Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarciaLS_DISSERT.pdf: 3817212 bytes, checksum: 089f2e43de0c72515df1302d1f7136f9 (MD5) Previous issue date: 2014-08-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / This study used the Thermogravimetry (TG) and molecular absorption spectroscopy in UV-visible region to determine the iron content in herbal medicinal ferrous sulfate used in the treatment of iron deficiency anemia. The samples were characterized by IR, UV, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 ?C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 ?C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visible / O presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de absor??o molecular na regi?o UV-vis?vel para determinar o teor de ferro em medicamentos ? base de sulfato ferroso usados no tratamento da anemia ferropriva. As amostras foram caracterizadas por IV, UV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As t?cnicas termoanal?ticas avaliaram a estabilidade t?rmica e os eventos f?sico-qu?micos e mostraram que os excipientes interferem na decomposi??o do princ?pio ativo. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposi??o do Fe2(SO4)3 (T = 602 ?C) ? superior em compara??o as amostras dos comprimidos (566 a 586 ?C). Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exot?rmicos para as amostras dos medicamentos e princ?pio ativo analisado. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princ?pios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos sim?tricos e assim?tricos dos grupos O-H, C-H, S=O. As an?lises por difra??o de raios- X mostraram que todas as amostras apresentaram cristalinidade e que os res?duos finais mostraram picos indicativos da presen?a de di?xido de sil?cio, di?xido de tit?nio e talco que s?o excipientes contidos nas formula??es farmac?uticas, al?m do ?xido de ferro. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de ferro dos medicamentos estudados mostraram uma varia??o quando comparados aos obtidos pelo UV-vis?vel e o te?rico, provavelmente devido a forma??o de uma mistura de Fe2O3 e Fe2(SO4)3. No comprimido FE 1 foi obtido um teor de 15,7 % pela TG e 20,6 % pelo UV-vis?vel, na amostra FE 2 obteve-se um percentual de 15,4 % pela TG e 21,0 % pelo UV-vis?vel. Nas amostras FE 3 obteve-se um teor de 16,1 % na TG e 25,5 % pelo UV-vis?vel, e em FE 4 o percentual na TG foi de 16,7 % e no UV-vis?vel 14,3 %

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TamiresFC_DISSERT.pdf: 2572244 bytes, checksum: 42488116d5073bd634143ef1b1c4e418 (MD5) Previous issue date: 2013-10-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The aromaticity index is an important tool for the investigation of aromatic molecules. This work consists on new applications of the aromaticity index developed by teacher Caio Lima Firme, so-called D3BIA (density, delocalization, degeneracy-based index of aromaticity). It was investigated its correlation with other well-known aromaticity indexes, such as HOMA (harmonic oscillator model of aromaticity), NICS (nucleus independent chemical shielding), PDI (para-delocalization index), magnetic susceptibility (?), and energetic factor in the study of aromaticity of acenes and homoaromatic species based on bisnoradamantanyl cage. The density functional theory (DFT) was used for optimization calculations and for obtaining energetic factors associated with aromaticity and indexes HOMA and NICS. From quantum theory of atoms in molecules (QTAIM) it was obtained the indexes D3BIA, PDI and ?. For acenes, when the over-mentioned indexes were applied it was observed no correlation except for D3BIA and HOMA (R2=0.752). For bisnoradamantenyl dication and its derivatives, it was obtained a good correlation between D3BIA and NICS. Moreover, it was evaluated solely one of the factors used on D3BIA calculation, the delocalization index uniformity (DIU), so as to investigate its possible influence on stability of chemical species. Then, the DIU was compared with the formation Gibbs free energy of some pairs of carbocations, isomers or not, which each pair had small difference in point group symmetry and no difference among other well-known stability factors. The obtained results indicate that DIU is a new stability factor related to carbocations, that is, the more uniform the electron density delocalization, the more stable the is carbocation. The results of this work validate D3BIA and show its importance on the concept of aromaticity, indicating that it can be understood from degeneracy of atoms belonging the aromatic site, the electronic density in the aromatic site and the degree of uniformity of electron delocalization / O estudo de mol?culas arom?ticas a partir de ?ndices de aromaticidade ? comum na literatura. Esta disserta??o consiste em novas aplica??es do ?ndice de aromaticidade desenvolvido pelo professor Caio Lima Firme, chamado D3BIA (?ndice de aromaticidade baseado na densidade, deslocaliza??o e degeneresc?ncia). Foi investigada uma poss?vel correla??o com outros ?ndices de aromaticidade conhecidos, como modelo de oscilador harm?nico para aromaticidade (HOMA), deslocamento qu?mico independente do n?cleo (NICS), ?ndice de para-deslocaliza??o (PDI), susceptibilidade magn?tica (?), e fator energ?tico no estudo da aromaticidade dos acenos e de esp?cies homoarom?ticas baseado na gaiola bisnoradamantenila, com o objetivo de validar o D3BIA. Foi utilizado a teoria do funcional da densidade (DFT) para os c?lculos de otimiza??o da geometria e obten??o dos fatores energ?ticos associados ? aromaticidade e dos ?ndices HOMA e NICS. A partir da teoria qu?ntica de ?tomos em mol?culas (QTAIM) foram obtidos os ?ndices D3BIA, PDI e ?. Para os acenos, quando aplicados os referidos ?ndices de aromaticidade, foi observado que a melhor correla??o linear (R2=0,752) ocorreu entre os resultados do D3BIA e do HOMA. No caso do dic?tion bisnoradamantenila e seus derivados, foi obtida uma boa correla??o entre D3BIA e NICS. Al?m disso, foi avaliado isoladamente um dos fatores usados no c?lculo do D3BIA, o grau de uniformidade da deslocaliza??o eletr?nica (DIU) de modo a investigar sua poss?vel influ?ncia na estabilidade de esp?cies qu?micas. Para isso, o DIU foi comparado com a energia de Gibbs de forma??o (?Gf) de alguns pares de carboc?tions, is?meros ou n?o, que apresentavam pequena diferen?a de simetria pontual e nenhuma diferen?a entre os fatores de estabilidade at? ent?o conhecidos. Com os resultados obtidos, pudemos comprovar que o DIU ? um novo fator de estabilidade associado aos carboc?tions, ou seja, quanto mais uniforme a deslocaliza??o da densidade eletr?nica, maior ? a estabilidade do carboc?tion. Os resultados dessa disserta??o validam o ?ndice D3BIA e mostram sua import?ncia no conceito da aromaticidade, indicando que a aromaticidade pode ser entendida a partir da degeneresc?ncia dos ?tomos do s?tio arom?tico, da densidade eletr?nica no s?tio arom?tico e do grau de uniformidade da deslocaliza??o eletr?nica

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2018-02-21T17:01:13Z No. of bitstreams: 2 Tese - Paulo de Tarso Garcia - 2017.pdf: 4177950 bytes, checksum: b76155aa4a091b54d3ad6a2ff6f1e6c6 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2018-02-21T17:02:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Paulo de Tarso Garcia - 2017.pdf: 4177950 bytes, checksum: b76155aa4a091b54d3ad6a2ff6f1e6c6 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-21T17:02:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Paulo de Tarso Garcia - 2017.pdf: 4177950 bytes, checksum: b76155aa4a091b54d3ad6a2ff6f1e6c6 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study describes the development of low cost colorimetric and electrochemical sensors aiming clinical and forensic applications. Firstly, a microfluidic paper-based analytical device (μPAD) was developed as colorimetric sensor for rapid estimation of post-mortem interval (PMI) on the crime scene using human vitreous-humour (VH) samples. Experimental parameters were optimized and the best conditions were: paper 1 CHR, 5 mm microzone diameter, 4 μL sample volume and 0.05 mol/L chromogen concentration. μPADs were coupled to colorimetric detection and the feasibility was demonstrated by Fe2+ determination in VH samples, in which the data were not statistically different from conventional technique (ICP-MS). It is important to highlight that Fe2+ levels were proportional to PMI. A color scale was also developed to help the forensic teams in order to estimate the PMI with a simple, quick and visual way. For electrochemical sensors, two different sensors were proposed to determine salivary α-amylase (sAA) levels in human saliva samples, aiming help in the diagnostic of pancreatitis and periodontitis. The first sensor based in a carbon screen-printed electrode (SPE) associated to amperometric detection. Experimental parameters were optimized and the best conditions were: 5 mmol L-1 NaOH (pH= 12), 20 min reaction time, 15 μL sAA volume and 0.5% (w/v) starch concentration. The feasibility of the sensor was demonstrated by sAA determination in five saliva samples (two from male donators and three from female individuals). The sAA concentrations ranged between 182.1 e 1117.1 U mL-1; once two female samples presented high sAA levels because the use of oral contraceptive. The other proposed electrochemical sensor was based in a Batch Injection Analysis with Amperometric Detection (BIA-AD) system using copper oxide (CuO) as working electrode (WE). Through experimental optimization was selected the potential that generate the best current signal. The WE obtained by a chemical/thermal treatment present good stability, once the relative standard deviation (RSD) value was 0.3%, which is ca. 75 fold lower than the RSD obtained with the electrochemical procedure to generate CuO in the electrode surface. The feasibility of the sensor was demonstrated by sAA determination in four human saliva samples. Was possible distinguish patients with and without periodontitis, obtaining thus a quick information about periodontal state of the patients. In general, the three proposed sensors in this study offered good precision, accuracy and specificity. Furthermore, the sensors are simple, portables, low cost and not requires none sophisticate instrumentation. Therefore, they present as promising alternatives to be used in point-of-care clinical and forensic analysis. / O trabalho descrito nesta tese demonstra o desenvolvimento de sensores colorimétricos e eletroquímicos de baixo custo, para aplicações nas áreas clínica e forense. Inicialmente, foi desenvolvido um dispositivo microfluídico de papel (μPAD, do inglês microfluidic paper-based analytical device) como sensor colorimétrico, visando a estimativa rápida do intervalo post-mortem (IPM) na cena do crime usando amostras de humor vítreo (HV) humano. Parâmetros experimentais foram otimizados e as melhores condições foram: papel tipo 1 CHR, microzona com 5 mm de diâmetro, volume de amostra de 4 μL e concentração de cromógeno de 0,05 mol/L. Os μPADs foram acoplados à detecção colorimétrica e a viabilidade foi demonstrada através da determinação dos níveis de Fe2+ em amostras de HV, onde os dados não diferiram estatisticamente da técnica convencional (ICP-MS). Vale ressaltar que os níveis de Fe2+ foram proporcionais ao IPM. Também foi desenvolvida uma escala de cor, para auxiliar as equipes forenses a estimar o IPM de maneira simples, rápida e visual. Em relação aos sensores eletroquímicos, foram propostos dois diferentes sensores para realizar a dosagem de α-amilase salivar (sAA, do inglês salivary α-amylase) em amostras de fluido oral humano, visando auxiliar no diagnóstico de doenças como pancreatite e periodontite. O primeiro sensor baseou-se em um eletrodo impresso (SPE, do inglês screen-printed electrode) de carbono associado a detecção amperométrica. Otimizou-se parâmetros experimentais e as melhores condições foram: concentração de NaOH igual a 5 mmol L-1 (pH= 12), tempo reacional de 20 min, volume de sAA de 15 μL e concentração de amido igual a 0,5% (m/v). A viabilidade do sensor foi demonstrada através da determinação de sAA em cinco amostras de fluido oral (duas de indivíduos do gênero masculino e três do gênero feminino). Os valores de concentração de sAA variaram entre 182,8 e 1117,1 U mL-1; sendo que duas amostras do gênero feminino exibiram elevados níveis de sAA devido ao uso de contraceptivo oral. O outro sensor eletroquímico proposto baseou-se em um sistema de análise por injeção em batelada com detecção amperométrica (BIA-AD, do inglês Batch Injection Analysis with Amperometric Detection) usando eletrodo de trabalho (ET) de óxido de cobre (CuO). Através de uma otimização experimental foi possível selecionar o potencial que fornece o melhor sinal de corrente. O ET obtido por um tratamento químico/térmico apresentou boa estabilidade, onde o valor de desvio padrão relativo (DPR) foi de 0,3%, que é cerca de 75 vezes menor do que o DPR obtido com o procedimento eletroquímico para gerar o CuO na superfície do eletrodo. A viabilidade do sensor foi demonstrada através da dosagem de sAA em quatro amostras de fluido oral humano. Foi possível diferenciar pacientes com e sem periodontite, obtendo assim uma informação rápida sobre a situação periodontal dos pacientes. De maneira geral, os três sensores propostos neste trabalho ofereceram boa precisão, exatidão e especificidade. Além disso, são simples, portáteis, de baixo custo e não requerem nenhuma instrumentação sofisticada. Sendo assim, se apresentam como alternativas promissoras para serem utilizados em análises clínicas e forenses no point-of-care.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-12T14:11:12Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fernanda de Sousa Fernandes Pimentel - 2015.pdf: 3552044 bytes, checksum: 6506fc310b497a929ec9acf4d4db5942 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-16T06:47:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fernanda de Sousa Fernandes Pimentel - 2015.pdf: 3552044 bytes, checksum: 6506fc310b497a929ec9acf4d4db5942 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-16T06:47:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fernanda de Sousa Fernandes Pimentel - 2015.pdf: 3552044 bytes, checksum: 6506fc310b497a929ec9acf4d4db5942 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-06-12 / The allylation reaction of allyl organometallic compounds with aldehydes promoted by Lewis acids in the presence of chiral auxiliaries are a kind of nucleophilic addition reaction to control the stereochemistry of the product. The (R) -BINOL and (S) -4-benzylthiazolidine-2-thione compounds are used as chiral auxiliaries in asymmetric synthesis, although the literature describing the application of the first allylation reaction in the presence of various Lewis acids, it was not employed in the presence of niobium pentachloride. For the second compound, its application is limited to the aldol reactions and their study on enantioselective allylation reactions of aldehydes in the presence of Lewis acids was not described in the main databases used in this research. Therefore, this study investigated the application of these two compounds as chiral inductors in addition reactions of allyl tri-n-butilestanana to aldehydes in the presence of Lewis acid such as NbCl5. To optimize the reaction conditions used the p-nitrobenzaldehyde and was found to influence the proportion of the reactants in enantioselectivity and reaction yields. It was observed that the best yields (between 63-65% using (R)-BINOL and 41-50% using (S)-4-benzylthiazolidine-2-thione) were obtained when ethyl ether is used as solvent one temperature of -15 °C. However, the best enantioselectivity using a chiral auxiliary (R)-BINOL was obtained when the reaction rose while stirring for 1 hour the reaction between (R)-BINOL and NbCl5, then adding the aldehyde and stirred for 30 minuitos using diethyl ether and methylene chloride at -15 °C and -75 °C temperature conditions. On the other hand, the best enantioselectivity using the chiral auxiliary (S)-4-benzylthiazolidine-2-thione was obtained when it was used NbCl5 Lewis acid followed by stirring the reaction for 10 minutes and addition of diethyl ether as solvent under the conditions -15 °C temperature. / As reações de alilação de aldeídos com compostos organometálicos alílicos promovidas por ácidos de Lewis na presença de auxiliares quirais são um tipo de reação de adição nucleofílica para o controle da estereoquímica do produto. O (R)-BINOL e a (S)-4-benziltiazolidino-2-tiona são compostos utilizados como auxiliares quirais em síntese assimétrica e embora a literatura descreva a aplicação do primeiro em reações de alilação na presença de vários ácidos de Lewis, o mesmo não foi empregado na presença do pentacloreto de nióbio. No caso do segundo composto, a sua aplicação se limita as reações aldólicas e o seu estudo em reações de alilação enantiosseletiva de aldeídos na presença de ácidos de Lewis não foi descrito nas principais bases de dados utilizados nesta pesquisa. Portanto, nesse trabalho investigou-se a aplicação desses dois compostos como indutores quirais em reações de adição de alil-tri-n-butilestanana a aldeídos na presença de NbCl5 como ácido de Lewis. Para otimizar as condições reacionais utilizou-se o p-nitrobenzaldeído e verificou-se a influência da proporção dos reagentes na enantiosseletividade e nos rendimentos da reação. Percebe-se que os melhores rendimentos (entre 63-65% utilizando o (R)-BINOL e 41-50% utilizando a (S)-4-benziltiazolidino-2-tiona) foram obtidos quando o éter etílico foi utilizado como solvente a uma temperatura de -15ºC. Porém, a melhor enantiosseletividade utilizando o auxiliar quiral (R)-BINOL foi obtida quando elevou-se o tempo reacional para 1 hora de agitação na reação entre (R)-BINOL e o NbCl5, seguida da adição do aldeído e agitação por 30 minuitos, utilizando éter etílico e cloreto de metileno nas condições de temperatura de -15ºC e -75ºC. Por outro lado, a melhor enantiosseletividade utilizando o auxiliar quiral (S)-4-benziltiazolidino-2-tiona foi obtida quando utilizou-se o ácido de Lewis NbCl5 seguido pela agitação da reação por 10 minutos e adição de éter etílico como solvente nas condições de temperatura de -15ºC.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-17T14:00:34Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Gerson Francisco Duarte Júnior - 2015.pdf: 3229718 bytes, checksum: 81bfec5942eb1f9b2ce2a8218a18cdba (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-18T11:48:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Gerson Francisco Duarte Júnior - 2015.pdf: 3229718 bytes, checksum: 81bfec5942eb1f9b2ce2a8218a18cdba (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-18T11:48:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Gerson Francisco Duarte Júnior - 2015.pdf: 3229718 bytes, checksum: 81bfec5942eb1f9b2ce2a8218a18cdba (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-07-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The current work describes some instrumental advances on contactless conductivity detection (C4D) as well as the development of ionic electrodes to be coupled on microchips electrophoresis (MSE). Firstly, was constructed a high-resolution C4D detector based on openC4D electronic. Frequency and amplitude was optimized resulting in 400 kHz and 4 Vpp, respectively, for optimal values. These conditions was able to be used in different MSE devices including polymethylmethacrylate, polydimethysiloxane and polyester-toner. For liquid electrodes fabrication, channels were engraved on a polymeric plate using a CO2 laser system and sealed with adhesive membrane. After that, PDMS microchip was reversibly sealed against the polymer membrane. The electrode channels were filled with different ionc solutions (KCl, NaCl and LiCl). The KCl solution with 2 mol/L provide the best peak intensity. Then analytical performance of the ionic electrode was test in a separation of K+, Na+ e Li+ (300 μmo/L each). A good separation was observed and limit of detection achieved were 28, 40 and 58 μmol/L for K+, Na+ e Li+, respectively. The biggest advantage the use of ionic electrode are related of easiness fabrication process, simplicity and lower cost per device. Additionally, a commercial system of MSE-C4D was propose in a separation of sugars. The analytical separation was realized under the alkaline condition (pH>12), in order to provide the negative charge for sugars. After optimization of buffer and experimental conditions, a mixture containing fructose, galactose, glucose, lactose and sucrose was separated in less 3 min. / O presente trabalho descreve alguns avanços instrumentais relacionados à construção de um detector condutométrico de alta resolução e também ao uso de eletrodos iônicos para detecção condutométrica sem contato (C4D) acoplada aos microssistemas eletroforéticos (MSE). Além disso, o trabalho também descreve o desenvolvimento de metodologia para a análise de açúcares voltadas à aplicações na produção do etanol de 2ª geração. Inicialmente, foi construído e otimizado um detector condutométrico para MSE baseado na eletrônica OpenC4D. Os valores de frequência e amplitude obtidos com a otimização foram de 400 kHz e 4 Vpp, respectivamente. Com os valores otimizados, o detector se mostrou versátil ao utilizá-lo em MSE fabricados em diferentes substratos. Para a construção dos eletrodos iônicos, primeiramente foram gravados canais em placas poliméricas e selados com uma membrana adesiva. Um microchip de PDMS foi selado reversivelmente contra este suporte. Em comparação aos eletrodos metálicos, os eletrodos iônicos oferecem algumas vantagens, tais como, simplicidade, facilidade de fabricação, e baixo custo por dispositivo. Diferentes soluções foram avaliadas como eletrodos, dentre as quais a solução de KCl 2 mol/L forneceu os melhores resultados em termos de intensidade de sinal. O desempenho analítico dos novos eletrodos foi avaliado para a separação de uma mistura padrão de K+, Na+ e Li+ (300 μmol/L cada). Neste estudo, foram obtidos limites de detecção entre 28 e 58 μmol/L. Estes valores são comparáveis aos obtidos com os convencionais eletrodos metálicos. Uma metodologia para separação de frutose, glicose e sacarose utilizando um sistema comercial de MSE-C4D foi proposta. As análises foram baseadas na utilização de um pH alcalino (>12) que garante a ionização destas espécies para a forma aniônica. Após a otimização das condições experimentais onde um tampão composto por NaOH/Na2HPO4 75/10 mmol/\L foi o que forneceu melhores resultados em temos de resolução entre par frutose e glicose. com estas condições uma mistura contendo frutose, galactose, glicose, lactose e sacarose foi separada em um tempo de 3 min.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-22T11:22:11Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brenda Gomes Carvalho - 2012.pdf: 1987679 bytes, checksum: 63fde171cc8d47f38d2c59890c3a1b90 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-22T11:24:12Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brenda Gomes Carvalho - 2012.pdf: 1987679 bytes, checksum: 63fde171cc8d47f38d2c59890c3a1b90 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-22T11:24:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brenda Gomes Carvalho - 2012.pdf: 1987679 bytes, checksum: 63fde171cc8d47f38d2c59890c3a1b90 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-12-19 / Araucaria angustifolia is a dioecious plant, which is endangered due to their extensive exploitation and reforestation difficulties related to its slow development and lack of methods for determining the sex of the plant before its reproductive age (15 to 20 years). Through analysis of 1H HR-MAS NMR and multivariate analysis was possible to propose a method to predict the sex of the plant still young, by assessing the metabolic profile of fresh leaves. This analysis led to the identification of regions of spectrum with higher influence on differentiation between males and females, although the corresponding metabolites have not been elucidated. / Araucaria angustifolia é uma planta dióica, que se encontra ameaçada de extinção devido à sua extensiva exploração e às dificuldades de reflorestamento, relacionadas ao seu lento desenvolvimento e à inexistência de métodos para a determinação do sexo da planta antes de sua idade reprodutiva (15 a 20 anos). Através de análises de RMN HR-MAS de 1H e análise multivariada foi possível propor um método para a predição do sexo da planta ainda jovem, através da avaliação do perfil metabólico de folhas in natura. Esta análise levou à identificação de regiões do espectro com maior influência na diferenciação entre machos e fêmeas, embora os metabólitos correspondentes não tenham sido elucidados.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-03-16T18:00:02Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kátia Martins de Oliveira - 2014.pdf: 1774840 bytes, checksum: fdf292fb6178c0ccefd204460b6efe0d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-03-17T15:45:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kátia Martins de Oliveira - 2014.pdf: 1774840 bytes, checksum: fdf292fb6178c0ccefd204460b6efe0d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-17T15:45:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kátia Martins de Oliveira - 2014.pdf: 1774840 bytes, checksum: fdf292fb6178c0ccefd204460b6efe0d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-02-13 / Because the believe that Environmental Education plays an important role in the development of knowledge, skills and values so that they can assist in raising the quality of life and in civic education, this paper presents the results of an investigation in which sought to investigate the reality of Environmental Education within disciplines, especially in the discipline of Chemistry, in state schools of the Regional Secretariat of Education of Catalão – Goiás. Therefore, the principal objective of this study was to evaluate and map if are occurring actions with the environmental dimension in schools of this Secretariat. This research was inserted within a qualitative research study and used as tools to collect data the documental analysis and questionnaires. Data collection was performed by the analysis of the articles of the Journal “Química Nova na Escola” and through questionnaires applied to the teachers. For the treatment of data from questionnaires it was used the Discourse Textual Analysis that gave rise to four categories: Importance of Environmental Education and of Chemistry Teaching; Possibilities and challenges for working with Environmental Education, Trends/Conceptions of Environmental Education and Continuing education in Environmental Education. At the conclusion of this project it was offered a workshop of continuing education for teachers and inicial traning students of Chemistry of “Universidade Federal de Goiás – Campus Catalão”, which was entitled “Environmental Issues and Chemical Knowledge at High School and 9th grade of Elementary School”. After the workshop a questionnaire was administered to the participants. From the obtained results it can be seen that there are few studies that address environmental issues in Chemistry teaching. Even, the analyzed articles indicate that most conceptions of Environmental Education are in the most traditional form. This results also demonstrate the existence of gaps and the ausence of contextualization between Environmental Education and Chemistry teaching. It was noted that issues related to environmental theme are unsatisfactory and with low frequency in the documents (Projeto Político Pedagógico – PPP and/or Plano de Desenvolvimento da Escola – PDE), especially with regard to chemistry. The questionnaires revealed that teachers recognize the importance of environmental issues, but it was realized that they have difficulty in incorporating environmental issues into their lessons and break with traditional and conservative practices in everyday school life. / Devido ao fato de se acreditar que a Educação Ambiental assume um papel importante no desenvolvimento de conhecimentos, habilidades e valores de forma a poder auxiliar na elevação da qualidade de vida da população e a formação cidadã, este trabalho apresenta resultados de uma investigação em que se buscou sondar a realidade da Educação Ambiental dentro das disciplinas, e em especial na disciplina de Química, nas escolas estaduais da Subsecretaria Regional de Educação de Catalão-GO. Assim, o objetivo principal deste trabalho foi avaliar e mapear se estão ocorrendo ações com a dimensão Ambiental junto das escolas desta subsecretaria. Tal investigação se configurou dentro de uma pesquisa de caráter qualitativo e utilizou como instrumentos de coleta de dados a análise documental e questionários. Assim, para a coleta de dados foi realizada uma análise documental dos artigos da Revista Química Nova na Escola e ainda foram utilizados questionários aplicados aos professores desta Subsecretaria. Para o tratamento dos dados obtidos através dos questionários foi utilizada a Análise Textual Discursiva que deu origem a quatro categorias: Importância da Educação Ambiental e do Ensino de Química; Correntes, concepções de Educação Ambiental dos professores; Possibilidades e dificuldades para se trabalhar com Educação Ambiental e Trajetória da Formação dos professores em Educação Ambiental. Na conclusão deste projeto foi oferecida uma oficina de formação continuada para os professores aberta também para alunos do curso de Licenciatura em Química da Universidade Federal de Goiás-Campus Catalão; esta foi intitulada “A Questão Ambiental e o Conhecimento Químico no Ensino Médio e 9º ano do Ensino Fundamental”. Após a oficina foi aplicado um questionário para os participantes. Percebe-se pelos resultados obtidos a partir da análise documental dos artigos da Revista Química Nova na Escola que são escassos os trabalhos que abordam a temática ambiental no Ensino de Química e a maioria das concepções de Educação Ambiental estão na vertente mais tradicional. Os resultados da análise dos Projetos Político Pedagógicos – PPP’s e/ou Planos de Desenvolvimento da Escola – PDE’s) demonstram a existência de lacunas e pouca contextualização entre a Educação Ambiental e o Ensino de Química. Observou-se ainda nestes documentos que as questões relacionadas com a temática ambiental se apresentam de maneira insatisfatória e com pouca frequência, principalmente no que diz respeito à Química. Já os questionários revelaram que os professores reconhecem a importância da questão ambiental; porém, percebeu-se que estes sentem dificuldade de incorporar a temática ambiental em suas aulas e romper com as práticas tradicionais e conservadoras presente no cotidiano escolar.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-06T18:21:03Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruno Pontes Caixeta - 2014.pdf: 1763848 bytes, checksum: 7462015149307babdc173bd055c436f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-06T18:21:16Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruno Pontes Caixeta - 2014.pdf: 1763848 bytes, checksum: 7462015149307babdc173bd055c436f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-06T18:21:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruno Pontes Caixeta - 2014.pdf: 1763848 bytes, checksum: 7462015149307babdc173bd055c436f9 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this study, the synthesis of five carbonylcyanidephenylhydrazone (ccp), with general formula [RC6H4NHNC(CN)2], where R (= -CH3, -H, -COOH, -CN e -NO2), and their coordination complexes with Ag(I) is presented. Subsequently, these compounds were characterized using spectroscopic methods. The analysis of the compound ccp-H by X Ray diffraction reveals that structurally this compound consists of a nearly linear and planar polymeric form. Data from infrared spectroscopy suggest the formation of hydrogen bonds between the units ccp. In the synthesized Ag(I) coordination compounds, the coordination of each Ag(I) occurs with three ccp units, forming a tridentate ligand-metal coordination with the formation of a three-dimensional structure. In the evaluation of the potential of these compounds to present expressive nonlinear optical properties (NLO), with special attention to the first hyperpolarizability (β), methods from Density Functional Theory (DFT) were employed to describe the structural and electronic characteristics of these compounds, and in the calculation of this parameter. The results show that the incorporation of a group with a strong electron acceptor character, along with the introduction of Ag(I), increases significantly the  values. On the other hand, the results suggest that the CAM-B3LYP functional provides more reliable  values, since the calculations based on this functional reproduced well experimental values of  related to compounds used to calibrate the instrumentation used in these measurements. Based on the estimated  values, it is expected that the studied coordination polymers present promising characteristics for use in photonic devices. / Neste estudo, a síntese de cinco carbonilcianetofenilhidrazonas (ccp), com fórmula geral [RC6H4NHNC(CN)2], onde R = -CH3, -H, -COOH, -CN e -NO2, e de seus compostos de coordenação com Ag(I), é apresentada. Esses compostos foram subsequentemente analisados do ponto de vista espectroscópico. A análise por difração de Raios X em monocristal do composto ccp-H revela que o mesmo é uma forma polimérica estruturalmente planar e praticamente linear. Resultados obtidos por espectroscopia no infravermelho sugerem a formação de ligações de hidrogênio entre as unidades ccp. Nos compostos de coordenação sintetizados, a coordenação de cada íon Ag(I) envolve três unidades ccp, resultando em uma coordenação tridentada entre os ligantes e o metal, resultando em uma estrutura tridimensional. Na avaliação do potencial desses compostos de apresentarem propriedades ópticas não lineares (ONL) expressivas, com atenção especial para a primeira hiperpolarizabilidade (β), foram empregados métodos da Teoria do Funcional da Densidade (DFT) na descrição estrutural e eletrônica, e no cálculo de parâmetros ópticos não-lineares. Os resultados mostram que a incorporação de um grupo com um forte caráter aceitador de elétrons e a introdução de Ag(I) aumenta significativamente os valores de . Por outro lado, os resultados sugerem que o funcional CAM-B3LYP deve fornecer os valores mais confiáveis de , já que nos cálculos com este funcional conseguiu-se reproduzir valores experimentais do  de padrões usados para aferir a instrumentação usada nessas medidas. Com base no observado, espera-se que os polímeros de coordenação apresentem características promissoras para aplicação em dispositivos fotônicos.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-12T19:58:19Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Mendes Lourenço - 2012.pdf: 2641976 bytes, checksum: 881f9a3b035c8f36d76de655b3ee307b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-12T19:58:49Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Mendes Lourenço - 2012.pdf: 2641976 bytes, checksum: 881f9a3b035c8f36d76de655b3ee307b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-12T19:58:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Mendes Lourenço - 2012.pdf: 2641976 bytes, checksum: 881f9a3b035c8f36d76de655b3ee307b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-01-08 / Nanoparticles of zinc oxide doped cerium (Zn1 -xCexO) with 0.0 ≤ x ≤ 0,48% were synthesized by forced hydrolysis reaction. Structural analysis of samples was performed by X-Ray Diffraction (XRD) powder method. The chemical analysis was performed by EDS, Photo Electron Spectroscopy Excited X-ray (XPS) and Spectroscopy Infrared Fourier Transform (FTIR). Thermal analysis was obtained by Thermogravimetry (TG) analysis and magnetic analysis was performed by Magnetometry Vibrating Sample (VSM). The chemistry analysis by EDS show the samples presented amounts of the Ce with 0,0 ≤ x ≤ 0,48% . The samples presented phases corresponding the hexagonal wurtzite system compact and absence of secondary phases in the sample without heat treatment and with low amounts of dopant (2.5%). The average particle diameter was 29 nm calculated by the Scherrer equation. Chemical analysis by XPS showed peaks of greater intensity associated with the elements Zn, O and Ce being confirmed tetravalent oxidation state to the dopant (Ce4+). FTIR analysis revealed the presence of connections Zn-O type, presence of organic residues and displacement bands possibly related to the presence of dopant. Thermogravimetric analysis revealed the presence of organic residues present in the samples and a mass gain of ~ 0.2% probably associated with the formation of secondary phase of CeO2. The magnetic analyzes revealed that the samples show ferromagnetism at room temperature with coercive field (Hc) of between 60 and 90 Oe and remnant magnetization (Mr) on the order of 10-4 emu/g. The evaluation of the magnetic sample to 0,22% (Zn0,9978Ce0,0022O), heat treated, showed a reduction in the magnetic behavior of this sample with increasing heat treatment temperature. / Nanopartículas de óxido de zinco dopado com cério (Zn1 -xCexO), com 0,0 ≤ x ≤ 0,48% foram sintetizadas por reação de Hidrólise Forçada. A análise estrutural das amostras foi realizada por Difração de Raios X (XRD) método do pó. A análise química foi realizada por Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-x (EDS), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) e Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). A análise térmica foi obtida pela análise Termogravimétrica (TG) e a análise magnética foi realizada por Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM). A análise química por EDS revelou que as amostras apresentaram porcentagens de Ce que variaram entre 0 e 0,48%. Os difratogramas das amostras apresentaram fases correspondentes à wurtzita no sistema hexagonal compacto e ausência de fases secundárias. O diâmetro médio das partículas foi de 29 nm, calculado pela equação de Scherrer. A análise por XPS apresentou picos de maior intensidade associados aos elementos Zn, O e Ce sendo confirmado o estado de oxidação tetravalente para o dopante (Ce4+). As análises de FTIR revelaram a presença de ligações do tipo Zn-O, presença de resíduos orgânicos e deslocamento nas bandas possivelmente relacionado à presença do dopante nas amostras. A análise termogravimétrica (TG) revelou a presença de resíduos orgânicos presentes nas amostras bem como um ganho de massa de ~0,2% provavelmente associado à formação da fase secundária de CeO2. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferromagnetismo à temperatura ambiente com campo coercivo (Hc) entre 60 e 90 Oe e magnetização remanescente (Mr) na ordem de 10-4emu/g. A avaliação magnética da amostra a 0.22% (Zn0,9978Ce0,0022O), tratada termicamente, revelou uma redução no comportamento magnético com o aumento da temperatura do tratamento térmico.

Submitted by Luanna Matias (lua_matias@yahoo.com.br) on 2015-02-06T18:47:45Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Geovany Albino de Souza - 2014..pdf: 2844479 bytes, checksum: 8192fe53e727f5009913ce9db209bef1 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-02-19T14:29:50Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Geovany Albino de Souza - 2014..pdf: 2844479 bytes, checksum: 8192fe53e727f5009913ce9db209bef1 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-19T14:29:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Geovany Albino de Souza - 2014..pdf: 2844479 bytes, checksum: 8192fe53e727f5009913ce9db209bef1 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-10-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, we produced a fluorescent system composed of diphenylalanine (FF) nanoestructures containing the (2-benzothiazolyl)-7-dietilaminocoumarin (C6) dye as fluorescent additive. The morphological characteristics of the nanostructures and the influence of the additive on the FF self-organization were studied by scanning electron microscopy. The photophysical properties of the fluorescent system were assessed by photostationary fluorescence spectroscopy. From the morphological analysis, it was observed that the additive favors the FF self-organization, which can be attributed to the influence of the C6 aromatic rings on the π stacking interactions among the FF units. Also, it was observed that the characteristic blue fluorescence of the nanostructures at 400 nm, shifts to 408 nm in the presence of the additive. This is a result of an energy transfer complex that is formed between the FF and the C6, which promotes the fluorescence of the system from relaxed hybrid excited states. The photophysical behavior of the fluorescent system towards different concentrations of a suppressor, the molecular oxygen, was evaluated. Solutions containing the fluorescent additive alone showed poor sensitivity towards oxygen, as expected based on the properties of substituted coumarin derivatives when exposed to oxygen. However, the effect of the interaction between the FF nanostructures and the additive on the coumarin derivative sensitivity towards oxygen quenching was assessed and a remarkable increase of the dye sensitivity was observed. Therefore, we tested the applicability of this newly developed fluorescent system as a sensor for dissolved oxygen (DO) from water samples for potential application in environmental monitoring. The sensitivity and reproducibility of the fluorescent system quenching by DO were carried out in water samples from a tank containing fish specimen. In order to validate the fluorescence quenching measurements in the presence of varying DO concentration with time, the DO measurements were also simultaneously performed by the conventional electroanalytical method. We then observed that the variations in fluorescence intensities of the system agreed with the concentrations of DO measured by the conventional method. / Neste trabalho, produziu-se um sistema fluorescente de nanoestruturas de difenilalanina (FF) contendo (2-benzotiazolil)-7-dietilaminocumarina (C6) como aditivo fluorescente. As características morfológicas das nanoestruturas peptídicas e o efeito do aditivo na auto-organização da FF foram estudadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e as propriedades fotofísicas do sistema fluorescente foram estudadas por espectroscopia de fluorescência fotoestacionária. Das análises morfológicas, verificou-se que o aditivo favorece a auto-organização das nanoestruturas peptídicas, o que pode ser explicado pelo efeito dos anéis aromáticos da C6 nas interações de π stacking entre as unidades de FF. Quanto às propriedades fotofísicas, observou-se que a luminescência azul característica das nanoestruturas e com máximo em 400 nm sofre um desvio batocrômico, ocorrendo em torno de 408 nm, o que é atribuído à formação de um complexo de transferência de energia entre a FF e a C6 que promove a luminescência do sistema a partir de estados híbridos relaxados. O comportamento fotofísico do sistema foi avaliado frente a concentrações distintas de um supressor, o oxigênio molecular. Soluções contendo apenas o aditivo fluorescente apresentou baixa sensibilidade ao oxigênio, o que era esperado, baseado em sua constituição e nas características de cumarinas substituídas frente a supressão. No entanto, o efeito da interação entre as nanoestruturas peptídicas com o aditivo fluorescente derivado de cumarina sobre a sensibilidade do aditivo quanto à supressão de fluorescência foi avaliada e averiguou-se que há um significativo aumento da sensibilidade do composto fluorescente frente a presença de oxigênio molecular. Com isso, também avaliou-se a aplicabilidade do sistema desenvolvido como sensor de oxigênio dissolvido (OD) em amostras de água, como sugestão de aplicação de monitoramento ambiental. A sensibilidade e reprodutibilidade do sistema fluorescente frente a supressão pelo OD foram analisadas em amostras de água de aquário contendo peixes. Para a validação das medidas da supressão da fluorescência com relação à variação da concentração de OD com o tempo, medidas de OD foram realizadas, simultaneamente, empregando o método eletroanalítico convencional. Observou-se, com isso, que as variações de intensidades de fluorescência do sistema apresentaram uma concordância com as quantidades de OD obtidas pelo método convencional.