion reaction was followed by means of differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and electrical resistivity measurements, and its study constitutes the main objective of this work. The CoSb3 sample was synthesized as described in the literature. The synthesis was confirmed by XRD, and the presence of contaminant phases was not observed. Cylindrical samples of the SbxCoSb3-x phase were obtained by submitting CoSb3 at pressures of 7.7 GPa and temperatures up to 550ºC, with the aid of a toroidal high pressure cell available at the Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados - LAPMA in the Instituto de Física of the Universidade Federal do Rio Grande do Sul - IF/UFRGS. The presence of the SbxCoSb3-x phase was confirmed by XRD analysis. In order to determine the electrical resistivity of samples rich in SbxCoSb3-x phase, a DC system was developed which is applicable to small volume cylindrical samples such as those obtained at high pressures and high temperatures. The calibration of the DC system was made by measurements of the electrical resistivity of reference materials (NIST-SRM 1461 and NIST-SRM 8426). The DSC measurements revealed the presence of two thermal events. An endothermic peak was observed at 118ºC which is not associated to structural changes neither significant variation in the electrical resistivity. The exothermic event that starts at 180ºC is the signature of the desinsertion of Sb atoms from the skutterudite cage, as verified by XRD analysis and electrical measurements. After heating to 350°C, the sample rich in the SbxCoSb3-x phase converts back to the stable phase, CoSb3. The desinsertion reaction follows a first-order kinetics, with a transition enthalpy of approximately 50 J/g and an activation energy of 83 kJ/mol. The electrical resistivity at room temperature of samples rich in SbxCoSb3-x is about ten times smaller than that of CoSb3. This result, along with a possible low thermal conductivity, suggests that SbxCoSb3-x may constitute a high performance thermoelectric material.
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Influência da Poli (Ɛ-Caprolactona) e de copolímeros funcionalizados no desempenho de blendas com matriz de poli (ácido-lático). / Influence of poly (Ɛ-caprolactone) and functionalized copolymers on the performance of poly (lactic acid) matrix blends. / Influence du poly (Ɛ-caprolactone) et des copolymères fonctionnalisés sur la performance des mélanges de matrices poly (acide lactique). / Influencia de la Poli (Ɛ-Caprolactona) y de copolímeros funcionalizados en el desempeño de mezclas con matriz de poli (ácido-láctico).SILVA, Taciana Regina de Gouveia. 06 April 2018 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-28 / Capes / Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido
ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de
polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros.
Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona)
- PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA
que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de
glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila,
respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as
seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e
PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma
extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a
forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições
foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura
de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração
de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia
eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e
reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos
valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e
na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com
o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero
EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes
composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e
termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a
transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases
cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada
por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da
composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os
resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de
armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria
capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de
cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições. / The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due
to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable
polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly
(lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three
different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the
ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer
ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions
used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/
Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared
by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the
form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were
characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature -
HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic
mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by
transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque
rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical
properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an
increase in elongation and impact resistance for all compositions when
compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer
EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different
compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical
behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the
thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline
phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was
observed by SEM illustrated that significant changes as a function of
composition. The torque rheometer results showed no significant change in the
behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in
storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at
high shear rates for all compositions.
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Avaliação das características fisico-químicas de géis de fluor de uso odontológico profissional. / Evaluation of the physicochemical characteristics of fluoride gels for professional dental use. / Evaluación de las características fisicoquímicas de geles de fluor de uso odontológico profesional. / Évaluation des caractéristiques physico-chimiques des gels fluorés à usage dentaire professionnel.CARDOSO, Gina Maria Coelho de Souza. 05 April 2018 (has links)
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GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T19:46:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5)
Previous issue date: 2014-07-17 / O uso clínico de géis de flúor para aplicação tópica por profissionais está indicado
para prevenção e tratamento de cárie e erosão dental devido à capacidade de
interação com o processo de desmineralização-remineralização da matriz mineral do
dente. O objetivo geral deste trabalho foi avaliar géis com flúor para remineralização
dentária de uso tópico profissional quanto às características físico-químicas
especificadas nos registros concedidos pela ANVISA. Foi verificada a existência de
quinze (15) registros válidos na ANVISA, referentes a dezesseis (16) produtos de gel
com flúor de uso tópico odontológico. Quanto a estes produtos, são oito (8) géis de
flúor neutro e oito (8) géis de flúor acidulado. Todos os produtos possuem em sua
composição fluoreto de sódio e o polímero mais utilizado para formação do gel é
hidroxietil celulose, conforme declarado nos processos de registro na ANVISA. Em
60% dos processos de registro válidos há informação sobre o pH dos produtos. Com
o levantamento realizado em março de 2014 nas dentais do Distrito Federal (DF),
verificou-se a comercialização de dois produtos de um mesmo fabricante, sendo um
gel de flúor neutro e um gel de flúor acidulado. Para a caracterização físico-química,
foram adquiridos nove frascos de 200 mL de gel de flúor comercializados no DF: três
de gel de flúor acidulado dentro da validade, três de gel flúor acidulado fora da
validade e três de gel de flúor neutro. Estes produtos foram avaliados pelas
seguintes técnicas: Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de
energia dispersiva de raios X (EDS), espectroscopia na região de infravermelho com
transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise
termogravimétrica (TGA) e avaliação do potencial hidrogeniônico (pH). Os elementos
químicos identificados na análise por EDS estão condizentes com a composição
química dos produtos declarados pelo fabricante à ANVISA. Os resultados de FTIR
não demonstraram alterações significativas entre as amostras avaliadas. Foram
verificados resultados diferentes entre as amostras, nos ensaios de TGA e DSC, isto
provavelmente está relacionado com a desidratação das amostras e a formação de
aglomerados. Os produtos avaliados a 25°C apresentaram resultados satisfatórios
quanto ao pH. Mais pesquisas sobre a caracterização físico-química para o gel de
flúor tópico de uso profissional odontológico são necessárias para embasar o
desenvolvimento de normas técnicas específicas. / Clinical use of fluoride gels for topical application by professionals is indicated for
prevention and treatment of dental caries and dental erosion due to the ability to
interact with the process of demineralization - remineralization of tooth mineral
matrix. The general objective of this work was to evaluate the physicochemical
characteristics of topical gels for professional dental remineralization specified in the
records granted by ANVISA. There were fifteen (15) valid records, relating to sixteen
(16) products of fluoride gel use dental topic has been verified. As for these products,
there were eight (8) neutral fluoride gels and eight (8) acidulated fluoride gels. All
products contain in their composition sodium fluoride and the most used polymer for
gel formation is hydroxyethyl cellulose. All acidulated fluoride gels have in their
composition 1.23 % fluorine ions and all neutral fluoride gels contain 2 % NaF in its
composition, as stated in the registration process at ANVISA. In 60 % of valid
registration process there was information about the pH of the product. In the survey
conducted in March 2014 in dental stores at Federal District (DF), it was observed
the marketing of two products from the same manufacturer, being one neutral fluoride
gel and one gel of acidulated fluoride. For physicochemical characterization, nine
bottles of 200 ml of fluoride gel were acquired in DF: three of acidulated fluoride gel
within the validity, three of acidulated fluoride gel out of date and three of neutral
fluoride gel. These products were evaluated by the following techniques: Scanning
Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS), Fourier
Transform Infrared Spectrometer (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC),
Thermogravimetry (TG) and evaluation of the hydrogen potential (pH). The chemical
elements identified by EDS analysis, in regions without clusters and with clusters of
dehydrated samples, are consistent with the chemical composition of the products
declared by the manufacturer to ANVISA. The FTIR outcomes showed no significant
changes among analyzed samples. Different results among samples were observed
during DSC and TGA tests, this is probably related to dehydration of the samples and
the formation of agglomerates. More studies about the physicochemical
characteristics of topical gels for professional dental remineralization are needed to
support the development of specific technical standards.
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