O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento e validação de um método analítico preciso, rápido, simples e de baixo custo para o monitoramento de resíduos de sulfonamidas em alimentos, que fosse capaz de ser aplicado a um grande número de amostras de distintas matrizes e que fornecesse dados quantitativos e confirmatórios da possível presença desta classe de fármacos em alimentos. O trabalho foi realizado em quatro fases distintas. A fase I consistiu na tabulação e estudo de todas as apresentações de sulfonamidas disponíveis no mercado de produtos de uso veterinário no Brasil. Da análise farmacológica e farmacotécnica deste universo, delineou-se uma abordagem para prioritização para sulfas que podem, potencialmente, permanecerem como resíduos em alimentos destinados ao consumo humano. Na fase II, desenvolveu-se um protocolo de extração, purificação e concentração de sulfonamidas a partir de matrizes de origem animal - carne, pescado e leite. Distintas abordagens analíticas foram testadas e comparadas quanto à rapidez, recuperação de analito, repetibilidade e custo. A fase III tratou do desenvolvimento de um método de análise por eletroforese capilar com detecção por fluorescência induzida a laser para análise qualitativa e quantitativa de sulfonamidas. Na fase IV, desenvolveu-se um método confirmatório para a presença de sulfas em alimentos utilizando a espectrometria de massas acoplada à cromatografia líquida. O método confirmatório foi validado de acordo com a Diretiva da Comunidade Européia EC/657/2002, que estabelece os critérios mínimos de desempenho para métodos de análise de resíduos de drogas veterinárias em alimentos. Amostras de alimentos de origem animal contendo níveis de sulfonamidas acima de 10 ng g-1 puderam ser analisadas, quantificadas e confirmadas através da aplicação do método desenvolvido. / The aim of this work is the development of a precise, fast, simple and low cost analytical method for sulfonamide residues in food, which were able to be applied to a large number of samples of different matrices and to provide quantitative data and confirm the possible presence of this class of drugs in food. In the initial approach of the work, all veterinary medicines containing sulfonamides available in the Brazilian market were evaluated to propose a new approach for risk assessment to prioritisation of sulfonamides that have the potential to remain as residues in food and in the environment. After, protocols for extraction, purification and concentration of sulfonamides from matrices of animal origin were developed. Different analytical approaches were tested and compared on the speed, recovery of analyte, repeatability and cost. In the next stage, a method based on analysis by capillary electrophoresis with detection by laser induced fluorescence was developed to allow qualitative screening of sulfonamide residues. Finally, a confirmatory method was developed using liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The method was validated according to the European Community Decision EC/657/2002 which established the minimum performance criteria for methods of analysis of veterinary drugs residues in food. Food sample containing levels of sulfonamides up to 10 ng g-1 could be analyzed, quantified and confirmed using the method developed.

Made available in DSpace on 2015-12-06T23:47:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / laboratório e dessa forma caracterizar a evolução filogenética do clone de P. aeruginosa produtor da MβL SPM-1; comparar o poder discriminatório e a reprodutibilidade desta técnica com as técnicas de PFGE e ribotipagem automatizada para tipagem molecular de P. aeruginosa e avaliar a capacidade do MLST de discriminar amostras que foram classificadas sob ribogrupos distintos, mas com padrões de PFGE idênticos. Métodos: Um total de 50 amostras de P. aeruginosa produtoras de SPM-1 foram coletadas de nove centros brasileiros. Três amostras de P. aeruginosa produtoras de IMP-1 e duas amostras de P. aeruginosa n„o produtoras de MβL foram incluídas no estudo. A técnica de MLST foi padronizada conforme descrito por Curran et al. As seq¸Íncias obtidas foram comparadas com as existentes no banco de dados mundial de MLST para P. aeruginosa (www.pubmlst.org/paeruginosa) para que dessa forma fosse determinado o perfil alélico e, subsequentemente, o tipo de sequência (ST). Para a análise filogenética foi utilizado o método de Jukes-Cantor e Neighbor-Joining. Um total de cinco STs foram identificadas entre as 55 amostras de P. aeruginosa estudadas. Todos os isolados de P. aeruginosa produtores de SPM-1 apresentaram perfil alélico idêntico e, dessa forma, receberam a mesma ST (ST277), com exceção de uma amostra proveniente de Belo Horizonte, a qual recebeu a ST235. As três amostras de P. aeruginosa produtoras de IMP-1 foram classificadas sob a mesma ST (ST593), enquanto que as amostras não produtoras de MβL apresentaram perfis alélico ainda não existentes no banco de dados, e assim, duas novas STs foram criadas para estas amostras (ST594 e ST595). O clone endêmico brasileiro de P. aeruginosa produtor de SPM-1 (ST277) mostrou perfil alélico idêntico ao de uma cepa isolada na Áustria (ID 275), em setembro de 2006. Variação em um ˙nico lócus da ST277 foi encontrada em uma amostra proveniente da Áustria (ID279), isolada em janeiro 2007. Similaridade entre cinco dos sete alelos foi encontrada entre as amostras deste estudo pertencentes a ST277 e uma amostra isolada no Canadá· (ID 148), em 1990. Conclusão: Nossos dados sugerem que as amostras de P. aeruginosa produtoras de SPM-1 descendem de um ancestral comum e que podem possuir relação ancestral com os isolados da Áustria e mais remotamente com a amostra do Canadá. / FAPESP: 2005/57496-1 / BV UNIFESP: Teses e dissertações

RÊGO, João Paulo Arcelino do. Proteínas do plasma seminal e das células espermáticas de touros Bos indicus das raças brahman e guzerá associadas com os parâmetros seminais. 2014. 248 f. Tese (doutorado em zootecnia)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-04-08T19:23:44Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_jparego.pdf: 4256300 bytes, checksum: ab05da85c9d9b6cb0dae767b2a1693c2 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-25T21:40:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_jparego.pdf: 4256300 bytes, checksum: ab05da85c9d9b6cb0dae767b2a1693c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T21:40:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_jparego.pdf: 4256300 bytes, checksum: ab05da85c9d9b6cb0dae767b2a1693c2 (MD5) Previous issue date: 2014 / The aim of this work was to study seminal plasma and whole sperm proteins and their association with sperm morphology and methods of semen collection and cryopreservation in Bos indicus bulls using a proteomics approach . Seminal plasma proteins were separated by two-dimensional electrophoresis or diferential gel electrophoresis and identified by mass spectrometry gel. Firstly, we described the seminal plasma proteome of Bos indicus bulls, identified the Binder of Sperm Proteins as the more abundant proteins in seminal fluid, while the spermadhesins formed the second group with higher expression. Positive and negative associations were found between seminal plasma proteins and the percentage of morphologically normal spermatozoa constituing possible molecular markers of this characteristic. In other hand, differences were identified in ejaculate volume and seminal plasma protein profile of Bos indicus bulls subjected to different methods of semen collection (internal artificial vagina and electroejaculation). Based on the analysis of two-dimensional gels, 22 spots had larger volumes in samples collected by internal artificial vagina, corresponding to 21 proteins. In contrast, 33 spots had larger volumes of samples collected by electroejaculation corresponding to 26 differents proteins. The proteins with great volume in samples obtained by internal artificial vagina and electroejaculation had epididymal and accessory sex glands origin, respectively. In the present study, others associations have been made among protein expression in seminal plasma and sperm cells and semen parameters after cryopreservation in Bos indicus bulls. The animals had not differences between body weight, scrotal circumference and seminal parameters pre-freezing. After cryopreservation, the semen parameters were analyzed by computer system (CASA) and the animals were divided into groups of low and high freezability. In the high freezability group were more expressed three proteins of seminal plasma and five proteins of sperm. For the group of low freezability were more expressed six different seminal plasma proteins. Regression models adopted for the intensities of the spots in the seminal plasma and sperm cells, as well as analysis of protein-protein interactions, indicate that most of the proteins inversely associated with post -thaw sperm viability may be expressed as a response to an oxidative stress and/or microbial attack before the semen cryopreservation of animals with low freezability. These parameters could not be detected by conventional sperm analysis. This results obtened by applying of the proteomics approach, could serve as guideline for future researchs aimed to identifed molecular markers of reproductive processes based on the expression of proteins in seminal plasma and sperm cells of Bos indicus bulls. / O objetivo do presente trabalho foi realizar um estudo sobre as proteínas do plasma seminal e dos espermatozoides e suas associações com morfologia espermática e com métodos de coleta e criopreservação de sêmen de touros Bos indicus das raças Brahman e Guzerá, utilizando uma abordagem proteômica. Foram coletadas amostras de sêmen e as proteínas do plasma seminal foram separadas através de eletroforese bidimensional ou eletroforese bidimensional em gel diferencial e identificadas por espectrometria de massa. O proteoma do plasma seminal dos touros Bos indicus foi descrito identificando as Binder of sperm proteins como as proteínas mais abundantes no fluido seminal, enquanto que as spermadhesins formaram o segundo grupo com maior expressão. Foram encontradas associações positivas e negativas entre as proteínas do plasma seminal e a porcentagem de espermatozoides morfologicamente normais constituindo possíveis marcadores moleculares desta característica. Em outro aspecto, foram identificadas diferenças no volume do ejaculado e no perfil proteico do plasma seminal touros Bos indicus submetidos a diferentes métodos de coleta de sêmen (vagina artificial interna e eletroejaculação). Baseado nas análises dos géis bidimensionais, 22 spots tiveram volumes maiores nas amostras coletadas por vagina artificial interna, correspondendo a 21 proteínas. Em contrapartida, 33 spots correspondendo a 26 proteínas tiveram maiores volumes nos géis de amostras coletadas por eletroejaculação. As principais proteínas com maior expressão em amostras obtidas por vagina artificial interna e eletroejaculação eram de origem epididimária e das glândulas sexuais acessórias, respectivamente. No presente trabalho, ainda foram feitas associações entre a expressão de proteínas no plasma seminal e nas células espermáticas com os parâmetros do sêmen pós-criopreservação em touros Bos indicus da raça Guzerá. Os animais apresentaram, em média, peso corporal, circunferência escrotal e parâmetros seminias pré-criopreservação do sêmen sem diferença estatística. De acordo com os parâmetros espermáticos pós-criopreservação obtidos pelo sistema computadorizado de análise de sêmen os animais foram divididos em grupos de alta e baixa congelabilidade. Três proteínas do plasma seminal e cinco dos espermatozoides foram mais expressas no grupo de alta congelabilidade. Outras seis proteínas do plasma seminal foram mais expressas no grupo de baixa congelabilidade. Os modelos de regressão adotados para as intensidades dos spots do plasma seminal e das células espermáticas, bem como as análises de interações proteína-proteína indicam que a maioria das proteínas inversamente associadas com a viabilidade espermática pós-descongelação pode ser expressa como uma resposta a um estresse oxidativo e/ou ataque microbiano antes da criopreservação de sêmen de animais do grupo de baixa congelabilidade não detectado pelas análises convencionais do sêmen. Através da utilização de uma abordagem proteômica, os resultados encontrados no presente trabalho podem servir de orientação para futuras pesquisas que visem identificar marcadores moleculares de processos reprodutivos baseado na expressão de proteínas no plasma seminal e nas células espermáticas de touros Bos indicus.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-26T09:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0

A separação cromatográfica de misturas de compostos hidrofóbicos, com cadeias carbônicas longas, apresenta dificuldades como, por exemplo, o entupimento da coluna de separação. Assim, técnicas alternativas de separação e quantificação destes compostos têm sido investigadas. O aumento da cadeia carbônica diminui drasticamente a solubilidade dos ácidos graxos em meios solventes, porém esta limitação é contornada preparando a amostra de óleo na forma de microemulsão (ME), permitindo o emprego de técnicas eletroanalíticas em razão da elevada condutividade característica desses sistemas. Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de metodologia analítica para a quantificação de ácidos graxos livres presentes em óleo de soja diretamente na amostra, sem a necessidade de extração prévia, empregando cromatografia eletrocinética capilar em microemulsões (MEEKC) e eletroforese capilar em solventes orgânicos, ambas com detecção oscilométrica. Foi investigado o comportamento eletroquímico de MEs constituídas de dodecil sulfato de sódio, SDS, pentanol e água, cujo diagrama de fases apresenta uma ampla região de miscibilidade, bem como de microemulsões contendo óleo de soja. Nessa região, para uma faixa de composições correspondendo a diferentes tipos de microemulsões, foram estudadas propriedades como o comportamento das fases e a influência da natureza do cosurfactante e quantificados parâmetros físico-químicos ainda desconhecidos nesses meios, por exemplo, sua condutividade, raio, carga elétrica e coeficiente de difusão das gotículas. Na caracterização das MEs foram empregadas as técnicas de espalhamento de luz dinâmico (DLS), espalhamento de raios-x a baixo ângulo (SAXS), voltametria potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e condutometria. A identificação dos ácidos oléico e palmítico foi realizada em corridas individuais, usando como eletrólito de corrida uma mistura de NaOH, DMF e butanol, com um tempo de análise em torno de 50 minutos, aproximadamente. Já para a ME utilizando como eletrólito de corrida octano, 1-butanol e SDS em tetraborato de sódio aquoso, não houve a separação dos ácidos mencionados. O eletrólito de corrida que melhor atendeu aos requisitos necessários para a determinação da concentração do ácido oléico livre em óleo de soja foi uma mistura contendo 4 x 10-2 mol L-1 de KOH em metanol:propanol na proporção de 1:6, e 10 % em etilenoglicol, com um tempo de análise relativamente pequeno, comparativamente ao sistema hidroorgânico. / The chromatographic separation of hydrophobic compounds from mixtures presents some difficulties such as the occlusion of the column. Therefore, alternative techniques to separate and quantify these compounds have been investigated. Although the solubility of fatty acids in most solvents falls significantly with increasing carbon chain length this difficulty can be surmounted by preparing the oil sample as a microemulsion (ME) which allows carrying on electroanalytical measurements due to the higher conductivity these systems present as compared to oils and fats. The aim of this study is to develop analytical methodology in order to quantify free fatty acids in soybean oil, without previous extraction, by microemulsion electrokinetic capillary chromatography (MEEKC) and capillary electrophoresis, both with oscillometric detection. The electrochemical behavior of microemulsions (MEs) prepared with n-pentanol, SDS and water, the phase diagram of which presents a large miscibility region, as well as MEs containing soybean oil, have been investigated. In this region, for composition ranges corresponding to different types of MEs, the behaviour of the phases and the role of the cosurfactant nature have been investigated. Moreover, some physical-chemical parameters, up to now unknown in the studied media, such as conductivity, radii of the particles and their diffusion coefficient were quantified. Techniques such as dynamic light scattering (DLS) and small angle x-ray scattering (SAXS), linear voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and conductometry were employed in the characterization of the MEs. A carrier electrolyte prepared with a mixture of NaOH, DMF and butanol evidenced the presence of either oleic and palmitic acids in individual runs with a time analysis around 50 minutes. For a soybean oil ME using octane, 1-butanol and SDS in aqueous sodium tetraborate as carrier electrolyte there was no separation of the mentioned fatty acids. Finally, the carrier electrolyte prepared with 4 x 10-2 mol L-1 KOH in metanol:propanol 1:6 and, w/w, and 10 % ethileneglycol allowed the determination of the free oleic acid content in a soybean oil sample with a quite short time of analysis as compared to the previous system.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-06-05Bitstream added on 2014-06-13T20:53:46Z : No. of bitstreams: 1 soares_gt_me_araca.pdf: 220264 bytes, checksum: 97f654445832d9e11a99c727ba823ccb (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Clicar acesso eletrônico abaixo / Click electronic access below

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-11-07Bitstream added on 2014-06-13T18:30:29Z : No. of bitstreams: 1 figueira_pt_me_botfmvz.pdf: 461601 bytes, checksum: 904bcd42f1e51dec1dd8f5d74349b902 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Na busca pela excelência sensorial de um produto, as características exigidas pelo consumidor são a maciez, a suculência e o odor, que estão diretamente ligadas a constituição proteica do produto, juntamente com os lipídeos e os carboidratos. Atualmente, o consumo de produtos cárneos no Brasil encontrase em constante crescimento, sendo que os de origem avícola são os principais expoentes. Para a análise da qualidade dos produtos, a avaliação da origem das proteínas musculares é fator de grande importância e algumas das técnicas que podem ser citadas para sua avaliação e quantificação são as técnicas eletroforéticas e densitométricas, muito utilizadas hoje como padrão para diversas pesquisas em alimentos. Para realização deste trabalho, partiuse de que as proteínas musculares de frangos, perus e avestruzes apresentam diferentes características estruturais devido à expressão gênica e suas estruturas primárias podem ser identificadas por técnicas eletroforéticas e, através da densitometria, quantificadas. Foram colhidos fragmentos de musculo peitoral de 10 aves de cada espécie abatidas em frigoríficos inspecionados. Realizou-se a extração proteica por maceração e centrifugação dos fragmentos, e posterior submissão a quatro técnicas eletroforéticas sendo elas a Eletroforese Nativa em Gel de Poliacrilamida, SDS-PAGE Não Denaturante, CELM-GEL® - Filme de Agarose Geral e Isoeletrofocalização em Phast-Gel. Os resultados obtidos demonstraram a obtenção de um padrão proteico para as espécies em estudo, podendo utilizá-las para diferenciação das espécies e com a densitometria demonstrou a ocorrência de variações quantitativas individuais que não comprometeram a padronização específica dos eletroferogramas / In pursuit of a sensory product excellence, the characteristics required by consumers are tenderness, juiciness and smells, and all then linked directly to protein constitution of the product, along with lipids and carbohydrates. Currently, the consumption of meat products in Brazil is constantly growing, and the poultry origins are the main exponents. For the quality analysis of product, the evaluation of the origin of the proteins muscles is a factor of great importance and some of the techniques can be cited for their evaluation and quantification are the electrophoretic and densitometric techniques, widely used today as a standard for research on all food. For this study, we started with the muscle proteins of chickens, turkeys and ostriches have different characteristics due to structural gene expression and their primary structures be identified by electrophoretic techniques and by densitometry, it is quantified. Fragments from pectoral muscle were collected front of 10 birds of each species slaughtered in abattoirs inspected. The protein extraction was carried out by the maceration and centrifugation the fragments, and subsequent submission to four electrophoretic techniques with them: the Native Gel Electrophoresis, Polyacrylamide, SDS-PAGE not Denaturant, CELM-GEL ® - Film Agarose General and IEF in Phast-gel. The results obtained demonstrate the attainment of a standard protein for the species under review and may use them for differentiation of species and densitometry demonstrated the occurrence of individual quantitative variations did not affect the specific standardization of electropherograms

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-01-14Bitstream added on 2014-11-10T11:57:25Z : No. of bitstreams: 1 000774915_20150228.pdf: 817618 bytes, checksum: 24cc6ba731989fdd1bdd5461735b376a (MD5) Bitstreams deleted on 2015-03-03T12:45:19Z: 000774915_20150228.pdf,Bitstream added on 2015-03-03T12:45:56Z : No. of bitstreams: 1 000774915.pdf: 2837940 bytes, checksum: 3b0281f8b4bc331d209a2b8aad1d6af7 (MD5) / No presente trabalho foi estudada a obtenção de nanopartículas do sistema (98,95)SnO2(1,0)ZnO(0,05)Nb2O5 através do Método Pechini (método dos precursores poliméricos) e a preparação de filmes varistores destas partículas. O pó obtido foi caracterizado por Difração de Raios X, Microscopia eletrônica de Varredura e adsorção de N2. Os filmes das nanopartículas foram obtidos por deposição em substrato de Si (100)/TiO2 (10.000 A°)/Ti (200 A°)/Pt (1500 A°), com espessura 356-406 nm, através da técnica de eletroforese, utilizando suspensão etílica estável deste pó. Os filmes foram sinterizados em forno microondas por temperaturas de até 1000 °C e patamar de até 40 minutos visando à formação e o crescimento dos grãos. Após a sinterização e caracterização por MEV_FEG, foi depositada uma película de íons Cr3+ através da eletroforese na superfície dos filmes e submetidos aos tratamentos térmicos de 900 e 1000 °C por 5, 10 e 15 minutos para fins de difusão dos cátions nos contornos de grãos. O Cr+3 é responsável pelo aumento do coeficiente de não-linearidade no sistema varistor a base de SnO2, característica principal desejada na obtenção de varistores. Esta adição permite controlar, através da difusão por tratamento térmico, a resistividade, a tensão de ruptura e coeficiente de não linearidade em filmes cerâmicos à base de SnO2 visando a aplicação como varistores. Após deposição dos íons de Cr3+ e do tratamento térmico, os filmes foram caracterizados eletricamente através da análise em corrente contínua, para a determinação das curvas V vs I (tensão aplicada em função da corrente elétrica) e das curvas ln(J/T²) vs E1/2, e caracterização em corrente alternada (espectroscopia de impedância). A partir das curvas V vs I foi possível obter valores do coeficiente de não-linearidade, campo elétrico de ruptura e corrente de fuga. Os parâmetros da barreira de potencial formada... / The present work was studied obtaining nanoparticles of the system (98,95)SnO2(1,0)ZnO(0,05)Nb2O5 by Pechini method (polymeric precursor method) and the preparation of varistors films of these particles. The powder obtained was characterized by X-Ray Diffraction, Scanning electron microscopy and N2 adsorption. The films of nanoparticles were obtained by deposition on Si (100)/TiO2 (10.000 A°)/Ti (200 A°)/Pt (1500 A°) substrate with 356-406 of thickness, by electrophoretic technique, using stable suspension of this powder. The films were sintered in the microwave oven for temperatures up to 1000 °C and time up to 40 minutes, in order to form and growth of grains. After sintering and characterization SEM, was deposited a layer of Cr3+ ions by electrophoresis on the surface of the film and submitted to heat treatment of 900 and 1000 ° C for 5, 10 and 15 minutes for purposes of diffusion of cations in the grain boundaries. The Cr+3 is responsible for increasing the coefficient of nonlinearity in varistor system based on SnO2, main characteristic required to obtain varistors. This addition allows to control, through the diffusion by heat treatment, the resistivity, breakdown voltage and nonlinearity coefficient in ceramic films based on SnO2 order to use as varistors. After deposition of ions Cr3+ and heat treatment, the films were electrically characterized by analyzing a direct current to the determination of curves V vs I (voltage applied as a function of electrical current) and curves ln(J/T²) vs E1/2, and characterization alternating current (impedance spectroscopy). From the V vs I curves was possible to obtain the coefficient of nonlinearity, breakdown voltage and leakage current. The parameters of the potential barrier formed at grain boundary region were calculated after analysis of the curves ln(J/T²) vs E1/2 obtained by the V vs I measurements as a function of temperature. The films showed nonlinear coefficient (α)...

O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento e validação de um método analítico preciso, rápido, simples e de baixo custo para o monitoramento de resíduos de sulfonamidas em alimentos, que fosse capaz de ser aplicado a um grande número de amostras de distintas matrizes e que fornecesse dados quantitativos e confirmatórios da possível presença desta classe de fármacos em alimentos. O trabalho foi realizado em quatro fases distintas. A fase I consistiu na tabulação e estudo de todas as apresentações de sulfonamidas disponíveis no mercado de produtos de uso veterinário no Brasil. Da análise farmacológica e farmacotécnica deste universo, delineou-se uma abordagem para prioritização para sulfas que podem, potencialmente, permanecerem como resíduos em alimentos destinados ao consumo humano. Na fase II, desenvolveu-se um protocolo de extração, purificação e concentração de sulfonamidas a partir de matrizes de origem animal - carne, pescado e leite. Distintas abordagens analíticas foram testadas e comparadas quanto à rapidez, recuperação de analito, repetibilidade e custo. A fase III tratou do desenvolvimento de um método de análise por eletroforese capilar com detecção por fluorescência induzida a laser para análise qualitativa e quantitativa de sulfonamidas. Na fase IV, desenvolveu-se um método confirmatório para a presença de sulfas em alimentos utilizando a espectrometria de massas acoplada à cromatografia líquida. O método confirmatório foi validado de acordo com a Diretiva da Comunidade Européia EC/657/2002, que estabelece os critérios mínimos de desempenho para métodos de análise de resíduos de drogas veterinárias em alimentos. Amostras de alimentos de origem animal contendo níveis de sulfonamidas acima de 10 ng g-1 puderam ser analisadas, quantificadas e confirmadas através da aplicação do método desenvolvido. / The aim of this work is the development of a precise, fast, simple and low cost analytical method for sulfonamide residues in food, which were able to be applied to a large number of samples of different matrices and to provide quantitative data and confirm the possible presence of this class of drugs in food. In the initial approach of the work, all veterinary medicines containing sulfonamides available in the Brazilian market were evaluated to propose a new approach for risk assessment to prioritisation of sulfonamides that have the potential to remain as residues in food and in the environment. After, protocols for extraction, purification and concentration of sulfonamides from matrices of animal origin were developed. Different analytical approaches were tested and compared on the speed, recovery of analyte, repeatability and cost. In the next stage, a method based on analysis by capillary electrophoresis with detection by laser induced fluorescence was developed to allow qualitative screening of sulfonamide residues. Finally, a confirmatory method was developed using liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The method was validated according to the European Community Decision EC/657/2002 which established the minimum performance criteria for methods of analysis of veterinary drugs residues in food. Food sample containing levels of sulfonamides up to 10 ng g-1 could be analyzed, quantified and confirmed using the method developed.

Neste trabalho, discutimos o movimento de uma macromolécula carregada em um fluido ionizado. A interação do campo elétrico é descrita pela equação de Poisson-Boltzmann acoplada às equações governantes para a dinâmica do fluido e às equações dinâmicas da partícula. Uma formulação fraca é introduzida no caso em que o domínio ocupado pelo fluido é finito e um teorema de existência de soluções fracas, local em tempo, é estabelecido. Dois modelos são considerados: fluxos não-estacionários e estacionários. No primeiro caso, a hidrodinâmica do sistema é governada pelas equações de Navier-Stokes, considerando-se um termo forçante relacionado ao potencial elétrico; no segundo caso, uma velocidade de deslizamento, a qual depende não linearmente sobre os potenciais, é introduzida como uma condição de contorno para um problema estacionário de Stokes. O caso de um fluido ocupando uma região infinita é também discutido supondo-se uma hipótese de aproximação sobre o campo elétrico.