To overcome the fundamental limit of the transistor subthreshold swing of 60 mV/dec at room temperature, the use of negative capacitance (NC) in ferroelectric materials was proposed [1]. Due to the recent discovery of ferroelectricity in CMOS compatible HfO₂ and ZrO₂ based thin films [2], [3], the promise of ultra-low power steep-slope devices seems within reach. However, concerns have been raised about switching-speed limitations and unavoidable hysteresis in NC devices [4], [5]. Nevertheless, it was shown that NC effects without hysteresis can be observed in fast pulsed voltage measurements on ferroelectric/dielectric capacitors [6], which was recently confirmed using ferroelectric Hf₀.₅ Zr₀.₅ O₂[7], [8]. While in these works only the integrated charge after each pulse was studied, here we investigate for the first time if the transient voltage and charge characteristics are also hysteresis-free.

Philosophiae Doctor - PhD (Chemistry) / Lithium ion capacitors are new and promising class of energy storage devices formed from a combination of lithium-ion battery electrode materials with those of supercapacitors. They exhibit better electrochemical properties in terms of energy and power densities than the above mentioned storage systems. In this work, lithium manganese oxide spinel (LiMn2O4; LMO) and lithium manganese phosphate (LiMnPO4; LMP) as well as their respective nickel-doped graphenised derivatives (G-LMNO and G-LMNP) were synthesized and each cathode material used to fabricate lithium ion capacitors in an electrochemical assembly that utilised activated carbon (AC) as the negative electrode and lithium sulphate electrolyte in a two-electrode system. The synthetic protocol for the preparation of the materials followed a simple solvothermal route with subsequent calcination at 500 - 800 ?C. The morphological, structural and electrochemical properties of the as prepared materials were thoroughly investigated through various characterisation techniques involving High resolution scanning electron microscopy (HRSEM), High resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Small-angle X-ray scattering (SAXS), Electrochemical impedance spectroscopy (EIS), Cyclic voltammetry (CV) and Galvanostatic charge/discharge.

Manifold research has been done to understand the detailed mechanisms behind the performance instabilities of ferroelectric capacitors based on hafnia. The wake-up together with the imprint might be the most controversially discussed phenomena so far. Among crystallographic phase change contributions and oxygen vacancy diffusion, electron trapping as the origin has been discussed recently. In this publication, we provide evidence that the imprint is indeed caused by electron trapping into deep states at oxygen vacancies. This impedes the ferroelectric switching and causes a shift of the hysteresis. Moreover, we show that the wake-up mechanism can be caused by a local imprint of the domains in the pristine state by the very same root cause. The various domain orientations together with an electron trapping can cause a constriction of the hysteresis and an internal bias field in the pristine state. Additionally, we show that this local imprint can even cause almost anti-ferroelectric like behavior in ferroelectric films.

No / A miniaturized conical helix antenna is presented, which displays vertical polarization with electrically small dimensions of 10mm×10mm×45mm. The resonance of the antenna is made tunable by adding a variable digital MEMS capacitor load at the bottom of the helix, giving a tuning range of 316 MHz to 400 MHz. The antenna demonstrates considerable impedance matching bandwidth and gain over the entire tuning frequency band. Most importantly, the antenna is capable of compact, flexible and easy integration into a wireless device package or for platform installation. / Datong of Seven Technology Group, for their support under the KTP project grant No. 008734.

Integration of high-K Metal-Insulator-Metal (MIM) capacitors in the Back-end-of-line (BEOL) is a topic of interest for the further development of the process at KTH Royal Institute of Technology. MIM-capacitors benefit from having constant capacitance values over a range of voltages and/or frequencies. One significant limitation in the development of better MIM-capacitors is the temperature consideration for BEOL processes. For the process at KTH Institute of Technology the temperature should not exceed 600 °C, as this would damage underlying devices. This work aims to fabricate aluminium oxide MIM-capacitors as a standard BEOL process performed at low temperature, which has been achieved via atomic layer deposition (ALD). The fabricated aluminium oxide MIM-capacitors had a good quality factor, series resistance and low dissipation. The capacitance for a 10 nm thick aluminium oxide insulator layer was 1 µF/cm2, which exceeds the set requirement. This work also aimed to make ferroelectric aluminium doped hafnium oxide MIM-capacitors using ALD. The doping ratio was varied in ALD as this had been found to affect formation of the ferroelectric crystal phase after a rapid thermal annealing step. Three wafers of 20 nm thick hafnium oxide and differing ratios were found to not be ferroelectric. The intermediate doping ratio was found to appear slightly anti-ferroelectric. A 10 nm thick doped hafnium oxide of intermediate doping was also fabricated and was found to be ferroelectric with a remnant polarisation of 1 µC/cm2. Though this polarisation is relatively small, it shows that top electrode induced strain due to lattice mismatch could be responsible for the ferroelectric properties of the capacitor. The quality of the hafnium based capacitors seemed worse in comparison to the aluminium oxide capacitors, which is suspected to be due to oxygen vacancies, resulting in a high loss tangent. While this first experiment showed promising results, the ferroelectric remnant polarisation should be increased by an order of magnitude and the electrical benchmark values should be improved before these hafnium oxide MIM-capacitors can be used in the BEOL process. / Integratie van high-K MIM-condensatoren in de Back-end-of-line (BEOL) is een onderwerp van belang voor de ontwikkeling van het proces bij de KTH. MIM-condensatoren profiteren van een constante capaciteitswaarde over een reeks spanningen en/of frequenties. Een belangrijke beperking bij de ontwikkeling van betere MIM-condensatoren is het temperatuur limiet voor BEOL-processen. Bij de KTH moet de temperatuur niet hoger zijn dan 600 °C, omdat dit de onderliggende apparaten zou beschadigen. Dit werk heeft tot doel aluminiumoxide MIM-condensatoren te fabriceren als een standaard BEOL-proces met lage temperatuur, en heeft dit inderdaad bereikt via atomaire laagafzetting (ALD). De gefabriceerde aluminiumoxide MIM-condensatoren hadden een goede kwaliteitsfactor, serieweerstand en lage dissipatie. De capaciteit voor een 10 nm dikke aluminiumoxide-isolatorlaag was 1µF/cm2, hoger dan de gestelde eisen. Dit werk was ook gericht op het maken van ferro-elektrische aluminium gedoteerde hafniumoxide MIM-condensatoren met behulp van ALD. De doteringsverhouding werd gevarieerd in ALD, aangezien bleek dat dit de vorming van de ferro-elektrische kristalfase faciliteerde na een snelle thermische gloeistap. Drie wafers van 20 nm dik hafniumoxide en verschillende verhoudingen bleken niet ferro-elektrisch te zijn. De tussenliggende doteringsverhouding bleek enigszins anti-ferro-elektrisch te zijn. Een 10 nm dik gedoteerd hafniumoxide met intermediaire dotering werd ook gefabriceerd en bleek ferro-elektrisch te zijn met een restpolarisatie van 1 µC/cm2. Hoewel deze polarisatie relatief klein is, toont het aan dat de door de topelektrode geïnduceerde spanning als gevolg van roostermismatch verantwoordelijk zou kunnen zijn voor de ferro-elektrische eigenschappen van de condensator. De kwaliteit van de op hafnium gebaseerde isolator leek slechter in vergelijking met die van aluminiumoxide, hetgeen kan worden toegeschreven aan gebrek van zuurstof in het rooster, wat in een groot verlies resulteert. De ferro-elektriciteit moet met een orde van grootte worden verhoogd en de elektrische benchmarks moeten ook verhoogd worden voordat deze hafniumoxide MIM-condensatoren kunnen worden gebruikt in het BEOLproces. Sleutelwoorden: atomaire laagafzetting (ALD), Ferro-elektrisch, Metaal-Isolator- Metaal (MIM) condensator, lage temperatuur, snelle thermische gloeiing.

Dans un contexte de progression du stockage d’énergie sous forme électrochimique dans les transports, notamment dans l’aéronautique, les problématiques de performance, de fiabilité, de sureté de fonctionnement et de durée de vie du stockeur sont essentielles pour utilisateurs. Cette thèse se focalise ces voltes pour l’avion plus électrique. Les technologies étudiées correspondent à des éléments commerciaux de dernière génération de type Lithium-ion (NMC/graphite+SiO, NCA/graphite, LFP/graphite, NMC/LTO), Lithium-Soufre (Li-S), supercondensateur et hybride (LiC). Une première partie de ce manuscrit s’attache à la quantification des performances des différents éléments dans l’environnement aéronautique [-20°C, 55°C] et pour l’usage aéronautique. Un modèle comportemental de type électro-thermique est développé et validé. La seconde partie est consacrée à la quantification du vieillissement des différents éléments. Les résultats de vieillissement calendaire et en cyclage actif sont présentés ainsi que ceux des tests abusifs. Une méthode d’estimation de l’état de santé (SOH) des éléments basés sur l’analyse de la capacité incrémentale (ICA) est proposée. Enfin, l’évaluation de la robustesse des éléments de stockage lors de tests de vieillissement accéléré avec un profil spécifique à l’usage aéronautique est proposé. Les modèles de vieillissement et la méthode d'estimation de SOH proposés précédemment sont utilisés ici pour évaluer l'impact de la température sur la vitesse de dégradation et pour estimer le SOH des cellules vieillies à l’aide de ce profil aéronautique. / In the context of progress in the electrochemical energy storage systems in the transport field, especially in the aeronautics, the issues of performance, reliability, safety and robustness of these elements are essential for users. This thesis is focused on these issues for the more electric aircraft. The technologies studied correspond to the latest generation commercial elements of Lithium-ion batteries (NMC/ graphite + SiO, NCA/graphite, LFP/graphite, NMC/LTO), Lithium-Sulfur (Li-S), Supercapacitor and Lithium-ion capacitors. The first part of this manuscript is dedicated to the performance quantification of the different electrochemical energy storage elements in aeronautical environment [-20°C, 55°C] and usage. An efficient and accurate electro-thermal model is developed and validated. The second part is devoted to the calendar and power cycling ageings as well as to the presentation of abuse testing results. A State Of Health (SOH) estimation based on incremental capacity analysis method is proposed. Finally, the robustness of the storage elements during accelerated ageing tests with a specific profile for the aeronautical usage is evaluated. The ageing models and SOH estimation methods proposed in the previous sections are used here to evaluate the impact of temperature on the degradation rate and to estimate the SOH of the cells with this aeronautical profile.

Ultra low power wireless sensors and sensor systems are of increasing interest in a variety of applications ranging from structural health monitoring to industrial process control. Electrochemical batteries have thus far remained the primary energy sources for such systems despite the finite associated lifetimes imposed due to limitations associated with energy density. However, certain applications (such as implantable biomedical electronic devices and tire pressure sensors) require the operation of sensors and sensor systems over significant periods of time, where battery usage may be impractical and add cost due to the requirement for periodic re-charging and/or replacement. In order to address this challenge and extend the operational lifetime of wireless sensors, there has been an emerging research interest on harvesting ambient vibration energy. Vibration energy harvesting is a technology that generates electrical energy from ambient kinetic energy. Despite numerous research publications in this field over the past decade, low power density and variable ambient conditions remain as the key limitations of vibration energy harvesting. In terms of the piezoelectric transducers, the open-circuit voltage is usually low, which limits its power while extracted by a full-bridge rectifier. In terms of the interface circuits, most reported circuits are limited by the power efficiency, suitability to real-world vibration conditions and system volume due to large off-chip components required. The research reported in this thesis is focused on increasing power output of piezoelectric transducers and power extraction efficiency of interface circuits. There are five main chapters describing two new design topologies of piezoelectric transducers and three novel active interface circuits implemented with CMOS technology. In order to improve the power output of a piezoelectric transducer, a series connection configuration scheme is proposed, which splits the electrode of a harvester into multiple equal regions connected in series to inherently increase the open-circuit voltage generated by the harvester. This topology passively increases the rectified power while using a full-bridge rectifier. While most of piezoelectric transducers are designed with piezoelectric layers fully covered by electrodes, this thesis proposes a new electrode design topology, which maximizes the raw AC output power of a piezoelectric harvester by finding an optimal electrode coverage. In order to extract power from a piezoelectric harvester, three active interface circuits are proposed in this thesis. The first one improves the conventional SSHI (synchronized switch harvesting on inductor) by employing a startup circuitry to enable the system to start operating under much lower vibration excitation levels. The second one dynamically configures the connection of the two regions of a piezoelectric transducer to increase the operational range and output power under a variety of excitation levels. The third one is a novel SSH architecture which employs capacitors instead of inductors to perform synchronous voltage flip. This new architecture is named as SSHC (synchronized switch harvesting on capacitors) to distinguish from SSHI rectifiers and indicate its inductorless architecture.

L'utilisation récente d'une voie originale de croissance cristalline basée sur les mécanismes vapeur-liquide-solide (VLS) à partir d'un bain Ge-Si a permis des améliorations importantes de la qualité cristalline des couches minces hétéroépitaxiales de SiC-3C sur substrats sur substrat α-SiC(0001). Ce travail a pour but d'approfondir les connaissances sur cette technique de croissance, d'améliorer le procédé et de déterminer les propriétés du matériau élaboré. La première partie est dédiée à la compréhension et la maîtrise des différents mécanismes impliqués dans la croissance de SiC-3C par VLS. Cela a notamment permis la détermination des paramètres limitant la taille des échantillons et la démonstration des avantages à utiliser des alliages fondus contant 50 at% de Ge au lieu de 75 at%. Une étude de la croissance latérale sur substrats patternés a donné des indications intéressantes pouvant être intégrées dans le modèle d'élimination des macles. L'incorporation intentionnelle et non intentionnelle de dopants de type n et p pendant la croissance VLS a été suivie. Pour le dopage n, nous avons démontré l'existence d'un lien clair entre l'impureté N et la stabilisation du polytype SiC-3C. En outre, nous avons réussi à abaisser le dopage résiduel n des couches en dessous de 1x1017 cm-3. Pour le dopage p, le meilleur élément n'est pas le Ga mais l'Al, même s'il doit être ajouté à un alliage de type Si-Ge pour éviter l'homoépitaxie. Enfin, ces couches ont été caractérisées optiquement et électriquement par différentes techniques. Les mesures C-V et G-V ont permis d'estimer une concentration très faible (7×109 cm-2) de charges fixes dans l'oxyde SiO2 ainsi qu'une densité d'états d'interface aussi basse que 1.2×1010 cm-2eV-1 à 0.63 eV sous la bande de conduction. Ces valeurs record sont une très bonne base pour le développement d'un composant de type MOSFET en SiC-3C / Recently, the use of an original growth approach based on vapour-liquid-solid (VLS) mechanism with Ge-Si melts has led to significant improvement of the crystalline quality of the 3C-SiC thin layers heteroepitaxially grown on α-SiC(0001) substrate. This work tries to deepen the knowledge of such specific growth method, to improve the process and to determine the properties of the grown material. The first part was dedicated to the understanding and mastering of the various mechanisms involved in 3C-SiC growth by VLS mechanism. This led to the determination of the parameters limiting sample size and the demonstration of the benefits of using 50 at% Ge instead of 75 at% Ge melts. A study of lateral enlargement on patterned substrates gave some interesting hints which can be integrated in the model of twin defect elimination. The incorporation of non intentional and intentional n- and p-type dopants during VLS growth was studied. For n-type doping, a clear link between N impurity and 3C polytype stability was demonstrated. Besides, high purity layers with residual n-type doping below 1x1017 cm-3 were achieved. For p-type doping, the best element was shown to be Al and not Ga, even if it has to be alloyed with Ge-Si melts to avoid homoepitaxial growth. Finally, these layers were characterised by several optical and electrical means like Raman spectroscopy, low temperature photoluminescence, deep leveltransient spectroscopy and MOS capacitors measurements. Very low concentrationsof fixed oxide charges estimated about 7×109 cm-2 and interface states densities Dit equal to 1.2×1010 cm-2eV-1at 0.63 eV below the conduction band have been achieved. These record values are a very good base toward 3C-SiC MOSFET

Pour assurer une énergie électrique de qualité et de façon permanente, il existe des systèmes électroniques d’alimentation spécifiques. Il s’agit des Alimentations Sans Interruptions (ASI). Une ASI comme tout autre système peut tomber en panne ce qui peut entrainer une perte de redondance. Cette perte induit une maintenance corrective donc une forme d’indisponibilité ce qui représente un coût. Nous proposons dans cette thèse de travailler sur deux composants parmi les plus sensibles dans les ASI à savoir les condensateurs électrolytiques et les batteries au plomb. Dans une première phase, nous présentons, les systèmes de surveillance existants pour ces deux composants en soulignant leurs principaux inconvénients. Ceci nous permet de proposer le cahier des charges à mettre en œuvre. Pour les condensateurs électrolytiques, nous détaillons les différentes étapes de caractérisation et de vieillissement ainsi que la procédure expérimentale de vieillissement standard accéléré et les résultats associés. D’autre part, nous présentons les résultats de simulation du système de surveillance et de prédiction de pannes retenu. Nous abordons la validation expérimentale en décrivant le système développé. Nous détaillons les cartes électroniques conçues, les algorithmes mis en œuvre et leurs contraintes d’implémentation respectifs pour une réalisation temps réel. Enfin, pour les batteries au plomb étanches, nous présentons les résultats de simulation du système de surveillance retenu permettant d’obtenir le SOC et le SOH. Nous détaillons la procédure expérimentale de vieillissement en cycles de charge et décharge de la batterie nécessaire pour avoir un modèle électrique simple et précis. Nous expliquons les résultats expérimentaux de vieillissement pour finir avec des propositions d’amélioration de notre système afin d’obtenir un SOH plus précis. / To ensure power quality and permanently, some electronic system supplies exist. These supplies are the Uninterrupted Power Supplies (UPS). An UPS like any other system may have some failures. This can be a cause of redundancy loss. This load loss causes a maintenance downtime which may represent a high cost. We propose in this thesis to work on two of the most sensitive components in the UPS namely electrolytic capacitors and lead acid batteries. In a first phase, we present the existing surveillance systems for these two components, highlighting their main drawbacks. This allows us to propose the specifications which have to be implemented for this system. For electrolytic capacitors, we detail different stages of characterization ; the aging accelerated standard experimental procedure and their associated results. On the other hand, we present the simulation results of monitoring and failure prediction system retained. We discuss the experimental validation, describing the developed system. We detail the electronic boards designed, implemented algorithms and their respective constraints for a real time implementation. Finally, for lead acid batteries, we present the simulation results of the monitoring system adopted to obtain the SOC and SOH. We describe the aging experimental procedure of charging and discharging cycles of the batteries needed to find a simple and accurate electric models. We explain the aging experimental results and in the end we give suggestions for improving our system to get a more accurate SOH.

Les récentes avancées technologiques des microphones de type microsystème électromécanique (MEMS) leurs permettent une utilisation sur une large gamme d’amplitudes sonores. Leur niveau de bruit ayant baissé, il devient possible de capter des sons provenant d’une distance plus lointaine, tandis que l’augmentation de leur pression acoustique maximale leur permet de ne pas saturer dans un environnement très bruyant de type concert ou évènement sportif. Ainsi le système électronique de conversion analogique-numérique connecté au microphone devient l’élément limitant les performances du système d’acquisition acoustique. Un besoin de nouvelles architectures de conversion analogique-numérique ayant une plage dynamique augmentée se fait donc ressentir. Par ailleurs, ces microphones étant de plus en plus utilisés dans des systèmes fonctionnant sur batterie, la contrainte de limitation de la consommation devient importante.Dans la bande de fréquences audio, les convertisseurs analogiques-numériques de type sigma-delta sont les plus aptes à obtenir une grande résolution combinée à une faible consommation. Ils sont divisés en deux grandes familles: ceux à temps discret utilisant principalement des circuits à capacités commutées, et ceux à temps continu utilisant des circuits classiques. Cette thèse se concentre sur l’étude et la conception de chacun des deux types de convertisseurs sigma delta, en insistant sur la faible consommation, le faible coût de production (surface occupée) et la robustesse du circuit, cela en vue d’une production de masse pour équipements portables.La conception d’un convertisseur analogique numérique de type sigma-delta à temps discret a été réalisé, ce dernier atteignant un rapport signal sur bruit de 100 décibels sur une bande de 24kHz, pour une puissance consommée de seulement 480μW. Pour limiter la consommation, de nouveaux amplificateurs à base d’inverseurs sont utilisés, et dont la robustesse contre les variations du procédé de fabrication ou de la température a été améliorée. Les spécifications ont été définies grâce au développement d’un modèle de haut-niveau précis, ce qui permet d’éviter le surdimensionnement tout en atteignant les performances voulues. Enfin, un grand ratio de suréchantillonnage a été choisi afin de réduire l’espace utilisé par les capacités commutées, minimisant le coût de fabrication.Après une étude théorique de l’équivalence entre les modulateurs sigma-delta à temps discret et à temps continu, ainsi que des spécificités propres aux modulateurs à temps continu, une réalisation de ces derniers a été effectuée. Celui-ci atteint un rapport signal sur bruit de 95 décibels sur une bande de fréquence de 24kHz, tout en consommant 142μW. Pour réduire la consommation ainsi que l’espace utilisé, un filtre de boucle du second-ordre a été réalisé avec un seul amplificateur, et le quantificateur fait aussi office d’intégrateur grâce à l’utilisation d’une structure d’oscillateurs contrôlés en tension. Ce quantificateur à base d’oscillateurs est réalisé par des cellules numériques, réduisant la consommation et l’espace utilisé, mais est hautement non-linéaire. Cette non-linéarité a été prise en compte par des choix architecturaux afin de ne pas réduire les performances finales du modulateur. / The recent technological advances in microelectromechanical system (MEMS) microphones allow them to be used on a large sound amplitude range. Due to their lower noise level, it becomes possible to capture sound from a faraway distance, while their increased acoustic overload point gives them the ability to capture sound without saturation in a loud environment like a concert or a sport event. Thus, the electronic analog / digital conversion system connected to the microphone becomes the limiting element of the acoustic acquisition system performance. There is then a need for a new analog / digital conversion architecture which has an increased dynamic range. Furthermore, since more and more of these microphones are used in battery-powered devices, the power consumption limitation constraint becomes of high importance.In the audio frequency band, the sigma-delta analog / digital converters are the ones most able to provide a high dynamic range combined to a limited power consumption. They are split in two families: the discrete-time ones using switched-capacitors circuits and the continuous-time ones using more classical structures. This thesis concentrates on the study and the design of both of these two types of sigma-delta converters, with an emphasis on the low-power consumption, the low production cost (area occupied) and the circuit robustness, in sight of a mass production for portable devices.A discrete-time sigma-delta modulator design has been made, the latter reaching a signal to noise ratio of 100dB on a 24kHz frequency bandwidth, for a power consumption of only 480μW. To limit the power consumption, new inverter-based amplifiers are used, with an improved robustness against the variations of the fabrication process or the temperature. Amplifier specifications are obtained thanks to an accurate high-level model developed, which allows to avoid over-design while ensuring that the wanted performances are reached. Finally, a large oversampling ratio has been used to reduce the switched-capacitors area, lowering the modulator cost.After a theoretical study of the equivalence between discrete-time and continuous-time modulators, and of continuous-time modulators specificities, a design of the latter has been made too. It reaches a signal to noise ratio of 95dB on a 24kHz bandwidth, while consuming 142μW. To reduce the power consumption and the occupied area, a second-order loop filter is implemented using a single amplifier, and the quantizer uses a VCO-based structure that provides inherently an integrating stage. The VCO-based quantizer is made using digital cells, lowering the consumption and area, but is highly non-linear. This non-linearity has been handled by architectural choices to not influence the final modulator performances.