CAPES; CNPq; Fundação Araucária / Este trabalho apresenta um estudo sobre o efeito do agente compatibilizante de anidrido maleico (PE-g-MAH) nas propriedades da blenda polimérica híbrida contendo o composto low smoke zero halogen e polietileno de alta densidade (LSZH/HDPE), visando a obtenção de um material adequado para uso em cruzetas separadoras de cabos de telecomunicações. Os requisitos exigidos a esta função são capacidade de isolamento elétrico, para evitar que os campos magnéticos gerados pelos pares condutores causem interferência na transmissão de dados dos pares adjacentes, e resistência à flamabilidade, devido à crescente preocupação sobre os riscos à saúde e ambientais no caso de incêndios. Os compostos LSZH são utilizados na fabricação de cabos por serem materiais resistentes à chama e livres de halogênios, porém não detém capacidade de isolamento elétrico. O HDPE é um material dielétrico, mas não possui a resistência à flamabilidade. O PE-g-MAH é um agente compatibilizante que melhora a resistência a flamabilidade de blendas poliméricas híbridas pelo aumento da dispersão das cargas antichama. A blenda LSZH/HDPE foi analisada com a adição de diferentes proporções de compatibilizante com o objetivo de se obter a proporção que apresenta propriedades mais adequadas à aplicação em cruzetas separadoras. Foram fabricadas amostras contendo 75% de LSZH-A (índice de oxigênio 33 %) com aplicação de 8%, 10% e 12% de PE-g-MAH, e amostras contendo 75% do LSZH-B (índice de oxigênio 37 %) com a aplicação de 10% e 12 % de PE-g-MAH em blendas. Observou-se que a adição do compatibilizante aumenta a dispersão das cargas antichama, melhora a resistência a flamabilidade e diminui a capacidade de isolamento elétrico da blenda. A proporção 75/13/12 LSZH-B/HDPE/PE-g-MAH apresentou as propriedades mais apropriada para emprego em cruzetas separadoras, com índice de oxigênio de 33,6%, constante dielétrica em 1 MHz de 3,06, resistividade volumétrica de 3,05.10 15 Ohm.cm, resistência a tração de 14,47 MPa e alongamento a ruptura de 412 %. / This paper presents a study on the effect of the compatibilizing PE-g-MAH on the properties of the hybrid polymer blends of low smoke zero halogen and high density polyethylene LSZH / HDPE, aiming at obtaining a suitable material for use in cross web of telecommunication cables. The requirements for this function are electrical insulation capability, to avoid electromagnetic interference between the conductor pair’s constituent of the cable, and resistance to flammability, due to the growing concern about the health and environmental risks in the event of fires. LSZH compounds are used in the manufacture of cables because they are flame-resistant and halogen-free materials, but have no electrical insulation capacity. HDPE is a dielectric material, but it lacks the flammability resistance. PE-g-MAH is a compatibilizing that improves the flammability resistance of hybrid polymer blends by increasing the dispersion of the flame retardant loads. The LSZH / HDPE blend was analyzed with the addition of different proportions of PE-g-MAH in order to obtain the proportion that presents properties more suitable for the application in cross web. Samples containing 8%, 10% and 12% PE-g-MAH were prepared in blends containing 75% LSZH-A (LOI 33 %) and 10% and 12% PE-g-MAH samples in blends containing 75% of LSZH- B (LOI 37 %). It was observed that the addition of PE-g-MAH increases the dispersion of the flame-retardants, improves the flammability resistance and decreases the electrical insulation capacity of the blender. The ratio 75/13/12 LSZH-B / HDPE / PE-g-MAH presented the most suitable properties for use in cross web, with oxygen index of 33.6%, dielectric constant at 1 MHz of 3.06, resistivity 3.05.1015 Ohm.cm, tensile strength of 14.47 MPa and elongation at break of 412%.

CAPES; CNPq; Fundação Araucária / Este trabalho apresenta um estudo sobre o efeito do agente compatibilizante de anidrido maleico (PE-g-MAH) nas propriedades da blenda polimérica híbrida contendo o composto low smoke zero halogen e polietileno de alta densidade (LSZH/HDPE), visando a obtenção de um material adequado para uso em cruzetas separadoras de cabos de telecomunicações. Os requisitos exigidos a esta função são capacidade de isolamento elétrico, para evitar que os campos magnéticos gerados pelos pares condutores causem interferência na transmissão de dados dos pares adjacentes, e resistência à flamabilidade, devido à crescente preocupação sobre os riscos à saúde e ambientais no caso de incêndios. Os compostos LSZH são utilizados na fabricação de cabos por serem materiais resistentes à chama e livres de halogênios, porém não detém capacidade de isolamento elétrico. O HDPE é um material dielétrico, mas não possui a resistência à flamabilidade. O PE-g-MAH é um agente compatibilizante que melhora a resistência a flamabilidade de blendas poliméricas híbridas pelo aumento da dispersão das cargas antichama. A blenda LSZH/HDPE foi analisada com a adição de diferentes proporções de compatibilizante com o objetivo de se obter a proporção que apresenta propriedades mais adequadas à aplicação em cruzetas separadoras. Foram fabricadas amostras contendo 75% de LSZH-A (índice de oxigênio 33 %) com aplicação de 8%, 10% e 12% de PE-g-MAH, e amostras contendo 75% do LSZH-B (índice de oxigênio 37 %) com a aplicação de 10% e 12 % de PE-g-MAH em blendas. Observou-se que a adição do compatibilizante aumenta a dispersão das cargas antichama, melhora a resistência a flamabilidade e diminui a capacidade de isolamento elétrico da blenda. A proporção 75/13/12 LSZH-B/HDPE/PE-g-MAH apresentou as propriedades mais apropriada para emprego em cruzetas separadoras, com índice de oxigênio de 33,6%, constante dielétrica em 1 MHz de 3,06, resistividade volumétrica de 3,05.10 15 Ohm.cm, resistência a tração de 14,47 MPa e alongamento a ruptura de 412 %. / This paper presents a study on the effect of the compatibilizing PE-g-MAH on the properties of the hybrid polymer blends of low smoke zero halogen and high density polyethylene LSZH / HDPE, aiming at obtaining a suitable material for use in cross web of telecommunication cables. The requirements for this function are electrical insulation capability, to avoid electromagnetic interference between the conductor pair’s constituent of the cable, and resistance to flammability, due to the growing concern about the health and environmental risks in the event of fires. LSZH compounds are used in the manufacture of cables because they are flame-resistant and halogen-free materials, but have no electrical insulation capacity. HDPE is a dielectric material, but it lacks the flammability resistance. PE-g-MAH is a compatibilizing that improves the flammability resistance of hybrid polymer blends by increasing the dispersion of the flame retardant loads. The LSZH / HDPE blend was analyzed with the addition of different proportions of PE-g-MAH in order to obtain the proportion that presents properties more suitable for the application in cross web. Samples containing 8%, 10% and 12% PE-g-MAH were prepared in blends containing 75% LSZH-A (LOI 33 %) and 10% and 12% PE-g-MAH samples in blends containing 75% of LSZH- B (LOI 37 %). It was observed that the addition of PE-g-MAH increases the dispersion of the flame-retardants, improves the flammability resistance and decreases the electrical insulation capacity of the blender. The ratio 75/13/12 LSZH-B / HDPE / PE-g-MAH presented the most suitable properties for use in cross web, with oxygen index of 33.6%, dielectric constant at 1 MHz of 3.06, resistivity 3.05.1015 Ohm.cm, tensile strength of 14.47 MPa and elongation at break of 412%.

Durante a cura, ou seja, durante o processo de reticulação, resinas sofrem alterações irreversíveis em suas propriedades químicas e físicas, como, por exemplo, alterações significativas em seu coeficiente de compressibilidade (inverso do módulo de compressão volumétrico) e em sua viscosidade. A variação destas propriedades, ao longo de uma dimensão (direção) no interior de uma resina em processo de cura, pode ser obtida a partir de técnicas ultrassônicas baseadas no princípio pulso-eco, que permite a estimativa da velocidade de propagação e das atenuações das ondas. Antes da cura, as resinas apresentam velocidades de propagação entre 1600 e 1800 m/s, com viscosidade e atenuação pequenas. Durante o processo de cura ocorre um aumento notável da viscosidade, que causa grandes atenuações na onda ultrassônica. Chegando ao final do processo de cura, tanto a atenuação quanto a viscosidade voltam a diminuir. Após a reticulação, a velocidade de propagação pode ser superior a 2500 m/s. Visto que a densidade varia pouco durante a cura, a alteração de velocidade, observada durante a cura, pode ser atribuída às mudanças no módulo de compressão volumétrico da resina. O método pulso-eco descrito nesta dissertação permite monitorar, de forma não invasiva, a variação da viscosidade e a variação do coeficiente de compressibilidade durante o tempo de cura de uma resina epóxi, ao longo da direção de propagação de uma onda ultrassônica. / During the curing process, i.e. crosslinking process, resins suffer significant and irreversible changes on theirs chemical and physical properties, as the alterations in the compressibility coefficient (the inverse of bulk modulus) and in the viscosity. The changes in these properties along a direction inside of a resin, under a curing process, can be estimated with techniques based on pulse-echo ultrasonic waves. With these techniques is possible to obtain the ultrasonic wave speed and the attenuation imposed on the wave by a resin under curing. Before the cure, resins have speeds of wave propagation between 1600 and 1800 m/s, low attenuation and low viscosity. As the curing process evolves, there is a remarkable increase of viscosity, which causes great attenuations. After that, and until the end of the curing process, the viscosity and the attenuation decrease. After the cure and solidification, the wave speed may reach values up to 2500 m/s. Since the density almost does not vary during the cure, the changes in wave speed can be attributed to changes in the resins bulk modulus. The pulse-echo method, described in this dissertation, allows the monitoring, in a no invasive way, of the variation of the bulk modulus and the changes in viscosity along a direction of propagation of an ultrasonic wave, during the curing process of an epoxy resin.

A procura por novos materiais que possam substituir parcial ou totalmente os derivados do petróleo, representa um desafio para os pesquisadores na área de ciências dos materiais. Dentro deste contexto, o desenvolvimento de materiais biodegradáveis surge como uma das opções viáveis. A introdução de biopolímeros ou aditivos naturais nas formulações de poliolefinas, utilizadas na indústria de embalagens, tem sido objeto de estudo de vários trabalhos de pesquisa. Acelerar a degradação desses materiais, de modo que a razão custo/benefício de sua produção seja favorável, é um dos objetivos desses estudos. Tem sido relatado que a adição de polidroxibutirato (PHB) à poliolefinas pode contribuir para acelerar a degradação desses materiais. Neste trabalho, misturas de polietileno (PEBD) e PHB foram preparadas em extrusora de rosca dupla, utilizando como carga, a torta de mamona, subproduto do biodiesel. Há um número muito escasso de trabalhos versando sobre a utilização da torta de mamona como aditivo na indústria de plásticos. Há, entretanto, necessidade de se encontrar maiores aplicações para esse resíduo, de forma a tornar a cadeia produtiva do biodiesel mais viável. A avaliação da biodegradação dos produtos obtidos é um dos objetivos específicos deste trabalho. A processabilidade dos materiais e as propriedades mecânicas foram avaliadas por meio dos ensaios convencionais prescritos pelas normas ASTM.. As metodologias de planejamento de experimentos: planejamento fatorial e modelagem de misturas foram utilizadas, respectivamente, para determinação das melhores condições de processamento e para avaliar o efeito da proporção dos componentes das misturas nas propriedades obtidas. O software Minitab foi usado com esta finalidade. A morfologia das misturas foi avaliada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). A biodegradação foi avaliada em solo simulado por diferentes períodos de tempo através de determinações de perda de massa das amostras. Os resultados obtidos demonstraram que a adição do PHB e da mamona ao PEBD levam a obtenção de propriedades superiores de flexão e ao aumento de Módulo de Young. A resistência à tração e as propriedades de impacto do PEBD se deterioraram com a adição do PHB, assim como com a adição da carga. As misturas ternárias com maior teor de PHB apresentaram biodegradação mais acentuada. A mistura com a composição polietileno, poli(3-hidroxibutirato) e torta de mamona ( 70%/20%/10%) sofreu degradação mais acelerada que as misturas binárias. Este fato sugere que a torta de mamona catalisa a degradação dos materiais, fato este que pode ser atribuído à morfologia da mistura ternária.

Industry sector is of great importance for economic development in every country. However, increasing discussions about environmental impacts led to strategies to minimize its effects, optimize production and technology, in a search for a process capable of superior production and lesser impact on nature. This thesis proposes development and analysis of supports for production of ceramic plates of a semi-porous kind (BIIb class), with water absorption between 6 -10%, and porcelain plates, with water absorption smaller than 0.5%. Inside the supports, we incorporated solid residues from the primary treatment of brine to be electrolyzed for production of caustic soda, hydrogen, and chlorine, using dry technology. The study was conducted from a partnership between industries from thermoplastic resin and ceramic plates production. Nowadays, Solid Residue from Brine Treatment (SRBT) is reinjected in salt mines which, although environmentally adequate, might not be the best solution. Therefore, we believe that SRBT incorporation at ceramic plate´s support is a viable alternative for better destination of this chemical residue that allows lower consumption of nature´s non-renewable resources and brings advantages to the support. This study generated 954 test subjects to verify the influence of different temperatures and SRBT concentrations in processing and densification using different tests. We test apparent density, linear retraction, water absorption, flexure strength, extraction expansion, black-heart formation, humidity expansion, thermal dilation coefficient and water loss in high temperatures. After the subject characterization, we gather that SRBT did not alter the main features of the material before burning, as presented by apparent density and mechanical strength tests. In all tested concentrations, rejects brought specific gains to mechanical strength especially for subjects of BIIb class. We infer that SRBT application in ceramic plates support is viable if one takes cautionary measures regarding homogenization of the material. / O setor industrial é de grande importância para o desenvolvimento econômico em todos os países. No entanto, discussões crescentes sobre os impactos ambientais levaram a estratégias para minimizar seus efeitos, otimizar a produção e a tecnologia, em busca de um processo capaz de produzir com qualidade superior e menor impacto sobre a natureza. Esta tese propõe o desenvolvimento e análise de suportes para produção de placas cerâmicas semi-porosas (classe BIIb), com absorção de água entre 6-10% e placas de porcelana, com absorção de água menor que 0,5%. Dentro dos suportes, incorporamos resíduos sólidos do tratamento primário de salmoura a ser eletrolisado para produção de soda cáustica, hidrogênio e cloro, utilizando tecnologia seca. O estudo foi realizado a partir de uma parceria entre indústrias de resinas termoplásticas e produção de placas cerâmicas. Atualmente, o Resíduo Sólido de Tratamento de Salmoura (RSTS) é reinjetado em minas de sal que, embora ambientalmente adequadas, podem não ser a melhor solução. Por isso, acreditamos que a incorporação da RSTS no suporte de placas cerâmicas é uma alternativa viável para melhor destinação desse resíduo químico que permite menor consumo dos recursos não renováveis da natureza e traz vantagens ao suporte. Este estudo gerou 954 corpos de teste para verificar a influência de diferentes temperaturas e concentrações de RSTS no processamento e densificação usando diferentes testes. Testamos densidade aparente, retração linear, absorção de água, resistência à flexão, expansão de extração, formação de coração negro, expansão de umidade, coeficiente de dilatação térmica e perda de água em altas temperaturas. Após a caracterização, concluímos que o RSTS não alterou as principais características do material antes da queima, como apresentado pelos testes de densidade aparente e resistência mecânica. Em todas as concentrações testadas, os rejeitos trouxeram ganhos específicos para a resistência mecânica, especialmente para corpos da classe BIIb. Infere-se que a aplicação da RSTS em placas cerâmicas de suporte é viável, caso se tomem medidas de cautela quanto à homogeneização do material.

Conselho Nacional do Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Devido a preocupações com o meio ambiente e aos avanços tecnológicos na área química e florestal, alternativas tecnológicas são buscadas para o desenvolvimento de novos produtos. Os painéis de madeira colados lateralmente, EGP, possibilitam a otimização do uso de recursos florestais e são compostos por sarrafos de madeira unidos através de ligação adesiva nas laterais e de topos, sendo avaliados segundo a norma EN-13353. Esses painéis podem ser fabricados com adesivo poliacetato de vinila, PVAc e emulsão polimérica de isocianato, EPI, que são provenientes do petróleo. O adesivo de poliuretano derivado do óleo da mamona é uma alternativa para substituir estes adesivos, pois é um material que não possui solvente, é biodegradável e procedente de matéria-prima renovável. O objetivo deste trabalho foi avaliar o adesivo poliuretano que procede do óleo de mamona para a produção de painéis colados lateralmente. Foram utilizadas as espécies de Pinus taeda e Tectona grandis para a colagem com o adesivo de poliuretano e comparados com os adesivos PVAc e EPI, com prensagens em diferentes tempos, proporções de poliol e pré- polímero e diferentes gramaturas submetidas a condicionamentos de acordo com a norma EN-13353 para a avaliação da qualidade de colagem de painéis de madeira sólida. Todos os corpos de prova foram avaliados pelo ensaio de cisalhamento na linha de cola. Observou-se que o tempo mais indicado para a produção de EGP com o adesivo PU para a espécie Pinus taeda foi de 4 horas, com proporção de 1:0,7 e gramatura de 180 g/m² e para espécie Tectona grandis foi de 4 horas, com proporção de 1:0,7 e gramatura de 120 g/m², sendo que todos os valores atenderam à norma para painéis colados lateralmente EN-13353 e foram superiores aos valores obtidos com adesivos PVAc e EPI. / Due to concerns about the environment and technological advances in the chemical and forestry area, technological alternatives are sought for the development of new products. The Edge Glued Panels, EGP, enable the optimization of the use of forest resources and are composed of wood joints joined by adhesive bonding on the sides and tops and evaluated according to EN-13353.These panels can be manufactured with vinyl polyacetate adhesive, PVAc and emulsion polymer isocyanate, epoxy, which are derived from petroleum. The polyurethane adhesive derived from castor oil is an alternative to replace these adhesives, since it is a material that has no solvent, is biodegradable and derived from renewable raw material. The objective of this work was to evaluate the polyurethane adhesive derived from castor oil for the production of Edge Glued Panels. The Pinus taeda and Tectona grandis species were used for bonding with the polyurethane adhesive and compared with the PVAc and EPI adhesives, with pressings at different times, proportions of polyol and prepolymer and different weights subjected to conditioning according to standard EN-13353 for the evaluation of the bonding quality of solid wood panels. All the specimens were evaluated by the shear test on the glue line. It was observed that the time most suitable to produce EGP with the PU adhesive for Pinus taeda was 4 hours, with a ratio of 1: 0.7 and weight of 180 g / m² and for Tectona grandis species it was 4 hours, with a ratio of 1: 0.7 and 120 g / m², where all values met the standard for laterally bonded panels EN-13353, and were higher than the values obtained with PVAc and EPI adhesives.

Com a Revolução Industrial e a adoção do modelo econômico urbano e industrial, baseado no consumo, ocorreu o aumento da geração de resíduos, frutos das diferentes atividades humanas. A galvanoplastia é um processo que embeleza e protege mecanicamente peças metálicas e está presente nas indústrias do setor metal-mecânico de Nova Friburgo. Neste processo, dois resíduos importantes são gerados: um oriundo do pré-tratamento das peças metálicas e outro das estações de tratamento de efluentes industriais. Neste trabalho, tais resíduos, denominados de (RGs), foram incorporados à borracha natural (NR) em substituição total ou parcial ao óxido de zinco (ZnO). O possível efeito ativador dos RGs sobre a vulcanização e as propriedades da borracha natural foi investigado. As misturas foram realizadas em um misturador de calandras, utilizando-se um sistema convencional (CV). A cinética de vulcanização foi estudada nas temperaturas de 150C, 160C e 170C, através de ensaios reométricos e a determinação de parâmetros tais como: tempo de pré-cura (ts1); tempo ótimo de vulcanização (t90); torques mínimo (Ml) e máximo (Mh); constantes de velocidade; e, energias de ativação. Com relação às propriedades mecânicas, a resistência à tração e a resistência ao rasgamento foram determinadas. As composições de NR contendo RGs apresentaram diminuição do tempo ts1, aumento das constantes de velocidade e diminuição das energias de ativação. No entanto, a resistência ao rasgamento foi mantida em um nível satisfatório apenas nas composições em que o ZnO foi substituído parcialmente em 25%. / With the Industrial Revolution and the adoption of urban and industrial economic model, based on consumption, there was an increased in the generation of wastes, as a result of different human activities. Electroplating is a process that embellishes and mechanically protects metallic parts and it is present in the industries of metalmechanical segment of Nova Friburgo. In this process, two important wastes are generated: one from pre-treatment of metal parts, other from industrial sewage station. In this investigation, these wastes, named RGs, were incorporated in the natural rubber (NR) in partial or total replacement to zinc oxide (ZnO). A possible activator effect of RGs upon vulcanization and properties of natural rubber was investigated. Mixes are prepared in a two-roll mixer using a conventional system (CV). Vulcanization kinetics was studied at 150, 160 and 170C through of rheometric tests and the determination of parameters such as: scorch time (ts1); optimum cure time (t90); minimum torque (Ml); maximum torque (Mh); constants rates (k); and, activation energies. In relation to mechanical properties, tensile and tear strength were determined. NR compositions with RGs presented a diminution in ts1 values, increase in the constants rates and diminution of activation energies. However, tear strength is maintained in a satisfactory level only in the compositions where ZnO was partially replaced in 25%.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O emprego de materiais compósitos de matriz polimérica como reparo e reforço em estruturas nas indústrias do petróleo tem se tornado uma prática industrial comum. O uso destes reforços compreende desde o recobrimento de superfícies com defeitos, passantes ou não, até o reforço estrutural. Na última década, muitos estudos foram feitos para o desenvolvimento de uma metodologia alternativa para reforço e reparo de dutos com materiais compósitos. Recentemente, em 2006, o sistema ISO de normas técnicas apresentou a primeira especificação técnica de "Reparo em Compósitos para dutos das indústrias de Petróleo, Petroquímica e de Gás Natural Qualificação, projeto, instalação, testes e inspeção" ISO/PDTS 24817. O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um sistema de reparo, utilizando materiais compósitos de matriz polimérica para o reparo e reforço estrutural de dutos e tubulações industriais, em conformidade com a Norma ISO 24817:2006. Foram desenvolvidos procedimentos para a confecção de corpos de prova destinados a ensaios mecânicos, e para aplicação do sistema de reparo. O sistema de reparo é destinado a defeitos tais como perda de espessura, amassamentos e danos transpassantes. Foi construída, em paralelo, toda a infraestrutura para a montagem de um laboratório destinado ao estudo de materiais compósitos, no Laboratório de Adesão e Aderência. São apresentados resultados de parte dos ensaios mecânicos necessários, comparação dos resultados obtidos com modelos teóricos e testes hidrostáticos. / The use of polymer matrix composites to repair and strengthen structures in the oil industry has become a common industry practice. The use of these reinforcements extends from covering surfaces with defects, through wall or not, to structural reinforcement. In the last decade, many studies have been done to develop an alternative approach to the strengthening and repairing of pipelines with composite materials. Recently, in 2006, the ISO system of technical standards presented the document technical support "Petroleum, petrochemical and natural gas industries Composite repairs for pipework Qualification, design, installation, testing and inspection" ISO/PDTS 24817. This study aims to develop a repair system using polymer matrix composite materials for repair and reinforcement of piping and pipelines in accordance with ISO 24817:2006. Procedures where developed for the confection of test specimens for mechanical testing, and application of the repair. The system is intended to repair defects such as thickness loss, gouges, and damage through wall or not. In parallel, an entire infrastructure was built for the conception of a laboratory for the study of composite materials at the Laboratory of Adhesion and Adherence. Here are presented the results of the required mechanical tests, the comparison results with theoretical models, and the hydrostatic testing.

O Brasil é produtor de argilas e conta com grandes reservas deste recurso natural. Porém, grande parte da sua produção é comercializada seca e moída. O desenvolvimento de argilas para seu uso como reforço em nanocompósitos poliméricos constitui uma opção para os produtores desta matéria prima que teriam assim um produto com maior valor agregado. Este trabalho visa avaliar o potencial uso como nanocarga de duas argilas nacionais provenientes da Bacia de Taubaté, São Paulo, denominadas ALIGRA e SANTA FÉ. As frações de tamanho de partícula médio menor de 0,02 mm, obtidas por peneiramento á úmido da argila homogeneizada e seca, foram utilizadas no desenvolvimento do trabalho experimental. Os estudos de caracterização, envolvendo análise granulométrica, química, mineralógica, morfológica, térmica e textural, revelaram características muito semelhantes em ambas às argilas. Fração argila, maior de 70% em massa. Composição química conforme a definição química de uma argila e os teores de seus componentes mostram valores intermédios entre as apresentadas pelas bentonitas e argila caulinítica usadas com fins de comparação. Ressaltamse boas propriedades adsorventes. Área superficial específica BET ao redor de 120 m2/g, valor maior do que o apresentado por muitas bentonitas naturais (74,5 m2/g). Predominantemente mesoporosas, com poros, maiormente em forma de fenda, característicos da estrutura em camadas das argilas. Baixa capacidade de troca catiônica, 12 meq/100g. Difratogramas de raios-X revelaram a predominância do estratificado ilita/esmectita, caulinita e quartzo na argila ALIGRA, e de ilita, caulinita e quartzo na argila SANTA FÉ. Prosseguiu-se com a argila ALIGRA a preparação da argila organofílica. A argila organofílica foi obtida por troca catiônica com o sal quaternário de amônio: cloro cetril trimetil amônio, depois de homogeneizada em sódio com cloreto de sódio. Análises FTIR e TGA indicaram que houve inserção dos cátions orgânicos. Testes preliminares foram feitas, preparando misturas das argilas com matriz de polipropileno e usando como agente compatibilizante polipropileno enxertado com anidrido maleico. Resultados de ensaios de tração reportam algumas melhoras nas propriedades testadas com as composições preparadas com as argilas purificadas. Com as composições com argilas organofílicas somente foi melhorado o alongamento na rotura. Estudos ais aprofundados são recomendados. / Brazil is a producer of clay and has large reserves of this natural resource. However, most of its production is sold dried and milled." The development of clays for use as reinforcement in polymer nanocomposites is an option for these raw material producers, who would thus have a product with higher added value. This study aims to evaluate the potential use as nanofiller of two national clays from Taubaté basin, São Paulo, called ALIGRA and SANTA FE. In this experiment, the fractions of particles with average size of less than 0.02 obtained through wet sieving were used. The characterization studies involving granulometric, chemical, mineralogical, morphological, thermal and textural analysis, revealed very similar characteristics in both the clays. Clay fraction (< 2&#956;m) is higher 70%. Chemical composition as the definition of clay and its components show intermediate values between those present by bentonite and kaolinitic clays used here for purposes of comparison. It should be underlined good adsorptive properties. Specific surface area BET (aBET) around of 120 m2/g, this value is higher than showed by many bentonites (74.5 m2/g). They are predominantly mesoporous, the pores predominantly in slit-shape in accordance to the characteristic layered structure of the clays. Low cationic exchange capacities (CEC), 12 meq/100 g. XRD results for samples saturated with ethylene glycol and heated revealed the predominance of illite/smectite, kaolinite and quartz in ALIGRA clay, and illite, kaolinite and quartz in the clay SANTA FE. Work continued with the clay ALIGRA the preparation of organoclay. The organoclay was obtained by ion exchange with the quaternary ammonium salt: cetril trimethyl ammonium chloride, after homogenized in sodium with sodium chloride. FTIR and TGA analyzes indicated that there was integration of organic cations Preliminary tests were performed by preparing mixtures of clays with a polypropylene matrix, and using polypropylene grafted with maleic anhydride as a compatibilizer. Results of tensile tests made in the polypropilene- purified clay compositions have reported some improvements in some tested properties. With polipropilene-organofilized compositions only improved elongation on break. More detailed studies are which would be required.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-27T17:35:53Z No. of bitstreams: 1 TeseARFL.pdf: 6573564 bytes, checksum: bad4dcee97cc69f8b38a8d8e43182b56 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-03T19:54:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseARFL.pdf: 6573564 bytes, checksum: bad4dcee97cc69f8b38a8d8e43182b56 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-03T19:54:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseARFL.pdf: 6573564 bytes, checksum: bad4dcee97cc69f8b38a8d8e43182b56 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-03T20:11:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseARFL.pdf: 6573564 bytes, checksum: bad4dcee97cc69f8b38a8d8e43182b56 (MD5) Previous issue date: 2015-06-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The search for new technologies more efficient and environmentally sustainable, triggered the search for new materials and synthesis routes that present a low economic and energy impact. In this context, potassium and strontium niobate (KSr2Nb5O15) tetragonal tungsten bronze structure (type-TTB) was doped with La+3 and Ti+4 ions, with the aim of improving the structural and electrical properties and understand the structural effects on the dielectric properties of the structure host. Ceramics with stoichiometry KSr2Nb5O15 and K1+xSr2- 2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1.5xTixNb5-xO15 and K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0.05; 0.10 e 0.15) were synthesized using the Pechini method maintaining a molar ratio of citric acid:metal 4:1, mass ratio citric acid:ethylene glycol 60:40. The parameters of time and calcining temperature were optimized in order to obtain powders with high crystal domain crystallographic coherency. The powders were uniaxially and isostatically pressed and sintered in order to obtain dense ceramic bodies for electrical measurements. The ceramic bodies were characterized by morphological, structural and electrical analysis. The presence of La+3 and Ti+4 ions in octahedral led to changes in the network, and morphology of the host structure resulting in different dielectric behavior. The higher dielectric constant value was observed for the host structure KSr2Nb5O15. The dielectric behavior observed for solid solutions K1+xSr2-2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1.5xTixNb5-xO15 and K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0.05; 0.10 e 0.15) was attributed to growth abnormal grain in the ceramic body, structural modulations, occupation of octahedral sites and distortions of the octahedral host structure. / A busca por novas tecnologias mais eficientes e ambientalmente sustentáveis, provocou a busca por novos materiais e rotas de sínteses que apresentassem um baixo impacto econômico e energético. Neste contexto, niobato de potássio e estrôncio (KSr2Nb5O15) de estrutura tungstênio bronze (TB) foi dopado com íons La+3 e Ti+4, com o intuito de melhorar as propriedades estruturais e elétricas e compreender os efeitos estruturais nas propriedades dielétricas da estrutura hospedeira. Cerâmicas com estequiometria KSr2Nb5O15 e K1+xSr2-2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1,5xTixNb5-xO15 e K1+2xSr2-2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0,05; 0,10 e 0,15) foram sintetizadas utilizando-se o Método Pechini mantendo-se uma relação molar Ácido Cítrico:Metal de 4:1 e relação mássica Ácido Cítrico:Etilenoglicol de 60:40. Os parâmetros de tempo e temperatura de calcinação foram otimizados afim de se obter pós cristalinos com alto domínio de coerência cristalográfica. Os pós foram prensados uniaxialmente e isostaticamente e sinterizados a fim de obter corpos cerâmicos densos para as medidas elétricas. Os corpos cerâmicos foram caracterizados por análises morfológicas, estruturais e elétricas. A presença dos íons La+3 e Ti+4 levou a modificações na rede octaédrica e na morfologia da estrutura hospedeira, implicando em distintos comportamentos dielétricos. O maior valor de constante dielétrica foi observado para a estrutura hospedeira do KSr2Nb5O15. O comportamento dielétrico observado para as soluções sólidas K1+xSr2-2xLaxNb5O15, K1+4xSr2-1,5xTixNb5-xO15 e K1+2xSr2- 2xLaxNb5-xTixO15 (x = 0,05; 0,10 e 0,15) foi atribuído ao crescimento abnormal dos grãos no corpo cerâmico, modulações estruturais, ocupações dos sítios octaédricos e distorções da estrutura octaédrica da rede hospedeira.