Dans un premier chapitre, le magnétisme macroscopique et microscopique de systèmes à dimensions latérales réduites est évoqué. Les propriétés magnétiques de couches minces, de réseaux de plots submicroniques et de structures auto-organisées nanoscopiques de cobalt hexagonal (0001) ont été étudiées à l'échelle macroscopique et microscopique. Dans ce même chapitre, dans un registre un peu différent mais toujours dans le domaine des couches minces magnétiques, j'ai rassemblé des résultats récents que nous avons pu obtenir sur l'étude du couplage d'échange entre une couche ferromagnétique et une couche antiferromagnétique. Malgré les nombreux faits rapportés dans la littérature, nous avons montré qu'outre la qualité cristallographique, la rugosité ou la taille de grain, l'histoire magnétique et notamment la chiralité des domaines dans la couche antiferromagnétique peut expliquer des différences importantes dans la constante d'échange interfaciale. Dans un second chapitre, le transport tunnel dans les jonctions magnétiques planaires sera évoqué avec un intérêt tout particulier et novateur pour la corrélation entre distributions d'aimantations dans les électrodes magnétiques et propriétés de transport. Dans cette thématique globale, plusieurs axes de recherche ont été menés de front : - la mise au point de la croissance de barrières tunnel alternatives de faible hauteur de barrière (inférieure à 1eV). - le développement de méthodes alternatives d'analyse de jonctions tunnel. - la corrélation entre structures en domaines et transport tunnel polarisé en spin. - les jonctions tunnel épitaxiées : effet de structure de bandes et forte magnétorésistance, étude du couplage antiferromagnétique induit par effet tunnel d'électrons polarisés en spin. Dans un troisième chapitre, l'utilisation des propriétés du transport tunnel dans les jonctions magnétiques planaires et l'utilisation de couches minces antiferromagnétiques pour des applications seront exposées. Dans cette thématique globale, plusieurs axes de recherche se dégagent : - la jonction tunnel magnétorésistive à réponse magnétique hystérétique comme magnétomètre bidimensionnel. - la bicouche couche antiferromagnétique/couche ferromagnétique comme système sensible pour la détection de champs magnétiques. - la configuration d'aimantations croisées avec une aimantation perpendiculaire au plan des couches d'une jonction tunnel comme élément sensible et linéaire à la détection de forts champs magnétiques. Dans un quatrième chapitre, le transport électronique dépendant du spin dans des structures métalliques à barrières multiples sera plus largement présenté. L'intérêt fondamental de ces multicouches hybrides est l'étude du comportement des électrons chauds lors de la traversée du dispositif. Cette activité a été développée tant du point de vue expérimental que théorique sur la base d'une modélisation du transport tunnel polarisé en spin dans l'approche des électrons libres. En guise de conclusion du chapitre, un dispositif est proposé comme projet de recherche à court terme combinant toute l'expertise acquise dans les chapitres 2, 3 et 4.

Les nanostructures semiconductrices isolées possèdent la propriété de confiner les charges sur des temps longs. La rétention de charges dépend de plusieurs paramètres tels que la taille de la nanostructure, la densité et la qualité de l'interface avec le diélectrique. Nous avons exploré ces propriétés à l'aide d'un AFM à l'air par microscopie à force électrostatique (EFM). L'EFM permet d'injecter des charges localement puis de sonder avec une sensibilité de quelques dizaine d'électrons seulement les comportements individuel aussi bien que collectif des nanostructures. Nous avons caractérisé l'interaction pointe-surface non-linéaire pour un couplage électrostatique, puis avons étudié le comportement de nanostructures de Si ou Ge déposées sur du SiO2. Nous avons mis en évidence d'une part la saturation du nuage de charge dans un nappe de nanocristaux, et d'autre part la propagation inhomogène de la charge à l'échelle de l'heure dans une nappe de nanocristaux plus dense.

Lorsqu'un supraconducteur (S) est mis en contact électrique avec un métal normal (N), il transfert à ce dernier des propriétés supraconductrices sur une faible épaisseur : ce phénomène s'appelle "l'effet de proximité". L'objectif de cette thèse consiste à étudier la cohérence quantique dans N à travers ce phénomène grâce à un microscope à effet tunnel (STM) fonctionnant à 1.6 K et 50 mK. L'avantage de cette méthode expérimentale est d'être en mesure d'observer l'échantillon et de déterminer ses propriétés électroniques locales simultanément avec une grande résolution spatiale et énergétique. L'effet de proximité a déjà été observé expérimentalement dans le cas où les dimensions du métal normal et du supraconducteur peuvent être considérés comme infinies. En régime diffusif, la densité d'états locale présente un pseudo-gap dans N qui se referme à mesure que l'on s'éloigne de l'interface [S-N]. Cependant, si les dimensions de N sont plus petites que la longueur de cohérence de phase, un mini-gap relié à l'énergie de Thouless se développe, traduisant l'établissement des propriétés supraconductrices dans tout le volume du métal normal. En régime balistique, des conclusions similaires s'appliquent selon le caractère intégrable (pseudo-gap) ou chaotique (mini-gap) des structures métalliques en contact avec le supraconducteur. Afin d'observer expérimentalement ces effets, nous avons fabriqué par lithographie électronique des échantillons où des motifs de métal normal, de taille mésoscopique et de différentes géométries, sont présents à proximité d'un supraconducteur. Nous avons mis en évidence des pics très fins dans les spectres de la conductance tunnel différentielle locale. Nous pensons qu'ils révèlent la présence d'états résonnants d'Andreev, impliquant l'existence de trajectoires électroniques semi-classiques satisfaisant la relation de quantification de De Gennes-St James. Dans le cadre de cette thèse, nous avons aussi saisi l'opportunité d'étudier les propriétés électroniques des films supraconducteurs désordonnés de nitrure de titane. A mesure que l'épaisseur des films est réduite, la diminution du potentiel effectif d'attraction des électrons et les effets de localisation donnent lieu à une transition supraconducteur-isolant (T.S.I.), observée par des études de magnéto-transport. Grâce au STM, la détermination de la densité d'états locale sur ces mêmes films a permis de révéler la co-existence de domaines supraconducteurs et normaux ainsi qu'une évolution spatiale des mesures spectroscopiques très inhabituelle. Ce matériau présente donc des propriétés supraconductrices inhomogènes pouvant jouer un rôle important dans les mécanismes de la T.S.I.

La série argileuse du Callovo-Oxfordien recouvre une transition minéralogique entre un interstratifié illite/smectite désordonné (R0 - partie supérieure) et un autre ordonné (R1 - partie inférieure. Or, la minéralogie de ces argiles conditionne les propriétés de rétention de la formation ainsi que leur réactivité en réponse à une perturbation physico-chimique potentiellement induite par le stockage. Dans une optique de caractérisation fine des minéraux argileux du Callovo-Oxfordien, les méthodes conventionnelles et simplificatrices d'identification comme l'utilisation d'abaques issus de la littérature ont été invalidées. La méthode retenue consiste à comparer directement des diffractogrammes de rayons X calculés avec ceux enregistrés sur un même échantillon après différents traitements et à en reproduire toutes les caractéristiques (positions des pics, rapports d'intensité, profils) à l'aide d'un modèle structural unique. Les minéraux argileux du forage EST104 peuvent ainsi être décrits comme un mélange de trois phases principales : une illite, une smectite et un interstratifié illite/expansible désordonné (R0) de composition fixe (35% exp.). Avec la profondeur les caractéristiques structurales de ces phases sont constantes. La transition minéralogique précédemment décrite traduit la modification des proportions relatives des différentes phases. Cette description diffère de celle classiquement proposée pour l'illitisation diagénétique des séries sédimentaires. Cependant, l'utilisation des mêmes outils sur une série diagénétique de référence conduit à une description similaire. Ces résultats novateurs impliquent de reconsidérer les mécanismes réactionnels proposés pour ces minéraux ainsi que leur modélisation cinétique. Enfin, la réactivité des minéraux argileux du Callovo-Oxfordien en réponse à une perturbation alcaline est très limitée par la présence de matière organique qui recouvre les particules argileuses et protège ainsi les sites réactifs des minéraux argileux.

Transport électronique dans l'ADN Ce travail se situe dans le cadre des recherches en électronique moléculaire. La problématique de la conduction électrique dans l'ADN a été posée en 1962 par Eley et Spivey peu de temps après la découverte de la structure en double hélice de l'ADN par Watson et Crick en 1953. A l'heure actuelle, il n'y a pas de consensus sur les propriétés de conduction à travers l'ADN. Le transfert de charges sur des distances de quelques nanomètres a été étudié en solution et est assez bien compris. En revanche, les mesures directes sur des électrodes donnent des comportements allant de la supraconductivité induite à l'isolant, en passant par semi-conducteur. Notre travail a été motivé par cette controverse. Nous avons étudié les propriétés électroniques de l'ADN déposé sur différentes couches moléculaires auto-assemblées sur des substrats de silicium. La préparation des surfaces et le dépôt d'ADN constituent la première partie de notre étude. La conductivité de l'ADN a ensuite été mesurée entre des électrodes fabriquées sur un support isolant ou par le biais d'un AFM conducteur. Dans ce dernier cas, la pointe de l'AFM permet tout à la fois d'imager la surface et de servir de seconde électrode pendant la mesure électrique. Deux types de résultats ont été obtenus : les comportements vont de l'isolant au conducteur, les résistances s'étalent sur au moins 6 ordres de grandeur, de 109 W à 1015 W, avec toutefois une plus faible fréquence de mesure des conductivités élevées. Deux points permettent d'expliquer cette grande disparité : d'une part, l'obtention d'un contact électrique entre l'électrode et l'ADN et, d'autre part, la méthode de dépôt de l'ADN sur la surface. La formation d'un contact électrique entre l'électrode et l'ADN nécessite des traitements en général destructifs pour la molécule. Ce contact peut être amélioré en utilisant un paquet de molécules d'ADN comme intermédiaire entre l'électrode évaporée et la corde d'ADN que l'on étudie. Cependant, cette méthode ajoute une résistance série importante. Des mesures systématiques ont été réalisées en fonction de la distance de la pointe AFM au paquet d'ADN et du nombre estimé de brins d'ADN dans la corde. Le dépôt de l'ADN étant un facteur primordial, nous concentrons nos efforts sur ce point pour comprendre plus avant le lien entre la structure de l'ADN et ses propriétés de conduction. Mots-clés : Electronique moléculaire, nanobiotechnologie, ADN, dépôt d'ADN, Microscopie à Force Atomique, AFM conducteur, monocouche auto-assemblée

La technique d'acquisition compressée (compressed sensing, CS) est une nouvelle théorie pour l'échantillonnage qui fût introduite afin de permettre l'acquisition ef- ficace de signaux compressibles. Dans cette thèse, nous avons étudié des applica- tions pratiques de cette technique d'échantillonnage, où les acquisitions sont réal- isées dans le domaine de Fourier, menant aux deux principales contributions suiv- antes : (i) Débruitage d'image : Les images microscopiques présentent souvent des dégradations dûs à des artefacts complexes, associés à du bruit ou encore des mauvaises conditions d'éclairage. En microscopie à fluorescence, le bruit et le pho- toblanchiment altèrent la qualité de l'image. Notre travail a consisté à exploiter la théorie d'acquisition compressée comme un outil de débruitage d'image. Nous avons utilisé plusieurs acquisitions aléatoires dans le domaine de Fourier, et la variation totale comme un a priori sur la parcimonie spatiale. La composition des différentes images de reconstruction correspondant aux différents ensembles de mesures aléa- toires renforce la cohérence spatiale de composants du signal significatifs et per- met de décorréler les composants bruités. Nous avons étudié les relations entre la parcimonie d'un signal et les statistiques et la performance pour la réduction du bruit sous différentes conditions initiales de bruitage. Nous avons montré que la technique proposée, basée sur un a priori sur la parcimonie du signal et sur des échantillonnages aléatoires dans le domaine de Fourier, permet d'obtenir des im- ages avec un rapport signal/bruit (SNR) au pire égal à celui obtenu avec les méth- odes de débruitage classiques, tout en utilisant un nombre limité d'échantillons. Sous réserve de pouvoir acquérir l'image dans le domaine de Fourier, le schéma de débruitage proposé fournirait une méthode d'acquisition rapide nécessitant un temps d'exposition moindre, réduisant les effets de photoblanchiment. (ii) Acquisi- tion compressée en microscopie holographique : En microscopie, les données en sortie deviennent considérables, impliquant notamment l'utilisation de capteurs haute-définition (i.e. beaucoup d'échantillons par acquisition) et l'augmentation des temps d'acquisition. La théorie de l'acquisition compressée fournit des outils pour la reconstruction d'images, nécessitant moins d'échantillons que les approches clas- siques. Cependant, les quelques mesures nécessaires doivent être prises dans un domaine incohérent au domaine spatiale, ce qui est difficile à réaliser en microscopie conventionnelle. Nous avons tout d'abord proposé un schéma de calcul permettant l'acquisition de séquences temporelles de mesures d'amplitude dans le domaine de Fourier, et l'estimation de l'information manquante sur la phase par interpolation de spectre de quelques acquisitions complètes d'images. Cette approche a été mise en pratique dans le contexte de l'imagerie rapide, utilisée pour des cellules en mou- vement. Dans un deuxième temps nous avons implanté un schéma d'acquisition compressée pratique, conçu pour l'holographie numérique. Ce schéma permet de mesurer une figure de diffraction du champ optique et reconstruire images de haute qualité à partir de seulement 7% de mesures aléatoires. L'expérience d'acquisition compressée a été étendue avec succès à l'holographie compressée rapide à acquisition unique et dans des conditions d'éclairage faible.

Dans le circuit de la greffe de cornée, l'endothélium de chaque greffon est observé en microscopie optique conventionnelle afin de vérifier que sa densité cellulaire est suffisante pour maintenir une bonne transparence après l'opération. Les greffons étant conservés dans un milieu spécifique, ils sont imprégnés de liquide et présentent donc des plis qui perturbent l'observation et le comptage des cellules. Ce problème pratique est à l'origine d'une étude théorique sur les concepts de profondeur de champ étendue et de shape-from-focus. A partir d'une séquence d'images acquise par sectionnement optique, les informations les plus nettes permettent d'une part d'accéder à la topographie de la surface observée et d'autre part de restaurer l'image de sa texture. Une reconstruction surfacique 3-D est alors obtenue en projetant la texture sur la topographie. Cette thèse considère essentiellement l'étape fondamentale de mesure de netteté du processus de reconstruction. Des nouvelles mesures génériques offrant une haute sensibilité à la netteté sont introduites. De par une stratégie 3-D originale au travers de la séquence d'images, une autre mesure très robuste au bruit est proposée. Toutes ces mesures sont testées sur des données simulées puis diverses acquisitions réelles en microscopie optique conventionnelle et comparées aux méthodes de la littérature. Par ailleurs, la mesure 3-D améliore nettement les reconstructions d'endothéliums cornéens à partir de leurs acquisitions particulièrement perturbées (inversions de contraste). Un processus itératif complet de reconstruction 3-D d'endothéliums cornéens est finalement décrit, aboutissant à des résultats solides et exploitables.

Cette thèse concerne l'étude du message magnétique de la lithosphère océanique. Nous nous sommes, dans un premier temps, intéressés à l'évolution du signal magnétique à travers une section de croûte océanique complète et continue des basaltes jusqu'aux gabbros. Le but était de comprendre comment les propriétés magnétiques des roches peuvent nous renseigner sur les conditions d'altération dans la croûte océanique. Nous avons donc établi un jeu de données magnétiques (température de Curie, paramètres d'hystérésis, mesures magnétiques basse température) sur l'ensemble de la section de croûte océanique forée au site IODP 1256D, dans l'océan Pacifique. Ces données sont confrontées aux températures d'altération, établies par thermo barométrie et mettent en évidence une étroite relation entre l'altération des phases magnétiques et les températures d'altération. De plus, des analyses semi-quantitatives et des observations microscopiques (optique, MEB et MET) mettent en évidence un changement de structure cristalline, associée à une perte de titane, permettant la formation d'une phase secondaire, l'hydroschorlomite, dans un intervalle de forte altération des phases magnétiques (entre 670 et 1028 mbsf (meters below sea floor)). Dans un second temps, l'acquisition de profils d'anomalies magnétiques marines de surface et d'un profil d'anomalies de fond " deep tow " à travers le superchron du Crétacé (entre 83 et 120 Ma) nous a permis de tester la stabilité de polarité du champ géomagnétique durant cette période. Nous mettons en évidence la présence d'anomalies magnétiques : des anomalies de courtes longueurs d'onde ou " tiny-wiggles " à travers l'ensemble du superchron et des anomalies magnétiques de plus grande longueur d'onde, assimilables à de courts intervalles de polarité inverse. Nos mesures montrent que le comportement du champ magnétique durant le superchron n'est pas différent des périodes qui le précèdent (chrons M0-M1-M2) et le suivent (chrons 33n et 33r). La définition de superchron doit être remise en question.

Le présent document constitue le mémoire rédigé durant ma thèse de doctorat, qui s'est déroulée de novembre 2008 à novembre 2011 à l'Institut Langevin (ESPCI ParisTech). Une partie de ce travail de thèse a consisté en l'étude expérimentale des fluctuations spatiales de la densité de modes optiques (LDOS) à la surface de films d'or semi-continus, connus pour présenter des modes de surface localisés au voisinage du seuil de percolation. Pour cela, nous avons dispersé des nanosources fluorescentes à la surface de films de fraction surfacique d'or croissante et mesuré la statistique du taux d'amortissement des émetteurs. Nous avons montré que les fluctuations spatiales de LDOS sont maximales lorsque les modes localisés apparaissent. Nous avons ensuite développé un instrument permettant de réaliser l'imagerie de LDOS en accrochant une nanosource fluorescente à l'apex d'une pointe d'AFM, et réalisé une preuve de principe sur des échantillons de test. Une autre partie a concerné l'étude théorique de la réponse optique d'une nanoparticule métallique. Nous avons montré comment le taux d'amortissement d'un dipôle en champ proche d'une nanosphère métallique est modifié lorsque les interactions microscopiques sont prises en compte. Nous avons également étudié l'influence de l'environnement sur la section efficace d'absorption d'une nanoparticule, et montré que cette grandeur n'est pas intrinsèque, mais dépend de l'environnement. Nous avons confirmé ce résultat sur un exemple simple permettant de donner des ordres de grandeur.

Dans une première partie de ce travail, nous avons développé de nouveaux outils pour la micromanipulation d'ADN en pinces magnétiques. Cet appareil permet d'appliquer une force contrôlée à une molécule d'ADN tout en mesurant son extension. Nous avons amélioré la résolution spatiale du dispositif, limitée par le bruit de photons affectant la détection optique, et la mesure de force, limitée par la résolution temporelle de la microscopie vidéo. Nous avons donc couplé une imagerie haute-fréquence par ondes évanescentes aux pinces magnétiques et l'avons appliqué à un nouveau principe de séquençage d'ADN démontrant une résolution sub-nanométrique. Pour mesurer de hautes forces, nous avons mis au point un protocole de modulation de l'exposition vidéo qui permet d'échantillonner correctement les fluctuations browniennes du système senseur magnétique-brin d'ADN et de restaurer leur niveau au-delà de la fréquence de coupure du système d'acquisition. Dans une seconde partie, nous proposons une imagerie photothermique, en champ large et en temps réel, de nanoparticules métalliques pour le marquage de moteurs moléculaires uniques. Nous avons démontré la possibilité d'imager rapidement des nanoparticules d'or uniques par effet photothermique, cependant des améliorations restent à produire pour visualiser des nanoparticules de taille adaptée aux applications biologiques. Dans cette optique, nous avons aussi exploré un nouveau mode de chauffage périodique et spatialement étendu: les interactions électromagnétiques entre champ radio-fréquence et nanoparticules métalliques. Finalement, nous avons appliqué le principe de démodulation optique utilisé pour la photothermie à l'identification sélective d'espèces biochimiques résonantes, visualisées en microscopie de fluorescence.