La fissuration à chaud par liquation peut se produire dans la zone affectée thermiquement lors du soudage. Deux facteurs influent ce phénomène : les contraintes thermiques dues au gradient de température et la perte potentielle de ductilité due à la présence d'un film liquide aux joints de grains en fonction de leur composition chimique. Des essais de ductilité à chaud (Gleeble) ont été utilisés pour étudier l'effet combiné de la teneur en bore et du temps de maintien sur la chute de la ductilité dans la plage de température de liquation pour l’acier inoxydable austénitique de type 316L. Il est démontré que les teneurs en bore élevées et les temps de maintien courts favorisent la perte de ductilité dans cette plage de température. En complément la spectrométrie de masse à ionisation secondaire a été utilisée pour tenter de corréler les variations de ductilité à la distribution du bore aux joints de grains. D'autres essais de fissuration à chaud en soudage (Varestraint, PVR) ont été effectués pour confirmer l'influence de la teneur en bore sur la sensibilité à la fissuration de l’acier 316L. Les résultats indiquent que des fissures apparaissent sur toutes les éprouvettes et que le chargement mécanique externe minimal pour créer les fissures de liquation diminue avec la teneur en bore. Plus la teneur en bore est élevée, plus le matériau est donc sensible à la fissuration à chaud par liquation. Un critère de fissuration à chaud par liquation a été déterminé en se basant sur les résultats des essais de ductilité à chaud et la simulation des essais de soudage. / Liquation cracking may occur in the heat-affected zone during welding. Two factors influence this phenomenon: the tensile stresses generated during welding and the potential loss of ductility due to the presence of a liquid film at grain boundaries depending on their chemical composition. Gleeble hot ductility tests have been used to study the combined effect of boron content and holding time on ductility drop in the liquation temperature range of a 316L type austenitic stainless steel. It is shown that high boron contents and short holding times promote the loss of ductility in this temperature range. Secondary ion mass spectrometry has been used inattempt to correlate mechanical results to boron distribution either at grain boundaries or in the bulk. Other hot cracking tests (Varestraint, PVR) have been performed to confirm the influence of boron content on hot cracking sensitivity of AISI 316L stainless steels during welding. Results indicate that cracks appear on all specimens and that the minimum external mechanical loading for liquation cracking decreases with boron content. The higher the boron content is, the more the specimen exhibits tendency to hot cracking. A liquation hot cracking criterion has been determined, based on the results of the hot ductility tests and the simulation of welding tests.

La motivation principale de cette thèse est d’être capable de prédire précisément la rupture d’une tôle d’aluminium anisotrope avec un chemin de déformation linéaire et non-linéaire. Dans le cas présent, le matériau utilisé est l’AA6016 et le chemin de déformation considéré est traction uniaxiale suivie de pliage jusqu’à rupture. Deux approches sont appliquées et comparées, l’une utilise la plasticité associée (AFR) et l’autre la plasticité non-associée (NAFR). Dans le but d’obtenir une bonne représentation de l’anisotropie en AFR, un critère de plasticité très flexible est utilisé : Yld2004-18p. L’identification des paramètres est faite avec une approche inverse qui consiste à minimiser itérativement l’écart entre les résultats numériques et expérimentaux. Une fois que l’écart arrête d’évoluer (minimum local) ou atteint une valeur prédéterminé e assez faible, l’optimisation s’arrête et les derniers paramètres mis à jour sont enregistrés. En corrélation avec des travaux de recherche plus récents, un modèle NAFR est utilisé pour modéliser l’anisotropie du matériau. Il combine deux critères de plasticité qui sont utilisés pour la surface d’écrouissage et le potentiel plastique. Leurs paramètres sont identifiés grâce aux ratios de contraintes et aux valeurs r obtenues expérimentalement. Concernant la rupture, des modèles découplés macroscopiques sont étudiés : un critère Hosford-Coulomb modifié et un critère basé sur DF2014. Ces deux critères prennent en compte les trois invariants du tenseur des contraintes pour prédire la déformation équivalente à rupture mais sont identifiés avec différentes méthodes pour prendre en compte l’anisotropie de la rupture. Enfin, des résultats sur des instabilités plastiques obtenus avec un modèle NAFR sont présentés dans le but de prouver les possibilités de cette approche comparée à une approche AFR. / The main motivation of this thesis is to be able to predict accurately the fracture of an anisotropic aluminium alloy thin sheet under linear and non-linear strain paths. In the studied case, the material used is the AA6016 and the non-linear strain path considered is uniaxial tension followed by free bending until fracture. Two approaches are considered and compared which respectively use the associated flow rule (AFR) and the non-associated flow rule (NAFR). In order to obtain a good representation of the high anisotropy of the material in AFR, a very flexible yield criterion is used: Yld2004-18p. The identification of its parameters is done with an inverse approach consisting of iteratively minimizing the gap between numerical and experimental results. Once this gap stops evolving (local minimum) or reaches a low enough pre-determined value, the optimization stops and the last updated parameters are saved. In correlation with more recent research work, a NAFR model is used to model the anisotropy of the material. It combines two different yield functions that are used for the yield surface and the plastic potential. Their parameters are identified by using stress ratios and rvalues measured experimentally. Concerning the fracture, uncoupled macroscopic models are studied: a modified Hosford-Coulomb and a DF2014 based criteria. Both these criteria take into account the three invariants of the stress tensor to predict the equivalent strain to fracture but their parameters are identified with different methods to take into account the anisotropy of the fracture. Finally, results on plastic instabilities obtained with a NAFR model are presented in order to prove the possibilities of this approach compared to AFR.

Les assiettes de fibrage utilisées pour la production de fibres de verre subissent d’importantes contraintes mécaniques, chimiques et thermiques. Par conséquent, cette pièce se dégrade et doit être périodiquement remplacée. Le but de ces travaux est d’augmenter la durée de vie des assiettes de fibrage en améliorant les propriétés mécaniques et chimiques des superalliages qui les constituent. Plus précisément, l’objectif de cette thèse est, dans un premier temps, d’améliorer les alliages utilisés pour le fibrage à 1000°C, puis dans un second temps, de trouver un superalliage pouvant fibrer à 1125°C. Ces travaux ont été menés sur deux familles de superalliages : base nickel et base cobalt. Les propriétés chimiques ont été caractérisées par des essais thermogravimétriques et les propriétés mécaniques par des essais de fluage flexion 3 points. Pour l’alliage base Ni, l’influence des éléments minoritaires subis, Mn et Si, a été étudiée. Les propriétés mécaniques de cet alliage ont fait, ensuite, l’objet d’essais d’amélioration par l’addition de titane, zirconium, tantale, hafnium et de niobium. L’addition d’aluminium a été aussi expérimentée mais ayant pour but d’améliorer les propriétés chimiques de l’alliage. Enfin, des études ont été aussi menées sur l’addition de métaux nobles (Pd et Ru) et de terres rares (Y, La et Ce). Concernant les superalliages base cobalt, l’étude s’est portée sur un alliage base Co qui a antérieurement montré de bonnes propriétés générales pour une utilisation à 1125°C et non à 1000°C. Des variantes avec une teneur abaissée en tantale, sans hafnium et sans tungstène ont été étudiées. Pour clore ces travaux, l’augmentation de la teneur en nickel et un traitement thermique ont été étudiés afin d’améliorer la résistance à l’oxydation de ce second alliage / The fiberizing spinners used to produce the glass fibers undergo sizable mechanical, chemical and thermal solicitations. Therefore, this piece is degraded and must be periodically replaced. The purpose of these works is to increase the lifetime of the fiberizing spinners by improving the mechanical and chemical properties of the superalloys that constitute them. More precisely, the objective of this thesis is, in the first time, to improve the alloys used to fiberize at 1000°C, and in a second time, to find a superalloy that can fiberize at 1125°C. These works are focused on two families of superalloys: nickel-based and cobalt-based. The chemical properties are characterized by the thermogravimetry tests and the mechanical properties by 3 points flexural creep tests. For the Ni-based alloy, the influences of unwanted minority elements, Mn and Si, were studied. The mechanical properties of this alloy are subject to improvement tests by the addition titanium, zirconium, tantalum, hafnium and niobium. The aluminium addition was also experimented but with the aim of improving the chemical properties of the alloy. Finally, the studies were also driven on the addition of noble metals (Pd and Ru) and of rare earths (Y, La and Ce). Concerning the cobalt-based superalloys, the study focused on an alloy which has previously shown good general properties to be used at 1125°C and no at 1000°C. The versius with a lowered content in tantalum, without tungsten and without hafnium were studied. To close this work, the increase of nickel and a heat treatment were studied in order to improve the oxidation resistance of this second alloy

La compréhension du comportement des matériaux minces sous différentes sollicitations est un enjeu en matière de sécurité. Les modèles de comportement mécanique et de rupture ont évolué pour prendre en compte l’état de contrainte et la vitesse de déformation qui peuvent avoir une influence majeure sur la réponse du matériau. L’identification de ces modèles passe par la caractérisation expérimentale du matériau. Les essais mécaniques représentent donc toujours une étape indispensable au développement des outils numériques. L’objectif de ces travaux est donc de contribuer à l’apport de techniques expérimentales de caractérisation des matériaux. L’ensemble des travaux est illustré par l’étude de deux matériaux : un alliage d’aluminium AA- 2024-T3 et un acier dual phase DP450. L’effet de la vitesse de déformation sur le comportement en traction équi-biaxiale, ainsi que la déformation à rupture en traction équi-biaxiale et en traction en déformation plane sont étudiés. Pour cela, le dépouillement de l’essai de gonflement hydraulique (bulge test) est amélioré et un nouveau dispositif est utilisé pour atteindre des vitesses de déformation intermédiaires de 100 s-1. L’essai de poinçonnement hémisphérique et un nouvel essai de poinçonnement pour la traction en déformation plane sont effectués jusqu’à des vitesses de déformation intermédiaires. L’effet du trajet de chargement sur la déformation à rupture est également étudié. Une méthode de traction uni-axiale sur éprouvettes de grandes dimensions est développée pour appliquer un premier chargement. Ensuite un second chargement en traction équi-biaxiale ou en traction en déformation plane est appliqué jusqu’à rupture. / The understanding of thin materials behavior under various stress state is a current issue for security matters. Constitutive models and failure models evolved to take into account stress state and strain rate effect on material behavior. Experimental characterization of materials is necessary to identify models. Mechanical tests are mandatory for the development of numerical tools. The aim of this thesis is the development of experimental techniques for material characterization. This work is performed on two materials, a AA-2024-T3 aluminum alloy and DP450 dual phase steel. Strain rate effect on the equi-biaxial tension behavior and the failure, and on the plane strain tension failure is studied. For this purpose, we improved the analysis of bulge test and a new device is proposed ion order to attain strain rates up to 100 s-1. Hemispheric punch test and a new punch test dedicated to plane strain tension are proposed at high strain rates. Effect of loading path on failure strain is also studied. A new device for uniaxial tension on large specimens is use to apply the first load, a second loading under equi-biaxial tension or plane strain tension is then applied up to failure.

Les méthodes conçues pour être incorporées dans des polycristaux de modélisation multi-échelles sont présentées dans ce travail en deux tâches. Ce travail contient des méthodes à moyenne échelle pour capturer les effets des interactions de dislocations de glissement rencontrant des joints de grains maclage et la croissance simultanée de plusieurs fractions de volume de grains maclage sur le durcissement mécanique et l’évolution de la texture. Celles-ci sont mises en œuvre dans un cadre de plasticité cristalline utilisant le code visco-plastic-self consistent de Los Alamos, VPSC-7. Présentés ici, les effets de la croissance simultanée de multiples variantes maclage sur l’évolution de la texture sont suivis à l’aide d’un schéma de transfert de volume double de type Kalidindi. Dans la tâche 1, la mise en œuvre de ce schéma afin de simuler la texture des aciers à plasticité induite par maclage (TWIP) soumis au pressage angulaire à canal égal (ECAP) est résumée. Dans la tâche 2, les effets de durcissement de deux types d’interaction entre les dislocations de glissement et les joints de grain maclage rencontrés, à savoir la transmutation et la dissociation de dislocation, sont capturés au moyen de la modification du modèle de durcissement basé sur la densité de dislocation de [11]. Les interactions du premier type sont présentées dans une relation constitutive calculant la quantité de densité de dislocations attribuée à un système de glissement donné contenu dans la fraction de volume maclage rencontrée à partir de chaque système de glissement en interaction dans la fraction de volume mère. La quantité transmutée à partir de chaque système de glissement en interaction décrit à l’aide de la méthode de correspondance, sur la cartographie des systèmes de glisse- ment d’un grain parent à des systèmes de glissement dans des grains maclage considérés. Des interactions du second type sont ensuite introduites dans cette relation constitutive en tant que paramètre de dissociation, dont la valeur est établie par les observations tirées des résultats des simulations de dynamique moléculaire de [8] et [53]. Ces méthodes sont implantées pour simuler le comportement de durcissement anisotrope du magnésium HCP sous plusieurs chemins de charge / Methods designed for incorporation into multiscale modeling polycrystals are presented in this work in two tasks. This work contains mesoscale methods for capturing the effects of both the interactions of slip dislocations encountering twin grain boundaries and the simultaneous growth of multiple twin grain volume fractions on mechanical hardening and texture evolution. These are implemented in a crystal plasticity framework using the Los Alamos viscoplastic self-consistent code, VPSC-7. Presented here, the effects of simultaneous growth in multiple twin variants on textural evolution is tracked using a Kalidindi-type twin volume transfer scheme. In Task 1, the implementation of this scheme in order to simulate the texture of Twinning Induced Plasticity steels (TWIP) subjected to Equal Channel Angular Pressing (ECAP) are summarized. In Task 2, the hardening effects of two types of interactions between slip dislocations and encountered twin grain boundaries, namely dislocation transmutation and dissociation, are captured by way of modifying the dislocation density based hardening model of [11]. Interactions of the first type are presented in a constitutive relation calculating the amount of dislocation density apportioned to a given slip system contained within the encountered twin volume fraction from each interacting slip system in the parent volume fraction. The amount transmuted from each interacting slip system described using the Correspondence Method, an on to mapping of slip systems in a parent grain to slip systems in considered twin grains. Interactions of the second type are then introduced into this constitutive relation as a disassociation parameter, the value of which is established by observations gleaned from the results of the molecular dynamics simulations of [8] and [53]. These methods are implanted to simulate the anisotropic hardening behavior of HCP magnesium under multiple load paths

Le titane et ses alliages sont très largement étudiés en raison de leur grande utilisation dans l'industrie chimique, les implants médicaux et les industries aérospatiales. Vu le rôle important dans la déformation plastique, le maclage a été largement étudié dans les métaux hexagonaux L'état de contrainte locale peut être modifié par maclage, ce qui influence les modes séquentiels de déformation tels que le glissement, le maclage et le maclage secondaire Ainsi, il existe une demande urgente pour comprendre le mécanisme associé à la déformation induite par maclage, utile pour le développement de modèles prédictifs qui peuvent décrire les événements ultérieurs induits par maclage, ainsi que leurs corrélations avec les microstructures. Dans ce travail, l'analyse cristallographique de la sélection de variantes de macles et des jonctions macle-macle (TTJ= twin-twin junction) est appliquée sur du titane commercialement pur. Un nouveau mécanisme de maclage séquentiel, où les macles {101̅2} sont stimulées par des jonctions macle {112̅1}-macle, est observée par EBSD quasi in situ. Un autre mécanisme de maclage séquentiel a été trouvé lorsque le maclage de compression {112̅2} contient une macle d'extension {101̅2} près des joints de grain à forte désorientation. L'accommodation est utilisée pour déterminer le variant de macle séquentiel lorsque le facteur de Schmid classique (SF) n'est pas suffisant. En outre, une analyse détaillée des 425 macles secondaires {101̅2} détectées dans les macles {11 2̅ 2} primaires révèle que les deux variants de macles qui présentent une désorientation spécifique par rapport aux grains parents sont les plus fréquentes. Il est possible de justifier la prévalence des macles secondaires avec un mécanisme de nucléation aidée par les dislocations prismatiques. Lorsqu'il est complété par une analyse SF généralisée, le critère peut prédire avec précision la sélection entre deux variants dans le groupe des macles secondaires les plus fréquentes. Lorsque plusieurs variants de macles sont actifs dans le même grain, des interactions macle-macle peuvent se produire. Les jonctions macle {112̅2}-macle peuvent être divisés en trois types selon la cristallographie des macles {112̅2}. Une analyse statistique de ces interfaces révèle qu'un seul type est le plus fréquent tandis que les autres types sont rarement activés. La fréquence des TTJ peut être évaluée en utilisant une analyse SF généralisée. Il en ressort que les interfaces macle-macle (TTB= twin-twin boundary) ne se forment que d’un côté de la macle. Concernant la formation de TTBs basée sur les interactions des dislocations de macle, les dislocations d'interface dans les TTBs observées ont une énergie de ligne inférieure à celles des TTB non observées. Une opération similaire est appliquée à l'analyse de {112̅1} TTJs / Titanium and its alloys have been extensively investigated due to their wide application in chemical industry, medical implants and aerospace industries. As a significant role in plastic deformation, twinning has been widely studied in hexagonal metals. The local stress state may be modified by twinning, which influences sequential plastic deformation modes such as slips, twinning and secondary twinning. Thus, there is also an urgent demand for understanding the mechanism associated with the twinning-induced deformation, which is useful for the development of predictive capabilities that can describe twinning and twinning-induced sequential events, and their correlations with microstructures. In this work, crystallographic analysis of twin variant selection and twin-twin junctions is applied in commercially pure titanium. A new sequential twinning mechanism that {101̅2} twins are stimulated by the {112̅1} twin-twin junctions (TTJs) is observed by quasi in-situ EBSD. Another sequential twinning mechanism that a {112̅2} compression twin adjoins a {10 1̅ 2} extension twin is found at high angle grain boundaries. Displacement gradient accommodation is used to determine the sequential twin variant while the classical Schmid factor (SF) is not sufficient. Besides, a detailed analysis of the detected 425 {101̅2} double twins inside primary {112̅2} twins reveals that the double twin variants that exhibit specific misorientation with respect to the parent grains are the most frequent. The prevalence of double twins is possible to justify with the prismatic-dislocation mediated nucleation mechanism. When complemented with an apparent SF analysis, the criterion can accurately predict the selection between two variants within the group of the popular double twins. When multiple twin variants are active in the same grain, twin-twin interactions may happen. {112̅2} TTJs can be divided into three types according to the crystallography of {112̅2} twins. A statistical analysis of {112̅2} TTJs reveals that one type is the most popular while other types are rarely activated. The frequency of TTJs can be evaluated by using an apparent SF analysis. The interesting finding is that twin-twin boundaries (TTBs) form in one side of the incoming twin as a TTJ forms. Corresponding to the formation of TTBs based on the interactions of twinning dislocations, interface dislocations in the observed TTBs have lower line energy than those in the un-observed TTBs. Similar operation is applied to the analysis of {112̅1} TTJs

Ces travaux de thèse s’inscrivent dans le cadre du projet "IMPULSE" qui traite du développement d’un procédé innovant d’élaboration de multi-matériaux par courant pulsé et est financé par l’Agence National de la Recherche. Ils ont pour objectif d’étudier et de mettre en évidence la faisabilité, du frittage-assemblage sous charge par courants pulsés, d’un composite conducteur l’AgSn-O2 sur un support en cuivre. Cette problématique, en lien avec les applications industrielles de Schneider Electric Industries, a été abordée au travers de simulations numériques du procédé de frittage-assemblage et d’essais expérimentaux. Les travaux sur les étapes de frittage et d’assemblage ont pu être traités séparément. Les phénomènes qui interviennent lors du frittage par effet Joule et les effets spécifiques liés à l’utilisation de certaines formes ou fréquences de courant, divisent encore la communauté scientifique. Des essais de frittage et frittage-assemblage par chauffage résistif avec différents types de courant (pulsé, continu, 50 Hz) ont été réalisés et ont permis de mettre en évidence l’absence d’effets spécifiques associés aux courants pulsés dans le cas de l’Ag-SnO2. Par conséquence, un modèle électrocinétique classique stationnaire a été retenu concernant les aspects électriques du modèle macroscopique de frittage. Ces essais ont également révélé l’importance des résistances de contact électrique, présentes entre les outillages (poinçons) et l’échantillon, et de la résistance de contact thermique qui existe entre l’échantillon et la matrice. Le modèle thermique instationnaire choisi est couplé fortement au modèle électrocinétique. Les lois de comportement utilisées pour la masse volumique et les conductivités (électrique et thermique), qui interviennent dans le modèle Electro-Thermique (ET), tiennent compte des changements de microstructure grâce à l’utilisation de variables internes de « densification » et de « cohésion ». Les évolutions des résistances de contact électrique et thermique, mesurées sur un dispositif ex-situ, sont aussi implémentées dans le modèle ET.D’un point de vue mécanique, un modèle de Norton associé au critère de Green a été choisi pour modéliser le comportement viscoplastique de la matière et la compressibilité irréversible du matériau lors du frittage sous charge de l’Ag-SnO2. Les fonctions intervenant dans le critère dépendent de la densité relative, dont la cinétique de densification est calculée à partir de la trace du tenseur des vitesses de déformation irréversible. Les paramètres de la loi de comportement mécanique ont été identifiés par méthodes inverses, à l’aide des logiciels SiDoLo et Abaqus, à partir d’essais thermomécaniques spécifiques réalisés sur la machine Gleeble du LIMatB. La loi de comportement mécanique a été implémentée dans une bibliothèque spécifique du code de calcul par éléments finis Sysweld qui est utilisé pour la simulation numérique d’essais de frittage instrumentés. La concordance entre les résultats numériques et expérimentaux (tensions, températures, mesure extensométrique), est satisfaisante et les écarts restent inférieurs aux erreurs expérimentales. Concernant l’étape d’assemblage, une campagne de caractérisation de la tenue de l’assemblage Ag-SnO2/Cu, a été menée sur la machine Gleeble grâce à des essais de frittage-assemblage anisothermes. Différentes cinétiques thermiques et différentes températures maximales, ont été testées afin de mettre en évidence l’effet du temps et de la température. Des tests de cisaillement de l’assemblage, ont permis le calcul d’un observable afin de juger de la qualité de la liaison. Au vu des résultats, un modèle dépendant uniquement de la température atteinte dans l’échantillon a été développé afin d’estimer la tenue de l’assemblage Ag-SnO2/Cu. / This thesis is part of the "IMPULSE" project, which is financed by the NationalAgency of Research. This project concerns the development of innovative process to produce multimaterials by pulsed currents. The ability of sintering and joining Ag-SnO2 powder on a copper support in the same process under pressure by pulsed currents is investigated. This problematic, linked to industrial applications of Schneider Electric Industries SEI), has been approached through numerical simulations and experimental tests of sintering-joining. Sintering and joining steps have been dealt separately in this works. Sintering phenomena and specific effects of pulsed currents still divide the scientific community. Sintering and sintering-joining test by resistive heating thanks different kinds of current (pulsed, DC, AC) have been realized. They have enabled to highlight that there are not specific effects of pulsed currents in the Ag-SnO2 case. Consequently, a classical stationary electrokinetic model has been used for electrical aspects in the macroscopic sintering model. These tests have also revealed the importance of the contact resistance (CR) present between tools and sample, and more particularly the electrical CR between punches and sample and the thermal CR between die and sample. The non-stationary thermal model chose is strongly coupled with the electrokinetic model. Characterization tests have shown that electrical and thermal conductivities increase with inter-granular contact rate improvement, which is caused by strain during densification and by diffusion ("cohesion" mechanisms). The behavior laws used to calculate the density and the conductivities (electrical and thermal) of the Electrokinetic-Thermal model (ET), take into account these microstructural evolutions by mean of internal variables of "densification" and "cohesion". Electrical and thermal contact resistances, measured in LIMatB’s device versus pressure and temperature, are implemented in the ET model. From a mechanical point of view, a Norton model combined with a Green criterion has been chosen to modeling the viscoplastic behavior of matter and the irreversible compressibility of Ag-SnO2 material during sintering under pressure. The criterion functions depend on the relative density. The densification kinetic is calculated from the trace of the irreversible deformation kinetics. The properties (viscoplastic parameters, elasticity limit,...) of mechanical behavior law have been identified by inverse methods using SiDoLo and Abaqus software from thermo-mechanical tests achieved on LIMatB’s Gleeble machine. The mechanical properties don’t depend of cohesion mechanisms. The mechanical behavior law has been implemented in the finite element code Sysweld to simulate sintering tests. The agreement between numerical and experimental results (tensions, temperatures, extensometric measurements) is correct and the differences remain inferior to the experimental errors. Tests of joining of Ag-SnO2 on a copper support, non isothermal under low pressure, have been achieved on Gleeble machine. Different thermal kinetics and different maximal temperatures have been explored to highlight time and temperature effects on diffusion mechanisms at the interface. Shear tests of the joining have enabled the calculation of an observable to estimate the bonding quality. From these results, a model which only depends of temperature reached in the sample has been developed to estimate the Ag-SnO2/Cu joining resistance. This joining model could be easily integrated in the more complex sintering model.

La Direction des Applications Militaires du Commissariat à l’Énergie Atomique ayant choisi l’APX4 pour la fabrication d’un sous-ensemble à haute résistance mécanique, cette thèse se développe suivant trois grands axes. Premièrement, elle synthétise les connaissances antérieures concernant cet acier ainsi que des nuances voisines. Par ailleurs, elle établit une caractérisation précise de la matière effectivement utilisée pour la fabrication industrielle. Enfin, ce travail à forte connotation expérimentale s’attache à observer et interpréter les conséquences microstructurales et mécaniques de cycles thermiques appliqués à l’APX4. Les traitements thermiques étudiés sont l’austénitisation, la trempe, le chauffage interrompu à température variable (sans maintien avant refroidissement) et le revenu de durée et température variables. Grâce à des techniques d’analyse in situ (dilatométrie, calorimétrie, diffraction de rayons X...), on a pu enregistrer un certain nombre de signaux révélateurs des phénomènes se produisant pendant les phases de chauffage et de refroidissement des cycles thermiques. D’autre part, après refroidissement, d’autres moyens nous ont permis de caractériser à température ambiante les échantillons traités (essais mécaniques, observations microscopiques, DRX, pouvoir thermoélectrique...). L’interprétation des évolutions complexes de l’APX4 au cours des cycles thermiques s’appuie sur le croisement multi-technique et multi-échelle des informations acquises expérimentalement et tirées de l’analyse bibliographique. Ce mémoire constitue pour le CEA DAM une base de travail solide et étendue, qui servira de point d’ancrage à des études futures, plus ciblées sur des problématiques de fabrication, de fonctionnement et de vieillissement. Bénéficiant d’un large panel de techniques expérimentales, la thèse a été rendue possible par une collaboration entre les centres CEA de Valduc et de Saclay ainsi que l’Université de Bourgogne. Elle a été préparée au Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques du Service Études de Métallurgie Physique, au Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires, du centre CEA de Valduc, avec le concours du Service Recherche en Métallurgie Appliquée de la Direction de l’Énergie Nucléaire au CEA de Saclay et du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne de l’Université de Bourgogne à Dijon. / The Direction des Applications Militaires at the Commissariat à l’Énergie Atomique, a French government-funded technological research organisation, selected a low carbon chromium rich martensitic stainless steel (APX4) to manufacture components with high yield strength and ultimate tensile strength. As such, this thesis is developed around three main axes. Firstly, the thesis summarizes the existing bibliography on this steel as well as its neighboring nuances. Secondly, it engages in a precise characterization of the material that is currently used for industrial manufacturing. Finally, this highly experimental work undertakes to observe and interpret the micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to APX4. The following thermal treatments are examined: normalization, quenching, interrupted heating at variable temperatures and tempering at variable temperatures and for variable durations. Thanks to in situ analysis techniques (including dilatometry, calorimetry, X ray diffraction), we were able to record a certain number of indicators of the phenomena that occur in the heating and cooling phases of the thermal cycles. Furthermore, after cooling, other means enabled us to characterize the mechanical tests at room temperature (mechanical tests, microscopic observations, XRD, thermo-electrical power). The complex evolutions in the APX4 are interpreted through the thermal cycles via multi-technical and multi-scale crossing of the information acquired experimentally and drawn from the bibliographical analysis. This thesis constitutes a wide, solid basis of work for the CEA, which will serve as the reference point for future studies that will focus more specifically on manufacturing, operational and ageing issues. The thesis has benefited from a wide range of experimental techniques and has been made possible by a collaboration between the CEA centres in Valduc and Saclay and the Université de Bourgogne. It was prepared in the Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques Laboratory of the Service Études de Métallurgie Physique, in the Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires at the CEA centre in Valduc, with the aid of the Service Recherche en Métallurgie Appliquée of the Direction de l’Énergie Nucléaire in the CEA Saclay centre and the Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne and the Université de Bourgogne in Dijon.

Grâce au développement des méthodes de mesure de champs, de nouvelles stratégies d’identification de paramètres matériau de lois de comportement mécanique sont proposées, fondées sur l’utilisation d’essais mécaniques hétérogènes. Les champs de déformation hétérogènes développés au cours de ces essais permettent une meilleure caractérisation du comportement mécanique des tôles métalliques et, par conséquent, de réduire considérablement le nombre d’essais nécessaires pour identifier les paramètres matériau de modèles phénoménologiques complexes. Mais comment concevoir ces essais? Dans ce travail, une méthodologie d’optimisation pour le développement d’essais mécaniques hétérogènes est présentée. L’objectif principal est la conception, par analyse inverse et en proposant un indicateur représentatif des états de déformation, d’un essai capable de caractériser le comportement mécanique des tôles métalliques pour plusieurs états de contrainte et déformation. Pour cela, cette étude a été réalisée en considérant un matériau virtuel (acier doux sous forme de tôle mince), obtenu à partir de données expérimentales. En outre, un indicateur qui caractérise les essais mécaniques a été proposé pour être utilisé dans la méthodologie d’optimisation. D’un côté, le comportement mécanique de l’acier doux a été représenté avec un modèle phénoménologique complexe composé du critère anisotrope de plasticité Yld2004-18p, combiné à une loi d’écrouissage mixte et un critère macroscopique de rupture. Pour cette loi de comportement, un procédé d’identification des paramètres du matériau a été développé et le jeu de paramètres identifiés a été validé en comparant des résultats expérimentaux et numériques de l’emboutissage d’un godet cylindrique. D’un autre côté, un indicateur quantitatif pour évaluer l’information du champ de déformation des essais mécaniques a été formulé et sa pertinence a été évaluée à travers l’analyse numérique d’essais classiques et hétérogènes de la littérature. Concernant la méthodologie d’optimisation, deux approches différentes ont été considérées pour la conception de l’essai mécanique hétérogène. La première approche est fondée sur une procédure en une seule étape, où l’optimisation de la forme de l’éprouvette et des conditions aux limites, imposées par un outil, a été effectuée. La seconde approche est fondée sur une technique incrémentale en plusieurs étapes, en optimisant la forme de l’éprouvette et le chemin de déformation, par l’application des déplacements locaux. Les résultats obtenus sont comparés et un essai est retenu pour identifier les paramètres matériau, en utilisant le matériau virtuel comme référence, afin d’illustrer la pertinence de la démarche / With the development of full-field measurements methods, recent material parameters identification strategies call upon the use of heterogeneous tests. The inhomogeneous strain fields developed during these tests lead to a more complete mechanical characterization of the sheet metals, allowing the substantial reduction of the number of tests in the experimental database needed for material parameters identification purposes. In the present work, an innovative design optimization process for the development of heterogeneous tests is presented. The main goal is the design of a mechanical test able to characterize the material behavior of thin metallic sheets under several stress and strain paths and amplitudes. To achieve this aim, the study was carried out with a virtual material, though derived from experimental data. An indicator of the mechanical interest of the test was proposed, and was used in an optimization procedure to design both the boundary conditions and the sample shape. On the one hand, the virtual behavior of a mild steel was characterized using a complex phenomenological model composed by the Yld2004-18p anisotropic yield criterion combined with a mixed isotropic-kinematic hardening law and a macroscopic rupture criterion. An efficient material parameters identification process based on finite element model updating type was implemented and the identified parameters set was validated by performing a deep drawing test leading either to full drawing or rupture of the blank. On the other hand, an indicator which rates the strain field of the experiment by quantifying the mechanical information of the test was formulated. The relevance of the indicator was stressed out by the numerical analysis of already known classical as well as heterogeneous tests and the results obtained were validated by a material parameter sensitivity study. Two different optimization approaches were used for designing the heterogeneous test, namely (i) a one-step procedure designing both specimen shape and loading path by using a tool and (ii) a sequential incremental technique designing the specimen shape and the loading path of the specimen considering local displacements. The results obtained revealed that the optimization approach proposed was very promising for designing a single experiment able to fully characterize the several strain paths and amplitudes encountered in sheet metal forming processes.

Analysis of the shapes of diffraction peak profiles (DPPA) is a widely used method for characterising the microstructure of crystalline materials. The DPPA method can be used to determine details about a sample that include, the micro-strain, crystal size or dislocation cell size, dislocation density and arrangement, quantity of planar faults and dislocation slip system population.The main aim of this thesis is to evaluate the use of DPPA in studying the deformation of metals. The alloys studied are uni-axially deformed samples of nickel alloy, nickel-200, 304 and 316 stainless steel alloys and titanium alloys, Ti-6Al-4V and grade 2 CP-titanium.A number of DPPA methods were applied to these metals: a full-width method; a method that attributes size and strain broadening to the Lorentzian and Gaussian integral breadth of a Voigt; different forms of the variance method; the Williamson-Hall method; the alternative method; and variations of the Warren-Averbach method. It is found that in general the parameters calculated using the different methods qualitatively agree with the expectations and differences in the deformation of the different metals. For example, the dislocation density values found for all metals, are approximately the same as would be expected from TEM results on similar alloys. However, the meaning of the results are ambiguous, which makes it difficult to use them to characterise a metal. The most useful value that can be used to describe the state of a metal is the full-width. For a more detailed analysis the Warren-Averbach method in a particular form, the log format fitted to individual Fourier coefficients, is the most useful method.It was found that the shape of different diffraction peaks change in different texture components. These changes were found to be different for the different metals. A method to calculate the shape of diffraction peaks, in different texture components, using a polycrystal plasticity models was investigated. It was found that for FCC metals, the use of a Taylor model was able to qualitatively predict the changes in the shape of diffraction peaks, measured in different texture components. Whereas, for titanium alloys, a model which used the Schmid factor was able to qualitatively explain the changes. The differences in the FCC alloys was attributed to being due to differences in the stacking fault energy of the alloys. For nickel, which develops a heterogeneous cell structure, an additional term describing changes in the crystal size in different orientations is required. The differences between the titanium alloys were shown to be due the presence of twinning in CP-titanium and not in Ti-6Al-4V. This difference was thought to cause an additional broadening due to variations in intergranular strains in twinned and non-twinned regions. The use of polycrystal plasticity models, to explain the shape of diffraction peaks, raises questions as to the validity of some of the fundamental assumptions made in the use of most DPPA methods.