Du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques jusqu’à des températures approchant les 700°C, les superalliages base nickel polycristallins sont utilisés pour la fabrication de disques de turbine (ou compresseur) de moteur d’avion. La voie conventionnelle pour l’élaboration et la mise en forme de ces alliages est la voie dite «coulé-forgé». Ainsi, une première série de forgeages, appelée conversion, est appliquée au lingot coulé afin d’homogénéiser et de raffiner la microstructure. Elle aboutit à un demi-produit appelé billette qui est ensuite forgée/matricée à son tour pour obtenir l’ébauche de la pièce finale. Pour les superalliages γ-γʹ avec de hautes teneurs en éléments d’alliage, il est courant que l’étape de conversion ne soit pas suffisamment efficace pour complètement homogénéiser la microstructure. C’est le cas pour l’alliage AD730TM récemment mis au point par la société Aubert&Duval, dont les billettes présentent des zones de grains équiaxes recristallisés et des plages restaurées caractéristiques. L’objectif de cette thèse est de comprendre comment les hétérogénéités de microstructure peuvent se résorber pendant les dernières étapes de forgeage menant à la microstructure finale. Après avoir caractérisé les hétérogénéités de microstructure présentes dans les billettes d’alliage AD730TM, des essais thermomécaniques simulant un procédé de forgeage ont été appliqués à la billette afin de suivre l’évolution des différentes microstructures locales. Les mécanismes d’évolutions statiques (pendant les traitements thermiques) et dynamiques (pendant la déformation) des zones équiaxes et des plages restaurées ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage, EBSD et EDS. Une attention toute particulière est portée à l’influence des précipités γʹ sur ces évolutions. Notamment, une interaction front de recristallisation-précipités jusque-là très peu reportée dans la littérature et générant des précipités γʹ en quasi relation de macle ou de quasi même orientation que la matrice a été étudiée en détail. / Due to their excellent mechanical properties at temperatures up to 700°C, polycrystalline nickel-based superalloys are widely used in aero-engine turbine (or compressor) disk manufacturing. These alloys are usually processed following the conventional “cast-and-wrought” route. During this route, the cast ingot goes through a first series of forging operations which is named “conversion”. The goals of the conversion are to homogenize and refine the microstructure. It leads to a semi-finished product called billet. Then, the billet is forged again to obtain a draft of the final part. Yet, for the γ-γʹ nickel-based superalloys with high contents in alloying elements, it is common that the conversion process does not succeed in fully homogenizing the microstructure. Such is the case of the alloy AD730TM which has been recently developed by the Aubert&Duval Company. Indeed, AD730TM billets show both recrystallized equiaxed areas and characteristic recovered areas. The objective of the current PhD thesis is to understand how such microstructural heterogeneities can disappear during the last forging operations which lead to the final microstructure. First, the microstructural heterogeneities found in AD730TM billets have been characterized. Then, thermomechanical tests which aimed at simulating a forging process have been performed on billet samples in order to follow the evolutions of each local microstructure. The static (during thermal treatments) and dynamic (during deformation) evolutions of both equiaxed and recovered areas have been characterized using scanning electron microscopy, EBSD and EDS. A special attention has been paid to the influence of the γʹ precipitates on those evolutions. In particular, a specific interaction between a recrystallization front and γʹ precipitates have been studied in detail. This interaction, which has been weakly reported in literature so far, produces γʹ precipitates with either an imperfect twin orientation relationship to the matrix or an imperfect cube-cube orientation relationship to the matrix.

L'un des objectifs de l'industrie éolienne est de produire de grandes pièces de structure à moindre coût. Dans ce contexte, la fabrication de pièces composites à partir de renforts quasi unidirectionnels(quasi-UD NCF) avec le procédé d’infusion est compétitive tant sur le plan mécanique que financier. Le procédé d'infusion engendre un phénomène de décompaction dû à la flexibilité de la bâche à vide. De plus les NCF présentent un écoulement à double échelle pendant leur imprégnation. La modélisation des deux phénomènes est souvent réalisée en supposant que la préforme fibreuse est un milieu continu à perméabilité variable. Néanmoins, la perméabilité est influencée par la répartition et la taille des mésopores, qui dépendent de l'état de compaction. Le but de cette thèse est de caractériser expérimentalement l'évolution d'un quasi-UD lors de l’infusion et d’évaluer l'impact de la réorganisation microstructurale sur des quantités macroscopiques d’intérêt, tels que la perméabilité et le temps de remplissage des pièces.Des infusions ont été réalisées à l'intérieur d'un tomographe pour capter l’évolution d’une même microstructure avant et après infusion. Un modèle simplifié a été proposé pour prédire la perméabilité dans le plan et ainsi évaluer l'influence de la réorganisation microstructurelle sur celle-ci. De plus,un outil numérique a été développé pour prendre en compte un écoulement double échelle dans un milieu fibreux déformable bidisperse. L'impact de la décompaction sur le temps de remplissage des pièces a été établi. Une étude mécanique expérimentale du comportement de la mèche tout au long de l’infusion a également été réalisée afin de mieux comprendre le comportement du quasi-UD. Un modèle hyperélastique a finalement été proposé pour prédire le comportement mécanique 3D des mèches pendant la phase de chargement à sec, avant l'infusion. / A current aim of wind turbine industries is to produce large structural parts at reduced costs. In this context, manufacture composite blades made of quasi-unidirectional non-crimp fabrics (quasi-UD NCF) using the infusion process is competitive on both mechanical and cost aspects. The infusion process involves an unloading phenomenon due to the vacuum bag flexibility. Additionally, during the impregnation, NCFs exhibit a dual-scale flow. Usual modeling of both phenomena assumes that the fibrous preform is a continuous medium with a varying permeability. Nonetheless, the permeability is affected by the meso-pores size and spatial distribution, which depend on the compaction state. The goal of this thesis is thus to characterize experimentally the flow-induced microstructural evolution of a quasi-UD NCF during the infusion process, and to quantify the impact of thismicrostructural reorganization on relevant macroscopic parameters, such as modelled in-plane permeability as well as computed filling time of parts. In situ infusion process has been conducted inside X-ray Computed Tomography device to capture a dual-scale fibrous microstructure prior and after the infusion process. Additionally, a simplified model has been proposed to predict the in-plane permeability and thus to evaluate the influence of the microstructural reorganization on it. Then, a numerical tool has been developed to account for dual-scale flow in a bidisperse deformable fibrous media. The impact of the dual-scale unloading on themacroscopic filling time of parts has been established. A mechanical investigation of the towbehavior during the infusion process has been additionally carried out experimentally to better understand the quasi-UD NCF behavior. From these results, a hyperelastic model has been proposed to predict the 3D mechanical behavior of tows during the dry loading phase, prior to the infusion process.

"Aluminum-Silicon and Aluminum-Copper alloys are important non-ferrous casting alloys. Different methods have been applied to improve their casting characteristics, their microstructure and consequently, their mechanical properties. Application of mechanical vibrations to the mold during solidification of the alloy is one of these methods. In this study, the effect of controlled mechanical vibrations on the dendrite coherency point, the hot tearing tendency, and the microstructure of B206, B390, and binary Al-7%Si alloys was evaluated. The dendrite coherency point was determined using the two-thermocouple method. The hot tearing tendency was evaluated using the crack susceptibility criterion (CSCb) and by means of measurements using a specially designed ring mold. Microstructure characterization was performed using optical and scanning electron microscopy coupled with image analysis. It was found that mechanical vibrations refine the microstructure of the alloys; and, in the case of B390 alloy, it resulted in significant improvement in the distribution of the primary silicon particles. In the case of B206 and Al-7%Si alloys, where aluminum is the primary phase, mechanical vibrations caused the dendrite coherency point to shift towards lower temperature, i.e., towards higher fraction solid. This shift, together with the refinement of the grain structure, manifested itself in significant reduction in the incidence of hot tearing in B206 castings. "

Le futur site de stockage géologique des déchets MAVL français intègre, dans sa conception, des éléments de structure en béton armé (alvéole et conteneurs). Prédire leur durabilité à l'échelle de la phase d'exploitation (environ 100 ans) est décisif. En conditions de service, le système de ventilation assurerait un approvisionnement constant de CO2, soumettant le béton à des phénomènes de séchage et de carbonatation. L'effet de la température (dû à l'exothermie des déchets) et du séchage sur la carbonatation a été évalué par le passé. Les données acquises à ce jour se doivent cependant d'être complétées. Dans ce sens, la prise en compte des transferts hydriques simultanés à la carbonatation est indispensable. D'une part, car la carbonatation est une pathologie courante du béton armé qui mène, à terme, à une corrosion généralisée des armatures. D'autre part, car la durabilité des structures en béton armé est conditionnée par l'évolution de leur état hydrique tout au long de leur période de service. L'évaluation des propriétés de transport d'eau dans les matériaux carbonatés, en milieu insaturé, constitue un enjeu important pour l'Andra chargée de la gestion des déchets radioactifs.Des essais de carbonatation accélérée sont conduits sur quatre pâtes de ciment durci (CEM I, CEM III/A, CEM V/A et un mélange Bas-pH) à une teneur en CO2 de 3%. Les propriétés hydriques des matériaux carbonatés sont évaluées à partir d'une approche simplifiée nécessitant la connaissance de 3 paramètres physiques accessibles par l'expérience : (i) porosité, (ii) isotherme de désorption de la vapeur d'eau et (iii) perméabilité.Les résultats mettent en évidence des modifications minéralogiques et microstructurales majeures engendrées par la carbonatation : décomposition des hydrates et précipitation de carbonate de calcium (CaCO3) selon différents polymorphes. La décalcification forte des C S H et la polymérisation des chaines silicatées, menant à la formation d'un gel de silice enrichi en calcium, sont constatées. La conséquence directe est l'apparition d'un retrait de carbonatation, lui-même à l'origine d'un phénomène de microfissuration. D'autre part, une réduction du volume poreux et de la surface spécifique des matériaux sont observées. Les carbonates formés obturent les pores, réduisant ainsi la porosité totale. Dans ce sens, plus la teneur initiale en portlandite est élevée, plus la quantité de CaCO3 formée est importante et, par conséquent, plus la chute de porosité résultante est marquée. La structure d'un matériau carbonaté n'a alors plus rien à voir avec son état initial. Ces changements se traduisent par une baisse significative de la teneur en eau à l'équilibre et un changement de morphologie des isothermes, en lien direct avec les évolutions microstructurales. Une baisse de la perméabilité est obtenue dans le cas du ciment Portland (CEM I), en raison du large colmatage de la porosité. Par contre, elle augmente dans le cas des ciments avec ajouts (CEM III/A, CEM V/A et Bas-pH), fait directement imputé à l'effet de la microfissuration, qui prédomine devant la chute de porosité. Le cortège minéralogique initial (teneurs en portlandite et C-S-H) joue donc un rôle déterminant vis-à-vis du comportent des matériaux cimentaires face à la carbonatation. La représentativité de la carbonatation accélérée vis-à-vis de la carbonatation naturelle a, par ailleurs, été vérifiée. Le jeu de données récolté au cours de ces travaux peut être étendu et, appliqué avec confiance, en condition de carbonatation réelle / The French design of deep geological repository involves the use of cement-based materials (vault cell and containers). The durability assessment over the operational phase (supply 100 years) is decisive. In operating conditions, a ventilation system would maintain the CO2 partial pressure within the disposal, subjecting concrete to drying and carbonation. The temperature (due to the waste thermal output) and drying effects on carbonation have been studied in the past. The data acquired must however be complemented. In this sense, taking into account the water transfers simultaneously to carbonation is essential. On the one hand, because carbonation is a common pathology of reinforced concrete that leads to rebar corrosion. On the other hand, because the durability of reinforced concrete structures is dependent on their water content evolution all along their service life. The assessment of water transport properties in carbonated materials, under unsaturated conditions, is an important issue for Andra in charge of the management of radioactive waste in France.Accelerated carbonation test are performed on four hardened cement pastes (CEM I, CEM III/A, CEM V/A and a Low-pH mix) at 3% CO2 content. The water transport properties of carbonated materials are evaluated using a simplified approach, requiring the knowledge of 3 physical parameters, accessible through experimental way: (i) porosity, (ii) water vapour desorption isotherm and (iii) permeability.The results highlight mineralogical and microstructural changes induced by carbonation: hydrates decomposition and calcium carbonate precipitation (CaCO3) according to various polymorphs. The high decalcification of C-S-H and the polymerisation of silicates chains, leading to the formation of a calcium-enriched silica gel, are found. This results in carbonation shrinkage, responsible of microcracking. On the other hand, the reduction of porosity and specific surface area are observed. The formed carbonates fill the pores, reducing the total porosity. In this sense, the higher the initial portlandite content, the higher the amount of CaCO3 and, consequently, the more the porosity decrease. The structure of the carbonated materials is totally different from the initial state. These changes result into a significant reduction of the water content at the equilibrium and a modification of the isotherms morphology, directly related to the microstructure evolutions. The permeability is found to decrease in the case of Portland cement (CEM I), due to porosity clogging. By contrast, it was found to increase significantly for blended cements (CEM III/A, CEM V/A and Low-pH mix), this is directly attributed to the microcracking effect which is more significant compared to porosity clogging. The initial mineralogy (portlandite and C-S-H contents) therefore plays a determinant role regarding to the carbonation impact on the cementitious materials behaviour. Furthermore, the representativeness of accelerated carbonation compared to natural one was verified. The data set acquired during this work can be extended and, applied confidently under real carbonation conditions

Les chondrichthyens sont caractérisés par des particularités anatomiques uniques, ce qui, combiné à leur position phylogénétique, en fait un groupe particulièrement attrayant en biologie de l’évolution. Compte tenu de leur squelette cartilagineux, leur registre fossile est principalement constitué de dents isolées, dont la microstructure des tissus est utilisée depuis longtemps dans un contexte taxonomique. Celle-ci permet en effet de différencier les chondrichthyens modernes (néosélaciens) des groupes éteints dans le registre fossile. La microstructure dentaire de nombreux d’entre eux demeure toutefois peu connue, notamment celle des batoïdes, pourtant le groupe de chondrichthyen le plus diversifié à l’heure actuelle.La première partie de ce travail porte sur une description approfondie de la microstructure dentaire des batoïdes, basée sur un large échantillonnage de formes fossiles et actuelles. Ces observations ont permis de décrire une diversité microstructurale importante et inattendue compte tenu de la stabilité évolutive de ces tissus chez les requins. Cette variation est ensuite abordée à travers une approche histologique et transcriptionelle du développement dentaire de formes actuelles. Les résultats obtenus suggèrent la convergence de ces tissus avec l’émailloïde présent chez certains ostéichthyens. La troisième partie de ce travail porte sur la calcification du squelette cartilagineux au cours du développement embryonnaire, dans un contexte morphologique et moléculaire. Les modalités de calcification des pièces squelettiques apparaissent ainsi beaucoup plus versatiles chez les chondrichthyens que chez les ostéichthyens. / Chondrichthyans exhibit a number of interesting features which make them valuable organisms to investigate from an evo-devo perspective. However, due to their cartilaginous skeleton, isolated teeth are usually the only available fossil material to reconstruct their evolutionary history. Their teeth are covered by enameloid, a hypermineralized tissue whose microstructure has proven a useful taxonomic tool to differentiate between modern forms (neoselachians) and their extinct relatives. However it is poorly known in several groups, thus casting doubts on the validity of such characters.In this work, I first describe the enameloid microstructure of batoids based on an extensive sampling of both their extant and extinct diversity. I highlight unexpected diversity in the microstructural organization of enameloid which was thought to be very stable in neoselachians. The developmental basis for this diversity was then investigated in two extant chondrichthyan models through classic histological techniques and in situ hybridization. The results highlight differences in their enameloid organic matrix, as well as important differences with enameloid formation in osteichthyans, casting doubts on the homology of the two tissues. Finally I investigate skeletogenesis in the lesser spotted catshark from both a morphological and molecular perspective. Using X-Ray microtomography and in situ hybridization, I highlight both the mineralization sequence of the cartilaginous skeleton and the molecular context in which it calcifies over the course of embryonic development. I find that skeletal calcification in chondrichthyans appears to be much more versatile than in osteichthyans.

Cette thèse est consacrée à la cartographie de la microstructure du cerveau humain par IRM quantitative et de diffusion. L'imagerie quantitative T1/T2 repose sur des séquences dédiées à la cartographie des temps de relaxation T1 et T2. Leurs variations au sein du tissu sont liées aux différents compartiments d'eau issus d'organisations spécifiques à l'échelle cellulaire. Mesurer ces paramètres quantitatifs permet donc de mieux caractériser la microstructure du tissu cérébral. L'IRMd étudie le mouvement brownien des molécules d'eau dans le tissu cérébral dans lequel leur mouvement est contraint par des barrières naturelles, telles que les membranes cellulaires. Ainsi, les informations sur leurs déplacements contenues dans le signal de diffusion permettent de révéler la cytoarchitecture sous-jacente. La combinaison de ces deux modalités donne donc une unique possibilité de mieux sonder la microstructure du tissu cérébral. Ce travail vise à mettre en place la méthodologie permettant d’étudier chez l'homme, in vivo, la microstructure de la matière blanche cérébrale. La première partie inclut l'acquisition d'une base IRM unique de 79 sujets sains (base Archi/CONNECT) incluant des données anatomiques à haute résolution spatiale, des données de relaxométrie, des données de diffusion à haute résolution angulaire, et fonctionnelles. Ces données ont permis dans un premier temps de construire le premier atlas de la connectivité anatomique du sujet sain grâce à la segmentation automatique des grands faisceaux de la substance blanche de tous les sujets. Cet atlas fournit un repère anatomique au sein de la substance blanche pour ensuite étudier pour chaque faisceau les paramètres quantitatifs caractérisant son organisation microstructurelle. L'accent a d’abord été mis sur la construction du premier atlas des profils des temps de relaxation T1/T2 le long des grandes voies de la matière blanche. Ces profils ont ensuite été corrélés avec les profils quantitatifs issus de l'imagerie de diffusion (fraction d'anisotropie, diffusivités radiales et longitudinales, coefficient de diffusion apparent) pour mieux comprendre leurs relations et d'expliquer la variabilité le long des faisceaux et les asymétries interhémisphériques. La deuxième partie de cette thèse fut centrée sur la modélisation du tissu cérébral à l'échelle cellulaire pour extraire des paramètres quantitatifs caractérisant la microstructure, tel que le diamètre et la densité des axones. Une séquence d’IRMd a été développée sur les imageurs 3T et 7T cliniques de NeuroSpin, permettant de jouer n'importe quelle forme de gradients et ainsi de s'inscrire dans une démarche où cette forme résulte d'une optimisation sous l'hypothèse d'un modèle géométrique du tissu et sous contraintes matérielles et temporelles liées aux applications cliniques. Cette séquence a été utilisée pour scanner 14 sujets sains afin de construire le premier atlas du diamètre et de la densité locale des axones. Nous avons également proposé un nouveau modèle géométrique de l'axone, divisant le compartiment axonal, habituellement modélisé par un simple cylindre en deux compartiments: le premier correspondant aux molécules d’eau à diffusivité lente, entourant la membrane de l'axone et le second correspondant aux molécules plus loin des membranes à plus forte diffusivité, moins restreinte. Nous avons mené une étude théorique montrant que sous des conditions cliniques, utiliser ce nouveau modèle pourrait aider à limiter la surestimation des petits axones que l’on observe dans les études actuelles. Pour aller plus loin dans la physiopathologie de l'autisme, nous avons rajouté au protocole d'imagerie à 3T déjà en place la séquence que nous avons développée afin de cartographier le diamètre et la densité des axones et ainsi mieux comprendre les atrophies au sein du corps calleux, initialement observées via des paramètres moins spécifiques tels que la fraction d'anisotropie. D'autres applications cliniques sont à venir. / This thesis is focused on the human brain microstructure mapping using quantitative and diffusion MRI. The T1/T2 quantitative imaging relies on sequences dedicated to the mapping of T1 and T2 relaxation times. Their variations within the tissue are linked to the presence of different water compartments defined by a specific organization of the tissue at the cell scale. Measuring these parameters can help, therefore, to better characterize the brain microstructure. The dMRI, on the other hand, explores the brownian motion of water molecules in the brain tissue, where the water molecules’ movement is constrained by natural barriers, such as cell membranes. Thus, the information on their displacement carried by the dMRI signal gives access to the underlying cytoarchitecture. Combination of these two modalities is, therefore, a promising way to probe the brain tissue microstructure. The main goal of the present thesis is to set up the methodology to study the microstructure of the white matter of the human brain in vivo. The first part includes the acquisition of a unique MRI database of 79 healthy subjects (the Archi/CONNECT), which includes anatomical high resolution data, relaxometry data, diffusion-weighted data at high spatio-angular resolution and functional data. This database has allowed us to build the first atlas of the anatomical connectivity of the healthy brain through the automatic segmentation of the major white matter bundles, providing an appropriate anatomical reference for the white matter to study individually the quantitative parameters along each fascicle, characterizing its microstructure organization. Emphasis was placed on the construction of the first atlas of the T1/T2 profiles along the major white matter pathways. The profiles of the T1 and T2 relaxation times were then correlated to the quantitative profiles computed from the diffusion MRI data (fractional anisotropy, radial and longitudinal diffusivities, apparent diffusion coefficient), in order to better understand their relations and to explain the observed variability along the fascicles and the interhemispheric asymmetries. The second part was focused on the brain tissue modeling at the cell scale to extract the quantitative parameters characterizing the geometry of the cellular membranes, such as the axonal diameter and the axonal density. A diffusion MRI sequence was developed on the 3 Teslas and 7 Teslas Siemens clinical systems of NeuroSpin which is able to apply any kind of gradient waveforms to fall within an approach where the gradient waveform results from an optimization under the hypothesis of a geometrical tissue model, hardware and time constraints induced by clinical applications. This sequence was applied in the study of fourteen healthy subjects in order to build the first quantitative atlas of the axonal diameter and the local axonal density at 7T. We also proposed a new geometrical model to model the axon, dividing the axonal compartment, usually modelled using a simple cylinder, into two compartments: one being near the membranes with low diffusivity and one farer from the membranes, less restricted and with higher diffusivity. We conducted a theoretical study showing that under clinical conditions, this new model allows, in part, to overcome the bias induced by the simple cylindrical model leading to a systematic overestimation of the smallest diameters. Finally, in the aim of going further in the physiopathology of the autism, we added to the current 3T imaging protocol the dMRI sequence developed in the framework of this thesis in order to map the axonal diameter and density. This study is ongoing and should validate shortly the contribution of these new quantitative measures of the microstructure in the comprehension of the atrophies of the corpus callosum, initially observed using less specific diffusion parameters such as the generalized fractional anisotropy. There will be other clinical applications in the future.

Dans le domaine de l’isolation thermique du bâtiment, les évolutions réglementaires (RT2012)et normatives (NF BPE : Béton à Propriétés Thermiques, septembre 2016) incitent à évoluer vers des bétons isolants et structurels (BIS). La maîtrise de leur conductivité thermique est primordiale. Il est possible, en plus de faire appel à un squelette granulaire léger, de jouer sur la nature de la pâte en utilisant des inclusions qui apporteraient un pouvoir isolant supplémentaire : les cénosphères. Dans un contexte de facilité de mise en oeuvre, à ces propriétés est rajouté le critère auto plaçant des bétons. On parle alors de Bétons Isolants Structurels Autoplaçants (BISAP). La maitrise et la validation de ces nouvelles formules dans le respect d’une approche prescriptive a nécessité la caractérisation des matériaux à différentes échelles (de l’inclusion à l’échelle de l’ouvrage) en développant des approches expérimentales et numériques. Leur comportement à l’état frais et à l’état durci a été analysé. Les conductivités thermiques mesurées placent ces nouveaux bétons dans la catégorie Bétons Isolants Structurels au sens du nouveau référentiel. Le modèle numérique développé permet d’approcher correctement les valeurs expérimentales. D’autre part, la sensibilité des BISAP incorporant des cénosphères à plusieurs indicateurs de durabilité (porosité accessible à l’eau, perméabilité,carbonatation et retrait) a également été étudiée. L’influence des microsphères est plus ou moins notable en fonction du mécanisme abordé. / In the field of building thermal insulation, regulatory (RT2012) and standards (NF BPE: Béton à Propriétés Thermiques, September 2016) evolutions are encouraging the use of insulating structural concrete (BIS). The control of their thermal conductivity is essential. It is possible, in addition to using lightweight aggregates, to modify the composition of the cement paste by using hollow inclusions (fly ash cenospheres) to bring an additional thermal insulating potential. In a context of improved workability, to these properties is added the criterion of self-compacting concrete. The validation of these new formulas required the characterization of materials at different scales (from inclusion scale to building scale) by implementing experimental and numerical approaches. Their properties at fresh and hardened state were analyzed. The measured thermal conductivities place these new concretes in the Category of Structural Insulating Concrete in the sense of the new standard. The developed numerical model allowed approaching the experimental measurements correctly. The effect of cenospheres’ incorporation into cement paste on several durability indicators was also characterized.

L'objectif des travaux présentés dans ce mémoire est de caractériser la texture et la rhéologie des milieux granulaires en fonction de la polydispersité de forme et de taille des particules mais aussi en fonction de la cohésion interne des particules lorsqu'elles sont fragmentables, en vue d'une meilleure compréhension du procédé de fabrication des compacts. Pour ces études, nous avons utilisé la méthode de Dynamique des Contacts avec un modèle de rupture des particules. Nos analyses montrent que la polydispersité de forme peut jouer un rôle important lorsque la polydispersité de taille est faible. Par exemple, la résistance au cisaillement est presque indépendante de la polydispersité de taille mais elle diminue lorsque les formes deviennent plus irrégulières. La fragmentation des particules est fortement hétérogène en raison de la redistribution des contraintes au sein du matériau. Celui-ci garde la mémoire de la distribution granulométrique initiale, mais une classe intermédiaire de tailles se développe avec une distribution en loi de puissance des tailles et un rapport d'aspect moyen proche du nombre d'argent. Au cours du cisaillement, les déformations se localisent dans des bandes avec une compacité supérieure au reste du matériau en raison de la fragmentation des particules. La fragmentation tend également à annuler la dilatance et le pic de contrainte. / The general objective of the work presented in this dissertation is to investigate the microstructure and rheology of granular materials as a function of size and shape polydispersity of the particles, and to analyze the role of particle fragmentation as a function of the internal cohesion of particles in view of a better understanding of the manufacture process of powder compacts. For this work, we used numerical simulations by means of the Contact Dynamics method with a model of particle fracture. Our results suggest that shape polydispersity may play an important role when size polydispersity is low. For example, the shear strength is nearly independent of size distribution but declines when the particles becomes increasingly more irregular in shape. The process of particle fragmentation is found to be highly inhomogenious as a result of stress redistribution. The memory of the initial size distribution is mainly conserved in the class of larger particles while a class of intermediate sizes develops with a power-law size distribution and a mean aspect ratio close to the silver number independently of the initial size distribution. During shear, the strain is localized in shear bands of large solid fraction as a consequence of particle fragmentation and enhanced size polydispersity. Particle fragmentation tends to reduce dilatancy and the peak shear strength.

La maîtrise du procédé de fabrication des aciers DP, en particulier le contrôle du cycle thermique est nécessaire afin pour l'obtention de microstructures biphasées et la reproductibilité des caractéristiques mécaniques et des propriétés d'usage attendues. Cette maîtrise passe par la mise en place de moyens de contrôle non destructifs de l'état microstructural en ligne permettant la détection d'irrégularités de la microstructure signes d'irrégularité du traitement thermique. Ce constat a donc conduit ARCELORMITTAL à mettre en place des moyens de contrôle non destructif en ligne permettant le contrôle de l'état microstructural par mesure magnétique. Pour que la mesure magnétique donne des informations précises sur l’état microstructural, une description mathématique fine des liens entre microstructure et propriétés magnétiques en ligne est recherchée. L'objectif fixé est d'arriver à prédire, sinon d'une façon quantitative, au moins d'une façon qualitative fine, la réponse magnétique à divers paramètres des microstructures d'aciers DP industriels dans le cadre d'une simulation micromagnétique magnéto-mécanique. Nous introduisons une formulation statique du couplage magnéto-mécanique basée sur la minimisation d’une fonctionnelle énergétique couplée à la résolution des équations de la mécanique des milieux continus. / The control of the manufacturing process of DP steels, in particular the control of the thermal cycle is necessary for obtaining Dual Phase microstructures and the reproducibility of the mechanical characteristics and the user properties. This control requires an online monitoring of the microstructural state. This allows the detection of irregularities of the microstructure and thus the irregularities of the heat treatment. This report thus led ARCELORMITTAL to set up an online non destructive evaluation of the microstructural state by magnetic measurement. So that magnetic measurement gives accurate informations on the microstructural state, a fine mathematical description of the links between microstructure and the online magnetic properties is required. The main objective is to manage to predict, if not in a quantitative way, at least in a fine qualitative way, the magnetic answer to various parameters of the industrial steel DP microstructures within the framework of a micromagnetism simulation. We introduce a static formalism of magnetomechanical coupling based on the energy functional minimization coupled with the resolution of the continuum mechanic equations.

La diffusion des ions et des radionucléides au sein des matériaux cimentaires est l'un des facteurs les plus importants qui déterminent la durabilité et les propriétés de confinement de ces matériaux. Cette étude s'inscrit, en particulier, dans le domaine de confinement des déchets radioactifs de faible et moyenne activité. Elle consiste à mettre en évidence l'influence de la microstructure des mortiers, notamment la présence des granulats, sur la diffusion de l'eau tritiée au sein de ces matériaux. La démarche consiste, dans un premier temps, à sélectionner des formulations de mortiers à base de CEM I afin d'étudier l'influence de la teneur en granulats, de la granulométrie et du rapport eau/ciment sur les paramètres de diffusion. Des différentes techniques expérimentales complémentaires ont été utilisées afin de caractériser la structure poreuse : porosimétrie à l'eau, porosimétrie mercure, perte au feu et imagerie MEB associée à l'analyse d'image. Dans ce contexte, un protocole d'analyse d'images a été mis en place afin de quantifier la porosité à l'interface granulat/pâte. Le lien entre les propriétés de la microstructure et les paramètres de transport a été ensuite examiné. Pour cela, des essais de diffusion à l'eau tritiée (HTO) ont été conduits et des corrélations entre les paramètres de la microstructure et le transport ont été réalisées. Enfin, afin de mettre en avant le rôle des phases mésoscopiques (Matrice/granulats/ITZ) dans le mécanisme de diffusion un modèle 3D a été développé et des calculs de diffusivités équivalentes ont été effectués. La présente étude confirme la présence d'une interface granulat/pâte au voisinage des grains de sable siliceux. Cette auréole de transition (ITZ) se caractérise par une épaisseur qui varie entre 10 et 20 µm et une porosité environ trois fois plus grande que celle de la matrice cimentaire. En dessous de 55% de sable normalisé, l'effet de cette interface sur les propriétés macroscopiques de transport est faible. En effet, l'effet de dilution et de tortuosité liés aux granulats reste dominant. Par conséquent, les données acquises à l'échelle de pâte de ciment restent valables et sont extrapolable à l'échelle des mortiers. Ces résultats ont été confirmés par les calculs analytiques et numériques de la diffusivité homogénéisée. Au-delà de 55% de sable normalisé, d'autres effets liés au grands nombre de grains de sable rentrent en jeu comme les bulles d'air et les taches poreuses dus principalement à la difficulté d'obtenir des matériaux bien compactés. Ceci rend ces formulations extrêmes et ne permettent pas d'approfondir notre compréhension du lien entre la microstructure et les propriétés de transport au-delà de cette teneur en sable / Concrete durability is a subject of considerable interest, especially with the use of cement based materials on structures increasingly demanding on term of sustainability and resistance to aggressive ions penetration or radionuclide release. Diffusion is considered as one of the main transport phenomena that cause migration of aggressive solutes and radionuclide in a porous media according to most studies. In order to enable more effective prediction of structures service life, the understanding of the link between cement based materials microstructure and transport macro properties needed to be enhanced. In this context, the present study is undertaken to enhance our understanding of the links between microstructure and tritiated water diffusivity in saturated mortars. The effect of aggregates via the ITZ (Interfacial Transition Zone) on transport properties and materials durability is studied. To this end, several series of tritiated water diffusion tests were conducted on mortars with various water-to-cement ratio, sand volume fractions and particle size. Materials microstructure was also characterized by water porosimetry, mercury porosimetry and by backscattered electron microscopy associated to images analysis. In particular, an image analysis protocol was developed to quantify the porosity in the vicinity of aggregates. The relationship between microstructure and transport properties was then examined. For this, tritiated water (HTO) diffusion tests were conducted and correlations between microstructure parameters and transport properties were made. Finally, in order to identify the role of mesoscopic phases (matrix / aggregate / ITZ) in diffusion mechanism, a 3D model was developed and calculations of equivalent diffusivities were made. The study showed that a porous interface exists in the vicinity of grains of silica sand. It has a thickness ranging from 10 to 20 µm and its porosity is approximately three times higher than the cement matrix one. Below 55% of standard sand, the effect of this interface on macroscopic transport properties is weak. In fact, the effect of dilution and tortuosity remains dominant. Therefore, data acquired across cement paste remain valid and are extrapolated across mortars. These results were confirmed also by analytical and numerical calculations of the diffusivity. Beyond 55% of standard sand, other effects related to the large number of sand grains appear such as air voids and porous patches mainly due to the difficulty of obtaining well-compacted materials. This makes these formulations extreme ones and not allows us to consider them to improve our understanding of the relationship between microstructure and transport properties