Made available in DSpace on 2014-06-12T17:38:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4087_1.pdf: 3717955 bytes, checksum: c558abb160a867b5f16716ff3c05269c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O petróleo bruto é uma substância altamente corrosiva, por isso, provoca rápida degradação das superfícies metálicas com as quais tem contato direto, como no caso de tanques de armazenamento e transporte desse material. Dessa forma, uma alternativa para solucionar esse problema é utilizar um tipo de revestimentos inerte a essa corrosão. Materiais cerâmicos geralmente apresentam essa característica e podem ser uma opção de material para esse revestimento. Esse estudo é de suma importância, pois com a abertura da refinaria de petróleo no estado de Pernambuco, a necessidade de armazenar e transportar petróleo cru irá crescer e com isso serão necessárias formas de transporte e armazenamento que sejam resistentes a corrosão provocada por esse petróleo. Nesse sentido é importante investigar novos materiais cerâmicos de alto desempenho que sejam inertes a corrosão e que possam ser utilizados como revestimentos para tanques. Neste contexto, o trabalho destina-se ao processamento e caracterização de compósitos cerâmicos, através da produção de peças com matriz metálica, e posterior análise de viabilidade na aplicação, por processos adequados, em tanques e tubulações em escala laboratorial, revestidas com as cerâmicas Al2O3-ZrO2 variando entre 5 a 20% (em peso) de ZrO2, com aditivos de óxido de terra rara CeO2 e a avaliação do desempenho em condições reais de petróleo cru oriundo de diferentes poços de petróleo do nordeste. O objetivo deste trabalho é estudar materiais intrinsecamente suscetíveis à fratura devido a sua pouca deformação plástica e destina-se ao desenvolvimento e caracterização de compósitos cerâmicos alumina-zircônia-céria compatíveis ao problema em questão. As cerâmicas foram produzidas por reação em estado sólido e sinterizadas de maneira direta (1200ºC à 1400ºC) num intervalo de até 24hrs e produzidas por processo; de moagem, termo-mecânico, e tratamentos térmicos em proporções adequadas. A caracterização estrutural e microestrutural foi realizada por método de difração de raio-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de densidade e dureza Vickers (HV). Na fase final foi avaliado o desempenho do revestimento em petróleo cru. Os resultados das propriedades mecânicas encontradas em 0,20 de ZrO2 se mostram superiores aos outros analisados, mostrando-se mais adequados a aplicação em questão

Submitted by FELIPE APARECIDO ALEXANDRE null (felipeapalexandre@hotmail.com) on 2018-02-16T11:26:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Felipe_Qualificação (11) _Final.pdf: 5928771 bytes, checksum: 0ce0605e4ba1d5f813dc040262d8115f (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Marlene Zaniboni null (zaniboni@bauru.unesp.br) on 2018-02-16T18:33:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 alexandre_fa_me_bauru.pdf: 5928771 bytes, checksum: 0ce0605e4ba1d5f813dc040262d8115f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-16T18:33:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 alexandre_fa_me_bauru.pdf: 5928771 bytes, checksum: 0ce0605e4ba1d5f813dc040262d8115f (MD5) Previous issue date: 2018-01-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os processos de usinagem são de extrema importância para a fabricação de peças mecânicas, muitas das quais exigem alta precisão dimensional e geométrica. A retificação, dentro dos pro-cessos de usinagem, é um processo de acabamento amplamente utilizado na indústria sendo uma das últimas fases na cadeia de usinagem. Devido à sua posição na cadeia de usinagem, é essencial que o processo de retificação seja controlado, visando a detecção e até mesmo a pre-venção de falhas, pois a peça neste estágio possui alto valor agregado. O fenômeno de queima é uma das piores falhas que pode ocorrer na retificação de aços. Desta forma, um sistema de monitoramento capaz de identificar a ocorrência deste fenômeno, além de detectar o momento do início do mesmo, é de grande importância. Nesse contexto, esse trabalho propõe um método para detecção do fenômeno de queima e o momento de sua ocorrência no processo de retifica-ção de aços ABNT 1045 e VC131 com rebolo de óxido de alumínio. Para tal, um acelerômetro foi fixado no suporte das peças e um sensor de potência foi instalado no sistema. Ambos sinais foram amostrados por um osciloscópio a uma taxa de 2 MHz. Técnicas de processamento digital de sinais, tais como a transformada rápida de Fourier (Fast Fourier Transform - FFT), trans-formada de Fourier de tempo-curto (Short Time Fourier Transform -STFT), densidade espectral de potência – (Power Density Spectral - PSD) e índices de danos (RMSD e CCDM) foram aplicadas. Para melhor fundamentar o estudo, testes de dureza, inspeção visual e metalografia foram executados. Os resultados mostram que o método é confiável no que tange a identificação do fenômeno de queima, ou seja, se houve ou não queima na superfície da peça. Em relação a identificação do momento que se inicia a queima na superfície da peça, o método apresenta melhores resultados para o aço ABNT 1045. Assim, estudos complementares devem ser efetu-ados em trabalhos futuros para que o método possa ser estendido para outros materiais com maior acurácia. / The machining processes are of extreme importance for the manufacture of mechanical parts, many of which require high dimensional and geometric precision. Grinding, within the machin-ing processes, is a finishing process widely used in the industry and it is generally the last stage of manufacture chain. Thus, it is essential to control the grinding process, aiming at the detec-tion and even the prevention of failures, since the part in this stage has high added value. The grinding burn is one of the worst failures that can occur in the grinding of steels. In this way, a monitoring system capable of identifying the occurrence of the workpiece burn in addition to detect the onset moment is of great importance. This work proposes a method to detect the workpiece burn and the moment at which it has occurred in grinding of steels SAE 1045 and VC131 with aluminum oxide grinding wheel. An accelerometer was attached to the parts holder and a power sensor was installed in the system. Both signals were acquired by an oscilloscope at a rate of 2 MHz. Digital signal processing techniques such as Fast Fourier Transform (FFT), Short Time Fourier Transform (STFT), Power Density Spectral (PSD) and damage indices (RMSD – root mean square deviation and CCDM – correlation coefficient deviation metric) were applied. To better support the study, hardness tests, visual inspection and metallography were performed. The results show that the method is reliable to identify the burning phenome-non, that is, whether there was grinding burn on the workpiece surface. Regarding the identifi-cation of the grinding burn onset, the method presented better results for the ABNT 1045 steel. Thus, complementary studies should be carried out in future works so that the method can be extended to other materials with greater accuracy.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sindianara de Fatima.pdf: 661317 bytes, checksum: f3105a0fb63a1875c4e8df93076b6374 (MD5) Previous issue date: 2010-08-31 / This in vitro study was conducted to evaluate the Vickers Hardness (HV), the shear bond strength (RA) and adhesive remnant index of orthodontic resins. A total of 60 premolars extracted for orthodontic indications were divided into tree groups, with 20 specimens (CP) for each group: COI – Concise Orthodontic (CO), TB – Transbond XT (TB), AQ – Aqualite (AQ). All specimens were stored in distilled water at room temperature for 24 hours and were subjected to testing after mechanical shearing with occluso-gingival direction, in a universal testing machine SHIMADZU, with a crosshead speed of 0,5 mm/min. The results were evaluated by ANOVA, and showed RA mean 18.21 ± 6.21 MPa for GI (CO), 25.02 ± 9.29 MPa to the GII (TB) and 14.31± 8.25 MPa for GIII (AQ). The analysis of variance determined statistical difference between groups p<0,05 and statistical difference between groups p<0,05 AQ/TB, CO/TB and no statistically significant difference between AQ/CO. The results for HV test were performed by the D’Agostino Pearson and ANOVA with criterion or one-way ANOVA and Tuckey post-test results with p<0,05. For evaluation of IAR test was used nonparametric Kruskal-Wallis followed by Dunn’s test results with p<0,05.The study showed statistically significant differences between groups of orthodontic resins investigated. / Este estudo in vitro foi conduzido para avaliar a Dureza Vickers (HV), a Resistência Adesiva (RA) e o Índice de Adesivo Remanescente de Resinas Ortodônticas. As resinas utilizadas foram divididas em 3 grupos: Concise Ortodôntico (CO), Transbond XT (TB) e Aqualite (AQ). Para a análise da Dureza Vickers (HV) foram confeccionados 30 corpos de prova em matrizes metálicas pré-fabricadas com diâmetro de 0,5 mm e 0,2 mm de espessura. Os valores de HV foram CO = 43,29 ± 1,66, TB = 43,69 ± 1.37 e AQ = 43,51 ± 1,30. Os resultados para HV, foram analisados pelo teste D’ Agostino e Pearson e teste ANOVA one-way e pós-teste de Tuckey, onde não foram encontradas diferença estatística siginificativa. Para a resistência adesiva foram utilizados 60 pré-molares e confeccionados corpos-deprova (CP), os quais foram divididos em 3 grupos (n= 20) para a colagem de braquetes metálicos com as resinas Concise Ortodôntico (CO), Transbond XT (TB) e Aqualite (AQ). Os corpos-de-prova (CP) foram submetidos aos ensaios mecânicos de cisalhamento, com direção ocluso-cervical, em máquina de ensaio universal SHIMADZU, com velocidade de carga de 0,5 mm/min. A avaliação dos resultados do cisalhamento foram analisados pelo teste de variância ANOVA, e mostraram resistências adesivas (RA) médias de 18,21 ± 6,21 MPa para (CO) – 25,02 ± 9,29 MPa, para (TB) – e 14,31 ± 8,25 MPa para (AQ). A Análise de Variância determinou haver diferença estatística entre os grupos de p<0,05 e diferença estatística intergrupos de p<0,05 entre AQ/TB, CO/TB e sem diferença estatística significante entre AQ/CO.. Para avaliação do IAR utilizou-se o teste não paramétrico de Kruskal- Wallis, seguido do teste de Dunn, com resultado de p<0,05. O estudo demonstrou não haver diferença estatística significante entre os grupos AQ/TB e CO/TB. Para a RA e o IAR não foram observadas diferenças estatísticas significantes entre as resinas ortodônticas pesquisados.

O objetivo deste estudo foi comparar in vitro o desgaste dental de pré-molares (PM) e molares (M) e sua relação com o valor de dureza Vickers dos materiais utilizados como antagonistas em uma máquina de abrasão simulada para provocar o desgaste nos dentes testados. Os materiais antagonistas utilizados foram VeraBond II (liga de Ni-Cr), Solidex (resina composta) e IPS Empress 2 (cerâmica). Para cada ensaio de dureza, foram preparados seis corpos-de-prova de cada material, os quais foram polidos sob refrigeração, com ciclo de 20 min para cada granulação. Num microdurômetro (HMV-2), foram realizadas três mossas por quadrante, cada uma sob carga de 19,614 N por 30 s, totalizando 12 mossas de base quadrada com ângulo de 136 entre os planos. O teste de abrasão foi realizado numa máquina simuladora de abrasão, freqüência de 265 ciclos/min e 4,4 Hz, com um percurso do antagonista de 10 mm à velocidade de 88 mm/s. Cada dente foi testado em oposição a um antagonista (foram 6 pares dente/material para cada grupo), em água deionizada, sob carga de 5 N, por 150 min, num total de 39.750 ciclos. Foram utilizados dezenove dentes 1 pré-molares, dezenove 3 molares e confeccionados doze antagonistas em cada material em forma de pastilha. Cada grupo de seis dentes foi testado em oposição a seis antagonistas do mesmo material. Ademais, um dente 1 pré-molar (PM) e um dente 3 molar (M) foram testados em oposição ao Plexiglass. Com relação ao desgaste do esmalte dentário (PM+M) segundo o material antagonista, o teste de Kruskal-Wallis evidenciou diferença significativa com p-valor < 0,001 e o teste de Mann-Whitney evidenciou diferença significativa nas comparações PM+M/resina X PM+M/metal (p-valor < 0,001), PM+M/resina X PM+M/cerâmica (p-valor < 0,001) e PM+M/metal X PM+M/cerâmica (p-valor = 0,002). A análise isolada, considerando pré-molares e molares separadamente, encontrou diferença significativa em relação ao desgaste do esmalte dentário no teste de Kruskall-Wallis, porém não detectou diferença significativa no teste de comparação múltipla Mann-Whitney quando comparou o desgaste sofrido pelo PM/metal em relação ao PM/cerâmica. Em relação à dureza Vickers detectou-se diferença significativa da dureza dos materiais no teste de Kruskall-Wallis (p-valor < 0,001) e também no teste de Mann-Whitney nas comparações múltiplas com p-valor = 0,002. Comparando-se a dureza com a perfilometria, observou-se uma correlação estatisticamente significativa (p &#8804; 0,05) na correlação negativa (&#961;= -0,829) entre a dureza do metal como material antagonista e o desgaste do esmalte dentário do dente molar. Os resultados sugeriram que todo material restaurador indireto estudado causou desgaste ao esmalte dentário quando submetido a forças de simulação de abrasão com carga. Embora tenha sido observada correlação entre dureza e resistência à abrasão, essa correlação foi pouco significativa. / The objective of this study was to compare the dental wear of pre-molars (PM) and molars (M) in vitro, and the relationship between dental wear and the Vickers hardness values of the materials used as antagonists in a machine simulating abrasion to produce wear on the teeth tested. The materials used as antagonists were VeraBond II (Ni-Cr alloy), Solidex (composite resin) and IPS Empress 2 (ceramic). Six specimens of each material were prepared for each hardness trial. The specimens were polished under refrigeration, with a 20-min cycle for each grit number. Three dents per quadrant were made in a microhardness tester (HMV-2), under a 19.614 N load for 30 s, for a total of 12 square-base dents with a 136 angle between planes. The abrasion test was performed in an abrasion-simulating machine set to a frequency of 265 cycles/min and 4,4 Hz. The course of the antagonist was 10 mm, at a speed of 88 mm/s. Each tooth was tested against an antagonist material (6 tooth/material pairs per group), in deionized water, under a 5 N load, for 150 min, for a total of 39,750 cycles. Nineteen first pre-molars (PM) and 19 third molars (M) were used, and 12 antagonistic discs were made in each material, for the tests. Each group of six teeth was tested against six antagonists of the same material. Additionally, 1 first pre-molar (PM) and one third molar (M) were tested against Plexiglass. Regarding the dental enamel wear on pre-molars and molars (PM+M) according to the antagonist material, the Kruskal-Wallis test revealed significant differences (p-value < 0.001) and the Mann-Whitney test also revealed significant differences for the following comparisons: PM+M/resin versus PM+M/metal (p-value < 0.001), PM+M/resin versus PM+M/ceramic (p-value < 0.001), and PM+M/metal versus PM+M/ceramic (p-value = 0.002). An analysis conducted with the Kruskall-Wallis test, considering pre-molars (PM) and molars (M) separately, found significant differences in relation to dental enamel wear (PM+M). However, when the multiple-comparison Mann-Whitney test was used, no significant difference was detected between the wear produced in the pre-molar/metal pair and that produced in the pre-molar/ceramic pair. Regarding Vickers hardness, both the Kruskall-Wallis test (p-value < 0.001) and Mann-Whitneys multiple-comparisons test (p-value = 0.002) revealed significant differences between materials. When hardness was compared with the profilometry data, a significant negative correlation was observed (p &#8804; 0.05, &#961; = -0.829) between the hardness of the metal as an antagonist material and the dental enamel wear of the molar tooth. The results suggested that all the indirect restorative materials tested caused wear of the dental enamel when submitted to the forces of simulated abrasion with load. Although a correlation was observed between hardness and resistance to abrasion, this correlation was hardly significant.

Estágio realizado na Huf Portuguesa - e orientado pelo Eng. Fernando Ramos / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

O objetivo deste estudo foi comparar in vitro o desgaste dental de pré-molares (PM) e molares (M) e sua relação com o valor de dureza Vickers dos materiais utilizados como antagonistas em uma máquina de abrasão simulada para provocar o desgaste nos dentes testados. Os materiais antagonistas utilizados foram VeraBond II (liga de Ni-Cr), Solidex (resina composta) e IPS Empress 2 (cerâmica). Para cada ensaio de dureza, foram preparados seis corpos-de-prova de cada material, os quais foram polidos sob refrigeração, com ciclo de 20 min para cada granulação. Num microdurômetro (HMV-2), foram realizadas três mossas por quadrante, cada uma sob carga de 19,614 N por 30 s, totalizando 12 mossas de base quadrada com ângulo de 136 entre os planos. O teste de abrasão foi realizado numa máquina simuladora de abrasão, freqüência de 265 ciclos/min e 4,4 Hz, com um percurso do antagonista de 10 mm à velocidade de 88 mm/s. Cada dente foi testado em oposição a um antagonista (foram 6 pares dente/material para cada grupo), em água deionizada, sob carga de 5 N, por 150 min, num total de 39.750 ciclos. Foram utilizados dezenove dentes 1 pré-molares, dezenove 3 molares e confeccionados doze antagonistas em cada material em forma de pastilha. Cada grupo de seis dentes foi testado em oposição a seis antagonistas do mesmo material. Ademais, um dente 1 pré-molar (PM) e um dente 3 molar (M) foram testados em oposição ao Plexiglass. Com relação ao desgaste do esmalte dentário (PM+M) segundo o material antagonista, o teste de Kruskal-Wallis evidenciou diferença significativa com p-valor < 0,001 e o teste de Mann-Whitney evidenciou diferença significativa nas comparações PM+M/resina X PM+M/metal (p-valor < 0,001), PM+M/resina X PM+M/cerâmica (p-valor < 0,001) e PM+M/metal X PM+M/cerâmica (p-valor = 0,002). A análise isolada, considerando pré-molares e molares separadamente, encontrou diferença significativa em relação ao desgaste do esmalte dentário no teste de Kruskall-Wallis, porém não detectou diferença significativa no teste de comparação múltipla Mann-Whitney quando comparou o desgaste sofrido pelo PM/metal em relação ao PM/cerâmica. Em relação à dureza Vickers detectou-se diferença significativa da dureza dos materiais no teste de Kruskall-Wallis (p-valor < 0,001) e também no teste de Mann-Whitney nas comparações múltiplas com p-valor = 0,002. Comparando-se a dureza com a perfilometria, observou-se uma correlação estatisticamente significativa (p &#8804; 0,05) na correlação negativa (&#961;= -0,829) entre a dureza do metal como material antagonista e o desgaste do esmalte dentário do dente molar. Os resultados sugeriram que todo material restaurador indireto estudado causou desgaste ao esmalte dentário quando submetido a forças de simulação de abrasão com carga. Embora tenha sido observada correlação entre dureza e resistência à abrasão, essa correlação foi pouco significativa. / The objective of this study was to compare the dental wear of pre-molars (PM) and molars (M) in vitro, and the relationship between dental wear and the Vickers hardness values of the materials used as antagonists in a machine simulating abrasion to produce wear on the teeth tested. The materials used as antagonists were VeraBond II (Ni-Cr alloy), Solidex (composite resin) and IPS Empress 2 (ceramic). Six specimens of each material were prepared for each hardness trial. The specimens were polished under refrigeration, with a 20-min cycle for each grit number. Three dents per quadrant were made in a microhardness tester (HMV-2), under a 19.614 N load for 30 s, for a total of 12 square-base dents with a 136 angle between planes. The abrasion test was performed in an abrasion-simulating machine set to a frequency of 265 cycles/min and 4,4 Hz. The course of the antagonist was 10 mm, at a speed of 88 mm/s. Each tooth was tested against an antagonist material (6 tooth/material pairs per group), in deionized water, under a 5 N load, for 150 min, for a total of 39,750 cycles. Nineteen first pre-molars (PM) and 19 third molars (M) were used, and 12 antagonistic discs were made in each material, for the tests. Each group of six teeth was tested against six antagonists of the same material. Additionally, 1 first pre-molar (PM) and one third molar (M) were tested against Plexiglass. Regarding the dental enamel wear on pre-molars and molars (PM+M) according to the antagonist material, the Kruskal-Wallis test revealed significant differences (p-value < 0.001) and the Mann-Whitney test also revealed significant differences for the following comparisons: PM+M/resin versus PM+M/metal (p-value < 0.001), PM+M/resin versus PM+M/ceramic (p-value < 0.001), and PM+M/metal versus PM+M/ceramic (p-value = 0.002). An analysis conducted with the Kruskall-Wallis test, considering pre-molars (PM) and molars (M) separately, found significant differences in relation to dental enamel wear (PM+M). However, when the multiple-comparison Mann-Whitney test was used, no significant difference was detected between the wear produced in the pre-molar/metal pair and that produced in the pre-molar/ceramic pair. Regarding Vickers hardness, both the Kruskall-Wallis test (p-value < 0.001) and Mann-Whitneys multiple-comparisons test (p-value = 0.002) revealed significant differences between materials. When hardness was compared with the profilometry data, a significant negative correlation was observed (p &#8804; 0.05, &#961; = -0.829) between the hardness of the metal as an antagonist material and the dental enamel wear of the molar tooth. The results suggested that all the indirect restorative materials tested caused wear of the dental enamel when submitted to the forces of simulated abrasion with load. Although a correlation was observed between hardness and resistance to abrasion, this correlation was hardly significant.

Ligas de Ti do tipo compostas de elementos não tóxicos têm atraído atenção como materiais que exibem efeito de memória de forma (EMF) com potencial para aplicações biomédicas, além de apresentarem baixo módulo de elasticidade, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Estas ligas exibem uma transformação martensítica da austenita (CCC) para martensita ortorrômbica ( ) dependendo da composição química e do processamento termomecânico, sendo que a reversão de para resulta no efeito de memória de forma e superelasticidade. A liga Ti-35Nb-7Zr (% p.) deste trabalho foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb e Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico, constituída por tratamentos térmicos de solubilização, recristalização e envelhecimento e trabalho a frio de até 84% de redução em área, foi desenvolvida baseada em estudos anteriores realizados no DEMAR-EEL/USP para a obtenção de ligas do sistema Ti-Nb-Zr homogêneas. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e cíclicos, sendo que a liga apresentou-se superelástica nas duas condições de recristalização estudadas. Com relação ao EMF, os melhores resultados de recuperação de forma foram obtidos para a condição recristalizada a 1000 C/2 h, com recuperação total para uma deformação inicial de 4%. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam o possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr com EMF para aplicações biomédicas.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene