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Diese Dissertation beschäftigt sich mit der Entwicklung eines neuartigen Konzepts für Herstellung und Handhabung von Mikrofluidiksystemen auf der Basis akustischer Oberflächenwellen (SAW) sowie der Nutzung dieses Konzepts zur Fertigung anwendungsrelevanter Teststrukturen. Schwerpunkte sind dabei unter anderem eine hohe Leistungsbeständigkeit und Lebensdauer der Chipbauelemente und eine hohe technologische Flexibilität bezüglich Herstellung und Einsatz. Ausgehend von einer modularen Betrachtungsweise der Bauelemente wurden vielseitig einsetzbare, elektrisch-optimierte Interdigitalwandler entworfen, verschiedene Herstellungsvarianten für vergrabene Interdigitalwandler hoher Leistungsbeständigkeit auf piezoelektrischen Lithiumniobat-Substraten entwickelt und experimentell verifiziert, ein Sputterverfahren für amorphe SiO2-Dünnschichten hoher Qualität optimiert und eine Federstiftkontakt-Halterung entworfen. Durch Kombination dieser Technologien wurden SAW-Bauelemente für die mikrofluidische Aktorik mit hoher Performance und Reproduzierbarkeit entworfen, charakterisiert und beispielhaft für das elektroakustische Zerstäuben von Fluiden und das Mischen in Mikrokanälen eingesetzt.

Diese Dissertation beschäftigt sich mit der Entwicklung eines neuartigen Konzepts für Herstellung und Handhabung von Mikrofluidiksystemen auf der Basis akustischer Oberflächenwellen (SAW) sowie der Nutzung dieses Konzepts zur Fertigung anwendungsrelevanter Teststrukturen. Schwerpunkte sind dabei unter anderem eine hohe Leistungsbeständigkeit und Lebensdauer der Chipbauelemente und eine hohe technologische Flexibilität bezüglich Herstellung und Einsatz. Ausgehend von einer modularen Betrachtungsweise der Bauelemente wurden vielseitig einsetzbare, elektrisch-optimierte Interdigitalwandler entworfen, verschiedene Herstellungsvarianten für vergrabene Interdigitalwandler hoher Leistungsbeständigkeit auf piezoelektrischen Lithiumniobat-Substraten entwickelt und experimentell verifiziert, ein Sputterverfahren für amorphe SiO2-Dünnschichten hoher Qualität optimiert und eine Federstiftkontakt-Halterung entworfen. Durch Kombination dieser Technologien wurden SAW-Bauelemente für die mikrofluidische Aktorik mit hoher Performance und Reproduzierbarkeit entworfen, charakterisiert und beispielhaft für das elektroakustische Zerstäuben von Fluiden und das Mischen in Mikrokanälen eingesetzt.:i Kurzzusammenfassung . 5 ii Abstract. 5 iii Inhaltsverzeichnis . 7 iv Abkürzungen und Symbole . 9 1 Überblick . 11 2 Grundlagen und Stand der Technik . 13 2.1 Mikrofluidik . 13 2.1.1 Vom Labor zum Chiplabor . 13 2.1.2 Besonderheiten in miniaturisierten Fluidvolumina . 16 2.2 SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 18 2.2.1 Akustische Oberflächenwellen (SAW) . 18 2.2.2 SAW-Mikrofluidik . 19 2.2.3 SAW-induzierte Strömung ("Acoustic Streaming") . 22 2.2.4 Anforderungen an SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 24 2.2.5 Schädigung SAW-basierter Mikrofluidiksysteme . 26 2.3 Dünnschichten für SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 28 2.3.1 Überblick . 28 2.3.2 Metallisierungssysteme für Interdigitalwandler . 28 2.3.3 Amorphe SiO2-Schichten . 30 2.3.4 Deck- und Funktionsschichten . 32 3 Analysemethoden . 35 4 Technologiekonzept für SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 47 4.1 Modulare Systembeschreibung . 47 4.2 Substratmodul . 50 4.3 Transducermodul . 52 4.3.1 Layout der PSAW-Chipbauelemente . 52 4.3.2 Reinigungsverfahren . 53 4.3.3 Übersicht der untersuchten Herstellungsverfahren . 54 4.3.4 Nasschemisches Ätzverfahren für Al/Ti . 56 4.3.5 Lift-Off Verfahren für Al/Ti . 62 4.3.6 Damaszentechnik für Al2O3/Cu/Ta-Si-N . 65 4.3.7 Vergleich der Herstellungsverfahren . 72 4.4 Funktionsmodul . 75 4.4.1 Hochqualitative SiO2-Schichten . 75 4.4.2 Mikrokanäle . 88 4.4.3 Silanisierung. 88 4.5 Handlingmodul . 90 5 Realisierung und Charakterisierung SAW-basierter Fluidaktoren . 93 5.1 Flexibles Layout für Aktorik-Chipbauelemente . 93 5.2 Chiplayouts für spezielle Anwendungen . 95 5.2.1 Chiplayouts zur IDT-Charakterisierung . 95 5.2.2 Chiplayouts für stehende Wellenfelder . 96 5.2.3 Chiplayouts für "SAW-Stabmixer" . 98 5.2.4 Chiplayouts für tropfenbasierte Fluidik auf Oberflächen . 99 5.3 Wärmeeintrag in Fluide durch "acoustic streaming" . 101 5.4 SAW-basierte Fluidzerstäubung . 104 6 Zusammenfassung & Ausblick . 111 v Literaturverzeichnis . 115 vi Abbildungsverzeichnis . 123 vii Tabellenverzeichnis . 128 viii Selbstständigkeitserklärung . 129 ix Anhang . 131 A1 Bestimmung der Abtragsrate beim Cu-CMP . 131 A2 Ellipsometrie-Modell . 133 A3 "Thin plate spline" Methode für räumlich verteilte Messwerte . 134 A4 Modell des Kammerdrucks . 134 A5 Verzeichnis weiterer Formeln . 136 A6 Visual Basic Programm zur Aerosolcharakterisierung . 138 A7 Visual Basic Programm zur Steppplan-Generierung . 144

Active membranes with switchable pores that are based on hydrogels can be used to measure the cell size distribution in blood samples. The system investigated in the present research is based on a polyethylene terephthalate (PET) membrane that is surface polymerized with poly (N-isopropyl acrylamide) (PNiPAAm) to form active pores of arbitrary geometry. The PET membrane provides the functionality of a backbone for mechanical rigidity, while the soft PNiPAAm hydrogel forms the active pores. Modeling and simulation of the active hydrogel behavior proved to adequately predict the opening and closing of the pores under application of an activating stimulus, e.g. temperature. The applied model is called Temperature-Expansion-Model and uses the analogy of thermal expansion to model the volume swelling of hydrogels. The Normalized Extended Temperature-Expansion-Model can englobe arbitrary hydrogels and large geometric displacements. Studies of pore opening - performed by using commercial finite element tools - show good agreement of the experimentally measured shape change of active pores. Based on these studies, the particulate fluid flow through the switchable pores is analyzed. Through application of a membrane process, i.e. a given variation of applied pressure and switching stimulus for the hydrogel, the size profile of the blocking particles can be measured directly using the flux difference under constant pressure. This allows the measurement of the cell size distribution in blood samples, e.g. to detect circulating tumor cells or anomalies in the distribution that hint to anemia.

3-dimensional imaging often requires substantial effort since information along the optical axis is not straight forward gatherable. In many applications it is aimed for depth information along the direction of view. For example fluidic mixing processes and the environmental interaction on a microscopic scale are of particular importance for e.g. pharmaceutical applications and often demand for 3D information. This problem is often solved by stereoscopic approaches, where two cameras are used in order to gather depth information by triangulation technique. Another approach is to scan the object through the focal plane in order to get sharp images of each layer. Since the before mentioned approaches require a lot of video data to be evaluated it would be more convenient to get depth mapping within a single camera recording and without scanning. Here we present a tunable 3D depth-mapping camera technique in combination with dynamic aberration control. By using an incoherent light source, only one camera and a spatial light modulator (LCoS-SLM), it is a simply applicable and highly scalable technique. A double-helix point spread function (DH-PSF) is generated for light emerging from the bserved focal plane. Each object appears as a double-image on the camera. Within the orientation of the double-image, depth information along the optical axis is encoded. By using an additional adaptive element (deformable mirror) the technique is combined with wide-field aberration correction. Here we combine a tunable 3D depth camera with dynamic aberration control in one imaging system.

Lab-on-a-chip devices, also known as micro total analysis systems (μTAS), are implementations of chemical analysis systems on microchips. These systems can be fabricated using standard thin film processing techniques. Microfluidic and nanofluidic channels are fabricated in this work through sacrificial etching. Microchannels are fabricated utilizing cores made from AZ3330 and SU8 photoresist. Multi-channel electroosmotic (EO) pumps are evaluated and the accompanying channel zeta potentials are calculated. Capillary flow is studied as an effective filling mechanism for nanochannels. Experimental departure from the Washburn model is considered, where capillary flow rates lie within 10% to 70% of theoretical values. Nanochannels are fabricated utilizing cores made from aluminum, germanium, and chromium. Nanochannels are made with 5 μm thick top layers of oxide to prevent dynamic channel deformation. Nanochannel separation schemes are considered, including Ogston sieving, entropic trapping, reptation, electrostatic sieving, and immutable trapping. Immutable trapping is studied through dual-segment nanochannels that capture analytes that are too large to pass from one channel into a second, smaller channel. Polymer nanoparticles, Herpes simplex virus type 1 capsids, and hepatitis B virus capsids are trapped and detected. The signal-to-noise ratio of the fluorescently-detected signal is shown to be greater than 3 for all analyte concentrations considered.

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre général du développement de micro-actionneurs MEMS, à bas coût et de technologie simple, pour de futures applications dans le domaine de la microfluidique, notamment. La motivation de ce travail est d'évaluer la faisabilité d'un micro-actionneur électrostricitf à base de film mince polymère électroactif nanocomposite. Le polyuréthane, chargé en nanoparticules de carbone ou carbure de fer, encore peu étudié mais aux propriétés électrostrictives prometteuses, est choisi comme matériau à intégrer dans une filière MEMS silicium classique. Le premier chapitre dresse un état de l'art sur les actionneurs MEMS, présente les différentes familles de polymères électroactifs et définit ce qu'est l'électrostriction. Le second chapitre est consacré à l'intégration sur silicium de films minces de polyuréthane et au développement de différentes structures de tests. L'accent est mis sur la levée de plusieurs verrous technologiques. Le chapitre trois présente les méthodes de caractérisations mécaniques et électriques et les résultats obtenus sur films purs et nanocomposites. Le quatrième et dernier chapitre concerne la réalisation et la caractérisation de premiers démonstrateurs MEMS. Ces micro-actionneurs sont caractérisés de manière statique et dynamique. / This thesis is part of the general development of MEMS microactuators, low cost and simple technology for future applications in the domain of microfluidics. The motivation of this work is to evaluate the feasibility of an electrostrictive microactuator based on electroactive nanocomposite polymer thin films. Polyurethane, loaded with carbon or iron carbide nanoparticles is chosen to be integrated in a conventional silicon MEMS process. The first chapter provides a state of the art of MEMS actuators, presents the different families of electroactive polymers and defines what is electrostriction. The second chapter is devoted to the integration of polyurethane thin films on silicon and to the development of different mechanical and electrical test structures. The emphasis is on identifying and overcoming technological barriers. Chapter three presents the mechanical and electrical characterization methods and the obtained results for pure and nanocomposites films. The fourth and final chapter concerns the realization and the static and dynamic characterizations of first MEMS demonstrators.

La Tomographie à Emission de Positrons (TEP) permet d'obtenir une mesure dynamique et résolue en espace de la concentration d'un traceur radioactif injecté au patient. La quantification du débit sanguin cérébral par TEP repose sur l'utilisation d'un modèle cinétique le reliant à la variation spatio-temporelle de la concentration du traceur dans le cerveau. Différents modèles cinétiques sont proposés dans la littérature. Cependant, la majorité d'entre eux repose sur une modélisation compartimentale de l'organe observé. Dans ce cas, l'organe est subdivisé en un compartiment capillaire échangeant avec un compartiment tissulaire par une cinétique le plus souvent du premier ordre. Les résultats obtenus avec ce type de modèle sous-estiment le débit et ne permettent pas de prédire les premiers instants de la dynamique de répartition du traceur. Ces faiblesses ont été confirmées suite à l'amélioration de la résolution temporelle des tomographes, conduisant à l'élaboration de modèles incorporant plus de réalité physiologique. Cependant, tous ces modèles sont développés pour modéliser les échanges entre la micro-circulation et le tissu environnant à l'échelle d'un capillaire (échelle microscopique). Or la résolution spatiale des tomographes utilisés en clinique ne permet pas de distinguer la micro-circulation et le tissu. L'utilisation de ces modèles cinétiques avec des mesures de concentrations macroscopiques dépasse donc leur cadre théorique de validité et peut introduire des résultats faussés. Dans ce contexte, nous proposons un modèle cinétique basé sur le changement d'échelle (utilisant la méthode de prise de moyenne volumique). Ce changement d'échelle permet de remplacer l'ensemble micro-circulation/tissu par un volume fictif, homogène, dont les propriétés macroscopiques sont calculées à partir des propriétés microscopiques d'un Volume Elémentaire Représentatif (VER) du milieu. Dans un premier temps, afin de pouvoir comparer les résultats de ce modèle avec ceux du modèle compartimental standard, le VER considéré est constitué d'un capillaire unique et de son enveloppe de tissu, puis une complexité géométrique supplémentaire est introduite en considérant un réseau de capillaire isotrope à l'échelle de Darcy. Ces modèles sont utilisés pour identifier le débit à l'aide d'une méthode inverse. Pour cela, l'évolution temporelle du champ de concentration dans notre géométrie de référence, qui ne peut être mesurée par TEP en raison de sa faible résolution spatiale, est déterminée par des simulations numériques ainsi que par des mesures in vitro à l'aide d'un modèle expérimental, également développé au cours de ce travail, permettant de reproduire l'écoulement dans un canal traversant une matrice diffusante (gel d'alginate). / Positron Emission Tomography (PET) provides a dynamic and space-resolved measurement of the concentration field of a radioactive tracer previously injected to the patient. Quantification of cerebral blood flow by PET is based on the use of a kinetic model linking cerebral blood flow to the spatial and temporal variations of tracer concentration in the brain. Various kinetic models have been proposed in the literature. However, most of the mare based on a compartmental approach of the observed organ In this case, the organ is divided in two compartments, the capillary and the tissue, and the exchanges between these two compartments are often described by a first order kinetic model. Results obtained with this kind of model under estimate the flow rate and are notable to predict the first instants of the tracer dynamics distribution. With the continuous improvement of the temporal resolution of PET, these weaknesses have been confirmed, which led to the development of models incorporating more physiological reality. However, all these models have been developed to describe exchanges between micro-circulation and surrounding tissue at the scale of capillary vessels (microscopic scale). Because the spatial resolution of PET inclinical practice is insufficient to allow the distinction between micro-circulation and tissue, using of these models with kinetic measurement of macroscopic concentrations exceeds their theoretical validity and can introduce false results. In this context, we propose a kinetic model based on up-scaling (using the method of volume averaging). This up-scaling technique allows to replace the two previous compartments (tissue and micro-circulation) by an homogeneous fictive volume, whose macroscopic properties are calculated from the microscopic properties of are presentative elementary volume (REV) of the medium. First, in order to compare the results of this model with those of the standard compartmental model, the considered REV consists of a single capillary and its surrounding tissue. Second, additional geometric complexity is introduced by considering an isotropic capillary network at the Darcy scale. These models are used to identify the flow rate using an inverse method. For that purpose, the temporal evolution of concentration field in a geometry of reference, which can't be measured by PET due to its low spatial resolution, is determined by numerical simulations and by in vitro measurements. These measurements are performed using an experimental model developed during this work to reproduce the flow in a channel passing through a diffusive matrix (alginate gel).

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Übertragung der aus der Siliziumtechnologie bekannten Präzision der Strukturierung und die Zuverlässigkeit der Verbindungstechnologie auf andere Materialien wie Kupfer und PMMA. Diese Untersuchung ist auf die Entwicklung der Teiltechnologien Strukturierung und Integration fokussiert und konzentriert sich insbesondere auf die Kombination von Mikrostrukturierung und dreidimensionalen Aufbautechniken einschließlich vertikaler fluidischer Durchkontaktierungen bei den Materialien Silizium, Kupfer und Kunststoff (PMMA). Eine begleitende Charakterisierung und messtechnische Bewertung gestattet die Weiterentwicklung während der Experimentedurchführung und erweitert den Stand der Wissenschaft hinsichtlich der genannten Kombinationen. / The work describes the transfer of well known high precisive and reliable micro technologies for patterning and packaging of Silicon to new materials like Copper and PMMA. This investigation is focused on special patterning technologies and system integration aspects. Furthermore the development of material-dependent micro patterning technologies and multi layer packaging techniques including vertical fluidic interconnects using materials like Silicon, Copper, and PMMA (polymer) is shown. An accompanying characterization and measurement-based evaluation enables the ongoing development while performing experimental analysis. At least a higher state of the art for these complex combinations is reached.

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Übertragung der aus der Siliziumtechnologie bekannten Präzision der Strukturierung und die Zuverlässigkeit der Verbindungstechnologie auf andere Materialien wie Kupfer und PMMA. Diese Untersuchung ist auf die Entwicklung der Teiltechnologien Strukturierung und Integration fokussiert und konzentriert sich insbesondere auf die Kombination von Mikrostrukturierung und dreidimensionalen Aufbautechniken einschließlich vertikaler fluidischer Durchkontaktierungen bei den Materialien Silizium, Kupfer und Kunststoff (PMMA). Eine begleitende Charakterisierung und messtechnische Bewertung gestattet die Weiterentwicklung während der Experimentedurchführung und erweitert den Stand der Wissenschaft hinsichtlich der genannten Kombinationen. / The work describes the transfer of well known high precisive and reliable micro technologies for patterning and packaging of Silicon to new materials like Copper and PMMA. This investigation is focused on special patterning technologies and system integration aspects. Furthermore the development of material-dependent micro patterning technologies and multi layer packaging techniques including vertical fluidic interconnects using materials like Silicon, Copper, and PMMA (polymer) is shown. An accompanying characterization and measurement-based evaluation enables the ongoing development while performing experimental analysis. At least a higher state of the art for these complex combinations is reached.