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Técnicas voltamétricas e cromatográficas na análise direta de antioxidantes em biodiesel diluído em metanol e etanol ou como microemulsão livre de surfactante

Casagrande, Marcella January 2017 (has links)
As especificações do biodiesel são garantidas por um rigoroso controle de qualidade; entre outros parâmetros, a quantificação de antioxidantes é fundamental para assegurar um produto satisfatório para comercialização. No presente estudo, foram desenvolvidas técnicas voltamétricas e cromatográficas para análise direta de BHA, TBHQ, BHT e PG em biodiesel. Medidas por voltametria de pulso diferencial (DPV) em mistura biodiesel:etanol 1:1 (v/v), contendo perclorato de tetra-hexilamônio como eletrólito suporte e empregando ultramicroeletrodo (ume) de Pt, mostraram picos da corrente diferencial de oxidação bem definidos para TBHQ e PG, sendo obtidos gráficos de calibração lineares na faixa de concentrações de 10-3 mol L-1. Analogamente, empregando um ume de Au em microemulsão de biodiesel livre de surfactante (SFME) contendo tetrafluoroborato de tetra-n-butilamônio, medidas por DPV apresentaram picos da corrente diferencial bem definidos para TBHQ e BHT. Para esses compostos, foram obtidos gráficos de calibração lineares na faixa de concentrações de 10-4 mol L-1. Em ambos os casos, devido à sobreposição dos voltamogramas, os teores de antioxidantes foram calculados por um procedimento matemático de deconvolução empregando o software Origin 8.0®. A quantificação de BHA, BHT e TBHQ por cromatografia GC/qMS em biodiesel diluído em metanol apresentou linearidade entre 5 e 25 mg L-1, para cada um dos antioxidantes. Medidas por HPLC em fase reversa com coluna fenílica apresentaram boa separação dos picos cromatográficos na análise simultânea de BHA, BHT, TBHQ e PG assim como curvas de calibração com linearidade entre 10 e 80 mg L-1, para cada um dos antioxidantes. A identificação dos ésteres metílicos de ácidos graxos (FAMEs) no biodiesel foi realizada por UHPLC-ESI-Orbitrap/MS; os teores de FAMEs e antioxidantes permaneceram estáveis nas amostras fortificadas mesmo após 8 semanas de exposição à luz solar, porém diminuíram significativamente em amostras não-fortificadas. As metodologias propostas são de fácil preparo e baixo consumo de amostra, podendo vir a ser do interesse da indústria para o monitoramento de antioxidantes em biodiesel, na linha de produção. A principal vantagem é não ser necessário nenhum tipo de pré-tratamento da amostra: a simples diluição em metanol ou etanol ou a preparação do biodiesel na forma de SFME conferem rapidez e simplicidade à determinação dos antioxidantes investigados. / Biodiesel features are assured by strict quality control procedures; among those, antioxidants quantification is essential to guarantee a good and satisfactory final product for commercialization. In the present study, voltammetric and chromatographic methodologies were developed for direct analyses techniques of BHA, TBHQ, BHT and PG in biodiesel. Differential pulse voltammetry (DPV) in biodiesel:ethanol 1:1 (v/v), with tetrahexylammonium perchlorate as supporting electrolyte at a Pt ultramicroelectrode (ume), presented well-defined oxidation peaks for TBHQ and PG, with corresponding linear calibration graphs in the range of 10-3 mol L-1. Likewise, DPV at an Au ume in biodiesel surfactant-free microemulsion (SFME), with tetra-n-butylammonium tetrafluoroborate, presented well-defined oxidation peaks for TBHQ and BHT. For these compounds, linear calibration graphs were obtained in the range of 10-4 mol L-1. In both techniques, due to significant voltammograms overlapping, amounts of antioxidants were calculated through mathematical deconvolution process using software Origin 8.0®. BHA, BHT and TBHQ quantification by GC/qMS in biodiesel diluted in methanol presented linearity between 5 and 25 mg L-1 for each antioxidant. Reversed-phase liquid chromatography by HPLC using phenyl column showed good peak separation in simultaneous analysis of BHA, BHT, TBHQ and PG and calibration curves with linearity between 10 and 80 mg L-1. Biodiesel fatty acid methyl esters (FAMEs) identification was carried out by UHPLC-ESI-Orbitrap/MS; both FAMEs and antioxidants contents remained stable in spiked samples even after 8 weeks under sunlight exposure; in non-spiked samples, FAMEs content was significantly reduced. All proposed methodologies are easy to perform and present low sample consumption, which are interesting features for industry to monitor the aforementioned and other antioxidants in biodiesel. Their main advantage lies in the absence of any sample pre-treatment: the simple dilution in methanol or ethanol or biodiesel preparation as SFME deliver speed and simplicity for determination of target antioxidants.
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Radiação uv-b suplementar: ferramenta para modulação de compostos bioativos em frutas e hortaliças

Assumpção, Carolina Fagundes January 2018 (has links)
As diferentes intensidades de luz ou até mesmo a sua qualidade podem desempenhar um papel importante em algumas das principais vias metabólicas envolvidas na síntese de compostos bioativos. A radiação ultravioleta B (UV-B), além de influenciar mudanças no DNA, na atividade fotossintética e no crescimento das plantas, pode induzir a síntese e o acúmulo de metabólitos secundários. Assim, para investigar a efetividade da radiação UV-B suplementar na pós-colheita, cáqui (Diospyros kaki) e goiaba (Psidium guajava) foram submetidos a 48 horas de tratamento e posteriormente analisados em relação ao seu conteúdo de carotenoides. O acúmulo de carotenoides ocorreu de forma significativa para ambas as frutas, porém em momentos diferentes. A fim de entender os efeitos exercidos pela radiação UV-B suplementar em alimentos fontes de outros compostos bioativos, maçãs (Malus domestica) foram submetidas a 36 horas de tratamento e acompanhadas por 21 dias de armazenamento. Os parâmetros de qualidade durante o armazenamento das frutas não foram influenciados pela radiação UV-B, ocorrendo apenas perda de firmeza e de peso em todas as frutas As diferentes classes de compostos fenólicos identificados e quantificados por HPLC-MS apresentaram comportamentos diversos após o tratamento. Ácidos hidroxicinâmicos e antocianinas foram positivamente afetados pela suplementação de radiação UV-B. Para avaliar os efeitos da radiação UV-B suplementar sobre os compostos bioativos durante a pré-colheita de alimentos, alfaces verdes e roxas (Lactuca sativa) foram submetidas a 1 hora de tratamento por dia durante duas semanas. O conteúdo de carotenoides nas alfaces verdes e de compostos fenólicos nas alfaces roxas foi significativamente maior após o tratamento com radiação suplementar. Neste contexto, a radiação UV-B pode ser considerada uma tecnologia promissora no que diz respeito à modulação de compostos bioativos em alimentos, tanto durante o cultivo quanto após a colheita. / Different light intensities or even their quality may play an important role in some of the major metabolic pathways involved in the synthesis of bioactive compounds. In addition to influencing changes in DNA, photosynthetic activity and plant growth, ultraviolet B radiation (UV-B) may induce the synthesis and accumulation of secondary metabolites. Therefore, to investigate the effectiveness of post-harvest UV-B radiation, kaki (Diospyros kaki) and guava (Psidium guajava) were submitted to 48 hours of treatment and then analyzed for their carotenoid content. The accumulation of carotenoids occurred in a significant way for both fruits, but at different times. In order to understand the effects exerted by supplemental UV-B radiation on food sources of other bioactive compounds, apples (Malus domestica) were subjected to 36 hours of treatment and accompanied by 21 days of storage. The quality parameters during fruit storage were not influenced by UV-B radiation, with only loss of firmness and weight occurring in all fruits. The different classes of phenolic compounds identified and quantified by HPLC-MS showed different behavior after treatment. Hydroxycinnamic acids and anthocyanins were positively affected by the supplementation of UV-B radiation. To evaluate the effects of supplemental UV-B radiation on bioactive compounds during food cultivation, green and red lettuces (Lactuca sativa) were subjected to 1 hour of treatment per day for two weeks. The carotenoid content in green lettuce and phenolic compounds in red lettuce was significantly higher after treatment with supplementary radiation. In this context, UV-B radiation can be considered a promising technology for the modulation of bioactive compounds in food, both during and after harvest.
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Estudo analítico da presença de astragalina em cultivares de feijão phaseolus vulgaris l. / Analytical study the precence with astragalin in clutivars of beans (Phaseolus vulgaris L.)

Dalpizolo, Cristiano Antonio January 2011 (has links)
As plantas pertencentes à família das leguminosas apresentam um grande interesse econômico, sendo que o Brasil é um país com vasta utilização de plantas desta família. Neste contexto, destaca-se a leguminosa Phaseolus vulgaris L. popularmente conhecida como feijão, que contém uma boa fonte de constituintes bioativos. Espécie nativa da América Central e dos Andes peruanos possui grande importância econômica para o Brasil. Em sua composição química podemos encontrar os flavonóides. Inúmeros artigos científicos descrevem as atividades dos flavonóides como antioxidantes, antimutagêncio, anticarcinogênico e na captação de nitrogênio durante o desenvolvimento da planta. Sendo esta leguminosa um dos alimentos mais consumidos no mundo e de larga importância econômica, o presente trabalho visou avaliar o perfil cromatográfico do extrato metanólico de 47 cultivares de feijão através da técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e também a validação do seu método. O material vegetal, sementes, teve seu teor de umidade estabelecido pelo método gravimétrico. Através do perfil cromatográfico das sementes dos cultivares de feijão, foi possível identificar a presença de flavonóides como a astragalina, um heterosídeo do canferol. O método foi devidamente validado por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) de acordo com os métodos preconizados na literatura. Os cultivares TB 0224, TB0226, TB 0309, Rosinha Precoce e Amarelo Iolanda, foram os que apresentaram teor maior de astragalina, demonstrando que os feijões de cor possuem maior composição de deste composto. / Plants belonging to the legume family have a big economic interest, being Brazil is a country with extensive use of plants in this family. In this context, we highlight the legume Phaseolus vulgaris L. popularly known as beans, which are a good source of bioactive compounds. This species is native of southern Brazil and the main food consumed by the population. In its chemical composition can meet the flavonoids. Numerous scientific articles describing the activities of flavonoids as antioxidants, antimutagênic, anticarcinogenic and nitrogen uptake during plant development. Since this is a legume consumed more food in the world and of great economic importance, this study sought to evaluate the chromatographic profile of the methanol extract of 47 cultivars of beans through the technique of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and also the validation of their method. The plant material, seeds, water content was established by gravimetric method. Through the chromatographic profile of the seeds of bean cultivars, it was possible to identify the presence of flavonoids and astragalin, a kaempferol heteroside. The method was validated for High Performance Liquid Chromatography (HPLC) according to the methods suggested in the literature. The cultivars with colored TB 0224, TB0226, TB 0309, Rosinha Precoce and Amarelo Iolanda, were those with a higher content of astragalin, demonstrating that colored beans have a higher composition of astragalin.
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Efeito dos compostos fenólicos de Eugenia dysenterica DC sobre a glicemia pós-prandial de indivíduos com síndrome metabólica e disglicemia / Effect of phenolic compounds from Eugenia dysenterica DC on postprandial glycemia in subjects with metabolic syndrome and dysglycemia.

Renata Luise de Araujo 08 April 2015 (has links)
O Brasil possui diversas frutas nativas, algumas consideradas potentes fontes de compostos bioativos fenólicos (CBF) como, por exemplo, a cagaita (Eugenia dysenterica DC) que é um fruto nativo do bioma cerrado pertencente à família das Mirtáceas. Alguns CBF presentes nos frutos desta família são capazes de inibir as enzimas envolvidas na digestão dos carboidratos &#945;-amilase e &#945;-glicosidase in vitro. A inibição destas enzimas retarda a absorção de glicose sanguínea reduzindo, assim, a glicemia e insulinemia pós-prandial. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de sucos de cagaita, clarificado e não clarificado, ricos em elagitaninos e proantocianidinas, sobre a glicemia e insulinemia pós-prandial de indivíduos pré-diabéticos sem uso de fármacos capazes de influenciar o metabolismo de glicose e insulina, após o consumo de 50 g de pão francês. Três diferentes refeições foram consumidas pelos voluntários (n=14). A primeira foi composta por pão branco (50 g) mais água (300 mL) como controle; a segunda, pão branco (50 g) mais suco cagaita clarificado (300 mL), e a última refeição consistia em pão branco (50 g) mais suco de fruta cagaita não clarificado (300 mL). Os resultados mostraram que ambos os sucos reduziram quantidade total de glicose absorvida (AUC) em 56% (suco clarificado) e 71% (não clarificado) e insulina liberada em 59% (suco clarificado) e 69% (não clarificado), após a ingestão do pão branco. Embora a velocidade de incremento da glicose (VIG) não tenha apresentado diferenças significativas, o incremento absoluto de glucose (IAG), incremento percentual de glicose (IPG) e valores de pico de glicose (VPG) e insulina (VPI) foram significativamente menores do que os de controle (p < 0,05). Além disso, após a ingestão de sucos cagaita observou-se um aumento da capacidade antioxidante do plasma em indivíduos que consumiram as refeições (p < 0,05). / Brazil has several native fruits, some of them are considered potential sources of phenolic compounds. Cagaita (Eugenia dysenterica DC) is a native fruit from Cerrado region belonging to the Myrtaceae family. Some polyphenols presents in fruits of this family may be able to act on inhibition of enzymes related to carbohydrates such as &#945;-amylase and &#945;- glucosidase in vitro. The inhibition of those enzymes activities delays blood glucose absorption, thereby reducing postprandial glycemia and insulinemia. This study aimed to assess the effect of cagaita fruit juices, clarified and non-clarified, rich in phenolic compounds including ellagitannins and proanthocyanidins, on the postprandial blood glucose and insulin responses from a bread meal (50 g), in prediabetic humans who were not taking medications known to influence glucose or insulin metabolism. Three different meals were consumed by volunteers (n=14). The first one consisted of white bread (50 g) plus water (300 mL) as a control; the second one, white bread (50 g) plus clarified cagaita fruit juice (300 mL), and the last one white bread (50 g) plus non-clarified cagaita fruit juice (300 mL). The results showed that both cagaita fruit juices reduced the total amount of glucose absorbed (AUC) by 56% (clarified juice) and 71% (non-clarified) and insulin released by 59% (clarified juice) and 69% (non-clarified), after the ingestion of white bread. Although glucose incremental velocity (GIV) did not show significant differences, absolute increase of glucose (AIg), glucose incremental percentage (GIP) and peak values of glucose (GPV) and insulin (IPV) were significantly lower than those of control (p < 0.05). Also, after ingestion of cagaita juices it was observed an increased antioxidant capacity of plasma in subjects that consumed the meals (p < 0.05).
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Efeito do silício na indução de resistência à cigarrinha-das-raízes Mahanarva fimbriolata Stål (Hemiptera: Cercopidae) em cultivares de cana-de-açúcar / Effect of silicon in the induction of resistance to the spittlebug Mahanarva fimbriolata Stål (Hemiptera: Cercopidae) on sugarcane cultivars

Ana Paula Korndorfer 21 May 2010 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito do silício aplicado em diferentes cultivares de cana-de-açúcar sobre alguns aspectos biológicos e comportamentais da cigarrinha (Mahanarva fimbriolata) e sobre a produtividade e a qualidade da cana-de-açúcar, em condições de laboratório e campo. Em laboratório, as cultivares SP79-1011 e SP80-1816 (resistentes à cigarrinha) e SP81-3250 (suscetível) foram cultivadas em solo arenoso ou argiloso sem e com adubação silicatada (800 kg·ha-1 de silicato de potássio). Em outro experimento, as cultivares SP81-3250 e SP79-1011, mantidas em vasos com e sem adição de silício, foram expostas a adultos da cigarrinha e, após diferentes períodos (0, 12, 24 e 36h), foi determinada a concentração de compostos fenólicos solúveis totais (CFST) nas plantas. Nesses dois experimentos, os insetos foram provenientes de criação mantida em laboratório. O experimento de campo foi realizado na Usina Guaíra, em Guaíra, SP e os tratamentos foram constituídos de 16 cultivares com e sem aplicação de silício (800 kg·ha-1 de silicato de cálcio e magnésio). A avaliação da infestação de cigarrinhas (ninfas e adultos) foi realizada quinzenalmente. Na época da colheita da cana, plantas foram coletadas para a análise dos parâmetros tecnológicos. Em laboratório, o silício absorvido e acumulado na planta causou um acréscimo na mortalidade de ninfas e, dependendo da cultivar, este elemento também proporcionou aumento na duração da fase ninfal e decréscimo na longevidade de machos e fêmeas. A cultivar SP79-1011 foi a que teve o melhor desempenho na maioria dos parâmetros analisados, tendo apresentado maior teor de silício foliar e causado maior mortalidade de ninfas e menor longevidade de fêmeas. O período de pré-oviposição, a fecundidade e a viabilidade dos ovos não foram afetados pelo silício nas plantas ou pela cultivar utilizada. O valor de CFST não diferiu entre plantas tratadas e não tratadas com silício. Após as primeiras horas de exposição à cigarrinha, a cultivar resistente não só produziu maior concentração de compostos fenólicos, mas, quando tratada com silício, respondeu mais rapidamente ao ataque. A adubação silicatada, no campo, diminuiu o número de ninfas, não interferiu na população de adultos e aumentou os valores de Brix% e Pol do caldo, assim como o teor de Fibra% cana. Por outro lado, houve variação na produtividade em função das cultivares, constatando-se os maiores valores nas cultivares SP84-1431 e SP80-3280. / The present work aimed to study the effect of silicon applied in different cultivars of sugarcanes in biological and behavioral aspects of the spittlebug (Mahanarva fimbriolata) and in the yield and quality of the cane. Studies were conducted in the laboratory and on the field. In laboratory the cultivars SP79-1011 and SP80-1816 (resistant to spittlebug) and SP81-3250 (susceptible) were grown in sandy or clay soil with and without silicon fertilization (800 kg·ha-1 of potassium silicate). In another experiment, the cultivars SP81-3250 and SP79-1011 were kept in pots with and without silicon addition, and were exposed to spittlebug adults throughout different periods (0, 12, 24 and 36h), and the concentration of soluble phenolic compounds in plants were quantified. In both experiments the insects were obtained from a laboratory rearing. The field experiment was conducted at Guaíra Sugarcane Mill, in Guaíra, São Paulo. Treatments consisted of 16 cultivars with and without silicon application (800 kg·ha-1 of calcium and magnesium silicate). The evaluation of spittlebug infestation (nymphs and adults) was performed fortnightly. At the time of sugarcane harvest, plants were collected to carry out the analysis of technological parameters. In the laboratory experiment, the silicon absorbed and accumulated in the plant caused an increase in nymphs mortality and, depending on variety, this element also provided an increase in the duration of the nymphal stage and decreased longevity of males and females. The SP79-1011 cultivar showed the best performance in most parameters, presenting higher silicon content in leaves and causing increased mortality of nymphs and shorter female longevity. The pre-oviposition period, fecundity and egg viability were not affected by the silicon in plants or the cultivar used. The value of soluble phenolic compounds did not differ between plants treated and not treated with silicon. After the first hours of exposure to spittlebug, the resistant cultivar not only produced a higher concentration of phenolic compounds, but when treated with silicon responded more quickly to the attack. Silicon fertilization in the field reduced the number of nymphs but did not affect the adult population and increased values of Brix% and Pol% from cane juice, and the sugarcane fiber content. Moreover, there was change in yield among cultivars with the highest values for SP84-1431 and SP80-3280.
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OtimizaÃÃo da extraÃÃo de taninos da casca do cajueiro. / Optimization of tannin extraction from cashew bark.

Adriana Dutra Sousa 20 February 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Taninos sÃo substÃncias polifenÃlicas que fazem parte dos metabÃlitos secundÃrios de vegetais. Tais compostos tÃm sido muito utilizados no curtimento de couro, como substitutos de fenol na produÃÃo de adesivos para madeira e em aplicaÃÃes mÃdicas. As principais fontes de taninos sÃo cascas de Ãrvores, e de acordo com alguns estudos, o caule de cajueiro possui grande potencial para ser utilizado como fonte de taninos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi otimizar a extraÃÃo de taninos da casca de cajueiro. Inicialmente, conduziram-se experimentos para avaliar o efeito de diferentes solventes sobre a extraÃÃo de taninos condensados (TC) e polifenÃis totais (PT). A tÃcnica de extraÃÃo utilizada foi a maceraÃÃo dinÃmica. TambÃm foi realizado um planejamento experimental para estudar a influÃncia de algumas variÃveis crÃticas (tempo, temperatura e razÃo lÃquido/sÃlido) sobre a extraÃÃo aquosa de PT e TC, alÃm do efeito sobre o teor de sÃlidos totais (TST). Testou-se o efeito da reutilizaÃÃo da casca e do solvente na extraÃÃo de TC e por fim foi avaliado o efeito da secagem por atomizaÃÃo e por liofilizaÃÃo sobre os extratos. De acordo com os resultados, os extratos obtidos com etanol 50% em Ãgua apresentaram maiores quantidades de PT e TC em relaÃÃo aos outros solventes. A variÃvel razÃo lÃquido/sÃlido foi o fator mais importante para todas as respostas, apresentando efeito positivo para PT e TC e efeito negativo para sÃlidos totais. TambÃm foi observado que hà uma relaÃÃo diretamente proporcional entre a temperatura e os teores de PT e TC. E o fator tempo sà foi significativo para TC, onde foi observado que o tempo de 100 minutos favoreceu a extraÃÃo. Avaliando a relaÃÃo das variÃveis, a melhor condiÃÃo encontrada para obter maiores teores de taninos foi: temperatura de 100ÂC, por 100 minutos e razÃo L/S 30:1. Nessa condiÃÃo, o teor de TC extraÃdos foi de 7,63 mg equivalente de catequina/ 100 mg casca. A utilizaÃÃo do mesmo solvente em atà duas extraÃÃes se mostrou viÃvel para a extraÃÃo de TC, ao contrÃrio da casca que, ao ser extraÃda uma segunda vez, proporcionou ganhos mÃnimos. A secagem por atomizaÃÃo se mostrou mais adequada para aplicaÃÃo industrial em comparaÃÃo com a liofilizaÃÃo. / Tannins are secondary plant metabolites with polyphenolic structure. These compounds have been used in leather tanning, also as replacement for phenol in adhesives manufacture for wood and medical applications. The main sources of these compounds are tree barks, and according to some studies, the stem cashew has great potential to be a source of tannins. In this context, the aim of this study was to optimize the tannins extraction from the cashew bark. Initially, experiments were performed to evaluate the effect of different solvents on the condensed tannins (CT) and total polyphenols (TP) extraction. Dynamic maceration was the technique used for extraction. An experimental design was conducted to understand the influence of some critical variables (time, temperature and liquid/solid ratio) on aqueous extraction of TP and CT, as well as the effect on total solids content (TSC). We tested the effect of bark and solvent reuse in the CT extraction and finally it was evaluated the effect of extracts freeze drying and spray drying. According to results, the extracts obtained with 50% ethanol in water showed higher amounts of TP and CT when compared to other solvents. The variable liquid/solid ratio, the most important factor for all responses, showed positive effect for TP and CT and negative effect on total solids. There is a directly proportional relationship between temperature and levels of TP and CT. Time factor was significant only for CT, where it was observed that 100 minutes favored the extraction. Evaluating the variables relationship, the best condition found for higher levels of tannins was: temperature of 100ÂC for 100 minutes and liquid/solid ratio 30:1. In this condition, the amount of CT extracted was 7.63 mg catechin equivalent / 100 mg bark. In extraction process, solvent used twice is feasible to extract CT. Unlike the bark, that obtained minimal gains in a second extraction. Spray drying was more suitable for industrial application compared to freeze drying.
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AvaliaÃÃo de diferentes tÃcnicas de extraÃÃo do glicosÃdio fenÃlico bioativo amburosÃdio A a partir da casa do caule de camuru (Amburana cearensis) / Evaluation of different techniques for extraction of bioactive phenolic glycoside amburoside A from the stem bark of Cumaru (Amburana cearensis)

Marcelo Victor Lima 02 May 2014 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Estudos com extrato de origem vegetal tÃm crescido muito nos Ãltimos anos devido ao aumento da demanda mundial para fins medicinais. Dentre as matÃrias-primas utilizadas, a casca do caule de Amburana cearensis tem sido objeto de estudos devido sua utilizaÃÃo ao combate a doenÃas respiratÃrias. Compostos presentes na casca do caule, tais como, isocampferÃdio, campferol e amburosÃdio sÃo responsÃveis pela atividade broncodilatadora, analgÃsica e anti-inflamatÃria. Neste contexto, o objetivo deste trabalho consiste em otimizar o processo de extraÃÃo de amburosÃdio A presente na casca do caule de Amburana cearensis. Inicialmente, conduziram-se experimentos para avaliar o efeito de diferentes processos (Soxhlet, MaceraÃÃo DinÃmica e ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom) na extraÃÃo de amburosÃdio A. Diferentes solventes, (Ãgua, etanol e Ãgua + etanol 1:1) foram utilizados. TambÃm foi realizado um planejamento experimental para avaliar a influÃncia de algumas variÃveis (PotÃncia e Tempo) sobre a extraÃÃo e analisado a remoÃÃo de aÃÃcares do extrato por dois processos: adsorÃÃo e fermentaÃÃo. Cromatografia LÃquida de Alta EficiÃncia acoplada a EspectrÃmetro de Massa (CLAE-MS) foi utilizada para quantificar o teor de amburosÃdio A extraÃdo. De acordo com os resultados, os extratos obtidos pelo processo de maceraÃÃo dinÃmica apresentaram maiores quantidades do composto. Extratos obtidos por ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom apresentaram valores de concentraÃÃo prÃximos ao obtido por maceraÃÃo dinÃmica. ExtraÃÃo realizada com Ãgua + etanol (1:1) apresentou teor de amburosÃdio A maiores em relaÃÃo aos outros solventes. As variÃveis potÃncia e interaÃÃo potÃncia x tempo foram significativas no processo de ExtraÃÃo Assistida por Ultrassom. Analisando a relaÃÃo das variÃveis, a melhor condiÃÃo encontrada para obter amburosÃdio A por Ultrassom foi potÃncia de 100% durante 6 minutos. O processo de adsorÃÃo mostrou-se mais eficiente, na remoÃÃo de aÃÃcar, em relaÃÃo ao processo de fermentaÃÃo. PorÃm ambos os processos reduziram a concentraÃÃo de amburosÃdio durante a remoÃÃo de aÃÃcares. / Studies with extracts of vegetable origin have grown tremendously in recent years due to increased global demand for medicinal purposes. Among the raw materials used, the stem bark of A. cearensis A. Smith C has been studied because of its use to combat respiratory diseases. Compounds present in the bark, such as isocampferÃdio, kaempferol and amburosÃdio are responsible for the bronchodilator, analgesic and anti - inflammatory activity. In this context, the aim of this work is to optimize the extraction process of the present amburosÃdio A stem bark of A. cearensis. Initially, experiments were conducted to evaluate the effect of different processes ( Soxhlet , Maceration Dynamic and Ultrasound Assisted Extraction ) in extracting amburosÃdio A. Different solvents (water, ethanol and water + ethanol 1:1) were used. An experimental design was also performed to evaluate the influence of some variables (power and time) on the extraction and removal of sugars analyzed the extract by two processes: adsorption and fermentation. High Performance Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry (HPLC -MS) was used to quantify the amount of the extracted amburosÃdio. According to the results, the extracts obtained by dynamic steeping process showed higher amounts of the compound. Extracts obtained by extraction Assisted Ultrasound showed concentration values close to that obtained by dynamic steeping. Extraction made with water + ethanol (1:1) showed greater amburosÃdio A content compared to other solvents. The variable power and power x time interaction were significant in Ultrasound Assisted Extraction process. Analyzing the relationship of the variables, the best condition found for amburosÃdio A Ultrasonic was 100% power for 6 minutes. The adsorption process was more efficient in the removal of sugar compared to the fermentation process. But both processes have reduced the concentration of amburosÃdio during removal of sugars.
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Bioactive compounds in pulps and byproducts of tropical fruits: quantification, antimicrobial activity and nanoencapsulation / Compostos bioativos de polpa e subprodutos de frutas tropicais: quantificaÃÃo, atividade antimicrobiana e encapsulamento

Larissa Morais Ribeiro da Silva 31 October 2014 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Currently, there is a demand for natural antimicrobials for use in the food industry. Some tropical fruits have a promising potential , not investigated at the moment. This study aimed to identify and quantify resveratrol, quercetin and coumarin in pulps and byproducts of tropical fruits, develop nanoparticles with extracts that showed higher levels of these compounds and evaluate the antimicrobial activity against Listeria sp. and E. coli K12. The Surinam cherry and mango byproducts, as well as caja, acerola and Surinam cherry pulps showed higher levels of quercetin, representing sources of this substance. Guava and Surinam cherry byproducts showed resveratrol in their content, may be considered as sources of this compound. Similarly, for coumarin, passion fruit, guava and Surinam cherry byproducts, as well as mango pulp, can be considered natural sources. Among the analyzed material, the acerola pulp and passion fruit and guava byproducts were selected for further characterization and nanoencapsulation. Nanoparticles synthesized using co-glycolide (PLGA) 65:35 poly lactide showed higher particle sizes (from 153.37 to 376.70 nm), as compared with the synthesized PLGA 50:50 (136.53 to 369.25 nm). All samples showed low polydispersity index, corresponding to a heterogeneous distribution in the emulsion analyzed for particle size obtained. The nanoparticles synthesized with PLGA 65:35 showed higher encapsulation efficiency, with the exception of the sample containing acerola (best EE % for PLGA 50:50) and for the release analysis, all samples showed similar behavior, providing maximum release compound within 30 minutes, with constant release thereafter during 72 hours analysis. In general, nanoparticles synthesized with PLGA 65:35 had lower minimum inhibitory concentration for E. coli K12 and L. monocytogenes compared with the 50:50 PLGA nanoparticles synthesized. The synthesis of PLGA nanoparticles using extracts of fruits (especially using PLGA 65:35) may have important applications in the food industry to inhibit microorganisms (E. coli K12 and L. monocytogenes). Besides antimicrobial activity, these compounds show various fruits with antioxidant properties, which are responsible for reducing the risk of various diseases. / Atualmente hà uma demanda por antimicrobianos naturais para uso na indÃstria de alimentos e, neste sentido, as frutas tropicais apresentam, um potencial promissor, porÃm ainda pouco investigado. Este trabalho teve como objetivo identificar e quantificar resveratrol, quercetina e cumarina em polpas e subprodutos de frutas tropicais, elaborar nanopartÃculas com os extratos que apresentaram maiores teores destes compostos e avaliar a atividade antimicrobiana contra os microrganismos Listeria sp. e E. coli K12. Os subprodutos de pitanga roxa e manga, assim como as polpas de cajÃ, acerola e pitanga roxa apresentaram maiores teores de quercetina, representando fontes desta substÃncia. Subprodutos de goiaba e pitanga apresentaram resveratrol em suas constituiÃÃes, podendo ser considerados fontes deste composto. Para a cumarina, os subprodutos de maracujÃ, goiaba e pitanga, assim como a polpa de manga, podem ser considerados fontes naturais. Entre os materiais analisados, a polpa de acerola e os subprodutos do maracujà e da goiaba foram selecionados para posterior caracterizaÃÃo e nanoencapsulaÃÃo. As nanoparticulas sintetizadas utilizando Ãcido poli lactÃdeo co-glicolÃdeo (PLGA) 65:35 apresentaram maiores tamanhos de partÃcula (153,37 a 376,70 nm), quando comparadas Ãs sintetizadas com PLGA 50:50 (136,53 a 369,25 nm). Todas as amostras apresentaram baixo Ãndice de polidispersidade, correspondendo a heterogÃnea distribuiÃÃo na emulsÃo analisada quanto ao tamanho das partÃculas obtidas. As nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 65:35 apresentaram maior eficiÃncia do encapsulamento (%EE), com exceÃÃo da amostra contendo acerola, a qual apresentou melhor EE% para PLGA 50:50. Em relaÃÃo à anÃlise de liberaÃÃo, todas as amostras avaliadas apresentaram comportamento semelhante, obtendo liberaÃÃo mÃxima do composto nos primeiros 30 minutos, apresentando liberaÃÃo constante apÃs esse perÃodo, durante 72 horas de anÃlise. De uma maneira geral, as nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 65:35 apresentaram menor concentraÃÃo inibitÃria minima para E. coli K12 e L. monocytogenes quando comparadas Ãs nanopartÃculas sintetizadas com PLGA 50:50. A sÃntese de nanopartÃculas de PLGA utilizando extratos fenÃlicos de frutas, especialmente utilizando PLGA 65:35, pode apresentar importantes aplicaÃÃes, como na indÃstria de alimentos, a conservaÃÃo desses produtos, considerando seu efeito na inibiÃÃo de microrganismos (E. coli K12 e L. monocytogenes). AlÃm do efeito antimicrobiano, essas frutas apresentam diversos compostos com propriedades antioxidantes, que sÃo responsÃveis pela reduÃÃo do risco de diversas doenÃas.
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Estruturas secretoras em orgãos vegetativos de espécies de Barbatimão (Dimorphandra mollis Benth. e Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville - Leguminosae) / Secretory structures in vegetative organs of Barbatimão species (Dimorphandra mollis Benth. and Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville - Leguminosae)

Thais Cury de Barros 26 August 2011 (has links)
Duas espécies de Barbatimão, da família Leguminosae, foram utilizadas como modelo neste trabalho para elucidar as vias ontogenéticas de produção de taninos: Dimorphandra mollis Benth. (Caesalpinioideae) e Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Mimosoideae). Apesar de inseridas em grupos distantes de Leguminosae, as duas espécies são grandes produtoras de taninos, geralmente concentrados na casca, o que confere a elas uma grande procura para uso na medicina popular. Partes vegetativas de Indivíduos jovens e adultos foram processadas para observações em microscopia de luz e eletrônica (varredura e transmissão). Dois tipos de estruturas secretoras são responsáveis pela produção e acúmulo de taninos: idioblastos, encontrados já em indivíduos jovens de ambas espécies; e tricomas secretores, encontrados em gemas vegetativas de indivíduos adultos de S. adstringens. O processo de produção de taninos nas duas espécies é semelhante, com alguma diferença nas etapas de acúmulo. Plastídios e RER parecem ser as organelas associadas à produção de taninos nessas espécies. Destaca-se ainda o relato inédito da ocorrência de coléteres de origem protodérmica em D. mollis. Considerando a problemática referente à classificação de estruturas secretoras, pretende-se utilizar os resultados obtidos para reflexão sobre o tema / In this study, two species of Leguminosae, popularly known as Barbatimão, were used as a model to elucidate the ontogenetic process of tannin production: Dimorphandra mollis Benth. (Caesalpinioideae) and Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Mimosoideae). Although inserted in non-related groups of Leguminosae, the two species are largely known as tannin producers, a metabolite often concentrated in the bark, which makes them highly sought after for use in folk medicine. Vegetative parts of young and adult plants were processed for observation using light and electron microscopy (scanning and transmission). Two types of secretory structures are responsible for tannin production and accumulation: idioblasts, found even in young plants of both species, and secretory trichomes, observed in vegetative buds of mature plants of S.adstringens. Tannin production is similar in both species, although some differences in the stages of accumulation occur. Plastids and RER organelles appear to be associated with the production of tannins in these species. This study also provides the first report of colleters in D. mollis, which originate from protodermal cells. Considering the controversies regarding the classification and nomenclature of secretory structures, our results can be used to help clarify some issues regarding secretory structures, especially colleters
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Estruturas secretoras em sicônios de espécies de Ficus L. (Moraceae) / Secretory structures in syconia of Ficus L. species (Moraceae)

Camila Devicaro de Souza 09 April 2014 (has links)
Espécies de Ficus e suas vespas polinizadoras representam um dos sistemas mutualísticos mais especializados e estudados atualmente, no qual cada representante depende diretamente do outro para sua reprodução. As vespas que recém-emergem de um figo carregam grãos de pólen em seu corpo e são atraídas pelo odor produzido no sicônio (= inflorescência), em fase receptiva, de outro indivíduo. Ao entrar no sicônio através de sua abertura (ostíolo), as vespas não só depositam seus ovos, como também polinizam as flores femininas abertas, iniciando um novo ciclo de vida. Apesar de inúmeros estudos envolvendo questões químicas, filogenéticas, ecológicas, coevolutivas e reprodutivas desse mutualismo, são raros os estudos abrangendo a anatomia do sicônio e as estruturas secretoras presentes nesta inflorescência. Assim, o objetivo deste trabalho consistiu em localizar e caracterizar as estruturas secretoras ativas em sicônios em fase receptiva de nove espécies, representando diferentes linhagens do gênero, esperando-se encontrar as glândulas responsáveis pela produção das fragrâncias atrativas às vespas polinizadoras, e também estruturas que secretam substâncias atuantes na proteção desta inflorescência. Sicônios de Ficus auriculata, F. citrifolia, F. lyrata, F. microcarpa, F. montana, F. obtusiuscula, F. pumila, F. tikoua e F. variegata em fase receptiva foram coletados e processados de acordo com as técnicas usuais para análise em microscopias fotônica e eletrônica de varredura. Grande diversidade de estruturas secretoras foi encontrada nos sicônios das espécies investigadas. Pela primeira vez os sítios produtores de fragrâncias atrativas às vespas foram identificados e consistem em glândulas de odor (osmóforos) de localização distinta: nas brácteas do ostíolo e no receptáculo da inflorescência. Ambos os osmóforos aparentemente atuam na etapa de atração das vespas a longas distâncias; porém o osmóforo presente no receptáculo da inflorescência parece atuar também na quimioestimulação por contato das vespas polinizadoras que pousam no sicônio receptivo, estimulando-as a entrar na inflorescência. Estas glândulas teriam surgido no gênero Ficus, não ocorrendo em linhagens ancestrais na mesma família, corroborando a importância dos voláteis na manutenção do mutualismo figo-vespa de figo. Além das glândulas de odor, os sicônios das espécies de Ficus apresentam outras estruturas secretoras não relacionadas à atração de polinizadores, como laticíferos, idioblastos fenólicos, epiderme fenólica e tricomas secretores de compostos fenólicos, nas brácteas do ostíolo, no receptáculo da inflorescência e em tecidos florais. Estas estruturas devem atuar na proteção do sicônio, estrutura de extrema importância que garante a continuidade dos ciclos de gerações tanto da espécie vegetal quanto de seus polinizadores. A interação com um grande número de fitófagos e o elevado custo da herbivoria para o sucesso reprodutivo da espécie provavelmente foram os fatores que levaram à seleção destas estruturas ao longo da evolução do grupo. / Ficus species and their pollinating wasps represent one of the most specialized and currently studied mutualistic systems, in which each representative directly depends on the other for its reproduction. Wasps that newly emerged from a fig carry pollen on their bodies and are attracted by the scent produced by another plants syconium (= inflorescence), in its receptive phase. Upon entering the syconium through its opening (ostiole), not only the wasps lay their eggs, but also pollinate the open female flowers, starting a new life cycle. Despite numerous studies involving chemical, phylogenetic, ecological, coevolutionary and reproductive issues regarding this fig-fig wasp mutualism, studies comprising syconiums anatomy and secretory structures present in this inflorescence are rare. Therefore the aim of this study was to locate and characterize the active secretory structures in receptive phase of syconia in nine species, representing different lineages of the genus. We intended to find the glands responsible for the production of fragrances that are attractive to pollinating wasps, and also structures that secrete substances acting in syconium protection. Receptive syconia of F. auriculata, F. citrifolia, F. lyrata, F. microcarpa, F. montana, F. obtusiuscula, F. pumila, F. tikoua and F. variegata were collected and processed according to the usual techniques for analyses in photonic and scanning electron microscopies. Great diversity of secretory structures was found in syconia of investigated species. For the first time, the sites producing attractive fragrances were identified and consist of scent glands (osmophores) of distinct location: ostiolar bracts and inflorescence receptacle. Both osmophores apparently act on the attraction of wasps over long distances, but the osmophore of the inflorescence receptacle seems to also act in chemostimulation by contact pollinating wasps land on receptive syconium and are encouraged to enter the inflorescence. These glands would have arisen in the genus Ficus (they do not occur in ancestral lineages in the same family), which confirms the importance of volatiles in the maintenance of fig-fig wasp mutualism. In addition to the scent glands, syconia of Ficus species present other secretory structures that are not associated to the attraction of pollinators: laticifers, phenolic idioblasts, phenolic epidermis and phenolic-secreting trichomes, occurring in ostiolar bracts, inflorescence receptacle and floral tissues. These structures must act in the protection of the syconium, an extremely important structure that ensures the continuity of generations cycles of plant species and their pollinators. The interaction with a large number of phytophagous animals and the high cost of herbivory for the reproductive success of the species were probably the factors that led to the selection of these structures along the evolution of the group.

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