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Síntese de estruturas 3D de nanotubos de carbono verticalmente alinhados, dopados e não-dopados, decorados com nanopartículas de óxido de titânio, sua caracterização microestrutural e de propriedades fotocatalíticas e elétricasAcauan, Luiz Henrique January 2015 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento experimental para a fabricação de estruturas 3D de nanotubos de carbono crescidos sobre substrato de cobre e decorados com partículas de óxido de titânio. Foram relacionados os três tipos diferentes de NTCs nesta estrutura (simples, dopados com nitrogênio e tratados com plasma) com a deposição do TiO2 por ALD. Foram igualmente propostas três aplicações para esta estrutura. A síntese dos NTCs verticalmente orientados, dopados e não dopados, foi otimizada dentre alguns parâmetros de síntese como temperatura, agente oxidante e principalmente, o filme catalisador. A introdução de defeitos nos NTCP através do tratamento a plasma oxidativo foi avaliada frente a variáveis como pressão, potência e tempo de exposição. A relação entre os defeitos destes três tipos de NTCs e a deposição de TiO2 por ALD foi avaliada por microscopia eletrônica de transmissão, Raman, XPS e TGA. O procedimento experimental para confecção da estrutura 3D foi desenvolvido etapa por etapa via diversas técnicas experimentais, desde caracterização química, imagem, até testes empíricos. Na estrutura final, foram avaliadas as propriedades fotocatalíticas pela decomposição de corante orgânico em meio aquoso, propriedades capacitivas por voltametria cíclica e propriedades de emissão por campo através de curvas de campo elétrico por corrente de emissão e diagramas F-N. Foram obtidas florestas de NTCs de boa qualidade com até 0.5mm de altura, de diâmetros e número de paredes regulares. Nestes foi possível introduzir defeitos de maneira controlável, mantendo o arranjo da floresta. As florestas de NTCNx alcançam uma altura de até 0,3mm com concentração de nitrogênio de 2% tendo os nanotubos uma estrutura típica “bamboo-like”. Os resultados mostram a relação entre o tipo de defeito e a deposição de TiO2 por ALD, obtendo-se partículas cristalinas para os NTCP e NTCNx, sendo neste ultimo as partículas homogeneamente distribuídas e com tamanho uniforme, enquanto nos NTCOx forma-se uma densa camada de TiO2 composta por grandes grãos monocristalinos A partir de processo como tratamentos térmicos e transferência dos NTC de substrato foi possível obter uma estrutura 3D composta de uma camada carbono grafítico e NTC-VAs sobre um substrato de cobre, sem alterar o arranjo inicial das florestas. As amostras mostraram efeito de emissão de elétrons por campo elétrico, porém estas requerem uma análise mais quantitativa. Os ensaios de fotocatálise mostraram que a imobilização do TiO2 em um suporte denso inviabiliza a degradação do corante em meio aquoso. Os NTCNx apresentaram maior capacitância que as mostras de NTCP, e o TiO2 foi aparentemente ineficaz para a melhoria desta propriedade. / In this work, we propose an experimental procedure for fabrication of 3D carbon nanotubes structures anchored with titanium oxide particles, on a copper substrate. We correlate three different types of CNTs from this structure (pristine, doped with nitrogen and treated with plasma) with the deposition of TiO2 by ALD. It was yet suggested, three applications for this structure. The synthesis of vertically aligned CNTs, doped and undoped, was optimized among several synthesis parameters such as temperature, oxidizing agent and specially, the catalyst film. The introduction of defects in NTCP by oxidative plasma treatment was evaluated against variables such as pressure, power and exposure time. The association between the defects from these three types of CNTs and the deposition of TiO2 by ALD was assessed by transmission microscopy, Raman, XPS and TGA. The experimental procedure for assembling the 3D structure had been studied step by step by various techniques, from chemical and imaging, up to empirical testing. In the final structure, the photocatalytic properties were evaluated by the organic dye decomposition in an aqueous medium, capacitive properties by cyclic voltammetry and field emission properties through electric field versus emission current curves and F-N diagram. Was obtained high quality NTCs with a height up to 0.5mm with regular diameters and number of walls. On these, it was introduced, in a controllable way, a high amount of defects without jeopardizing the forest structure. The NTCNx forest reach a 0,3nm height with a 2% nitrogen concentration in its typical structure “bamboo-like”. The results show the relation between the type of defect and the deposition of TiO2 by ALD, forming crystalline particles over the NTCP and NTCNx, in this last evenly distributed with uniform size, while on the NTCOx is is formed a dense TiO2 layer shaped by large monocrystalline grains. By process such as heat treatments and CNT transferring was achieved a 3d structure composed by a graphitic carbon layer and VACNTs over a cupper substrate, without disturb the forest assembly. The samples showed electron field emission effect, but its assessment for quantitative analysis was limited to technical issues. The photocatalysis tests showed that immobilization of TiO2 on a dense support prevents the dye degradation in an aqueous medium. The NTCNx shown higher capacitance than NTCP, and the TiO2 was apparently ineffective for improvement of this property. Read more
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Microgéis termo-responsivos preparados a partir dos polímeros do amidoLeite, Daiani Canabarro January 2017 (has links)
Esta tese apresenta os estudos realizados quanto à síntese e caracterização de microgéis termo-responsivos de N-isopropilacrilamida (NIPAM) e macromoléculas de origem amilácea em sua composição, sistemas ainda pouco explorados na literatura. Inicialmente, nanopartículas de amido (SNP) foram preparadas por nanoprecipitação para incorporação nos microgéis de interesse, através da dissolução dos grânulos do amido em DMSO/H2O, aplicação de ultrassom e precipitação em não-solvente. As SNPs preparadas foram utilizadas como copolímero para formação de microgéis híbridos do tipo SNP-co-p(NIPAM) através de polimerização em emulsão na presença e na ausência de surfactante. A influência das SNPs nas propriedades dos microgéis foi estudada por MEV, DLS, PZ e SAXS, onde foram observadas mudanças no comportamento físico-químico e estrutura supramolecular dos microgéis. No geral, observaram-se deslocamentos da temperatura de transição de fase para valores maiores (até 35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro), aumento da estabilidade coloidal e organização dos polímeros presentes no microgel em uma arquitetura caroço-casca. As propriedades de inchamento dos microgéis também foram estudadas através da teoria de Flory-Rehner, onde a temperatura theta e o grau de polimerização entre dois pontos de reticulação foram determinados através do ajuste apropriado do parâmetro de interação (χ). Paralelamente, visando um sistema diferente do descrito acima, foi estudado um novo agente de reticulação baseado nos polímeros do amido, a amilose e a amilopectina. Para isso, os polímeros do amido que compõem as nanopartículas foram modificados para a utilização como agente de reticulação na síntese de microgéis de p(NIPAM). Nesta etapa, uma reação de substituição dos grupos hidroxila dos polímeros do amido foi realizada com o cloreto de acriloíla de forma a inserir insaturações na estrutura dos polímeros, para que estes fossem aplicados como reticulante. O sucesso da reação de modificação foi verificado através de RMN 1H e FTIR, no qual um maior grau de substituição foi obtido quando um tempo maior de reação foi empregado. Microgéis de p(NIPAM) foram então preparados através de polimerização em emulsão utilizando os reticulantes sintetizados. Observou-se a influência do grau de substituição e da concentração do reticulante nos microgéis, analisados por MEV, DLS e UV-Vis com controle de temperatura. As principais mudanças foram relativas à temperatura de transição de fase e tamanho dos microgéis. Utilizando o agente de reticulação com maior grau de substituição, foi possível deslocar a temperatura de transição de fase dos microgéis preparados para valores maiores (35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro). Observou-se também uma resposta mecânica da rede do microgel, que refletiu no tamanho das partículas, influenciada pela concentração dos agentes de reticulação e do grau de substituição. Quanto maior a concentração e o grau de substituição do agente de reticulação, maior a resistência ao intumescimento observado no microgel. / This thesis presents the studies regarding the synthesis and characterization of thermoresponsive microgels of N-isopropylacrylamide (NIPAM) and amylaceous-based macromolecules, which are systems still little explored in the literature. At first, starch nanoparticles (SNP) were prepared by nanoprecipitation, through dissolution of starch granules in DMSO/H2O, ultrasound application and non-solvent precipitation. SNPs were then used as copolymer in SNP-co-p(NIPAM) hybrid microgels synthesized by emulsion polymerization in the presence and absence of surfactant. The influence of SNPs in microgel properties were studied by SEM, DLS, ZP, and SAXS, where changes in the physicalchemical behavior and supramolecular structure were observed. Summing up, shifts in the phase transition temperature up to 35 °C, increased colloidal stability, and microgel polymers organization into a core-shell structure were observed. Microgels swelling behaviour were also studied by the Flory-Rehner theory, where the theta-temperature and the degree of polymerization between two crosslinker points were determined through interaction parameter (χ) fitting. In parallel, a new starch-based crosslinker was studied. For this purpose, starch polymers (amylose and amylopectin within the SNPs) were modified in order to use them as crosslinker in p(NIPAM) microgel synthesis. In this step, a substitution reaction in hydroxyl groups of SNP was carried out with acryloyl chloride, where double bonds were attached in polymers structure, making it suitable as a crosslinker. Reaction performances were evaluated through 1H NMR and FTIR. Then, p(NIPAM) microgels were prepared by emulsion polymerization using the crosslinker synthesized. The degree of substitution and the crosslinker concentration influence were verified and analyzed by SEM, DLS and UV-Vis with temperature control. The main observed changes were related to the phase transition temperature e microgels size. Using the crosslinker with higher substitution degree, it was possible the shift of the phase transition temperature to higher values (~35 °C). A mechanical response, observed trough microgels size, was found, driven by the crosslinker concentration and substitution degree. As higher the concentration and substitution degree of the crosslinker, higher was the swelling resistance observed in microgel structure. Read more
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[en] SYNTHESIS OF CDTE AND AG NANOPARTICLES IN MICROFLUIDIC SYSTEMS AIMING A QUALITATIVE STUDY OF INTERACTION IN FLOW AND THE PREPARATION OF THIN FILMS OF THESE NANOMATERIALS / [pt] SÍNTESE EM SISTEMAS MICROFLUÍDICOS DE NANOPARTÍCULAS DE CDTE E DE AG PARA ESTUDO QUALITATIVO DE INTERAÇÃO EM FLUXO E PREPARAÇÃO DE FILMES FINOS DESSES NANOMATERIAISLEONARDO MELO DE LIMA 26 April 2018 (has links)
[pt] Materiais nanoestruturados como nanocristais semicondutores de telureto de cádmio (QDs de CdTe) e nanopartículas metálicas de prata (NPsAg) têm sido utilizados como nanosondas analíticas, explorando suas propriedades de luminescência e de ressonância de superfície plasmônica localizada (LSPR), respectivamente, sejam em dispersão coloidal ou em filmes finos. Em função das suas configurações experimentais, sistemas microfluídicos podem ser utilizados tanto para síntese de materiais nanoestruturados quanto para análise de analitos de interesses biológicos. No presente estudo, QDs-CdTe encapados com ácido tioglicólico (TGA) foram sintetizados em batelada e em regime de fluxo contínuo a partir da injeção dos precursores de cádmio e telúrio por bombas-seringas para um sistema de tubos de aço passando por fornos tubulares horizontais com controladores de temperatura (110-140 graus Celsius). Para otimizar os parâmetros experimentais foram variados a taxa de vazão volumétrica (0,15 - 0,03 mL min(-1)) e a razão molar de Cd:Te (1:0,3 - 1:1,5). Os resultados demonstraram que o efeito da razão molar na síntese de QDs apresentou ser mais significativo em comparação à variação da temperatura, obtendo QDs com FWHM de 64 – 86 nm. Filmes luminescentes poliméricos de PVA e PDMS foram desenvolvidos pelas técnicas de impregnação, mistura de QDs na matriz polimérica e por spin coating. Pela técnica de spin coating foram produzidos filmes de 58,7 nm. Filmes de QDs sobre substrato de vidro foram obtidos pelo processo de silanização da superfície do vidro. Todos os filmes apresentaram instabilidade de luminescência ao longo do tempo. Dispersões coloidais de NPsAg revestidas com ligantes orgânicos citrato e tartarato, nas razões Ag+:ligante (1:1 e 1:0,5), foram sintetizadas a partir da injeção dos ligantes e nitrato de prata por bombas-seringas em um microrreator tubular polimérico. As NPsAg-citrato e NPsAg-tartarato apresentaram cargas superficiais negativas e tamanhos médios de 12,5 nm. As bandas LSPR foram observadas para monitorar a interação entre as nanosonda de prata e os fármacos aminoglicosidico em fluxo contínuo mediante um fotômetro acoplado a uma cela de fluxo. Nas concentrações iguais ou maior que 2 × 10(-7) mol L(-1), produziu uma mudança no perfil espectral da nanosonda de NPsAg, com o decaimento do sinal no comprimento de onda 404 nm e o surgimento de uma nova banda em 480 nm, resultante da aglomeração das nanopartículas. Além disso, as NPsAg-tartarato foram depositadas sobre substrato de vidro para realização de filmes fino com objetivo de desenvolver, em parceria com a Universidade Federal de Pernambuco (UFPE), um biosensor baseado na ressonância plasmônica localizada (LSPR) para determinação do antígeno Candida albicans. / [en] Nanostructured materials such as cadmium telluride semiconductor nanocrystals (QDs-CdTe) and silver nanoparticles (NPsAg) have been used as analytical nanoprobes, exploiting their luminescence properties and localized plasmonic surface resonance (LSPR), respectively, both in colloidal suspension or on thin solid films. Due to their experimental set-up, microfluidic systems can be used, both, for synthesis of nanostructured materials and for the analytic detection of biological and pharmaceutical compounds. In the present study, thioglycolic acid (TGA) coated QDs-CdTe were synthesized in batch and in a continuous flow regime from the injection of cadmium and tellurium precursors by syringe pumps into a steel tubes through horizontal tubular furnaces with temperature controllers (110 - 140 Celsius degrees). To optimize the experimental conditions, we modulate the volumetric flow rate (0.15 - 0.03 mL min(-1)) and the Cd:Te molar ratio (1:0.3 - 1:1.5). The results showed that the effect of the molar ratio on the synthesis of QDs was more significant compared to the temperature variation, obtaining QDs with FWHM of 64 - 86 nm. Polimeric luminescent films with PDMS e PVA were developed with impregnation, mixing QDs-TGA in PDMS
and PVA and spin coating techniques. By the spin coating technique we produced luminescent film of 58.7 nm thickness. QDs-TGA film on glass substrate were obtained by means of surface silanization.All the film showed luminescence instability over time. Colloidal dispersions of NPsAg coated with the organic
citrate and tartrate ligands in the Ag+/ligand ratios (1:1 and 1:0.5) were synthesized from the injection of organic ligands and silver nitrate by syringe pumps into a polymeric tubular micro-reactor. NPsAg-citrate and NPsAg-tartrate presented negative surface charges and average sizes of 12.5. The SPR band was monitored to follow the interation between the silver nanoprobe with kanamycin and neomycin drugs by means of a flow cell coupled to a photometry. At concentrations equal or greater than 2 × 10(-7) mol L(-1) the LSPR band changed its spectral profile. LSPR maximum band, centered at 404 nm, decaied and appeared a new band at 480 nm resulting from the agglomeration of the nanoparticles. Moreover, in a partnership with the Federal University of Pernambuco (UFPE), NPsAg-tartarate were deposited on glass for the realization of thin film with the object to development a biosensor based on localized plasmon resonance (LSPR) for determination of Candida albicans antigen. Read more
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Síntese e caracterização de nanopartículas núcleo-casca de poliestireno e polimetacrilato de metila obtidas por polimerização em emulsão sem emulsificante e fotoiniciada. / Synthesis and characterization of core-shell nanoparticles of polystyrene and poly(methyl metacrylate) obtained by emulsifier-free emulsion polymerization and photopolymerization.María Verónica Carranza Oropeza 19 September 2011 (has links)
O objetivo do trabalho foi sintetizar e caracterizar nanopartículas de poliestireno e polimetacrilato de metila com morfologia núcleo-casca obtidas através da polimerização em emulsão sem emulsificante em dois estágios e através da fotopolimerização. Nos experimentos avaliou-se a influência de diferentes condições operacionais baseadas em fatores cinéticos sobre os dois estágios da polimerização. As condições avaliadas para o primeiro estágio de preparação de núcleos foram: a temperatura do processo, a concentração de iniciador e de monômero, e o efeito de agentes modificadores de superfície (sal, co-monômero e reticulante). Para o segundo estágio de formação da casca as condições avaliadas foram: a concentração e o regime de alimentação de monômero. Os resultados experimentais mostraram que uma relação de co-monômero e reticulante é a melhor alternativa para preparar núcleos estáveis e de diâmetros pequenos. Assim, o revestimento uniforme dos núcleos é obtido no segundo estágio e com isso a morfologia núcleo-casca em equilíbrio é alcançada. Dois sistemas experimentais (reator convencional e reator fotoquímico) foram propostos e avaliados na sua eficiência para obter partículas com este tipo de morfologia no segundo estágio (formação do revestimento). As diversas técnicas de caracterização indicaram a formação de morfologia núcleo-casca na maioria dos casos estudados para os dois sistemas propostos. Por sua vez, as técnicas espectroscópicas (NIR e Raman) permitiram o monitoramento do processo em tempo real e a elaboração de modelos de calibração que correlacionaram o crescimento do tamanho da partícula núcleo. Da mesma forma, os fatores termodinâmicos foram estudados para predizer a morfologia final esperada nos sistemas. Os resultados, experimental e predito são comparados e discutidos em termos de aspectos chave envolvidos no controle da morfologia da partícula. / This work aimed at studying the synthesis and characterization of core-shell nanoparticles of polystyrene and polymethylmethacrylate obtained in a two-stage emulsifier-free emulsion polymerization and photopolymerization. The influence of different operational conditions based on kinetic factors was experimentally evaluated. In the first stage (seed preparation) the process temperature, initiator and monomer concentrations and the effect of surface-modifier agents (acids, salts, co-monomers and crosslinker) were investigated; similarly in the second stage, the concentration and feeding regime of monomer were evaluated with respect to the shell formation. Experimental results showed that both, crosslinker and co-monomer are the best alternative to achieve a stable seed with small diameter; hence, with this core, uniform coating is obtained in the second stage and core-shell morphology is reached. In order to evaluate the efficiency of the preparation of core-shell particles, two experimental systems (conventional and photochemical reactor) were studied. Different characterization techniques indicated that in most of the cases studied particles with the desired core-shell morphology were formed. The use of spectroscopic techniques NIR and Raman were tested for the real-time monitoring of the process using adequate calibration models developed to correlate the average size of the growing core particle with the spectra. In the same way, thermodynamic factors were used to predict the expected final morphology of the particles. Experimental and predicted results were compared and discussed in terms of the key aspects involved in the control of the particle morphology. Read more
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Produção de biossorvente magnetizado à base de biopolímeros do tipo polissacarídeo, para remoção de cromo (VI) de efluentes industriaisCosta, Antonio Wilson Macedo de Carvalho 25 May 2017 (has links)
The growth of anthropogenic actions, especially industrial development and
urbanization, has increased the release of heavy metals in the environment, including
hexavalent chromium, Cr (VI), requiring, as a matter of urgency, new processes for
pollutants removal, among which are the adsorption processes, which are the focus of this
work. Biosorption is an efficient, economical, high selectivity and low energy
consumption technique. The main objective of this work was the production of a
biosorbent from the crop residues of Cocos nucifera, enhancing it with superparamagnetic
properties, as a viable technical and economical alternative, able to adsorb hexavalent
chromium ions, Cr (VI), applicable to the treatment of industrial wastewater, expanding
pollution control strategies and minimizing environmental impacts. Thus, low
concentration coprecipitation routes for the synthesis of nanoparticle (NPs) were
proposed, conveying magnetic property to the Cocos nucifera biomass. During the
biosorption of hexavalent chromium ions, Cr (VI), the saturation conditions (equilibrium)
and the kinetic parameters were evaluated to determine the maximum removal capacity
and equilibrium time for the biosorption, besides the optimum conditions for pH, initial
concentration, biosorbent content, particle size (grain size), stirring velocity and
temperature, providing the fitting of equilibrium models and kinetic constants
determination. The biosorbents were characterized by scanning electron microscopy
techniques with dispersive energy spectroscopy (SEM/EDS), Fourier transform infrared
spectrometry (FT-IR), X-ray diffraction (EDX), X-ray fluorescence with dispersive
energy (FR-X/WD), thermogravimetric analysis (TGA), magnetization measurements,
zero load point analysis (pCZ), and specific surface analysis through the Brunauer,
Emmet and Teller (BET) method. The leachate effluent obtained in the production of the
magnetized fibers was characterized through the parameters biochemical oxygen demand
(BOD), chemical oxygen demand (COD), total organic carbon (TOC) and pH. The
characterization of biosorbents and the determination of kinetic and equilibrium
parameters provided the main mechanisms of the biosorption process, giving arise to a
possible application on an industrial scale, helping to solve serious environmental
problems. / O crescimento das atividades antrópicas, sobretudo o desenvolvimento industrial e o
crescimento das cidades têm como consequência o aumento do descarte de metais
pesados no ambiente com destaque para o cromo hexavalente, Cr(VI), demandando,
urgentemente, novos processos para remoção destes poluentes, dentre os quais os
processos adsortivos, que são o foco do presente trabalho. A biossorção tem se destacado
como uma técnica eficaz, econômica, de alta seletividade e baixo consumo energético. O
objetivo principal desse trabalho é a produção de um biossorvente a partir de rejeitos
agrícolas de fibra de Cocos nucifera com propriedades superparamagnética, capaz de
adsorver íons de cromo hexavalente, Cr(VI), facilmente aplicável as indústrias, como uma
alternativa técnica e econômica viável, ampliando as estratégias de controle de poluentes
e minimizando os impactos ambientais. Com essa finalidade foram propostas rotas de
síntese de coprecipitação de nanoparticulas (NPs) de magnetita, em baixas concentrações,
promovendo propriedade magnética à biomassa das fibras do Cocos nucifera. No
processo de biossorção dos íons cromo hexavalente, Cr(VI), foram avaliadas as condições
de saturação (equilíbrio) e os parâmetros cinéticos para determinar a capacidade máxima
de remoção e o tempo de equilíbrio da biossorção, além das condições ótimas de pH,
concentração inicial e carga dos biossorventes, tamanho das partículas (granulometria),
velocidade de agitação e temperatura, definindo os modelos de equilíbrio e as constantes
cinéticas. Os biossorventes foram caracterizados pelas técnicas de microscopia eletrônica
de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (MEV/EDS), espectrometria de
infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), difratometria de raios-X (EDX),
fluorescência de raios-X por energia dispersiva (FR-X/WD), análise termogravimétrica
(TGA), medidas de magnetização, análise do ponto de carga zero (pCZ) e análise
superficial especifica pelo método de Brunauer, Emmet e Teller (B.E.T). O lixiviado,
efluente obtido na produção das fibras magnetizadas, foi caracterizado pelas
determinações da demanda bioquímica de oxigênio (DBO), demanda química de
oxigênio (DQO), carbono orgânico total (COT) e pH. Como resultado da caracterização
dos biossorventes e dos cálculos dos parâmetros cinéticos e de equilíbrio, foi possível
sugerir os principais mecanismos do processo de biossorção, facilitando uma possível
aplicação em escala industrial, remediando sérios problemas ambientais. Read more
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Investigação de parâmetros de síntese e de potencialidades dos sistemas de nanopartículas de ouro empregando Pluronic F127 e Pluronic F127 tiolado como redutor/estabilizador / Investigation of some parameters of synthesis and potentialities of gold nanoparticles prepared by Pluronic F127 and thiolated Pluronic F127Santos, Douglas Costa 03 March 2015 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, gold nanoparticles (AuNPs) and nanoclusters (AuNCLs) were prepared by the reduction in diluted solution method, using the amphiphilic copolymer Pluronic F127(PF127) and thiolated Pluronic F127 (PF127-thiol), respectively. The copolymer was functionalized by sterification reaction using thioglycolic acid (TGA). The investigated parameters of synthesis were concentration of the PF127 solution, temperature, as well as, the UV irradiation. The nanosystems were characterized by UV/Vis absorption spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). Further, the system potentialities were investigated by a catalized reaction and incorporation of a model molecule (baicalein). Morphologies, sizes, polydispersity, amount of reduced ion as welll as kinetics parameters were depedent on the parameters of synthesis. The yeld of the functionalization reaction was 90%, calculated by 1H NMR. Using the PF127-thiol, the surface plasmonic ressonance band (SPR) was undetected and a strong absorption in the UV region observed, which indicated that nanoparticles smaller than 3 nm were obtained (AuNCLs). Catalitic property of the AuNPs were investigated by reduction of p-nitrophenol, in which the AuNPs synthesised by PF127 were more efficent than the systems obtained by citrate reduction. The encapsulation efficiency of the baicalein were around 90%. In conclusion, the synthesis of AuNPs by PF127 is not only adequate to modulate sizes and morphology but also to provide environmental advantage in comparison to some tradicional methods. In addition, these are promissing systems to biologic applications because of the biocompatibility of PF127. / Neste trabalho, nanopartículas e nanoclusters de ouro (AuNPs e AuNCLs, respectivamente) foram obtidos pelo método de redução em solução diluída, empregando o polímero anfifílico Pluronic F 127 não funcionalizado (PF127) e funcionalizado (PF 127-Tiol) como agente redutor/estabilizador, respectivamente. A funcionalização do polímero foi realizada por reação de esterificação com ácido tioglicólico (TGA), inserindo-se grupos tióis terminais. A concentração de PF127 e temperatura de obtenção foram parâmetros variados nos processos, além da incidência ou não de radiação UV. A caracterização dos nanosistemas foi realizada por espectroscopia de absorção no UV-Vis e por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os sistemas foram testados quanto à atividade catalítica, na redução do p-nitrofenol em borohidreto de sódio e na incorporação de uma molécula modelo, a baicaleína. As diferentes condições de síntese influíram sobre a morfologia, tamanho, quantidade, polidispersão e cinética de formação das nanopartículas. O rendimento da reação de funcionalização, estimado por 1H RMN, foi de 90%. O produto obtido (PF127-Tiol) foi empregado na redução do Au3+ e, nanopartículas menores que 3 nm foram obtidas, nesse caso, AuNCLs, evidenciados pelo desaparecimento da banda SPR e surgimento de uma forte absorção no UV, além da observação por MET. Os sistemas a partir do PF127 foram investigados quanto a aplicação em catálise, na qual as AuNPs preparados utilizando Pluronic foi mais eficiente do que as obtidas por redução por citrato. Na investigação da incorporação de uma molécula modelo, as eficiências de encapsulamento foram superiores a 90%. Dessa forma, esses sistemas mostraram-se promissores para uma diversa gama de aplicações de nanopartículas ou clusters de ouro, tais como na catálise de reações químicas e encapsulamamento de bioativos. A síntese por PF127 mostrou-se uma rota ambientalmente amigável e capaz de modulação nos tamanhos e formas das AuNPs,.Os sistemas ainda são promissores para uso em sistemas biológicos, tendo em vista a biocompatibilidade do PF127. Read more
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Síntese e caracterização de nanopartículas de maguemita recobertas com sílica funcionalizada com grupos amina / Synthesis and characterization of sililca coated nanoparticles functionalized with anime groupsALMEIDA, Michelly Patrícia Santana de 25 November 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-11-25 / Magnetic nanoparticles coated with several kinds of materials have been the
focus of intense research due to their potential applications in biomedicine. This
type of material contains a magnetic core that is involved by a shell of different
composition. The coating of magnetic nanoparticles with amino-functionalized
silica is particularly important because of its reactivity which allows the coupling
with biological molecules such as fragments of DNA, antibodies, proteins,
among others. In this work, maghemite nanoparticles were coated with silica
and with amino-functionalized silica, the incorporation of them being achieved
by using tetraethoxysilane (TEOS) and aminopropyltrimethoxysilane (APTS) as
the precursors of the sol-gel system. Firstly, the magnetic fluids of maghemita
were prepared and afterwards they were employed in the silica-coating
procedures which were based on the Stöber method. Some experimental
parameters were varied, such as the number of maghemita nanoparticles, pH of
the reaction medium, time of reaction and amount of TEOS, with the aim of
modulating the characteristics of the solids and obtaining stable aqueous
suspensions of the materials. All products were analyzed by the following
techniques: X- ray diffraction, diffuse reflectance infrared spectroscopy,
dynamic light scattering, electrophoretic mobility (zeta potential) and
transmission electron microscopy. / Nanopartículas magnéticas recobertas com diversos tipos de materiais tem
recebido sido o foco de intensa pesquisa devido a suas aplicações potenciais
na área biomédica. Este tipo de material contém um núcleo magnético ( core )
que é envolvido por uma coroa ( shell ) de composição diferente da
nanopartícula. O recobrimento de nanopartículas magnéticas com sílica
funcionalizada por grupos amino é particularmente importante dada à
reatividade deste, possibilitando inclusive o acoplamento de moléculas
biológicas, como fragmentos de DNA, anticorpos, peptídeos, dentre outros.
Neste trabalho nanopartículas de maguemita foram recobertas com sílica e
com sílica funcionalizada com grupos amina, sendo que a incorporação desses
materiais ocorreu por meio dos precursores tetraetoxissilano (TEOS) e
aminopropiltrimetoxissilano (APTS) utilizando-se de princípios do processo solgel.
Primeiramente, foram preparados os fluidos magnéticos de maguemita e,
em seguida, estes foram utilizados nos procedimentos de recobrimento da
maguemita com sílica, os quais se basearam no método de Stöber. Alguns
parâmetros experimentais foram variados, como o número de partículas de
maguemita, pH do meio reacional, tempo de síntese e quantidade de TEOS,
visando modular as características dos sólidos e obter suspensões aquosas
estáveis dos materiais preparados. Os produtos obtidos foram analisados pelas
seguintes técnicas: difratometria de raios-X, espectroscopia no infravermelho
médio por refletância difusa, espalhamento dinâmico de luz, mobilidade
eletroforética (potencial zeta) e microscopia eletrônica de transmissão. Read more
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[en] METALLIC NANOPARTICLES SYNTHESIS AND FABRY-PEROT CAVITY IN FIBERS FOR OPTICAL SENSING APPLICATIONS / [pt] SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS METÁLICAS E CAVIDADE FABRY-PEROT EM FIBRAS PARA APLICAÇÕES EM SENSORIAMENTO ÓPTICOLEONARDO DE FARIAS ARAUJO 23 December 2016 (has links)
[pt] Nanopartículas metálicas apresentam um pico no espectro de absorção devido ao efeito de LSPR (Localized Surface Plasmon Resonance – Ressonância de Plasmon de Superfície Localizado). A posição espectral do pico depende da forma, do tamanho, do material das nanopartículas e do índice de refração do meio em que se encontra. Conhecendo como a posição espectral deste pico varia de acordo com o índice de refração externo, pode-se utilizar, em princípio, estas nanopartículas como elemento sensor para medir a refração de líquidos e gases. Um sensor de índice de refração foi desenvolvido fabricando-se nanopartículas metálicas na extremidade de uma fibra óptica. Estas nanopartículas foram fabricadas a partir de um filme de ouro evaporado na extremidade de uma fibra óptica que depois foi aquecida. As nanopartículas assim formadas possuem uma distribuição não homogênea de forma e tamanho. De forma a se obter um maior controle do tamanho e da forma das nanopartículas metálicas fabricadas para o desenvolvimento de um sensor óptico com maior controle dos parâmetros, foi investigada nesta dissertação a formação de nanopartículas de prata por síntese química. Diferentes processos para a síntese foram investigados. As nanopartículas de prata localizadas na extremidade da fibra óptica foram caracterizadas quanto à resposta do sinal de LSPR quando as nanopartículas estavam em contato com meios com diferentes índices de refração. Visando ainda a investigação de sistemas de fibras ópticas com aplicação em sensoriamento, foi realizada uma simulação da deformação de cavidades elípticas formadas no interior de fibras ópticas quando estas estão sujeitas à aplicação de uma tensão longitudinal da fibra. Este tipo de cavidade pode ser usada como sensor de deformação devido à interferência das múltiplas reflexões no interior da cavidade. / [en] Metallic nanoparticles show a peak in the absorption spectrum due to the Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) effect. The position of this peak depends on the shape, size and the type of the nanoparticles as well as on the refractive index of the surrounding media. From the dependence of the position of the peak with the external refractive index, it is possible to use these nanoparticles as a sensor element to measure the refractive index of liquids and gas. A refractive index sensor was developed with nanoparticles deposited at the end face of an optical fiber. These nanoparticles, fabricated from a heated gold film deposited at the end face of the fiber, have a non homogenous distribution of size and form. In order to obtain a better control of the size and form of the fabricated metallic nanoparticles, aiming the development of an optical sensor with control of the involved parameters, it was investigated in this work the formation of silver nanoparticles by chemical synthesis. Furthermore, extending the investigation of fiber optics systems with applications on sensing, it was performed a simulation of the deformation of elliptical air cavities, formed in the interior of optical fibers, under the effect of longitudinal stress along the fiber. This type of system can be used as a deformation sensor due to the multiple interference reflections in the interior of the cavity. Read more
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[pt] CONSTRUÇÃO DE UM MAGNETÔMETRO HALL A BAIXAS TEMPERATURAS PARA CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS / [en] LOW-TEMPERATURE HALL MAGNETOMETER FOR MAGNETIC NANOPARTICLE CHARACTERIZATION06 December 2021 (has links)
[pt] Nanopartículas são importantes ferramentas utilizadas em medicina, tanto para diagnóstico como para tratamento de diversas doenças. Seus tamanhos podem ser controlados, variando de dezenas até centenas de nanômetros, tornando-as menores ou comparáveis às dimensões de células, bactérias e vírus.
As nanopartículas magnéticas possuem um núcleo de material magnético recoberto por camadas de diferentes materiais, incluindo sílica ou um polímero. Esta cobertura é responsável pela funcionalização, de forma que elas realizem tarefas específicas, seja para funcionar como um marcador com fins diagnósticos e/ou como um transportador de fármacos. É muito importante no processo de fabricação e utilização das nanopartículas o conhecimento de suas propriedades magnéticas. Com este objetivo, construímos um magnetômetro baseado em um criorefrigerador com capacidade para medir propriedades magnéticas em função da temperatura desde ambiente até 6 K. Como sensor magnético utilizamos um elemento Hall de GaAs de baixo custo. O magnetômetro construído tem uma configuração diferente dos magnetômetros Hall tradicionais, já que neste caso a amostra se movimenta na região do sensor. De forma a aumentar a exatidão do momento magnético obtido, foi desenvolvido um modelo que leva em consideração a geometria da amostra. A resolução está limitada pelo sensor utilizado em 10-7 Am2. O magnetômetro foi calibrado de forma independente e seu desempenho foi comparado a magnetômetros de amostra vibrante (VSM) comerciais, apresentando erros menores que 2 porcento na magnetização obtida de diversas amostras. Todos os equipamentos envolvidos na operação do magnetômetro a baixas temperaturas são controlados utilizando a linguagem LabVIEW. Na versão atual do programa, curvas M x H e ZFC-FC podem ser obtidas. Como exemplo de aplicação, fabricamos nanopartículas magnéticas com núcleo de oxido de ferro pelo processo de coprecipitação em meio alcalino e recobrimos com surfactantes e SiO2. As propriedades magnéticas das nanopartículas foram obtidas utilizando o magnetômetro construído. As
nanopartículas apresentaram comportamento superparamagnético e grande potencial para liberação controlada de drogas. / [en] Nanoparticles are important tools used in medicine, for diagnosis as well as for treatment of various diseases. Their sizes can be controlled, ranging from tens to hundreds of nanometers, enabling them to interact with cells, bacteria, and viruses. Magnetic nanoparticles have a core of magnetic material coated with layers of different materials, including silica or a polymer. This coating is responsible for their functionalization, so they can carry out specific tasks serving as a marker for diagnostic purposes and / or as a carrier for drugs. The knowledge of the magnetic properties of nanoparticles is very important in the manufacturing process and their use. With this aim, we built a magnetometer based on a cryorefrigerator capable of measuring their magnetic properties as a function of temperature from room temperature to 6 K. We used a low cost GaAs Hall element as its magnetic sensor. The magnetometer built has a different configuration from the traditional Hall magnetometers, since in this case the sample moves in the region of the sensor. A model which takes into consideration the geometry of the sample was developed in order to increase the accuracy of the magnetic moment obtained. The magnetometer resolution is limited by the Hall sensor used in 10-7 Am2. The magnetometer was calibrated independently and its performance was compared to commercial vibrating sample magnetometers (VSM) showing errors smaller than 2 percent in the magnetization obtained from various samples. All the equipment involved in the operation of magnetometers at low temperatures is controlled by using the LabVIEW language. The M x H e ZFC-FC curves can be obtained in the current version. We manufactured the core with magnetic nanoparticles of iron oxide by coprecipitation process in an alkaline medium, coated with surfactants and SiO2. The magnetic properties of the nanoparticles were obtained using the magnetometer built. The nanoparticles showed superparamagnetic behavior and great potential for controlled drug release. Read more
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[pt] NANOPARTÍCULAS DE SÍLICA MODIFICADAS COM ALCOXISILANOS PARA USO COMO NANOCARREADORES DE SURFACTANTES EM RECUPERAÇÃO AVANÇADA DE PETRÓLEO / [en] SILICA NANOPARTICLES MODIFIED WITH ALKOXYSILANES FOR USE AS SURFACTANT NANOCARRIERS FOR ENHANCED OIL RECOVERY09 March 2021 (has links)
[pt] Os métodos de recuperação terciária ou avançada de petróleo (EOR) permitem fatores de recuperação de até 70 por cento. A injeção de surfactantes aniônicos, amplamente empregados em EOR químico, pode se tornar inviável devido às perdas após precipitação, difusão para o interior de poros sem conectividade e especialmente adsorção sobre a superfície da rocha reservatório. Este trabalho almejou modificar a superfície de nanopartículas de sílica com alcoxisilanos para que possam ser utilizadas como nanocarreadores de surfactantes aniônicos em EOR químico, diminuindo desta forma as perdas por adsorção. Técnicas de caracterização foram empregadas para confirmar a modificação ocorrida na superfície da sílica, obtendo-se graus de modificação estimados entre 11 e 14 por cento. A inserção de grupos alquila (C8 e C16) na superfície da sílica aumentou significativamente a interação com o surfactante aniônico (dodecil sulfato de sódio, SDS), em comparação com as nanopartículas sem modificação, ampliando em até 11x a quantidade de surfactante retido na superfície das nanopartículas. Os nanomateriais híbridos obtidos possuem maior capacidade de manter adsorvido o tensoativo em soluções aquosas e salinas, bem como liberá-lo quando na interface salmoura/óleo. Ao fim, as nanopartículas de sílica modificadas contendo surfactante adsorvido na sua superfície atuaram sinergicamente na redução da tensão interfacial, sem afetar o desempenho do surfactante após liberação na interface água/óleo. Sendo assim, as nanopartículas modificadas com alcoxisilanos obtidas neste trabalho podem atuar como nanocarreadores de surfactantes em fluidos de injeção para EOR químico. / [en] The tertiary oil recovery methods or enhanced oi recovery (EOR) allow a recovery factor up to 70 percent. The injection of anionic surfactants, widely used in chemical EOR, could become unfeasible due to losses after precipitation, diffusion to the interior of non-connected pores and specially adsorption over reservoir rock surface. This work aimed to modify the surface of silica nanoparticles with alkoxysilanes in order to be used as surfactant nanocarriers in chemical EOR, reducing surfactant loss by adsorption. Characterization techniques were employed to confirm the modifications on silica surface, obtaining degrees of modification between 11 and 14 percent. The attachment of alkyl groups (C8 and C16) on the silica surface raised significantly the interaction with an anionic surfactant (sodium dodecyl sulfate, SDS), in comparison to bare silica nanoparticles, increasing up to 11x the amount of adsorbed surfactant over silica s surface. The hybrid nanomaterials obtained in this work have a high capacity to keep the tensoactive in aqueous solutions and brine, as well as releasing it at the brine/oil interface. Finally, the modified silica nanoparticles containing surfactant adsorbed on their surface showed a synergy in reducing interfacial tension, without affecting the surfactant performance after the release at the water/oil interface. Thus, the nanoparticles modified with alkoxysilanes obtained in this work can act as surfactant nanocarriers in injection fluids for chemical EOR. Read more
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