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11	Desenvolvimento de métodos miniaturizados de extração em fase sólida para a pré-concentração de produtos de degradação de fluoroquinolonas e sulfonamidas em matrizes aquosas / Development of methods for miniaturized solid phase extraction for preconcentration of degradation products of fluoroquinolones and sulfonamides in aqueous matrix Martins, Júlia 10 March 2015 (has links) A presença de antibióticos em águas superficiais e subterrâneas é motivo de preocupação, devido ao surgimento de bactérias resistentes. Contudo, a maioria dos trabalhos publicados na literatura científica mantém o foco nos antibióticos inalterados, sendo que as moléculas degradadas também estão no ambiente. Esses produtos de degradação podem ser tão ou mais prejudiciais do que as moléculas que lhes deram origem. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver métodos de extração utilizando a microextração por sorvente empacotado (MEPS) para pré-concentrar e recuperar produtos de fotodegradação de representantes das sulfonamidas (sulfametazina) e fluoroquinlonas (ciprofloxacino), duas das mais importantes classes de antibióticos. MEPS é considerada uma técnica promissora utilizando pequenos volumes de amostra e de solventes, além de empregar pequenas quantidades de fase extratora, que ainda pode ser reutilizada. Foram comparadas as fases Oasis® HLB e nanotubos de carbono, sendo que a primeira apresentou melhores resultados. Seis produtos de degradação da sulfametazina (SMZ) e oito produtos do ciprofloxacino (CIP), além das moléculas inalteradas, foram pré-concentrados e analisados por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (LC-ESI-ToF). Inicialmente, as concentrações de fármaco inalterado utilizadas na fotodegradação foram de 25 mg L-1 (SMZ) e 10mg L-1 (CIP), para que os produtos fossem identificados. As taxas de recuperação por MEPS ficaram acima de 50%, o que é um resultado promissor, considerando-se as diferenças estruturais dos produtos de degradação. Em concentrações 100 vezes menores, MEPS conseguiu pré-concentrar todos os produtos da SMZ e do CIP, facilitando sua detecção. Após desenvolver a pré-concentração por MEPS em água purificada, foram realizados estudos de efeito de matriz em esgoto sintético. Enquanto somente um produto de degradação da SMZ sofreu supressão de ionização, todos os outros (inclusive os de CIP) experimentaram um aumento de sinal devido à presença dos interferentes de matriz. O método desenvolvido para MEPS também foi testado para pré-concentrar produtos de degradação anaeróbica da SMZ em reator biológico, obtendo-se êxito. Dessa forma, MEPS desponta como uma técnica promissora para pré-concentrar produtos de degradação e para que pesquisadores possam acompanhar a degradação de reatores biológicos, visto que requer pequenas quantidades de amostra, não alterando significativamente o volume do meio reacional. / Antibiotics are present both surface water and groundwater and this is motive of concern, due to their ability to cause bacterial resistance. Nevertheless, most of publications in scientific area focuses in unchanged compounds, even knowing the presence of degraded molecules in the environment. These degradation products might be so or more dangerous than unchanged compounds. In this work, extraction methods for degradation products were developed using microextraction by packed sorbent (MEPS). MEPS is an eco-friendly technique due to little consumption of sample, solvents and sorbent. The degradation products of sulfamethazine (SMZ) and ciprofloxacin (CIP) were generated by photodegradation at 25 mg L-1 and <br clear=\"all\" /> 10 mg L-1 of unchanged drug, respectively. The number of degradation products was six for SMZ and eight for CIP. Oasis® HLB and carbon nanotubes were tested as sorbents and the first got better results in preconcentration. The chromatographic analysis was performed by liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry (LC-ESI-ToF). Recovery rates obtained by MEPS were greater than 50%, which is a significant result, considering structural differences among degradation products. After setting extraction conditions, MEPS was able to recover degradation products at concentrations 100 times lower and more akin to those find in the environment. Using synthetic sewage as medium, matrix effect studies were performed. The prevalent effect was an increase of ionization in degradation products (both SMZ and CIP), just one SMZ product experienced suppression of ionization. At last, SMZ was degraded in an anaerobic reactor and the degradation products were preconcentrated by MEPS. Although the biological degradation products were not the same of photodegradation (except by one), MEPS was capable to preconcentrate them. Thereby, MEPS starts to dawn as a promising technique to preconcentrate degradation products, specially for researchers using biological reactors, since MEPS requires low volumes of sample and almost do not change the final bulk of reactor. Fluoroquinolonas Fluoroquinolones LC-MS LC-MS MEPS MEPS Miniaturização Miniaturization Sulfonamidas Sulfonamides
12	Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS / Synthesis and evaluation of selective sorbents MIP and RAMIP for the analysis of fluoroquinolones in environmental complex matrix by column-switching LC-MS/MS Ortega, Scarlet Nere 12 May 2017 (has links) A elevada introdução de antibióticos no ambiente aquático tem aumentado a preocupação em relação ao desenvolvimento de microrganismos resistentes aos agentes antimicrobianos e seu potencial impacto na biota aquática. Com o objetivo de monitorar a presença, persistência e destinação desses fármacos no meio ambiente, há a necessidade de se desenvolver métodos analíticos altamente sensíveis a baixas concentrações desses antibióticos, na ordem de ng L-1 a μg L-1. Nesse contexto o trabalho tem como objetivo a síntese de sorventes seletivos como polímeros molecularmente impressos (MIP) e polímeros molecularmente impressos com acesso restrito (RAMIP) para a análise de amostras aquosas complexas contendo fluoroquinolonas, empregando extração em fase sólida (SPE) online acoplada por column-switching (CS) à LC-MS/MS. Dois MIPs (MIP1 e MIP2) foram sintetizados utilizando ofloxacino como molécula molde, ácido metacrílico como monômero e, etileno glicol dimetacrilato (MIP1) ou trimetilpropano trimetacrilato (MIP2) como agente de ligação cruzada. O glicerol dimetacrilato e hidroximetil dimetacrilato foram utilizados para promover a formação de uma superfície hidrofílica sobre os MIP1 e MIP2 (RAMIP1 e RAMIP2). Os polímeros sintetizados (MIP1, MIP2, RAMIP1 e RAMIP2) foram acondicionados em colunas de 21,7 x 2,0 mm e empregados para análise direta das matrizes em um sistema de CS-LC-MS/MS online, para avaliação da seletividade, exclusão de macromoléculas e recuperação relativa do processo. As fases sintetizadas foram recobertas com ácidos húmicos (MIP1-AH, MIP2-AH, RAMIP1-AH, RAMIP2-AH) e foram comparadas a fase extratora HLB-AH quanto a seletividade e capacidade de exclusão de proteínas e ácidos húmicos. Os polímeros sintetizados mostraram-se seletivos para a análise de fluoroquinolonas quando comparados com possíveis interferentes, em especial o MIP1 e MIP-AH, com seletividade maior em relação à apresentada pelas fases comerciais HLB Oasis® e StrataX®. Além disso, foi possível eliminar cerca de 92-100% de proteína quando percolada uma solução aquosa de 44 mg mL-1 de albumina sérica bovina (BSA) e de 94-96% quando percolada uma solução aquosa de 6 mg mL-1 de ácido húmico. A eficiência relativa do processo de preparo de amostra apresentada pelos polímeros sintetizados foi comparável à da fase comercial, no entanto o desvio padrão relativo (DPR) apresentado pela fase HLB foi maior. O polímero MIP1-AH apresentou melhor eficiência no processo de extração para a maioria dos analitos quando analisado em matriz de esgoto preparado em laboratório e esgoto sanitário enquanto que as fases MIP2 e RAMIP1 apresentaram um melhor desempenho na extração dos analitos em matriz de efluente de ETE. Em suma, o efeito matriz mostrou-se ainda persistente devido à complexidade das matrizes avaliadas, o que foge à idealidade para que se tenha detecção de fluoroquinolonas em baixíssimas concentrações, como objetivo desse trabalho. Dessa forma, para que o método possa ser utilizado para análise de amostras reais é necessária a compatibilização das matrizes durante a validação do método. / The increased use of antibiotics has led to a higher presence of these molecules into environment. Therefore, there is a raising concern on this matter, since antibiotics may yield microorganisms resistant to their effects. Aiming to monitoring the presence, persistence and destination of these drugs on the environment, there is an urge for the development of highly sensitive analytical methods, capable of detecting at the μg L-1 to the ng L-1 concentration levels. In this fashion, this thesis focuses on the synthesis of selective sorbents such as molecular imprinted polymers (MIP) and restricted access molecular imprinted polymers (RAMIP) for the analysis of complex water samples containing fluoroquinolones. Additionally, it includes the use of these sorbents by online solid phase extraction (SPE) coupled to LC-MS/MS, using a column-switching (CS) setup. Two MIPs (MIP1 and MIP2) were synthesized using ofloxacin as template, methacrylic acid as monomer and ethylene glycol dimethacrylate (MIP1) or trimethylpropane trimethacrylate (MIP2) as cross-linking agent. The glycerol dimethacrylate and hydroximethyl dimethacrylate were employed to promote the formation of a hydrophilic surface layer on MIP1 and MIP2 (RAMIP1 and RAMIP2). The synthesized polymers (MIP1, MIP2, RAMIP1, RAMIP2) were packed into 21,7 x 2,0 mm columns and used for the direct analysis of complex water matrices using an online CS-LC-MS/MS system, for the evaluation of the selectivity, macromolecules exclusion and relative process efficiency. The synthesized phases were coated with humic acids (MIP1-AH, MIP2-AH, RAMIP1-AH, RAMIP2-AH) and were compared to the extraction phase HLB-AH regarding its selectivity and capability of proteins and humic acid exclusion. The synthesized polymers displayed selectivity for the analysis of fluoroquionolones when compared to the possible interferents, specially the MIP1 and MIP1-AH, with a higher selectivity when compared with the commercial phases Oasis® HLB and Strata X®. Additionally, when percolating an aqueous solution containing 44 mg mL-1 of bovine seric albumin (BSA) it was possible to eliminate ca. 92-100% of the proteins and 94-96% of exclusion was obtained when percolating an aqueous solution containing 6 mg mL-1 of humic acid. The relative process efficiency of sample preparation resulted from the synthesized polymers was comparable to that of the commercial phase, however the relative standard deviation (RSD) for the HLB phase was higher. The polymer MIP1-AH displayed better efficiency for the extraction process for most of the analytes on both sewage matrices, the one prepared on the laboratory and the sanitary one. The phases MIP2 and RAMIP1 presented a better performance for the extraction of analytes in effluents of a wastewater treatment plant. In conclusion, the matrix effect showed to be a persistent effect, given the complexity of the matrices analyzed. This fact is far from an ideal condition of detecting fluoroquinolones in real-life application where they are present at very low concentrations. In this sense, for the application of this method for real samples, a strategy of matrix matching would be needed during the validation of the method. column-switching column-switching cromatografia líquida fluoroquinolonas fluoroquinolones liquid chromatography MIP anda RAMIP MIP e RAMIP
13	Microextrações em fase líquida: antimicrobianos em amostras aquosas ambientais / Microextration in liquid phase: antimicrobials in environmental samples Lima, Adriel Martins 14 July 2017 (has links) Águas residuárias são continuamente contaminadas por fármacos. Dentre estes fármacos, os antimicrobianos causam grande preocupação pelos impactos sobre o desenvolvimento de resistência bacteriana. As principais fontes de contaminação destes fármacos são efluentes urbanos, hospitalares, de fazendas e de algumas indústrias. A complexidade das matrizes ambientais tais como águas residuárias é uma das principais dificuldades para extrair e detectar fármacos, fazendo-se necessário o uso de técnicas de preparo de amostra para a extração destes compostos de interesse. Técnicas clássicas como a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE) são largamente usadas para extração de fármacos nesse tipo de matriz, porém estas técnicas não atendem amplamente aos princípios da química verde. Dessa forma, novas técnicas, mais alinhadas à responsabilidade ambiental, têm sido desenvolvidas. Neste âmbito apresenta-se o desenvolvimento e a validação de um método de microextração líquido-líquido para extração e detecção de sulfonamidas e o desenvolvimento e otimização de um método utilizando planejamento experimental para a extração de fluoroquinolonas em águas residuárias. Foi possível obter-se o limite de detecção de 0,2 ng mL-1 para as sulfonamidas analisadas, este LD é relativamente baixo considerando que o detector que foi utilizado não possuía a possibilidade de fazer análises no modo MS/MS, o que certamente reduziria ainda mais o LD. Com os desenvolvimentos desse trabalho tornou-se possível a utilização de apenas 1 mL de solvente orgânico para a pré-concentração off-line, Esta etapa, adicionada a uma outra pré-concentração online (column switching) permitiu a extração dos analitos com a obtenção de um LD relativamente baixo, a partir de apenas 7 mL de amostra. / Drugs are continuously contaminating wastewater. Among these drugs antimicrobials cause great concern for the impacts on the development of bacterial resistance. The main sources of contamination by these drugs are urban effluents, hospitals, farms and some industries. The complexity of the environmental matrices such as wastewater is one of the main difficulties in extracting and detecting drugs, bringing up the need to use sample preparation techniques for the extraction of the interest compounds. Classical techniques such as liquid-liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE) are widely used for drug extraction in this type of matrix, but these techniques do not largely meet the principles of green chemistry. In this way, new techniques, more aligned with environmental responsibility, have been developed. In this context, this thesis presents the development and validation of a liquid-liquid microextraction method for sulfonamide extraction and detection and the development and optimization of a method using experimental design for the extraction of fluoroquinolones presented in wastewater. It was possible to obtain a limit of detection (LD) of 0.2 ng mL-1 for the sulfonamides analyzed, this LD is relatively low considering that the detector that was used did not have the possibility to perform analyzes in the MS/MS mode, which certainly would further reduce the LD. With the development of this thesis, it became possible to use only 1 mL of organic solvent for the off-line preconcentration of the analytes. This step, added to another online preconcentration (column switching) allowed the extraction of the analytes obtaining relatively low LDs, from just 7 mL of the sample. capillary chromatography cromatografia capilar fluoroquinolonas fluoroquinolones Liquid-liquid microextraction Microextração líquido-líquido sulfonamidas sulfonamides
14	Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS / Synthesis and evaluation of selective sorbents MIP and RAMIP for the analysis of fluoroquinolones in environmental complex matrix by column-switching LC-MS/MS Scarlet Nere Ortega 12 May 2017 (has links) A elevada introdução de antibióticos no ambiente aquático tem aumentado a preocupação em relação ao desenvolvimento de microrganismos resistentes aos agentes antimicrobianos e seu potencial impacto na biota aquática. Com o objetivo de monitorar a presença, persistência e destinação desses fármacos no meio ambiente, há a necessidade de se desenvolver métodos analíticos altamente sensíveis a baixas concentrações desses antibióticos, na ordem de ng L-1 a μg L-1. Nesse contexto o trabalho tem como objetivo a síntese de sorventes seletivos como polímeros molecularmente impressos (MIP) e polímeros molecularmente impressos com acesso restrito (RAMIP) para a análise de amostras aquosas complexas contendo fluoroquinolonas, empregando extração em fase sólida (SPE) online acoplada por column-switching (CS) à LC-MS/MS. Dois MIPs (MIP1 e MIP2) foram sintetizados utilizando ofloxacino como molécula molde, ácido metacrílico como monômero e, etileno glicol dimetacrilato (MIP1) ou trimetilpropano trimetacrilato (MIP2) como agente de ligação cruzada. O glicerol dimetacrilato e hidroximetil dimetacrilato foram utilizados para promover a formação de uma superfície hidrofílica sobre os MIP1 e MIP2 (RAMIP1 e RAMIP2). Os polímeros sintetizados (MIP1, MIP2, RAMIP1 e RAMIP2) foram acondicionados em colunas de 21,7 x 2,0 mm e empregados para análise direta das matrizes em um sistema de CS-LC-MS/MS online, para avaliação da seletividade, exclusão de macromoléculas e recuperação relativa do processo. As fases sintetizadas foram recobertas com ácidos húmicos (MIP1-AH, MIP2-AH, RAMIP1-AH, RAMIP2-AH) e foram comparadas a fase extratora HLB-AH quanto a seletividade e capacidade de exclusão de proteínas e ácidos húmicos. Os polímeros sintetizados mostraram-se seletivos para a análise de fluoroquinolonas quando comparados com possíveis interferentes, em especial o MIP1 e MIP-AH, com seletividade maior em relação à apresentada pelas fases comerciais HLB Oasis® e StrataX®. Além disso, foi possível eliminar cerca de 92-100% de proteína quando percolada uma solução aquosa de 44 mg mL-1 de albumina sérica bovina (BSA) e de 94-96% quando percolada uma solução aquosa de 6 mg mL-1 de ácido húmico. A eficiência relativa do processo de preparo de amostra apresentada pelos polímeros sintetizados foi comparável à da fase comercial, no entanto o desvio padrão relativo (DPR) apresentado pela fase HLB foi maior. O polímero MIP1-AH apresentou melhor eficiência no processo de extração para a maioria dos analitos quando analisado em matriz de esgoto preparado em laboratório e esgoto sanitário enquanto que as fases MIP2 e RAMIP1 apresentaram um melhor desempenho na extração dos analitos em matriz de efluente de ETE. Em suma, o efeito matriz mostrou-se ainda persistente devido à complexidade das matrizes avaliadas, o que foge à idealidade para que se tenha detecção de fluoroquinolonas em baixíssimas concentrações, como objetivo desse trabalho. Dessa forma, para que o método possa ser utilizado para análise de amostras reais é necessária a compatibilização das matrizes durante a validação do método. / The increased use of antibiotics has led to a higher presence of these molecules into environment. Therefore, there is a raising concern on this matter, since antibiotics may yield microorganisms resistant to their effects. Aiming to monitoring the presence, persistence and destination of these drugs on the environment, there is an urge for the development of highly sensitive analytical methods, capable of detecting at the μg L-1 to the ng L-1 concentration levels. In this fashion, this thesis focuses on the synthesis of selective sorbents such as molecular imprinted polymers (MIP) and restricted access molecular imprinted polymers (RAMIP) for the analysis of complex water samples containing fluoroquinolones. Additionally, it includes the use of these sorbents by online solid phase extraction (SPE) coupled to LC-MS/MS, using a column-switching (CS) setup. Two MIPs (MIP1 and MIP2) were synthesized using ofloxacin as template, methacrylic acid as monomer and ethylene glycol dimethacrylate (MIP1) or trimethylpropane trimethacrylate (MIP2) as cross-linking agent. The glycerol dimethacrylate and hydroximethyl dimethacrylate were employed to promote the formation of a hydrophilic surface layer on MIP1 and MIP2 (RAMIP1 and RAMIP2). The synthesized polymers (MIP1, MIP2, RAMIP1, RAMIP2) were packed into 21,7 x 2,0 mm columns and used for the direct analysis of complex water matrices using an online CS-LC-MS/MS system, for the evaluation of the selectivity, macromolecules exclusion and relative process efficiency. The synthesized phases were coated with humic acids (MIP1-AH, MIP2-AH, RAMIP1-AH, RAMIP2-AH) and were compared to the extraction phase HLB-AH regarding its selectivity and capability of proteins and humic acid exclusion. The synthesized polymers displayed selectivity for the analysis of fluoroquionolones when compared to the possible interferents, specially the MIP1 and MIP1-AH, with a higher selectivity when compared with the commercial phases Oasis® HLB and Strata X®. Additionally, when percolating an aqueous solution containing 44 mg mL-1 of bovine seric albumin (BSA) it was possible to eliminate ca. 92-100% of the proteins and 94-96% of exclusion was obtained when percolating an aqueous solution containing 6 mg mL-1 of humic acid. The relative process efficiency of sample preparation resulted from the synthesized polymers was comparable to that of the commercial phase, however the relative standard deviation (RSD) for the HLB phase was higher. The polymer MIP1-AH displayed better efficiency for the extraction process for most of the analytes on both sewage matrices, the one prepared on the laboratory and the sanitary one. The phases MIP2 and RAMIP1 presented a better performance for the extraction of analytes in effluents of a wastewater treatment plant. In conclusion, the matrix effect showed to be a persistent effect, given the complexity of the matrices analyzed. This fact is far from an ideal condition of detecting fluoroquinolones in real-life application where they are present at very low concentrations. In this sense, for the application of this method for real samples, a strategy of matrix matching would be needed during the validation of the method. column-switching cromatografia líquida fluoroquinolonas MIP e RAMIP column-switching fluoroquinolones liquid chromatography MIP anda RAMIP
15	Desenvolvimento de métodos miniaturizados de extração em fase sólida para a pré-concentração de produtos de degradação de fluoroquinolonas e sulfonamidas em matrizes aquosas / Development of methods for miniaturized solid phase extraction for preconcentration of degradation products of fluoroquinolones and sulfonamides in aqueous matrix Júlia Martins 10 March 2015 (has links) A presença de antibióticos em águas superficiais e subterrâneas é motivo de preocupação, devido ao surgimento de bactérias resistentes. Contudo, a maioria dos trabalhos publicados na literatura científica mantém o foco nos antibióticos inalterados, sendo que as moléculas degradadas também estão no ambiente. Esses produtos de degradação podem ser tão ou mais prejudiciais do que as moléculas que lhes deram origem. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver métodos de extração utilizando a microextração por sorvente empacotado (MEPS) para pré-concentrar e recuperar produtos de fotodegradação de representantes das sulfonamidas (sulfametazina) e fluoroquinlonas (ciprofloxacino), duas das mais importantes classes de antibióticos. MEPS é considerada uma técnica promissora utilizando pequenos volumes de amostra e de solventes, além de empregar pequenas quantidades de fase extratora, que ainda pode ser reutilizada. Foram comparadas as fases Oasis® HLB e nanotubos de carbono, sendo que a primeira apresentou melhores resultados. Seis produtos de degradação da sulfametazina (SMZ) e oito produtos do ciprofloxacino (CIP), além das moléculas inalteradas, foram pré-concentrados e analisados por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (LC-ESI-ToF). Inicialmente, as concentrações de fármaco inalterado utilizadas na fotodegradação foram de 25 mg L-1 (SMZ) e 10mg L-1 (CIP), para que os produtos fossem identificados. As taxas de recuperação por MEPS ficaram acima de 50%, o que é um resultado promissor, considerando-se as diferenças estruturais dos produtos de degradação. Em concentrações 100 vezes menores, MEPS conseguiu pré-concentrar todos os produtos da SMZ e do CIP, facilitando sua detecção. Após desenvolver a pré-concentração por MEPS em água purificada, foram realizados estudos de efeito de matriz em esgoto sintético. Enquanto somente um produto de degradação da SMZ sofreu supressão de ionização, todos os outros (inclusive os de CIP) experimentaram um aumento de sinal devido à presença dos interferentes de matriz. O método desenvolvido para MEPS também foi testado para pré-concentrar produtos de degradação anaeróbica da SMZ em reator biológico, obtendo-se êxito. Dessa forma, MEPS desponta como uma técnica promissora para pré-concentrar produtos de degradação e para que pesquisadores possam acompanhar a degradação de reatores biológicos, visto que requer pequenas quantidades de amostra, não alterando significativamente o volume do meio reacional. / Antibiotics are present both surface water and groundwater and this is motive of concern, due to their ability to cause bacterial resistance. Nevertheless, most of publications in scientific area focuses in unchanged compounds, even knowing the presence of degraded molecules in the environment. These degradation products might be so or more dangerous than unchanged compounds. In this work, extraction methods for degradation products were developed using microextraction by packed sorbent (MEPS). MEPS is an eco-friendly technique due to little consumption of sample, solvents and sorbent. The degradation products of sulfamethazine (SMZ) and ciprofloxacin (CIP) were generated by photodegradation at 25 mg L-1 and <br clear=\"all\" /> 10 mg L-1 of unchanged drug, respectively. The number of degradation products was six for SMZ and eight for CIP. Oasis® HLB and carbon nanotubes were tested as sorbents and the first got better results in preconcentration. The chromatographic analysis was performed by liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry (LC-ESI-ToF). Recovery rates obtained by MEPS were greater than 50%, which is a significant result, considering structural differences among degradation products. After setting extraction conditions, MEPS was able to recover degradation products at concentrations 100 times lower and more akin to those find in the environment. Using synthetic sewage as medium, matrix effect studies were performed. The prevalent effect was an increase of ionization in degradation products (both SMZ and CIP), just one SMZ product experienced suppression of ionization. At last, SMZ was degraded in an anaerobic reactor and the degradation products were preconcentrated by MEPS. Although the biological degradation products were not the same of photodegradation (except by one), MEPS was capable to preconcentrate them. Thereby, MEPS starts to dawn as a promising technique to preconcentrate degradation products, specially for researchers using biological reactors, since MEPS requires low volumes of sample and almost do not change the final bulk of reactor. Fluoroquinolonas LC-MS MEPS Miniaturização Sulfonamidas Fluoroquinolones LC-MS MEPS Miniaturization Sulfonamides
16	Degradação eletroquímica do antibiótico ciprofloxacina utilizando eletrodos de diamante dopado com boro e dióxido de chumbo / Electrochemical degradation of the antibiotic ciprofloxacin using boron-doped diamond and lead dioxide electrodes Wächter, Naihara 30 April 2014 (has links) Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5943.pdf: 4867600 bytes, checksum: 8926c565a07d6a4731e619cae19d6513 (MD5) Previous issue date: 2014-04-30 / Universidade Federal de Minas Gerais / Initial potentials for the oxygen evolution reaction (OER) of 2.23, 2.30, 2.36, and ~1.55 V vs. Ag/AgCl (3 mol L 1 KCl) were obtained by linear sweep voltammetry (LSV) in 0.1 mol L 1 Na2SO4 for the 2500, 100, and 500 ppm BDD, and the Ti-Pt/β-PbO2 electrodes, respectively. When LSW was used in the presence of 200 mg L 1 ciprofloxacin hydrochloride (Cl-cipro) in 0.1 mol L 1 Na2SO4, an oxidation peak was observed before the occurrence of the OER, for all the electrodes. Using the 100 ppm BDD electrode, LSV experiments were carried out for different Cl-cipro concentrations in 0.1 mol L 1 Na2SO4, which confirmed the nature of the oxidation peak at ~1.5 V vs. Ag/AgCl (3 mol L 1 KCl). With this electrode, LSW experiments were also carried out at different sweep values using the previously mentioned Clcipro solution, with results that indicated that the oxidation of the pharmaceutical drug is mainly a diffusion-controlled process. For the electrochemical degradation of ciprofloxacin (50 mg L 1 Cl-cipro) in 0.1 mol L 1 Na2SO4, using the BDD and Ti-Pt/β- PbO2 electrodes in filter-press type reactors, the effect of pH, flow rate, temperature, and current density was investigated. The degradation process was favored when the electrolyses were carried out at pH 10, which is related to the pKa values of the molecule. Yet the flow rate presented different effects; for the Ti-Pt/β-PbO2 electrode, the process efficiency was improved for a high value (6.5 L min 1), contrary to what was observed for the BDD electrodes (2,5 L min 1). The influence of temperature on the process was little marked, having a significant effect only for the 2500 ppm BDD electrode (best results at 10 °C). On the other hand, the electrodegradation of ciprofloxacin occurred faster at higher current densities, since greater amounts of the oxidizing agents are formed under these conditions. For the optimized condition, the 100 ppm BDD electrode presented the best performance in the oxidation and mineralization of the pharmaceutical drug. Under that condition and using the 100 ppm BDD, five ciprofloxacin degradation intermediates were identified (m/z 263, 306, 334, 348, and 362), which led to the proposal of an initial degradation route for its electrooxidation. / Por meio de varreduras lineares de potencial em Na2SO4 0,1 mol L 1, obteve-se potenciais iniciais para a reação de desprendimento de oxigênio (RDO) de 2,23, 2,30, 2,36 e ~1,55 V vs. Ag/AgCl (KCl 3 mol L 1) para os eletrodos de DDB 2500, 100 e 500 ppm, e de Ti-Pt/β-PbO2, respectivamente. Quando essa mesma técnica foi usada na presença de cloridrato de ciprofloxacino (Cl-cipro) 200 mg L 1 em Na2SO4 0,1 mol L 1, foi possível observar um pico de oxidação antes da ocorrência da RDO, para todos os eletrodos. Empregando o eletrodo de DDB 100 ppm, foram realizadas varreduras lineares de potencial para diferentes concentrações de Cl-cipro em Na2SO4 0,1 mol L 1, o que confirmou a natureza do pico de oxidação em ~1,5 V vs. Ag/AgCl (KCl 3 mol L 1). Com este eletrodo também foram efetuadas varreduras lineares de potencial utilizando a mencionada solução de Cl-cipro, com diferentes velocidades de varredura, o que permitiu concluir que a oxidação do fármaco é principalmente um processo limitado por difusão. Para a degradação eletroquímica da ciprofloxacina (Cl-cipro 50 mg L 1) em Na2SO4 0,1 mol L 1, utilizando os eletrodos de DDB e Ti-Pt/β-PbO2 em reatores do tipo filtro-prensa, investigou-se o efeito do pH, vazão, temperatura e densidade de corrente. Observou-se uma melhora no processo de degradação quando as eletrólises foram realizadas em pH 10, o que está relacionado aos valores de pKa da molécula. Já a vazão apresentou diferentes efeitos; para o eletrodo de Ti-Pt/β-PbO2, a eficiência do processo foi melhor em valor mais alto (6,5 L min 1), ao contrário do que foi observado para os eletrodos de DDB (2,5 L min 1). A influência da temperatura sobre o processo foi pouco marcante, desempenhando efeito significativo somente para o eletrodo de DDB 2500 ppm (melhores resultados a 10 °C). Por outro lado, a eletrodegradação da ciprofloxacina ocorreu mais rapidamente em maiores densidades de corrente, dado que os agentes oxidantes são formados em maiores quantidades nessas condições. Para a condição otimizada, o eletrodo de DDB 100 ppm apresentou o melhor desempenho na oxidação e na mineralização do fármaco. Nessa condição e utilizando DDB 100 ppm, foram identificados cinco intermediários de degradação da ciprofloxacina (m/z 263, 306, 334, 348 e 362), o que permitiu a elaboração de uma rota inicial para a sua eletrooxidação. Eletroquímica Degradação eletroquímica de fármacos Fluoroquinolonas CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
17	Fluoroquinolonas em amostras aquosas ambientais e em teleósteos : quantificação, avaliação de toxicidade e ensaios de biotransformação / Fluoroquinolones in aqueous samples and teleost : quantification, toxicity assessment and biotransformation assays Denadai, Marina 27 November 2015 (has links) Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-28T13:36:10Z No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T19:04:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T19:04:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T19:04:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMD.pdf: 2629186 bytes, checksum: a65ef77c5020a35a967c33f34da819c0 (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The presence of drugs in the environment is an important issue in environmental risk assessment. The fluoroquinolones represent a class of compounds widely used in human and veterinary medicine, and its apport in the environment is continuous and lacking of monitoring. In this scope, it is important to evaluate the levels of these compounds in the environment and their toxicological impact on aquatic organisms. The present study discuss the development and validation of analytical methods for direct injection of samples using liquid chromatography coupled to mass spectrometry for multiresidual determination of fluoroquinolones in effluents of São Carlos – SP, and toxicity tests of ciprofloxacin (CIP) on fish. For monitoring of effluent samples, six fluoroquinolones were evaluated: CIP, gemifloxacin, moxifloxacin, ofloxacin, enrofloxacin, and norfloxacin (NOR). In effluent samples from wastewater treatment plant, CIP and NOR were quantified at concentrations of 195 ng L-1 and 270 ng L-1, respectively. Toxicity studies of CIP in species of O. niloticus exposed to different concentrations (0.5, 1.0 and 5.0 μg L-1) for periods of 7 and 14 days were evaluated by enzymatic and non-enzymatic systems. The biochemical assays demonstrated that fishes were not able to perform the detoxification, which was evidenced by the severe damage in their cells, especially on the gills and liver of the fishes. In vitro studies were carried out in species of O. mykiss, evaluating the biotransformation and bioaccumulative potential of some drugs commonly used in fish farms, including fluoroquinolones. The results using this in vitro model corroborate to the understanding of similarities and differences among different species of fish, as well as the assessment of environmental impact due to these compounds present in the environment. / A presença de fármacos no meio ambiente é uma importante questão na avaliação de impactos ambientais. As fluoroquinolonas (FQs) representam uma classe de compostos amplamente utilizada na medicina humana e veterinária, e seu aporte no ambiente é contínuo e ausente de monitoramento. Diante deste panorama, é importante a avaliação dos níveis destes compostos, bem como o impacto toxicológico em organismos aquáticos. O presente trabalho discute o desenvolvimento e validação de métodos analíticos, por injeção direta de amostras usando a cromatografia líquida hifenada ao espectrômetro de massas, para a determinação multiresidual de FQs, em efluentes do município de São Carlos – SP, a para ensaios de toxicidade do ciprofloxacino (CIP) em peixes. Para o monitoramento em efluentes, seis FQs foram avaliadas: CIP, gemifloxacino, moxifloxacino, ofloxacino, enrofloxacino, e norfloxacino (NOR). As FQs não foram encontradas nos 4 pontos de coleta ao longo do Monjolinho, mas em amostras de influente da estação de tratamento de esgoto de São Carlos foram quantificadas a CIP (195 ng L-1) e a NOR (270 ng L-1). Foram feitos ensaios de estresse oxidativo, por avaliação de sistemas enzimáticos e não enzimáticos em espécie O. niloticus, expostos ao CIP em diferentes concentrações (0,5, 1,0 e 5,0 μg L-1) em períodos de 7 e 14 dias. Estes ensaios bioquímicos demonstraram que o organismo do peixe não foi capaz de realizar a detoxificação, evidenciado pelos danos severos ocorridos à níveis celulares, principalmente nas brânquias e fígado. Frações S9 de fígado de trutas (O. mykiss) foram utilizadas a fim de avaliar a biotransformação e o potencial bioacumulativo de alguns fármacos comumente utilizados em pisciculturas. Os resultados obtidos com o modelo in vitro corroboram para o entendimento das similaridades e diferenças entre as espécies de peixes, e também para a avaliação do impacto ambiental causado por estes compostos presentes no meio ambiente. / FAPESP: 2010/19000-2 Fluoroquinolonas Amostras ambientais aquosas Estresse oxidativo Biotransformação CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
18	Avaliação da aplicação de potencial elétrico em extração em fase sólida na determinação de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos / Evaluation of the application of electric potential in solid phase extraction for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones in eggs Ribeiro, Cyntia Cabral, 1977- 26 August 2018 (has links) Orientadores: Felix Guillermo Reyes Reyes, Susanne Rath / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T09:04:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_CyntiaCabral_D.pdf: 2553496 bytes, checksum: c2200295b5cb6899de7fa33b75518899 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Sulfonamidas e fluoroquinolonas são fármacos veterinários amplamente utilizados na produção aviária para prevenção e tratamento de doenças e, quando não respeitadas as boas práticas veterinárias, resíduos desses fármacos podem ser encontrados acima dos limites máximos de resíduos podendo representar risco à saúde dos consumidores. Sendo o ovo uma matriz biológica complexa, quantidades significativas de interferentes podem prejudicar a determinação dos analitos de interesse por cromatografia líquida, especialmente resíduos de fármacos veterinários, que se encontram em níveis na ordem de ng g-1. Entre as diversas técnicas de preparo de amostras capazes de eliminar interferentes e concentrar o analito de interesse, a extração em fase sólida (SPE) se destaca pela sua eficiência, robustez, seletividade e baixo consumo de solventes. Ainda assim, devido à complexidade da matriz e a baixa concentração dos analitos, o estabelecimento de métodos de preparo de amostras com seletividade na remoção de interferentes e eficiência de extração adequados ainda é um desafio na análise de resíduos. Desta forma, afim de se contornar as limitações da SPE convencional, esta tese teve como objetivo avaliar a aplicação de potencial elétrico em SPE (E-SPE) para a determinação de resíduos de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos por cromatografia líquida de alta (HPLC) e ultra eficiência (UHPLC) associada à detectores por arranjo de fotodiodos (DAD), fluorescência (FLD) ou espectrômetro de massas sequencial (MS/MS). Os parâmetros de E-SPE foram avaliados de forma a obter a melhor condição no preparo de amostras e o método para a determinação de resíduos de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos por E-SPE UHPLC-MS/MS foi avaliado em relação a linearidade, precisão, exatidão, além dos efeitos de supressão ou incremento de sinal analítico (efeito matriz) / Abstract: Sulfonamides and fluoroquinolones are veterinary drugs widely used in the poultry production for the prevention and treatment of diseases and, when good veterinary practices are not observed, residues of these drugs can be found above the maximum residue limit and may represent a risk to the consumers health. Since egg is a complex biological matrix, significant amounts of interferents can hinder the determination of analytes by liquid chromatography, particularly residues of veterinary drugs, which are at levels in the order of ng g-1. Among the various sample preparation techniques capable to eliminate interferences and concentrate the analyte of interest, the solid phase extraction (SPE) stands out for its efficiency, robustness, selectivity and low solvent consumption. Nevertheless, due to the complexity of the matrix and the low concentration of the analytes, the establishment of sample preparation methods with selectivity in removing interferents and appropriate extraction efficiency is still a challenge in residue analysis. Thus, in order to overcome the limitations of conventional SPE, this thesis aimed to evaluate the application of electrical potential in SPE (E-SPE) for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones residues in eggs by high efficient (HPLC) and ultra efficient (UHPLC) performance liquid chromatography associated with a photodiode array (DAD), fluorescence (FLD) or sequential mass spectrometer (MS/MS) detectors. The E-SPE parameters were evaluated to obtain the best condition for sample preparation and the method for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones residues in eggs by E-SPE UHPLC-MS/MS was evaluated for linearity, precision, accuracy, in addition to the effects of suppression or increase of the analytical signal (matrix effect) / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutora em Ciência de Alimentos Extração em fase sólida Ovos Sulfonamidas Fluoroquinolonas Solid phase extraction Eletrical potential Eggs Sulfonamides Fluoroquinolones
19	Aplicação de processos oxidativos avançados para substâncias de alta relevância ambiental ou comercial / Application of advanced oxidation processes for substances of high environmental relevance or commercial Paschoalino, Flavia Cristina Sertori, 1982- 23 August 2018 (has links) Orientador: Elizabete Jordão / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T06:39:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paschoalino_FlaviaCristinaSertori_D.pdf: 2972694 bytes, checksum: 77c5309ec8bdff08525a02274c840aae (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este estudo apresenta a aplicação de três diferentes sistemas fotocatalíticos: (1) reator vítreo com fonte de radiação UV-C (250 W) operando em modo batelada com recirculação, cujo objetivo foi avaliar o desempenho dos fotocatalisadores TiO2, ZnO, CuO ou Ga2O3 em suspensão na degradação de uma solução de fenol a 100 mg L-1. Os resultados mostraram que quando empregado TiO2 P25 foi possível mineralizar 80% do fenol em solução após 150 min, sendo necessários 300 min para obter o mesmo desempenho com ZnO. Os óxidos CuO e Ga2O3 não apresentaram degradação fotocatalítica significativa; (2) reator solar tipo coletor parabólico composto (CPC) operando em modo contínuo ou batelada, com a finalidade de avaliar uma superfície suportada de TiO2 P25 sobre um óxido misto sol-gel TiO2/SiO2 na degradação de antibióticos (levofloxacina, ciprofloxacina, enrofloxacina, trimetoprim) em concentrações comumente encontradas em amostras ambientais. Os compostos ciprofloxacina e enrofloxacina foram rapidamente degradados por fotólise direta enquanto que a levofloxacina e o trimetoprim apresentaram-se mais recalcitrantes, sendo possível atingir valores de degradação próximos a 80% para a levofloxacina e 40% para o trimetoprim; (3) reator construído em Ti com fonte de radiação UV-C (102 W) operando em modo batelada com recirculação, cujo objetivo foi avaliar o desempenho do fotocatalisador TiO2 P25 em suspensão em conjunto com H2O2 na oxidação de uma solução de glicerol 100 mmol L-1 visando a obtenção de substâncias de alto valor agregado. Utilizou-se de um planejamento fatorial para avaliar a influência da concentração inicial do glicerol, do TiO2 e do H2O2. Alcançaram-se valores de degradação máxima do glicerol ao redor de 50%, sendo que o intermediário de degradação identificado de maior valor agregado foi a 1,3-dihidroxiacetona (DHA) com seletividade máxima de 15% / Abstract: This study presents the application of three different photocatalytic systems: (1) glass made reactor using an UV-C source (250 W) operating in batch mode through recirculation with the purpose to evaluate the performance of the photocatalysts TiO2, ZnO, CuO or Ga2O3 in suspension on the degradation of a phenol 100 mg L-1 aqueous solution. Results shown that when using TiO2 P25 it was possible to mineralize 80% of phenol after 150 min reaction. When using ZnO it was necessary 300 min reaction to achieve the same performance. CuO and Ga2O3 did not present significant efficiency; (2) compound parabolic collector (CPC) solar reactor operating in batch or continuous mode with the purpose of evaluate a TiO2 P25 surface supported onto a TiO2/SiO2 layer on the degradation of antibiotics (levofloxacyn, ciprofloxacyn, enrofloxacyn, trimetoprym) under common concentrations of environmental water samples. Ciprofloxacyn and enrofloxacyn were fastly degraded by direct photolysis process while levofloxacyn and trimetoprym presented more recalcitrant. It was possible to reach 80% degradation for levofloxacyn and 40% for trimetoprym; (3) titanium assembled reactor using an UV-C source (102 W) operating in batch mode under recirculation with the purpose of evaluate TiO2 P25 aqueous suspension in conjunction with H2O2 on the generation of substances with high commercial value. It was used a factorial planning to evaluate the influence of glycerol, TiO2 and H2O2 initial concentration. It was possible to obtain glycerol degradation of 50% and the main intermediate identified was 1,3-dihydroxyacetone (DHA) with a maximum selectivity of 15% / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutora em Engenharia Quimica Fotocatálise heterogênea Glicerina Antibióticos Fluoroquinolonas TiO2 Heterogeneous photocatalysis Glycerol Antibiotics Fluoroquinolones TiO2
20	Degradação da lomefloxacina por processos oxidativos avançados / Lomefloxacin degradation by advanced oxidation processes Oliveira, Amanda Marchi Duarte de, 1989- 05 August 2015 (has links) Orientador: José Roberto Guimarães / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-27T20:18:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_AmandaMarchiDuartede_M.pdf: 2576445 bytes, checksum: b72f8b00f5d7ccd5b5b4282cff3876ce (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O antimicrobiano lomefloxacina (LOM) foi detectado em matrizes aquosas em vários países. Sua introdução contínua no ambiente pode apresentar risco potencial para organismos aquáticos e terrestres, devido à presença de atividade antimicrobiana. A fim de degradar a LOM e outros contaminantes emergentes, utiliza-se os processos oxidativos avançados (UV/H2O2, O3 em pH 11) devido à geração de radicais hidroxila altamente reativos e não seletivos. O objetivo deste estudo foi avaliar a degradação da LOM por fotólise, peroxidação, peroxidação assistida por radiação ultravioleta e ozonização em diferentes valores de pH, além de avaliar a atividade antimicrobiana residual, a toxicidade aguda e também identificar e sugerir os produtos formados durante os processos de degradação. Soluções de 500 ?g L-1 de LOM foram submetidas aos processos fotolítico (? = 254 nm), peroxidação (CH2O2 = 0,335; 1,675 e 6,77 mmol L-1); UV/H2O2 (CH2O2 de 0,067 a 6,77 mmol L-1) e ozonização (Dose O3 = 5,5 a 54,34 mg L-1) em diferentes valores de pH (3, 7 e 11). Após ensaio de degradação em escala laboratorial, realizou-se a extração em fase sólida e injeção em HPLC para avaliar o percentual de degradação. Foram avaliadas também a remoção da atividade antimicrobiana, com o organismo-teste Escherichia coli K12 (ATCC 23716), e a toxicidade com o organismo-teste Vibrio fischeri (Microtox). Com os resultados do presente trabalho foi possível sugerir que a peroxidação foi ineficaz para a degradação da lomefloxacina: menos que 15% da concentração do fármaco foi reduzida, mesmo após rtempo de ensaio (60 minutos); esse processo também foi ineficaz na redução da atividade antimicrobiana. Ambos os processos de fotólise e UV/H2O2 foram capazes de degradar mais de 95% de LOM em 60 minutos (Dose de radiação = 5267 mJ cm-2). Em relação à degradação da LOM, não se observou diferença quando utilizado UV (95,7%) ou UV/H2O2 (concentração de H2O2 variando de 0,067 a 6,77 mmol L-1) (96,9%). No entanto, o processo UV/H2O2 com 6,77 mmol L-1 de H2O2 foi o mais eficaz na redução da atividade antimicrobiana (96,3%). Em todos os processos avaliados, não foi verificado a remoção completa da atividade antimicrobiana. A ozonização em pH 3 apresentou eficiência quanto à degradação, redução da atividade antimicrobiana e, principalmente da toxicidade aguda, sendo a inibição da V. fischeri de 12,8%. Em todos os processos observou-se incremento na toxicidade, sugerindo a formação de produtos intermediários de degradação mais tóxicos que o composto original. Os processos avaliados demonstraram alto potencial para serem incorporados ou utilizados em estações de tratamento de água que contenham a LOM e/ou compostos químicos emergentes / Abstract: The antimicrobial drug lomefloxacin (LOM) has been detected in the aqueous matrices in several countries. Its continuous introduction into the environment is a potential risk to aquatic and terrestrial organisms due to the presence of antimicrobial activity. Advanced oxidation processes (UV/H2O2, O3 pH 11) due to hydroxyl radicals that were highly reactive and non-selective were used to degrade emerging contaminants and were evaluated to degraded LOM aqueous solutions. The aim of this study was to evaluate the degradation of LOM by photolysis, peroxidation, peroxidation assisted by ultraviolet radiation and ozonation at different pH values; moreover, the residual antimicrobial activity, the acute toxicity, and the degradation byproducts formed during degradation processes were evaluated. Aqueous solutions of 500 ?g L-1 LOM were underwent to UV radiation (? = 254 nm), peroxidation (CH2O2 = 0.335; 1.675 e 6.77 mmol L-1), UV/H2O2 (CH2O2 0.067 to 6.77 mmol L-1) and the ozonation (Dose O3 = 5.5 to 54.34 mg L-1) at different pH values (3, 7 and 11). LOM degradation was evaluated by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection. Samples were prepared prior to measurements by solid phase extraction (SPE). Antimicrobial activity was determined by evaluating growth inhibition of Escherichia coli K12 (ATCC 23716) and the acute toxicity of Vibrio fischeri test organism (Microtox). Peroxidation did not effectively degrade LOM, reducing less than 15% of the initial drug concentration (500 ?g L-1) after 60 min of testing; this process was also ineffective to reduce antimicrobial activity. Both photolysis and UV/H2O2 (6.7 10-2 mmol L-1 H2O2) were able to degrade more than 95% of LOM in 60 min of testing (radiation dose = 5267 mJ cm-2). However, the UV/ H2O2 (CH2O2 = 6.77 mmol L-1) was more effective to reduce the antimicrobial activity (96.3%). Antimicrobial activity of the solutions was not totally eliminated in any of the processes evaluated. The ozonation at pH 3 was efficient to degradation, reduction of antimicrobial activity and, especially of acute toxicity, with an inhibition of 12.8% of V. fischeri. In all cases there was an increase in toxicity, suggesting the formation of toxic intermediates more degradation than the parent compound. The evaluated processes showed high potential to be incorporated or used in water treatment plants that contain the LOM and/or emerging contaminants / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestra em Engenharia Civil Fluoroquinolonas Atividade antimicrobiana Toxicidade Ozonização Produto de degradação Fluoroquinolones Antimicrobial activity Toxicity Ozonation Degradation product

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