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On the deformation behavior and cracking of ductile iron; effect of microstructure

Kasvayee, Keivan Amiri January 2017 (has links)
This thesis focuses on the effect of microstructural variation on the mechanical properties and deformation behavior of ductile iron. To research and determine these effects, two grades of ductile iron, (i) GJS-500-7 and (ii) high silicon GJS-500-14, were cast in a geometry containing several plates with different section thicknesses in order to produce microstructural variation. Microstructural investigations as well as tensile and hardness tests were performed on the casting plates. The results revealed higher ferrite fraction, graphite particle count, and yield strength in the high silicon GJS-500-14 grade compared to the GJS-500-7 grade. To study the relationship between the microstructural variation and tensile behavior on macroscale, tensile stress-strain response was characterized using the Ludwigson equation. The obtained tensile properties were modeled, based on the microstructural characteristics, using multiple linear regression and analysis of variance (ANOVA). The models showed that silicon content, graphite particle count, ferrite fraction, and fraction of porosity are the major contributing factors that influence tensile behavior. The models were entered into a casting process simulation software, and the simulated microstructure and tensile properties were validated using the experimental data. This enabled the opportunity to predict tensile properties of cast components with similar microstructural characteristics. To investigate deformation behavior on micro-scale, a method was developed to quantitatively measure strain in the microstructure, utilizing the digital image correlation (DIC) technique together with in-situ tensile testing. In this method, a pit-etching procedure was developed to generate a random speckle pattern, enabling DIC strain measurement to be conducted in the matrix and the area between the graphite particles. The method was validated by benchmarking the measured yield strength with the material’s standard yield strength. The microstructural deformation behavior under tensile loading was characterized. During elastic deformation, strain mapping revealed a heterogeneous strain distribution in the microstructure, as well as shear bands that formed between graphite particles. The crack was initiated at the stress ranges in which a kink occurred in the tensile curve, indicating the dissipation of energy during both plastic deformation and crack initiation. A large amount of strain localization was measured at the onset of the micro-cracks on the strain maps. The micro-cracks were initiated at local strain levels higher than 2%, suggesting a threshold level of strain required for micro-crack initiation. A continuum Finite Element (FE) model containing a physical length scale was developed to predict strain on the microstructure of ductile iron. The material parameters for this model were calculated by optimization, utilizing the Ramberg-Osgood equation. The predicted strain maps were compared to the strain maps measured by DIC, both qualitatively and quantitatively. To a large extent, the strain maps were in agreement, resulting in the validation of the model on micro-scale. In order to perform a micro-scale characterization of dynamic deformation behavior, local strain distribution on the microstructure was studied by performing in-situ cyclic tests using a scanning electron microscope (SEM). A novel method, based on the focused ion beam (FIB) milling, was developed to generate a speckle pattern on the microstructure of the ferritic ductile iron (GJS-500-14 grade) to enable quantitative DIC strain measurement to be performed. The results showed that the maximum strain concentration occurred in the vicinity of the micro-cracks, particularly ahead of the micro-crack tip. / Denna avhandling fokuserar på effekten av variationer i mikrostrukturen på mekaniska egenskaper och deformationsbeteende hos segjärn. För att undersöka dessa effekter, två olika sorter av segjärn, (i) GJS-500-7 och (ii) högkisellegerad GJS-500-14, gjutits till plattor av olika tjocklekar för att generera mikrostrukturvariationen. Mikrostrukturundersökning, samt drag- och hårdhetsprov gjordes på de gjutna plattorna. Resultaten visade att en högre ferritfraktion, grafitpartikelantal och sträckgräns i den högkisellegerade GJS-500-14-sorten jämfört med GJS-500-7. För att studera förhållandet mellan mikrostrukturell variation och spännings-töjningsbeteendet på makroskala, modellerades detta med hjälp av Ludwigson-ekvationen. De erhållna spännings-töjningsegenskaperna modellerades baserat på mikrostrukturell karaktäristika genom multipel linjärregression och variansanalys (ANOVA). Modellerna visade att kiselhalt, grafitpartikelantal, ferritfraktion och porfraktion var de viktigaste bidragande faktorerna. Modellerna implementerades i ett simuleringsprogram för gjutningsprocessen. Resultatet från simuleringen validerades med hjälp av experimentella data som inte ingick i underlaget för regressionsanalysen. Detta möjliggjorde att prediktera spännings-töjningsbeteendet och dess variation hos gjutna segjärns komponenter med liknande sammansättning och gjutna tjocklekar som användes i denna studie. För att kunna undersöka deformationsbeteendet på mikroskala utvecklades en metod för kvantitativ mätning av töjning i mikrostrukturen, genom DIC-tekniken (digital image correlation) tillsammans med in-situ dragprovning. I denna metod utvecklades en grop-etsningsprocess för att generera ett slumpvis prickmönster, vilket möjliggjorde DIC-töjningsmätning i matrisen och i området mellan grafitpartiklarna med tillräcklig upplösning. Metoden validerades genom benchmarking av den uppmätta sträckgränsen mot materialets makroskopiska sträckgräns mätt med konventionell dragprovning. Det mikrostrukturella deformationsbeteendet under dragbelastning karakteriserades. Under elastisk deformation avslöjade töjningsmönstret en heterogen töjningsfördelning i mikrostrukturen, och bildandet av skjuvband mellan grafitpartiklar. Sprickbildning initierades vid låg spänning och redan vid de spänningsnivåer som ligger vis ”knät” på dragprovningskurvan, vilket indikerar energidissipering genom både begynnande plastisk deformation och sprickbildning. Den lokala töjningen vis sprickinitiering skedde då den lokala töjningen översteg 2%, vilket indikerar att detta skulle kunna vara en tröskelnivå för den töjning som erfordras för initiering av mikro-sprickor. En kontinuum Finita Element (FE) modell utvecklades för att prediktera töjningen hos ett segjärn och dess fördelning i segjärns mikrostruktur. Materialparametrarna för denna modell optimerades genom att anpassa parametrarna i Ramberg-Osgood ekvationen. De predikterade töjningsfördelningarna jämfördes med de experimentell uppmätta töjningsmönstren uppmätta med DIC, både kvalitativt och kvantitativt. Töjningsmönstren överensstämde i stor utsträckning, vilket resulterade i att modellerna kunde anses vara validerade på mikronivå. För att kunna mäta töjningsmönster under dynamiska förlopp på mikronivå utvecklades en metod för att skapa prickmönster och att utföra in-situ CT provning i ett svepeletronmikroskop (SEM). Prickmönstret skapades genom avverkning med en fokuserad jonstråle (FIB), och provades på det ferritiska segjärnet (GJS-500-14 grad). Resultaten visade att maximal töjningskoncentration fanns i närheten av mikrosprickorna, framförallt framför sprickspetsen.
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Magnetische Hybridschichten - Magnetische Eigenschaften lokal austauschgekoppelter NiFe/IrMn-Schichten

Hamann, Christine 15 December 2010 (has links)
Durch die laterale Modifizierung der magnetischen Eigenschaften von austauschgekoppelten NiFe/IrMn-Schichten wurden weichmagnetische Schichten geschaffen, die sowohl neue statische als auch dynamische hybride Eigenschaften zeigen. Als laterale Strukturierungsmethoden wurden hierbei die lokale Oxidation sowie Ionenimplantation verwendet. Mit Hilfe dieser Verfahren ist es gelungen spezifische magnetische Domänenkonfigurationen mit Streifenstrukturen nominell antiparalleler Magnetisierungsausrichtung in die Schichten einzuprägen. In Abhängigkeit der Strukturorientierung sowie Streifenperiode konnte direkt das Ummagnetisierungsverhalten sowie die magnetische Resonanzfrequenz und Dämpfung der Schichten modifiziert werden. Die neuen dynamischen Eigenschaften wie z.B. eine hybride Resonanzfrequenz werden hierbei im Rahmen der Kopplung über dynamische Ladungen und die direkte Beeinflussung des effektiven Feldes des künstlich eingebrachten Domänenzustandes diskutiert. Die vorgestellten Ergebnisse belegen somit das große Potential der lateralen Magneto-Strukturierung zur Einstellung spezifischer statischer wie auch dynamischer Eigenschaften magnetisch dünner Schichten.
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Hochauflösende Rutherford-Streuspektrometrie zur Untersuchung von ZrO2-Schichtwachstum im Anfangsstadium

Vieluf, Maik 03 June 2010 (has links)
Die vorliegende Arbeit entstand im Rahmen einer Kooperation des Forschungszentrums Dresden-Rossendorf mit Qimonda Dresden GmbH & Co. OHG. Mithilfe der hochauflösenden Rutherford-Streuspektrometrie (HR-RBS) wurden das Diffusionsverhalten und Schichtwachstum von ZrO2 auf SiO2 und TiN im Anfangsstadium untersucht. Auf Grund der exzellenten Tiefenauflösung von 0,3 nm an der Oberfläche stand die Analyse von Konzentrationsprofilen in ultradünnen Schichten, respektive an deren Grenzflächen im Vordergrund. Zur qualitativen Verbesserung der Messergebnisse wurde erstmals ein zweidimensionaler positionsempfindlicher Halbleiterdetektor in den Aufbau der HR-RBS implementiert und charakterisiert. Außerdem wurde ein Messverfahren in Betrieb genommen, das mögliche Schädigungen durch den Ioneneintrag in die Messprobe minimiert. Durch die Optimierung der experimentellen Bedingungen und die Entwicklung eines Programmpaketes zur Unterstützung des Analysten konnte ein effizienter Routine-Messablauf erstellt werden. Im Moment einer binären Kollision zwischen einfallendem Ion und Targetelement kommt es bei kleinem Stoßparameter zu Veränderungen des Ladungszustands der gestreuten Ionen, insbesondere durch die abrupte Geschwindigkeitsänderung des Projektils und der Überlappung der Elektronenwolken. Bei der HR-RBS mit Energie separierendem Dipolmagneten muss zur Interpretation von Streuspektren die Ladungszustandsverteilung der gestreuten Projektile bekannt sein. Erstmalig konnte eine signifikante Abhängigkeit der Ladungszustandsverteilung gestreuter C-Ionen sowohl von der Schichtdicke als auch der Ordnungszahl des detektierten Targetelements, hier der vierten Nebengruppe, nachgewiesen werden. Diese gewonnen Erkenntnisse ermöglichten systematische Untersuchungen zum ZrO2-Schichtwachstum im Anfangsstadium. Zur Herstellung der ZrO2-Schichten wurde die Atomlagenabscheidung (ALD) verwendet. Anhand der nachgewiesenen Agglomeration von ZrO2 auf nativen SiO2 wurde mithilfe der Rasterkraftmikroskopie (AFM) zur Bestimmung von Oberflächenrauigkeiten eine Methode konzipiert, welche die Auswirkung lokaler Schichtdickeninhomogenitäten auf die niederenergetische Flanke eines Streuspektrums berücksichtigt. Auf dieser Grundlage durchgeführte Simulationsrechnungen ergeben, dass keine Diffusion von Zr in die darunter liegende Schicht stattfand, jedoch eine ZrSiO4-Grenzflächenschicht existiert. Für das Wachstum von ZrO2 auf TiN wird aus den hoch aufgelösten Streuspektren ein völlig anderes Verhalten abgeleitet. Messungen zu Oberflächentopografien der TiN-Schicht liefern nicht zu vernachlässigende Werte für die Rauigkeit. Um den Einfluss der Oberflächenrauigkeit auf die Form des hoch aufgelösten Spektrums erfassen zu können, wurde eine Software entwickelt. Auf Basis von AFM-Messungen ermöglicht dieses Programm das Extrahieren einer Energieverteilung aus den Weglängen von ausschließlich an der Oberfläche gestreuten Ionen. Unter Berücksichtigung des Effekts der Oberflächenrauigkeit auf die HR-RBS Spektrenform konnte die Diffusion von Zr in das polykristalline TiN erstmals verifiziert werden. Die Beobachtungen weisen daraufhin, dass bereits nach dem ersten ALD-Zyklus ein geringer Anteil der deponierten Zr-Atome bis in eine Tiefe von etwa 3 nm in das TiN diffundiert. Die vorläufigen Ergebnisse legen Korngrenzendiffusion nahe. / This thesis originated from a cooperation between Research Center Dresden-Rossendorf and Qimonda Dresden GmbH & Co. OHG. By means of High Resolution Rutherford Backscattering Spectrometry (HR-RBS) the diffusion behaviour and layer growth of ZrO2 on SiO2 and TiN in the initial regime were investigated. The analysis of concentration profiles in ultrathin layers and interfaces was the focus of this work, made possible by the excellent depth resolution of less than 0.3 nm near the surface. For the first time a two-dimensional position sensitive semiconductor detector was implemented and characterized in the setup of the HR-RBS for the improvement of the quality of the measurement results. Furthermore, a measurement procedure was put into operation that allowed the reduction of ion induced damage. Through the optimization of the experimental conditions and the development of a program package for the support of the analyst, an efficient measurement procedure could be routinely ensured. At the time of a binary collision between the incident ion and the target element with a small impact factor, the charge state changes frequently, especially due to the abruptly decreasing ion velocity of the projectile and the overlapping of the electron clouds. For HR-RBS with an energy-separating dipole magnet, the charge state distribution of the scattered ions must be known for the interpretation of the measured spectra. For the first time a significant dependence of the charge state distribution of the scattered C ions on the layer thickness as well as atomic number of the detected target elements, here from the fourth subgroup, was emonstrated. This new knowledge allowed systematic investigations of the ZrO2 layer growth in the initial regime. The ZrO2 layers were produced by means of the atomic layer deposition (ALD). Based on the evidence for agglomeration of ZrO2 on SiO2 a method was introduced, which takes local thickness variations into account during the simulation of the HR-RBS spectra. An accurate statement about the ZrO2/SiO2 interface was possible due to the extraction of the thickness variation by the atomic force microscopy (AFM). The boundary surface is sharp except for a small intermediate ZrSiO4 layer and no diffusion of Zr atoms in SiO2 could be detected. A quite different behaviour could be derived from high resolution spectra for the growth of ZrO2 on TiN. Measurements of the surface topography of the TiN layer revealed non negligible values for the surface roughness. A program was developed to capture the influence of the surface roughness on the shape of the high resolution spectrum. This software uses AFM measurements to extract an energy distribution from calculated path length differences for ions scattered at the sample surface. Diffusion of Zr into polycrystalline TiN was demonstrated for the first time taking into account the effect of the surface roughness on the shape of the spectra. This observation indicates that already after the first ALD reaction cycle a small part of the deposited Zr atoms diffuses into the TiN layer up to a depth of 3 nm. Such preliminary results suggest grain boundary diffusion.
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Supraleitung in Gallium-implantiertem Silizium / Superconductivity in gallium-implanted silicon

Skrotzki, Richard 21 July 2016 (has links) (PDF)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der elektrischen Charakterisierung 10 nm dünner Schichten bestehend aus amorphen Ga-Nanoclustern eingebettet in Ga-dotiertes polykristallines Si. Die Herstellung der Schichten geschieht via Ionen-Implantation in Si-Wafer samt anschließender thermischer Ausheilung. Elektrische Transportmessungen in Magnetfeldern von bis zu 50 T zeigen, dass die Schichten durch Variation der Ausheilparameter zwei strukturelle Supraleiter-Isolator-Übergänge durchlaufen. TEM-gestützte Strukturanalysen decken auf, dass den Übergängen eine Gefügetransformation zugrunde liegt, die das Wechselspiel zwischen supraleitender Cluster-Kopplung und kapazitiver Ladungsenergie sowie dem Ausmaß von thermischen und Quantenfluktuationen beeinflusst. Im supraleitenden Regime (Tc = 7 K) wird ein doppelt reentrantes Phänomen beobachtet, bei dem Magnetfelder von mehreren Tesla in anisotroper Form die Supraleitung begünstigen. Eine qualitative Erklärung gelingt via selbstentwickeltem theoretischen Modell basierend auf Phaseslip-Ereignissen für Josephson-Kontakt-Netzwerke. Für Anwendungen im Bereich der Sensor-Technologie und Quanten-Logik werden die Schichten erfolgreich via Fotolithographie und FIB (focused ion beam) mikro- und nanostrukturiert. Dadurch gelingt die erstmalige Beobachtung des Little-Parks-Effektes in einer Nanostruktur aus amorphem Ga. / The following thesis is devoted to the electrical characterization of 10 nm thin layers consisting of amorphous Ga nanoclusters embedded in Ga-doped polycrystalline Si. The preparation of the layers is realized via ion implantation in Si wafers plus subsequent thermal annealing. Electrical-transport measurements in magnetic fields of up to 50 T show that the layers undergo two structural superconductor-insulator transitions upon variation of the annealing parameters. Structural analyzes based on TEM investigations reveal an underlying transformation of the size and distance of the clusters. This influences the interplay of the superconducting cluster coupling and capacitive charging energy as well as the extent of thermal and quantum fluctuations. In the superconducting regime (Tc = 7 K) a double-reentrant phenomenon is observed. Here, magnetic fields of several Tesla facilitate superconductivity in an anisotropic way. A qualitative explanation is given via a self-developed theoretical model based on phase-slip events for Josephson-junction arrays. With respect to applications regarding sensor technology and quantum logic circuits the layers are successfully micro- and nanostructured via photolithography and FIB. This allows for the first observation of the Little-Parks effect in a nanostructure of amorphous Ga.
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From 2D CoCrPt:SiO2 films with perpendicular magnetic anisotropy to 3D nanocones — A step towards bit patterned media —

Ball, David Klaus 02 July 2013 (has links) (PDF)
Due to the ever-increasing worldwide consumption of memory for digital information, new technologies for higher capacity and faster data storage systems have been the focus of research and development. A step towards achieving higher data storage densities or magnetic recording media is the concept of bit patterned media, where the magnetic recording layer is divided up into magnetically isolated bit units. This approach is one of the most promising technologies for increasing data storage densities and could be implemented by nanostructuring the wafer. Therefore, the fabrication of the appropriate nanostructures on a small scale and then be able to manufacture these structures on an industrial scale is one of the problems where science and industry are working on a solution. In addition, the answer to the open question about the influence that patterning on the nano length scale has on the magnetic properties is of great interest. The main goal of this thesis is to answer the open question, which magnetic properties can be tailored by a modification of the surface texture on the nanometre length scale. For this purpose the following properties: anisotropy, remanence, coercivity, switching field distribution, saturation magnetisation, Gilbert damping, and inhomogeneous linebroadening were compared between planar two dimensional thin ferromagnetic films and three dimensional magnetic structures. In addition, the influences of the tailored morphology on the intergranular or the exchange coupling between the structures, which is called interdot exchange coupling, was investigated. For the ferromagnetic thin films, the focus of the investigations was on the granular CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] layer, which currently are the state-of-the-art material for magnetic data storage media. These materials are characterised by their high coercivity and high perpendicular anisotropy, which has a low spatial distribution in the preferred direction of magnetisation. In this work the pre-structured GaSb(001) substrate with self-assembled periodic nanocone structures at the surface are used. The preparation by ion beam erosion of these structures is simple, fast, and highly reproducible and therefore this method is particularly beneficial for fundamental research. To compare the 2D thin films with the 3D magnetic structures, besides the pre-structured specimen, planar samples were also fabricated. The first sample series prepared was coated by Py. Due to the fact that the magnetic properties of this material are well-known, it was also possible to do some OOMMF simulations in addition to the VNA-FMR and MOKE measurements. Afterwards two planar samples with CoCrPt and CoCrPt:SiO2 were prepared. The planar CoCrPt:SiO2 samples were Co+ ion implanted to study the influence of such irradiation on the intergranular and interdot exchange coupling, switching field distribution, and in particular on the spin dynamics. Moreover, both samples were measured by TRMOKE in order to obtain information about the spin dynamics. Subsequently, the perpendicular storage media materials CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] were deposited on a prestructured GaSb(001) nanocone substrate surface. These sample series were measured by MOKE, SQUID, and vector-VSM. The measurements demonstrate the influence of the periodicity and height of the nanocones on the intergranular and interdot exchange coupling. They also show the reorientation of the magnetisation with respect to the curvature of the substrate template and furthermore, the morphology-induced influences on the magnetic domains. From the comparison between the results for the planar and the pre-structured samples, a decrease of the interdot exchange coupling was observed, which scales together with the periodicity of the nanocone pattern. In addition, it was shown that for all samples with thin magnetic films on nanocones,the magnetisation aligns along the curvature of the underlying nanocone structure. For Py on nanocones, planar granular CoCrPt:SiO2, and planar granular CoCrPt, measurements by VNA-FMR and TRMOKE could be carried out, which yielded information about the spin dynamics. The results obtained for both of the planar sample are comparable to values from the literature for the Gilbert damping. The results for the Py samples showed that the commonly used 2D model resonance condition is, in case of a 3D magnetic structure, no longer valid due to the alignment of the magnetisation along the underlying substrate structure and therefore an new model has to be derived. / Aufgrund des weltweiten, immer weiter steigenden Bedarfs an Speicherplatz von digitalen Information, sind neue Technologien für größere und schnellere Speichermedien im Fokus von Forschung und Entwicklung. Ein Schritt hin zu einer höheren Speicherdichte in der magnetischen Datenspeicherung ist dabei das sogenannte Konzept der ”Bit patterned media”, das definierte Informationseinheiten auf regelmäßig angeordneten Nanostrukturen beschreibt. Dieser Ansatz ist einer der derzeit vielversprechendsten Optionen die Speicherdichte zu erhöhen. Dabei ist die Herstellung der benötigten Nanostrukturen und deren Skalierung hin zu makroskopischen Dimensionen eines der Probleme an deren Lösung die Wissenschaft und Industrie derzeit arbeitet. Desweiteren ist die Antwort auf die noch offene Frage nach der Beeinflussung der nanoskaligen Strukturen auf die magnetischen Eigenschaften von großem Interesse. Das Hauptziel in dieser Arbeit ist es, einen Beitrag zur Beantwortung der Frage, welche magnetischen Eigenschaften sich durch eine Veränderung der Oberflächenstruktur im Nanometerbereich beeinflussen lassen, zu leisten. Hierzu wurden die folgenden Eigenschaften, wie zum Beispiel die Anisotropie, Remanenz,Koerzitivität, Schaltfeldverteilung, Sättigungsmagnetisierung, Gilbertdämpfung und inhomogene Linienverbreiterung von planaren zweidimensionalen dünnen ferromagnetische Schichten mit denen von dreidimensionalen magnetischen Strukturen verglichen. Zusätzlich wurde der Einfluss der angegpassten Morphologie auf die intergranularen- beziehungsweise auf die zwischen den Strukturen wirkende (interdot) Austauschkopplung untersucht. Der Hauptaugenmerk bei den ferromagnetisch dünnen Schichten lag dabei auf den granularen CoCrPt:SiO2 und [Co/Pd] Filmen, die heutzutage ein Standardmaterial für die magnetischen Speichermedien darstellen. Diese Materialien zeichnen sich durch eine hohe Koerzivität und senkrechte Anisotropie, mit geringer räumlicher Verteilung der Vorzugsrichtung der Magnetisierung, aus. Die hier vorgestellten vorstrukturierten GaSb(001) Substrate mit selbstordnenden periodischen Nanokegeln auf der Oberfläche, sind mittels Ionenstrahlerosion einfach, schnell und sehr gut reproduzierbar herzustellen. Deshalb ist diese Methode besonders für die Grundlagenforschung von Vorteil. Um einen Vergleich zwischen 2D Filmen und 3D Strukturen ziehen zu können, wurden neben den vorstrukturierten Substraten auch planare Proben beschichtet. Eine erste Versuchsreihe wurde mit einem dünnen Py Film präpariert. Da dessen magnetische Eigenschaften wohlbekannt sind, konnten neben den Untersuchungen mit VNA-FMR und MOKE auch einige OOMF Simulationen erstellt werden. Danach wurden zwei Proben mit planarem CoCrPt beziehungsweise CoCrPt:SiO2 untersucht. Bei den planaren CoCrPt:SiO2 Proben wurden außerdem noch Co+ Ionen implantiert, um deren Auswirkungen auf die intergranulare Austauschkopplung, Schaltfeldverteilung und besonders auf die Spindynamik zu bestimmen. Bei beiden Probensystemen konnte zusätzlich die Spindynamik mittels zeitaufgelöstem MOKE gemessen werden. Im Anschluss wurden die beiden senkrechten Speichermedien CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] auf Substraten mit Nanokegeln vorstrukturierten GaSb(001) Oberflächen abgeschieden. Diese Proben wurden mit MFM, MOKE, SQUID und Vektor-VSM vermessen. Aus den Messungen konnnten dann die Einflüsse auf die intergranulare- beziehungsweise interdot Austauschkopplung in Abhängigkeit von der Periodizität und Höhe der Nanokegel bestimmt werden, sowie die Umorientierung der Magnetisierung bezüglich der Substratkrümmung und den Morphologie induzierten Einfluss auf die magnetischen Domänen. Anhand der Vergleiche zwischen den Messungen der planaren und den vorstrukturierten Proben konnte eine Verringerung der Austauschkopplung zwischen den Strukturen gezeigt werden, die mit der Nanokegelstrukturperiodizität skaliert. Außerdem wurde in allen dünnen magnetischen Filmen auf Nanokegeln gezeigt, dass die Magnetisierung sich in Abhängigkeit der darunterliegenden Struktur ausrichtet. Bei den Py auf Nanokegeln, den planaren CoCrPt und dem planaren CoCrPt:SiO2 Proben konnten außerdem mit VNA-FMR und TRMOKE Informationen bezüglich der Spindynamik gemessen werden. Die erzielten Ergebnisse, der beiden planaren Proben, sind vergleichbar mit denen, aus der Literatur bekannten Werten, für die Gilbertdämpfung. Darüber hinaus wurde durch die Messungen an den Py Proben gezeigt, dass die Theorie, des bisher genutzten 2D Modells, nicht mehr gültig ist, da sich die Magnetisierung entlang der Substratstruktur ausrichtet, und deshalb ein neues Model aufgestellt werden muss.
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Únavová odolnost a mechanizmy únavového poškození v materiálech pro vysoké teploty / Fatigue resistance and mechanisms of the fatigue damage in materials for high temperatures

Petráš, Roman January 2021 (has links)
Superaustenitická korozivzdorná ocel typu 22Cr25NiWCoCu určená pro vysokoteplotní aplikace v energetickém průmyslu byla studována za podmínek nízkocyklové únavy při pokojové a zvýšené teplotě. Jednotlivé vzorky byly podrobeny různým zátěžným procedurám, což umožnilo studium materiálové odezvy spolu s mechanismem poškození. Křivky cyklického zpevnění/změkčení, cyklického napětí a Coffin-Mansonovy křivky byly vyhodnoceny. Únavová životnost materiálu byla diskutována s ohledem na uplatňované mechanismy poškození, které se vyvinuly za specifických zátěžných podmínek. Standardní izotermální únavové experimenty byly provedeny při pokojové a zvýšené teplotě. Hysterezní smyčky zaznamenané během cyklického zatěžování byly analyzovány pomocí zobecněné statistické teorie hysterezní smyčky. Pro různé amplitudy napětí byla určena jak distribuce hustoty pravděpodobnosti interních kritických napětí (dále PDF), tak rovněž zjištěn její vývoj během cyklického namáhání. Zjištěné průběhy PDF byly korelovány s vývojem povrchového reliéfu a vnitřního dislokačního uspořádání zdokumentované pro obě teploty pomocí rastrovací elektronové mikroskopie (SEM) vybavené technikou fokusovaného iontového svazku (FIB), která umožnila rovněž efektivní studium nukleace povrchových únavových trhlin. Při cyklickém zatížení při pokojové teplotě byla pozorována lokalizace cyklické plastické deformace do perzistentních skluzových pásů (PSP). V místech, kde tyto PSP vystupují na povrch materiálu byly pozorovány perzistentní skluzové stopy (PSS) tvořené extruzemi a intruzemi. Postupné prohlubování intruzí, zejména na čele nejhlubší intruze, vede k iniciaci únavové trhliny. Odlišný mechanismus tvorby trhlin byl zjištěn při únavové zkoušce při zvýšené teplotě, kde zásadní roli hrál vliv prostředí. Rychlá oxidace hranic zrn a jejich následné popraskání představuje dominantní mechanismus v I. stádiu nukleace trhlin. Aplikace desetiminutové prodlevy v tahové části zátěžného cyklu vedlo k vývoji vnitřního (kavitačního) poškozování. Mechanismy vnitřního poškozování byly studovány na podélných řezech rovnoběžných s napěťovou osou zkušebních vzorků. Trhliny a jejich vztah k hranicím zrn a dvojčat byly studovány pomocí difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD). Vliv prodlevy na únavovou životnost byl korelován s vývojem povrchového reliéfu a vnitřního poškození. Vzorky z uvedené oceli byly rovněž podrobeny zkouškám termomechanické únavy (TMF), při nichž se v čase mění jak zátěžná síla tak i teplota. Termomechanické únavové zkoušky v režimu soufázném (in-phase) a protifázném (out-of-phase) byly provedeny jak s prodlevou, tak i bez ní. Ve všech případech bylo pozorováno rychlé cyklické zpevnění bez ohledu na použitou amplitudu deformace, u vzorků testovaných v out-of-phase režimu byla zjištěna tendence k saturaci. Zkoumáním povrchového reliéfu za pomocí technik SEM a FIB byla odhalena přednostní oxidace hranic zrn a následné praskání těchto hranic kolmo k ose zatížení. Prodlevy v cyklech při maximálním napětí vedly ke zvýšení amplitudy plastické deformace a následně ke creepovému poškození ve formě vnitřních kavit a trhlin. Interkrystalické šíření trhlin bylo pozorováno na vzorcích testovaných v režimu in-phase. Vývoj poškození v režimu out-of-phase nebyl principiálně ovlivněn zařazením prodlevy do zátěžného cyklu. Charakteristickým znakem namáhání v režimu out-of-phase je nukleace několika trhlin v homogenní oxidické vrstvě jdoucích napříč zrny kolmo k ose zatěžování.
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Supraleitung in Gallium-implantiertem Silizium

Skrotzki, Richard 12 July 2016 (has links)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der elektrischen Charakterisierung 10 nm dünner Schichten bestehend aus amorphen Ga-Nanoclustern eingebettet in Ga-dotiertes polykristallines Si. Die Herstellung der Schichten geschieht via Ionen-Implantation in Si-Wafer samt anschließender thermischer Ausheilung. Elektrische Transportmessungen in Magnetfeldern von bis zu 50 T zeigen, dass die Schichten durch Variation der Ausheilparameter zwei strukturelle Supraleiter-Isolator-Übergänge durchlaufen. TEM-gestützte Strukturanalysen decken auf, dass den Übergängen eine Gefügetransformation zugrunde liegt, die das Wechselspiel zwischen supraleitender Cluster-Kopplung und kapazitiver Ladungsenergie sowie dem Ausmaß von thermischen und Quantenfluktuationen beeinflusst. Im supraleitenden Regime (Tc = 7 K) wird ein doppelt reentrantes Phänomen beobachtet, bei dem Magnetfelder von mehreren Tesla in anisotroper Form die Supraleitung begünstigen. Eine qualitative Erklärung gelingt via selbstentwickeltem theoretischen Modell basierend auf Phaseslip-Ereignissen für Josephson-Kontakt-Netzwerke. Für Anwendungen im Bereich der Sensor-Technologie und Quanten-Logik werden die Schichten erfolgreich via Fotolithographie und FIB (focused ion beam) mikro- und nanostrukturiert. Dadurch gelingt die erstmalige Beobachtung des Little-Parks-Effektes in einer Nanostruktur aus amorphem Ga. / The following thesis is devoted to the electrical characterization of 10 nm thin layers consisting of amorphous Ga nanoclusters embedded in Ga-doped polycrystalline Si. The preparation of the layers is realized via ion implantation in Si wafers plus subsequent thermal annealing. Electrical-transport measurements in magnetic fields of up to 50 T show that the layers undergo two structural superconductor-insulator transitions upon variation of the annealing parameters. Structural analyzes based on TEM investigations reveal an underlying transformation of the size and distance of the clusters. This influences the interplay of the superconducting cluster coupling and capacitive charging energy as well as the extent of thermal and quantum fluctuations. In the superconducting regime (Tc = 7 K) a double-reentrant phenomenon is observed. Here, magnetic fields of several Tesla facilitate superconductivity in an anisotropic way. A qualitative explanation is given via a self-developed theoretical model based on phase-slip events for Josephson-junction arrays. With respect to applications regarding sensor technology and quantum logic circuits the layers are successfully micro- and nanostructured via photolithography and FIB. This allows for the first observation of the Little-Parks effect in a nanostructure of amorphous Ga.
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From 2D CoCrPt:SiO2 films with perpendicular magnetic anisotropy to 3D nanocones — A step towards bit patterned media —

Ball, David Klaus 19 April 2013 (has links)
Due to the ever-increasing worldwide consumption of memory for digital information, new technologies for higher capacity and faster data storage systems have been the focus of research and development. A step towards achieving higher data storage densities or magnetic recording media is the concept of bit patterned media, where the magnetic recording layer is divided up into magnetically isolated bit units. This approach is one of the most promising technologies for increasing data storage densities and could be implemented by nanostructuring the wafer. Therefore, the fabrication of the appropriate nanostructures on a small scale and then be able to manufacture these structures on an industrial scale is one of the problems where science and industry are working on a solution. In addition, the answer to the open question about the influence that patterning on the nano length scale has on the magnetic properties is of great interest. The main goal of this thesis is to answer the open question, which magnetic properties can be tailored by a modification of the surface texture on the nanometre length scale. For this purpose the following properties: anisotropy, remanence, coercivity, switching field distribution, saturation magnetisation, Gilbert damping, and inhomogeneous linebroadening were compared between planar two dimensional thin ferromagnetic films and three dimensional magnetic structures. In addition, the influences of the tailored morphology on the intergranular or the exchange coupling between the structures, which is called interdot exchange coupling, was investigated. For the ferromagnetic thin films, the focus of the investigations was on the granular CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] layer, which currently are the state-of-the-art material for magnetic data storage media. These materials are characterised by their high coercivity and high perpendicular anisotropy, which has a low spatial distribution in the preferred direction of magnetisation. In this work the pre-structured GaSb(001) substrate with self-assembled periodic nanocone structures at the surface are used. The preparation by ion beam erosion of these structures is simple, fast, and highly reproducible and therefore this method is particularly beneficial for fundamental research. To compare the 2D thin films with the 3D magnetic structures, besides the pre-structured specimen, planar samples were also fabricated. The first sample series prepared was coated by Py. Due to the fact that the magnetic properties of this material are well-known, it was also possible to do some OOMMF simulations in addition to the VNA-FMR and MOKE measurements. Afterwards two planar samples with CoCrPt and CoCrPt:SiO2 were prepared. The planar CoCrPt:SiO2 samples were Co+ ion implanted to study the influence of such irradiation on the intergranular and interdot exchange coupling, switching field distribution, and in particular on the spin dynamics. Moreover, both samples were measured by TRMOKE in order to obtain information about the spin dynamics. Subsequently, the perpendicular storage media materials CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] were deposited on a prestructured GaSb(001) nanocone substrate surface. These sample series were measured by MOKE, SQUID, and vector-VSM. The measurements demonstrate the influence of the periodicity and height of the nanocones on the intergranular and interdot exchange coupling. They also show the reorientation of the magnetisation with respect to the curvature of the substrate template and furthermore, the morphology-induced influences on the magnetic domains. From the comparison between the results for the planar and the pre-structured samples, a decrease of the interdot exchange coupling was observed, which scales together with the periodicity of the nanocone pattern. In addition, it was shown that for all samples with thin magnetic films on nanocones,the magnetisation aligns along the curvature of the underlying nanocone structure. For Py on nanocones, planar granular CoCrPt:SiO2, and planar granular CoCrPt, measurements by VNA-FMR and TRMOKE could be carried out, which yielded information about the spin dynamics. The results obtained for both of the planar sample are comparable to values from the literature for the Gilbert damping. The results for the Py samples showed that the commonly used 2D model resonance condition is, in case of a 3D magnetic structure, no longer valid due to the alignment of the magnetisation along the underlying substrate structure and therefore an new model has to be derived. / Aufgrund des weltweiten, immer weiter steigenden Bedarfs an Speicherplatz von digitalen Information, sind neue Technologien für größere und schnellere Speichermedien im Fokus von Forschung und Entwicklung. Ein Schritt hin zu einer höheren Speicherdichte in der magnetischen Datenspeicherung ist dabei das sogenannte Konzept der ”Bit patterned media”, das definierte Informationseinheiten auf regelmäßig angeordneten Nanostrukturen beschreibt. Dieser Ansatz ist einer der derzeit vielversprechendsten Optionen die Speicherdichte zu erhöhen. Dabei ist die Herstellung der benötigten Nanostrukturen und deren Skalierung hin zu makroskopischen Dimensionen eines der Probleme an deren Lösung die Wissenschaft und Industrie derzeit arbeitet. Desweiteren ist die Antwort auf die noch offene Frage nach der Beeinflussung der nanoskaligen Strukturen auf die magnetischen Eigenschaften von großem Interesse. Das Hauptziel in dieser Arbeit ist es, einen Beitrag zur Beantwortung der Frage, welche magnetischen Eigenschaften sich durch eine Veränderung der Oberflächenstruktur im Nanometerbereich beeinflussen lassen, zu leisten. Hierzu wurden die folgenden Eigenschaften, wie zum Beispiel die Anisotropie, Remanenz,Koerzitivität, Schaltfeldverteilung, Sättigungsmagnetisierung, Gilbertdämpfung und inhomogene Linienverbreiterung von planaren zweidimensionalen dünnen ferromagnetische Schichten mit denen von dreidimensionalen magnetischen Strukturen verglichen. Zusätzlich wurde der Einfluss der angegpassten Morphologie auf die intergranularen- beziehungsweise auf die zwischen den Strukturen wirkende (interdot) Austauschkopplung untersucht. Der Hauptaugenmerk bei den ferromagnetisch dünnen Schichten lag dabei auf den granularen CoCrPt:SiO2 und [Co/Pd] Filmen, die heutzutage ein Standardmaterial für die magnetischen Speichermedien darstellen. Diese Materialien zeichnen sich durch eine hohe Koerzivität und senkrechte Anisotropie, mit geringer räumlicher Verteilung der Vorzugsrichtung der Magnetisierung, aus. Die hier vorgestellten vorstrukturierten GaSb(001) Substrate mit selbstordnenden periodischen Nanokegeln auf der Oberfläche, sind mittels Ionenstrahlerosion einfach, schnell und sehr gut reproduzierbar herzustellen. Deshalb ist diese Methode besonders für die Grundlagenforschung von Vorteil. Um einen Vergleich zwischen 2D Filmen und 3D Strukturen ziehen zu können, wurden neben den vorstrukturierten Substraten auch planare Proben beschichtet. Eine erste Versuchsreihe wurde mit einem dünnen Py Film präpariert. Da dessen magnetische Eigenschaften wohlbekannt sind, konnten neben den Untersuchungen mit VNA-FMR und MOKE auch einige OOMF Simulationen erstellt werden. Danach wurden zwei Proben mit planarem CoCrPt beziehungsweise CoCrPt:SiO2 untersucht. Bei den planaren CoCrPt:SiO2 Proben wurden außerdem noch Co+ Ionen implantiert, um deren Auswirkungen auf die intergranulare Austauschkopplung, Schaltfeldverteilung und besonders auf die Spindynamik zu bestimmen. Bei beiden Probensystemen konnte zusätzlich die Spindynamik mittels zeitaufgelöstem MOKE gemessen werden. Im Anschluss wurden die beiden senkrechten Speichermedien CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] auf Substraten mit Nanokegeln vorstrukturierten GaSb(001) Oberflächen abgeschieden. Diese Proben wurden mit MFM, MOKE, SQUID und Vektor-VSM vermessen. Aus den Messungen konnnten dann die Einflüsse auf die intergranulare- beziehungsweise interdot Austauschkopplung in Abhängigkeit von der Periodizität und Höhe der Nanokegel bestimmt werden, sowie die Umorientierung der Magnetisierung bezüglich der Substratkrümmung und den Morphologie induzierten Einfluss auf die magnetischen Domänen. Anhand der Vergleiche zwischen den Messungen der planaren und den vorstrukturierten Proben konnte eine Verringerung der Austauschkopplung zwischen den Strukturen gezeigt werden, die mit der Nanokegelstrukturperiodizität skaliert. Außerdem wurde in allen dünnen magnetischen Filmen auf Nanokegeln gezeigt, dass die Magnetisierung sich in Abhängigkeit der darunterliegenden Struktur ausrichtet. Bei den Py auf Nanokegeln, den planaren CoCrPt und dem planaren CoCrPt:SiO2 Proben konnten außerdem mit VNA-FMR und TRMOKE Informationen bezüglich der Spindynamik gemessen werden. Die erzielten Ergebnisse, der beiden planaren Proben, sind vergleichbar mit denen, aus der Literatur bekannten Werten, für die Gilbertdämpfung. Darüber hinaus wurde durch die Messungen an den Py Proben gezeigt, dass die Theorie, des bisher genutzten 2D Modells, nicht mehr gültig ist, da sich die Magnetisierung entlang der Substratstruktur ausrichtet, und deshalb ein neues Model aufgestellt werden muss.
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