Orientador: Jaime Amaya Farfan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T23:28:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_VeraSoniaNunesda_M.pdf: 24237893 bytes, checksum: af640c316826bbfbc7705365551c1d56 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Os efeitos da reação de maleilação no isolado protéico de soja (IPS) têm sido muito pouco investigados. O presente trabalho consistiu em estudar a modificação do IPS usando anidrido maléico, acompanhando seu efeito na concentração de lisina disponível, atividade dos inibidores de tripsina, grau de hidrofobicidade superficial e comportamento do IPS maleilado quando submetido à hidrólise enzimática com aquimotripsina. O IPS foi tratado com anidrido maléico nas concentrações molares de 0,0170 (IPSM1); 0,0505 (IPSM2); 0,0809 (IPSM3) e 0,1535 (IPSM4). Via de comparação, uma amostra do IPS foi desnaturada tennicamente a 80°C, por 10 minutos. A concentração de reagente de 0,0809M foi suficiente para atingir um grau de maleilação de 86,7%. O uso de benzoila-DL-arginina-p-nitroanilida (BAPNA) indicou que os níveis de atividade do inibidor correlacionaram inversamente com os graus de maleilação e que, excetuando o nível mais baixo de maleilação, a modificação química foi mais efetiva em eliminar a atividade inibitória do que tratamento ténnico ...Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: Chemical modification of soybean protein isolates (SPI) with maleic anhydride has not been studied to any great extent. The objective of the present work was to investigate the effect of maleylation of SPI on the total trypsin inhibitory activity, available lysine content, polyacrylamide-gel electrophoretic (SDS-PAGE) mobility, surface hydrophobicity of the SPI components and the effect on proteolysis of the isolate with a-chymotrypsin. The SPI suspension was reacted with maleic anhydride in the concentrations of (mole/L) 0.017 (SPIM1), 0.0505 (SPIM2), 0.0809 (SPIM3) and 0.1535 (SPIM4). For comparison, a sample of the isolate was thermally denatured at 80°C for 10 minutes. The SPI treatments showed corresponding lysine modification (maleylation) extents of (%) 3.2, 50.7, 86.7 and 92.4. Use of benzqyl-DL-arginine-p-nitroanylide (BAPNA) indicated that the levels of active inhibitor varied inversely with respect to the degree of maleylation and that, except for the least modified product, all of the chemical treatments were more effective at removing the antitryptic activity than thermal treatment ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Mestrado / Mestre em Ciência da Nutrição

Orientador: Flavia Maria Netto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-01T08:29:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_VileneBraga_M.pdf: 22337724 bytes, checksum: 958bd082b7cf25fcb43eda7896794bc6 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Atualmente, milhares de toneladas de proteína de soja são utilizadas como ingrediente funcional nas indústrias de alimentos e outras indústrias não alimentícias em diversas aplicações. No entanto, ainda faltam informações sobre o efeito das condições de armazenamento de isolados protéicos de soja nas propriedades funcionais destes isolados. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a influência das diferentes condições de estocagem (temperatura e atividade de água) sobre a propriedade de geleificação de isolado protéico de soja através da análise das mudanças sofridas pelas proteínas e das mudanças das características do gel. Isolado protéico de soja (IPS), com atividade de água (aw) inicial 0,19 (IPS-O,19), foi acondicionado em sistemas fechados contendo soluções saturadas de MgCI2e NaCI, com umidade relativa de 33 e 74%, respectivamente. Os isolados IPS-O,33(aw 0,33) e IPS-O,74(aw 0,74) atingiram o equilíbrio após 20 dias de armazenamento a 25°C e foram, então, acondicionados em embalagens aluminizadas hermeticamente fechadas e armazenados em estufas a 25 e 45°C, por 21O dias...Observação: O resumo, na integra, podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Currently, thousands of tons of soy protein are used as functional ingredients in the food and non-food industries in various applications. However, information about the eftect of the storage condition of protein isolates on their functional properties are stHl not available. The objective of the present work was to evaluate the influence of the difterent storage conditions (temperature and water activity) on the gelation properties of the soy protein isolate through the analysis of the changes occurred on the proteins and on the gel characteristics. Soy protein isolate (SPI), with initial aw 0.19 (SPI-0.19), was conditioned in closed systems containing saturated solutions of MgCI2 e NaCI, with relative humidity of 33% and 74%, respectively. The isolates SPI-0.33 (aw 0.33) and SPI-0.74 (aw 0.74) achieved equilibrium after 20 days at 25°C and were conditioned in sealed aluminum packages and stored at 25 and 45°C for 210 days...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Mestre em Ciência da Nutrição

Orientadores: Everson Alves Miranda, Carlos Eduardo Calmanovici / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-02T03:20:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bernardo_Andre_M.pdf: 2864644 bytes, checksum: f4f594dd6e89725fcb4c67d65b5ec1c1 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A cristalização de proteínas tem sido tradicionalmente aplicada como uma técnica de apoio a estudos cristalográficos, sendo referida muitas vezes como uma arte mais do que uma ciência. A cristalização como uma operação de recuperação e purificação de bioprodutos (RPB) tem sido sub-utilizada devido principalmente à carência de parâmetros cinéticos e termo dinâmicos que auxiliem no projeto adequado de processos industriais. Neste contexto, o tempo de indução, definido como o tempo transcorrido desde o estabelecimento da supersaturação até a formação e crescimento a um tamanho detectável dos núcleos, medido em diferentes níveis de supersaturação e temperatura, é um parâmetro relativamente fácil de se obter e permite a inferência da cinética de nucleação e da tensão interfacial. O presente trabalho apresenta medidas do tempo de indução pela variação da absorbância no comprimento de onda de 320 nm da insulina suína e da lisozima de clara de ovo de galinha, os resultados de ensaios de dissolução dessas proteínas em diferentes níveis de pH e temperatura, a partir dos quais foram determinados a solubilidade e o calor de dissolução Os ensaios de medida do tempo de indução em diferentes concentrações permitiram inferir a influência do pH na cinética de nucleação e na tensão interfacial. Dos ensaios de dissolução, pôde-se observar a existência de polimorfismo nas proteínas estudadas - confirmado por análises de raios- X - e que a insulina tem solubilidade retrógrada. Também, a partir desses resultados, foi possível estimar a cinética de crescimento da insulina. Das medidas de tempo de indução, observou-se que as interações eletrostáticas são preponderantes na nucleação de proteínas e que a resistência à nucleação diminui exponencialmente com o aumento da carga superficial das proteínas / Abstract: The crystallization of proteins has been traditionally applied as an auxiliary technique to crystallographic studies, and is often referred as an art more than a science. Crystallization as an operation of recovery and purification of bioproducts (RPB) has been underused main1y because of the lack of kinetic and thermodynamic parameters that allow the adequate design of industrial processes. Therefore, the induction time, defined as the period of time elapsed since the establishment of super saturation until the appearing and growth to a detectable size of nuclei, is an easily obtainable parameter and allows to infer nuc1eation kinetics and interfacial tension, when it is measured in different temperatures and super saturation degrees. The present work presents induction time measurements by absorbance in 320 nm of porcine insulin and hen egg white lysozyme, the results of dissolution assays of these proteins in different pH and temperature levels, ITom which were determined the solubility and the heat of dissolution. The induction time measurements in different concentration allowed inferring the influence of pH in the nucleation kinetics and in the interfacial tension. From dissolution assays, it could be observed protein polymorphism - which was confirmed by X-ray analyses. Moreover, it was determined that insulin has retrograde solubility, besides insulin growth kinetics. It was observed ITom induction time measurements that the electrostatic interactions are preponderant in protein nucleation and that the resistance to nucleation decreases exponentially as the surface charge of proteins mcreases / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Paulo Roberto Ribeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T22:45:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_CarolinaTeixeirada_M.pdf: 7158332 bytes, checksum: 3be55b693880399d8f697fe5afcd6b41 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: A solubilidade de gás em fluido de perfuração base óleo é um dos aspectos fundamentais durante a perfuração de um poço, pois pode dificultar a detecção e circulação de um kick, particularmente em águas profundas e ultra-profundas. Nesse cenário, é importante conhecer o comportamento da base óleo utilizada durante a perfuração de um poço, já que o comportamento termo dinâmico da mistura gás-óleo é dado de acordo com as características químicas e físicas do óleo utilizado. Este trabalho teve como objetivos principais o estudo da interação entre metano e líquidos orgânicos utilizados em fluidos de perfuração, e a medição e análise das propriedades termodinâmicas dessas misturas gás-líquido. Foram realizados experimentos com a mistura (metano/n-parafina) e (metano/éster), variando-se a porcentagem molar do gás na mistura. Foram medidos parâmetros como o fator volume de formação de óleo (Bo), fator volume de formação de gás (Bg), pressão de saturação, solubilidade (Rs) e densidade do líquido saturado. Os resultados experimentais para pressão de saturação foram ajustados pela equação de Peng-Robinson, considerando-se as temperaturas em que foram realizados os experimentos. A análise dos resultados, à luz da equação de Peng-Robinson, mostrou uma pequena dependência da pressão de saturação da mistura em relação a temperatura, na faixa de fiações molares de metano utilizadas / Abstract: The gas-oil rate in oil base mud is one of the main concerns during drilling a well because it can become very hard to detect and circulate a kick, particularly in deep and ultradeep waters. In this scenario, it is important to know the behavior of the oil base used during drilling. The thermodynamic behavior of the gas-oil mixture is given by the chemical and physical characteristics of the oil. The goals of this work were to study the interaction between methane and organic fluids used in drilling fluids formulations, as well as the measurement of the thermodynamic properties of those gas-oil mixtures. Experiments with the mixture (methane/n-parafin) and (methane/ester) and varying molar concentration of gas were executed. The measured mixture properties and parameters: formation volume factor of oil (Bo), formation volume factor of gas (Bg), bubble pressure, solution gas-oil ratio and density of the saturated liquid. The experimental data for bubble pressure were fitted using Peng-Robinson equation, considering the temperatures of the experiments. The analysis of the results, considering Peng- Robinson data fitting, showed a small dependence of the bubble pressure with respect to temperature, in the range of methane molar fractions applied. / Mestrado / Mestre em Ciências e Engenharia de Petróleo

Orientador: Fernando Antonio Cabral / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-25T06:50:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_GabrielFranciscoda_D.pdf: 8583517 bytes, checksum: 5d4a77a8be01f0420648113b45f7b8c7 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho teve corno objetivo principal a medida de solubilidade dos pigmentos presentes na semente do urucum (Bixa orellana L) em CO2 supercrítico. Os pigmentos em maior concentração presentes nas sementes do urucum são os carotenóides bixina, cerca de 80% e a norbixina, cerca de 20%. O sistema de medida consiste basicamente de um extrato r de leito fixo, um banho, urna bomba, um coletor, urna bomba peristáltica, um cilindro de CO2 e válvulas. Os experimentos para obtenção da solubilidade da bixina e do óleo das sementes do urucum em CO2 foram realizados nas condições de temperatura: 30, 35, 40, 45 e 50°C e de pressão: 100, 150, 200, 250, 300 e 350 bar, corno também foi obtida a solubilidade da bixina pura em CO2 a temperatura de 40°C nas pressões citadas acima. Os dados experimentais de solubilidade da bixina e do óleo foram ajustados à equação de Chrastil. Analisou-se também possíveis processos para .extração dos pigmentos das sementes do urucum com CO2 supercrítico, considerando o consumo energético para diversas condições de operação. Para o equilíbrio termodinâmico a mistura bixina pura/CO2 foi considerada um sistelp.a sólido-fluido; a equação de estado Peng-Robinson foi usada para o cálculo 'da fugacidade da fase fluida. Para o equilíbrio da mistura ternária bixina/óleo/C02 foi considerado um sistema líquido-fluido, neste caso foi utilizada a equação de estado Peng-Robinson para as duas fases. As propriedades críticas, a temperatura normal de ebulição, o fator acêntrico, o volume molar do sólido puro e a pressão de vapor dos pigmentos presentes nas sementes do urucum foram estimados por diversos métodos empíricos ou por contribuição de grupos. Foi feita também a cromatografia em camada delgada do extrato obtido pela extração em CO2 e foi comparada com a bixina pura e com o extrato das sementes do urucum obtido em clorofórmio / Abstract: This work had as main goal the measure of the solubility of annatto (Bixa Orellana L) seeds pigments in supercritical CO2. The pigments in higher concentration in the annatto seed are the carotenoids bixin, about 80% and norbixin, about 20%. The system of measure consists, basically of an fix bed extractor, a bath, a bomb a collector flask, a peristaltic bomb, a C02 cylinder and valves. The experiments to obtain the bixin's and the annatto oil solubility in CO2 were conducted in temperatures: 30, 35, 40, 45 and 50°C and pressure: 100, 150, 200, 300, and 350 bar. The pure bixin solubility was obtained at the temperature of 40°C and the pressures above. The experimental data of the bixin and the oil were adjusted using the Chrastil equation. It was also analyzed possible process for extraction of the annatto pigments using supercritical CO2 considering the energetic consumption for several operating conditions. For the thermodynamical equilibrium, the mixture bixin/CO2 was considered a solid, fluid system; the Peng-Robinson equation of state was used to ca1culate the fugacity of the fluid phase. The mixture bixin/oil/CO2 was considered a liquid-fluid system and the Peng-Robinson equation of state was used to calculate the fugacity of both phases. The critical properties, the normal boiling temperature, the accentric factor, the molar volume of the pure solid and the vapor pressure of the pigments that are present at the annatto were estimated by several methods (empiric or group contribution). It was also done a thin layer chromatography of the extract obtained by supercritical extraction and was compared with the pure bixin and with extract of the seed obtained with chloroform / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Marcela Rocha de Oliveira Carrilho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:11:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Malacarne-Zanon_Juliana_M.pdf: 636484 bytes, checksum: 6d6f6fb65dab84312134d942c458dc89 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Este estudo avaliou o comportamento em água de sistemas adesivos com caráter hidrófilo diferentes. No primeiro estudo, a cinética de difusão da água foi avaliada a partir da mensuração da sorção, da solubilidade e do coeficiente de difusão da água em cada adesivo selecionado. Os materiais empregados foram: as resinas adesivas dos sistemas Clearfil SE (SE) e Scotchbond Multiuso (MP), e os adesivos simplificados Single Bond (SB) e Excite (EX). Cinco resinas experimentais com caráter hidrófilo estabelecido em função de seus respectivos parâmetros de solubilidade foram também avaliadas de modo que servissem como referência de materiais mais ou menos hidrófilos. Os materiais foram dispensados em matriz metálica e fotoativados por 40s (650mW/cm2). Para cada material, foram obtidos quinze espécimes em forma de disco (0,8mm x 5,8mm). Estes foram armazenados em câmara dessecante a 37°C até que não houvesse variação de sua massa seca (m1), aferida em balança analítica. Em seguida, dez destes foram armazenados em água destilada, e tiveram suas massas (m2), mensuradas após 1,2,3,4,5,6,7,14 e 28 dias, para avaliação da variação de massa ao longo do tempo. Ao final dos 28 dias, os espécimes foram novamente submetidos ao ciclo de dessecamento, para determinação da massa seca final (m3), e dos valores de sorção e solubilidade. Os cinco espécimes restantes foram também armazenados em água destilada, mas tiveram suas massas ¿úmidas¿ mensuradas em intervalos mais curtos para o cálculo do coeficiente de difusão da água em cada material. A composição e o caráter hidrófilo dos materiais influenciaram o trânsito de fluidos através dos mesmos. Dentre os adesivos comerciais, os sistemas mais hidrófilos (SB e EX) apresentaram valores de sorção, de solubilidade e de coeficiente de difusão da água significativamente maiores que dos adesivos menos hidrófilos (MP e SE) (p<0.05). Comportamento semelhante foi observado com a resina experimental mais hidrófila, R5. Com exceção da R1, todos os adesivos (comerciais e experimentais) apresentaram o maior aumento de massa no primeiro dia de armazenamento em água. Num segundo estudo, foi avaliado o efeito da armazenagem em água na resistência máxima à tração (RMT) dos adesivos comerciais referenciados. Para cada adesivo, foram obtidos 60 (±2) espécimes com área de secção transversal retangular de aproximadamente 1mm2. Estes foram armazenados em câmara dessecante a 37°C por 24 horas. Doze a treze espécimes de cada material foram submetidos ao ensaio de tração a 0,5mm/min tão logo foram removidos da câmara dessecante. Os demais foram armazenados em água destilada a 37°C e testados após 24h, 7 dias, 30 dias ou 180 dias. O armazenamento em água por 24h determinou a redução significativa da RMT de todos os adesivos (p<0,05). A armazenagem prolongada em água promoveu a queda dos valores de RMT apenas para o adesivo EX, após 180 dias (p<0,05). Com base nos resultados, é possível concluir que adesivos mais hidrófilos absorvem mais água num período mais curto de avaliação. A queda mais significativa nos valores de RMT ocorreu após as primeiras 24 horas de armazenamento em água, coincidindo com o período de maior absorção de água / Abstract: This study evaluated the effect of water storage on the kinetics of moieties diffusion and on the ultimate tensile strength of dental adhesives with different degree of hydrophilicity. In the first study, kinetics of moieties diffusion in commercial and experimental adhesives were evaluated using parameters as itswater sorption, solubility and water diffusion coefficient after ageing in distilled water. Four current dental adhesives were employed: the bonding resins of Clearfil SE Bond (SE) and Scotchbond Multi-Purpose (MP) systems, and the simplified ¿one-bottle¿ systems, Single Bond (SB) and Excite (EX). Five experimental resins with hidrophilicity recognizably different were used as reference. Specimen discs were prepared from each material by dispensing the uncured resin into a mould (5.8mm x 0.8mm). The specimens were placed in a desiccator at 37°C until a constant mass was obtained. After desiccation, the cured specimens were stored in distilled water and the kinetic of moieties diffusion was evaluated during the following times: 1,2,3,4,5,6,7,14 and 28 days. Shorter time intervals were used to calculate diffusion coefficient. After the 28 days, water sorption and solubility related to the entire period of storage were determined. Resin composition and hydrophilicity influenced water sorption, solubility and kinetics of moieties diffusion of both the commercial and experimental resins. Between commercial adhesives, the most hydrophilic systems (SB and EX) showed water sorption, solubility and diffusion coefficient values significantly greater than the least hydrophilic materials (SE and MP). The most hydrophilic experimental resin, R5, showed the highest values of water sorption, solubility and diffusion coefficient. Except for resin R1, all materials (commercial and experimental) presented the greatest mass gain at the first day of water storage. In a second study, the effect of water storage on the ultimate tensile strength (TS) of the same commercial was evaluated. I-shaped specimens were prepared by pouring the adhesives mentioned above into a brass mould. The adhesives were light-cured, removed from the mould and stored in a desiccator at 37°C for 24 hours. Afterwards, twelve to thirteen specimens of each adhesive were tested under tension at 0.05 mm/min, while the remaining specimens were stored in distilled water for 24 hours, 7, 30 and 180 days, before testing. In contrast to dry storage, water immersion produced significantly lower values of UTS for all materials (p<0.05), within the first 24 hours of storage. For the adhesives SE, MP and SB no significant changes in the UTS were observed along the whole period of ageing in water. However, a significant reduction in the UTS was detected after 180 days of water storage for the EX system (p<0.05). Based on the results brought about with these two studies, it can be concluded that more hydrophilic dental adhesives absorb more water within a short period of storage. The greatest decrease in UTS occurred after 24 hours of water storage; period in which was also observed the greatest amount of water uptake. Prolonged water storage had a detrimental effect on the UTS of the EX system, one of the most hydrophilic adhesives employed in the study / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Adesivos modernos são misturas complexas de monômeros resinosos hidrofílicos e hidrofóbicos dissolvidos em combinações de água/solvente. A inclusão de monômeros altamente hidrofílicos nos sistemas adesivos está transformando-os em membranas permeáveis que são altamente susceptíveis aos efeitos de degradação da água. Desenvolver formulações adesivas que promovem uma melhor penetração de componentes hidrofóbicos dentro da matriz dentinária é de grande importância. O método mais válido para se avaliar o processo de degradação in vitro é a armazenagem dos espécimes em água. Neste estudo avaliamos através do microcisalhamento com delimitação da área adesiva de 0,8 mm, a resistência adesiva de 3 adesivos experimentais com diferentes graus de hidrofilia. Os fatores de variação foram 2: o tipo de adesivo experimental utilizado, em 4 níveis ( Bis-GMA, Bis-EMA/ Bis-GMA, PBH, Single Bond) e o período de armazenamento, em 3 níveis (1 dia, 7 dias, 90 dias), totalizando 12 níveis de variação. Foram confeccionadas 120 superfícies de dentina de 30 terceiros molares extraídos, totalizando um n= 10. O modelo estatístico escolhido foi o teste paramétrico de ANOVA de dois fatores independentes. Os adesivos experimentais apresentaram valores na faixa de 11.31 a 12.96 MPa, sendo que o PBH apresentou os menores valores de resistência adesiva, Bis-GMA os maiores e Bis-EMA/Bis-GMA valores intermediários, enquanto que o grupo Controle está dentro de uma faixa média de 24 MPa. Através da MEV, observamos que os adesivos experimentais não formaram camada híbrida, embora tenha ocorrido a penetração nos túbulos dentinários e a formação de tags de resina. Provavelmente, a menor hidrofilicidade dos adesivos não permitiu a penetração dos adesivos na matriz de colágeno úmida para provocar uma hibridização levando a resistências adesivas bem menores que o adesivo controle. Com o presente estudo, concluímos que adesivos dentinários com componentes monoméricos hidrofóbicos, embora formem tags de resina, se tornam incapazes de penetrar nas fibras colágenas e formar camada híbrida e consequentemente têm baixa resistência adesiva e que também tende a decair com o tempo. / The most recent adhesives systems have fewer steps required for bonding to simplify use and hopefully reduce technique sensitivity. A trend in adhesive dentistry is providing simpler and faster adhesives. Single bottle adhesives are complex mixtures of hydrophilic and hydrophobic resin monomers dissolved in water/solvent combinations. In this study we evaluate by microshear test 3 experimental adhesives with different degree of hydrophilicity after 1, 7 and 90 days.The variation factors were 2: the type of the adhesive used, at 4 levels (Bis-GMA, Bis-EMA/Bis-GMA, PBH, Single Bond) and the period of storage, in 3 levels (1 day, 7 days, 90 days), totalizing 12 levels of variation. The etch-and-rinse experimental adhesive systems were formulated by FGM, Joinville, SC, BR. The experimental units were confectioned on 120 dentine surfaces of 30 third extracted molar, totalizing n= 10. The specimens were stored in water distilled and divided in 4 groups of 10 specimens in accordance with the type of used monomer, being that each tooth origin 4 specimens. The delimitation of the adhesive area was used, made with adhesive ribbon double face with 1 circular perforation lined up of 0,8 mm of diameter made with a rubber sheet perforator in each specimen, being used for each one tygon tubing with light of 0,8 mm. The fractures were classified as adhesive, coesive in dentine, coesive in resin and mixing. Using the parametric test of variance analyses (ANOVA) of two independent factors, we observed that the experimental adhesives showed values in the range of 11.31 a 12.96 MPa, as the PBH showed the lowest values of resistance, Bis-GMA the highest and Bis-EMA/Bis-GMA intermediary values, and the control group in the range of 24 MPa. Dentin adhesives with hydrophobic monomeric components can form resin tags, but they are disable to penetrate colagen fibers and form hybrid layers and consequently have low bond resistance that falls with time.

No processo de obtenção de níquel de fontes de minério limonita, a lixiviação ácida do minério resulta na dissolução de íons metálicos em uma solução aquosa. Com o uso da tecnologia apropriada, é possível recuperar esses íons metálicos em vez de descartá-los. O presente estudo tem como objetivo a recuperação de magnésio de uma solução contendo íons magnésio e sulfato utilizando-se a técnica da cristalização a alta temperatura. A aplicação da cristalização a alta temperatura para recuperar o magnésio na forma de sulfato de magnésio hidratado pode ser vantajosa uma vez que sua decomposição térmica resulta em MgO e SO2, produtos que podem ser reutilizados no processo de mineração da limonita. Isso reduz o volume de resíduo formado e custo de reagentes no processo. Foi projetado um sistema de cristalizador acoplado a filtração e foi verificado a influência da temperatura, tempo de residência e pH da solução na quantidade de magnésio cristalizado. A solução residual de cada batelada foi analisada por cromatografia de íons para quantificar o magnésio na solução. Os cristais formados foram analisados utilizando-se a técnica de difração de raios-X (DRX), por microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS) e agitamento de peneiras a fim de avaliar a composição química, morfologia e granulometria dos cristais. A solubilidade do sulfato de magnésio foi determinada experimentalmente com o intuito de ampliar a compreensão da solubilidade do sal e obter valores de Kps. Em 5 horas de tempo de residência o sistema foi estabilizado, indicando que não haverá mais crescimento cristalino em tempos de residência maiores que 5 horas. Em pH 5,7 a 230°C e em 5 horas de tempo de residência ocorreu a maior remoção de magnésio com cerca de 81% cristalizado. Os cristais apresentaram morfologia esférica com exceção do cristal obtido a 230 °C em pH 2, que apresentou formato retangular. A análise por DRX mostrou a presença de um produto constituído majoritariamente por sulfato de magnésio monohidratado. / In the process of obtaining nickel from sources of limonite ore, the acid leaching of the ore results in the dissolution of metallic ions in solution. With the use of appropriate technology, it is possible to recover these metal ions instead of discarding them. The present study aims to recover magnesium from a solution containing magnesium and sulfate ions using high temperature crystallization. The application of high temperature crystallization to recover magnesium in the form of hydrated magnesium sulfate may be advantageous since its thermal decomposition results in MgO and SO2, products which can be reused in the limonite mining process. This reduces the volume of waste formed and the cost of reagents in the process. A crystallizer coupled to a filtration system was designed and the influence of the temperature, residence time and pH of the solution on the amount of crystallized magnesium from solution was investigated. The residual solution was analyzed by ion chromatography to quantify the magnesium in the solution. The crystals formed were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM-EDS) and sieve shakers in order to evaluate the chemical composition, morphology and grain size of the crystals. The solubility of magnesium sulphate was determined experimentally to increase the understanding of the solubility of the salt and obtain values of Kps. In 5 hours of residence time the system was stabilized, indicating that there will be no more crystalline growth at residence times greater than 5 hours. At pH 5.7 at 230 ° C and in 5 hours of residence time 81% of Mg crystallized. The crystals presented spherical morphology except for crystals obtained at 230 °C, at pH 2, which presented a rectangular shape. XRD analysis showed the presence of a product consisting mainly of magnesium sulphate monohydrate.

A nimesulida é um fármaco pertencente à classe terapêutica dos compostos antiinflamatórios não esteróides (AINES), agentes farmacológicos muito utilizados pela população brasileira. Este fármaco possui a propriedade de inibir seletivamente a enzima ciclooxigenase do tipo II (COX-2), uma das responsáveis pela proteção tecidual e redução dos efeitos adversos da maioria dos antiinflamatórios, tais como a gastropatia e a nefropatia. Esta característica de seletividade confere a nimesulida vantagens em relação aos AINES não seletivos. Trata-se de um fármaco praticamente insolúvel em água que está enquadrado no grupo II do Sistema de Classificação Biofarmacêutico (SCB). Diante do exposto, os objetivos deste trabalho foram a obtenção e a caracterização de dispersões sólidas do fármaco nimesulida, mediante a utilização de polímeros hidrossolúveis (PVP, plasdone S630 e poloxamer P188 e P407). As dispersões sólidas foram obtidas pelo método da evaporação da solução de solventes acetona:etanol (1:1) utilizados para a solubilização da nimesulida e polímeros, respectivamente, mediante a utilização de rota-vapor à temperatura não superior a 45°C e pressão reduzida. A caracterização da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi realizada utilizando-se as seguintes técnicas: difratometria de raios X; espectroscopia de absorção na região do infravermelho; técnicas termoanalíticas, como, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG); microscopioa eletrônica de varredura (MEV) e difratometria a laser para a determinação do tamanho de partículas. A nimesulida utilizada na preparação das dispersões sólidas demonstrou mudança de hábito cristalino após a obtenção das dispersões sólidas. A avaliação da solubilidade da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi determinada por meio do método do equilíbrio e avaliação espectrofotométrica. Os resultados demonstraram que a a formação das dispersões sólidas implica: na prevalência das características do polímero sobre as características da nimesulida, que aumenta à medida que a proporção de polímero é aumentada; na alteração do perfil de difração de raios X da nimesulida, tornando o perfil difratométrico da dispersão sólida mais semelhante ao do polímero; na mudança do comportamento térmico (curvas de DSC e TG) ; e na possível mudança do hábito cristalino da nimesulida Adicionalmente, os resultados dos ensaios de solubilidade permitiram demonstrar o aumento solubilidade da nimesulida em todas as preprações de dispersões sólidas obtidas, sendo que para as dispersões sólidas que utilizaram os polímeros poloxamer P188 e P407, observou-se que incremento na solubilidade foi de até quatro vezes se os valores forem comparados com a solubilidade da nimesulida pura. / Nimesulide belongs to the therapeutical class of the non steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID) and it´s considered to be very used by the Brazilian population. Nimesulide has the property to inhibit selectively the ciclooxigenase enzyme (COX-2), one of the responsible for the tecidual protection and the reduction of the adverse effect, such as gastropatia and nefropatia. The selective characteristic confers to nimesulida advantages in relation to the not selective NSAIDs. Nimesulide is practically insoluble in water and it´s been classified as group II in the Biopharmaceutical Classification System (BCS). The objectives of this study had been the attainment and the characterization of nimesulide solid dispersions by means of hydrosoluble polymers used as carriers as (pvp, plasdone S630 and poloxamer P188 and P407) in acetone:ethanol solution (1:1).The solid dispersions have been obtained by the evaporation method, using route-vapor at maximum temperature of 45°C and under reduced pressure. The characterization of the nimesulide dispersions was carried by using the following techniques: X- rays difratometry; spectroscopy of absorption in the region of the infra-red ray; thermoanalytical techniques as differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG); scanning eletronically microscopy (SEM) and laser difratometry for the particle size determination. The evaluation of the solubility of the nimesulide and the respective solid dispersions was determined by means of the equilibrium method and spectrophotometric evaluation. The results have demonstrated that the preparation of solid dispersions implies: the prevalence of the characteristics of polymer on the characteristics of the nimesulide, which increases with the increase of the carrier quantity in the solid dispersion; the modification of the difratometry profile that shows to acquire some polymer profile characteristics; the change of the thermal behavior (curves of DSC and TG); and the possible change of the crystalline habit. Additionally, the results of the solubility assays for all preparation have allowed to demonstrate the increase of the nimesulide solubility. The solid dispersion containing polymer carrier P188 and P407 have demonstrated the largest solubility results reaching up to four times if compared to the solubility of the pure nimesulida.

A espironolactona (SPR) é um ingrediente farmacêutico ativo (IFA), com estrutura química esteroidal, que possui atividade diurética sendo utilizada no controle da hipertensão arterial e, também, como agente antiandrogênico. Possui incompleta absorção oral devido à sua baixa solubilidade que pode dificultar a sua liberação. O uso de solventes e diferentes processos de cristalização para a síntese de um IFA são fatores que conduzem à formação de polimorfos. No Brasil, os IFAs em sua maioria são provenientes de diversos países, portanto apresentam diferentes fabricantes e rotas sintéticas distintas e, por isso, a caracterização físico-química e a identificação da estrutura cristalina são procedimentos importantes para garantir a qualidade e eficácia do medicamento, pois distintos polimorfos podem levar a concentrações plasmáticas ineficazes ou tóxicas. O trabalho teve por objetivo caracterizar polimorfos de SPR em IFAs provenientes de diferentes fabricantes através das técnicas de difração de raios X, análises térmicas, infravermelho e ensaios de solubilidade em equilíbrio. Os IFAs caracterizados foram usados para fabricar comprimidos, avaliando a influência do polimorfismo no perfil de dissolução do medicamento. Os IFAs foram identificados como SPR-L1, L2, L3, L4 e L5, o padrão secundário como SPR-pd 2° NCQ, o comprimido de referência como SPR-R, e os lotes de comprimidos produzidos como Lote A (SPR-L1) e Lote B (SPR-L2). Os resultados mostraram que os IFAs SPR-L2, L3, L4, L5 e padrão SPR-pd 2° NCQ foram caracterizados como forma II enquanto o IFA SPR-L1 contém polimorfos I e II. O ensaio de solubilidade em equilíbrio demonstrou que SPR-L1 apresenta solubilidade significativamente maior que SPR-L2 em todos os meios avaliados (p < 0,01), a partir do teste t-Student. Ao comparar os perfis de dissolução dos lotes A e B, o valor calculado para F2 foi de 19,00, demonstrando que à dissolução dos lotes de comprimidos fabricados não foram equivalentes. Portanto, a presença de pequena quantidade do polimorfo I, mais solúvel, influenciou com aumento significativo na velocidade de dissolução do fármaco. Ao avaliar o mecanismo de ação do fármaco, o aumento na velocidade de dissolução poderia estar relacionado à maiores concentrações plasmáticas de SPR e potencializar o efeito terapêutico, podendo causar hiperpotassemia e efeitos adversos indesejáveis. Comprimidos comercializados no Brasil também foram avaliados e a formulação demonstrou papel importante na velocidade de dissolução do fármaco, pois estes medicamentos não apresentaram equivalência farmacêutica entre si. / Spironolactone (SPR) is an active pharmaceutical ingredient (API), with steroidal chemical structure and diuretic activity, administered for arterial hypertension treatment, and also as antiandrogen agent. The drug shows incomplete gastrointestinal absorption due to its poor aqueous solubility that can difficult the drug release. The use of different solvents and crystallization processes for the synthesis of an API are factors that lead to formation of polymorphs. In Brazil, APIs have been purchased from different manufacturers, including different synthetic routes. Therefore, the physicochemical characterization and identification of the crystal structure of an API are important points to ensure its quality. Different crystal structures of a drug can lead to ineffective or toxic plasma concentrations, if different aqueous solubility were determined. In this study, SPR polymorphs in five batches of APIs from different manufacturers were characterized using powder X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermal analysis, and equilibrium solubility measurements. Tablets were manufactured using different APIs to assess the effect of drug polymorphism on their dissolution profiles. The APIs were identified as SPR-L1, L2, L3, L4 and L5; the standard as SPR-pd 2 ° NCQ, the reference drug product as SPR-R, and the batches of the manufactured tablets are denominated as batch A (SPR-L1) and batch B (SPR-L2). The results indicated that the APIs SPR-L2, L3, L4, L5 and standard SPR-pd 2 ° NCQ were characterized as pure form II although SPR-L1 contains both forms I and II. The equilibrium solubility measurements demonstrated that SPR-L1 solubility is higher than the SPR- L2 solubility in all aqueous media (p <0.01 using Student test). When the dissolution profiles of batches A and B were compared, the calculated value for F2 was 19.00, demonstrating that the dissolution of the manufactured tablets are not equivalent. Therefore, the presence of low amounts of polymorph I, a more soluble form, increases the dissolution rate of the drug. The increase in the dissolution rate could enhance the therapeutic effects of SPR due to changes in drug plasma concentrations, and cause hyperkalemia, leading to the appearance of undesirable side effects. Marketed SPR tablets in Brazil were also evaluated and formulation showed an important role in dissolution rate of the drug, leading to lack of pharmaceutical equivalence in these drug products. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq