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High-performance computing of sintering process at particle scale. / Calcul intensif en simulation de frittage à l'échelle des particules.

Pino Munoz, Daniel Humberto 26 October 2012 (has links)
Dans le cadre général de la simulation du procédé de frittage en phase solide, ce travail propose une approche numérique, à l'échelle des particules, de la consolidation d'un compact pulvérulent céramique. Le frittage est un procédé mettant en jeu plusieurs chemins de diffusion activés thermiquement. Parmi ces chemins de diffusion, les plus importants sont : la diffusion surfacique, la diffusion aux joints des grains et la diffusion volumique. La mise en place de cette physique dans un cadre de calcul intensif doit permettre de mieux comprendre ces mécanismes de diffusion ainsi que leur influence sur l'évolution de la microstructure. Le but de ce travail consiste à développer un modèle ainsi qu'une stratégie numérique capable d'intégrer les différents mécanismes de diffusion dans un cadre de calcul intensif. Le flux de matière est calculé en fonction du Laplacien de la courbure dans les cas de la diffusion surfacique, tandis que pour la diffusion volumique ce flux est proportionnel au gradient de la pression hydrostatique. Le modèle physique est tout d'abord présenté dans le cadre de la mécanique des milieux continus. Ensuite, la stratégie numérique développée pour la simulation du frittage d'un empilement granulaire est détaillée. Cette stratégie est basée sur une discrétisation du problème par des éléments finis stabilisés couplée avec une méthode Level-set pour décrire la surface libre des particules. Cette stratégie nous permet de faire des simulations avec un "grand" nombre de particules. Plusieurs simulations en 3D, menées dans un cadre de calcul parallèle, montrent l'évolution qui a lieu sur un empilement granulaire réaliste. / Within the general context of solid-state sintering process, this work presents a numerical modeling approach, at the particle scale, of ceramic particle packing consolidation. Typically, the sintering process triggers several mass transport paths that are thermally activated. Among those diffusion paths, the most important ones are: surface diffusion, grain boundary diffusion and volume diffusion. Including this physics into a high-performance computing framework would permit to gain precious insights about the driving mechanisms. The aim of the present work is to develop a model and a numerical strategy able to integrate the different diffusion mechanisms into continuum mechanics framework. In the cases of surface diffusion and volume diffusion, the mass flux is calculated as a function of the surface curvature Laplacian and the hydrostatic pressure gradient, respectively. The physical model describing these two transport mechanisms is first presented within the framework of continuum mechanics. Then the numerical strategy developed for the simulation of the sintering of many particles is detailed. This strategy is based on a discretization of the problem by using a finite element approach coupled with a Level-Set method used to describe the particles free surface. This versatile strategy allows us to perform simulations involving a relatively large number of particles. Furthermore, a mesh adaptation technique allows the particles surface description to be improved, while the number of mesh elements is kept reasonable. Several 3D simulations, performed in a parallel computing framework, show the changes occurring in the structure of 3D granular stacks.
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Modélisation numérique du procédé de frittage flash / Numerical modeling of the spark plasma sintering process

Mondalek, Pamela 07 December 2012 (has links)
Le SPS (Spark plasma sintering) ou frittage flash est une technique innovante de compaction de poudre. Ce procédé fait intervenir le courant électrique pour chauffer l'échantillon en appliquant simultanément une pression. Grâce à la vitesse de chauffage, le procédé SPS apparaît comme étant une technologie prometteuse dans le secteur aéronautique servant à produire des matériaux denses à microstructure fine, composés par des intermétalliques difficiles à fondre, à former et à usiner avec les procédés conventionnels. Cependant, la fabrication de formes complexes est problématique à cause des hétérogénéités en densité qui peuvent apparaître lors de la compaction et qui proviennent de la distribution de la température et des contraintes dans la poudre compactée. La distribution du courant, de la température et des contraintes, ainsi que leurs différents effets, font l'objet d'une large étude, étant responsables de l'homogénéité de la microstructure. Une modélisation numérique 3D du procédé est réalisée, dans le cadre de la librairie CimLib. Elle englobe trois problèmes physiques fortement couplés : électrique, thermique et mécanique. Nous utilisons une approche monolithique qui consiste à résoudre une équation pour chaque problème sur un maillage unique représentant outils et poudre. Tout d'abord le couplage électrique-thermique est modélisé et les simulations numériques sont validées. Une loi de comportement viscoplastique compressible s'appuyant sur un modèle d'Abouaf est utilisée pour modéliser la densification de la poudre de TiAl. Ce modèle est validé par plusieurs cas tests de compaction de poudre dans un contexte lagrangien puis eulérien avant de passer à une simulation complète de couplage électrique-thermique-mécanique. Dans ce contexte monolithique, nous développons un modèle pour prendre en compte les effets du frottement entre la poudre et le moule. Enfin, la loi de comportement utilisée est identifiée pour la poudre intermétallique de TiAl. Le frittage par SPS d'échantillons de différentes tailles est simulé. Les résultats en termes de distribution de densité et déplacement sont validés grâce à une comparaison avec l'expérience. / Spark plasma sintering process (SPS) is a breakthrough technology for producing high quality sintered materials. An electric current is applied simultaneously with a vertical load to sinter the powder placed in a graphite mould. Joule effect leads to high heating rates which are favorable for enhancing the microstructure and physical properties. However, manufacturing complex shapes is problematic due to heterogeneities in density distribution that may appeari during compaction. For that reason, the development of a numerical model to predict sintering is necessary. The model should help controlling temperature and stress distributions, which are responsible for the microstructure homogeneity. A 3D numerical model is developed to ensure a predictive tool for SPS using CimLib, a code developed at CEMEF. The numerical model presents three physical problems strongly coupled: an electric problem, a thermal problem and a mechanical problem. A monolithic approach is used which consists in solving one equation for each problem using one unique mesh for tools and powder. First the electric thermal coupling is modeled and the numerical simulations are validated by comparison with commercial codes. A viscoplastic compressible law based on Abouaf model is implemented to model the densification of TiAl powder. This model is validated by comparing the numerical results of different compaction tests with analytic solutions using a Lagrangian and Eulerian framework. Then a fully coupled electric-thermal-mechanical simulation is carried out. In the monolithic framework, a model is developed to take into account friction effects between powder and mould. Finally, the parameters of the selected material law are identified for TiAl powder using our numerical model and SPS experiments. Sintering of different samples is then simulated. Results are compared with the experiments in terms of density distribution and displacement.
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Experiment and simulation of micro injection molding and microwave sintering / Expérimentation et simulation de micro-moulage par injection et frittage par micro-ondes

Shi, Jianjun 05 May 2014 (has links)
Procédé de moulage par injection de poudres est constitué de quatre étapes principales: la préparation des matières premières, moulage par injection, le déliantage et le frittage. Cette thèse présente les recherches sur deux aspects principaux: la micro-injection et frittage par micro -ondes. Les contributions principaux peuvent être conclues dans les quatre aspects suivants: Modification et complément de l'algorithme précédent pour la simulation du procédé de moulage par injection; L'évaluation et la mise en œuvre de l'effet de tension de surface en simulation pour micro-injection; Micro-ondes expériences de frittage de compacts basés sur l'acier inoxydable 17-4PH; Réalisation de la simulation de frittage à micro-ondes avec couplage de la multi-physique, y compris le chauffage à micro-ondes classique, le transfert de chaleur, et le supplément de modèle pour la densification de frittage de la poudre compacté / Powder Injection molding process consists off our main stages: feedstock preparation, injection molding, debinding and sintering. The thesis presents the research on two main aspects: micro injectionmolding and microwave sintering. The main contributions can be concluded in thefollowing four aspects: Modification and supplement of previous algorithm for the simulation ofinjection molding process; Evaluation and implementation of surface tension effect in simulation for micro injection; Microwave sintering experiments of compacts based on 17-4PH stainles ssteel; Realization of the microwave sintering simulation with the coupling of multi-physics,including the classic microwave heating, heat transfer, and the supplement of model for sintering densification of powder impacts
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Assemblages électroniques par frittage d’argent pour équipements aéronautiques fonctionnant en environnements sévères / Electronic assembly using silver sintering for aircraft equipments in harsh environments

Geoffroy, Thomas 10 April 2017 (has links)
La majeure partie des équipements électroniques qui nous entourent fonctionne dans des environnements plutôt cléments où les variations thermiques sont d’amplitudes faibles à modérées. En aéronautique, l’utilisation d’équipements fonctionnant dans des milieux beaucoup plus hostiles que les environnements traditionnellement rencontrés en électronique pourrait permettre d’améliorer considérablement les performances des aéronefs, notamment en terme de poids, de consommation de carburant et de coût de maintenance. Toutefois, l’utilisation d’assemblages électroniques « classiques » dans des environnements où les variations thermiques sont fortes pose des problèmes techniques majeurs : les hautes températures peuvent faire fondre les alliages de brasure courants et la fatigue thermomécanique peut très rapidement provoquer la défaillance des assemblages. Pour pallier ces problèmes, les composants électroniques peuvent être reportés par frittage d’argent dans les circuits. En effet, cette technologie d’assemblage permet de remplacer les brasures usuelles par un matériau ayant un point de fusion nettement plus élevé : l’argent pur (Tfus=962°C). Cependant, le frittage a tendance à produire des matériaux poreux et la porosité peut avoir un effet néfaste sur le vieillissement des joints d’attache des composants électroniques. Par conséquent, dans cette thèse, les liens existant entre profil thermique de frittage et porosité ainsi que ceux existant entre porosité et résistance aux cycles thermiques (-65°C/+200°C) ont été étudiés. Par ailleurs, la question des interactions métallurgiques pouvant se produire à hautes températures entre l’argent fritté et certaines métallisations usuelles de composants et de substrats a également été abordée. / Most of usual electronic devices operate in environments where the amplitude of temperature changes is limited. The use of electronic equipment operating in harsh environments in aircrafts could however improve their performances, especially their weight, their gas consumption and their cost of maintenance. Unfortunately the use of classical electronic assembly technologies in environments where wide amplitude thermal variations take place raises major technical issues: the high temperatures reached in some parts of aircrafts can melt usual brazing materials and thermomechanical fatigue can induce early failure of the assemblies. To prevent these problems from happening, electronic components can be attached using silver sintering. One of the strengths of this technology is that it allows the replacement of traditional brazing material by a high melting point material: pure silver (Tm=962°C). Silver sintering nevertheless leads to a porous material and porosity can have a negative impact on the ageing of the attachment joints of electronic components. One of the goals of this PhD thesis is therefore to study the link between the sintering temperature profile and the porosity of silver. Furthermore the impact of different rates of porosity on the mechanical behavior of silver has been assessed. These investigations have mainly been focused on the fatigue behavior of porous silver electrical junctions under thermal cycling (-65°C/+200 °C). The question of the metallurgical interactions that may exist at high temperatures between silver and some of the usual metallization of components and/or substrates has lastly been addressed.
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Élaboration de spinelle MgAl2O4 transparent par frittage naturel et post-HIP pour des applications en protections balistiques / Development of transparent MgAl2O4 spinel by pressureless sintering and post-HIP for ballistic protection applications

Gajdowski, Caroline 03 July 2018 (has links)
Cette étude s’intéresse à l’amélioration et l’allégement des protections balistiques transparentes. L’utilisation conventionnelle de verre assure une haute efficacité face à un projectile, cependant associée à une masse élevée et à une forte épaisseur du blindage. Le remplacement de la face avant par une céramique polycristalline, telle que le spinelle MgAl2O4, assure un gain de performance et une réduction du volume de l’assemblage. L’élaboration de ce matériau requiert la combinaison d’une haute qualité optique dans le domaine du visible et de propriétés mécaniques élevées. Dans ce travail, l’application d’un frittage naturel sous vide d’une poudre commerciale de haute pureté a permis de limiter l’introduction d’impuretés néfastes à la transparence et la croissance granulaire. Une étape supplémentaire de pressage isostatique à chaud s’est montrée nécessaire à l’élimination des pores résiduels et à l’obtention de spinelles transparents de haute qualité optique (80% à 400-800 nm, e = 2 mm, Ø21 mm). Une étude de la microstructure avant et après post-traitement a permis de mettre en relation la taille des grains et des pores avant post-frittage avec la croissance granulaire observée pendant ce traitement. Une optimisation du procédé a ainsi pu être mise en place afin de limiter l’augmentation de la taille des grains et obtenir une microstructure homogène (~ 12 μm). Après un changement des dimensions des échantillons réussi (e = 4 mm, Ø60 mm), différents spinelles à propriétés microstructurales et mécaniques distinctes ont été sélectionnés pour une évaluation en conditions balistiques. / This work focuses on the improvement and the lightening of transparent ballistic armours. The conventional use of glass provides high efficiency against a projectile, however associated with a heavy and thick armour. The replacement of the strike face by a polycrystalline ceramic, such as MgAl2O4 spinel, leads to a performance gain and a decrease of the protection volume. The development of this material requires the combination of a high optical quality in the visible domain and high mechanical properties. In this work, pressureless sintering under vacuum of a high purity commercial powder allowed to minimize the addition of impurities, detrimental to the transparency, and the grain growth phenomenon. An additional step of hot isostatic pressing was necessary to eliminate residual porosity and to obtain transparent spinel with high optical quality (80% at 400-800 nm, t = 2 mm, Ø21 mm). An analysis of the microstructure before and after the post-treatment made it possible to determine the link between the grain and pore sizes before post-sintering and the observed grain growth during this treatment. An optimisation of the process was established in order to restrain the grain size increase, and thus to obtain a homogeneous microstructure (~ 12 μm). After a successful up-scaling of the samples (t = 4 mm, Ø60 mm), several spinel samples with distinctive microstructural and mechanical properties were selected in order to evaluate their performances through ballistic tests.
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Mise en oeuvre de techniques d'attaches de puces alternatives aux brasures pour des applications haute température / Processing of alternative die attaches techniques for high temperature application

Masson, Amandine 02 February 2012 (has links)
L'objectif d'un avion plus électrique conduit à l'utilisation croissante de systèmes d'électronique y compris dans des zones de haute température. Les modules de puissance classiques doivent être adaptés à cet environnement: les composants en SiC sont commercialement disponibles mais l'environnement de la puce est à modifier. Cette thèse s'intéresse aux techniques d'attaches de puces basses température que sont le frittage d'argent et la brasure en phase liquide transitoire (TLPB) or-étain. Dans une première partie, les enjeux de l'électronique de puissance et plus particulièrement des applications haute température est donnée. Les mécanismes physique (mouillage, diffusion)qui régissent le frittage et le TLPB (Transient liquid Phase Bonding) sont ensuite décrits avec précision. La deuxième partie de cette thèse s'intéresse à la mise en oeuvre d'un protocole fiable d'attache de puce par frittage d'une nanopoudre d'argent commerciale. Une fois établie, la méthode a ensuite été optimisée pour différentes tailles de composants. La caractérisation de l'attache a été réalisée en shear-test et par des images en microscopie optique. La troisième et dernière partie de ce travail a pour objet la réalisation d'attaches de puces par TLPB or-étain. Ce chapitre traite de la mise en oeuvre expérimentale de la technique, depuis la métallisation des wafers jusqu'à la caractérisation des attaches en microscopie (optique et MEB). Ce travail de thèse est très expérimental car même si un protocole de mise en oeuvre existe (pour le frittage), il est indispensable de l'adapter aux conditions expérimentales pour l'optimiser. Ce travail a aussi mis en évidence certaines difficultés techniques de préparation des surfaces. / More electric aircaft projects lead to the increasing use of power electronic systems including in high temperature areas. Classical power modules must be adapted to this harsh environment: SiC devices are now commercially available but the packaging of the dies must be completely changed. This thesis focus on alternative die-backside attaches aand particularly on sintering and Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) which are classified as Low Temperature Joining Techniques. In the first part, importance of power electronic systems for high temperature applications is given. Theoretical considerations about physical mechanisms (diffusion, wetting) involved in sintering and TLPB are described precisely. The purpose of the second part of this thesis is to establish a realiable protocole of die-attach using commercial silver nanopaste.the method has been optimized for different sizes of devices. Caracterization was provided using optical pictures and shear-test results. The third chapter of this work is about the realization of die-attaches using TLPB method. A description of surfaces preparation is given and diffusion results are discussed using SEM and optical pictures. This work is very experimental because sintering classical procedure must be adapted and optimized for each kind of devices. This thesis has clealy shown the difficulties for surfaces preparation.
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Influence du potentiel d’oxygène sur la microstructure et l’homogénéité U-Pu des combustibles U1-yPuyO2±x / Influence of the oxygen potential on the microstructure and the homogeneity of fuel U-Pu : U1-yPuyO2±x

Cocollomb, Ségolène 02 December 2013 (has links)
Les phénomènes de diffusion se produisant lors du frittage des oxydes mixtes d’uranium et deplutonium (MOX) dépendent du potentiel d’oxygène de l’atmosphère du four, qui détermine lanature et la concentration des défauts ponctuels dans le matériau. Les travaux de thèse ont porté surune meilleure compréhension de l’influence du potentiel d’oxygène sur la densification, la formationde la solution solide et l’interdiffusion U-Pu lors du frittage des combustibles MOX. Pour cela, unlarge domaine de potentiel d’oxygène a été étudié, entre -600 et -100 kJ.mol-1 à 1700°C, afin demettre en évidence les différents mécanismes diffusionnels et leur impact sur la microstructurelorsqu’on s’éloigne de la composition stoechiométrique i.e. lorsque la concentration en défautsaugmente.Les études ont montré que plus le potentiel d’oxygène augmente, plus la densification du mélange70 % UO2+x + 30 % PuO2 s’effectue à basse température. Lors du chauffage, les oxydes de départ(UO2+x et PuO2-x) densifient dans un premier temps puis la solution solide se forme à une températureplus élevée d’environ 200°C. La solution solide apparaît à plus basse température quand le potentield’oxygène augmente, avec une cinétique de formation plus rapide. L’étude de l’interdiffusion U-Puindique qu’un traitement thermique avec un potentiel d’oxygène supérieur à -150 kJ.mol-1 à 1700°Cpermet d’obtenir un coefficient d’interdiffusion supérieur d’un à deux ordres de grandeur à ceuxobtenus entre -550 et -350 kJ.mol-1 à 1700°C et conduit donc à une homogénéisation U-Pu accrue.Cette étude permet de donner des recommandations sur le choix de l’atmosphère et de proposer uncycle de frittage optimisé en fonction de l’application ou de la caractéristique souhaitée. / Diffusion mechanisms occurring during the sintering of mixed uranium-plutonium oxides (MOX) areaffected by the oxygen potential of the atmosphere, as this latter imposes the nature and theconcentration of point defects in the material. This work is focused on a better knowledge of theinfluence of oxygen potential on densification, solid solution formation and U-Pu interdiffusionduring the sintering of MOX fuels. In this aim, a wide range of oxygen potential was studied, between-600 and -100 kJ.mol-1 at 1700°C, to highlight the various diffusional mechanisms and their impact onthe microstructure as oxygen deviates from stoichiometric composition and the defect concentrationincreases.As oxygen potential increases, the densification of the 70 % UO2+x + 30 % PuO2 mixture occurs at alower temperature. During the heating, the initial oxides (UO2+x et PuO2-x) densify first and then thesolid solution starts forming at about 200°C higher. The solid solution appears at a lowertemperature as the oxygen potential increases, with a faster kinetics of formation. The U-Puinterdiffusion study indicates that a heat treatment with an oxygen potential higher than -150kJ.mol-1 at 1700°C allows to obtain an interdiffusion coefficient higher by one up to two orders ofmagnitude compared with those obtained between -550 and -350 kJ.mol-1 at 1700°C and thereforeleads to an enhanced U-Pu homogenizationThis study enables to make recommendations on the atmosphere choice and to provide an optimizedsintering cycle depending on the desired application or required feature.
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Propriétés élastiques des olivines riches en fer / Elastic properties of Fe-rich olivines

Tercé, Nicolas 10 November 2016 (has links)
Si on excepte le pôle fayalite, les propriétés élastiques des olivines (Fe,Mg)2SiO4 riches en fer n'ont pratiquement pas été étudiées malgré leur existence avérée sur Terre et sur Mars. Le but de cette thèse est donc d'étudier l'évolution des propriétés élastiques en fonction de la teneur en fer des olivines. Des agrégats polycristallins à grains fins ont été densifiés à l'aide de la technique de frittage flash (SPS) pour quatre compositions différentes (Fa44, Fa63, Fa81 and Fa100) à partir de poudre nanométriques d'oxydes synthétisées en atmosphère contrôlée. Les échantillons ont été étudiés jusqu'à des pressions de 6,4 GPa sur la presse DIA de la ligne X17B2 du National Synchrotron Light Source au Brookhaven National Laboratory. Les volumes de maille des échantillons et du NaCl (pour la calibration en pression) ont été déterminés par diffraction des rayons X afin de calculer le module de compressibilité isotherme (KT0) à l'aide de l'équation d'état de Birch-Murnaghan. Malgré nos efforts pour obtenir une pression hydrostatique, nous observons une importante contrainte déviatorique dans toutes les expériences. Grâce au réseau de 10 détecteurs de la ligne expérimentale et à la méthode de Singh (1993), nous avons tenté de corriger les valeurs de distance interréticulaire des effets de la contrainte déviatorique. Les données corrigées ne sont toutefois pas suffisantes pour déterminer une valeur de la dérivée en pression K'. Elle nous permettent cependant de proposer, en lien avec les valeurs de la littérature, un évolution de KT0 en deux palier : les compositions proches des pôles purs auraient des valeurs constantes de ~128 GPa pour les olivines riches en Mg et de ~135 GPa pour les olivines riches en Fe, alors que la valeur augmenterait rapidement d'un palier à l'autre entre Fa50 and Fa70. Pour les échantillons Fa81 et Fa100, nous avons également effectué des mesures à l'aide d'interférométrie ultrason combinée à de l'imagerie en rayons X. Les modules de compressibilité adiabatique (KS0) et de cisaillement (G) ont été calculés à partir des vitesse de propagation des ondes P et S. Les valeurs obtenues une fois les valeurs converties en KT0 sont significativement plus basses que les valeurs de diffraction des rayons X. Par contre, les valeurs de G s'accordent bien avec l'évolution linéaire en fonction de la teneur en fer des olivines proposée par Liu et al. (2005). / Except for the fayalite end-member, elastic properties of iron-rich olivine (Fe,Mg)2SiO4 have never been fully studied despite their aknowledged natural existence on Earth and Mars. The purpose of this thesis is to investigate on the evolution of elastic properties with regard to the iron content of olivines. Fine-grained polycrystalline aggregates of four different compositions (Fa44, Fa63, Fa81 and Fa100) were sintered by Spark Plasma Sintering (SPS) from nano-powder olivines synthesised under controlled atmosphere. These samples were then studied at pressures up to 6,4 GPa using the DIA press at X17B2 beamline of the late National Synchrotron Light Source at Brookhaven National Laboratory. Unit cell of the samples and NaCl pressure calibrant were determined using X-ray diffraction and used to calculate the isothermal bulk modulus (KT0) by fitting to a Birch-Murnaghan equation of state. Despite our best efforts to apply a hydrostatic pressure on the sample, a high level of deviatoric stress was observed in every experiment. Correction for the deviatoric stress on the d-spacing data was applied using the 10 detectors setup of the beamline and the calculations from Singh (1993) but is not sufficient to calculate a precise pressure derivative K'. These corrected data combined with literature allow us to propose a two level evolution of KT0, with constant values of ~128 GPa for the Mg-rich olivines and ~135 GPa for the Fe-rich olivines, connected by a quick raise between Fa50 and Fa70. In addition, we conducted ultrasonic interferometric measurements combined with X-ray imaging on the Fa81 and Fa100 samples. The adiabatic bulk modulus (KS0) and shear modulus (G) were calculated from compression and shear wave velocities. When converted into KT0, KS0 values are significantly lower than the X-ray diffraction ones. On the opposite, G values are in good agreement with the linear evolution with iron content of olivines calculated by Liu et al. (2005).
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Contribution à l'étude, la mise en oeuvre et à l'évaluation d'une solution de report de puce de puissance par procédé de frittage de pâte d'argent à haute pression et basse température / Contribution to the study, the processing and the evaluation of a power semiconductor device attachment solution : silver sintering technology at high pressure and low temperature

Le Henaff, François 29 January 2014 (has links)
Ces travaux s’intègrent dans la recherche de solutions alternatives aux alliages de brasure pour les assemblages de puissance. De par les propriétés intrinsèques de l’argent et les premiers travaux publiés, le frittage de pâte d’argent a été sélectionné comme technique d’assemblage pour être étudiée et évaluée. Après avoir effectué un état de l’art sur la structure d’un module de puissance, sur les différentes techniques d’assemblage, la fiabilité des assemblages et le frittage, différents essais ont été menés en partenariat avec les projets FIDEA et ASPEEC. Ils nous ont permis de définir des procédés d’assemblages, de caractériser thermiquement et mécaniquement les assemblages frittés et d’évaluer la fiabilité de ces assemblages par des essais expérimentaux et des simulations numériques. Ces travaux nous ont permis au final de réaliser un prototype d’assemblage double face fonctionnel aux propriétés thermomécaniques supérieures à celles d’un assemblage brasé. / This work is part of the research for lead-free die-attach solutions for power modules to offer a solution to the European directive RoHS, which banishes lead in electrical and electronic equipments. The intrinsic silver properties and the previous work published helped us choose silver sintering as the die-attach technology to be tested and evaluated in our work. After a state of the art on power module structure, on different die-attach technologies and on power module reliability, various works have been carried out in collaboration with the FIDEA and ASPEEC projects. Through experimental tests and finite element modeling analysis (FEM), die-attach processes have been defined, thermal and mechanical characterizations and reliability assessment of silver sintered power modules have been done. Finally, a silver sintered rectifier bridge double side assembly with higher thermomechanical properties than a lead-solder die-attach assembly was developed as final prototype.
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Développement de nouveaux matériaux céramiques à base de zircone pour application dentaire / Development of new zirconia based ceramics for dental application

Courtois, Nicolas 06 December 2011 (has links)
Les céramiques polycristallines pour application dentaire sont aujourd’hui majoritairement des zircones dopées à l’yttrium (Y-TZP). Ce matériau présente des avantages indéniables en terme de résistance à la rupture, de propriétés esthétiques ou encore de ténacité grâce au phénomène de renforcement par transformation de phase. Les problèmes de stabilité de la Y-TZP en présence d’eau peuvent être limités par un travail d’optimisation des poudres, mais la sensibilité intrinsèque du matériau vis-à-vis de l’eau ou des fluides biologiques demeure et représente un risque, spécialement dans le cadre d’applications cliniques. Les matériaux à base de zircone dopée au cérium (Ce-TZP) présentés dans cette étude ont été développés afin de répondre au triple objectif de ténacité, résistance et stabilité. A partir de la Ce-TZP, connue pour sa ténacité et sa stabilité en présence d’eau importantes, un travail d’optimisation de la microstructure a été réalisé afin d’obtenir une résistance à la rupture maximale. Différentes voies ont été explorées afin d’élaborer des microstructures permettant une augmentation de la résistance mécanique de la Ce-TZP, notamment le frittage SPS ou l'élaboration de composites par mélange de poudres commerciales. Parmi les résultats présentés, le plus marquant est sans doute l’élaboration de composites dans le système 10Ce-TZP/MgAl2O4, caractérisés par une combinaison de propriétés mécaniques inédite (Sigma R = 900 MPa, KIc >15MPa.m1/2), et une stabilité à très long terme en présence d’eau . La mise en forme de ce matériau par des procédés industriels de pressage a été rendue possible grâce à une étape de granulation par atomisation ultrasonique. Enfin, un axe de recherche a été dédié à l’élaboration de poudres composites à base de Ce-TZP en une seule étape, par synthèse chimique. Ces travaux plus prospectifs montrent qu’un mélange très intime de deux phases peut-être obtenu par des méthodes de chimie douce dans une poudre composite. Ces poudres permettent l’élaboration de matériaux nanostructurés, dont les propriétés pourraient dépasser celles des composites conventionnels. / Yttria-doped tetragonal zirconia ceramics (often referred as Y-TZP) are today of major interest in biomedical and particularly dental applications, due to their excellent combination of strength and aesthetic features. Nevertheless, the moderate toughness of 3Y-TZP, and its still possible low temperature degradation (LTD) leaves space for new materials development. The purpose of this study is to assess the potential benefit of using ceria-doped zirconia (Ce-TZP) based ceramics as an tough, strong and stable alternative to Y-TZP. Ce-TZP generally possesses high toughness, but moderate strength when compared to 3Y-TZP, which is related to a larger grain size. In order to improve the strength of Ce-TZP, three microstructural optimizations have been carried out. First, Spark Plasma Sintering (SPS) has been used, showing a good potential for the development of nanostructured materials, which can be dense and mainly tetragonal, but aesthetically incompatible with a dental application. Cerium reduction effects on color and phase repartition have been studied. Adding a second step of conventional sintering in air has led to fully dense submicron 12Ce-TZP with acceptable color, but unsufficient strengthening. In a second step, a conventional composite approach has been used, by mixing commercial powders. The most striking result is certainly the uncommon combination of mechanical properties (Sigma R = 900 MPa, KIc > 15MPa.m1/2) obtained in the system 10Ce-TZP/MgAl2O4, together with a long term stability in presence of water. Pilot scale processing of this material has been set up by mean of ultrasonic spray-drying. Finally, a third research axis has been devoted to the synthesis of composite powders based on Ce-TZP, in one step. This work has shown that a very close mix of two phases can be obtained par soft chemistry methods in a composite powder. Nanostructured materials can be obtained from these powders, which properties could exceed those of conventional composites.

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