L'empilement maîtrisé de granules de différentes tailles est un concept utilisé dans la plupart de procédés de mise en forme de matériau. Cette organisation hiérarchique est connue pour améliorer les propriétés d'écoulement à l'étape de mise en forme et les caractéristiques mécaniques du matériau final. Il est apparu intéressant d'appliquer ce concept à la mise en forme par extrusion de supports de catalyseurs avec des petites (2 µm) et grosses (19 µm) granules d'alumine poreuse dont l'assemblage est assurée par un liant traditionnel, la boehmite peptisée et neutralisée, ou par un liant plus original, le phosphate d'aluminium. L'étude vise ainsi à évaluer l'effet du liant et de la microstructure multi-échelles apportée par l'organisation hiérarchique des granules, sur les propriétés texturales et mécaniques des supports. Le contrôle des conditions de mise en forme et l'optimisation de la formulation des deux liants ont permis d'obtenir des extrudés à microstructure comparable entre la boehmite et le phosphate d'aluminium et variable en fonction de la proportion de petites. Cette population remplit les espaces entre les grosses granules de manière optimale entre 40 et 60% pds et les desserre aux plus fortes teneurs. La rétraction du liant au cours des traitements thermiques génère un volume de macropores qui est minimisé lorsque les petites granules comblent les espaces formés par les grosses. La macroporosité minimale conduit à de meilleures résistances à la rupture (par tests d'écrasement de type brésilien) et les matériaux les plus résistants sont ceux mis en forme avec le phosphate d'aluminium. Ce résultat est expliqué par la nature très cohésive de ce liant formée in situ par réaction de l'acide phosphorique avec la boehmite et la périphérie des granules d'alumine. Dans ce cas, la rupture a lieu au sein des granules différemment des supports mis en forme avec la boehmite peptisée à l'acide nitrique qui présentent une rupture à l'interface granule-liant. Les matériaux à microstructure multi-échelles présentent également une meilleure ténacité déterminée par des essais de flexion trois points. Le phosphate d'aluminium étant un liant non-poreux conduit à des supports avec une mésoporosité plus faible. Les nouveaux supports à microstructure multi-échelles semblent prometteurs pour des nombreuses applications catalytiques sensibles aux propriétés diffusionnelles et mécaniques. / The controlled packing of different sized-granules is a concept widely used in most of the shaping material processes. This hierarchical organization is known to improve the flow properties during shaping and the mechanical characteristics of the finished material. It seemed interesting to apply this concept in order to prepare catalyst supports by extrusion containing small (2 µm) and large (19 µm) porous alumina granules assembled by a traditional binder, the peptized and neutralized boehmite, or by a more original, an aluminum phosphate binder. This study aims to investigate the effect of binder type and of the multiscale microstructure achieved by the packing of different granules size on textural and mechanical support properties. The control of kneading and extrusion conditions associated with the optimized binder formulation, conducted to similar microstructures with both binders according to the amount of each granular population. Small granules fills better the residual spaces between the larges between 40 and 60 wt.% and loosens them with strongest contents. Binder shrinkage during heat treatment generates a macroporosity which is minimized when small granules fills the voids formed by the larger ones. Minimal macroporosity leads to better crushing resistance (by Brazilian test) and the most resistant materials are the ones shaped with the aluminum phosphate. This result is explained by the high cohesive capacity of this binder obtained in situ by reaction of the phosphoric acid with the boehmite and the border of the alumina granules. In this case, the breakage takes place inside the granules differently from the supports shaped with the peptized boehmite by nitric acid which present a breakage at the granule-binder interface. Also, the multiscale microstructure materials present a better tenacity determined by three point bending. Aluminum phosphate being a non-porous binder, leads to supports with a weaker mesoporosity. The new multiscale microstructure supports seem interesting for several catalytic applications that are sensitive to diffusivity and mechanical properties.

Les objets considérés dans cette thèse sont les empilements de sphères égales, principalement de $R^n$, et les beta-entiers, pour lesquels on utilise indifféremment le langage des empilements de sphères ou celui des ensembles uniformément discrets pour les décrire. Nous nous sommes concentrés sur les problèmes suivants : (i) aspects métriques et topologiques de l'espace des empilements de sphères pour lequels nous prouvons un théorème de compacité qui généralise le Théorème de Sélection de Mahler relatif aux réseaux, (ii) les relations entre trous profonds et la densité par la constante de Delone ainsi que la structure interne asymptotique, en couches, des empilements les plus denses, (iii) les empilements autosimilaires de type fini pour lesquels nous montrons, pour chacun, l'existence d'un schéma de coupe-et-projection associé à un entier algébrique (l'autosimilarité) dont le degré divise le rang de l'empilement, dans le contexte des quasicristaux mathématiques, (iv) les empilements de sphères sur beta-réseaux, dont l'étude a surtout consisté à comprendre l'ensemble discret localement fini $Z_\beta$ des beta-entiers et à proposer une classification des nombres algébriques qui complémente celle de Bertrand-Mathis, reportée dans un article de Blanchard, et où la mesure de Mahler de beta intervient naturellement.

Ce travail de thèse porte sur l'étude de la croissance des boîtes quantiques (BQs) d'InAs/InP(113)B en vue d'applications lasers pour les télécommunications optiques à 1.55 µm. Les BQs sont formées en épitaxie par jets moléculaires selon le mode de croissance Stranski-Krastanow. Les faibles dimensions de ces nanostructures entraînent des propriétés optoélectroniques remarquables. Dans un premier temps nous présentons des modèles dit de "nucléation-croissance", qui permettent de rendre compte de la plupart des résultats expérimentaux. La croissance des BQs est ensuite étudiée en fonction des paramètres de croissance, par des moyens d'analyses structurales et optiques. Nous avons obtenu une évolution originale des BQs avec le flux d'arsenic. Cette spécificité de la croissance sur (113)B a permis l'augmentation de la densité des BQs jusqu'à 1,6 1011 cm-2 et une amélioration de la dispersion en taille. Une nouvelle procédure de croissance en deux étapes, appelée "Double Cap Quaternaire" (DC) a été développée pour contrôler la longueur d'onde d'émission. Cette procédure donne lieu à une amélioration de la dispersion en taille. Une faible largueur de photoluminescence de 40 meV est ainsi obtenue. L'empilement de plusieurs plans de BQs DC Quaternaire est étudié, dans le but d'améliorer les performances lasers. Pour une forte densité les BQs présentent un ordre vertical et une bonne organisation dans le plan de croissance. La fabrication de structures lasers à BQs selon la procédure DC Quaternaire a permis l'obtention de l'émission laser à température ambiante. Les structures à BQs réalisées avec les conditions de croissance optimisées ont conduit à une réduction importante de la densité de courant de seuil avec une valeur record de 190 A/cm2.

Notre principale contribution à l'étude du matériau gel a été la mise au point d'un dispositif original de mesure directe de la pression osmotique dans les gels. Des expériences effectuées sur des gels cylindriques d'acide polyacrylique partiellement ionisés ont montré que la pression osmotique varie linéairement avec la concentration en contre ions en dessous du seuil de condensation. Ce résultat est conforme aux théories existantes. Le comportement, sous compression oedométrique, d'empilements lâches de billes de gel gonflées dans une solution de salinité donnée est non linéaire, et la caractéristique force-déformation peut être décrite par morceaux par une loi de puissance. Celle-ci présente trois régimes : un régime de consolidation décrit par un exposant de l'ordre de 1.6, comparable à l'exposant donné par la loi de Hertz. Dans le régime consolidé, le nombre de contacts augmente avec la déformation. Le comportement est alors gouverné par un exposant de l'ordre de 2.5, plus grand que l'exposant de Hertz. Enfin, apparaît un comportement fortement non linéaire décrit par un exposant de l'ordre de 3.5 : tous les contacts sont établis et le comportement est dominé par la contribution des particules fortement déformées. Lors des cycles de compression, l'hystérésis est principalement due à la dissipation visqueuse dans les billes sans expulsion de solvant. Sous compression isotrope générée au sein de l'empilement, contraint à occuper un volume constant, par variation de la taille des particules obtenue en faisant varier la salinité de la solution, le comportement de l'empilement est encore non linéaire avec le paramètre de contrôle de l'expérience. Le comportement observé s'apparente à un régime consolidé, décrit par un exposant supérieur à celui obtenu dans le même régime en compression oedométrique.

(...) Le travail de recherche exposé dans cette thèse a été réalisé en utilisant les données collectées par le détecteur ATLAS auprès du LHC. Le LHC est l'accélérateur de particules le plus grand et le plus puissant jamais construit. Il est constitué d'un double anneau de stockage de protons. Environ 10000 physiciens et ingénieurs du monde entier participent à cette expérience en développant de nouvelles techniques et approches pour identifier les événements intéressants cachés dans l'environnement complexe produit dans des collisions proton-proton. Les premières collisions proton-proton ont eu lieu à la fin de l'année 2009 à une énergie de 900~GeV dans le système du centre de masse. Le 19 Mars 2010, le LHC a battu un record en augmentant l'énergie des faisceaux à 3.5 TeV, et les premières collisions à 7 TeV ont été enregistrées le 30 Mars 2010. L'énergie par faisceau pour l'ensemble de 2011 était de 3.5 TeV, et 4 TeV en 2012. Un an d'arrêt technique est prévu en 2013 avant de parvenir à l'énergie nominale de collision de 14 TeV. Quatre expériences se partagent les quatre points de croisement des faisceaux du grand anneau du LHC. Une d'entre elles, ATLAS, est un détecteur généraliste avec un vaste programme de physique. ATLAS est constitué d'un détecteur interne de traces dans un champ magnétique de 2 T, offrant une couverture jusqu'à |η|<2.5, un système calorimétrique allant jusqu'à |η|<4.9, un spectromètre à muons dans un champ magnétique toroïdal et un système de déclenchement composé de trois niveaux. Tous les sous-systèmes ont d'excellentes performances en termes d'efficacité et de résolution. Cette thèse comprend trois travaux interconnectés. En premier lieu, elle décrit les résultats de la recherche de nouvelles résonances qui se désintègrent en paires tt en utilisant les premiers 2.05 fb-1 de données collectées par le détecteur ATLAS en 2011. Dans une deuxième partie, en connection avec cette recherche, des études de performance de Jet Vertex Fraction (JVF) en utilisant des événements tt sont également présentées. JVF est une variable qui peut être utilisée pour réduire les effets d'empilement afin d'améliorer la précision et la sensibilité des analyses de physique à haute luminosité. Finalement, les performances de la calibration Globale Séquentielle des jets, sa validation sur des données réelles et l'évaluation de l'incertitude systématique qui lui est associée seront aussi discutées. La détermination précise de l'échelle en énergie des jets (JES: acronyme de Jet Energy Scale) ainsi que l'obtention d'une résolution optimale sont extrêmement importantes pour de nombreuses analyses de physique au LHC. Cela est vrai en particulier pour la recherche de nouvelles résonances tt en raison de la présence de jets dans l'état final. Les résultats sont présentés dans l'ordre dans lequel ils ont été réalisés au cours de cette thèse. (...)

L'intégration du métal dans les nœuds technologiques sub-20 nm requiert une conformité supérieure à celle permise par la PVD. Les techniques de CVD, plus spécifiquement la MOCVD et l'ALD, ont été identifiées comme les meilleures solutions pour le dépôt de métal. Pour une application de métal de grille, les alliages carbo-nitrurés de titane et tantale sont considérés comme les plus prometteurs. Dans ce travail une revue détaillée des mécanismes de dépôt par MOCVD et ALD, ainsi que sur l'influence du plasma sur les matériaux déposés est réalisée. Dans un premier temps, les fenêtres de procédés possibles pour un ajustement des propriétés des métaux sont inspectées attentivement. L'accent est mis sur l'impact du plasma sur le métal et sur les mécanismes réactionnels inhérents grâce à une caractérisation poussée du plasma. Par la suite, l'intégration de ces métaux est étudiée avec une analyse précise des interactions se déroulant aux interfaces. La corrélation entre les propriétés physico-chimiques et le comportement électrique des empilements métal/diélectrique à forte permittivité est soutenue par une analyse XPS. Finalement, le dopage aluminium de dépôts de TiN et TaN MOCVD est étudié pour l'obtention de grilles n-mos et p-mos. Par comparaison des propriétés et comportements du dopage aluminium de métaux déposés par PVD et MOCVD, des mécanismes de diffusion sont proposés afin d'expliquer le rôle de l'aluminium sur les variations observées. / For the sub-20 nm technological nodes metal conformity requirements are beyond the possibilities of the currently used PVD deposition technique. CVD techniques, more specifically MOCVD and ALD, are identified as the best techniques for metal deposition. For metal-gate application, titanium and tantalum carbo-nitrides alloys are considered as the most promising. In this work, a detailed review of MOCVD and ALD deposition mechanisms and plasma influence on the deposited material is carried out. First, process windows for successful tuning of the metal properties are examined. Plasma impact on the metal and the inherent reaction mechanisms are also highlighted with the help of plasma characterisation. Then great importance is given to the integration of these metals, by careful study of the interactions taking place at the interfaces. Correlations between physico-chemical properties and electrical behavior of the metal/high-k dielectric stack are introduced thanks to XPS characterisation. Finally, aluminium doping of MOCVD TiN and TaN is considered for n-mos and p-mos gate characteristics achievement. By comparison of the properties and behaviours of Al doped metals deposited by PVD and MOCVD, diffusion mechanisms are proposed to explain the role of Al in the observed changes.

La modélisation multi-échelle multi-physique de la solidification d'alliages métalliques demande de combiner des phénomènes à l'échelle macroscopique du produit et microscopiques à l'échelle des structures de solidification. Dans cette thèse, l'empilement aléatoire des grains équiaxes avec des morphologies typiques de solidification est étudié. Nous mettons tout d'abord en évidence les paramètres hydrodynamiques adimensionnels qui régissent l'empilement de grains équiaxes : le nombre de Stokes, St, le nombre d'Archimède, Ar, et le rapport entre le temps caractéristique de la croissance et le temps caractéristique du mouvement, Γ. Un dispositif expérimental a été conçu par similitude hydrodynamique avec le phénomène réel de l'empilement de la solidification afin d'étudier l'influence de la géométrie des grains équiaxes et l'influence des conditions hydrodynamiques sur la fraction d'empilement. En outre, un outil numérique basé sur le méthode des éléments discrets a été développé pour compléter le travail expérimental de détermination de : la fraction d'empilement locale, le nombre de particules voisines en contact et l'orientation des particules. Des fractions d'empilement entre environ 0,53 et 0,67 ont été mesurées et calculées pour les grains sphériques non-cohésifs, alors que des valeurs allant jusqu'à environ 0,30 sont trouvées pour les grains dendritiques non-cohésifs. Enfin, nous étudions la dynamique de l'empilement, qui est la transition d'un régime de sédimentation à l'équilibre mécanique. L'évolution des variables comme la fraction locale de solide, le nombre de particules voisines en contact et l'orientation du grain en fonction du temps est présentée / Solidification multiphase multiscale modeling of metal alloys is based on the combination of the phenomena at the macroscopic scale of the product and at the microscopic scale of the solidification structures. In this thesis, the random packing of the typical equiaxed grain morphologies in metal alloy solidification is investigated. Firstly, we highlight the hydrodynamic dimensionless parameters governing the grain packing in the melt: the Stokes number, St, the Archimedes number, Ar, and the growth-to-motion ratio, Γ. Subsequently, an experimental setup is designed by hydrodynamic similarity with the actual solidification packing phenomenon in order to investigate the influence of the equiaxed grain geometry and the hydrodynamic conditions on the average solid packing fraction. Additionally, a numerical Discrete Element Method tool is developed to complement the experimental work by accessing to those granular variables which result difficult to be experimentally obtained such as the local packing fraction, the contacting neighbors and the particle orientation. Packing fractions between approximately 0.53 and 0.67 are measured and computed for the spherical noncohesive grains, for different hydrodynamic, frictional and polydispersity conditions, whereas values down to approximately 0.30 are found for noncohesive dendrite envelopes. Finally, we investigate the packing dynamics, which is the transition from a sedimentation regime to the mechanical equilibrium (packing). The evolution of the local solid fraction, contacting neighbors, mechanical contacts and grain orientation are given

Un graphe métrique G(X;D) est un graphe dont l’ensemble des sommets est l’ensemble X des points d’un espace métrique (X; d), et dont les arêtes relient les paires fx; yg de sommets telles que d(x; y) 2 D. Dans cette thèse, nous considérons deux problèmes qui peuvent être interprétés comme des problèmes de graphes métriques dans Rn. Premièrement, nous nous intéressons au célèbre problème d’empilements de sphères, relié au graphe métrique G(Rn; ]0; 2r[) pour un rayon de sphère r donné. Récemment, Venkatesh a amélioré d’un facteur log log n la meilleure borne inférieure connue pour un empilement de sphères donné par un réseau, pour une suite infinie de dimensions n. Ici nous prouvons une version effective de ce résultat, dans le sens où l’on exhibe, pour la même suite de dimensions, des familles finies de réseaux qui contiennent un réseaux dont la densité atteint la borne de Venkatesh. Notre construction met en jeu des codes construits sur des corps cyclotomiques, relevés en réseaux grâce à un analogue de la Construction A. Nous prouvons aussi un résultat similaire pour des familles de réseaux symplectiques. Deuxièmement, nous considérons le graphe distance-unité G associé à une norme k_k. Le nombre m1 (Rn; k _ k) est défini comme le supremum des densités réalisées par les stables de G. Si la boule unité associée à k _ k pave Rn par translation, alors il est aisé de voir que m1 (Rn; k _ k) > 1 2n . C. Bachoc et S. Robins ont conjecturé qu’il y a égalité. On montre que cette conjecture est vraie pour n = 2 ainsi que pour des régions de Voronoï de plusieurs types de réseaux en dimension supérieure, ceci en se ramenant à la résolution de problèmes d’empilement dans des graphes discrets. / A distance graph G(X;D) is a graph whose set of vertices is the set of points X of a metric space (X; d), and whose edges connect the pairs fx; yg such that d(x; y) 2 D. In this thesis, we consider two problems that may be interpreted in terms of distance graphs in Rn. First, we study the famous sphere packing problem, in relation with thedistance graph G(Rn; (0; 2r)) for a given sphere radius r. Recently, Venkatesh improved the best known lower bound for lattice sphere packings by a factor log log n for infinitely many dimensions n. We prove an effective version of this result, in the sense that we exhibit, for the same set of dimensions, finite families of lattices containing a lattice reaching this bound. Our construction uses codes over cyclotomic fields, lifted to lattices via Construction A. We also prove a similar result for families of symplectic lattices. Second, we consider the unit distance graph G associated with a norm k _ k. The number m1 (Rn; k _ k) is defined as the supremum of the densities achieved by independent sets in G. If the unit ball corresponding with k _ k tiles Rn by translation, then it is easy to see that m1 (Rn; k _ k) > 1 2n . C. Bachoc and S. Robins conjectured that the equality always holds. We show that this conjecture is true for n = 2 and for several Voronoï cells of lattices in higher dimensions, by solving packing problems in discrete graphs.

Une option à l'étude pour le recyclage des actinides mineurs consiste à en incorporer environ 10% à une matrice d'UO2. La présence de pores ouverts interconnectés au sein de ce combustible devrait permettre d'évacuer l'hélium et les gaz de fission pour prévenir le gonflement de la pastille et in fine son interaction avec la gaine qui l'entoure. La mise en oeuvre des actinides mineurs oblige à travailler en cellule blindée, à minimiser leur rétention et à proscrire les ajouts de produits organiques. L'emploi de particules fragmentables de quelques centaines de micromètres paraît une solution intéressante pour contrôler la microstructure des comprimés crus et ainsi maîtriser la porosité ouverte après frittage. L'étude consiste à suivre par émission acoustique la compaction de particules fragiles d'UO2 et à relier leurs caractéristiques à la porosité ouverte obtenue après frittage des compacts. Le signal acquis lors d'essais de cisaillement sur des granulés individuels et sur des compacts montre que l'émission acoustique autorise la détection de la fragmentation et permet l'identification d'une forme d'onde caractéristique. Les influences de la contrainte de compaction, de la distribution granulométrique initiale et de la cohésion interne des granulés, sur la tenue mécanique des compacts et sur la microstructure des frittés, en particulier sur la porosité ouverte sont analysées. Moyennant quelques précautions, l'émission acoustique, par sa capacité à déterminer le domaine de fragmentation des granulés pendant la mise en forme, paraît une technique prometteuse pour suivre la compaction de particules fragiles en vue de la fabrication de combustibles à porosité maîtrisée. / One of the options considered for recycling minor actinides is to incorporate about 10% to UO2 matrix. The presence of open pores interconnected within this fuel should allow the evacuation of helium and fission gases to prevent swelling of the pellet and ultimately its interaction with the fuel clad surrounding it.Implementation of minor actinides requires working in shielded cell, reducing their retention and outlawing additions of organic products. The use of fragmentable particles of several hundred micrometers seems a good solution to control the microstructure of the green compacts and thus control the open porosity after sintering.The goal of this study is to monitor the compaction of brittle UO2 particles by acoustic emission and to link the particle characteristics to the open porosity obtained after the compact sintering.The signals acquired during tensile strength tests on individual granules and compacts show that the acoustic emission allows the detection of the mechanism of fragmentation and enables identification of a characteristic waveform of this fragmentation.The influences of compaction stress, of the initial particle size distribution and of the internal cohesion of the granules, on the mechanical strength of the compact and on the microstructure and open porosity of the sintered pellets, are analyzed.By its ability to identify the range of fragmentation of the granules during compaction, acoustic emission appears as a promising technique for monitoring the compaction of brittle particles in the manufacture of a controlled porosity fuel.

Ce travail a pour objectifs de comprendre et de prédire les gauchissements de plaquettes en silicium durant le procédé de fabrication des composants électroniques de type PTIC. Ces gauchissements sont en partie responsables de plusieurs problèmes de productivité. Cette étude repose sur un couplage entre les calculs analytiques, la modélisation par élément finis et l’expérimentation. La caractérisation mécanique des films minces constituant l’empilement a été effectuée par des techniques spécifiques comme la nanoindentation complétée par des modélisations numériques. Les contraintes intrinsèques dans les films minces ont été déterminées en couplant des mesures de gauchissements des plaquettes et des calculs par éléments finis. Les valeurs du module d’Young et des contraintes intrinsèques obtenues constituent des variables d’entrée pour calculer les gauchissements de la plaquette par des approches analytiques et numériques. La complexité des structures (plaquettes avec des milliers de puces) a nécessité l’utilisation des modèles d’homogénéisation pour estimer numériquement les gauchissements. Les résultats obtenus ont permis de prédire les gauchissements à l’échelle des plaquettes dans le but d’optimiser les conditions de fabrication afin de minimiser les risques d’apparition des problèmes mécaniques. / The aim of this work is to understand and predict the warpage of silicon wafers during the fabrication process of PTIC microelectronic components. The warpages are partially responsible for several productivity problems. This study is done by coupling analytical calculation, finite element modeling and experimentation. The mechanical characterization of thin films constituting the multi-layered stack has been carried out by an experimental method nanoindentation with the help of a finite element model. The intrinsic stress in the thin films has been determined by coupling measurements of the wafer warpage and a finite element model. The obtained Young’s modulus and intrinsic stress are used to feed the database for calculating the wafer warpage by analytical and numerical approaches. The complexity of the structures (thousands of components in the wafer) required the use of homogenized models to calculate the wafer warpage. These results obtained allow the prediction of the wafer-level warpage in order to optimize the fabrication process flow and therefore reduce the risk of the mechanical problem.