Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T11:55:14Z No. of bitstreams: 1 Isabel Cristina Solano Guerra.pdf: 942122 bytes, checksum: 5683fa570313b58392de0fb4c7778348 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T11:55:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Isabel Cristina Solano Guerra.pdf: 942122 bytes, checksum: 5683fa570313b58392de0fb4c7778348 (MD5) Previous issue date: 2009-09-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study aimed to partially characterize the oxidative enzymes and quantify the phenolic compounds in fruits of three cultivars of yellow mombin (Spondias mombin L.) on maturation and mature green, installed in the Active Germplasm Bank of the Agricultural Research Company of Pernambuco - IPA. We used green and ripe fruits of genotypes IPA 2.1, IPA4.1 and IPA 6.1 with hard shell and, respectively, totally green and yellow coloring. After collection the fruits were transported, washed, sanitized and separated into: peel and pulp. Were determined soluble solids (SST), titratable acidity (ATT), pH and total phenolics. Then the crude extract was obtained using EDTA, CaCl2 and PEG 10,000 and the activity of peroxidase (POD) and polyphenoloxidase (PPO) were determined, as well as the quantification of soluble proteins. With the maturation of fruits were found to be a decrease in phenolic content and levels of ATT, an increased content of soluble solids and pH remained stable at various stages of pulp for genotype IPA 2.1 and IPA 4.1, while in There was a IPA 6.1 increase in pH during ripening. In caja fruit in both peel into the pulp in mature stage showed higher POD enzyme activity in the green maturity stage. Between average PPO activity in fruit peel and pulp of genotypes cajazeira in both maturity stages showed a significant difference, with higher activity in the bark, except for genotype IPA 4.1 green. Among the genotypes at maturity, which showed higher enzymatic activity for POD and PPO in the whole peel and pulp was IPA 6.1, except for genotype IPA 4.1 green. Through partial characterization of the pulp of genotype IPA 6.1 has been obtained the optimal pH and temperature of the enzymes POD and PPO, respectively, pH 7.0 and 50 ° C, pH 9.0 and 60 ° C. Both enzymes were stable at various pHs, from acidic and basic, keeping 100% of residual activity after 180 minutes. While the temperatures studied for the POD retained 100% of residual activity after 10 minutes and PPO showed relatively stable temperatures studied, maintaining 50% residual activity after 10 minutes at 90 ° C. The profile for POD and PPO enzyme obtained with the crude extract of the ripe pulp of genotype IPA 6.1 suggests the presence of isoforms. / Este estudo objetivou caracterizar parcialmente as enzimas oxidativas e quantificar os compostos fenólicos em frutos de três genótipos de cajazeira (Spondias mombin L.) nos estádios de maturação verde e maduro, instalados no Banco Ativo de Germoplasma da Empresa Pernambucana de Pesquisa Agropecuária – IPA. Foram utilizados frutos verdes e maduros dos genótipos IPA 2.1, IPA 4.1 e IPA 6.1 com casca rígida e, respectivamente, de coloração totalmente verde e amarela. Após a coleta os frutos foram transportados, lavados, sanitizados e separados em: casca e polpa. Foram determinados os sólidos solúveis totais (SST), a acidez total titulável (ATT), o pH e os compostos fenólicos totais. Em seguida, o extrato bruto foi obtido utilizando-se EDTA, CaCl2 e PEG 10.000 e as atividades das enzimas peroxidase (POD) e polifenoloxidase (PPO) foram determinadas, como também a quantificação de proteínas solúveis. Com a maturação dos frutos detectou-se uma diminuição no teor de compostos fenólicos e nos teores de ATT, um aumento no conteúdo dos sólidos solúveis totais e o pH manteve-se estável nos diferentes estádios para polpa do IPA 2.1 e 4.1 , enquanto no genótipo IPA 6.1 houve um aumento no pH durante o amadurecimento. Em frutos de cajá tanto na casca quanto na polpa no estádio de maturação maduro a enzima POD apresentou maior atividade que no estádio de maturação verde. Entre as médias da atividade da PPO em casca e polpa dos frutos dos genótipos de cajazeira em ambos os estádios de maturação apresentou diferença significativa, com maior atividade nas cascas, exceto para o genótipo IPA 4.1 verde. Dentre os genótipos no estádio maduro, o que apresentou maior atividade enzimática para POD e PPO no conjunto casca e polpa foi o IPA 6.1, exceto para o genótipo IPA 4.1 verde. Através da caracterização parcial da polpa do genótipo IPA 6.1 foi obtido o pH e temperatura ótima das enzimas POD e PPO, respectivamente, pH 7,0 e 50ºC; pH 9,0 e 60ºC. Ambas as enzimas mostraram-se estáveis a vários pHs , entre ácidos e básicos, mantendo-se 100% de atividade residual após 180 minutos. Enquanto nas temperaturas estudadas, para a POD manteve 100% de atividade residual após 10 minutos e para PPO apresentou-se relativamente estável nas temperaturas estudadas, mantendo atividade residual de 50% após 10 minutos a 90ºC. O perfil enzimático para POD e PPO obtido com o extrato bruto da polpa madura do genótipo IPA 6.1 sugere a presença de isoformas.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T12:17:00Z No. of bitstreams: 1 Jose Adonias Alves de Franca.pdf: 508331 bytes, checksum: 66575664ead63f245fd269c90a1457a0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T12:17:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Adonias Alves de Franca.pdf: 508331 bytes, checksum: 66575664ead63f245fd269c90a1457a0 (MD5) Previous issue date: 2010-03-04 / In the course of 1,4-naphthoquinone nucleus studies, was performed the palladium catalyzed allylic oxidation procedure to obtain a heterociclic ring containing nitrogen. Some new compounds were found during the course of these studies, including an improvement in the nor-lapachol condensation reaction between lausone and isobutyraldehyde. A new methodology was also developed to obtain naphthoquinone dimers, with the synthesis of four new entities. The compounds were tested as inhibitors on human topoisomese I I enzyme and in Artemia salina toxicity tests. / No decorrer dos estudos com núcleos 1,4-naftoquinonas, explorou-se uma metodologia para síntese de anel nitrogenado baseado em reações de oxidação alílica catalisada por paládio. Foi possível a obtenção de alguns compostos inéditos na literatura durante estes estudos, e a reação de obtenção do nor-lapachol através da condensação da lausona com isobutiraldeído foi significativamente melhorada. Desenvoveu-se uma nova metodologia para a formação de moléculas diméricas da naftoquinona, sendo 4 inéditas. Os compostos foram testados frente à enzima topoisomerase humana II e em testes de toxicidade utilizando Artemia salina.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T12:32:59Z No. of bitstreams: 1 Jose Gildo Rufino de Freitas.pdf: 1009671 bytes, checksum: 1050c6adc525bb75326167b5ec91f6d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T12:32:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Gildo Rufino de Freitas.pdf: 1009671 bytes, checksum: 1050c6adc525bb75326167b5ec91f6d6 (MD5) Previous issue date: 2010-08-16 / They are found in Brazilian territory, about 10% of described species on the whole planet. Even reduced and fragmented, especially in the state of Pernambuco, the Atlantic Forest continues to be vital by saving one of the highest levels of biodiversity in the world. This paper aims to identify the volatile chemical components by GC-FID and GC / MS, obtained by hydrodistillation from the leaves of the Protium giganteum (PG) and P. aracouchine (PA), collected in a fragment of Atlantic Forest known as the Cruzinha Forest, located in Engenho São José, municipality of Igarassu, northern coast of Pernambuco. The oil yields obtained were similar (PG = 0.05 ± 0.09% and PA = 0.04 ± 0.06%). The specific rotation revealed that they are dextrorotatórios [α] D = +1.7 for the oil PG and [α] D = +4.4 ° for oil PA). Thirty-two and twenty-nine substances were identified, representing 93.9% and 97.8% of the total oil of PG and PA, respectively. Among the thirty-two identified components in oil of PG, 93.6% are sesquiterpenes and β-Caryophyllene (26.0 ± 0.8%), globulol (9.3 ± 0.2%), α-cadinol (7.0 ± 0.5%), α-humulene (6.4 ± 0.1%) and germacrene D (6.2 ± 0.3%) are the majority of the chemical components. In BP oil, about 95.9% refer to sesquiterpenes. On the other hand, the main components were Spathulenol (31.8 ± 1.6%), α-cisbergamotene (8.8 ± 0.2%) and Viridiflorol (9.7 ± 0.7%). In spite of the oils of these species are constituted by sesquiterpens basically, they are different qualitatively and quantitatively. The data found for these two species of Protium are compared and discussed with those reported in the literature for other counterparts samples collected in other regions of Brazil and the world. / São encontradas em território brasileiro, cerca de 10% das espécies descritas em todo o planeta. Mesmo reduzia e fragmentada, principalmente no estado de Pernambuco, a Mata Atlântica continua a ter importância vital por guardar um dos maiores índices de biodiversidade do mundo. O presente trabalho tem como objetivo identificar os constituintes químicos voláteis por CG-FID e CG/EM, obtidos por hidrodestilação a partir das folhas de Protium giganteum (PG) e P. aracouchine (PA), coletadas em um fragmento de Mata Atlântica conhecido por Mata da Cruzinha, localizada no Engenho São José, município de Igarassu, litoral Norte de Pernambuco. Os rendimentos dos óleos obtidos foram similares (PG = 0.05±0.09% e PA = 0.04±0.06%). A rotação específica revelou que são dextrorotatórios [α]D = +1,7 para o óleo de PG e [α]D = +4.4° para o óleo de PA). Trinta e dois e vinte e nove substâncias foram identificadas, representando 93.9% e 97.8% do total de óleo de PG e PA, respectivamente. Entre os trinta e dois constituintes identificados no oleo de PG, 93.6% são sesquiterpenos e β-Cariofileno(26.0 ± 0.8%), globulol (9.3 ± 0.2%), α-Cadinol (7.0 ± 0.5%), α-Humuleno (6.4 ± 0.1%) e Germacreno D (6.2 ± 0.3%) são os constituintes químicos majoritário. No óleo de PA, cerca de 95,9% referem-se aos sesquiterpenos. Por outro lado, os constituintes principais foram Espatulenol (31.8 ± 1.6%), α-cis-Bergamotene (8.8 ± 0.2 %) e Viridiflorol (9.7 ± 0.7%). Apesar do oleo essencial dessas especies serem constituídas basicamente por compostos da dos sesquiterpenos, eles são qualitativamente e quantitativamente diferentes. Os dados encontrados para essas duas espécies de Protium são comparados e discutidos com os reportados na literatura para outras amostras congêneres coletadas em outras regiões do Brasil e do mundo.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T12:46:59Z No. of bitstreams: 1 Jose Torres Litivack Junior.pdf: 1021307 bytes, checksum: 23166bc9966fb074f01ede1fa2f5f5bd (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T12:46:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Torres Litivack Junior.pdf: 1021307 bytes, checksum: 23166bc9966fb074f01ede1fa2f5f5bd (MD5) Previous issue date: 2009-08-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work a series of novel lapachol adducts with aliphatic primary amines were synthesized. These amines included 2-aminoethanol, 3-amino-1-propanol, 2- methoxy-ethylamine, 3-methoxy-propylamine, n-butylamine and glycine. All reactions were performed under ambient temperature and without solvents. The newly products with unique structures were characterized by IR and UV spectroscopy and 1H and 13C NMR with bi-dimensional techniques. A possible mechanism was proposed based on the ability of the quinones to react as radical species, where a initially formed imine act as a nucleophile with a second molecule of lapachol, and this primary adduct results in observed products under the oxidant conditions used in reaction. To test this hypothesis the reaction was conducted in inert atmosphere or in the presence of an antioxidant (BHT), and the reaction mixture behaves differently, as expected. / Neste trabalho foi sintetizada uma série de novos adutos do lapachol com aminas alifáticas primárias. Entre as aminas estão o 2-amino etanol, o 3-amino-1- propanol, a 2-metoxi-etilamina, o 3-metoxi-propilamina, a n-butilamina e a glicina. Todas as reações foram realizadas sob temperatura ambiente e sem solvente. Os novos produtos de estrutura inédita foram caracterizados por infravermelho, espectroscopia UV, RMN 1H e 13C, incluindo técnicas bidimensionais. Um possível mecanismo foi proposto baseado na capacidade das quinonas reagirem como espécies radicalares, onde a imina inicialmente formada atua como nucleófilo com uma segunda molécula de lapachol, resultando em um aduto primário que se converte nos produtos observados nas condições oxidantes utilizadas na reação. Para testar essa hipótese, a reação foi conduzida em atmosfera inerte ou na presença de um antioxidante (BHT), onde a mistura reagente se comportou de forma diferente, como esperado.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T14:12:41Z No. of bitstreams: 1 Paloma Nascimento dos Santos.pdf: 728302 bytes, checksum: d524b8e76e6d05781b7d35ebc0729a99 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T14:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paloma Nascimento dos Santos.pdf: 728302 bytes, checksum: d524b8e76e6d05781b7d35ebc0729a99 (MD5) Previous issue date: 2009-03-16 / Antimicrobials are widely used in veterinary medicine and these residues may remain in food of animal origin, above values considered safe, creating risks to human health and the environment. This work was validate methodologies for determination of sulfonamides in shrimp and florfenicol in shrimp and tilapia using High Performance Liquid Chromatography as analytical technique. The determination of sulphonamides in shrimp was accomplished using a C18 column and mobile phase composed of ACN:water (25:75) in gradient method. The sample was extracted using acetonitrile and filtrade on anhydrous sodium sulphate. After evaporation, was a clean up in ion exchange cartridges (500 mg/6mL) followed by evaporation of the solvent to dryness and subsequent ressuspension in acetic acid 0.5% for filtration and analysis by HPLC. The determination of florfenicol in shrimp and tilapia was also used a C18 column and isocratic method. The extraction was performed with ethyl acetate, followed by centrifugation and extraction of fat phase with hexane. After a second centrifugation, the upper phase was discarded and the aqueous phase filtered and taken for analysis by HPLC. The methodology for determination of sulfonamides was shown to be selective and linear for a range of work from 100 to 1000μg L-1. The LOD and LOQ (μg L-1) was 6.35 and 20.19 to sulfathiazole, 2.44 and 7.76 for sulfamethazine, 0.58 and 1.83 for sulfamethoxazole, 1.49 and 4.75 for sulfadimethoxine and 3.41 and 10.85 for sulfaquinoxaline. The methodology for determining florfenicol shown to be selective and linear for a range of work from 0.1 to 3.0 mg L-1 and the LOD and LOQ (mg L-1) to matrix shrimp were 2.97 and 15.01 mg kg-1 respectively. For tilapia matrix the lowest concentrations detected and quantified by method, were 3.64 and 18.54 mg kg-1 respectively. All results are in accordance with applicable law for the determination of antimicrobial by HPLC. / Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, gerando riscos para a saúde humana e para o meio ambiente. O objetivo deste trabalho foi validar metodologias para determinação de sulfonamidas em camarão e florfenicol em camarão e tilápia utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência como técnica analítica. A determinação de sulfonamidas em camarão foi realizada usando uma coluna C18 e fase móvel composta por ACN;Água (25:75) em método gradiente. A amostra foi extraída utilizando acetonitrila e filtrada em sulfato de sódio anidro. Após a evaporação, foi feito um clean up em cartuchos de troca iônica (500 mg/6mL) seguida de evaporação do solvente até secura e posterior ressuspensão ácido acético 0,5% para filtração e análise por CLAE. Para a determinação de lorfenicol em camarão e tilápia também foi utilizada uma coluna C18 e méodo isocrático. A extração foi realizada com acetato de etila, seguido de centrifugação e extração da gordura com hexano. Após uma segunda centrifugação, a fase superior foi descartada e a fase aquosa filtrada e levada para análise por CLAE. A metodologia para determinação de sulfonamidas mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 100 a 1000μg L-1 a apresentou limites de detecção e quantificação para a sulfatiazol de 6,35 e 20,19, para a sulfametazina 2,44 e 7,76, para a sulfametoxazol 0,58 e 1,83, para a sulfadimetoxina 1,49 e 4,75 e para a ulfaquinoxalina 3,41 e 10,85 μg kg-1 respectivamente. A metodologia para determinação de florfenicol mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 0,1 a 3,0 mg L-1 e o limite de detecção e quantificação do método para a matriz camarão foram 2,97 e 15,01 μg kg-1 respectivamente. Para a matriz tilápia as menores concentrações detectadas e quantificadas pelo método foram de 3,64 e 18,54 μg kg-1 respectivamente. Os métodos validados mostraram-se adequados para a determinação dos antimicrobianos citados e todos os resultados encontram-se em conformidade com a legislação vigente.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T14:46:46Z No. of bitstreams: 1 Silvana Alves de Souza.pdf: 3120224 bytes, checksum: 2cfcc303520d7b8de9f2fdda5f1f4861 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T14:46:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvana Alves de Souza.pdf: 3120224 bytes, checksum: 2cfcc303520d7b8de9f2fdda5f1f4861 (MD5) Previous issue date: 2011-07-13 / Mepolina bees use different materials to build and protect their nests against their enemies, such as resins, wax and clay. The mixture of this material of hard consistency and coloring characteristic of the clay of the region is called geopropolis. Some Melipona species are widely distributed in various regions, such as species jandaira which is typical of the interior and is endemic in northeastern caatinga.This paper describes the chemical and evaluation of antioxidant activity of a sample of geopropolis jandaira bee (Melipona subnitida Ducke). The chemical study resulted in the isolation and identification of seven flavonoids 7-methoxynarigenina, 7-methoxy aromadendrina, 5-methoxyaromadendrina, 7,4'-dimethoxy-aromadendrina, 3-methoxy-quercetin, 4'-methoxykanferol , 5-methoxy-kanferol and two glycosylated Phenylpropanoids 6-O-p-coumaroil-D-galactopyranose and 1-O-coumaroil 6-O-cinnamoyl-β-D-glucopyranoside. The structures of the isolated compounds were elucidated by analysis of NMR spectra of ¹H and ¹³C, including bidimensional correlation techniques and LC-ESI-MS. The complete elucidation of the substance 3 (6-Op-coumaroil-D-galactopyranose) confirms that these are two unprecedented anomers. To determine the total phenolic content, Folin-Ciocalteu was used and to evaluate the antioxidant potential, tests were performed with DPPH, ABTS and β-caroteno/ácido linoleic system with the extract and fractions EtOH hexane, EtOAc and MeOH/H2O. The EtOH extracts and fractions tested were correlated with thetotal phenolic content and antioxidant activity. The AcOEt fraction showed the highest activity during all the tests which was the aim of this study.. The EtOAc fraction showed the highest activity during all the tests which was the aim of this study. All the isolated substances from geopropolis jandira are being described for the first time, with emphasis on the substance 6-O-p- coumaroil -D-galactopyranose that is unprecedented. / As abelhas Melipona utilizam diversos materiais para a construção e proteção dos seus ninhos contra inimigos, tais como resinas, cera e barro. A mistura desse material de consistência dura e coloração característica do barro da região é chamada geoprópolis. Algumas das espécies Melipona são amplamente distribuídas em várias regiões, como a espécie jandaira que é típica do sertão e é endêmica nas caatingas nordestinas. Este trabalho descreve o estudo químico e a avaliação da atividade antioxidante de uma amostra de geoprópolis da abelha jandaira (Melipona subnitida Ducke). O estudo químico resultou no isolamento e identificação de sete flavonóides: 7-metoxi-narigenina, 7-metoxi-aromadendrina, 5-metoxi-aromadendrina, 7,4’-dimetoxi-aromadendrina, 3-metoxi-quercetina, 4’-metoxi-kanferol, 5-metoxi-kanferol e dois fenilpropanóides glicosilados: 6-O-p-coumaroil- D-galactopiranose e 1-O-coumaroil 6-O-cinamoil-β-D-glicopiranosideo. As estruturas das substâncias isoladas foram elucidadas pelas análises dos espectros de RMN de ¹H e ¹³C, incluindo Técnicas de correlação bidimensionais e LC-ESI-MS. A elucidação completa da substância 3 (6-O-p-coumaroil- D-galactopiranose) confirma que se trata de dois anômeros inéditos. Para a determinação do teor de fenólicos totais foi utilizado o reagente de Folin-Ciocalteu e para avaliar o potencial antioxidante foram realizados os ensaios com DPPH, ABTS e o sistema β-caroteno/ácido linoléico com o extrato EtOH e frações hexânica, AcOEt e MeOH/H2O. O extrato EtOH e frações testadas apresentaram correlação com o teor de fenólicos totais e atividade antioxidante. A fração AcOEt apresentou a melhor atividade em todos os ensaios sendo o alvo desse estudo. Todas as substâncias isoladas da geoprópolis da jandaira estão sendo descritas pela primeira vez na literatura, merecendo destaque a substância 6-O-p-coumaroil-D-galactopiranose que é inédita.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2017-02-15T15:40:19Z No. of bitstreams: 1 Wilson Silva do Nascimento.pdf: 1102619 bytes, checksum: f3fd4580e9425c165601806a91092eda (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T15:40:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wilson Silva do Nascimento.pdf: 1102619 bytes, checksum: f3fd4580e9425c165601806a91092eda (MD5) Previous issue date: 2011-02-15 / In the present study was performed the synthesis of a new series of 1,2,3- triazole derivative 1,4-disubstituted naphthoquinone group containing the position of a heterocyclic ring from the reaction of 1,3-dipolar cycloaddition between the two precursor azido-1,4-naphthoquinone and 10 terminal alkynes, using a method that employs the use of CuI as the catalytic species for the regioselective formation of the triazole and acetonitrile as solvent. Other methods were also tested, including the one described by using Sharpless reducing environment, however, these methods were less effective or not promoted the formation of the triazole ring. Two of these triazoles had obtained the hydroxyl groups present in its structure acetylated methodology developed in our laboratory using acetic anhydride and montmorillonite K-10 by ultrasound, a total number of 12 new structures of [1,2,3]-triazole 1,4- disubstituted. A second route to obtain 1,4-disubstituted triazoles connected to 1,4- naphthoquinone was proposed from the reaction between 2-ethynyl-1,4- naphthoquinone and azido compound, for it was synthesized the 2-(3-hydroxy-3- metilbutinil)-1,4-naphthoquinone. However, the subsequent reaction of deprotection of this compound, as well as the synthesis of the precursor 2-trimethylsilyl-1,4- naphthoquinone did not work. All the products of unknown structures were characterized by 1H NMR and 13C NMR, elemental analysis, LC-MS and infrared. / No presente trabalho foi realizada a síntese de uma nova série de derivados 1,2,3-triazólicos 1,4-dissubstituídos contendo o grupo naftoquinona na posição 1 deste anel heterocíclico a partir da reação de cicloadição 1,3-dipolar entre o precursor 2-azido-1,4-naftoquinona e 10 alcinos terminais, utilizando um método que emprega o uso de CuI como espécie catalítica para a formação regiosseletiva do anel triazólico e acetonitrila como solvente. Outros métodos também foram testados, entre eles o descrito por Sharpless que utiliza meio redutor, no entanto, estes métodos mostraram-se menos eficiente ou não promoveram a formação do anel triazólico. Dois destes triazóis obtidos tiveram os grupos hidroxilas presente em sua estrutura acetilados por metodologia desenvolvida em nosso laboratório utilizando anidrido acético e montmorillonite K-10 em ultra som, totalizando uma série de 12 novas estruturas de [1,2,3]-triazóis 1,4-dissubstituídos. Uma segunda rota para a obtenção dos derivados triazólicos 1,4-dissubstituídos ligados à 1,4- naftoquinona foi proposta a partir da reação entre o 2-etinil-1,4-naftoquinona e azido composto, para isso, foi sintetizado o 2-(3-hidroxi-3metilbutinil)-1,4-naftoquinona. No entanto, a subseqüente reação de desproteção deste composto, assim como, a síntese do precursor 2-trimetilsilil-1,4-naftoquinona não funcionou. Todos os produtos obtidos de estruturas inéditas foram caracterizados por espectroscopia de RMN 1H e RMN 13C, análise elementar, LC-MS e infravermelho.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArilsonJNS.pdf: 3626777 bytes, checksum: 66cf6233a47c3a2d53f0c71191f75125 (MD5) Previous issue date: 2007-11-12 / Heterogeneous catalysts such as aluminophosphate and silicoaluminophosphate, molecular sieves with AEL of ALPO-11 and SAPO-11, were synthesized by the hydrothermal method with the following molar composition: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20 (ALPO-11); 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 (SAPO-11) starting from silica (only in the SAPO-11), pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 170?C for a period of 48 hours under autogeneous pressure. The obtained materials were washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), thermo gravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) and nitrogen adsorption (BET). The acidic properties were determined using adsorption of n-butylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that ALPO-11 has weaker acid sites due to structural defects, while SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by the cracking of the n-hexane in a fixed bed continuous flow microrreator coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the organic template / Foram sintetizados catalisadores heterog?neos do tipo aluminofosfatos e silicoaluminofosfatos pelo m?todo hidrot?rmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ?cido fosf?rico 85%, s?lica gel, ?gua e diisopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural org?nico. Estes reagentes foram misturados a fim de obter g?is com as seguintes composi??es: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20; para ALPO e 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 para SAPO. O processo de cristaliza??o ocorreu ? temperatura de 170 0C durante 48 h, quando foi poss?vel obter as fases puras para ALPO 11 e SAPO 11. Os materiais obtidos foram lavados com ?gua deionizada, secos e calcinados para remover as mol?culas do direcionador. Os materiais foram caracterizados por difra??o de raios-X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (FTIR), an?lise t?rmica via TG/DTG e adsor??o de nitrog?nio (BET). As propriedades ?cidas foram determinadas usando adsor??o de n-butilamina seguida de termodessor??o programada. Este m?todo revelou que o ALPO 11 possuem s?tios ?cidos fracos devido a defeitos estruturais, j? a amostra SAPO 11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de s?tios ?cidos fortes foi detectada. A desativa??o dos catalisadores foi conduzida pela rea??o de craqueamento do n-hexano em um microrreator catal?tico de leito fixo com fluxo cont?nuo acoplado em linha com um cromat?grafo a g?s. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regenera??o e a remo??o do direcionador org?nico foi aplicado o m?todo cin?tico Vyazovkin (Model Free)

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaryelzyFDOpdf.pdf: 2807390 bytes, checksum: 8f6874eb0deb6349d074ce9c9fbbe71e (MD5) Previous issue date: 2009-09-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / This study evaluates the inclusion of quaternary ammonium salt, bromide hexadecyl trimethyl ammonium (HDTMA-Br) on sodium bentonite to evaluate their performance on the adsorption of phenol present in produced water. It was observed an increase in d001 samples modified with HDTMA-Br by diffraction of X-rays, showing the intercalation of quaternary ammonium cations in the interlamellar layers of clay. Through the adsorption isotherms could be abserver adsorption behavior of sodium bentonite and organophilic bentonite produced in three different concentrations of HDTMA-Br for adsorption of phenol, which is the main phenolic compound found in the product water. Different concentrations of synthetic solutions of phenol were placed in contact with these adsorbents under the same conditions of agitation and temperature. The adsorbent showed adsorptive favorable, especially the clay modified with the highest concentration of HDTMA-Br, 150% CEC of clay, BEN30-14, with higher amounts of phenol adsorbed per gram of adsorbent (mg.g-1) / Este trabalho objetiva avaliar a inser??o do sal de am?nio quatern?rio, brometo de hexadecil trimetil am?nio (HDTMA-Br) em bentonita s?dica para avaliar seu desempenho na adsor??o de fenol presente em ?gua produzida. P?de-se observar o aumento na d001 das amostras modificadas com HDTMABr por meio de difra??o de raios-X, o que evidencia a intercala??o dos c?tions quatern?rios de am?nio nas camadas interlamelares da argila. Atrav?s das isotermas de adsor??o p?de-se abservar os comportamentos adsortivos da bentonita s?dica e da bentonita organof?lica produzida em tr?s concentra??es de HDTMA-Br para adsor??o do fenol, o qual ? o principal composto fen?lico encontrado na ?gua produzida. Diferentes concentra??es de solu??es sint?ticas de fenol foram colocadas em contato com estes adsorventes sob mesmas condi??es de agita??o e de temperatura. Os adsorventes apresentaram comportamento adsortivo favor?vel, destacando-se a argila modificada com a maior concentra??o de HDTMA-Br, 150% da CTC da argila, BEN30-14, com maiores quantidades de fenol adsorvida por grama de adsorvente (mg.g-1)

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MoisesRCpdf.pdf: 4615723 bytes, checksum: 8e0d75d3465b34a6f59e81df4ba5830e (MD5) Previous issue date: 2009-02-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The present work aims the preparation of filmes of strontium-doped lanthanum manganite (perovskita) yttria-stabilized zirconia (LSM-SDC) films deposited on substrate of YSZ by means of spin coating technique having as principal objective their application to solid oxide fuel cells of intermediate temperature. La0,8Sr0,2MnO3 and Ce0,8Sm0,2O1,9 were obtained by modified Pechini method by use of gelatin which act as polymerization agent. The powders obtained were characterized by Xray fluorescence, X ray diffraction, electronic scanning microscopy and the superficial area by BET method. The results obtained by X-ray fluorescence showed that the route adopted for obtention of powders was effective in the obtention of the compositions with close values to the stoichiometrics. Ethyl cellulose was used as pore-forming agent and mixed with the LSM-SDC powders in weight proportions of 1:24, 2:23 and 1:9. The films were sintered at 1150 ?C for 4 h and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy technique (SEM) and atomic force. The phases quantification of the precursory powders and of the obtained films was carried through Rietveld method. According with the analysis of SEM, as the content of ethyl cellulose was increased, the pore distribution in films become more uniform and the pore size reduced. The methodology used for the obtention of the films was very efficient, considering a material was obtained with characteristics that were proper to the application as electrolyte/cathode system to solid oxide fuel cells / O trabalho trata da prepara??o de filmes de manganita de lant?nio dopado com estr?ncio (perovskita) c?ria dopada com sam?rio (LSM-SDC) sobre substrato de zirc?nia estabilizada com ?tria (YSZ) pela t?cnica spin coating, para utiliza??o em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria. Neste trabalho, La0,8Sr0,2MnO3 e Ce0,8Sm0,2O1,9 foram obtidos pelo m?todo Pechini modificado pelo uso de gelatina que atua como agente polimerizante e quelante. Os p?s obtidos foram caracterizados por fluoresc?ncia de raios-X, difra??o de raios-X, microscopia eletr?nica de varredura e determina??o da ?rea superficial pelo m?todo BET. Os resultados obtidos por fluoresc?ncia de raios-X mostraram que a rota adotada para obten??o dos p?s foi eficaz na obten??o da composi??o com valores pr?ximos ao estequiom?trico. A etilcelulose foi usada como agente formador de poros e foi misturada ao p?s de LSM-SDC em propor??es m?ssicas de 1:24, 2:23 e 1:9. Os filmes foram tratados termicamente a 1150 ?C por quatro horas e caracterizados estruturalmente pela t?cnica de difra??o de raios X e morfologicamente pelas t?cnicas de microscopia eletr?nica de varredura e for?a at?mica. A quantifica??o das fases dos p?s precursores e dos filmes obtidos foi realizada atrav?s do refinamento Rietveld. De acordo com a an?lise de MEV, quando a quantidade de etilcelulose foi aumentada, a distribui??o dos poros nos filmes tornou-se mais uniformes e o tamanho de poros reduzidos. A metodologia empregada para a obten??o dos filmes mostrou-se satisfat?ria, considerando que foi obtido um material com caracter?sticas apropriadas para a aplica??o como sistema eletrodo/eletr?lito em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC)