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Caracterização do querosene através da espectroscopia de infravermelho próximo. / Characterization of kerosene by near infrared spectroscopy.Camolesi, Valmir José 23 April 2009 (has links)
Ensejou-se obter a caracterização do Querosene via espectroscopia de infravermelho próximo com o objetivo de se instalar um analisador NIR (Near InfraRed) na unidade de processo de destilação industrial, permitindo a otimização do processo de produção. Foi construído um banco de dados espectrais (NIR) e das propriedades: densidade D20/4oC, destilação (PIE, 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% e PFE), enxofre total, ponto de fulgor, ponto de congelamento e viscosidade a -20oC e a 40oC durante um período de 8 meses. A partir dos dados experimentais foram construídos modelos de inferência para as propriedades do querosene através dos métodos PLS (Partial Least Squares) e redes neurais. Inferências a partir de dados operacionais foram também elaboradas para comparação. As inferências construídas com os dados espectrais apresentaram resultados melhores que as obtidas com as variáveis operacionais. / This work aimed to obtain the characterization of Kerosene by Near Infrared Spectroscopy (NIR) with the intention to install a NIR analyzer at an industrial process of distillation, allowing optimization of the production process. A database of spectral data (NIR) was built and another with the properties: density D20/4oC, distillation (IBP, 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% and FBP), total sulfur, flash point, freezing point and viscosity at -20oC and 40oC for a period of 8 months. Models of inference to kerosene properties by the PLS (Partial Least Squares) and neural networks methods were built up from experimental data. Inferences from operational data were also compiled for comparison. As a conclusion of this work, inferences from spectroscopy data were better than those from operational data.
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Estudo por micro-FTIR das alterações bioquímicas induzidas por laser de baixa intensidade em espermatozoides bovinosDreyer, Thiago Revers January 2012 (has links)
Orientador: Herculano da Silva Martinho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012.
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InvestigaÃÃo de Novas EstratÃgias de Preparo de Amostras OrgÃnicas Auxiliado por RadiaÃÃo Infravermelha / Research of new strategies for the preparation of organic samples aided by infrared radiationWellington Viana de Sousa 26 June 2013 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho investiga a utilizaÃÃo da radiaÃÃo infravermelha como fonte de aquecimento no preparo de amostras orgÃnicas por via Ãmida visando à determinaÃÃo de elementos traÃos por ICP OES. As estratÃgias foram elaboradas com o objetivo de solubilizar e/ou digerir maiores massas de amostras. Assim, foram estudadas trÃs estratÃgias: 1) sistema IR-MW que combina o uso da radiaÃÃo infravermelha e micro-ondas, por meio de uma digestÃo prÃvia com radiaÃÃo infravermelha e posterior digestÃo no forno de micro-ondas com cavidade; 2) digestÃo parcial utilizando somente radiaÃÃo infravermelha (IR); 3) digestÃo parcial utilizando radiaÃÃo infravermelha e pentÃxido de vanÃdio (IR com V2O5) como reagente oxidante auxiliar. Diferentes procedimentos foram estudados sendo avaliados atravÃs da determinaÃÃo por ICP OES de macro e microelementos (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na e P) em diferentes tipos de leite em pÃ. O sistema IR-MW permitiu a digestÃo de massas de amostra de atà 1 g, obtendo-se boas precisÃes para a maioria dos elementos determinados. Para o procedimento IRMW A, a exatidÃo foi confirmada com material certificado Whole Milk Powder NIST 8435. Para os procedimentos IR-MW B e C foram obtidas percentagens de recuperaÃÃo variadas dependendo do elemento e da amostra. As estratÃgias IR e IR com V2O5 possibilitaram a digestÃo parcial de 2 g de amostra. A precisÃo e a exatidÃo desses procedimentos variaram de acordo com o elemento e a amostra. Todavia, a quantificaÃÃo de alguns elementos sà foi possÃvel por meio destas estratÃgias como, por exemplo, a detecÃÃo de Mn (0,30  0,01 Âg g-1 por IR; 0,35  0,01 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite de cabra em pà integral e de Mn (1,63  0,02 Âg g-1 por IR; 1,78  0,06 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite em pà desnatado nÃo enriquecido. O uso do V2O5 foi essencial na quantificaÃÃo de Fe (0,54  0,13 Âg g-1) no leite de cabra em pà integral. De uma maneira geral, dependendo do elemento e de seu teor na amostra, sua determinaÃÃo por ICP OES sà à possÃvel quando se usa maiores quantidades de massa de amostra. O emprego da radiaÃÃo infravermelha no auxilio de digestÃo de maiores massas de amostra à uma alternativa para laboratÃrios que utilizam apenas forno de micro-ondas com cavidade. / In this work it was investigated the use of infrared radiation as heating source in the preparation of organic samples aiming the determination of trace elements by ICP OES. The strategies were developed in order to solubilize and / or digest larger masses of samples. Thus, three strategies were studied: 1) IR-MW system which combines the use of infrared radiation and microwave through a previous digestion with infrared radiation and subsequent digestion in the oven microwave cavity; 2) partial digestion using only infrared radiation (IR); 3) partial digestion using infrared radiation and vanadium pentoxide (IR with V2O5) as auxiliary oxidizing reagent. Various procedures were studied and the efficiencies were evaluated by the determination of macro-and microelements (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na, and P) in milk samples by ICP OES. The IR-MW system allowed the digestion of sample masses of up to 1 g, to obtain good precision for most of the elements determined. For the IR-MW A procedure the accuracy was confirmed with certified material of whole milk powder NIST 8435. For the IR-MW B and C procedures were obtained recovery rates varied depending upon the element and the sample. Strategies IR and IR with V2O5 allowed the partial digestion of 2 g of sample. The precision and accuracy of these procedures varied according to the element and the sample. However, the determination of some elements was only possible using these strategies, for instance, the detection of Mn (0.30  0.01 Âg g-1 by IR; 0.35  0.01 Âg g-1 by IR with V2O5) in the goat whole milk powder sample of and Mn (1.63  0.02 Âg g-1 by IR; 1.78  0.06 Âg g-1 by IR with V2O5) in the non-fat milk powder not enriched sample. The use of V2O5 was essential in the quantification of some elements such as Fe (0.54  0.13 Âg g-1) in goat milk powder samples. In general, the determination of trace elements by ICP OES is only possible using larger amounts of sample, depending on the element and its content in the sample. The use of infrared radiation to accomplish the digestion of larger masses of samples is an alternative to using only laboratory microwave oven cavity.
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O contínuo e a região estendida de linhas estreitas das galáxias ativas ESO 362-G18 e ESO 362-G8Fraquelli, Henrique Aita January 1997 (has links)
Foram analisados espectros óticos de fenda longa das galáxias Seyfert 1 ESO362-G18 e Seyfert 2 ESO362-G8. Estas duas galáxias apresentam emissão por gás de alta excitação em forma anisotrópica, possivelmente devido a colimação por um tóro de poeira. O objetivo do presente trabalho consiste em estudar o contínuo e a região estendida de linhas de emissão (ENLR) destes objetos. Este trabalho constitui-se no primeiro estudo detalhado realizado sobre estas galáxias. A população estelar em cada galáxia e caracterizada em função da distância ao núcleo. O contínuo nuclear e estudado em termos de duas componentes: a população estelar e a componente AGN (\Active Galatic Nuclei"). Observa-se a presença desta componente AGN na gal axia Seyfert 1 ESO362-G18. A galáxia Seyfert 2 não permite observar esta componente AGN mesmo depois de subtraída a componente de população estelar. Nas duas galáxias observa-se importante contribuição de população de idade intermediária ( 5 108 anos). A partir das linhas estreitas de emissão, mapeamos a excitação do gás interestelar ao longo da ENLR. As razões entre estas linhas de emissão são reproduzidas a partir de um modelo de fotoionização de duas componentes - uma componente limitada por matéria ("matter-bounded") e uma componente limitada por ionização ("ionization-bounded"). Este modelo, construído utilizando o código de fotoionização MAPPINGS Ic, se propõe a resolver os problemas apresentados pelos modelos tradicionais de uma componente apenas. A partir dos resultados obtidos com o modelo de duas componentes, determinamos o fator de preenchimento e o fator de cobertura do gás em função da distância ao núcleo. Utilizamos estes parâmetros para testar a consistência do modelo proposto. Por fim realizase o cálculo de balanço de fótons e estuda-se a natureza do contínuo infravermelho (IR) médio e distante - comparando-se a luminosidade observada no IR, calculada a partir dos fluxos IRAS, com a luminosidade predita para um tóro que envolve a fonte modelada e re-emite a radiação incidente no infravermelho.
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Caracterização do petróleo por técnicas espectroscópicas e sua utilização na avaliação e desenvolvimento de métodos de inferência em processo de refino. / Characterization of petroleum by spectroscopic techniques and their use in the evaluation and development of inference methods for the refining process.Araujo Pantoja, Patricia 26 November 2010 (has links)
A classificação e caracterização do petróleo cru em tempo real é um dos mais importantes desafios atuais da indústria petroquímica e agencias ambientais. Um método rápido e econômico antes da destilação do petróleo iria a fornecer informações químicas de grande importância para o ajuste em tempo real dos parâmetros críticos de uma refinaria, permitindo a otimização do processo, resultando em benefícios econômicos e ambientais. Uma variedade de técnicas espectroscópicas está sendo utilizadas nas ultima décadas para as analises, classificação e caracterização de petróleo cru nos campos de perfuração, para as análises dos produtos petrolíferos e para detecção de derrames. As vantagens do uso desta técnica incluem uma rápida resposta, requerimento mínimo de preparação da amostra e equipamentos relativamente econômicos. As técnicas espectroscópicas envolvidas na tese (NIR) mostraram o maior potencial no campo. No entanto, os estudos realizados com todas estas técnicas não foram enfocados em aplicações em linha. O NIR é tradicionalmente a técnica espectroscópica mais utilizada para a análise de petróleo cru. Mas os problemas típicos que esta técnica apresenta são sobreposição das diferentes bandas de absorção e saturação do sinal devido à alta absorbância característico do petróleo cru. A Fluorescência é um fenômeno mais complexo do que a absorção (NIR) e efeitos como quenchinge transferência de energia têm que ser consideradas. No entanto, a espectroscopia de fluorescência pode fornecer sinais bidimensionais com muito mais informação do que uma emissão unidimensional do espectro de absorção. Enquanto a espectrometria de massa, a técnica MALDI TOF faz possível a ionização de macromoléculas que são difíceis de serem ionizadas por não ser facilmente decompostas. Neste trabalho, as vantagens e limitações das técnicas disponíveis são analisadas e o potencial do analises remoto em linha do petróleo cru é avaliado. A pesar da boa analise e classificação obtida com algumas técnicas, nem sempre é possível integrá-los em um sistema em linha quando uma preparação previa da amostra é necessária ou quando o sistema é demasiado complexo. Para a extração da informação química contida nos espectros foram utilizados métodos matemáticos e estatísticos (quimiométricos) nos espectros: Mínimos Quadrados Parciais (PLS). / Online remote characterization and real-time classification of crude petroleum is one of the most important current challenges faced by the petrochemical industry and environmental agencies. A rapid and inexpensive method for the remote analysis and classification of petroleum prior to distillation of the crude would provide chemical information of great importance for real time adjustment of the critical parameters of a refinery, permitting an optimization of the process and resulting in economic and environmental benefits. A variety of spectroscopic techniques have been used over the last few decades for the analysis, characterization and classification of crude oil in drilling fields, for the analysis of petroleum products and for the detection of oil-spills. The advantages of using these techniques include rapid response, the requirement of minimal sample preparation and relatively inexpensive equipment costs. The spectroscopic techniques involved in the thesis (NIR, fluorescence and mass spectrometry) showed the greatest potential in the field. Nevertheless, the studies carried out with these techniques typically do not focus on online applications. NIR is traditionally the spectroscopic techniques most used for crude petroleum analysis. Overlap of the different absorption bands and saturation of the signal due to the high absorbance of crude petroleum are typical problems encountered with this technique. Fluorescence is a more complex phenomenon than absorption (NIR) and effects such as quenching and energy transfer have to be considered. However, fluorescence spectroscopy can provide two-dimensional signals with much more information than a one-dimensional emission or absorption spectrum. While mass spectrometry, MALDI TOF technique makes possible the ionization of macromolecules that are difficult to be ionized not be easily broken. In this work, the advantages and limitations of the available techniques are analyzed and the potential for remote on-line analysis of crude petroleum is evaluated. In spite of the good analysis and classification obtained with some of the techniques, it is not always possible to integrate them into a remote on-line analytical system when some prior sample preparation is required or when the system is too complex. For the extraction of chemical information contained in the spectra were used mathematical and statistical (chemometric) in the spectra: Partial Least Squares (PLS).
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Desenvolvimento de método analítico rápido de cefalexia na forma pó para suspensão oral por espectroscopia no infravermelho / Development of rapid analytical method of cephalexin in oral suspension powder by infrared spectroscopyOkamoto, Rogerio Takao 28 March 2014 (has links)
A cefalexina é um dos antibióticos mais prescritos no Brasil e a sua disponibilidade nas instituições de saúde é de extrema importância para o tratamento adequado e seguro dos pacientes. Porém a distribuição dos medicamentos é prejudicada pela dificuldade de liberação pelos laboratórios de controle de qualidade que utilizam métodos convencionais como: o biológico (Difusão em Ágar) e o cromatográfico (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), que demandam tempo de análise e não permitem a obtenção de resultados em tempo real. O maior desafio dos centros produtivos é desenvolver métodos capazes de realizarem as análises dos produtos de forma rápida e eficaz durante as fases mais críticas da produção. As técnicas espectroscópicas por infravermelho são alternativas aos métodos convencionais, tendo como vantagens a rapidez, a capacidade de análise de amostras nas suas formas físico-químicas originais e a possibilidade de projetar a sua utilização na Tecnologia Analítica de Processos (PAT). Com esse propósito foi desenvolvido um método por espectroscopia no infravermelho médio (MID) por reflectância difusa (DRIFTS) combinado à técnica de regressão múltipla por mínimos quadrados parciais (PLS) para análise de cefalexina na forma pó para suspensão oral. A avaliação da eficácia do método desenvolvido foi feita mediante cálculo da precisão e exatidão do método e posteriormente os resultados experimentais foram submetidos à análise estatística. A verificação da equivalência dos métodos foi feita utilizando análise de variância (ANOVA) e, para finalizar o trabalho, foi determinado o intervalo de tolerância (δ) do método. O método espectroscópico apresentou significativa variabilidade de resultados, porém uma técnica padronizada de preparo das amostras de calibração capaz de produzir misturas homogêneas do fármaco com placebo, aliado à seleção criteriosa das regiões espectrais e tratamento espectral adequado, foi determinante para o desenvolvimento de um método equivalente aos convencionais, atendendo aos requisitos da PAT. Portanto, este trabalho pode servir de ferramenta para o avanço da PAT pelos produtores e agência regulatória no Brasil (ANVISA). / Cephalexin is the most prescribed antibiotics in Brazil and its availability in health institutions is of utmost importance for the proper and safe treatment of patients. But the distribution of drugs is hindered to difficulty of release by quality control laboratories using conventional methods such as biological (Agar Diffusion) and HPLC (High Performance Liquid Chromatography), which require analysis time and not allow to obtain results in real time. The biggest challenge of manufacturing centers is to develop analytical methods to perform quickly and effectively analyzes of the products during the most critical phases of production. The infrared spectroscopic technique is alternative to conventional methods, with the advantages of speed, the ability to analyze samples in their original physical-chemical forms and the possibility to use in designing the Process Analytical Technology (PAT). For this purpose, a method was developed in the mid-infrared spectroscopy (MID) by diffuse reflectance (DRIFTS) combined to technique of partial least squares (PLS) regression for cephalexin analysis in oral suspension product. Assessing the effectiveness of the method was done by calculation of precision and of the method and then the experimental results were subjected to statistical analysis. The equivalence of methods was verified using analysis of variance (ANOVA) and, to complete the work, the tolerance interval (δ) was determined. The spectroscopic method showed significant variability in results, but a standardized technique for preparation of calibration samples able to produce homogeneous mixtures of the drug with placebo, combined to careful selection of spectral regions and appropriate spectral treatment, was crucial for the development of an equivalent method to conventional, meeting the requirements of PAT. Therefore, this work can serve as a tool for advancing the PAT by manufacturers and regulatory agency in Brazil (ANVISA).
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Tecnologia Analítica em processo (PAT): método espectroscópico como alternativa ao método clássico para uniformidade de conteúdo e doseamento de lamivudina e zidovudina em comprimidos revestidos / Process Analytical Technology (PAT): spectroscopic method as an alternative to the classical method for content uniformity and quantification of lamivudine and zidovudine in tablets.Novaes, André Luís da Silva 12 August 2013 (has links)
A zidovudina, conhecida como AZT, é um inibidor da transcriptase reversa, enquanto que a lamivudina é um fármaco antirretroviral que atua na inibição da síntese de ácidos nucléicos. Estes são dois dos 21 fármacos componentes dos medicamentos distribuídas pelo Ministério da Saúde Brasileiro em programas de combate a Síndrome da imunodeficiência Adquirida (Acquired Immunodeficiency Syndrome - AIDS), configurando-se assim uma grande demanda de produção de medicamentos com estes fármacos. Programas de Tecnologia Analítica em Processo (Process Analytical techology - PAT), embasadas por avanços nos guias internacionais da Conferência Internacional sobre a Harmonização dos Requerimentos Técnicos para o Registro de Produtos Farmacêuticos para o uso Humano (International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use - ICH) e pela agência norte-americana para a Administração de Alimentos e Medicamentos (Food and Drugs Administration - FDA), estão ganhando força como alternativas para aumentar a eficiência e a segurança na produção de medicamentos, tanto para aqueles já em processo produtivo como também para medicamentos em fase de desenvolvimento. Estes últimos são denominados desenvolvimento em programas de Qualidade por Design (QbD). Métodos de quantificação por espectroscopia (NIR, MID, RAMAM, entre outras) são reconhecidos como ferramentas para a PAT. Neste contexto propôs-se comparar objetivamente o método tradicional de quantificação destes dois fármacos frente a um método de quantificação desenvolvido utilizando-se a espectroscopia no infravermelho médio (MID). Prepararam-se assim 41 amostras de calibração e 23 amostras de validação, compostas por misturas de zidovudina, lamivudina e placebo (qs) em escala laboratorial, na faixa de 80 a 120% da concentração nominal de uma associação comercial dos dois fármacos. As concentrações de referência de todas as preparações foram determinadas empregando-se o método de referência por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) da Farmacopeia Americana (United States Pharmacopeia - USP). Subsequentemente, obtiveram-se cinco espectros no infravermelho de cada uma das preparações, na faixa de 450 a 4000 cm-1. Os espectros foram então pré-processados e utilizados para a construção de um modelo de calibração multivariado por PLS (mínimo quadrados parciais), de acordo com a ASTM E1655-05. Adicionalmente, o método de CLAE foi transferido para um método de UPLC de acordo com o Capitulo Geral descrito no volume 37(3) do Fórum da USP (United States Pharmacopeia). O desempenho do método MID foi então comparado com o método tradicional, bem como com o novo método de quantificação por UPLC. Foram definidaLs assim regiões de confiança para embasar a utilização dos métodos desenvolvidos. O método de quantificação por MID apresentou uma grande variabilidade enquanto que o método por UPLC foi totalmente comparável com o método tradicional, reduzindo o tempo de corrida de 60 minutos para 12.55 minutos. / Zidovudine, also known as AZT is a reverse transcriptase inhibitor, whereas lamivudine is an antiretroviral drug that acts on the inhibition of nucleic acid synthesis. These are two of the 21 active ingredients components of medicines distributed by Brazilian Health Ministry in programs against the Acquired Immunodeficiency Syndrome (AIDS), becoming thus a great demand for production of these two drugs. Process Analytical Technology (PAT) programs, supported by advances in international guides from the International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) and by the FDA (Food and Drugs Administration), are gaining momentum as alternatives to increase efficiency and safety in the production of medicines, both for those medicines already in the production process as well as to those medicines under development. The latter are called Quality by Design (QbD) programs. Spectroscopy quantification methodologies methodologies (NIR, MID, Ramam, among others) are recognized as PAT tools. In this context it was proposed to compare objectively the traditional method for quantification of these two drugs against a quantification method developed using the MID (middle infrared spectroscopy). Thus 41 calibration and 23 validation samples, comprising of laboratorial scale mixtures of lamivudine, zidovudine and placebo (qs), were prepared in the range equivalent to 80 to 120% of the nominal concentration of the commercial tablets product. The concentrations of all calibration and validation samples were determined using the HPLC reference method of USP (United States Pharmacopeia). Subsequently, there were obtained five infrared spectra of each of the preparations in the range 450-4000 cm-1. The spectra were then pre-processed and used to build a multivariate calibration model for PLS (Partial Least Squares) according to ASTM E1655-05. Additionally, the HPLC method was transferred to a UPLC method according to General Chapter described in volume 37 (3) Forum USP (United States Pharmacopeia). The performance of the method MID was then compared with the traditional method and with the new method of quantification by UPLC. Confidence regions were built to support the use of the methods developed. The MID quantification method presented considerable variability, while the method the UPLC method was fully comparable to the traditional method. Another advantage of the UPLC method was the reduction of running time from 60 minutes to 12:55 minutes.
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Validação de métodos analíticos para quantificação de enrofloxacino em comprimidos palatáveis /Rebouças, Camila Tavares. January 2014 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Taís Maria Bauab / Banca: Cristiane Masseto de Gaitani / Resumo: O enrofloxacino é uma fluorquinolona de segunda geração derivada do ácido nalidíxico, desenvolvida na década de 1980, sendo a primeira fluorquinolona introduzida na medicina veterinária para o tratamento de várias infecções bacterianas. Existem vários trabalhos na literatura que descrevem métodos analíticos para análise de enrofloxacino em formas farmacêuticas, porém poucos para comprimidos. A maior parte deles envolve a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com fases móveis constituídas por soluções-tampão, as quais podem danificar o sistema cromatográfico, ou métodos que envolvem o gasto de grandes quantidades de solventes orgânicos. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento, validação e otimização de métodos analíticos para análise de enrofloxacino na forma farmacêutica de comprimidos, que apresentem menor impacto sobre o meio ambiente e que sejam mais práticos, mais seguros para os operadores e mais econômicos do que as metodologias analíticas descritas para o enrofloxacino. O enrofloxacino foi analisado qualitativamente quanto à umidade, solubilidade e faixa de fusão. Também foi realizada análise por espectrofotometria no infravermelho e desenvolvido método por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade. Quanto à análise quantitativa, foi validado método por CLAE com detecção DAD a 278 nm, fase móvel composta por solução aquosa de ácido acético 5% e metanol (75:25, v/v) e faixa de concentração de 6,0 a 14,0 μg/mL, exatidão de 100,14%, teor de 100,94% e tempo de retenção médio de 5,1 minutos; ensaio microbiológico pelo método turbidimétrico, na faixa de concentração de 4,0 a 8,0 μg/mL, utilizando Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, com exatidão de 100,01% e potência de 97,84%; e espectroscopia na região do infravermelho, na faixa de concentração de 1,0 a 3,0 mg/150 mg, exatidão de 98,00% e teor de 99,74%. ... / Abstract: Enrofloxacin, a second generation fluoroquinolone derivative of nalidixic acid, developed in the 80's, was the first fluoroquinolone introduced in veterinary medicine for the treatment of various bacterial infections. There are several published studies in literature that describe analytical methods for enrofloxacin in pharmaceutical dosage forms, but a few for tablets. Most of them are related to high performance liquid chromatography (HPLC) using mobile phases constituted by buffer solutions, which may damage the chromatographic columns over time, or methods that involve, mostly, the use of large amounts of organic solvents. In this way, this study aimed to develop new analytical methods for the analysis of enrofloxacin in tablets, which have the lowest impact on the environment as possible and that be more convenient, safer for operators and more economical than the analytical methodologies already described for enrofloxacin. Enrofloxacin was analyzed qualitatively in relation to moisture content, solubility and melting range. Furthermore, it was performed an analysis by infrared spectroscopy and was developed a stability indicative method by thin layer chromatography (TLC). Regarding the quantitative analysis, it was validated HPLC methodology with PDA detection at 278 nm, mobile phase composed by aqueous 5% acetic acid and methanol (75:25 v/v), the concentration range from 6.0 to 14.0 μg/mL, accuracy of 100.14%, content of 100.94% and average retention time of 5.1 minutes; microbiological assay by turbidimetric method, in the concentration range from 4.0 to 8.0 μg/mL, using Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, with average accuracy of 100.01% and 97.84% of content; and infrared spectroscopy, in the concentration range from 1.0 to 3.0 mg/150 mg, 98.00% of accuracy and content of 99.74%. Validation of the methods was conducted according to ICH guidelines and Brazilian legislation. The developed methods showed no statistical ... / Mestre
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Influência do roleteamento a quente auxiliado por radiação infravermelha na qualidade superficial de uma peça de liga aeronáutica Inconel 718 /Godoi, Eduardo Luiz de. January 2017 (has links)
Orientador: Luiz Eduardo de Ângelo Sanchez / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Amauri Hassui / Resumo: A operação de roleteamento é realizada com o intuito de diminuir a rugosidade e melhorar as propriedades mecânicas da peça, como o aumento da dureza e da resistência à fadiga. O processo se dá sem remoção de material, por meio de trabalho a frio, no qual a ferramenta promove o escoamento do material dos picos para o preenchimento dos vales na superfície da peça de trabalho. Esta operação envolve deformação plástica com consequente introdução de tensão residual de compressão nas camadas subsuperficiais da peça. No entanto, as forças de contato envolvidas no processo podem ser excessivamente altas ao ponto de produzir desvios de forma afetando a qualidade superficial da peça acabada. Para minimizar estes problemas, encontram-se pesquisas que utilizam um feixe de laser para o aquecimento localizado da peça na região imediatamente anterior ao contato da ferramenta. Porém, por questões de custo e espaço físico em torno da máquina, este método tem seu uso restrito. A fim de tornar o roleteamento a quente mais viável, neste trabalho é proposto o uso de resistência elétrica em cerâmica, de baixo custo, a qual emite radiação infravermelha como fonte de calor. Para medir a eficiência da técnica proposta foram realizadas operações de roleteamento convencional e comparadas com a condição a quente empregando uma liga aeronáutica inconel 718. Foram analisadas importantes variáveis de saída do processo relacionadas com a qualidade superficial, como a rugosidade, microdureza, tensão residual... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The burnishing operation is performed in order to reduce roughness and improve the mechanical properties of the part, such as increased hardness and fatigue resistance. The process takes place without material removal by means of cold working, in which the tool promotes the flow of the material from the peaks to fill the valleys on the surface of the workpiece. This operation involves plastic deformation with consequent introduction of residual compressive stress in the subsurface layers of the part. However, the forces involved in the process may be excessively high to the extent of producing shape deviations affecting the surface quality of the finished workpiece. To minimize these problems, there are researches that use a laser beam for localized heating of the part in the region immediately prior to the tool contact. However, for reasons of cost and physical space around the machine, this method has its restricted use. In order to make hot rolling more feasible, in this work the use of low cost electric ceramic resistance is proposed, which emits infrared radiation as a source of heat. To measure the efficiency of the proposed technique, conventional burnishing operations will be performed and compared to the hot condition using an aeronautical alloy 718 Inconel. Important process output variables related to surface quality, such as roughness, micro hardness, residual stress and circularity, when using different input parameters, such as force, part rotation and number of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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O contínuo e a região estendida de linhas estreitas das galáxias ativas ESO 362-G18 e ESO 362-G8Fraquelli, Henrique Aita January 1997 (has links)
Foram analisados espectros óticos de fenda longa das galáxias Seyfert 1 ESO362-G18 e Seyfert 2 ESO362-G8. Estas duas galáxias apresentam emissão por gás de alta excitação em forma anisotrópica, possivelmente devido a colimação por um tóro de poeira. O objetivo do presente trabalho consiste em estudar o contínuo e a região estendida de linhas de emissão (ENLR) destes objetos. Este trabalho constitui-se no primeiro estudo detalhado realizado sobre estas galáxias. A população estelar em cada galáxia e caracterizada em função da distância ao núcleo. O contínuo nuclear e estudado em termos de duas componentes: a população estelar e a componente AGN (\Active Galatic Nuclei"). Observa-se a presença desta componente AGN na gal axia Seyfert 1 ESO362-G18. A galáxia Seyfert 2 não permite observar esta componente AGN mesmo depois de subtraída a componente de população estelar. Nas duas galáxias observa-se importante contribuição de população de idade intermediária ( 5 108 anos). A partir das linhas estreitas de emissão, mapeamos a excitação do gás interestelar ao longo da ENLR. As razões entre estas linhas de emissão são reproduzidas a partir de um modelo de fotoionização de duas componentes - uma componente limitada por matéria ("matter-bounded") e uma componente limitada por ionização ("ionization-bounded"). Este modelo, construído utilizando o código de fotoionização MAPPINGS Ic, se propõe a resolver os problemas apresentados pelos modelos tradicionais de uma componente apenas. A partir dos resultados obtidos com o modelo de duas componentes, determinamos o fator de preenchimento e o fator de cobertura do gás em função da distância ao núcleo. Utilizamos estes parâmetros para testar a consistência do modelo proposto. Por fim realizase o cálculo de balanço de fótons e estuda-se a natureza do contínuo infravermelho (IR) médio e distante - comparando-se a luminosidade observada no IR, calculada a partir dos fluxos IRAS, com a luminosidade predita para um tóro que envolve a fonte modelada e re-emite a radiação incidente no infravermelho.
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