Ce travail vise à caractériser et comparer les fonctionnements hydrodynamiques à plusieurs échelles spatiales en zones cristalline et sédimentaire de l’Ouest nigérien et par suite à proposer un modèle simple de fonctionnement hydrodynamique des bassins expérimentaux cristallins qui soit potentiellement transposable aux échelles supérieures.L’analyse qualitative du paysage montre que ces deux domaines ont des états de surface communs et spécifiques.L’étude expérimentale effectuée sur les états de surface communs (surface biologique, BIOL, d’érosion, ERO, structurale, ST-jac, et cultivée, C) montre, à l’échelle ponctuelle, que la surface ERO a la même valeur de conductivité hydraulique K dans les deux contextes. En revanche, les surfaces C et surtout ST ont des conductivités plus faibles en zone cristalline. Le suivi temporel effectué sur ces deux états de surface en zone cristalline a mis en évidence la stationnarité de la conductivité sur ST (jachère de 5 ans) durant la saison des pluies tandis qu'elle varie fortement sur la surface cultivée en fonction du calendrier cultural et du cumul de pluie. K décroit d’une valeur initiale de 170 mm/h après le sarclage à 20 mm/h (soit la conductivité mesurée sur ST) lorsque la surface sarclée reçoit un cumul de pluie de l’ordre de 70 mm. La conductivité atteint même la valeur de 10 mm/h après un cumul de pluie de 180 mm. Cette variation de la conductivité montre l’avantage à court terme du sarclage qui améliore l’infiltration mais qui à long terme tend à dégrader la surface.Les résultats obtenus à l’échelle de la surface élémentaire (10 m²) valident bien les mesures ponctuelles. La surface ERO a le même coefficient du ruissellement (Kr) en zones cristalline et sédimentaire tandis que les surfaces ST et cultivée ont un Kr plus élevé en zone cristalline. L’analyse de l’évolution temporelle du Kr de la surface cultivée du socle a montré que sur 63 événements pluvieux observés entre 2011 et 2013, 22 ont un Kr supérieur à la moyenne (qui est de 0.25) dont près de 2/3 sont observés après plus de 70 mm de pluie qui suivent le sarclage. Les résultats obtenus à ces deux échelles (ponctuelle et surface élémentaire) sont donc cohérents et montrent que la surface cultivée s’encroûte et peut ruisseler plus que la surface ST et autant que la surface ERO. A l’échelle du bassin versant (5 ha), les Kr sont plus élevés sur les bassins cristallins à cause de ces fortes valeurs de Kr des surfaces élémentaires mais aussi parce qu’ils sont composés d’autres surfaces à forte capacité ruisselante que sont la surface d’affleurement du socle altéré et la surface gravillonnaire ayant un Kr de 0.58. A ces trois échelles (ponctuelle, élémentaire, petit bassin), on note la non-dépendance du fonctionnement hydrodynamique à l'état hydrique initial.L’exploitation des résultats ponctuels obtenus sur le site cristallin (conductivité moyenne de BIOL, ERO, et ST et conductivité variable sur la surface cultivée) dans le modèle de Green et Ampt a permis de caler le potentiel de front par état de surface et décrire de manière très satisfaisante les ruissellements mesurés sur les surfaces élémentaires. Sur la base des ruissellements ainsi calculés, nous avons simulé les hydrogrammes à l’exutoire des bassins expérimentaux en assimilant le fonctionnement de ces derniers à celui des surfaces élémentaires en spatialisant leur infiltrabilité. En faisant l’hypothèse d’une ré-infiltration nulle sur les versants, nous avons appliqué une fonction de transfert simple prenant en compte la distance de chaque surface élémentaire par rapport au réseau hydrographique, une vitesse d'écoulement constante et une pluie imbibante de 3 à 4 mm devant saturer la couverture sableuse de ravine, ce qui est beaucoup moins qu'en zone sédimentaire. Finalement, les hydrogrammes simulés reproduisent assez bien les caractéristiques des hydrogrammes mesurés, ce qui offre une perspective d’application de certains principes du modèle sur de plus grands bassins. / This work aims at characterizing and comparing the hydrodynamical functioning at several spatial scales within the granitic-basement and sedimentary zones of Western Niger. Then, a simple hydrological model that could be suitable for use at larger scales is proposed and tested.Qualitatively, the two geological domains have common and specific surface features.The experimental work carried out onto common surface features (biological crust, BIOL; erosion crust, ERO; fallow structural surface, ST and cultivated, C) shows that, at the point scale, ERO has the same hydraulic conductivity K value in both contexts. On the other hand, surfaces features C and especially ST have lower K values in granitic context.Monitoring of the ST and C sites along the rainy season proved the stationarity of the ST conductivity value. On the contrary, K varies widely with the amount of rain received from an initial value of 170 mm/h after weeding down to 20 mm/h (i.e. the ST measured value) after 70 mm of rain and even 10 mm/h after 180 mm of rain. This variation shows the short-term benefit of weeding onto infiltration but a degradation of the soil surface on the long term.At the plot scale (10 m2), runoff measurements are consistent with point measurements. ERO has the same runoff coefficient (Kr) in granitic and sedimentary zones while ST and C surfaces have a higher Kr in granitic context.Runoff monitoring of the granitic site cultivated plots showed that from a total of 63 rain events between 2011 and 2013, 22 had a Kr value higher than the average value (0.25) from which 2/3 are observed after the surface had received more than 70 mm rain after weeding.Results obtained at the two scales (point and 10-m2 plot) are thus consistent and show that the cultivated surface gets crusted and may produce runoff more than fallow ST sites and as much as ERO features.At the basin scale (5 ha), Kr values are higher in the granitic site, not only because of the higher Kr value for a given surface feature but also because of the specific low-infiltrating surfaces which are granite outcrops and gravel crusts (Kr = 0.58).At the three previous scales (point, plot and small basin), runoff volume was found independent of soil initial moisture.Using the previous point-scale results in a Green-Ampt infiltration model led to calibrate the wetting front pressure head for each surface feature and to satisfactorily describe runoff volumes obtained at the plot scale.By estimating runoff with the Green-Ampt infiltration model at any given point, basin-scale hydrograms were obtained by adding the contribution of all elementary surfaces. Assuming no re-infiltration of runoff water within the basins, a simple transfer function was chosen accounting for the distance of each surface to the hydrological network, a constant water velocity of 0.05 m.s-1 and a volume of 3-4 mm of water necessary to fill the kori sand cover, which is much less than that in the sedimentary context. Finally, simulated hydrograms reproduce nicely the measured ones, which offers the perspective of applying some principles of the model to larger basins.

Les semiconducteurs III-V ayant des propriétés électroniques et optiques très intéressantes, leur intégration sur Si permettrait la combinaison de fonctionnalités variées sur la même puce, une solution potentielle aux obstacles affrontés par les composants CMOS. Les travaux pionniers de McKee et al ont démontré que le SrTiO3 (STO) peut être directement épitaxié sur Si par EJM (Epitaxie par Jets Moléculaires). Plus tard, une équipe de Motorola a montré qu’il était possible d’épitaxier des couches minces de GaAs sur des templates de STO/Si, ouvrant une voie nouvelle pour l’intégration monolithique de III-V sur Si. Sur cette base, l’INL a entrepris l’étude de la croissance de semiconducteurs III-V sur STO. Il a notamment été montré que la faible adhésion caractéristique de ces systèmes favorisait un mode d’accommodation spécifique du désaccord paramétrique par la formation d’un réseau de dislocations confinées à l’interface entre les deux matériaux sans défauts traversant liés à une relaxation plastique, ce qui ouvre des perspectives intéressantes pour l’intégration monolithique de III-V sur Si. Dans ce contexte, lors de cette thèse, Nous nous sommes d’abord focalisé sur l’optimisation de la croissance des templates de STO/Si. Nous avons en particulier montré qu’une couche de STO relaxée et riche en oxygène favorisait la reprise de croissance de l’InP. Nous avons ensuite étudié de manière systématique la croissance d’InP sur STO. La faible adhésion caractéristique de ce système conduit à la formation d’îlots aux premiers stades de la croissance, ainsi qu’à l’observation d’une compétition entre plusieurs orientations cristallines de l’InP. Nous avons fixé des conditions de croissance et de préparation de la surface de STO permettant d’obtenir des îlots purement orientés (001). Nous avons ensuite optimisés l’étape de coalescence de ces îlots pour former des couches 2D d’InP intégrées sur STO/Si. Une étude structurale et optique complète de ces hétérostructures, nous a permis d’analyser le potentiel de notre approche et pointer certaines limitations des templates de STO/Si. Sur cette base, nous avons enfin initié l’étude de templates alternatifs pour la croissance d’InP, en effectuant quelques études préliminaires de l’épitaxie d’InP sur substrats de LaAlO3. / Due to their electrical and optical properties, the integration of III-V semiconductors on Si would open the path to the combination of a various functionalities on the same chip, a potential solution to the challenges faced by CMOS components. The pionner studies by McKee and al have shown that SrTiO3 (STO) could be directly epitaxied on Si by MBE (Molecular Beam Epitaxy). Few years later, a Motorola team has shown that it is possible to epitaxy thin GaAs layers on STO/Si templates, hence opening a new path for III-V monolithic integration on Si. Based on this, the INL has undertaken the study of III-V semiconductors growth on STO. In particular, it has been shown that the weak adhesion specific to these systems favors a preferential accommodation mode of the lattice mismatch by breaking interfacial bonds rather than by plastic relaxation of an initially compressed layer. Hence, it is possible in spite of a strong lattice mismatch to grow III-V semiconductors without threading defects related to a plastic relaxation mechanism, which opens interesting perspectives for IIIV monolithic integration on Si. In this context, during this thesis, we have focalised in the beginning on optimising the growth of the STO/Si templates. In particular, we have shown that a relaxed and oxygen-rich STO layer favors undertaking InP growth. Next, we have studied systematically the InP growth on STO. The weak adhesion specific to this system leads to islands formation at the early stages of growth, as well as the observation of a competition between different crystalline orientations of the InP islands. We have worked out STO growth conditions and surface preparation strategies that allow obtaining purely (001) oriented InP islands. We have next optimised the islands coalescence step in order to form 2D InP layers on STO/Si. Based on a complete structural and optical study of these heterostructures, we have been able to analyse our approach’s potential and to point out cetain limitations of the STO/Si templates. On this basis, we have finally initiated the study of alternative templates for InP growth, by undergoing some preliminary studies of InP epitaxy on LaAlO3 substrates.

Ces travaux de recherche portent sur la conception et la réalisation de commutateurs RF basées sur l’intégration de matériaux innovants fonctionnels tels que le dioxyde de vanadium (VO2) et les alliages de chalcogénures de types Ge2Sb2Te5 (GST) et GeTe. Le principe de fonctionnement de ces composants repose sur le changement de résistivité que présentent ces matériaux. Le VO2 possède une transition Isolant-Métal (MIT) autour de 68°C à travers laquelle le matériau passe d’un état isolant (forte résistivité) à un état métallique (faible résistivité). La transition MIT présente l’intérêt de pouvoir être initiée sous l’effet de plusieurs types de stimuli externes (thermique, électrique et optique) avec de faibles temps de commutation. Les alliages de types GST et GeTe ont la particularité de commuter réversiblement entre un état amorphe à forte résistivité à un état cristallin à faible résistivité suite à un traitement thermique spécifique. Les commutateurs à base de GST ou de GeTe présentent l'avantage de pouvoir opérer en mode bistable car le changement de résistivité présenté par ces matériaux est de type non volatile. Les composants réalisés ont de bonnes performances électriques (isolation et pertes d’insertion) sur une large bande. Nos travaux de recherche visent à proposer une solution alternative aux solutions classiques (semi-conducteurs et MEMS-RF) pour réaliser des commutateurs RF qui peuvent être par la suite utilisés dans la conception des dispositifs reconfigurables (filtres, Antennes). / This research work focuses on the design and realization of RF switches based on the integration of new materials such as vanadium dioxide (VO2), Ge2Sb2Te5 (GST) and GeTe chalcogenides alloys. The operating principle of these devices is based on the resistivity change presented by these materials. VO2 exhibits a Metal-Insulator transition (MIT) around 68°C for which the material changes from an insulating state (high resistivity) to a metallic one (low resistivity). The MIT transition can be triggered in different ways (thermally, electrically and optically) with low switching time. GST and GeTe alloys have the particularity to be reversibly switched between a high resistive-amorphous state to low resistive-crystalline state, under a specific heat treatment. Thanks to the non-volatile resistivity change presented by these materials, GST/GeTe-based switches are able to operate in bistable mode. The fabricated devices exhibit good electrical performances (insertion loss and isolation) over a broadband. The aim of our work is to propose an alternative solution to conventional technologies (semiconductors and RF-MEMS), to design RF switches that can be used afterward in the design of reconfigurable devices (filters, antennas).

L’objectif de ce travail fut la conception d’édifices périodiques cristallins chiraux formés par auto-assemblage de briques de construction préprogrammées appelées (métalla)tectons via des liaisons de coordination (MOF) ou des liaisons covalentes (COF). Dans le premier chapitre, la synthèse de complexes cationiques d’iridium(III) cyclométallés racémiques et énantiopures substitués par des groupements pyridines ou acides benzoïques a été mise au point. Ces métallatectons ont permis l’obtention de nouveaux réseaux hétérométalliques par auto-assemblage avec divers cations métalliques. Un réseau homochiral bi-dimensionnel de type grille a pu être obtenu. Le second chapitre s’intéresse à la formation de COFs cristallins. De nouveaux tectons portant deux unités catécholates reliées par une chaîne polyéthylèneglycol ont été synthétisés afin de générer des réseaux homochiraux hélicoïdaux. Ces tectons, en présence d’acide borique et d’une base alcaline, devant permettre l’enroulement de la chaîne polyéthylèneglycol, ont cependant uniquement mené à la formation d’entités oligomériques. / The aim of this PhD work was to design new homochiral molecular networks using either coordination (MOF) or covalent bonds (COF) applying the concepts of molecular tectonics that deal with the formation of crystalline periodic architectures formed upon self-assembly of preprogrammed building blocks known as (metalla)tectons. In the first part, the synthesis of cationic cyclometalated iridium(III) complexes substituted with pyridine or benzoic acid derivatives, as racemic mixture or enantiomerically pure, has been carried out. Upon self-assembly of those metallatectons with distinct metallic cations, heterometallic coordination networks were obtained. Notably, a 2-D grid-type homochiral coordination network was successfully synthetized. The second part focused on the generation of homochiral helical crystalline covalent networks. Novel organic tectons using two catecholate units connected by a polyethyleneglycol chain have been synthesized. Reaction of these tectons with boric acid and an alkaline base, enabling the chain winding around the alkaline cation, has only led to the formation of oligomeric architectures.

Milieu où les ultrasons se propagent environ 10% plus rapidement qu’au sein des tissus environnants, le cristallin est connu pour être la source majeure d’aberrations de phase du milieu oculaire. De fait, l’échographie ophtalmique trans cornéenne est affectée par ses effets qui se manifestent sur les B-scans par une dégradation marquée de la résolution spatiale et du contraste, accompagnée de plus, d’importantes distorsions, particulièrement notables au niveau du fond de l’œil. Face à ce problème et en vue de l’arrivée prochaine de barrettes US HF dans la pratique ophtalmologique, un beamforming adapté a été développé au cours de cette thèse. Basé sur un lancer de rayon à 2 points fixes, il permet le calcul de délais de focalisation qui compensent les aberrations induites par le cristallin, en prenant en compte les effets réfractifs à son interface avec les humeurs. Les résultats obtenus in vitro et ex vivo avec une barrette 20MHz et un échographe de recherche (ECODERM) sont rapportés. / In ophthalmic ultrasonography the crystalline lens is known to be the main source of phase aberration, as ultrasounds (US) propagate about 10% faster than in the surrounding intra-ocular medium. Hence, it impairs significantly both spatial and contrast resolution of axial B-scans, and in addition causes important distortion, especially on the ocular fundus. To deal with this issue and in view of the next coming of US arrays in ophthalmologic practice, we developed in this thesis an adapted beamforming (BF) free from crystalline lens aberrations. It lies on a two point ray tracing approach to compute focusing delays that take into account crystalline lens aberrations including refraction at the interface. Initially developed considering a uniform US velocity in the lens, the adapted BF has been extended to consider the velocity gradient that exists in the real lens. In vitro and ex vivo results obtained with a 20 MHz linear array driven by a US research scanner (the ECODERM) are reported.

Cette thèse s’intéresse à l’analyse de cellules silicium cristallin à l’échelle nanométrique, à l’aide de techniques de microscopie à sonde locale (SPM). En particulier, nous avons choisi d’analyser les propriétés électriques à l’échelle locale, grâce à deux techniques SPM : la microcopie à sonde de Kelvin (KPFM) et la microscopie à force atomique à sonde conductrice (CP-AFM).Tout d’abord, nous présentons les forces et faiblesses de ces deux techniques, comparées à la microscopie électronique, qui permet également d’analyser les propriétés électrique à l’échelle nanométrique. Cette comparaison approfondie nous permet d’identifier des mesures où le KPFM et le CP-AFM sont particulièrement adéquat et peuvent apporter de la valeur. Ces mesures sont divisées en deux catégories : les analyses matériaux et les analyses dispositifs.Ensuite, nous nous focalisons sur les analyses matériaux à l’échelle nanométrique. Nous présentons d’abord des mesures de dopage à l’échelle nanométrique, à l’aide d’une technique avancée de CP-AFM, appelée Resiscope. Nous montrons que cette technique peut détecter des changements de dopage dans la gamme 1015 à 1020 atomes.cm-3, avec une résolution nanométrique et un bon ratio signal/bruit. Puis, nous présentons des mesures de durée de décroissance sur des wafers silicium cristallin passivés. Les mesures sont réalisées sur la tranche non-passivée des échantillons. Nous montrons que, même si la tranche n’est pas passivée, les durées de décroissance obtenue par KPFM ont une bonne corrélation avec les temps de vie des wafers mesurées par décroissance de la photoconductivité détectée par micro-ondes.Par la suite, nous nous concentrons sur les analyses dispositif. A l’aide du KPFM, nous analysons deux types de cellules solaires silicium cristallin : les cellules solaires silicium épitaxié (epi-Si) et les cellules solaires hétérojonctions à contact arrière (IBC). En particulier, nous nous focalisons sur l’analyse de dispositifs en condition d’opération. Nous étudions d’abord l’influence de la tension électrique appliquée et nous montrons que les effets de résistance et de diode peuvent être détectés à l’échelle nanométrique. Les mesures de KPFM sont comparées aux mesures de microscopie électronique à balayage (SEM) dans les mêmes conditions, puisque le SEM est aussi sensible au potentiel de surface. Nous montrons que les mesures KPFM sur la tranche de cellules solaires epi-Si peuvent permettre d’étudier les changements de champ électrique avec la tension électrique appliquée. De plus, si la tension électrique est modulée en fréquence, nous montrons que des mesures de temps de vie peuvent être effectuées à l’échelle locale sur la tranche de cellules solaires epi-Si, ce qui peut permettre de détecter les interfaces limitantes. Puis, nous étudions l’influence de l’illumination sur les mesures KPFM et CP-AFM. Nous effectuons des mesures sur la tranche de cellules epi-Si sous différentes valeurs d’intensité et longueurs d’onde d’illumination. Nous montrons une bonne sensibilité des mesures KPFM à l’illumination. Cependant, nous montrons que pour différentes longueurs d’onde, à tension de circuit ouvert fixé, nos mesures ne sont pas corrélées avec les mesures de rendement quantique interne, comme nous le pensions.Enfin, nous résumons notre travail dans un tableau qui représente les forces et faiblesses des techniques pour les différentes mesures d’intérêt exposées précédemment. A partir de ce tableau, nous imaginons un setup de microscopie « idéal » qui permette d’analyser les cellules solaires de manière fiable, versatile et précise. Pour finir, nous proposons des mesures d’intérêt qui pourraient être réalisées avec ce setup « idéal ». / This thesis focuses on the investigation of crystalline silicon solar cells at the nano-scale using scanning probe microscopy (SPM) techniques. In particular, we chose to investigate electrical properties at the nano-scale using two SPM techniques: Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) and Conducting Probe Atomic Force Microscopy (CP-AFM).First, we highlight the strengths and weaknesses of both these techniques compared to electron microscopy techniques, which can also help investigate electrical properties at the nano-scale. This comprehensive comparison enables to identify measurements where KPFM and CP-AFM are particularly adequate. These measurements are divided in two categories: material investigation and devices investigation.Then, we focus on materials investigation at the nano-scale using SPM techniques. We first present doping measurements at the nano-scale using an advanced CP-AFM technique called Resiscope. We prove that this technique could detect doping changes in the range 1015 and 1020 atoms.cm-3 with a nano-scale resolution and a high signal/noise ratio. Then, we highlight decay time measurements on passivated crystalline silicon wafers using KPFM. Measurements are performed on the unpassivated cross-section. We show that, even though the cross-section is not passivated, decay times measurements obtained with KPFM are in good agreement with lifetimes measured by microwave photoconductivity decay.Subsequently, we focus on device measurements. Using KPFM, we investigate two different crystalline silicon solar cell architectures: epitaxial silicon (epi-Si) solar cells and interdigitated back contact (IBC) heterojunction solar cells. In particular, we focus on measurements on devices under operating conditions. We first study the influence of the applied electrical bias. We study the sensitivity of surface potential to electrical bias and we show that diode and resistance effects can be detected at the nano-scale. KPFM measurements are compared to scanning electron microscopy (SEM) measurements in the same conditions since SEM is also sensitive to surface potential. We show that KPFM measurements on the cross-section of epi-Si solar cells can help detect electric field changes with electrical bias. Besides, if the electrical bias is frequency modulated, we show that lifetime measurements can be performed on the cross-section of epi-Si solar cells and can help detect limiting interfaces and layers. Then, we study the influence of illumination on KPFM and CP-AFM measurements. We perform photovoltage and photocurrent measurements on the cross-section of epi-Si solar under different values of illumination intensity and illumination wavelength. We show a good sensitivity of KPFM measurements to illumination. However, we show that measurements for different wavelengths at a given open circuit voltage, are not correlated with the internal quantum efficiency, as we could have expected.Finally, we summarize our work in a table showing the impact of strengths and weaknesses of the techniques for the different measurements highlighted. From this table, we imagine an “ideal” microscopy setup to investigate crystalline silicon solar cells in a reliable, versatile and accurate way. We propose investigations of interest that could be carried out using this “ideal” setup.

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L'utilisation de matériaux polymères a su s'imposer au cours du 20ième siècle, en remplaçant ou se combinant aux matériaux métalliques, pour des applications mécaniques toujours plus techniques. La grande diversité des propriétés physiques des polymères est intimement lié à leur forte complexité microstructurale, qui malgré leur utilisation massive reste, au demeurant, encore très incomprise. Afin de mieux comprendre les évolutions microstructurales aux échelles nano et micrométrique dont résultent le comportement macroscopique il est nécessaire de développer de nouvelles techniques de caractérisation in situ. Ce travail fait état de l'utilisation de la spectroscopie Raman couplée au système VidéoTractionTM afin d'obtenir des informations microstructurales de la déformation de polymère semi-cristallins. Pour cela, des polypropylènes de formulations diverses ont été étudiés, permettant de souligner le rôle joué par la matrice et les charges organiques et minérales dans le processus de déformation plastique. Des mesures in situ de l'orientation des chaînes macromoléculaires déterminées in situ par Raman ont été confirmées, au synchrotron Petra III d'Hambourg, par une expérience couplant le système VidéoTractionTM-Raman à un dispositif de diffusion des rayons X aux grands angles. L'endommagent volumique des matériaux a été étudié post mortem par Tomographie X et radiographie X. Les améliorations apportées au système VidéoTractionTM-Raman ainsi qu'une étude de la diffusion de la lumière incohérente de nos matériaux au cours de leurs déformations ont permis l'établissement d'un critère de mesure de l'endommagement volumique in situ par Raman / The use of polymer materials - replacing or combining with metallic materials - has successfully established itself in the 20th century for increasingly technical mechanical applications. The great diversity of polymers physical properties is closely related to their high microstructural complexity, which is still very misunderstood despite their massive use. The development of new techniques for in situ characterization allows to better understand the microstructural evolutions on nanoscale and micrometer scale which affect the macroscopic behavior. This work report the use of Raman spectroscopy coupled with the VideoTractionTM system in order to obtain information about the microstructural deformation of polymer. Various formulations of polypropylene were studied to highlight the role played by the polypropylene matrix and the organic and mineral fillers in the plastic deformation process. The in situ measures of the macromolecular chains' orientation determined by Raman were confirmed by the performing of an experimental setup coupling the Raman-VideoTractionTM system with a device of Wide angle X-ray scattering. The volume damage of material was studied post mortem using X-ray tomography. The improvements made to VideoTractionTM-Raman system and a study of the incoherent light scattering of our materials enabled the setting of a Raman criterion for measuring in situ the volume damage. The studies carried out to evaluate in situ macromolecular orientation and volume damage highlight the existence of competition between these two processes. The degree of influence of organic and mineral fillers in this competition within the polypropylene matrix was determined

Les verres métalliques ont commencé à être produit dans les années 1960 et sous forme massive dans les années 1980. De nombreuses études se sont intéressées à ces matériaux sous leur forme amorphe et ont conclu qu’ils avaient une forte résistance mécanique mais présentaient un comportement très fragile. Dans le cadre du projet EDDAM débuté en 2011, ces matériaux ont été introduits sous forme de petites sphères dans une matrice d’aluminium. Le premier objectif de notre étude est de voir si le verre métallique sous cette forme permet de le rendre peu fragile. Le second objectif est de trouver une alternative aux renforts céramique dans les composites à matrice métallique qui présentent une faible cohésion à l’interface matrice/inclusion. Dans le but de caractériser l’endommagement dans des nouveaux composites amorphe-cristallins métalliques, la tomographie aux rayons X a été utilisée. Cette technique permet de caractériser de manière non destructive l’endommagement des matériaux et de le visualiser en 3D. Cela apporte une contribution à l’étude des matériaux composites par rapport aux techniques classiques utilisées. L’objectif général de cette thèse a été d’étudier l’endommagement en termes d’amorçage, de croissance et de coales- cence des matériaux composites amorphe-cristallins métallique par tomographie aux rayons X lors d’essais de traction monotone in situ. Les matériaux sélectionnés sont constitués d’une matrice aluminium ("molle" de type 1070A ou "dure" de type 5083) et de renforts en verre métallique Zr57Cu20Al10Ni8Ti5 de taille peu dispersée et répartis de manière homogène, avec différentes fractions volumiques (1%, 4% et 10%). Les matériaux composites ont été élaborés par la voie de la métallurgie des poudres au Spark Plasma Sintering (SPS) suivi d’une étape d’extrusion à chaud. Une attention particulière a été portée sur la caractérisation microstructurale des constituants de base. L’analyse qualitative a permis de comparer l’ensemble des composites fabriqués au SPS et ceux extrudés à chaud après SPS. Les différents modes d’amorçage de l’endommagement ont été observés ainsi que la croissance et la coa- lescence amenant la rupture des composites. L’analyse quantitative a été essentiellement consacrée au premier stade de l’endommagement. La croissance et la coalescence étant très rapide, il a été difficile de les suivre lors des essais interrompus. La modélisation d’un composite amorphe-cristallin métallique à matrice molle a été introduite dans le but de reproduire l’endommagement observé lors des analyses expérimentales. Cette première approche nécessite d’être approfondie dans le but de prédire, compte tenu des propriétés mécaniques des différentes phases et de la fraction volumique des renforts, le mode d’endommagement préférentiel apparaissant dans les composites étudiés. Elle montre cependant les prémices d’une modélisation innovante basée sur la microstructure expérimentale. / Metallic glasses have been produced in the 1960s and bulk metallic glasses in the 1980s. Many studies, focused on these materials in their amorphous state, concluded that they had high mechanical strength but shown low ductility. As part of EDDAM project that started in 2011, these materials were introduced as small particles in an aluminum matrix. The first objective of this study is to see if the metallic glass is less brittle in this form. The second objective is to find an alternative of ceramic reinforcements in metal matrix composites. These materials have low cohesion at the matrix/inclusion interface. In order to characterize the damage in new amorphous-crystalline composite, X-ray tomography was used. This allows to characterize damage in materials and to obtain a 3D viewing. The main objective of this thesis was to study damage (nucleation, growth and coalescence) in composite materials using X-ray tomography during tensile tests. Selected materials are constituted of an aluminum matrix and small metallic glass reinforcements (Zr57Cu20Al_10Ni8Ti5). Composites with different volume fractions (from 1vol.% to 10vol.%) were prepared by Spark Plasma Sintering (SPS) and hot extrusion. A particular attention was paid to the microstructural characterization of the basic constituents. Qualitative analysis was used to compare SPS composites with SPS plus hot extrusion composites. Damage nucleation, growth and coalescence were observed. Quantitative analysis was mainly devoted to the first damage step. Growth and coalescence were difficult to follow due to fast rupture and interrupted tensile tests. The modeling of an amorphous-crystalline composite has been introduced in order to reproduce experimental damage analyses. The first approach requires further investigation to predict damage with different volume fractions. However, this part shows the beginning of an innovative model based on the experimental microstructure.

Cette thèse s’intéresse aux effets de la compensation des dopants sur les propriétés électriques du silicium cristallin. Nous montrons que le contrôle du dopage net, qui est indispensable à la réalisation de cellules solaires à haut rendement, s’avère difficile dans les lingots cristallisés à partir de silicium contenant à la fois du bore et du phosphore. Cette difficulté s’explique par la forte ségrégation du phosphore durant la cristallisation, qui donne lieu à d’importantes variations de dopage net le long des lingots de silicium solidifés de façon directionelle. Pour résoudre ce problème, nous proposons le co-dopage au gallium pendant la cristallisation et prouvons l’efficacité de cette technique pour contrôler le dopage net le long de lingots de type p ou n fabriqués à partir d’une charge de silicium contenant du bore et du phosphore. Nous identifions les spécificités du matériau fortement compensé ainsi obtenu comme étant: une forte sensibilité de la densité de porteurs majoritaires à l’ionisation incomplète des dopants, une réduction importante de la mobilité comparée aux modèles théoriques et une durée de vie des porteurs qui est déterminée par la densité de porteurs majoritaires et dominée après éclairement prolongé par les centres de recombinaison liés aux complexes de bore et d’oxygène. Pour permettre la modélisation de cellules solaires à base de silicium purifié par voie métallurgique, nous proposons une paramétrisation des propriétés fondamentales du silicium compensé mentionnées ci dessus. Nous étudions également la dégradation de la durée de vie des porteurs sous éclairement dans des échantillons de silicium de type p et n présentant une large gamme de niveaux de dopage et de compensation. Nous montrons que le défaut bore-oxygène est issu d’un complexe formé à partir de bore substitutionnel pendant la fabrication des lingots et activé sous injection de porteurs par une reconfiguration du défaut assistée par des charges positives. Finalement, nous appliquons le co-dopage au gallium pour la cristallisation de silicium UMG et démontrons que cette technique permet d’augmenter sensiblement la tolérance au phosphore sans compromettre le rendement matière de l’étape de cristallisation ou la performance des cellules solaires avant dégradation sous éclairement. / This thesis focuses on the effects of dopant compensation on the electrical properties of crystalline silicon relevant to the operation of solar cells. We show that the control of the net dopant density, which is essential to the fabrication of high-efficiency solar cells, is very challenging in ingots crystallized with silicon feedstock containing both boron and phosphorus such as upgraded metallurgical-grade silicon. This is because of the strong segregation of phosphorus which induces large net dopant density variations along directionally solidified silicon crystals. To overcome this issue, we propose to use gallium co-doping during crystallization, and demonstrate its potential to control the net dopant density along p-type and n-type silicon ingots grown with silicon containing boron and phosphorus. The characteristics of the resulting highly-compensated material are identified to be: a strong impact of incomplete ionization of dopants on the majority carrier density, an important reduction of the mobility compared to theoretical models and a recombination lifetime which is determined by the net dopant density and dominated after long-term illumination by the boron-oxygen recombination centre. To allow accurate modelling of upgraded-metallurgical silicon solar cells, we propose a parameterization of these fundamental properties of compensated silicon. We study the light-induced lifetime degradation in p-type and n-type Si with a wide range of dopant concentrations and compensation levels and show that the boron-oxygen defect is a grown-in complex involving substitutional boron and is rendered electrically active upon injection of carriers through a charge-driven reconfiguration of the defect. Finally, we apply gallium co-doping to the crystallization of upgraded-metallurgical silicon and demonstrate that it allows to significantly increase the tolerance to phosphorus without compromising neither the ingot yield nor the solar cells performance before light-induced degradation.