A cor dos alimentos é um dos principais fatores que influenciam na preferência dos consumidores. Os corantes naturais além da coloração podem oferecer benefícios à saúde humana. A norbixina é um carotenoide que pode ser produzido a partir da saponificação de bixina presente nas sementes de urucum. Tal composto apresenta propriedades funcionais que estão relacionadas a promoção de uma vida saudável, pois atua como protetor celular, é comumente usado como corante natural em produtos processados, entretanto, sua estrutura química torna-o susceptível à degradação por fatores ambientais como oxigênio, luz e alta temperatura. A microencapsulação é uma alternativa para melhorar a estabilidade e solubilidade deste carotenoide. Neste trabalho foram encapsulados cristais de norbixina com 100% de pureza (comprimento de onda de 453 nm) usando a técnica de secagem por atomização (spray drying). Foram utilizados goma arábica (GA) e maltodextrina (MD) em diferentes proporções como materiais de parede. As diferentes formulações (MD:GA 100:0; 85:15; 65:35; 50:50; 35:65; 15:85; 0:100) foram preparadas com a mesma quantidade de núcleo (norbixina) e percentual de sólidos solúveis totais. A formulação com 100% GA mostrou a maior eficiência de microencapsulamento (74,91% - 226,40 μg/g) e foi avaliada a sua atividade antioxidante da pelo método ABTS (77,77 ± 0,59 μmol TE/g microcápsula), verificou-se que a norbixina mantem a sua atividade antioxidante depois do processo de microencapsulamento O estudo de estabilidade das microcápsulas de norbixina (MCN) foi conduzido em sistema modelo aquoso a temperaturas de 60, 90 e 98°C por 300 min. A cinética de degradação seguiu uma reação de primeira-ordem. A energia de ativação (Ea) requerida para degradação foi de 15,08 kcal/mol, o dobro da Ea requerida para a norbixina livre. As MCN mostraram uma alta estabilidade térmica. Finalmente, as MCN foram aplicadas em bebidas isotônicas sabor tangerina. Utilizando os parâmetros de cor do sistema CIELab foi possível obter a coloração laranja com uma baixa concentração de norbixina (2,86 ± 0,02 μg norbixina/mL). A bebida isotônica (BIT) adicionada de MCN mostrou estabilidade sob condições aceleradas de armazenamento (luz e aquecimento), pois os resultados indicaram um maior tempo de vida média (29,71 dias) em comparação com a BIT adicionada de norbixina não encapsulada (6,56 horas). De acordo com essa pesquisa, os dados obtidos indicaram a potencialidade da utilização da microencapsulação para aumentar a estabilidade da norbixina e assim obter um corante natural com efetiva aplicação em matrizes modelo aquoso (bebidas). / Color is one of the main attributes in processed food that influences their preference and acceptance directly from consumers. Besides, of their ability of coloration, the natural dyes can offer benefits in human health. The norbixin is a carotenoid that can be produced from saponification of bixin present in annatto seeds. This compound shows functional properties that are related to the promotion of a healthy life, since it acts as cellular protectors, and is commonly used as a natural dye in processed food, however, its chemical structure makes it susceptible to degradation by environmental factors such as light, oxygen, and high temperature. Microencapsulation is used to improve the stability and solubility of the carotenoid. In this study, were encapsulated crystals of norbixin with 100% of purity (wavelength of 453 nm) by spray drying. Gum arabic and maltodextrin were used in different proportions as wall materials. The different formulations (MD:GA 100:0; 85:15; 65:35; 50:50; 35:65; 15:85; 0:100) were prepared with the same quantity of core (norbixin) and total solids soluble percentage. The formulation with 100% of arabic gum shows a high microencapsulation efficiency (74.91% - 226.40 μg/g of microcapsules) and was evaluated it antioxidant activity with ABTS assay (77.77 ± 0.59 μmol TE/g microcapsules), was verified that norbixin keep its antioxidant activity after microencapsulation process The stability study of norbixin microcapsules (MCN) was carried out in aqueous model system at temperatures of 60, 90 and 98°C for 300 min. Thermal degradation kinetics in aqueous model systems followed a first order kinetic reaction. The activation energy (Ea) required for degradation was Ea = 15.08 kcal/mol, double than required for free norbixin. MCN showed a high thermal stability with longer shelf life. Finally, the MCN were applied in isotonic tangerine soft drinks without exceeding the use of food additives regulations. Based on the parameter of CIELab system was possible to get an orange tonality by using a lower concentration of norbixin (2.86 ± 0.02 μg norbixin/mL). The isotonic beverage (BIT) added of MCN shows a stability during storage on accelerated conditions (heat and light) since the results indicated a high half-life time (29.71 days) when was compared with an BIT added of norbixin non-encapsulated (6.56 hours). According to this research, the results obtained showed the potential of the use of microencapsulation to increase the stability of norbixin, thus obtaining a natural dye with an effective application in aqueous matrix, mainly in beverages.

Neste trabalho, um polímero eletrólito derivado de goma de cajueiro graftizada com poliacrilamida (GC-g-PAM) foi desenvolvido para uso como floculante no tratamento de águas. Foi investigado o efeito da concentração de acrilamida e do iniciador persulfato de potássio, da energia de micro-ondas e de ultrassom sobre a eficiência da reação, produtividade e viscosidade intrínseca dos copolímeros GC-g-PAM. As matérias-primas e os copolímeros graftizados foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial e espalhamento de luz dinâmico. A síntese realizada por ultrassom permitiu a obtenção de copolímeros graftizados com elevada eficiência de grafting e viscosidade intrínseca, em curto período de tempo. Os copolímeros obtidos com baixa concentração de iniciador (1,90×10−4 mol e 2,85×10−4 mol) apresentaram raio hidrodinâmico 1,5 vezes maior do que o raio da goma de cajueiro devido à graftização de cadeias longas de poliacrilamida nas cadeias da goma de cajueiro. A estrutura química dos copolímeros graftizados afetou positivamente o desempenho destes quando utilizados como floculante no processo de floculação. Os copolímeros GC-g-PAM apresentaram eficiência superior a 90% na remoção da turbidez de suspensão aquosa de caulim, usada como referência, bem como em água de abastecimento in natura. A grande vantagem dos floculantes GC-g-PAM reside no fato destes apresentarem cadeia macromolecular biodegradável e cadeias laterais menores do que a cadeia principal da poliacrilamida comercial, não biodegradável, utilizada como floculante. O uso do floculante derivado da goma de cajueiro para recuperação e purificação de águas, em detrimento do floculante sintético, visa a longo prazo diminuir o impacto ambiental causado pelo acúmulo de floculante sintético no lodo, já que esse não é biodegradável. / In this work a polymer electrolyte derived from cashew gum with polyacrylamide (GC-g-PAM) was developed for use as a flocculant in water treatment. The effect of concentration of acrylamide and potassium persulfate initiator, as well as microwave and ultrasound energy over the grafting efficiency, productivity, and intrinsic viscosity of copolymers GC-g-PAM were investigated. The raw materials and grafted copolymers were characterized by infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, and dynamic light scattering. The synthesis performed with ultrasound allowed the achievement of grafted copolymer with high grafting efficiency and intrinsic viscosity, in a short reaction time. The copolymers obtained at low initiator concentration (1.90×10−4 mol and 2.85×10−4 mol) presented a hydrodynamic radius 1.5 times larger than the one from cashew gum due to grafting of long chains of polyacrylamide onto cashew gum backbone. The chemical structure of grafted copolymers affected positively the performance of flocculants when they were used in flocculation processes. The turbidity removal of copolymer GC-g-PAM in kaolin suspension, used as reference, and in water treatment was higher than 90%. The great advantage of flocculants GC-g-PAM lies in the fact that they show biodegradable macromolecular chain with branches that are shorter than polyacrylamide commercial, non-biodegradable, used as a flocculant. The use of flocculant derived from cashew gum for water purification and recovery, instead of synthetic flocculant, in long term will decrease the environmental impact caused by the accumulation of synthetic flocculant in the sludge, since it is non-biodegradable.

O consumo abusivo de embalagens plásticas tem causado diversos problemas ambientais, visto que as mesmas são produzidas a partir de fontes não renováveis de energia e são resistentes à degradação. Neste contexto, o desenvolvimento de filmes biodegradáveis ativos para aplicação em alimentos é de grande importância pois, além de serem produzidos a partir fontes renováveis e mais sustentáveis, os mesmos podem interagir com o produto embalado e proporcionar benefícios extras em relação aos filmes convencionais. Este trabalho utilizou o bagaço de uva proveniente do processo de vinificação como fonte de antocianinas para o desenvolvimento de filmes biodegradáveis com propriedades antioxidantes. A microencapsulação das antocianinas, realizada com a finalidade de aumentar sua estabilidade, utilizou maltodextrina e goma arábica como agentes encapsulantes. Diferentes formulações de filmes biodegradáveis foram desenvolvidas com as microcápsulas produzidas. Goma arábica, maltodextrina e a combinação das mesmas foram eficientes no processo de microencapsulação (>90% de retenção de antocianinas). Apesar de apresentarem o mesmo teor de antocianinas - quantificadas via cromatografia líquida de alta eficiência - a atividade antioxidante das microcápsulas de goma arábica foi maior. A diferença entre a atividade antioxidante das cápsulas foi atribuída às diferentes solubilidades destas em água, onde maiores solubilidades poderiam liberar mais facilmente as antocianinas encapsuladas. O filme desenvolvido a partir de antocianinas encapsuladas com maltodextrina apresentou melhores propriedades mecânicas e ofereceu maior proteção ao óleo de girassol frente às reações de oxidação, e portanto foi utilizado na produção de sachês de azeite de oliva extra-virgem. O filme desenvolvido apresentou biodegradabilidade comprovada e propiciou maior estabilidade oxidativa ao azeite de oliva nele embalado quando comparado a um azeite embalado em polipropileno comercial. Os resultados obtidos neste trabalho comprovam a potencialidade da utilização de maltodextrina como encapsulante de antocianinas e como ingrediente na produção de filmes biodegradáveis, aplicados principalmente em produtos gordurosos. / The abuse of plastic packaging has caused various environmental problems, since they are produced from non-renewable sources of energy and are resistant to degradation. In this context, the development of active biodegradable films for application in foods is of great importance, since they are produced from renewable and sustainable sources, besides they may interact with the packaged product and provide additional benefits over conventional films. This study used the wine grape pomace as a source of anthocyanins for the development of biodegradable films with antioxidant properties. Microencapsulation of anthocyanins, which was carried out with the purpose of increasing its stability, used maltodextrin and gum arabic as wall materials. Different formulations of biodegradable films were developed with the obtained microcapsules. Gum arabic, maltodextrin and their combination were effective in the microencapsulation process (> 90% retention of anthocyanins). Despite being provided with the same anthocyanins content - quantified by highperformance liquid chromatography - the antioxidant activity of gum arabic microcapsules was greater. The difference between the antioxidant activity of the capsules was attributed to their different solubility in water, so that capsules with higher solubility could release more easily the encapsulated anthocyanins. The film containing anthocyanins encapsulated with maltodextrin showed better mechanical properties and offered greater protection to sunflower oil against oxidation reactions, and so was used in the production of extra-virgin olive oil pouches. The developed film, which was proven to be biodegradable, increased the oxidative stability of the olive oil when compared to olive oil packaged in a commercial polypropylene. The results of this study demonstrate the potential usage of maltodextrin as wall material on encapsulation of anthocyanins and as an ingredient in the production of biodegradable films, mainly applied in fatty products.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / In practice, some natural dyes, such as bixin present technological difficulties of use, hindering their application in the food industry. Microencapsulation can improve this situation by increasing their stability and making their incorporation in food systems possible without losing their properties. The objective of this research was to microencapsulate the natural dye annatto, using cashew gum as wall material, applying the freeze-drying and spray drying processes, to characterize the microcapsules obtained according to morphological and physico-chemical properties as well as to determine the effectiveness of the microencapsulation by quantification of the total bixin and surface bixin. Gum arabic was used as wall material, the reference for comparison. Thus, three formulations were prepared as follows: annatto colorant / cashew gum (U-GC) 4:1 w / w of annatto colorant / gum arabic (GA-U) 4:1 m / m of annatto colorant / cashew gum / gum arabic and (1:1) 4:1 m / m (U-GCA). The suspensions, which had been previously prepared, were also characterized in terms physical and chemical analyses. In colorimetric evaluation the stability of the microencapsulated pigment was studied, at a room temperature of 25  C  2  C in the presence and absence of light for 40 days storage in two situations, that is dissolved in buffer solution pH 4.0 and in powder form. In the three formulated suspensions , there were no major differences between the pH and colorimetric analyses, but the suspension viscosity cashew gum / dye annatto, resulted in lower viscosity (0.01746  0.000) at the same concentrations of solids. The microcapsules produced by atomization also showed predominantly irregularly shaped circular and toothed surfaces, and lyophilization, show indefinite shapes and sizes vary widely. All the microspheres proved soluble in water. Microcapsules prepared with gum arabic and gum cajuerio / gum arabic (1:1) showed the best efficiency in the microencapsulation, 43.14 and 31.21%, respectivelyand this confers greater stability to the bixin during exposure to light and storage in the dark. The different formulations resulted in different concentrations of microencapsulated annatto dye, with the gum arabic being the most efficient and the cashew gum the least efficient in terms of lyophilization and spray drying. There was a greater total degradation of bixin, about 65.79% and the surface bixin, about 60.52%, in the microcapsules stored under light incidence at 25  C  2ÂC, demonstrating the detrimental effect of light on the dye annatto. The microencapsulation method by means of lyophilization is the one which led to the lowest levels of degradation of encapsulated bixin. Among the parameters used and the concentration and methods of microencapsulation employed, cashew gum, on its own, is not presented as an effective wall material. However, its mixture with gum arabic provided promising results, which favors making use of this material (U-GCA) in the food industry and in other technological sectors such as cosmetics and pharmaceuticals. / Na prÃtica, alguns corantes naturais, como a bixina, apresentam dificuldades tecnolÃgicas de utilizaÃÃo, dificultando sua aplicaÃÃo na indÃstria de alimentos. A microencapsulaÃÃo pode amenizar essa situaÃÃo, aumentando sua estabilidade e tornando possÃvel sua incorporaÃÃo em sistemas alimentÃcios sem a perda de suas propriedades. Assim, o objetivo dessa pesquisa foi microencapsular o corante natural de urucum, utilizando a goma de cajueiro como material de parede, aplicando os processos de liofilizaÃÃo e atomizaÃÃo, caracterizar as microcÃpsulas obtidas atravÃs de anÃlises morfolÃgicas, fÃsico-quimicas, bem como determinar a eficiÃncia da microencapsulaÃÃo pela quantificaÃÃo do teor de bixina total e superficial. Goma arÃbica foi utilizada como material de parede de referÃncia, para efeito comparativo. Assim, foram preparadas trÃs formulaÃÃes, a saber: corante de urucum/ goma do cajueiro (U-GC) 4:1 m/m, corante de urucum /goma arÃbica (U-GA) 4:1 m/m e corante de urucum/ goma do cajueiro/ e goma arÃbica (1:1) 4:1 m/m (U-GCA). As suspensÃes, previamente preparadas tambÃm foram caracterizadas por anÃlises fÃsico-quÃmicas. Na avaliaÃÃo colorimÃtrica estudou-se a estabilidade do pigmento microencapsulado, em temperatura ambiente, a 25ÂC 2ÂC na presenÃa e na ausÃncia de luz, durante 40 dias de armazenamento, em duas situaÃÃes, ou seja, dissolvidos em soluÃÃo-tampÃo pH 4,0 e na forma de pÃ. Nas trÃs suspensÃes formuladas a anÃlise colorimÃtrica e o pH nÃo apresentaram grandes diferenÃas, mas jà na viscosidade a suspensÃo goma do cajueiro/ corante de urucum, resultou em menor viscosidade (0,01746Â0,000) nas mesmas concentraÃÃes de sÃlidos. As microcÃpsulas produzidas por atomizaÃÃo mostraram tambÃm formas irregulares com predominÃncia circular e superfÃcie dentada e, por liofilizaÃÃo, mostraram formas indefinidas e com tamanhos muito variÃveis. Todas as microcÃpsulas mostraram-se solÃveis em Ãgua. As microcÃpsulas elaboradas com goma arÃbica e goma do cajuerio/goma arÃbica (1:1) apresentaram as melhores eficiÃncias na microencapsulaÃÃo, 43,14 e 31,21%, respectivamente, alÃm de conferirem maior estabilidade à bixina durante a exposiÃÃo à luz e na estocagem no escuro. As diferentes formulaÃÃes resultaram em diferentes teores do corante de urucum microencapsulado, sendo que a goma arÃbica apresentou maior eficiÃncia e a goma do cajueiro menor eficiÃncia, considerando os processos de liofilizaÃÃo e atomizaÃÃo. Houve uma maior degradaÃÃo da bixina total, em torno de 65,79% e, da bixina superficial, em torno de 60,52%, nas microcÃpsulas armazenadas sob incidÃncia de luz a 25ÂCÂ2ÂC, evidenciando o efeito deletÃrio da luz sobre o corante de urucum. O mÃtodo de microencapsulaÃÃo por liofilizaÃÃo foi o que levou a menor degradaÃÃo da bixina encapsulada. Dentre dos parÃmetros de concentraÃÃo utilizados e dos e dos mÃtodos de microencsapsulaÃÃo empregados, a goma do cajueiro, individualmente, nÃo se apresentou como um eficiente material de parede. No entanto, a sua mistura com a goma arÃbica forneceu resultados promissores, os quais tornaram favorÃvel a utilizaÃÃo desse material (U-GCA), como na indÃstria de alimentos, bem como em outros segmentos tecnologicos como os cosmÃticos e a farmacÃutica.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / CopolÃmeros termoresponsivos reticulados e nÃo reticulados foram sintetizados por polimerizaÃÃo radicalar de N-isopropilacrilamida com goma do cajueiro. As duas metodologias apresentaram formaÃÃo de copolÃmero purificado com rendimento e eficiÃncia de enxertia elevadas. A eficiÃncia de enxertia foi maior para os copolÃmeros sintetizados com menor proporÃÃo de iniciador. Os copolÃmeros foram caracterizados por espectroscopia na regiÃo do infravermelho. A presenÃa de bandas caracterÃsticas da estrutura da goma (2935, 1155, 1080 e 1037 cm-1) e da isopropilacrilamida (1647 e 1550 cm-1), confirmaram a reaÃÃo de enxertia. A concentraÃÃo de associaÃÃo crÃtica (CAC) variou de 4,9 x 10-3 a 3,4 x 10-2 mg/mL. O copolÃmero purificado nÃo reticulado com menor teor de iniciador (GCNIPA-2P) apresentou menor valor de CAC do que o com maior teor de iniciador (GCNIPA-1P). Este valor à consistente com o maior grau de enxertia observada para o copolÃmero GCNIPA-2P, o que proporciona um maior carÃter hidrofÃbico ao derivado. Um decrÃscimo de valor de CAC foi encontrado para o copolÃmero reticulado (GCNIPA-1RP) em relaÃÃo ao nÃo reticulado (GCNIPA-1P). GCNIPA-1RP possui menor eficiÃncia de enxertia, entÃo seria esperado teoricamente um maior valor de CAC, entretanto a reticulaÃÃo pode ter promovido uma maior estabilizaÃÃo das regiÃes hidrofÃbicas e como consequÃncia uma menor CAC em relaÃÃo ao nÃo reticulado. Os copolÃmeros sofrem transiÃÃo de fase com o aumento da temperatura. As temperaturas de transiÃÃo (LCST) (34 a 37 C) foram superiores à do homopolÃmero (32 C). O copolÃmero GCNIPA-2P (menor valor de iniciador) apresenta menor valor de LCST do que o copolÃmero GCNIPA-1P. Este valor, assim como a CAC, à consistente com o maior grau de enxertia observado para o copolÃmero GCNIPA-2P. O valor do tamanho dos agregados observado para a amostra GCNIPA-2P a 50 ÂC (79,8  26 nm) à bem menor do que o obtido para a amostra GCNIPA-1P (192,1  15,3 nm). / Temperature responsive copolymers, crosslinked and not crosslinked, were prepared by radical polymerization of N-isopropylacrylamide on cashew gum. The purified copolymers obtained by graft reaction shows high yield and graft efficiency values. The graft efficiency was higher for copolymers with lower proportion of initiator. Copolymers were characterized by infrared spectroscopy. The presence of bands characteristic of gum structure (2935, 1155, 1080 and 1037 cm-1) and isopropylacrylamide (1647 and 1550 cm-1) on copolymers, confirm the graft reaction. The critical association temperature (CAC) values range from 4.9 x 10-3 to 3.4 x 10-2 mg/mL. The purified copolymer not crosslinked obtained using lower amount of initiator (GCNIPA-2P) shows lower CAC value than the one produced with higher amount of initiator (GCNIPA-1P). The lower value is consistent with the high graft efficiency value obtained for this copolymer. The decrease in CAC value was observed for the crosslinked copolymer (GCNIPA-1RP) in relation to the not crosslinked (GCNIPA-1P). GCNIPA-1RP shows high (%EE) then GCNIPA-1P, so it was hoped a high CAC value, however the crosslinked reaction may produce hydrophobic regions and so on a lower CAC. All copolymers produced in this work show fase transition temperature. The lower critical solution temperature (LCST) obtained (34 to 37 C) for the copolymers were higher than the value reported for the homopolymer (32 C). GCNIPA-2P copolymer (lower initiator amount) shows the lower LCST then GCNIPA-1P copolymer. This result as well as the CAC is consistent with the high %EE observed for GCNIPA-2P. The size of aggregates formed for GCNIPA-2P copolymer at 50 ÂC (79.8  26 nm) is much smaller than the one obtained for GCNIPA-1P copolymer (192,1  15,3 nm).

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T13:26:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Perrechil_FabianadeAssis_M.pdf: 19952630 bytes, checksum: 207dab8eceafe0a14ef0feb6d0beb071 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Proteínas e polissacarídeos são amplamente utilizados em emulsões alimentícias como agentes emulsificantes e estabilizantes. Entretanto, a presença de ambos biopolímeros em solução aquosa pode resultar no processo de separação de fases, dependendo das condições de pH e força iônica empregadas. Esse estudo mostrou que é possível a produção de diferentes tipos de emulsões múltiplas através da mistura de emulsões óleo-água (O/A) com uma mistura de biopolímeros de fases separadas. Inicialmente, foram estudadas as propriedades de emulsões óleo água (O/A) estabilizadas por caseinato de sódio (Na-CN) sob diferentes condições de acidificação e aplicação de pressão, além das emulsões estabilizadas por Na-CN e goma jataí (LBG). A maioria das emulsões apresentou separação de fases devido ao mecanismo de cremeação, porém este processo de desestabilização foi reduzido quando existiu o aumento da viscosidade dos sistemas ou a diminuição do tamanho das gotas. A viscosidade das emulsões foi modificada pela adição de maiores concentrações de óleo e biopolímeros, e pela redução do pH em direção ao ponto isoelétrico da proteína. Já a redução do tamanho das gotas foi realizada através de aplicação de altas pressões. A homogeneização a altas pressões promoveu a formação de emulsões com tamanhos de gotas muito reduzidos (entre 0,39 e 1,50 mm), sendo possível a sua utilização para o preparo das emulsões múltiplas. Em uma segunda etapa do trabalho, um diagrama de fases foi construído para identificar a faixa de concentrações de Na-CN e LBG que resultariam em uma solução de fases separadas, bem como as condições de pH e força iônica necessárias para o processo de separação de fases. Assim, as soluções mistas Na-CN ¿ LBG formaram uma fase inferior rica em Na-CN (A1) e uma fase superior rica em LBG (A2), sendo possível a formação de emulsões água-água (A1/A2 ou A2/A1) através da mistura das fases superior e inferior em diferentes razões. A mistura de uma emulsão O/A estabilizada por Na-CN e homogeneizada a alta pressão, com soluções de fases separadas compostas pelas mesmas razões de fase superior e inferior utilizadas no preparo das emulsões A/A resultou na formação de emulsões múltiplas. Estas emulsões foram do tipo óleo-água-água (O/A1/A2) ou do tipo óleo-água/água-água (O/A1-A2/A1), dependendo da composição inicial de biopolímeros no sistema / Abstract: Proteins and polysaccharides are widely used in food emulsions as emulsifying and stabilizing agents. However, the mixture of both biopolymers in an aqueous solution can lead to a phase separation process, depending on the conditions of pH and ionic strength. This study showed that multiple emulsions can be prepared by mixing an oil-in-water (O/W) emulsion with a mixed biopolymer solution that separates into two phases. Initially, the oil-in-water emulsions (O/W) stabilized by sodium caseinate were studied at different conditions of acidification and high-pressure homogenization. Emulsions stabilized by Na-CN and LBG were also studied. Most of the emulsions showed phase separation due to the creaming mechanism, but this destabilization process was reduced with the increase of system viscosity and the decrease of oil droplet size. The emulsion viscosity was changed by addition of greater oil and biopolymer concentrations and by reduction of pH in direction to protein¿s isoelectric point, while reduction of droplet size was obtained by application of high pressure. The high-pressure homogenization promoted the formation of very small droplets (between 0.39 and 1.5 mm), which favored the production of multiple emulsions. In a second step of this work, a phase diagram was constructed to identify the range of sodium caseinate (Na-CN) and locust bean gum (LBG) concentrations where phase separation occurred and the conditions of pH and ionic strength that led to the incompatibility between them. Thus, in this conditions, the Na-CN ¿ LBG mixed solution formed a two-phase system consisting of a Na-CN ¿ enriched lower phase (W1) and a LBG ¿ enriched upper phase (W2). Water-in-water emulsions (W1/W2 or W2/W1) could be formed by blending incompatible upper and lower phases together at different ratios. Thus, multiple emulsions were prepared by mixing the O/W emulsions homogenized at high-pressure with the same incompatible solutions used to prepare the W/W emulsions. The produced multiple emulsions were the oil-in-water-in water (O/W1/W2) type or the mixed oil-in-water/water-in-water (O/W1 - W2/W1) type depending on the initial biopolymer composition of the system / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

O consumo abusivo de embalagens plásticas tem causado diversos problemas ambientais, visto que as mesmas são produzidas a partir de fontes não renováveis de energia e são resistentes à degradação. Neste contexto, o desenvolvimento de filmes biodegradáveis ativos para aplicação em alimentos é de grande importância pois, além de serem produzidos a partir fontes renováveis e mais sustentáveis, os mesmos podem interagir com o produto embalado e proporcionar benefícios extras em relação aos filmes convencionais. Este trabalho utilizou o bagaço de uva proveniente do processo de vinificação como fonte de antocianinas para o desenvolvimento de filmes biodegradáveis com propriedades antioxidantes. A microencapsulação das antocianinas, realizada com a finalidade de aumentar sua estabilidade, utilizou maltodextrina e goma arábica como agentes encapsulantes. Diferentes formulações de filmes biodegradáveis foram desenvolvidas com as microcápsulas produzidas. Goma arábica, maltodextrina e a combinação das mesmas foram eficientes no processo de microencapsulação (>90% de retenção de antocianinas). Apesar de apresentarem o mesmo teor de antocianinas - quantificadas via cromatografia líquida de alta eficiência - a atividade antioxidante das microcápsulas de goma arábica foi maior. A diferença entre a atividade antioxidante das cápsulas foi atribuída às diferentes solubilidades destas em água, onde maiores solubilidades poderiam liberar mais facilmente as antocianinas encapsuladas. O filme desenvolvido a partir de antocianinas encapsuladas com maltodextrina apresentou melhores propriedades mecânicas e ofereceu maior proteção ao óleo de girassol frente às reações de oxidação, e portanto foi utilizado na produção de sachês de azeite de oliva extra-virgem. O filme desenvolvido apresentou biodegradabilidade comprovada e propiciou maior estabilidade oxidativa ao azeite de oliva nele embalado quando comparado a um azeite embalado em polipropileno comercial. Os resultados obtidos neste trabalho comprovam a potencialidade da utilização de maltodextrina como encapsulante de antocianinas e como ingrediente na produção de filmes biodegradáveis, aplicados principalmente em produtos gordurosos. / The abuse of plastic packaging has caused various environmental problems, since they are produced from non-renewable sources of energy and are resistant to degradation. In this context, the development of active biodegradable films for application in foods is of great importance, since they are produced from renewable and sustainable sources, besides they may interact with the packaged product and provide additional benefits over conventional films. This study used the wine grape pomace as a source of anthocyanins for the development of biodegradable films with antioxidant properties. Microencapsulation of anthocyanins, which was carried out with the purpose of increasing its stability, used maltodextrin and gum arabic as wall materials. Different formulations of biodegradable films were developed with the obtained microcapsules. Gum arabic, maltodextrin and their combination were effective in the microencapsulation process (> 90% retention of anthocyanins). Despite being provided with the same anthocyanins content - quantified by highperformance liquid chromatography - the antioxidant activity of gum arabic microcapsules was greater. The difference between the antioxidant activity of the capsules was attributed to their different solubility in water, so that capsules with higher solubility could release more easily the encapsulated anthocyanins. The film containing anthocyanins encapsulated with maltodextrin showed better mechanical properties and offered greater protection to sunflower oil against oxidation reactions, and so was used in the production of extra-virgin olive oil pouches. The developed film, which was proven to be biodegradable, increased the oxidative stability of the olive oil when compared to olive oil packaged in a commercial polypropylene. The results of this study demonstrate the potential usage of maltodextrin as wall material on encapsulation of anthocyanins and as an ingredient in the production of biodegradable films, mainly applied in fatty products.

Orientador: Rosiane Lopes Cunha da / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T15:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yamamoto_Fabiola_M.pdf: 2839166 bytes, checksum: aa7b4ca2a9be01725a763b4a3e96738b (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A influência da concentração de polissacarídeo, do pH de equilíbrio (de 2,0 a 4,0) e da aplicação de tratamento térmico (70 ou 90ºC/ 30min) sobre as propriedades reológicas e de microestrutura de géis de gelana acidificados lentamente pela adição de glucona-d-lactona (GDL) foi estudada nesse trabalho. Os sistemas foram caracterizados quanto à cinética de gelificação e propriedades dos géis formados, como as reológicas em compressão uni- e biaxial, capacidade de retenção de água (WHC), microestrutura e turbidez. Em todas as amostras que formaram géis auto-sustentáveis, com exceção daquelas com 1% de gelana nos menores pHs, foi possível determinar o ponto de gel a partir de ensaios oscilatórios, sendo que o tempo do mesmo diminuiu com o aumento da concentração de polímero, com o tratamento térmico, e com a diminuição do pH final. Todos os géis auto-sustentáveis foram transparentes e não apresentaram sinerese. A tensão de ruptura aumentou com a diminuição do pH, aumento da concentração de gelana e submissão a tratamento térmico antes da adição de GDL, porém diminuiu quando este foi realizado depois da acidificação. A WHC tornou-se maior com o aumento da concentração de gelana e do pH nos sistemas de concentração 1% e 0,5%, no entanto, a 0,2%, ela aumentou com a diminuição do pH. A microestrutura dos géis mostrou correlação direta com as propriedades reológicas em compressão. A análise da dimensão fractal dos géis só foi possível em pHs 2,5 e 2,0, e os sistemas apresentaram estrutura fractal com regime de ligação fraca. Todas as amostras mostraram comportamento de fluido lei da potência em escoamento extensional. A correlação entre turbidez e força dos géis foi linear. No entanto, a turbidez mostrou-se mais sensível às mudanças estruturais do que as propriedades mecânicas / Abstract: The influence of polysaccharide concentration, pH at equilibrium (2,0 - 4,0) and annealing (70 or 90ºC/30min) on rheological properties and microstructure of gellan gels formed by acidification of glucon-d-lacton GDL was evaluated in this study. Gels were characterized in relation to their gelling kinetics, mechanical properties at fracture, water holding capacity (WHC), microstructure, turbidity and rheological parameters in extension. In all samples, with exception to that of 1% concentration formed at pHs 2,5 and 2,0, it was possible to determine the gel point by oscilatory measurements. The time at which gel point occurred diminished by raising polymer concentration, annealing and lowering final pH. All gels were transparent and exhibited no sign of syneresis. Failure stress increased at lower pH values, higher concentrations and gels were even stronger when made from annealed solution. When gels were annealed after pH reached equilibrium, their failure stress decreased. The WHC for 1% and 0,5% gels was higher at enhanced concentrations and higher pH values and for 0,2% gels, it was higher at lower pH values. Microstructure of gels showed straight correlation with their rheological properties in compression. Analysis of fractal dimension of the gels was only possible at pHs 2,5 and 2,0. In this case, the systems showed fractal structure in the weak¿link regime. All samples showed power law behaviour in extension. The turbidity and the force of gels showed linear correlation. Nevertheless turbidity measurements were more sensitive to structural changes than were mechanical properties / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Francisco Maugeri Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-06T15:40:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peixoto_AbraaoBrito_M.pdf: 2917750 bytes, checksum: 29760331e4f1d1b092f62811a8190fa9 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Leveduras têm sido pouco estudadas na produção de amilases, celulases e gomas. As amilases podem ser utilizadas tanto na indústria de alimentos quanto na farmacêutica e química. Cada aplicação requer uma peculiaridade quanto à especificidade, estabilidade, temperatura e pH. Fungos e bactérias são as fontes mais comuns de _-amilase para uso comercial e para a pesquisa científica. As enzimas envolvidas na degradação da celulose são denominadas ¿complexo celulase¿. A aplicação de celulases produzidas por via microbiana em indústrias de papel e celulose pode viabilizar uma redução significativa do impacto ecológico promovido por este tipo de indústria. Gomas são polissacarídeos de alto peso molecular de origem vegetal ou microbiana que podem ser dissolvidos ou dispersados em água. Estes polissacarídeos desempenham papel importante como componente da maioria dos alimentos, uma vez que podem alterar expressivamente as propriedades reológicas de fluidos. Neste experimento foram selecionadas cepas de leveduras selvagens coletadas na Floresta Amazônica, Pantanal, Mata Atlântica e Cerrado capazes de produzir as enzimas dos complexos amilase e celulase (CMCase - carboximetilcelulase, celobiase e FPase ¿ atividade em papel de filtro) e, ainda, gomas. Em primeira instância, realizou-se uma triagem com verificação da capacidade produtiva das enzimas e gomas em meio sólido. Numa segunda etapa, as leveduras selecionadas do processo de triagem foram submetidas à produção das enzimas ainda em meios sólidos, com determinação da atividade. As cepas que produziram enzimas com maior atividade em meios sólidos foram também testadas em meios líquidos sob agitação de 150 rpm em temperatura controlada de 30 °C por 96 h para produção de amilases e 120 ou 240 h para produção de celulases. As leveduras potencialmente produtoras de gomas foram selecionadas comparando-se a similaridade das colônias com as da bactéria Xanthomonas campestris em meio de cultura seletivo. Das 390 cepas testadas no processo de triagem, foram selecionadas 45 cepas, consideradas potencialmente produtoras de amilases (12,31 %); 84 (21,54 %), produtoras de CMCase; 46 (11,79 %), produtoras de celulases e 35 (8,97 %), produtoras de gomas. Entre as leveduras previamente selecionadas como produtoras de enzimas em meio sólido, foram escolhidas 5 cepas produtoras de amilases e 15 produtoras de celulases para o estudo de produção de enzimas em frascos agitados. A levedura AAO15, coletada na região do Cerrado foi selecionada como maior produtora de amilase, sendo que a enzima apresentou maior atividade a 60 °C. Quanto à produção de celulases, se destacaram as cepas AQ6 na produção de CMCase e celobiase e AY7 na produção de FPase, coletadas na Floresta Amazônica e Mata Atlântica, respectivamente / Abstract: The production of amylases, cellulases and gums by yeasts has a great importance on different areas, however only a few studies has been found in literature. Amylases are enzymes that may be used in different areas, such as food, pharmaceutics and chemical industry. Each application requires specific conditions of specificity, stability, temperature and pH. Fungae and bacteria are most common source of a-amylase for commercial use and scientific research. The applicability of cellulase produced by microbial way on paper and cellulose industry leads to a significant reduction on environmental impact of these industries. Gums are high molecular polysaccharides from vegetal or microbial origin that may be dissolved or dispersed in water. Such polysaccharides play an important role in food formulation, once they can strongly modify rheological properties of fluids. In this study, different varieties of wild yeasts collected from various Brazilian regions were screened in order to evaluate their ability to produce amylase, cellulase and gums. A first screening was carried out to evaluate the ability of production of enzymes and gums in solid media. The enzymatic activity of the previously screened yeasts was calculated. The varieties with higher activity were tested in stirred media at 150 rpm and 30 °C for 96 hours for amylase, and 120 and 240 hours for cellulase. To evaluate the ability for gum production, yeasts with colonies similar to the ones of Xantomonas Campestris, at analogous conditions, were considered. Initial screening tested 390 varieties: 45 varieties produced amylase (12,31 %), 84 (21,54 %), produced CMCase; 46 (11,79 %), produced cellulases and 35 (8,97 %), produced gums. In solid media, 5 and 15 yeasts were selected for the study of amylase and cellulase production, respectively. Such yeasts were submitted to stirred media assays. The coded AAO15 yeast, from ¿Cerrado¿, has shown the highest amylolitic activity at 60 °C. For cellulolitic activity, coded yeast AQ6 from Amazon Forest, has shown higher CMCase and cellobiase activity, while AY7, from Mata Atlantica, has shown higher FPase activity / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Silvio Roberto Andrietta / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T21:28:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_ErikaDurao_D.pdf: 4132476 bytes, checksum: f7ca415cbb893825fe426e0ef7afa813 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade de produção de goma xantana em reator de coluna de bolha utilizando processo de batelada repetida bem como otimizar as condições de produção e avaliar algumas etapas típicas da recuperação da goma. Foram utilizadas neste estudo duas linhagens da bactéria Xanthomonas campestris: ATCC 13951 (ou NRRL B-1459) e ATCC 55298. Os ciclos variaram de 3 a 8 bateladas consecutivas de 48 horas. Ao final de cada batelada, parte do caldo fermentado era retirado do reator e aproximadamente 20% do volume era deixado no reator para servir de inóculo para a próxima batelada que se iniciava com a adição de meio para produção de goma. O primeiro ensaio preliminar que consistiu de um ciclo com 6 bateladas demonstrou ser viável o processo em bateladas repetidas de modo que ensaios subseqüentes foram realizados com a finalidade de se otimizar as condições de operação para cada linhagem por planejamento fatorial de dois níveis em configuração estrela com repetição do ponto central. Os fatores estudados foram concentração inicial de sacarose, vazão de ar e temperatura e as respostas analisadas foram rendimento, concentração final de xantana bruta e o índice de consistência k (mPa.sn), parâmetro reológico indicativo da qualidade da goma produzida. De uma maneira geral, os fatores estudados não apresentaram efeitos significativos nas respostas estudadas. Nos ensaios do planejamento fatorial, para a linhagem ATCC 13951, obteve-se valores médios de 10,7±1,9 g/L para a concentração final de xantana, 48,6±14,3% para o rendimento, 1228±310 mPa.sn para o índice de consistência e 0,29±0,022 para o índice de comportamento de fluxo. Para a linhagem ATCC 55298 obtivesse valores médios de 11,1±1,6 g/L para a concentração final de xantana, 50,5±11,7% para o rendimento, 1478±223 mPa.sn para o índice de consistência e 0,27±0,016 para o índice de comportamento de fluxo. A análise dos resultados por meio da função desejabilidade global apontou condições ótimas de trabalho que foram validadas experimentalmente. Os ensaios de validação, tanto com a linhagem ATCC 13951 quanto com a linhagem ATCC 55298, apontaram que a concentração inicial de sacarose em 20 g/L, temperatura de 31ºC e aeração de 1,5 vvm maximizam rendimento e concentração final de xantana. / Abstract: The aim of this work is to evaluate xanthan production in a bubble column reactor using a repeated batch process as well as to optimize de gum production operational conditions and evaluate some of the typical steps of the recovery process. Two Xanthomonas campestris strains were evaluated: ATCC 13951 (or NRRL B-1459) and ATCC 55298. The cycles were comprised of 3 to 8 repeated 48-hour batches. At the end of each batch 20% of the broth volume was left inside the fermentor to serve as innoculum to the next bacth that were initiated by addition of fresh medium. Preliminary experimental assay showed satisfactory results in a cycle with six 48-hour successive batches so that subsequent assays were conducted to optimize the operational conditions for each strain using two level factorial design plus star configuration with three central point replicates. The factors evaluated were the initial sucrose concentration, temperature and aeration and the responses were the final xanthan concentration, the overall yield and the consistency index. The evaluated factors did not presented significant effect on the responses studied. The mean values obtained in the assays with strain ATCC 13951 were 10.7±1.9 g/L to final xanthan concentration, 48.6±14.3% to the overall yield, 1228±310 mPa.sn to the consistency index and 0.29±0.022 to the flow behavior index. The mean values obtained in the assays with strain ATCC 55298 were 11.1±1.6 g/L to final xanthan concentration, 50.5±11.7% to the overall yield, 1478±223 mPa.sn to the consistency index and 0.27±0.016 to the flow behavior index. The analysis of the factorial design results through desirability function pointed the optimal conditions to maximize yield and product quality and these conditions were validated experimentally. It was concluded that for both strains, the optimal conditions were 20g/L initial sucrose, 31ºC and 1.5 vvm. / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Doutor em Engenharia Química