Les fournisseurs de bétons doivent assurer la qualité de leurs produits. Ceci requiert, en premier lieu, une maîtrise de la composition du béton fabriqué. Cependant, les variations d'humidité des granulats rendent difficile le dosage précis des constituants. Le travail présenté dans ce mémoire vise à proposer des méthodes pour améliorer la régularité du dosage en eau, et pour suivre en continu l'ouvrabilité des bétons fabriqués industriellement. Dans un premier temps, un protocole original de calibrage du wattmètre en tant que outil de mesure en ligne de l'humidité du béton frais a été proposé et évalué. Les mesures de dosage en eau calibrées sont utilisées dans un deuxième temps, pour la mise au point de plusieurs algorithmes. Le premier type d'algorithme se traduit par une correction de l'écart d'eau dans la bétonnière portée, alors que le deuxième permet le calibrage des sondes hydrométriques des granulats. Les méthodes présentées sont validées sur des données acquises en centrale industrielle. Le suivi de l'ouvrabilité fait appel à la construction d'un modèle de puissance consommée par le malaxeur, reliant les caractéristiques rhéologiques du béton à la puissance totale dépensée. La détermination de l'ouvrabilité du béton par cette méthode nécessite l'utilisation d'un variateur de vitesse du malaxeur. La validation expérimentale sur des malaxeurs à différentes échelles permet de montrer qu'il est possible d'estimer convenablement le seuil de cisaillement et l'affaissement au cône d'Abrams du béton en cours de malaxage, sans connaissance préalable de sa composition.

Les interactions plasma-paroi représentent l'un des principaux problèmes à résoudre pour avancer dans la recherche sur la fusion contrôlée. Ce travail de thèse a pour objectif de développer une source d'hydrogène atomique à basse pression (< Torr) dans un réacteur à configuration hélicon en mélange H2/Ar pour étudier la gravure chimique du graphite et de composites à fibres de carbone utilisés dans le tokamak Tore Supra. Selon les conditions expérimentales, le réacteur peut générer les modes de couplages capacitif, inductif, Trivelpiece-Gould et hélicon à bas champ. Leur caractérisation a montré que le mode inductif est, dans ce cas, celui présentant le plus grand intérêt pour la source d'hydrogène atomique. Les études en mode inductif ont révélé un phénomène de décroissance de la densité relative de deux niveaux métastables de l'ion Ar+ et d'un niveau métastable de l'argon neutre lors de l'augmentation du champ magnétique de confinement. Un modèle simple a confirmé que ces niveaux métastables sont détruits par collisions électroniques vers des niveaux de plus grande énergie. La gravure du graphite par la source d'hydrogène atomique est relativement efficace (jusqu'à 3 µm/h) à 10 mTorr et diminue avec la pression. Une analyse qualitative de la cinétique de l'hydrogène atomique a permis de conclure que cette baisse de la vitesse de gravure est due au flux d'hydrogène atomique arrivant sur l'échantillon qui décroît lorsque la pression augmente. Les premières observations de la surface après gravure ont mis en évidence la présence de structures carbonées (agglomérats de nanoparticules et dépôts). Ces structures ressemblent à celles observées dans différents tokamaks / Plasma-wall interactions are one of the main issues in fusion research and must be thoroughly studied to progress in this topic. The objective of this work is to develop an atomic hydrogen source at low pressure (< Torr) in a helicon configuration reactor working in H2/Ar gas mixture. This source is then used to study the chemical etching of graphite and carbon fiber composites composing the limiter of the Tore Supra tokamak. Depending on the experimental conditions, the RF power coupling of the reactor can be in capacitive, inductive, Trivelpiece-Gould or low field helicon mode. The characterization of these modes determined that in this case the inductive one presents the greatest interest for the atomic hydrogen source. Further studies in inductive mode showed that increasing the confinement magnetic field leads to a decrease of measured relative densities of two metastable levels of argon ion and one metastable state of neutral argon. A simple model simulating neutral metastable state behavior confirmed that these levels are destroyed by electronic collisions towards upper levels. The chemical etching of graphite exposed to the atomic hydrogen source is relatively efficient (up to 3 µm/h) at 10 mTorr and drops with the pressure. A qualitative analysis of atomic hydrogen kinetics concluded that this behavior is due to the decrease of atomic hydrogen flux on the sample with increasing pressure. Finally, first observations of the etched surface underlined different structures (nanoparticles clusters and deposits). These can be compared to the ones observed in different tokamaks

La surface d’un matériau exposé à une irradiation laser à une fluence proche de son seuil d'ablation laisse apparaître des structures périodiques LIPSS (Laser Induced Periodic Surface Structure) d’orientation dépendant de la polarisation de faisceau incident et dont la période est de l'ordre de la longueur d'onde. Les causes de ce phénomène qui suscite l'attention des chercheurs depuis plus d’une trentaine d’années sont maintenant bien connues. Cependant, son étude dans le cadre de l'utilisation récente de lasers à impulsions ultra-brèves fait surgir de nouvelles interrogations et relance l'intérêt pour le sujet. Ce travail est consacré à l’étude dynamique de la formation des nanostructures sur une surface métallique suite à une interaction laser femtoseconde. Nous nous intéressons aux mécanismes responsables de la formation de ces structures et nous proposons des explications permettant de comprendre leur origine. Dans le premier chapitre on présente une étude de l’état de l’art sur la formation des LIPSS, on y aborde les paramètres influant sur la formation de ces structures ainsi que les différents modèles explicatifs élaborés par les chercheurs. Ce chapitre traite également de l’interaction laser matière et de ses différents processus. Le deuxième chapitre met l’accent sur les dispositifs expérimentaux réalisés dans ce cadre. Le troisième chapitre présente, quant à lui une étude expérimentale permettant de rendre compte du rôle de l’excitation du plasmon de surface dans la formation de LIPSS. Dans le quatrième chapitre on analyse les résultats relatifs à l’influence du couplage électron phonon sur la formation des LIPSS. Enfin, le cinquième et dernier chapitre met en évidence le rôle de la relaxation électron-phonon sur la formation des LIPSS à l’aide d’une expérience pompe-sonde / When a material is irradiated with laser fluency close to its ablation threshold, periodic surface structures LIPSS (Laser Induced Periodic Surface Structure) appears on its surface. These structures are dependent of the polarization vector of incident electric field and their periods are close to the laser wavelength. They have been extensively studied for more than thirty years, and their origins are quite well understood. However, the recent use of ultra-short laser sources has renewed the subject. Present work is dedicated to the dynamics study of the nanostructures formation on a metal surface by femtosecond laser irradiation. We are interested in mechanisms responsible for the formation of these structures and we propose an explanation of their origin. The first chapter presents a literature review on the formation of LIPSS. Here, the parameters affecting the formation of these structures as well as a different models developed by researchers will be discussed. This chapter also addresses the laser material interaction and its processes. The second chapter focuses on the experimental devices used in this context. The third chapter deals with the experimental study concerning the role of excitation of surface plasmon in the formation of LIPSS. In the fourth chapter, the results on the influence of electron phonon coupling on the formation of LIPSS are analyzed. Finally, the last chapter highlights the role of electron-phonon relaxation on the formation of LIPSS using pump-probe experiments

La microscopie thermique est un outil prometteur permettant d’étudier les mesures thermiques de matériaux et les mécanismes de transfert de chaleur aux micro/nanoéchelles. La réponse thermique de la sonde a été étudiée en utilisant deux sondes résistives : Wollaston et Palladium. Un modèle en 3D réaliste a été développé pour la sonde Wollaston et l’échantillon avec leur milieu environnant. La simulation de la sonde prend en compte son support et considère que le milieu environnant est convectif. La réponse de la sonde a été évaluée lors de l'approche vers un échantillon de cuivre. La comparaison avec les résultats expérimentaux montre que la prise en compte de la convection naturelle pour le milieu environnant est une hypothèse valide. Nous présentons ensuite une méthodologie pour étudier le signal thermique de la sonde en contact avec un échantillon nanostructuré. Pour cela, nous avons utilisé un échantillon composé de marches de silicium sous une couche de SiO2. SThM s'avère être un outil puissant pour effectuer l'imagerie sub-surfacique. Nous avons montré que le signal thermique obtenu par la sonde est influencé par la présence de structures internes et correspond à un volume sondé qui tient en compte les propriétés thermiques des matériaux. Avec notre modèle, nous avons pu reconstruire le profil expérimental obtenu par SThM. Pour la sonde en Palladium, la réponse de la sonde a été étudiée expérimentalement sous conditions ambiantes en mode alternatif. L'analyse des résultats a mis en évidence la présence d’un phénomène interpréter comme une résonance d'onde thermique qui prend place au micro/nanoéchelle. Ce phénomène est lié à la longueur de diffusion thermique du milieu environnant (air) et indépendant des propriétés thermiques de l'échantillon. / Scanning thermal microscopy is a promising tool to investigate material’s thermal measurements and heat transfer mechanisms at the micro/nanoscale. The probe thermal response was explored using two different resistive probes: Wollaston and Palladium probes. A 3D realistic model was developed for the Wollaston probe-sample system with their surrounding medium. The simulation of probe takes into account its holder and considers that the surrounding medium between the probe and the sample is convective. The probe’s response was evaluated during the approach toward a sample of copper. The comparison with experimental results showed that considering natural air convection for the surrounding medium is a valid assumption. We then present a methodology to characterize the thermal signal of probe in contact with a nanostructured sample. For that, we used a sample composed of buried silicon steps under SiO2. SThM proves to be a powerful tool to perform subsurface imaging. We showed that the thermal signal obtained by the probe is influenced by the presence of internal structures and corresponds to a scanned volume which takes into account material’s thermal properties. With our modelling, we was able to rebuild the experimental profile obtained by SThM. For the Palladium probe, the probe’s response was studied experimentally under ambient conditions in the AC mode for different frequencies. The analysis of the results pointed on a phenomenon which can be described as a thermal wave resonance which takes place at micro/nanoscale. This phenomenon was shown to be related to the thermal diffusion length of the surrounding medium (air) and independent of the sample thermal properties.

L’intégration des communications optiques sur puce offre de vastes promesses en termes de performances et de réduction de la puissance consommée, les canaux optiques ne souffrant pas des nombreuses limitations des canaux métalliques. De plus, l’information codée optiquement permet d’atteindre des débits de données élevés par le biais du multiplexage en longueur d’onde. Afin de conserver la compatibilité avec les composants électroniques, les communications et composants optiques doivent s’intégrer dans la filière silicium. Cependant, ce dernier matériau ne permet pas d’envisager la réalisation de certaines fonctions optiques, en particulier la source laser. D’autres matériaux doivent ainsi être intégrés pour suppléer au silicium. Mes travaux de thèse portent sur l’intégration de nanotubes de carbone sur plate-forme silicium pour la photonique. Dans ces travaux, le potentiel des nanotubes de carbone pour la réalisation de sources optiques intégrées est exploré. Dans un premier temps, je proposerai des pistes de compréhension de l’apparition du gain optique dans les nanotubes de carbone semiconducteurs par analyse des temps de vie des excitons, mesurés en spectroscopie pompe-sonde. Ces temps de vie sont sensiblement rallongés lorsque la centrifugation des nanotubes de carbone, au cours de l’extraction, est poussée à des vélocités et des temps plus longs. Une explication envisagée est la réduction du nombre de défauts à la surface des nanotubes, ces défauts se comportant comme des centres de recombinaison non-radiatifs. D’autre part, une méthode efficace d’intégration des nanotubes de carbone sur guide d’onde silicium a été proposée. Cette méthode robuste et permet d’observer le couplage de la photoluminescence des nanotubes de carbone avec le mode optique du guide d’onde. Afin d’obtenir une interaction exaltée entre mode optique et nanotube de carbone, le couplage entre les nanotubes et différentes cavités photoniques, incluant microdisques, cavités Fabry-Pérot et micro-résonateurs en anneau, a été étudié. L’emploi en particulier de résonateurs en anneau permet d’observer la structuration de la photoluminescence des nanotubes de carbone par les modes de résonance de l’anneau. Différentes configurations ont été étudiées afin de compléter la compréhension des mécanismes de couplage : micro-photoluminescence, photoluminescence guidée et photoluminescence intégrée. / On-chip optical communication may increase drastically performances and consumption of communication systems. Indeed, optical channels do not face limitations that metallics interconnects do. Even better would be the achievable data rate due to the multiplexing possibility in optics. In order to keep compatibility with electronic devices, optical components and interconnects should be built in silicon. However, this material is not suitable for some optical function, such as laser sources. Thus, there is a need to integrate alternative materials to compensate for silicon weaknesses. My PhD work focuses on integration of carbon nanotube on silicon for photonics applications. In this work, potential use of carbon nanotube for light emission function is investigated. First, I will propose clue to understand the appearance of optical gain in semiconducting carbon nanotube. Such investigation is done by mean of pump-probe experiments, where the excitons lifetimes are measured. Those lifetimes slightly increase while centrifugation time and speed is increased, during the extraction process. A possible explanation is that defect-free carbon nanotubes are selected by the centrifugation process. In parallel, I worked on designing an efficient method to couple nanotubes photoluminescence with silicon waveguides. This method appears to be quite robust, and allows to observe coupling between the nanotube photoluminescence and the optical mode of the waveguide. In order to obtain a more intense interaction between the optical mode and carbon nanotubes, I investigated the coupling between carbon nanotubes and several photonic cavities, including microdisks, Fabry-Pérot cavities and ring resonators. Specifically, ring resonators allow to measure the photoluminescence of carbon nanotube structured by the resonant modes. Several configurations are studied to understand more in-depth the coupling mechanisms: micro-photoluminescence, guided photoluminescence and integrated photoluminescence.

Les nanoparticules (NPs) hybrides peuvent combiner les propriétés physiques uniques des éléments inorganiques pour des applications en imagerie et en thérapeutique avec la biocompatibilité des structures organiques. Cependant, leur utilisation en médecine est encore limitée par des risques potentiels de toxicité à long terme. Dans ce contexte, des NPs hybrides ultrafines pouvant être éliminées rapidement par la voie rénale apparaissent comme de bonnes candidates pour la nanomédicine. La NP à base de silice contenant des chélates du gadolinium appelée AGuIX (Activation et Guidage de l’Irradiation par rayon-X) a été développée avec un diamètre hydrodynamique de moins de 5 nm qui lui permet d’être éliminée rapidement via l’urine après injection intraveineuse. Cette NP s’est révélée être une sonde efficace en imagerie multimodale et un amplificateur local en radiothérapie pour le diagnostic et le traitement du cancer. Elle est en train d’être évaluée dans un essai clinique de phase I par radiothérapie des métastases cérébrales (NANO-RAD, NCT02820454). Néanmoins, la synthèse d’AGuIX est un procédé multi-étapes qui est difficilement modulable.Ce manuscrit rapporte, pour la première fois, le développement d’un protocole « one-pot » direct pour des nanoparticules de silice ultrafines (USNP) contenant des chélateurs complexés ou non à partir des précurseurs silanes chélatants moléculaires. Dans ce nouveau protocole, la taille des particules et les types des métaux chélatés peuvent être contrôlés facilement. Certaines des propriétés chimiques des USNP ont été clarifiées davantage pendant ce travail exploratoire. Les particules élaborées ont été caractérisées par différentes techniques analytiques complémentaires. Ces nouvelles nanoparticules USNPs présentent des caractéristiques similaires aux AGuIX en terms de propriétes biologiques et de biodistribution.Dans un second temps, un nouveau protocole de fonctionnalisation d’USNP par des précurseurs silanes chélatants a été développé. Ces chélatants libres fonctionnalisés sur la particule peuvent être alors utilisés afin de complexer des radiométaux pour l’imagerie bimodale. Enfin, d’autres stratégies de fonctionnalisation sont aussi décrites. La nouvelle sonde (17VTh031) combinant un petit chélateur cyclique (NODA) et un fluorophore proche-infrarouge tumeur ciblant (IR783) ainsi que le pyridinium quaternaire ont été greffés sur l’AGuIX pour créer une nouvelle sonde en imagerie multimodale et cibler des tumeurs chondrosarcomes respectivement / Hybrid nanoparticles (NPs) can combine unique physical properties for imaging and therapeutic applications of inorganic elements in bio-friendly organic structures. However, their uses in medicine are limited by the potential risks of long-term toxicities. In this context, ultrasmall renal clearable NPs appear as novel solutions. Silica based NP displaying gadolinium chelates named AGuIX (Activation and Guidance for Irradiation by X-ray) has been developed to have hydrodynamic diameter less than 5 nm which allows rapid elimination through urine after intravenous injection. This NP has been demonstrated as an efficient multimodal imaging probe and a local enhancer for radiotherapy for cancer diagnostics and treatment. It is now being evaluated in a phase I clinical trial by radiotherapy of cerebral metastases (NANO-RAD NCT02820454). Nevertheless, the synthesis of AGuIX implies a multisteps process that can be further improved.This manuscript shows, for the first time, the development of a straightforward one-pot protocol for ultrasmall silica nanoparticles (USNP) containing complexed or non-complexed chelators from molecular chelating silane precursors. In this new protocol, the size of particle and types of metals can be easily tuned. The chemical properties of USNP have been further clarified during this exploratory work. The produced particles have been characterized by different complimentary analytical techniques. These new nanoparticles USNPs show similar characteristics to AGuIX in terms of biological properties and biodistribution.Secondly, a new protocol of functionalization for USNP by chelating silane precursors has been developed. These functionalized free chelators on the particle can be used then to complex radiometals for bimodal imaging applications. Finally, other functionalization strategies have also been described. New probe (17VTh031) combining small cyclic chelator (NODA) and tumor targeting near-infrared fluorophore (IR783) as well as quaternary pyridinium have been grafted on AGuIX for creating new multimodal imaging probe and targeting chondrosarcoma tumors respectively

Il est communément admis que les écoulements dans les aquifères karstiques sont particulièrement concentrés dans les conduits et les fractures principaux. Dans ce travail, on cherche à décrire le comportement du flux à différentes échelles. A l'échelle locale, on considère une modélisation des écoulements en milieu continu. A cela s'ajoute à l'échelle régionale l'inclusion de drains comme éléments discrets (approche hybride). Nous avons recours pour ceci à l'utilisation d'un modèle d'écoulement défini par des équations aux dérivées partielles qui décrivent l'écoulement dans un milieu à double-porosité. La solution analytique de ce modèle nous permet d'étudier les phases de transition des flux selon une condition à la limite de type charge imposée. Cela correspond à une perturbation hydraulique tel qu'un puits maintenu à charge constante. Afin d'inclure des conditions aux limites spécifiques (par exemple une limite imperméable) et une géométrie de domaine irrégulière, nous développons et employons un modèle numérique basée sur la méthode des éléments intégrales de frontière. Ceci permet de mettre en oeuvre l'approche hybride (milieu continu et discret) dans laquelle nous considérons les intersections entre conduits verticaux et horizontaux. Ce type de modélisation permet ainsi de considérer une échelle plus importante qu'un modèle continu seul.Par ailleurs, un modèle expérimental de laboratoire est conçu et réalisé afin d'étudier expérimentalement les phases de transition du flux issu de milieux hétérogènes. Cette approche est complémentaire de celle développée à l'aide de la solution analytique et du modèle numérique.Enfin, nous proposons le développement et les essais préliminaires d'un nouvel instrument de mesure. Il s'agit d'une sonde autonome qui a pour objectif de cartographier les conduits noyés dans les aquifères karstiques. Ainsi la géométrie des drains discrets pourra être représentée de façon plus réaliste dans le modèle numérique hybride.Les conclusions principales de ce travail sont les suivantes : à l'échelle locale et régionale, les phases de transition du flux dépendent des propriétés hydrauliques du milieu. La solution numérique permet d'étudier l'influence des géométries de domaine et de conditions aux limites complexes. Le modèle expérimental permet de reproduire qualitativement les phases de transition du flux analysées théoriquement. Enfin, la sonde permet de cartographier son parcours dans des conditions expérimentales contrôlées. Ces nouvelles méthodes contribuent à la caractérisation de l'hydrodynamique dans les aquifères karstiques. / Groundwater flow in karst aquifers is mainly concentrated into the principals hydraulic features such as conduits and fractures. This work is devoted to the description of the flow behavior at different scales. At the local scale, we model the groundwater flow with a continuum approach. At the regional scale however, we describe the groundwater flow by mean of a hybrid modeling approach that considers discret conduits and a multi continuum approach.We use in this work a groundwater flow model based on the double porosity approach. The analytical solution of this model allows to investigate the different flow transitions phases that are present when a constant head boundary condition is applied, for instance at a well.In order to include different boundary conditions as well as specific domain geometries, we apply in this work a boundary element method to solve the partial differential equations that describe our problem. This allows to further investigate the hybrid model (discret element and multi continuum) in which we consider discret intersections of vertical conduits with horizontal conduits. This modeling approach allows to consider a broader scale that the local scale to describe groundwater flow in karst aquifers.Asides, a physical experiment is developped in order to study experimentally the transition phases of the flow which comes from a heterogeneous reservoir. This approach is complementary to those developped with the analytical and the numerical studies. Finally, a new measuring instrument is developped and early field trials were carried out in this work. This new sensor is an autonomous underwater probe which aims to map unaccessible drowned karst conduits. With this tool, the geometry of the karst conduits will be more realisticly represented in the hybrid numerical model.The main conclusions of this work are the following : at the local and regional scales, the transition periods in the flux depend of the hydraulic properties of the reservoir. The numerical solution allow to study the influence of various complex domain geometries and boundary conditions. The physical experiment allows to reproduce qualitatively the transition periods in laboratory conditions. Finally, the autonomous sensor allows to map its path in controlled field conditions.These new approaches and methods contributes to the caracterisation of the hydrodynamical behavior of karst aquifers.

Dans le cadre du développement du démonstrateur de réacteur de IVème Génération ASTRID (Advanced Sodium Fast Reactor for Industrial Demonstration), une sonde potentiométrique permettant de réaliser une mesure spécifique et précise de l’oxygène dissous dans le sodium, redondante et diversifiée par rapport à l’indicateur de bouchage, est en voie d’élaboration. Celle-ci inclut une céramique électrolyte, la thorine yttriée, qui en constitue un élément essentiel. Ce travail de thèse a donc consisté à évaluer les propriétés d’un tel électrolyte solide, dont sa conduction ionique et sa durabilité en sodium, en fonction de paramètres microstructuraux afin d’en optimiser les conditions d’élaboration.La première partie de ce travail de thèse a porté sur la préparation d’échantillons frittés d’oxydes mixtes Th1-xYxO2-x/2 (0,01 ≤ x ≥ 0,22) de microstructures variées. Après co-précipitation oxalique des cations, les précurseurs ainsi que les oxydes résultant de leur conversion ont fait l’objet de caractérisations structurale, morphologique ou chimique poussées. Par la suite, l’étape de densification conduisant à l’élaboration de cartes de frittage a consisté à maîtriser la microstructure des céramiques et ainsi répondre aux contraintes fixées par l’application visée (densité élevée, faible taille de grains). En outre, les propriétés de conduction des échantillons ont été évaluées par spectroscopie d’impédance. Un maximum de conductivité a été relevé pour des teneurs d’yttrium comprises entre 8 et 15 mol.%.Les céramiques préparées ont ensuite été testées dans le sodium liquide à 500°C pendant plusieurs centaines d’heures. Dans les conditions expérimentales retenues, alors qu’aucun signe de corrosion n’a été observé à la surface des matériaux, les fractographies ont mis en évidence deux faciès de rupture différents indiquant une pénétration du sodium aux joints de grains. Des mesures par spectroscopie d’impédance après corrosion ont en outre montré une réponse différente du signal électrique, notamment au niveau des phénomènes de blocages. Par ailleurs, l’ajout volontaire d’impuretés a été réalisée au sein de certaines céramiques (Al, Zr et Si jusqu’à 1 mass.% ). Alors que de telles impuretés n’entraînent que de légères modifications microstructurales (diminution de la taille de grains), un effet délétère a pu être constaté quant à la tenue au sodium lors de l’incorporation de silicium ou de fortes teneurs de zirconium. / In the field of the development of a fourth generation nuclear reactor demonstrator, ASTRID (Advanced Sodium Fast Reactor for Industrial Demonstration), an electrochemical sensor, allowing accurate and specific measurement of dissolved oxygen in liquid sodium, is currently under development. One critical point of this device is the solid electrolyte, such as yttrium-doped thoria. Several properties of the solid electrolyte such as ionic conductivity and resistance to sodium corrosion were analyzed as a function of microstructure, in order to optimize the conditions of elaboration.First, sintered Th1-xYxO2-x/2 (0,01 ≤ x ≥ 0,22) ceramics showing various microstructures were prepared. In this aim, the starting oxalate precursors as well as the final oxides obtained after conversion were thoroughly characterized from structural, microstructural and chemical points of view. Furthermore, densification of the oxide samples was investigated to build sintering maps (average grain size vs. relative density). They further led to determine the optimal sintering conditions required to address the specifications of the electrolyte ceramic. In addition, electric properties of the ceramics were characterized by impedance spectroscopy. The results obtained showed the existence of a maximum of conductivity between 8 and 15 mol.% of yttrium incorporation rate.Thus, the compatibility of the ceramic with liquid sodium was undertaken at 500°C during several hundred hours. For experimental conditions considered, no sign of corrosion was evidenced at the surface of the samples while fracture of the pellets showed two different habits (trans- and intergranular) indicating a penetration of sodium through the grain boundaries. Post-mortem electric characterization revealed significant variation of the conductivity, especially concerning grain boundary contributions.Finally, similar experiments were developed on samples incorporating impurities on purpose (Al, Zr and Si up to 1 mass.%). While the incorporation of such impurities only causes slight microstructural change, a significant deleterious role on the resistance to liquid sodium was noted for silicium and high zirconium contents (1 mass.%).

L'intégration du siliciure de nickel allié à un faible pourcentage de platine dans un environnement de transistors CMOS génère des difficultés à contrôler sa formation. Ces problèmes peuvent se traduire par une migration anormale du nickel court-circuitant le transistor, impactant les rendements de fabrication. L'objectif de cette thèse est d'améliorer la compréhension de ce phénomène physique apparaissant de manière aléatoire à l'échelle d'un circuit intégré pour la microélectronique avancée. L'étude de ce phénomène rare a été conduite à l'aide de méthodes de caractérisation locales aux limites des possibilités techniques actuelles : détection des fuites par contraste de tension, SIMS, Microscopie électronique et sonde atomique tomographique. L'ensemble des résultats statistiques et des caractérisations réalisées ont permis de proposer un scénario de formation des défauts du siliciure en fonction des conditions de sa formation et de la redistribution des éléments chimiques en présence.

Les alliages Al-Mg-Si-(Cu) de la série 6016 sont utilisés sous forme de tôles pour<br />la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir<br />être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène<br />s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des<br />peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation<br />de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium<br />qui vont ralentir le mouvement des dislocations.<br />Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures<br />à 1nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique.<br />Une attention toute particulière a été apportée au développement de nouvelles<br />techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de<br />l'instrument.<br />Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission,<br />les mécanismes de précipitation de la phase beta" ont été mieux compris. En particulier,<br />nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90°C appliqué avant le revenu rendait<br />ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la<br />densité numérique d'objets durcissants (amas +beta"). La présence d'aluminium dans les<br />précipités a été démontrée.<br />L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades<br />de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation<br />de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le<br />durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés<br />autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.