Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau. / The use of some PWR components at a relatively high temperature generates a drop of their fracture properties. This embrittlement is generally attributed to the segregation of some impurities at grains boundaries. This work aims at correlating the kinetics of this segregation to the embrittlement kinetics through a multi-scale approach, combining thermodynamical and micro-mechanical analysis.

Les exigences des clients du secteur aéronautique imposent aux entreprises de prendre en compte pour le dimensionnement les effets de la température sur toute la durée de vie du produit. Cependant, aucune loi ne permet actuellement de prévoir l’impact du vieillissement thermique sur le comportement des matériaux. Ce travail a pour objectif de comprendre le mécanisme de vieillissement thermique des alliages d’aluminium et son impact sur les propriétés mécaniques, mais surtout d’acquérir un outil performant capable d’obtenir rapidement des données matériaux après vieillissement.Au cours de cette étude, de nombreuses analyses microstructurales et mécaniques ont été réalisées sur trois alliages d’aluminium à durcissement structural. Différentes combinaisons temps-température de vieillissement ont été testées afin de disposer d’une large base de données sur ces matériaux (caractéristiques mécaniques statiques Rm, Rp0,2 et dureté et tailles des précipités durcissants). Ces données ont ensuite été compilées dans un modèle de vieillissement basé sur les théories classiques de durcissement structural, de croissance et de coalescence des précipités.Le modèle de vieillissement créé répond au besoin initial et prédit de façon conservative le comportement mécanique des alliages ayant subi un vieillissement thermique isotherme. Des axes d’amélioration sont envisagés pour ce modèle évolutif, comme l’intégration de la prévision du comportement en fatigue ainsi que le traitement de cas anisothermes pour une représentation plus réelle des conditions de service des pièces aéronautiques. / In aeronautics, customers ask companies to consider the effects of temperature over the entire life of the product in structural requirements. Indeed, aircraft parts are demanded to last longer (up to 90 000 hours) and operate at higher temperatures (up to 250°C). No laws enable to predict the impact of thermal ageing on materials behavior. Current practices are to perform mechanical testing after ageing in ovens at various temperatures, but they are expensive and incompatible with the development schedules. This work aims to understand the thermal aging mechanism of aluminum alloys and its impact on mechanical properties, but especially to acquire a powerful tool able to quickly obtain material data after aging.During this study, many microstructural and mechanical analyses were conducted on three precipitation hardened aluminum alloys. Different combinations of aging time and temperature were tested to get a large database of these materials (static mechanical characteristics Rm, Rp0,2 and hardness and sizes of hardening precipitates). These data were then compiled into a computing aging model based on the classical theories of precipitation hardening, growth and coarsening of precipitates.The created aging model responds to the initial need and can conservatively predict the mechanical behavior of aluminum alloys under isothermal aging. Improvement areas are considered for this evolutionary model, such as the integration of fatigue behavior prediction and the inclusion of thermal cycles for a more realistic representation of service conditions of aircraft parts.

Ces travaux de thèse réalisés entre l'IRT Saint Exupéry et le CEMES, Université de Toulouse, CNRS ont pour objet l'étude d’alliages de la série 2000 pour des utilisations à des températures intermédiaires, de l'ordre de 200°C. La possibilité d'utiliser ces matériaux à cette température permettrait aux industriels du secteur aéronautique de réduire les coûts de production d'une part, et de diminuer les coûts d'exploitation des aéronefs ainsi plus légers d'autre part. Afin de répondre à cette problématique industrielle, deux nuances commerciales ont été considérées : le 2219-T851 et le 2050-T84. Ces nuances, déjà utilisées dans l'industrie aéronautique, ont été caractérisées à différentes échelles d'observation tout au long d'un vieillissement isotherme à 200°C allant jusqu’à 10000 h. Des observations effectuées à l'aide de divers microscopes optiques et électroniques et couplées à des essais mécaniques macroscopiques ont permis de déterminer l'évolution de ces nuances vieillies dans de telles conditions. Les résultats de cette étude montrent une importante stabilité thermodynamique des précipités nanométriques θ'-Al2Cu. Ces précipités constituent la microstructure fine de la nuance 2219-T851 à réception et apparaissent au cours du vieillissement au sein de la nuance 2050-T84 au détriment des précipités T1-Al2CuLi pourtant à l'origine des meilleures performances mécaniques avant vieillissement. Les évolutions microstructurales sont mises en lien avec les propriétés mécaniques en traction. Ces résultats montrent un intérêt industriel pour la nuance 2219-T851 dont la stabilité des propriétés a été montrée dès 1000h de vieillissement. / The main objective of this work which has been conducted between the IRT Saint Exupéry and the CEMES, Université de Toulouse, CNRS laboratory is to reduce production and exploitation costs of aircraft primary structures by evaluating the potential increase of operating temperatures of aluminum alloys. To do so, two already fit-to-fly Al-Cu alloys have been selected and studied: the 2219-T851 and the 2050-T84. These alloys have been characterized throughout ageing treatments up to 10,000h at 200°C with electronic and optical microscopies in order to evaluate the microstructural changes. Standardized mechanical tests have also been conducted to follow the effects of such ageing on the alloys’ properties. The results have shown the stability of the mechanical properties and the microstructure of the 2219-T851 from 1,000h to 10,000h of ageing. This is attributed to the nano-precipitation of θ'-Al2 Cu, stable during the ageing treatment. Moreover, those precipitates tend to form during the ageing of the 2050-T84 by replacing the well known T1-Al2CuLi phase, unstable during medium range temperature ageing. During this thesis, special attention has been paid on the link between the mechanical properties and the fine scale microstructures of both alloys.

Dans le cadre des applications transports, et plus particulièrement de "l’avion plus électrique", avec une demande toujours plus présente de réduction d’encombrement et de poids, la tendance est à l’intégration de plus en plus poussée des convertisseurs statiques. L’augmentation de leur densité de puissance et celle des contraintes thermiques, induites par l’environnement dans lequel ces structures sont localisées, deviennent de plus en plus critiques. La gestion thermique de ces dispositifs est assurée par des systèmes de refroidissement sur lesquels sont montés les composants semi-conducteurs via un matériau d’interface thermique. Une gestion performante sera obtenue par la diminution de la résistance thermique globale entre les éléments dissipatifs et le milieu ambiant grâce en autre à l’amélioration du système de refroidissement et des propriétés thermiques des matériaux constituant le module. Or cette interface est un point délicat du transfert de chaleur car elle peut représenter plusieurs dizaines de pourcents de la résistance thermique globale. Elle nécessite donc une connaissance approfondie de son comportement aux sollicitations thermiques. Après un état de l’art sur les matériaux d’interfaces thermiques et les méthodes de caractérisation des propriétés thermophysiques des matériaux, nous proposons la mise en œuvre d’outils expérimentaux et mathématiques permettant de suivre l’éventuelle évolution de matériaux d’interfaces utilisés en électronique de puissance au cours d’un vieillissement par cyclage en température. Pour cela, deux méthodes sont présentées. La première repose sur la mesure de la résistance thermique des interfaces en régime stationnaire avec un transfert de chaleur monodimensionnel alors que la seconde, basée sur une caractérisation transitoire thermique d’un système, permet d’en identifier les constantes de temps et le réseau Résistance-Capacité du système testé. Des travaux de simulations numériques ont été menés sur les deux types de bancs expérimentaux, d’un côté pour pouvoir évaluer les pertes thermiques latérales du banc statiques, de l’autre côté pour montrer qu’il est bien possible de détecter une variation de la résistance thermique d’un matériau d’interface par l’analyse de l’impédance thermique. / In the context of transportation applications, and especially the "more electric aircraft", with an ever present demand for space and weight reduction, the trend is to integrate more extensive of static converters. The increase in power density and the thermal stresses induced by the environment in which these structures are located, are becoming increasingly critical. Thermal management of these devices is provided by cooling systems on which are mounted the semiconductor components via a thermal interface material. Effective management will be achieved by reducing the overall thermal resistance between the dissipative elements and the environment by improving the cooling system and thermal properties of the materials constituting the module. However, this interface is a delicate point of heat transfer because it can represent several tens of percent of the circuit total thermal resistance. It therefore requires a thorough knowledge of their behavior in thermal stresses. After a state of the art on the thermal interface materials and methods for characterizing thermophysical properties of materials, we propose the implementation of experimental and mathematical tools to monitor any change of interface materials used in power electronics during aging by temperature cycling. For this, two methods are presented. The first is based on the measurement of the thermal resistance of the interfaces with a steady one-dimensional heat transfer, while the second, based on a characterization of a transient thermal system, allows to identify the time constants and the resistor and capacitor network of the tested system. Numerical simulations were carried out on two types of experimental benches, on one side in order to assess the lateral heat losses from static bench, on the other side to show that it is possible to detect a change in the thermal resistance of a TIM with the analysis of the thermal impedance.

Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite. / Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions.

La thèse s'inscrit dans le cadre du projet GENOME « Gestion Optimisée de l'Energie » dont l'enjeu majeur est la conception d'un avion plus électrique. L'augmentation de l'efficacité énergétique et de la compacité des systèmes électriques de ces avions entraîne de fortes sollicitations en température. Ces sollicitations sont liées à la compacité des systèmes (réduction de masse et de volume) ainsi qu'à leur localisation par rapport aux sources chaudes (réacteur d'avion par exemple). De ce fait, les matériaux magnétiques des nouveaux convertisseurs électriques doivent pouvoir fonctionner sous des conditions de hautes températures, supérieures à 200°C. Il s'agit du polycristallin FeCoV dédié à la fabrication des tôles du stator et du rotor des génératrices rapides (situées à proximité des réacteurs) et le nanocristallin FeCuNuSiB dédié à la conception des inductances et transformateurs des convertisseurs statiques. Ce manuscrit s'intéresse à l'étude du vieillissement thermique de ces deux familles de matériaux magnétiques. Ces matériaux, fournis par la société APERAM, se déclinent sous plusieurs nuances et finitions. L'étude du vieillissement consiste en l'application de plusieurs essais de vieillissement continus sous différentes températures (jusqu'à 300 °C pour les FeCoV et 240 °C pour les nanocristallins). Plusieurs grandeurs macroscopiques magnétiques, électriques et mécaniques (pour les FeCoV) sont mesurées à chaque intervalle de vieillissement. Grâce à ces mesures macroscopiques et à des mesures complémentaires effectuées à l'échelle microscopique, des analyses sont faites et des hypothèses sont proposées afin d'expliquer les mécanismes de vieillissement de ces deux familles de matériaux et dans le but de proposer des modèles phénoménologiques fiables / The thesis takes part of the project GENOME “Gestion Optimisée de l’Energie” whose major issue is the design of the more electrical aircraft. The increase in the energy efficiency and the compactness of the electrical systems of these aircrafts lead to high temperature stresses. These thermal stresses are related to the compactness of the systems (reduction of mass and volume) as well as their location with respect to the hot sources (aircraft engine for example). Thus, the magnetic materials of the new electrical converters must be able to operate under conditions of high temperatures, above 200 °C. Typically, the FeCoV polycrystalline materials are dedicated to the fabrication of the stator and rotor sheets of the fast generators (located near the aircraft engine) and the FeCuNbSiB nanocrystalline materials are dedicated to the design of inductors and transformers of the static converters.This manuscript concerns the thermal ageing study of these two magnetic material families. These materials, supplied by the company APERAM, are available in several shades. The ageing study consists on applying several continuous ageing treatments at different temperatures (up to 300 °C for FeCoV and 240 °C for FeCuNbSiB). At each ageing step, several macroscopic properties namely: magnetic, electrical and mechanical (for the FeCoV materials) properties are measured. Using these macroscopic properties and complementary measurements carried out on a microscopic scale, analyses are made and hypotheses are proposed in order to explain the ageing mechanisms of these magnetic material families. The understanding of the magnetic ageing mechanisms is necessary towards establishing of phenomenological ageing models

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés sont utilisés pour certains composants ducircuit primaire des centrales nucléaires de génération II. Aux températures de service (285 °C -325 °C), des modifications de propriétés mécaniques sont observées. Elles sont imputables auxtransformations de phases au sein de la ferrite de ces aciers : la décomposition spinodale (DS) en phaseα (riche en Fe) et α’ (riche en Cr) et la précipitation de la phase G aux interfaces α/α'. S'il est admisque la composition de l’acier influe sur l’évolution des transformations de phase de la ferrite (lesaciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), aucune étude, à ce jour, n'apermis de mettre en évidence l'influence du Ni, Mo, Mn et des synergies éventuelles sur levieillissement des aciers ni de déterminer la contribution de la phase G à l'évolution des propriétésmécaniques. Dans cette étude, les cinétiques des transformations de phase de la ferrite d'aciers inoxydable austéno-ferritiques pauvres en Mo et riches en Mo ainsi que de celle d'alliages modèles decomposition ciblée ont été étudiées par sonde atomique tomographique (SAT) et par mesure demicrodureté. Les travaux ont répondu aux trois questions suivantes : - Quantification de la contribution des différentes phases au durcissement : L'utilisation conjointe de modèles de durcissement et des données obtenues par la sonde a montré que, contrairement à ce qui était dit dans la littérature, la phase G est le contributeur majoritaire au durcissement pour les aciers avec Mo. Ce n'est qu'aux temps longs, lorsque la coalescence des particules de phase G intervient et que la DS est plus développée que la contribution de la DS devient prépondérante. Ceci est dû à la forte densité de particules de phase G dans ces aciers. Dans le cas des aciers sans Mo qui contiennent dix fois moins de particules en début de cinétique, la phase G et la DS ont des contributions équivalentes. – Influence du Ni, Mo et Mn : L’étude d’alliage modèles de compositions ciblées a montré que seul le Ni accélère la décomposition spinodale et que le Mn a un rôle prépondérant dans la formation des particules de phase G aux interfaces α/α’. - Efficacité d'un traitement thermique de régénération à 550 °C: Une alternative au remplacement des composants les plus vieillis pourrait être un traitement thermique dit de régénération. Les recuits à 550 °C permettent de restaurer entièrement les aciers sans Mo et partiellement les aciers avec Mo. Ceci est dû au fait que les particules de phase G ne sont pas entièrement dissoutes dans le cas des aciers avec Mo, induisant un durcissement résiduel. Dans tous les cas, la DS est entièrement dissoute. / Cast austenitic-ferritic stainless steels are used in primary circuit of 2nd generation nuclearpower plants. At operating temperature (285 °C - 325 °C), evolution of mechanical properties isobserved due to the phase transformations occurring within the ferrite: spinodal decomposition (SD)leading to the formation on a Fe rich phase (α) and a Cr rich phase (α ') and the precipitation of the G-phase at α/α' interfaces. This evolution of the mechanical properties can be prohibitive for thecomponents. If it is well known that the steel composition plays an important role on the evolution ofthe properties (steels less rich in Ni and Mo are less sensitive to aging), the role of solute elements asNi, Mo and Mn on the aging kinetics is not yet known so as the contribution of the G-phase on thehardening during the thermal aging. In this study, the aging kinetics of the ferrite of some austenitic-ferritic stainless steels with or without Mo and model alloys with tuned compositions have been studied by atom probe tomography (APT) and by micro hardness measurements. This works answered the three following questions: - Quantification of the contribution of both spinodal decomposition and G-phase precipitation on hardening of the ferrite: combination of hardening models and data obtained with APT permitted to show that G-phase precipitation is clearly the main contributor to ferrite hardness increase at early stage of ageing in Mo-bearing steels. This is due to the high number density of G-phase particles. In Mo-free steels which have ten times less G-phase particles, contributions of both spinodal decomposition and G-phase precipitation are similar. In both cases, when coarsening of G-phase particles occurs and SD is well developed, SD contribution becomes larger. - Influence of Ni, Mo and Mn on aging kinetics: The study of model alloys with tuned composition has shown that only Ni plays a role on SD by enhancing the decomposition. Mn is a key element for the precipitation of G-phase particles at α/α' interfaces. - Efficiency of regeneration heat treatment at 550 °C: an alternative to component replacement is to perform a heat treatment at higher temperature in order to restore the properties of the components. The heat treatments performed permitted to entirely restore the mechanical properties of Mo free steels and partially the properties of Mo bearing ones. This is due to the presence of undissolved G-phase particles in the case of Mo bearing alloys. In each case, SD was totally dissolved.

L’acier inoxydable est un alliage important pour le développement technique d’une société moderne; cela a été découvert au début du 20ème siècle. Cependant, leur système d'alliage de base, Fe-Cr, est affecté par une lacune de miscibilité à basse température (<600 °C) présent dans le diagramme de phases. Les alliages présentant une lacune de miscibilité dans leur diagramme de phase ont tendance à se décomposer. Ce phénomène également connu sous le nom de "fragilisation à 475 °C", est d’une importance technique, car la décomposition modifie les propriétés mécaniques de ces alliages; dans ce cas présente, par la perte de ductilité et de résistance aux chocs. La tendance à la décomposition augmente avec la diminution de la température, ce qui limite la température de service supérieure à environ 300 °C, limitant ainsi la durée de vie de ces alliages. Étant donné que la fragilisation peut provoquer une défaillance soudaine de ces alliages, cet aspect nuit à leur utilisation en tant que composants structurels dans les secteurs du transport et de l’énergie. La décomposition des alliages Fe-Cr pose un défi aux techniques de caractérisation traditionnelles, car les variations de composition se produisent à l'échelle nanométrique. Par conséquent, la sonde atomique tomographique de pointe a été utilisée pour étudier ces variations de composition à l'échelle atomique en 3D. La modélisation atomistique corrélative a été utilisée pour améliorer davantage la compréhension du processus de décomposition dans ces alliages ; ce modèle était basé sur la théorie de la fonction de densité atomique. Pour émuler la décomposition améliorée du matériau, causée par la température et/ou une charge externe, la décomposition dans ce projet est stimulée par une température de service supérieure à la normale. Dont la nécessité de connaître la limite exacte de la lacune de miscibilité. Ainsi, la nécessité d'évaluer la limite supérieure de température de cette décomposition dans le système Fe-Cr est née de résultats non concluants des analyses de la littérature existant. Par conséquent, un four de haute précision en combinaison avec une sonde atomique tomographique a été utilisé pour étudier la décomposition et l’agglomération dans le système Fe-Cr d’une manière plus précise que jamais. En outre, d’explorer en détail l’emplacement de la limite de la lacune de miscibilité. La décomposition de ces alliages au cours du vieillissement modifie les propriétés mécaniques. Ainsi, en raison de leur utilisation en tant que composants structurels, le comportement de décomposition dû au vieillissement a été étudié, ainsi que le vieillissement dû à la charge externe. Cette dernière situation se rencontre également dans des applications réelles pendant le service, émulées par le vieillissement dû à la pression en utilisant une simple force de traction. Afin d'examiner en détail l'effet de la pression externe, l'orientation du grain par rapport à la direction de traction a été prise en compte lors d'un simple vieillissement thermique et lors de l’application d’une force de traction continue. Ainsi, l'orientation cristallographique et les niveaux de charge ont été pris en compte pour leur effet sur le processus de décomposition/dégradation. / Stainless steel is an important alloy for the technical development of a modern society, they were discovered in the early 20th century. However, their base alloying system, Fe-Cr, is affected by a low temperature (<600°C) miscibility gap present in the phase diagram. Alloys with a miscibility gap in their phase diagram tend to decompose. This phenomenon is also known as the “475°C embrittlement”, it is of technical importance as decomposition alters the mechanical properties of these alloys, in this specific case, by loss of ductility and impact toughness. The tendency to decompose increases with decreasing temperature, restricting the upper service temperature to around 300°C and limiting the service lifetime of these alloys. Because embrittlement can cause sudden failure of these alloys, this phenomenon is detrimental to their use as structural components in transportation and energy industry. The decomposition of Fe-Cr alloys poses a challenge for traditional characterisation techniques, as composition variations occur at the nanoscale. Therefore, the state-of-the-art atom probe tomography have been utilised to study these composition variations at the atomic scale in 3D. Correlative atomistic modelling has been used to further enhance the understanding of the decomposition process in these alloys, this model was based on atomic density function theory. To emulate enhanced decomposition of the material, caused by temperature and/or an external load, decomposition in this work is stimulated by a higher than the normal service temperature. Hence, a need to know the exact limit of the miscibility gap. Thus, a need to evaluate the upper-temperature limit of this decomposition in the Fe-Cr system arose from inconclusive results in the literature. Hence, a high precision furnace in combination with atom probe was utilised to study decomposition and clustering in the Fe-Cr system more accurately than ever before. Furthermore, to explore in detail the location of the limit of the miscibility gap. The decomposition of these alloys during ageing alter the mechanical properties. Thus, due to their use as structural components, the decomposition behaviour during ageing was investigated, as well as ageing during external load. This last situation is also encountered in real applications during service, mimicked by stress-ageing using a simple tensile force. In order to in detail investigate the effect of the external stress, grain orientation with respect to the tensile direction was considered during simple thermal ageing, and during the constantly applied tensile force. Thus, crystallographic orientation and load levels were considered for their effect on the decomposition process.

Les liaisons bimétalliques en acier inoxydable (LBM inox) permettent, au sein des réacteurs nucléaires français actuels, de connecter les gros composants en acier ferritique faiblement allié (cuve, pressuriseur, générateur de vapeur) à la tuyauterie du circuit primaire en acier austénitique inoxydable. De par leurs microstructure et propriétés mécaniques hétérogènes, ces liaisons sont des zones dites "sensibles" pour l'intégrité des structures et il est donc indispensable de caractériser leur tenue mécanique dans les situations de fonctionnement nominal et accidentelles. Ce travail de thèse a pour objectif d'évaluer le risque d'amorçage fragile de la LBM inox dans le haut de la transition fragile-ductile à l'aide d'un critère adapté. Les microstructures au voisinage de l'interface entre l'acier ferritique et le beurrage austénitique ont tout d’abord été caractérisées, et un liseré martensitique d’épaisseur variable ainsi qu’une couche entièrement austénitique ont été observés. Ces deux couches, qui sont le siège d’une intense précipitation de carbures pendant le traitement thermique de détensionnement, forment ensemble une couche dure de martensite et d’austénite carburées potentiellement fragile. Le comportement mécanique de l’ensemble de la LBM inox a ensuite été étudié à 20°C et à -175°C, et des lois de comportement élasto-plastiques isotropes ont été identifiées pour les différentes couches macroscopiques à partir d’essais de traction sur des éprouvettes multi-matériaux travers-joint à diamètre variable. Le comportement mécanique de la couche dure a, quant à lui, été caractérisé à partir d’essais in-situ sur des micro-éprouvettes usinées au FIB et testées à l’aide d’une micro-machine de traction développée dans cette thèse. Une étude des mécanismes de rupture de la LBM inox dans le domaine de la transition fragile-ductile a par ailleurs été réalisée à partir d’essais sur éprouvettes CT et a mis en évidence une fragilité de l’interface MA (entre martensite et austénite) liée à un mécanisme de rupture intergranulaire amorcée sur les carbures et systématiquement activé pour des fronts de préfissure traversant la couche dure. Une modélisation par éléments finis des essais a permis d’analyser les champs de contrainte sur l’interface MA et d’identifier un modèle de Weibull linéique à 3 paramètres basé sur une contrainte seuil et une distance seuil pour les éprouvettes CT. Finalement, l’effet du vieillissement thermique sur les LBM inox a été étudié à partir d’un traitement thermique de 10 000h à 400°C et un durcissement des couches austénitiques résultant d’un mécanisme de décomposition spinodale de la ferrite résiduelle a été mis en évidence à partir d’essais de traction. L’analyse des mécanismes de rupture à l’état vieilli a également montré que ce durcissement provoque une augmentation d’environ 30°C de la température de transition associée à la rupture intergranulaire de l’interface MA. / Stainless steel dissimilar metal welds (SS DMW) are widely used within the French nuclear power plants where they connect the main components (pressure vessel, pressurisor, steam generator) made of low-alloy ferritic steel to the primary circuit pipes made of austenitic stainless steel. Because of their heterogeneous microstructure and mechanical properties, these junctions are critical components for the structure integrity and their fracture resistance has to be demonstrated for all the nominal or accidental operating conditions. This PhD work aims at building a model to evaluate the risk of brittle fracture of the SS DMW in the upper shelf of the brittle-to-ductile transition range. The observation of the microstructures around the fusion line revealed a martensitic layer and a fully austenitic zone, which undergo an important carbides precipitation during the post-weld heat treatment and form a narrow hard layer of carburized martensite and austenite. The mechanical behavior of the SS DMW was then characterized at 20°C and -175°C and isotropic elastoplastic constitutive laws were determined for each macro/mesoscopic layer of the weld from tensile tests on crossweld specimens with variable diameters. The mechanical behavior of the narrow hard layer was also studied with micro tensile tests on specimens extracted by FIB micro processing and tested using an in-situ tensile testing device developed during the PhD. Furthermore, fracture toughness tests were carried out on CT specimens in the brittle-to-ductile temperature range and helped identify the MA interface (between martensite and austenite) as the weakest region in the SS DMW because of an intergranular fracture mechanism initiated at the carbides-rich interface. This mechanism was consistently observed for specimens with fatigue precrack fronts in the hard layer. The stress distributions on the MA interface calculated from the FE numerical simulation of these tests were then analysed and a 1D 3 parameters Weibull model based on a threshold stress and a threshold length was identified for the CT specimens. Finally, the effect of thermal ageing on the SS DMW was explored with a thermal ageing treatment of 10000h at 400°C and a hardening of the austenitic layers was measured by tensile tests and was associated to a spinodal decomposition mechanism of the residual ferrite. The fracture mechanisms of the SS DMW were also analysed in the aged state and showed that this hardening caused an increase of the transition temperature associated with the intergranular fracture of the MA interface by about 30°C.

Le sujet de cette thèse concerne les applications hautes températures, où les moteurs doivent être capables de fonctionner à 400°C pendant 2 heures, selon la norme en vigueur. Il convient dans ce type d’applications de disposer de matériaux assez stables pour que leurs propriétés isolantes restent inchangées, ce qui est le cas du fil émaillé PolyImide (PI). Ce fil émaillé pose néanmoins des problèmes économiques et de fournisseurs, d’où la nécessité de trouver d’autres alternatives. Ce travail de thèse a eu pour but de mettre au point et valider des techniques d’analyses (ATG / ATM / ATR-FTIR / DRS) adaptées au fil émaillé, et ce jusqu’à 400°C. Le PEI présente des propriétés insuffisantes pour ce type d’application car il se dégrade avant 350°C et perd ses propriétés d’isolation électrique. Le PAI est un matériau qui ne se dégrade que peu avant 400°C, et présente des caractéristiques électriques (propriétés diélectriques et de conduction) déjà plus proche du PolyImide. Nous avons pu établir la comparaison de deux PAI dont l’un est conventionnel et l’autre est un nanocomposite à base d’alumine. Ce dernier PAI est plus stable en température mais ne semble pas avoir de propriétés électriques très supérieures. Pour confronter les résultats expérimentaux obtenus dans des conditions particulières aux conditions réelles d’utilisation, des moteurs avec ces fils émaillés ont été fabriqués. Les moteurs équipés des fils PEI/PAI (fil standard) et PAI sont défaillants après 40 minutes au lieu de 2h, contrairement aux moteurs équipés de fil PI. La dégradation du PEI et le fluage du PAI, caractérisé au-delà de sa Tg (280°C), peuvent être la cause des dysfonctionnements de ces moteurs / This work is related to the high temperature application where motors have to withstand severe conditions - 400°C during 2 hours - according to the standard. Electrical insulation becomes a serious challenge for such application where materials have to remain stable, which is the case of PolyImide enameled wire. Other alternatives have to be found because this is a very expensive material with a small number of suppliers. The thermal, structural, mechanical and electrical properties of these systems have been investigated in-situ until 400°C by thermogravimetric analysis, ATR-FTIR microscopy, thermomechanical analysis, dielectric spectroscopy and DC voltage experiments. Dielectric spectroscopy has indicated a loss of insulating properties during the thermal cycle especially for PEI-containing enamels that degrades before 350°C. PAI enameled wires degrade just before 400°C, and electrical properties (dielectric properties and conductivity) are closer to PI‘s in this temperature range. A comparison between a conventional PAI and a PAI filled with nanoparticules of aluminium oxide has been made. The nanocomposite is thermally more stable but does not show better electrical behavior. To correlate all these results to the real test conditions (combined thermal, electrical and mechanical stresses), electrical motors have been fabricated using the enameled wires said before. They all breakdown after 40 minutes running, except motors made with PI enameled wires. The degradation of PEI ad the creeping of PAI up to its Tg (280°C) can explain the breakdown of these motors