É apresentado um sistema para redução do tempo de calibração e compensação de sensores piezoresistivos de pressão para aplicações de automação e controle com características de alto desempenho, com compensação de diversas fontes de erro, especialmente, compensação de não-linearidade e influência da temperatura na medição, baseado em uma concepção que privilegia a precisão e exatidão da medida, a qualidade e a confiabilidade. O sistema projetado permite a automação do processo de calibração e compensação térmica de transmissores de pressão por meio de um sistema de medição e programação múltiplo, que possibilita a aquisição dos sinais em um único computador para até 16 transmissores simultâneos, aperfeiçoando o tempo total do processo, permitindo efetuar essa operação para uma produção a nível industrial. O tempo total do processo de compensação e calibração de mais de um transmissor foi reduzido em aproximadamente 6 horas por cada transmissor adicional. No caso de 16 transmissores o sistema sem multiplexação demoraria 114 horas enquanto o sistema com multiplexação demora 24 horas para efetuar o processo completo, representando uma diminuição de 78,9% no tempo total do processo. Os transmissores calibrados e compensados usando o sistema de multiplexação apresentam TEB menor que 0,1% FS, mostrando que o sistema projetado permite que os transmissores de pressão produzidos cumpram com características de desempenho iguais às atingidas pelo sistema de compensação e calibração simples. / Is presented a system for time optimization of the calibration and compensation process of piezoresistive pressure sensors for automation and control applications with high performance characteristics, with compensation of several error sources, specially, compensation of temperature dependencies and nonlinearity, based in an approach that privileges accuracy and precision in the measurements, quality and reliability. The designed system enables the automation of the calibration process and temperature compensation of pressure transmitters through a measuring and multiple programming system that enables the acquisition of signals on a single computer for up to 16 simultaneous transmitters, improving the overall process time, allowing to perform this operation for a production of industrial level. The total process time of compensation and calibration of more than one transmitter has been reduced by about 6 hours for each additional transmitter. In the case of 16 transmitters, the system without multiplexing would take 114 hours while the system with multiplexing takes 24 hours to make the entire process, representing a decrease of 78.9% in the total process time. The transmitters calibrated and compensated using the multiplexing system have TEB less than 0.1% FS, showing that the designed system allows pressure transmitters produced comply with performance characteristics equal to those achieved by the original compensation and calibration system.

Tendo por objetivo principal a implementação de um laboratório de pesquisa em tempo e freqüência, tomamos como primeiro alvo a ser alcançado a realização da definição primária do segundo, conforme estabelecido pelo BIPM, baseado no átomo de 133CS. Seguindo os passos nessa linha de pesquisa, o laboratório construiu um primeiro padrão baseado em feixe efusivo e operado opticamente. Atualmente, os sistemas com maior capacidade de determinação do segundo são os padrões de átomos frios, denominados chafarizes, dado o seu esquema de funcionamento. O objetivo principal desse trabalho foi o desenvolvimento de um padrão de tempo e freqüência baseado em um sistema de átomos frios, passando por todas as fases de sua implementação. Tais fases dizem respeito à construção de sistemas de controle de lasers de diodo, síntese de freqüências, avaliação de sinais de tempo e freqüência e controle e aquisição dos sinais de interrogação atômica. Adicionada a isso a necessidade de estabelecer um ambiente próprio ao desenvolvimento de tal experimento. Os resultados observados até aqui permitem que sejam estabelecidas novas metas, em busca do refinamento desse padrão. Além disso, os tipos de sistemas abordados são passíveis de utilização no desenvolvimento de outros padrões, tanto primários como secundários, sendo requisitos fundamentais no estabelecimento de metrologia científica de tempo e freqüência. / Having as a main goal the implementation of a research laboratory in time and frequency, we set the first target to be reached the realization of the primary definition of the second, as stated by BIPM, based on the 133CS atom. Following the steps in this research line our laboratory constructed a first standard based on an effusive beam optically operated. Nowadays, the most capable systems in the determination of the second are the cold atoms standards, called fountains, due to their operation mode. The main subject of this thesis is the development of a time and frequency standard based in cold atoms doing all the steps to implement it. These steps concern to the construction of diode lasers control systems, frequency synthesis, time and frequency signal characterization and atomic interrogation signal acquisition, added the need to the establishment of an appropriate environment to develop such experiment. The observed results until now allowed the determination of the new goals in the search of the standard refinement. Moreover, the kind of systems described here can be used in the development of other standards, either primary or secondary, being fundamental requisites in the establishment of time and frequency scientific metrology.

[pt] A presente pesquisa de mestrado, de interesse da indústria de armamento, mais especificamente no controle de qualidade de lotes de munição, relaciona-se com o desenvolvimento de metodologia para calibração de transdutor piezelétrico para medição de pressão transiente cuja duração é da ordem de milisegundos. Como sua principal contribuição, o trabalho disponibiliza metodologia própria de calibração ainda não disponível no País, atribuindo confiabilidade a medições realizadas em fenômenos associados ao que se denomina balística interna, que se constitui no estudo científico dos processos que ocorrem no interior de uma arma de fogo a partir do instante de iniciação (ignição) do propelente. Não obstante a faixa de pressão estudada, de 34,7 a 349,8 bar), ser baixa se comparada com as pressões desenvolvidas na balística interna, que podem até superar 6000 bar, a simples substituição do gerador de pressão por outro de maior capacidade é suficiente para a calibração numa faixa mais larga utilizando-se a mesma metodologia. O complexo processo de balística interna foi simulado em condições laboratoriais pela submissão brusca do sensor piezelétrico, objeto da calibração, originalmente montado em uma câmara diminuta (cerca de dez vezes menor que o volume total de fluido pressurizado) de óleo à pressão atmosférica, a um pico de pressão induzido pela comunicação da câmara a uma linha de óleo pressurizada à pressão de calibração pré-determinada através de uma bomba hidráulica, pressão esta que caracteriza um ponto de calibração. Complementando o aparatus experimental utilizado para simular o fenômeno da balística interna, foi utilizado um sistema de medição com tempo de resposta compatível (rise time < 5 us) à ordem de grandeza da duração do fenômeno estudado. O aparatus experimental utilizado é tal que permite alterar a duração desses eventos por meio de uma válvula de restrição, o que resultou em eventos com duração de 2 a 2200 ms. O monitoramento do sinal de resposta do transdutor piezelétrico no curso da calibração realizada permite estabelecer o tempo-limite associado ao qual o sinal mantém-se isento de indesejável atenuação, considerada fonte de erro na medição de pressão. O processo de calibração desenvolveu-se para 10 pontos distintos, perfazendo um total de 340 experimentos (variando-se o transiente de pressão imposto ao transdutor), monitorando-se o sinal de resposta do transdutor contra o valor da pressão medida por um manômetro calibrado pelo laboratório de pressão da PUC-Rio, credenciado pelo INMETRO e, portanto, assegurando rastreabilidade das medições ao Sistema Internacional de Unidades. Alterações no aparatus experimental permitem que calibrações usualmente realizadas em regime de pressurização sejam também realizadas em regime de despressurização, viabilizando, dentre outras análises possíveis, o estudo de estabilidade e histerese do sinal do transdutor. O método experimental desenvolvido não apenas mostrou-se tecnicamente viável e adequado às condições laboratoriais da faixa de pressão na qual foi validado (34,7 a 349,8 bar), como também se mostrou viável economicamente. A incerteza associada a esse método, obviamente, é maior que aquela obtida com uma balança de peso morto, que se baseia num método primário. A incerteza associada ao método de calibração desenvolvido no presente trabalho de pesquisa pode ser diminuída se for usado um sistema de medição de tensão com melhor exatidão. / [en] The current research, of armaments industry s interest, more specifically in the quality control of ammunition lots, is related to the development of methodology for calibrating piezoelectric transducers for transient pressure measurements associated with events whose duration is of the order of milliseconds. As its main contribution, this work presents proper methodology, not available yet in the Country, to ensure reliability to measurements of pressure in internal ballistics, which is the scientific study of the operating processes within the gun from at the moment when the burning process of the propellant is initiated. In spite of the low transient pressure range studied, 34,7 to 349,8 bar, when compared with the pressures developed in internal ballistics, up to 6000 bar, the simple replacement of the pressure generator for another one of larger capacity is enough to allow for calibration in a wider pressure range using the same methodology. The complex process associated to internal ballistics was simulated in laboratorial conditions by the abrupt exposure of the piezoelectric sensor, object of the calibration, planned and originally mounted in a small oil chamber (about ten times smaller than the total volume of fluid pressurized) maintained at atmospheric pressure, to a pressure peak introduced by the communication of the small chamber to a line of oil pressurized at a desired calibration pressure level by means of a hydraulical pump used to feed the oil system. Each calibration pressure condition corresponds to what is called a calibration point. Complementing the experimental apparatus used to simulate the phenomenon of the internal ballistics, an adequate measurement system (rise time < 5 us, therefore adequate to the time duration of the studied phenomenon) was used. The experimental apparatus employed is such that the time duration of the events could be changed by means of a restriction valve, allowing events with duration from about 2 to 2200 ms. Within the calibration process, the monitoring of the piezoelectric transducer output signal allowed for establishing a specific time-limit to ensure that the signal remained exempt of undesirable attenuation, considered a source of error in the measurement of the transient pressure. The calibration process was developed for 10 distinct points, totalizing 340 experiments (varying the transient pressure to which the transducer is exposed), monitoring the output signal of the transducer against the value of the pressure measured with a manometer calibrated in the accredited pressure laboratory of PUC-Rio, traceable to the national standard maintained by the Brazilian National Metrology Laboratory (INMETRO) and, therefore, ensuring overall traceability of measurements to the International System of Units (SI). Modifications introduced in the experimental apparatus used allow that calibrations usually carried out under a regime of pressurization may also be carried out under a regime of unpressurization, making possible other studies such as stability and hysteresis of the transducer s output signal. From the technical point of view the experimental method proved to be feasible and suitable to the laboratorial conditions for the pressure range to which it was validated (34,7 to 349,8 bar). It also revealed economically viable. Although validated, the uncertainty associated with the proposed method, obviously is greater than the uncertainty associated with a dead weight tester, which is based on a primary method. However, the uncertainty associated with the method of calibration herein proposed can be minimized whenever a more accurate voltage measurement system is used.

[pt] Esta dissertação propõe uma metodologia para avaliação metrológica de características do termistor PTC polimérico regenerativo LP60-110 usado como protetor contra sobrecorrente e sobre temperatura. Expressa a determinação da incerteza de medição dos parâmetros temperatura, tensão, corrente elétrica e resistência ôhmica de amostras do dispositivo. O termistor PTC (Positive Temperature Coefficient) polimérico regenerativo surgiu na década de noventa, como um elemento de proteção muito importante em função de suas características especiais. Pode ser usado como protetor de sobrecorrente e sobre temperatura, partida de motores, compensação de temperatura e em circuitos em geral. Para realização da pesquisa foi montado um circuito constituído de um cronômetro, dois multímetros, uma fonte de alimentação estável, uma carga resistiva variável colocada em série com o dispositivo termistor PTC polimérico regenerativo LP60-110 e este foi colocado em uma estufa térmica a seco com um termopar tipo K, o que permitiu controlar sua temperatura. Este circuito possibilitou estabelecer de forma simples uma corrente de limiar do termistor PTC circulando pela malha, tornando este sensível apenas à variação da temperatura. Os dados registrados foram suficientes para construção de curvas características e análise para determinação da Incerteza de medição. Devido ao fato de não existirem muitas informações sobre o sensor no mercado, a contribuição principal deste trabalho é a sistematização do levantamento das características do termistor para a verificação da confiabilidade dos dados do fabricante, juntamente com sua incerteza, fornecendo ao mesmo tempo informações ainda não disponíveis ao projetista de sistemas de proteção. / [en] This research aims at the development of a methodology for experimentally characterizing a PTC polymeric resettable thermistor LP60-110, used as an overcurrent and over temperature protection device. Uncertainty of measurement of the parameters, such as temperature, voltage, current and ohmic resistance is also determined. The PTC (Positive Temperature Coefficient) polymeric resettable thermistor started to be used in the 90`s, as a very important protection device because of its special characteristics. It can be used as an over current and over temperature protection device in electronic circuits, for engine start-up and as a temperature compensation device. An electric circuit was built to measure the thermistor characteristics, consisting of an stable voltage source and a variable resistance in series with the thermistor, which was place in a dry oven. A K type thermocouple was attached to it, so that its temperature could be measured and controlled. A chronometer and two multimeters were used as measuring instruments. By gradually decreasing the circulating current through the circuit, the Joule effect could be neglected, and the thermistor resitance was made only a function of ambient temperature, which is easier to measured. The acquired data were used to build several characteristics curves, which were analyzed and compared to the available ones from the manufacturers. Due to the fact that there are not many available information about the sensor in the market, the main contribution of this work is the development of a systematic procedure to obtain the thermistor performance data, so that the manufacturer data can be verified, together with its uncertainty, providing at the same time information not presently available in the market for system designers.

[pt] O objetivo desta dissertação é avaliar a influência do teor de água e do fator do medidor na incerteza de malhas fiscais de medição de óleo utilizando medidores ultrassônicos. A motivação deste trabalho advém do fato do Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural (RTM) existente limitar quais metodologias podem ser utilizadas para realizar a análise de teor de água e qual a incerteza máxima permitida para a malha de medição na qual esta se insere, porém não define a incerteza desta, havendo o risco de se adotar um dos métodos de análise permitidos e, ainda assim, a incerteza de medição da malha ultrapassar a definida pela legislação. Além disso, o RTM adota um critério de repetibilidade para a validação das calibrações dos medidores ultrassônicos, portanto avalia-se também a influência deste na incerteza da malha. A metodologia utilizada foi o planejamento de experimentos, utilizando superfície de resposta. Os resultados demonstram que é possível simular a influência da incerteza da análise da água e do fator do medidor na incerteza da malha. Por fim, as conclusões demonstram que as médias atualmente encontradas para incerteza do teor de água são adequadas para manter a incerteza da malha dentro da permitida pelo RTM, porém com pouca variação pode-se exceder este limite; a influência da incerteza do fator do medidor foi inferior ou similar à do teor de água e, por fim, sugere-se a adoção de um critério limite de incerteza ao invés de um critério de repetibilidade para os medidores ultrassônicos. / [en] The aim of this dissertation is to evaluate the influence of water content dissolved in crude oil and the meter factor on the uncertainty of the fiscal oil metering using ultrasonic flow meters. The development of this work is motivated by the fact that the Technical Regulation for the Measurement of Oil and Natural Gas (RTM) limits which methodologies can be used for water analysis and what is the maximum permissible uncertainty for the oil flow meter in which it is inserted. However, the RTM doesn t define the uncertainty of the water analysis. There is a risk of adopting one of the permitted methods of analysis and, even so, the measurement uncertainty of the flow meter exceeds the defined by the legislation. In addition, the RTM adopts a repeatability standard when validating the calibration of ultrasonic meters, thus the influence of this on oil uncertainty is also evaluated. The methodology used is the design of experiments and response surface. The results demonstrate that the influence of the water content uncertainty analysis and of the meter factor on the uncertainty of the oil flow meter can be simulated. Finally, the conclusions show that the average currently found for uncertainty of water is adequate to maintain the oil uncertainty within the allowed by the RTM, but small variations may cause this limit to be exceeded. The influence of the meter factor uncertainty was inferior or similar to the water content and, finally, it is suggested the adoption of a standard limit of uncertainty instead of a standard of repeatability for the ultrasonic meters.

[pt] Problemas com incrustações em equipamentos são frequentes em equipamentos de resfriamento de mancais de turbinas hidráulicas e hidrogeradores, drasticamente comprometendo a sua eficiência de operação. Pesquisas aplicadas buscam a eficiência térmica dos trocadores de calor por meio da mitigação do fouling formado nesses equipamentos. Esta dissertação de mestrado tem por objetivo avaliar a eficácia de uma alternativa tecnológica de limpeza dos tubos do trocador de calor que faz uso de esferas abrasivas para mitigar indesejáveis incrustações em trocadores de calor utilizados no arrefecimento de hidrogeradores. A motivação da pesquisa deu-se no contexto do projeto de PeD Light-Aneel Ref.: 07/2011, Proposição de solução inovadora para o sistema de resfriamento dos hidrogeradores da Usina Fontes Nova, desenvolvido pelo Programa de Pós-graduação em Metrologia da PUC-Rio. Superando o desafio de oferecer um método de limpeza que evita a raspagem mecânica e o uso de produtos químicos, o trabalho construiu um equipamento e validou uma alternativa tecnológica de limpeza, que opera on-line, portanto sem a necessidade de parada técnica da usina para realizar a manutenção. A metodologia utilizada fundamenta-se na análise do desempenho hidrodinâmico e térmico do trocador de calor quando assistido pelo sistema proposto. Dentre os resultados, destacam-se (i) o caráter prático da alternativa de limpeza proposta, que realiza a limpeza sem a necessidade de interromper a geração e (ii) o estudo da velocidade ótima das esferas para assegurar eficácia do processo de desobstrução dos trocadores. Os resultados favoráveis dos testes de desempenho realizados em laboratório e no campo consubstanciam a conclusão do trabalho, permitindo validar a técnica e o protótipo de equipamento construído para ser utilizado nas condições reais de operação da usina. / [en] Formation and deposit of fouling is a common problem encountered in heat exchangers, bearings of hydraulic and hydro turbines, drastically reducing their operation efficiency. Applied research continuously seeks for gains in thermal efficiency by encouraging fouling mitigation in the internal passages of heat exchangers. This dissertation aims to evaluate the effectiveness of a technological alternative for cleaning heat exchanger tubes by the use of abrasive spheres to mitigate undesirable fouling in heat exchangers used in hydro generators cooling. The motivation of the research took place in the context of the ReD project Light- Aneel 07/2011, entitled Innovative solution for fouling mitigation of heat exchangers used in the cooling system of the Fontes Nova Power Plant, developed by the postgraduate Metrology Programme of Catholic University of Rio de Janeiro, financed under a Brazilian government regulated R&D Programme. Overcoming the challenge of providing a cleaning method that prevents the mechanical scraping and the use of chemicals, a prototype of an equipment was built and validated as a technological alternative cleaning tool, which operates online, therefore without the need to shutdown the power plant to perform the heat exchanger maintenance. The methodology is based on the analysis of hydrodynamic and thermal performance of the heat exchanger when assisted by the envisioned system. Among the results achieved, the work highlights (i) the practical character of the cleaning alternative proposed, which performs the cleaning without the need to interrupt the electrical energy generation and (ii) the study of the optimum speed that must be imposed to the abrasive spheres to ensure effectiveness of the unclogging process of the exchangers. The favourable results emerged from the performance tests carried out in the laboratory and in the field environments substantiate the conclusion of the work, validating the technical method and the prototype of the equipment to operate in the real conditions of the power plant.

[pt] Esta dissertação de mestrado tem como objetivo central avaliar o impacto do uso de conversores CC-CC na eficiência da conversão fotovoltaica em condições adversas de operação. O trabalho foi motivado pelos desafios impostos pelo desenvolvimento do Projeto de P&D Light/Aneel 080/2011, que requereu a instalação de uma usina-laboratório fotovoltaica (20 kW nominal) para operar em condições adversas, já que a instalação dos painéis do telhado do Museu Light da Energia não coincide com as condições teóricas ideais para a sua instalação. Na busca de superar os desafios impostos, o presente estudo contribui para assegurar ganhos de eficiência na conversão fotovoltaica, mesmo em condições adversas de operação. A metodologia utilizada no desenvolvimento do trabalho fundamentou-se no estudo do estado-da-arte sobre conversão fotovoltaica, que orientou o desenvolvimento de uma modelagem matemática para obter os parâmetros elétricos de um módulo fotovoltaico a partir dos dados do fabricante, o que permitiu identificar a influência do sombreamento na conversão fotovoltaica. Dentre os resultados consolidados, o trabalho (i) implantou a usina fotovoltaica no telhado do Museu Light da Energia fazendo uso de três tecnologias de painéis, viabilizando experimentos lúdicos e desenvolveu (ii) um modelo que permite prever os parâmetros elétricos do módulo fotovoltaico; (iii) a modelagem do módulo fotovoltaico na presença de sombreamento parcial e (iv) os ganhos de eficiência que resultam do uso de conversores CC-CC na presença do sombreamento parcial. No que concerne às conclusões, a modelagem proposta mostrou-se eficaz para estimar os parâmetros elétricos e simular as curvas características do módulo fotovoltaico sob o efeito de sombreamento parcial. / [en] The aim of this MSc dissertation is to assess the impact of the use of DC-DC converters in the photovoltaic conversion efficiency, operating under adverse conditions. The work was motivated by the challenges posed by the development of the R & D Project Light/Aneel 080/2011, which required the installation of a photovoltaic laboratory power plant (20 kW, nominal) to operate in adverse conditions to match the non-ideal conditions of the available roof of the Energy Light Museum chosen to receive the photovoltaic panels. In seeking to overcome challenges posed by the project, this study helped to ensure gains in the efficiency of the photovoltaic conversion to compensate for the operation under adverse conditions. The methodology used benefited from the study of the state of the art of photovoltaic conversion, whose results guided the development of a mathematical model to estimate the electrical parameters of a PV module allowing the study of the influence of shading in photovoltaic conversion. Among the consolidated results, the work (i) implemented the laboratory photovoltaic power plant that have installed three technologies of PV panel on the roof of the Energy Light Museum (ii) developed a model that predicts the electrical parameters of the PV module; (Iii) modelled the performance of the photovoltaic module in the presence of partial shading and (iv) investigated efficiency gains resulting from the use of DC-DC converters in the presence of partial shading. Regarding the findings, the proposed model was effective to estimate the electrical parameters and simulate the characteristic curves of the photovoltaic module under the effect of partial shading.

[pt] A comercialização de gás natural no Brasil é realizada em uma base volumétrica. Para garantir a confiabilidade desta medição, é de suma importância se ter um controle metrológico nas grandezas de entrada, pressão estática e temperatura, dentre outros itens. Com vistas a atender a essa demanda, o Regulamento Brasileiro define intervalos fixos para as periodicidades de calibração, mas que podem ser prorrogados usando dados históricos, sem, no entanto especificar a ferramenta estatística para ser usada no estudo. Nesta dissertação, quatro técnicas estatísticas amplamente divulgadas na literatura foram selecionadas a fim de se estabelecer o intervalo de calibração para os transmissores de temperatura e pressão estática em redes de gás natural com medidores ultrassônicos. Sequencialmente, uma ferramenta de apoio à tomada de decisão foi utilizada: análise SWOT modificada, com a ponderação para cada indicador, para definir a ferramenta estatística com maior potencial, sugerindo o novo intervalo de calibração para os casos estudados. Os resultados mostram que, através da Matriz SWOT adaptada, o valor de maior significância refere-se à abordagem de Poisson, pois este método obteve a melhor pontuação, sendo assim a nova periodicidade sugerida para os transmissores de pressão estática e de temperatura é de 322 dias para medição em transferência de custódia, o que ratifica a alteração de 90 para 180 dias, conforme Resolução Conjunta ANPInmetro no. 1/2013. Para medição operacional, que não está coberta por esta Resolução, este estudo sugere uma periodicidade de 273 dias para estes mesmos transmissores. / [en] The commercialization of natural gas in Brazil is carried out on a volumetric basis. To guarantee reliability of this quantity, it is of paramount importance to have metrological control of static pressure and temperature among other items. With a view to meeting this demand, the Brazilian Regulations defines the fixed interval for calibration, but it may be extended using historical data, without however specifying the statistical tool to be used in the study. In this dissertation, four statistical techniques widely published in literature have been selected to establish the interval of calibration for the temperature and static pressure transmitters in natural gas networks with ultrasonic meters. Sequentially, a tool to support the decision-making was used: modified SWOT analysis with a weighting for each indicator, to define the statistical tool with the greatest potential, suggesting the new calibration interval for the studied cases. The results show that by suitable SWOT matrix, the value of higher significance refers to the Poisson approach because this method achieved the best score, so the new calibration interval suggested for static pressure transmitters and temperature is 322 days for custody transfer, which confirms the change from 90 to 180 days, depending Joint Resolution No. 1/2013 ANP-Inmetro. In relation to operational measurement, which is not covered by this Resolution, this study suggests a calibration interval of 273 days for these transmitters.

[pt] A confiabilidade metrológica da medição de elevadas temperaturas em processos industriais é importante para a segurança, qualidade e as características de produtos de diversas indústrias do Brasil. Devido ao fato de que a rastreabilidade dos resultados de uma calibração de termômetro de radiação infravermelha, utilizado para a medição de processos industriais, é assegurada pelo Inmetro (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) até 1500 graus Celsius, e levando-se em consideração que as condições de calibração em laboratórios são normalmente diferentes das de medição na indústria, um procedimento foi desenvolvido e validado nesta dissertação para analisar a confiabilidade da mesma em temperaturas mais elevadas (1750 graus Celsius), estimando-se os valores de erros sistemáticos e de incerteza de medição da temperatura em um forno industrial. / [en] The accuracy of high temperature measurement in industrial processes is important for safety reasons and product quality and specification in different industries. Due to the fact that the traceability of temperature measurement by infrared thermometers, as used in industrial processes, is only assured by Inmetro (National Institute for Metrology, Standards and Industrial Quality) up to 1500 Celsius Degree, and considering that the calibration conditions in laboratory are normally different from measurement conditions in industry, a procedure in the dissertation was developed and validated to analyze the accuracy of higher temperature measurement (1750 Celsius Degree), estimating systematic errors and uncertainty of measurement of temperature in a industrial furnace.

[pt] A presente pesquisa de mestrado relaciona-se ao desenvolvimento e à validação de um método analítico para detecção de substâncias proibidas em matrizes biológicas de cavalos de corrida e seu impacto na confiabilidade metrológica de serviços laboratoriais voltados à atividade turfística visando (i) a especificação de desempenho de um laboratório antidoping capacitado para identificar a presença de substâncias proibidas acordadas pela indústria de carreiras de cavalo; (ii) a adequação às condições brasileiras dos métodos analíticos aplicáveis à determinação antidoping em matrizes biológicas de animais em competição e (iii) a definição de um padrão de excelência harmonizado aos critérios da International Federation of Horseracing Authorities entendidos como instrumentos para a conquista do credenciamento do laboratório antidoping e subseqüente participação em acordos internacionais de reconhecimento mútuo. Para fundamentar o desenvolvimento da pesquisa, o trabalho considerou como estudo de caso o Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro (LAD/JCB). Original no seu escopo, o trabalho contribui para ampliar a abrangência da atividade de acreditação laboratorial no Brasil tendo em vista tratar-se de uma nova categoria de laboratório de ensaio ainda não existente na matriz laboratorial credenciada cuja confiabilidade laboratorial foi desenvolvida à luz dos critérios da norma internacional ISO/IEC 17025. No contexto do desenvolvimento são ainda discutidos aspectos relevantes relacionados ao sistema da gestão laboratorial; expressão das incertezas de medição associadas à determinação antidoping em consonância a práticas e procedimentos internacionalmente consensados; capacitação de pessoal técnico especializado; rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidades (SI) e validação e adequação de metodologias analíticas utilizadas em laboratórios antidoping. Atenção particular é direcionada ao Methode Alcalins Sur C- 18, desenvolvido pelo Laboratoire LAB-Contrôle antidopage da França, aplicável a determinação da presença de substâncias dopantes em matrizes biológicas (urina) de cavalos de corrida, utilizado como método fonte para o desenvolvimento de um método alternativo adequado às condições laboratoriais do Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro e moldado à detecção de substâncias dopantes mais freqüentes na atividade turfística brasileira. Tendo a cafeína sido estatisticamente identificada a substância mais presente nas análises realizadas pelo Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro ao longo de seus sete anos de atuação, o Methode Alcalins Sur C-18 foi adequado e validado para sua determinação analítica. À pesquisa desenvolvida atribuem-se, também, créditos pela introdução de um novo atributo na validação qualitativa da metodologia, denominado valor- limite de determinação, subsidiando a determinação de uma faixa de concentração, para que resultados incorretos (falso-positivos e falso- negativos) não constem de laudos emitidos. Adicionalmente à adequação e validação do método analítico desenvolvido, a pesquisa de mestrado contribuiu não apenas para atribuir visibilidade a uma nova categoria de laboratórios, mas, principalmente, para preparar o Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro para demonstrar sua competência técnica como estratégia de conquista de um credenciamento internacionalmente reconhecido. A presente pesquisa de mestrado voltada ao equacionamento de um problema inédito no Brasil de interesse da indústria relacionada à atividade turfística desenvolveu-se no contexto do Convênio FINEP/MCT no. 22.01.0692.00, Referência 1974/01, que aportou recursos do Fundo Setorial Verde Amarelo para direcionar o esforço de pesquisa em metrologia para a solução de dez projetos-piloto de interesse da indústria. No c / [en] This Master s Degree dissertation addresses the development in adjustment and validation and the metrological reliability of laboratory services covering horseracing activities. The work includes (i) the specification of the performance of an antidoping laboratory capable of identifying the presence of forbidden substances, as defined by the horse-racing industry; (ii) the validation of analytical methods applicable in doping tests of biological matrices of competing animals to Brazilian laboratories conditions, and (iii) the definition of a standard of excellence in harmony with the criteria of the International Federation of Horseracing Authorities as the tools utilized for the accreditation of the antidoping laboratory and the subsequent participation in international agreements of mutual recognition. In order to validate the methodology, the Brazilian Jockey Club Antidoping Laboratory (LAD/JCB) was used as a studycase. Original in its scope, this work contributes towards the widening of the accreditation of laboratories in Brazil, considering the fact this new category of testing laboratories is still nonexistent within the Brazilian network of accredited testing laboratories which considers the international standard ISO/IEC 17025 as the basic criteria. With regard to development, some relevant aspects are still being discussed in relation to the laboratory management system: the unreliability of the measurements for the determination of doping, in view of internationally accepted practices and procedures; qualification of specialized technical personnel; traceability of SI (the International Unit System) and the validation and adjustment of analytical methodologies utilized in antidoping laboratories. Special attention is dedicated to Methode Alcalins Sur C- 18, developed by Laboratoire LAB-Contrôle Antidopage in France, applicable to the determination of the presence of doping substances in the biological matrix (urine) of racehorses, used as method source for the development of an alternative method adjusted to the Antidoping Laboratory of the Brazilian Jockey Club conditions and molded to detection of the more frequents doping substances in the brazilian horserancing activities. Having the caffeine been the doping substance statistically identified as the most frequent in the tests carried out by the Brazilian Jockey Club Antidoping Laboratory, along its seven years of services, the Methode Alcalins Sur C-18 was adapted and validated for its analytical determinations. The applied research carried out was also credited with the introduction of a new attribute to the methodology qualitative validation, designated as limit- value for determination, which provides key-information for the determination of a concentration band, in order that incorrect results (false-positive and false- negative) do not appear in the laboratory reports usually issued. Besides the adaptation and validation of the analytical method thus developed, this Master s Degree dissertation contributes not only towards greater visibility of a new category of laboratories, but mainly to the preparation of the Brazilian Jockey Club Antidoping Laboratory to demonstrate its technical capacity as a policy and strategy for becoming in the near future an internationally recognized accredited laboratory. The present M.Sc. Dissertation addresses the metrological reliability of antidoping laboratories, a pioneering issue in Brazil, aiming at the solution of a problem related to the horse-racing industry. It was developed under the financial support of the FINEP/MCT Agreement no. 22.01.0692.00, Reference 1974/01 (Green-Yellow governmental Sectoral Fund) which droved research cooperative efforts in metrology to the solution of ten pilot-projects. In this case specifically, cooperated to the development of the M.Sc. research entitled Metrological reliability of the Antidoping Laboratory of the Brazilian Jockey Club