Cette thèse se propose d'examiner les phénomènes de transport dans des milieux poreux colonisés par des biofilms. Ces communautés sessiles se développent dans les sols ou les roches souterraines, ou dans la zone hyporhéique des rivières et peuvent influencer significativement le transport de masse et de quantité de mouvement. Les biofilms modifient également très largement la spéciation chimique des éléments présents dans le milieu, menant à la biodégradation de nombreux polluants. Par conséquent, ces systèmes ont reçu une attention considérable en ingénierie environnementale. Pourtant, la recherche dans ce domaine a été très fortement limitée par notre incapacité à (1) observer directement les microorganismes dans des milieux poreux opaques réels et (2) prendre en compte la complexité multi-échelles des différents phénomènes. Cette thèse présente des avancées théoriques et expérimentales permettant de surmonter ces deux difficultés. Une nouvelle stratégie, basée sur la microtomographie à rayons X assistée par ordinateur, a été utilisée pour obtenir des images en trois dimensions de la distribution spatiale du biofilm dans la structure poreuse. Ces informations topologiques peuvent être utilisées pour étudier la réponse de l'entité biologique à différents paramètres physiques, chimiques et biologiques à l'échelle du pore. De plus, ces images sont obtenues sur des volumes relativement importants et peuvent donc être utilisées pour étudier l'influence du biofilm sur le transport de solutés à plus grande échelle. Pour cela, les problèmes aux conditions limites décrivant le transport de matière à l'échelle du pore peuvent être moyennés en volume pour obtenir des équations homogénéisées à l'échelle de Darcy. Différents modèles, ainsi que leurs domaines de validité, sont présentés dans les cas réactifs et non-réactifs. Cette thèse se base sur la technique de prise de moyenne volumique, en conjonction avec des analyses utilisant les moments spatiaux, pour présenter une théorie complète de transport macroscopique ainsi qu'une analyse détaillée des relations entre les différents modèles, tout particulièrement entre les modèles à une et deux équations. Une décomposition non standard en terme de moyenne plus perturbation est présentée dans le but d'obtenir un modèle à une équation dans le cas du transport multiphasique avec des taux de réactions linéaires en fonction de la concentration. Finalement, la connexion entre l'analyse théorique et l'imagerie en trois dimensions est établie. Cette thèse illustre aussi brièvement comment la perméabilité peut être calculée numériquement en résolvant des problèmes de fermeture à partir des images en trois dimensions. / This dissertation examines transport phenomena within porous media colonized by biofilms. These sessile communities of microbes can develop within subsurface soils or rocks, or the riverine hyporheic zone and can induce substantial modification to mass and momentum transport dynamics. Biofilms also extensively alter the chemical speciation within freshwater ecosystems, leading to the biodegradation of many pollutants. Consequently, such systems have received a considerable amount of attention from the ecological engineering point of view. Yet, research has been severely limited by our incapacity to (1) directly observe the microorganisms within real opaque porous structures and (2) assess for the complex multiple-scale behavior of the phenomena. This thesis presents theoretical and experimental breakthroughs that can be used to overcome these two difficulties. An innovative strategy, based on X-ray computed microtomography, is devised to obtain three-dimensional images of the spatial distribution of biofilms within porous structures. This topological information can be used to study the response of the biological entity to various physical, chemical and biological parameters at the pore-scale. In addition, these images are obtained from relatively large volumes and, hence, can also be used to determine the influence of biofilms on the solute transport on a larger scale. For this purpose, the boundary-value-problems that describe the pore-scale mass transport are volume averaged to obtain homogenized Darcy-scale equations. Various models, along with their domains of validity, are presented in the cases of passive and reactive transport. This thesis uses the volume averaging technique, in conjunction with spatial moments analyses, to provide a comprehensive macrotransport theory as well as a thorough study of the relationship between the different models, especially between the two-equation and one-equation models. A non-standard average plus perturbation decomposition is also presented to obtain a one-equation model in the case of multiphasic transport with linear reaction rates. Eventually, the connection between the three-dimensional images and the theoretical multiple-scale analysis is established. This thesis also briefly illustrates how the permeability can be calculated numerically by solving the so-called closure problems from the three-dimensional X-ray images.

Les méthodes d’optimisation de forme basées sur le gradient reposent sur le calcul de la dérivée de forme. Dans beaucoup d’applications, la fonctionnelle coût dépend de la solution d’une EDP. Il s’en suit qu’elle ne peut être résolue exactement et que seule une approximation de celle-ci peut être calculée, par exemple par la méthode des éléments finis. Il en est de même pour la dérivée de forme. Ainsi, les méthodes de gradient en optimisation de forme - basées sur des approximations du gradient - ne garantissent pas a priori que la direction calculée à chaque itération soit effectivement une direction de descente pour la fonctionnelle coût. Cette thèse est consacrée à la construction d’une procédure de certification de la direction de descente dans des algorithmes de gradient en optimisation de forme grâce à des estimations a posteriori de l’erreur introduite par l’approximation de la dérivée de forme par la méthode des éléments finis. On présente une procédure pour estimer l’erreur dans une Quantité d’Intérêt et on obtient une borne supérieure certifiée et explicitement calculable. L’Algorithme de Descente Certifiée (CDA) pour l’optimisation de forme identifie une véritable direction de descente à chaque itération et permet d’établir un critère d’arrêt fiable basé sur la norme de la dérivée de forme. Deux applications principales sont abordées dans la thèse. Premièrement, on considère le problème scalaire d’identification de forme en tomographie d’impédance électrique et on étudie différentes estimations d’erreur. Une première approche est basée sur le principe de l’énergie complémentaire et nécessite la résolution de problèmes globaux additionnels. Afin de réduire le coût de calcul de la procédure de certification, une estimation qui dépend seulement de quantités locales est dérivée par la reconstruction des flux équilibrés. Après avoir validé les estimations de l’erreur pour un cas bidimensionnel, des résultats numériques sont présentés pour tester les méthodes discutées. Une deuxième application est centrée sur le problème vectoriel de la conception optimale des structures élastiques. Dans ce cadre figure, on calcule l’expression volumique de la dérivée de forme de la compliance à partir de la formulation primale en déplacements et de la formulation duale mixte pour l’équation de l’élasticité linéaire. Quelques résultats numériques préliminaires pour la minimisation de la compliance sous une contrainte de volume en 2D sont obtenus à l’aide de l’Algorithme de Variation de Frontière et une estimation a posteriori de l’erreur de la dérivée de forme basée sur le principe de l’énergie complémentaire est calculée. / Gradient-based shape optimization strategies rely on the computation of the so-called shape gradient. In many applications, the objective functional depends both on the shape of the domain and on the solution of a PDE which can only be solved approximately (e.g. via the Finite Element Method). Hence, the direction computed using the discretized shape gradient may not be a genuine descent direction for the objective functional. This Ph.D. thesis is devoted to the construction of a certification procedure to validate the descent direction in gradient-based shape optimization methods using a posteriori estimators of the error due to the Finite Element approximation of the shape gradient.By means of a goal-oriented procedure, we derive a fully computable certified upper bound of the aforementioned error. The resulting Certified Descent Algorithm (CDA) for shape optimization is able to identify a genuine descent direction at each iteration and features a reliable stopping criterion basedon the norm of the shape gradient.Two main applications are tackled in the thesis. First, we consider the scalar inverse identification problem of Electrical Impedance Tomography and we investigate several a posteriori estimators. A first procedure is inspired by the complementary energy principle and involves the solution of additionalglobal problems. In order to reduce the computational cost of the certification step, an estimator which depends solely on local quantities is derived via an equilibrated fluxes approach. The estimators are validated for a two-dimensional case and some numerical simulations are presented to test the discussed methods. A second application focuses on the vectorial problem of optimal design of elastic structures. Within this framework, we derive the volumetric expression of the shape gradient of the compliance using both H 1 -based and dual mixed variational formulations of the linear elasticity equation. Some preliminary numerical tests are performed to minimize the compliance under a volume constraint in 2D using the Boundary Variation Algorithm and an a posteriori estimator of the error in the shape gradient is obtained via the complementary energy principle.

Les neurones dopaminergiques (DAergiques) libèrent non seulement de la DA à partir de leurs terminaisons axonales, mais également dans le mésencéphale au niveau de la substance noire (SN) et l’aire tegmentaire ventrale (ATV). À cet endroit, un mécanisme de libération somatodendritique (STD) de DA a été proposé et impliquerait des senseurs calciques différents de ceux retrouvés du côté axonal. Au niveau axonal, la synaptotagmine 1 (Syt1) est une protéine essentielle à la libération rapide de DA. Toutefois, des études de notre laboratoire sur des knockout conditionnels (cKO) de Syt1 dans les neurones DA démontrent une diminution substantielle de la libération de DA au niveau axonal, mais aussi dans le mésencéphale. Une première hypothèse expliquant cette diminution dans le mésencéphale serait que Syt1 est impliquée dans la libération STD. Cependant, nous observons par microscopie à super-résolution que Syt1 ne se retrouve pas dans le compartiment STD des neurones DAergiques. Une autre possibilité serait la présence de collatérales axonales DAergiques dans le mésencéphale. Par imagerie confocale et électronique, nous observons que le mésencéphale contient plusieurs varicosités axonales asynaptiques et quelques varicosités axonales synaptiques. Enfin, nous avons évalué la plasticité des collatérales axonales DAergiques dans un modèle de lésion partielle des neurones DAergiques induite par la 6-OHDA. Malgré la perte de plus de 40% des neurones DA, la libération de DA dans la SN persiste 14 jours après lésion et s’accompagne d’une augmentation de l’expression axonale de Syt1, suggérant qu’un mécanisme de compensation axonale contribue à la résilience de la libération de DA. / Dopaminergic (DA) neurons not only exhibit a classic vesicular release from their axons in the striatum, but they also release DA in the midbrain in the substantia nigra (SN) and ventral tegmental area (VTA). In this region, somatodendritic (STD) release occurs and it requires different calcium sensors than those found in the axons. Of interest, synaptotagmin 1 (Syt1) has been shown to be implicated in fast DA release in the axons. However, recent research in our lab shows that in mice with conditional knockout (cKO) of Syt1 in DA neurons, there is a substantial decrease of DA release not only in the striatum, but also in the midbrain. Our first hypothesis is that Syt1 is directly involved in STD release. With super-resolution microscopy, we concluded that Syt1 is not localized in the STD compartment of DA neurons. This brings us to our second hypothesis, where local DA axon collaterals contribute to DA release in the midbrain. Through confocal and electron microscopy, we observed that the midbrain contains asynaptic varicosities as well as local DA synapses. In light of these results, we explored the contribution of axonal release to the resilience of SN DA release in a partial 6-OHDA lesion model. We observed that, following a loss of more than 40% of DA neurons, DA release in the SNc persists 14 days after lesion and that this is accompanied by an increase in Syt1 expression in DA axons which suggest that local axonal release is increased to compensate for DA loss.

Cette recherche s'inscrit dans le cadre général du contrôle de qualité des processus utilisés en production minière, tels que le tir à l'explosif, le broyage et le concassage. Elle s'intéresse plus particulièrement à la quantification par traitement d'images de la granulométrie des roches fragmentées. Globalement, les développements menés portent sur l'amélioration des deux étapes les plus déterminantes de la mesure : l'extraction des contours des fragments de roches dans l'image (2D) et la reconstruction de la courbe granulométrique en volume (étape de stéréologie, 3D). Actuellement, le tamisage (ou plus généralement le criblage) est le moyen le plus utilisé pour la mesure de la granulométrie des roches fragmentées. Il constitue la référence actuelle de la mesure. En conséquence, toute mesure établie par traitement d'images sera validée sur la base des résultats du tamisage. <br/><br/>En ce qui concerne l'étape d'extraction des contours des fragments, le problème majeur qui se pose est celui du filtrage correct du bruit présent dans l'image. Dans un premier temps, de nouveaux outils de filtrage, basés sur les transformations morphologiques résiduelles, assez puissants et adaptés au cas des images de fragments de roches sont introduits et évalués. Dans un second temps, les surfaces des fragments sont extraites grâce une segmentation de l'image, basée sur une ligne de partage des eaux contrôlée par les marqueurs extraits des filtrages. La robustesse et l'automatisation de la démarche sont validées sur plusieurs cas d'images de fragments de roches. <br/><br/>Le second problème abordé dans cette recherche est celui de la reconstruction de la courbe granulométrique en volume à partir des surfaces extraites par traitement d'images. Afin d'éviter l'occurrence de nombreux biais liés à cette étape, nous proposons un découpage en deux sous-problèmes, et ce, en fonction de la disposition des matériaux analysés (tas abattu, camion, convoyeur à bande) : <br/>- dans le cas de faible recouvrement et chevauchement : un modèle expérimental de reconstruction volumique mettant en jeu les données des refus matériels (surface et volumes), et basé d'emblée sur les résultats de référence est développé. Les deux lois des tailles et des épaisseurs (lois de reconstruction) permettant d'attribuer une taille et un volume aux surfaces sont validées expérimentalement. <br/>- dans le cas complexe de présence de masquage entre fragments : nous commençons par émettre des hypothèses essentielles à l'adaptation de la théorie des modèles de structures aléatoires à notre cas de fragments de roches. L'analyse des limites d'une application directe du modèle aléatoire de feuilles mortes (hypothèse du schéma booléen) nous a amené à élaborer une nouvelle méthode d'acquisition basée sur une incidence à éclairement variable. S'inspirant de la technique du , elle permet d'obtenir une information supplémentaire sur le recouvrement (ombre portée entre fragments) pour l'application de la statistique des grains intacts. <br/><br/>Enfin, les résultats obtenus dans cette recherche pour les fragments en vrac mais aussi pour d'autres types d'images d'éléments granulaires, nous ont permis d'envisager d'ores et déjà une valorisation aussi bien auprès de l'industrie minérale et aussi dans d'autres domaines tels que l'agroalimentaire, pharmaceutique, cimenteries...

Cette étude comporte deux objectifs principaux. Le premier est de donner des ordres de grandeur et des gammes de variation des paramètres traduisant : (1) la taille, la masse volumique, la vitesse de chute des soudes transportés par temps de pluie à l'aval des réseaux d'assainissement; (2) la répartition, dans les rejets urbains de temps de pluie, entre pollution dissoute et pollution fixée sur ces solides, ainsi que la répartition de cette pollution entre classes de particules. Le deuxième objectif est de fournir des éclairages pour des options ou des solutions techniques visant à fonder une politique de lutte contre la pollution des rejets urbains par temps de pluie. La première partie de ce mémoire est consacrée aux questions de méthode (sélection des paramètres à mesurer, choix des sites de mesure, ajustement des procédures de prélèvement et de mesure). Nous analysons ensuite, dans la deuxième partie, les résultats obtenus au cours de neuf pluies, réparties sur quatre sites très différents par leur situation géographique, par la nature du réseau et par la dimension du bassin versant. La dernière partie aborde les trois thèmes suivants : (1) flux polluants et volumes associés ; (2) identification des sources de cette pollution ; (3) dimensionnement et mode de gestion des capacités à mettre en place pour intercepter et traiter la pollution.

Ces travaux de recherche proposent une approche expérimentale pour étudier les capacités de l'imagerie radar basse fréquence pour la détection des zones humides dans le sous-sol des régions arides terrestres et martiennes et la cartographie géologique de leur proche subsurface. En particulier, l'analyse phasimétrique d'images SAR (bande L) de la Dune du Pyla nous a permis de mettre en évidence un comportement particulier de la différence de phase copolaire, lié à la présence d'une zone humide dans la subsurface. Afin d'interpréter et de modéliser ce phénomène, nous avons développé un modèle analytique de diffusion simple, de type IEM, complété par une expression analytique du terme de diffusion par réflexion multiple. Simulant avec succès le phénomène observé, notre modèle confirme que le signal de phase est généré par le profil d'humidité des structures enfouies occasionnant une composante de diffusion par réflexion multiple. Il a également été montré que ce signal de phase copolaire permet la détection d'interfaces humides à des profondeurs plus importantes que celles autorisées par l'analyse des indicateurs radiométriques classiques. Participant au programme Terrestrial Analog to Mars de la NASA, nous avons également travaillé à la définition des performances d'un système SAR orbital en bande P pour la détection d'humidité dans la proche subsurface de la planète Mars, au moyen de la phase radar. Incluant un terme de diffusion de volume, notre précédent modèle IEM montre que la présence d'hétérogénéités dans les premiers mètres de la croûte martienne pourrait altérer les performances de la différence de phase copolaire pour la détection d'humidité en terme de profondeur d'investigation. Néanmoins, nos résultats de simulations indiquent qu'un tel système SAR, exploitant la phase copolaire, autoriserait la détection de l'humidité et son suivi à l'échelle saisonnière jusqu'à des profondeurs de 3 mètres dans les régions présentant un contexte géologique favorable i.e. une faible concentration de diffuseurs de surface et de proche subsurface. Au-delà de la détection d'humidité des sols, nous avons également cherché à mettre en évidence l'apport de l'imagerie radar pour les applications de cartographie d'interfaces géologiques à grande échelle au moyen de systèmes radar orbitaux. L'analyse polarimétrique de données SIR-C/XSAR pour la Mauritanie a permis de montrer le potentiel de l'imagerie radar basse fréquence pour la détection de structures géologiques de surface ainsi que pour la cartographie de la paléo-hydrologie de la proche subsurface en contexte aride. En particulier, nos résultats ont montré que les données polarimétriques fournissent non seulement des éléments d'information sur les mécanismes de diffusion mis en jeu, mais permettent également de différencier les structures de surface par la rugosité qu'elles occasionnent, des structures de subsurface par la diffusion de volume qu'elles génèrent.

La Tomographie à Emission de Positrons (TEP) permet d'obtenir une mesure dynamique et résolue en espace de la concentration d'un traceur radioactif injecté au patient. La quantification du débit sanguin cérébral par TEP repose sur l'utilisation d'un modèle cinétique le reliant à la variation spatio-temporelle de la concentration du traceur dans le cerveau. Différents modèles cinétiques sont proposés dans la littérature. Cependant, la majorité d'entre eux repose sur une modélisation compartimentale de l'organe observé. Dans ce cas, l'organe est subdivisé en un compartiment capillaire échangeant avec un compartiment tissulaire par une cinétique le plus souvent du premier ordre. Les résultats obtenus avec ce type de modèle sous-estiment le débit et ne permettent pas de prédire les premiers instants de la dynamique de répartition du traceur. Ces faiblesses ont été confirmées suite à l'amélioration de la résolution temporelle des tomographes, conduisant à l'élaboration de modèles incorporant plus de réalité physiologique. Cependant, tous ces modèles sont développés pour modéliser les échanges entre la micro-circulation et le tissu environnant à l'échelle d'un capillaire (échelle microscopique). Or la résolution spatiale des tomographes utilisés en clinique ne permet pas de distinguer la micro-circulation et le tissu. L'utilisation de ces modèles cinétiques avec des mesures de concentrations macroscopiques dépasse donc leur cadre théorique de validité et peut introduire des résultats faussés. Dans ce contexte, nous proposons un modèle cinétique basé sur le changement d'échelle (utilisant la méthode de prise de moyenne volumique). Ce changement d'échelle permet de remplacer l'ensemble micro-circulation/tissu par un volume fictif, homogène, dont les propriétés macroscopiques sont calculées à partir des propriétés microscopiques d'un Volume Elémentaire Représentatif (VER) du milieu. Dans un premier temps, afin de pouvoir comparer les résultats de ce modèle avec ceux du modèle compartimental standard, le VER considéré est constitué d'un capillaire unique et de son enveloppe de tissu, puis une complexité géométrique supplémentaire est introduite en considérant un réseau de capillaire isotrope à l'échelle de Darcy. Ces modèles sont utilisés pour identifier le débit à l'aide d'une méthode inverse. Pour cela, l'évolution temporelle du champ de concentration dans notre géométrie de référence, qui ne peut être mesurée par TEP en raison de sa faible résolution spatiale, est déterminée par des simulations numériques ainsi que par des mesures in vitro à l'aide d'un modèle expérimental, également développé au cours de ce travail, permettant de reproduire l'écoulement dans un canal traversant une matrice diffusante (gel d'alginate). / Positron Emission Tomography (PET) provides a dynamic and space-resolved measurement of the concentration field of a radioactive tracer previously injected to the patient. Quantification of cerebral blood flow by PET is based on the use of a kinetic model linking cerebral blood flow to the spatial and temporal variations of tracer concentration in the brain. Various kinetic models have been proposed in the literature. However, most of the mare based on a compartmental approach of the observed organ In this case, the organ is divided in two compartments, the capillary and the tissue, and the exchanges between these two compartments are often described by a first order kinetic model. Results obtained with this kind of model under estimate the flow rate and are notable to predict the first instants of the tracer dynamics distribution. With the continuous improvement of the temporal resolution of PET, these weaknesses have been confirmed, which led to the development of models incorporating more physiological reality. However, all these models have been developed to describe exchanges between micro-circulation and surrounding tissue at the scale of capillary vessels (microscopic scale). Because the spatial resolution of PET inclinical practice is insufficient to allow the distinction between micro-circulation and tissue, using of these models with kinetic measurement of macroscopic concentrations exceeds their theoretical validity and can introduce false results. In this context, we propose a kinetic model based on up-scaling (using the method of volume averaging). This up-scaling technique allows to replace the two previous compartments (tissue and micro-circulation) by an homogeneous fictive volume, whose macroscopic properties are calculated from the microscopic properties of are presentative elementary volume (REV) of the medium. First, in order to compare the results of this model with those of the standard compartmental model, the considered REV consists of a single capillary and its surrounding tissue. Second, additional geometric complexity is introduced by considering an isotropic capillary network at the Darcy scale. These models are used to identify the flow rate using an inverse method. For that purpose, the temporal evolution of concentration field in a geometry of reference, which can't be measured by PET due to its low spatial resolution, is determined by numerical simulations and by in vitro measurements. These measurements are performed using an experimental model developed during this work to reproduce the flow in a channel passing through a diffusive matrix (alginate gel).

L'augmentation de la décomposition de la matière organique des cryosols arctiques sous l'effet du réchauffement et de la dégradation du pergélisol contribuerait à une rétroaction positive sur les changements climatiques. Nous étudions le fonctionnement biogéochimique de deux Cryosols: un cryosol histique (H) et un cryosol turbique (T), en conditions naturelles et réchauffés. Les profils ont été instrumentés à Salluit (Nunavik, Canada) et les mesures ont été faites pendant les étés 2010 et 2011. Le réchauffement augmente la respiration de l'écosystème (ER) de manière plus intense pour H que pour T, bien que ER pour H soit plus faible. La sensibilité thermique de ER (Q10) est supérieure pour T que pour H et diminue avec le réchauffement. L'étude montre que les cycles journaliers de ER en fonction de la temperature forment des hystérésis. La variance de ER est mieux expliquée en utilisant la température minimale de la journée et la profondeur du front de dégel pour H. Pour T, l'ajout de la vitesse du vent et la radiation solaire améliore l'explication de la variance de ER. Nous montrons trois dynamiques spécifiques aux écosystèmes nordiques: 1) ER dépendant des propriétés du sol et de la solution du sol ; 2) rôle de variables thermo-indépendantes sur ER et 3) variations journalières du Q10 et interannuelles de la respiration basale. La décomposition de la matière organique est la principale source de CO2 pour H alors que les processus végétaux contrôlent ER pour T. Nos résultats contribuent à la compréhension et à l'extrapolation des mesures ponctuelles dans les écosystèmes de toundra, améliorant ainsi la modélisation du cycle du carbone dans les cryosols. / Increased organic mater decomposition rate in Arctic Cryosols due to warming and to permafrost thawing can lead to the release of greenhouse gases, thus potentially creating a positive feedback on climate change. We studied the biogeochemical functioning of two different permafrost-affected soils (i.e. Cryosols): a Histic Cryosol (H) and a Turbic Cryosol (T), both in natural conditions and under an experimental warming. Profiles were instrumented in Salluit (Nunavik, Canada) and monitored during summers 2010 and 2011. The induced warming increased CO2 fluxes in both soils; this impact was however more striking at H even if ER was lower than at T. Temperature sensitivity of ER (Q10) was higher at T than at H and decreased both with warming. We highlighted that diurnal ER cycles as a function of temperature showed hysteretic loops. Linear models performed to explain ER variance were improved adding daily minimum temperature and thaw front depth at H. In contrast at T, adding wind speed and solar radiation in models improved the ER variance explanation. We showed three specific CO2 flux dynamics related to northern ecosystems: 1) the large difference of ER depending on soil properties and soil solution composition; 2) environmental variables strongly alter CO2 fluxes and 3) the diurnal Q10 variations and the inter annual variability of basal respiration. Our results support the assumption that organic matter decomposition might be the major source of CO2 at H while plant-derived processes dominated ER at T. Our results contribute to understand and extrapolate the numerous punctual measurements of CO2 fluxes from tundra ecosystems improving carbon cycle modeling in Cryosols.

L'utilisation de matériaux polymères a su s'imposer au cours du 20ième siècle, en remplaçant ou se combinant aux matériaux métalliques, pour des applications mécaniques toujours plus techniques. La grande diversité des propriétés physiques des polymères est intimement lié à leur forte complexité microstructurale, qui malgré leur utilisation massive reste, au demeurant, encore très incomprise. Afin de mieux comprendre les évolutions microstructurales aux échelles nano et micrométrique dont résultent le comportement macroscopique il est nécessaire de développer de nouvelles techniques de caractérisation in situ. Ce travail fait état de l'utilisation de la spectroscopie Raman couplée au système VidéoTractionTM afin d'obtenir des informations microstructurales de la déformation de polymère semi-cristallins. Pour cela, des polypropylènes de formulations diverses ont été étudiés, permettant de souligner le rôle joué par la matrice et les charges organiques et minérales dans le processus de déformation plastique. Des mesures in situ de l'orientation des chaînes macromoléculaires déterminées in situ par Raman ont été confirmées, au synchrotron Petra III d'Hambourg, par une expérience couplant le système VidéoTractionTM-Raman à un dispositif de diffusion des rayons X aux grands angles. L'endommagent volumique des matériaux a été étudié post mortem par Tomographie X et radiographie X. Les améliorations apportées au système VidéoTractionTM-Raman ainsi qu'une étude de la diffusion de la lumière incohérente de nos matériaux au cours de leurs déformations ont permis l'établissement d'un critère de mesure de l'endommagement volumique in situ par Raman / The use of polymer materials - replacing or combining with metallic materials - has successfully established itself in the 20th century for increasingly technical mechanical applications. The great diversity of polymers physical properties is closely related to their high microstructural complexity, which is still very misunderstood despite their massive use. The development of new techniques for in situ characterization allows to better understand the microstructural evolutions on nanoscale and micrometer scale which affect the macroscopic behavior. This work report the use of Raman spectroscopy coupled with the VideoTractionTM system in order to obtain information about the microstructural deformation of polymer. Various formulations of polypropylene were studied to highlight the role played by the polypropylene matrix and the organic and mineral fillers in the plastic deformation process. The in situ measures of the macromolecular chains' orientation determined by Raman were confirmed by the performing of an experimental setup coupling the Raman-VideoTractionTM system with a device of Wide angle X-ray scattering. The volume damage of material was studied post mortem using X-ray tomography. The improvements made to VideoTractionTM-Raman system and a study of the incoherent light scattering of our materials enabled the setting of a Raman criterion for measuring in situ the volume damage. The studies carried out to evaluate in situ macromolecular orientation and volume damage highlight the existence of competition between these two processes. The degree of influence of organic and mineral fillers in this competition within the polypropylene matrix was determined

Ce travail a porté sur la caractérisation et la quantification en 3D de la répartition de charges de différents types (nanoparticules, nanotubes, etc.) dans des matrices polymères. Nous nous focalisons sur les techniques de tomographie en microscopie électronique. Une approche multiple en tomographie électronique a été réalisée : la tomographie en FIB/MEB (faisceau d’ions focalisé/microscope électronique à balayage), la tomographie en MEB et la tomographie en MET (microscope électronique en transmission). Les nanocomposites polymère sont généralement élaborés aux fins d’améliorer les propriétés physiques (mécanique, électrique, etc.) du matériau polymère constituant la matrice, grâce à une addition contrôlée de charges nanométriques. La caractérisation de tels matériaux, et l’établissement de corrélations précises entre la microstructure et les propriétés d’usage, requièrent une approche tri-dimensionnelle. En raison de la taille nanométrique des charges, la microscopie électronique est incontournable. Deux systèmes de nanocomposite polymère ont été étudiés par une approche multiple de tomographie électronique : P(BuA-stat-S)/MWNTs (copolymère statistique poly (styrène-co-acrylate de butyl) renforcé par des nanotubes de carbone multi-parois), et P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (copolymère statistique poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) renforcé par des nanoparticules de silice). Par combinaison de divers techniques, la caractérisation et la quantification des nanocharges ont été possibles. En particulier, la taille, la fraction volumique et la distribution des charges ont été mesurées. Cette étude a ainsi fourni des informations en 3D qui contribuent à mieux comprendre les propriétés des nanocomposites. Une attention particulière a été portée aux artefacts et causes d’erreur possibles durant l’étape de traitement 3D. Nous avons également essayé de comparer les différentes techniques utilisées du point de vue de leurs avantages et inconvénients respectifs, en dégageant des possibilités d’amélioration future. / This work is focused on the characterization and quantification of the 3D distribution of different types of fillers (nanoparticles, nanotubes, etc.) in polymer matrices. We have essentially used tomography techniques in electron microscopy. Multiple approaches to electron tomography were performed: FIB-SEM (focused ion beam/scanning electron microscope) tomography, SEM tomography and TEM (transmission electron microscope) tomography. Polymer nanocomposites are basically synthesized in order to improve the physical properties (mechanical, electric, etc.) of the pure polymer constituting the matrix, by a controlled addition of fillers at the nanoscale. The characterization of such materials and the establishment of accurate correlations between the microstructure and the modified properties require a three-dimensional approach. According to the nanometric size of the fillers, electron microscopy techniques are needed. Two systems of polymer nanocomposites have been studied by multiple electron tomography approaches: P(BuA-stat-S)/MWNTs (statistical copolymer poly(styrene-co-butyl acrylate) reinforced by multi-walled carbon nanotubes) and P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (statistical copolymer poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) reinforced by silica nanoparticles). By combining various techniques, the characterization and the quantification of nanofillers were possible. In particular, statistics about size, distribution and volume fraction of the fillers were measured. This study has then provided 3D information, which contributes to a better understanding of properties of the nanocomposites. Attention has been paid to analyze carefully original data, and artifacts and causes of errors or inaccuracy were considered in the 3D treatments. We also attempted to compare benefits and drawbacks of all techniques employed in this study, and perspectives for future improvements have been proposed.