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Monitoramento dos produtos de oxidação do biodiesel por espectrometria de massas ambiente com ionização Sonic-Spray (EASI-MS) / Oxidation products of biodiesel monitoring by easy ambient Sonic-Spray ionization mass spectrometry (EASI MS)

Godoy, Adriana Teixeira, 1984- 22 August 2018 (has links)
Orientador: Marcos Nogueira Eberlin / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T20:17:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Godoy_AdrianaTeixeira_M.pdf: 2223321 bytes, checksum: 134f9e40cc70f5375ebda2fa6ada3b8c (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Biodiesel é uma fonte de energia renovável de interesse mundial e uma das alternativas mais atraentes para substituir os combustíveis derivados do petróleo. Devido a sua natureza química, durante um longo período de armazenamento pode sofrer reações de oxidação influenciadas por alguns fatores, tais como temperatura, exposição à luz e ao oxigênio. A formação de produtos de oxidação no biocombustível diminui a sua qualidade. Métodos clássicos físico-químicos para análises da qualidade de óleos e gorduras, atualmente vem sendo aplicados ao biodiesel. Estas análises consomem uma quantidade elevada de solvente e requerem extenso tempo de análise. A técnica de espectrometria de massas ambiente com ionização sonic-spray (EASI-MS) tem sido aplicada com sucesso como um método rápido e direto para avaliar os parâmetros de qualidade de biodiesel, incluindo tipificação da matéria prima graxa, contaminantes orgânicos típicos, quantificação de biodiesel em blendas de diesel/biodiesel e adulteração com óleos vegetais. O objetivo deste trabalho foi monitorar o processo de oxidação de amostras de biodiesel de óleo de soja e de óleo residual de fritura mantidas em diferentes condições de armazenamento empregando a técnica EASI-MS, assim como identificar marcadores do processo oxidativo. Para comparação foram também realizadas análises de caracterização físico-química: índice de acidez, índice de iodo, índice de peróxido, viscosidade cinemática e estabilidade oxidativa. Os resultados obtidos por EASI-MS foram compatíveis com os resultados das análises físico-químicas realizadas nas mesmas amostras. A técnica de EASI-MS permitiu monitorar a oxidação do biodiesel de uma maneira rápida e sem preparo de amostra fornecendo uma visão geral sobre a formação dos produtos primário de oxidação, os hidroperóxidos / Abstract: Biodiesel is a renewable source of global concern and one of the most attractive alternatives to replace petroleum fuels. Due to its chemical nature over a long period of storage can suffer oxidation reactions influenced by some factors such as temperature, exposure to light and oxygen. The oxidation products formed in the biodiesel decreases its quality. Classical methods for physico-chemical analyzes of the quality in oils and fats, is now being applied to biodiesel. These analyzes consume a large amount of solvent and require extensive analysis time. The technique Easy Ambient Sonic-Spray Ionization mass spectrometry (EASI-MS) has been successfully applied as a fast and direct method to evaluate the quality parameters of biodiesel including the type of raw fat material fat, typical organic contaminants, biodiesel's quantification in blends of diesel/biodiesel and adulteration with vegetable oils. The aim of this work was to monitor the oxidation process in samples of biodiesel from soybean oil and waste frying oil kept under different storage conditions by EASI-MS, as well as identifies markers of oxidative process. For comparison analyzes were also carried out physico-chemical characterization: acid number, iodine value, peroxide value, kinematic viscosit and oxidative stability. The results obtained by EASI-MS were consistent with the results of the physico-chemical analyzes performed on the same samples. EASI-MS allowed monitoring the oxidation of biodiesel quickly and without sample preparation by providing an overview of the formation of the primary product of oxidation, hydroperoxide / Mestrado / Quimica Analitica / Mestra em Química
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Aplicações da espectrometria de massas em caracterização e quantificação de matrizes biológicas / Mass spectrometry applications for characterization and quantitation in biological matrices

Porcari, Andréia de Melo, 1983- 03 December 2012 (has links)
Orientador: Marcos Nogueira Eberlin / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:29:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Porcari_AndreiadeMelo_M.pdf: 3504713 bytes, checksum: 67c674763a09cf16900c073f27cd5133 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O presente trabalho utiliza a Espectrometria de Massas para caracterização e quantificação de diferentes analitos em matrizes biológicas. Inicialmente é demonstrado o desenvolvimento de uma técnica para análise direta de triacilgliceróis (TAG) em carnes e tecidos, que podem então ser caracterizados por seu perfil lipídico. Nesta técnica, uma etapa de foto aquecimento visa extrair quase instantaneamente TAG da matriz, utilizando pouco ou nenhum solvente. O conteúdo extraído e coletado num papel pardo é então analisado por EASI-MS (Easy Ambient Sonic-spray Ionization - Mass Spectrometry), revelando o perfil de TAG em poucos segundos, sem necessidade de hidrólise, derivação ou outras extrações. Thermally-imprinted EASI-MS (T-EASI-MS) é uma técnica capaz de diferenciar tipos de carnes e seus resultados mostraram-se concordantes com a literatura e com outras técnicas tradicionais para análise de lipídios. Num segundo momento, utilizou-se a espectrometria de massas como ferramenta de quantificação, através do desenvolvimento de dois métodos analíticos para análise de cortisol em plasma e leite bovinos, utilizando LC-MS/MS (cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas seqüencial). Os métodos aqui desenvolvidos foram validados utilizando a metodologia de compatibilização de matriz (para o plasma) e de calibração direta em solvente (curva não extraída) para o leite. Ambos os métodos empregaram pequeno volume de amostra e forneceram baixos limites de quantificação (0,1 ng mL e 0,15 ng mL de cortisol para o plasma e leite, respectivamente). A metodologia desenvolvida foi aplicada para análise de dois experimentos veterinários. No primeiro foi investigada a correlação entre as concentrações de cortisol no plasma e no leite bovino, bem como o efeito da ordenha sobre a concentração do cortisol nesses fluídos biológicos. No segundo nível de cortisol em vacas com e sem mastite sub-clínica foi investigado e os resultados foram comparados aos resultados obtidos por ELISA (Enzime-linked Immunosorbent Assay) para as mesmas amostras / Abstract: This research uses mass spectrometry (MS) as a tool to characterize and quantify different analytes in biological matrices. At first, the development of a technique for direct analysis of triacylglycerols (TAG) in meats and animal tissues is shown. This technique allows sample characterization through its lipid profile. It starts with a photo-heating process which aims to extract, almost instantaneously, TAG from the matrix, using very little amounts of solvent. The extract is collected on a paper which is then analyzed by EASI-MS (easy ambient sonic-spray ionization), thus revealing the TAG profile in a few seconds, without the use of hydrolysis, derivatization or exhaustive extractions. Thermally-imprinted EASI-MS (T-EASI-MS) is able to differentiate kinds of meats and has been shown to be in agreement with previous reported data and results from traditional techniques used for lipid analysis of the same samples. In a second phase, this research uses MS as a tool for quantitative analyses, through the development of two analytical methods for cortisol analysis in bovine plasma and milk, using a LC-MS/MS (liquid chromatography - tandem mass spectrometry) system. These methods were fully validated using the matrix matched methodology for plasma analysis and a non-extracted calibration curve (prepared in solvent) for milk analysis. Both methodologies use small amounts of sample and achieved very low limits of quantification (0.1 ng mL and 0.15 ng mL of cortisol for plasma and milk, respectively). The methods were applied to the analysis of samples from two veterinary experiments. In the first one, the aim was to investigate the correlation between bovine plasma and milk cortisol concentrations, as well as to determine if the milking process can change basal cortisol level in these fluids. In the second experiment, the aim was to evaluate whether milk cortisol concentrations varied or not in cows with or without sub-clinical mastitis. The samples of the second experiment were also analyzed by ELISA (enzime-linked immunosorbent assay) in order to compare the results with those from LC-MS/MS / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
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Efeito da adição de farinha de arroz pre-gelatinizada, clara de ovo e monoglicerideos nas caracteristicas sensoriais e na qualidade do macarrão de arroz produzido pelo processo convencional

Ormenese, Rita de Cassia Salvucci Celeste 06 October 2002 (has links)
Orientador : Yoon Kil Chang / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-01T15:04:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ormenese_RitadeCassiaSalvucciCeleste_M.pdf: 26928224 bytes, checksum: 1ddf30e5ea0dbc8de1d8c1177b08b282 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Estudo fitoquimico de algumas especies de Eleocharis R. Br. (Cyperaceae) : isolamento, elucidação estrutural e atividade biologica

Ruiz, Ana Lucia Tasca Gois, 1972- 03 August 2018 (has links)
Orientador: Eva Gonçalves Magalhães / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ruiz_AnaLuciaTascaGois_D.pdf: 7045910 bytes, checksum: f2a83b47d53b65ef2f36bc15e5e264df (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado
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Desenvolvimento de fermento natural seco para produção de panetone / Development of fresh sourdough dryed for production of panetone

Bianchini, Michele Carolina 03 August 2018 (has links)
Orientador : Ahmed Athia El-Dash / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:17:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bianchini_MicheleCarolina_M.pdf: 1596733 bytes, checksum: cae6289c734fc3fd9db1acfae0c80c6d (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Um fermento natural desenvolvido para produção de panetone passou por uma secagem, visando obter um fermento natural em pó. Este trabalho investigou primeiramente os métodos de secagem viáveis para as leveduras e as bactérias lácticas presentes no fermento natural. Os métodos testados foram secagem em spray drier e secagem em estufa com ar forçado. O objetivo foi encontrar uma alternativa para a liofilização que é frequentemente usada em secagem de microorganismos. Após a seleção do método de secagem foram realizados 17 tratamentos referentes a um planejamento experimental 23 com três repetições no ponto central e seis pontos axiais. As variáveis independentes foram: temperatura de secagem (24, 32 e 40ºC), porcentagem de sorbitol (2, 6 e 10%) e porcentagem de sacarose (1, 3 e 5%). As variáveis respostas foram: tempo de secagem, contagem de bactérias lácticas e contagem de leveduras. As melhores condições encontradas foram 24ºC, 2% de sorbitol e 1% de sacarose. Durante as aplicações do fermento seco verificou-se que o antes e o pós da secagem têm uma influência muito grande na performance do fermento. A preparação do fermento para secagem ¿ que inclui a extrusão do fermento em extrusora de macarrão e os métodos de reidratação do fermento seco foram testados e analisados. O melhor crescimento dos microorganismos foi obtido com uma reidratação com 1,5% de leite em pó e 0,23% de nutriente de fermento. Com a reidratação definida, realizou-se os testes para o acerto da receita e do processo de fabricação de panetone com fermento seco. O panetone com fermento seco foi comparado tecnicamento com o panetone feito com fermento natural. Os parâmetros avaliados foram: volume específico, cor da crosta, características da crosta, cor do miolo, estrutura do miolo, umidade do miolo, aroma, gosto, pH e maciez em texturômetro. Na pontuação geral não houve diferença significativa entre o padrão e o teste. Na análise do pH, o panetone com fermento natural seco apresentou diferença significativa em relação ao panetone padrão, porém os valores atingidos os normais para o padrão de panetone. A análise da maciez em texturômetro mostrou uma ligeira superioridade do panetone padrão nos primeiros 30 dias. Na análise com 40 a 80 dias de fabricação os panetones tiveram uma maciez similar. O estudo mostrou que é possível eliminar a etapa de manutenção do fermento natural com a sua secagem e que fermento natural seco obtido é capaz de produzir panetones com bons resultados / Abstract: It has been developed a sourdough to produce panetone and it was dried. This work investigated firstly the practicable drying methods for yeasts and acid lactic bacterias presents in the sourdough. Spray drier and hot air. The object was to find an alternative to the freeze drying method, wich is often used to microorganisms. After the selection of the best method, an experimental design 23 with 17 treatments was planned ¿ with three central points and six axial points. Independent variables were: drying temperature (24, 32 and 40ºC), sorbitol dosage (2, 6 and 10%) and saccharose dosage (1, 3 and 5%). Dependents variables were: drying time, acid lactic bacteria counting and yeast counting. The best conditions were 24ºC, 2% of sorbitol and 1% of saccharose. During the dried sourdough aplications was verified that before and after drying conditions had a big influence in the sourdough performance. The sourdough drying preparation ¿ includes the sourdough extrusion and the sourdough rehidratation methods ¿ were analysed. The best microorganism development was obtained with 1,5% of powder milk and 0,23% of sourdough nutrient. Defined the rehidratation, tests to ajust the recipe and process were done. The panettone done with the dried sourdough was technically compared with the normal panetone with fresh sourdough. The considered parameters were: specific volum, color crust, crust caracteristics, color crumb, crumb struture, crumb moisture, flavour, taste, pH and softness. There was no significante diference at 5% in the total pontuation between standard and test. The tested panettones had significative diference compared with the standard in pH, although the obtained values were normal found in literature. In softness analysis the standard panettone had a little superiority in the first thirty days. In the analysis with 40 to 70 days after production all panettones had a similar softness. The study showed that it is possible to elimate the sourdough maintenance step and to obtain panettones with good results / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Compostos de volateis e qualidade de sabor da cachaça

Janzantti, Natalia Soares 03 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Regina Bueno Franco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:51:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Janzantti_NataliaSoares_D.pdf: 1754931 bytes, checksum: 291ece767f23e71a611ae83d11e7e59d (MD5) Previous issue date: 2004 / Doutorado
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Proteômica de cana-de-açúcar em condição de estresse hídrico

RIBEIRO, Isadora Louise Alves da Costa 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T18:07:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo785_1.pdf: 5265393 bytes, checksum: 53f0041ef3eeb76392e1850d05f10e31 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O aumento da produção de cana-de-açúcar, decorrente da crescente demanda por etanol e biocombustíveis, implica na necessidade de obter variedades mais produtivas e adaptadas a fatores ambientais limitantes, como a seca. Assim, torna-se necessário o conhecimento dos genes e proteínas cuja expressão pode ser útil ao melhoramento genético. Este trabalho objetivou a identificação de peptídeos produzidos diferencialmente em resposta potencial ao estresse hídrico nos híbridos comerciais: RB867515 (tolerante à seca) e RB72454 (sensível à seca), através de análise proteômica. Proteínas totais de folha e entrenó imaturo das variedades sob irrigação ou seca foram separadas por 2D-PAGE e analisadas via espectrometria de massas. Foram identificadas várias proteínas associadas a mecanismos de resposta ao estresse hídrico, entre elas: proteínas associadas à regulação da transcrição (proteína de ligação ao RNA rica em glicina) e à tradução (fator de enlongação 1 alfa e proteína ribossômica 60S L30); componentes estruturais (histona H2A.2.2); proteínas relacionadas aos componentes do citoesqueleto (fator de despolimerização da actina 3); quinases (nucleosídeo-difosfato quinase I); enzimas envolvidas no metabolismo da glicose (gliceraldeído-3-fosfato desidrogenase, citossólica); várias proteínas do choque térmico (HSP70kDa, 17.5kDa classe II, 81-1 e 18.0kDa); e proteínas associadas à fotossíntese (complexo de evolução do oxigênio 1-1; subunidade N do centro de reação do FSI). Estas proteínas podem ser úteis como alvos potenciais para o melhoramento genético e desenvolvimento de marcadores funcionais para seleção de genótipos de cana-de-açúcar tolerantes à seca
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Sintese de novos compostos mesoionicos com atividade biologica potencial

Duarte, Humberto Conrado 14 July 2018 (has links)
Orientador : Joseph Miller / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T10:10:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Duarte_HumbertoConrado_M.pdf: 6877381 bytes, checksum: 454338208a9d30b1a9699c3dccbe7b36 (MD5) Previous issue date: 1979 / Mestrado
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Constituintes de Gnaphalium spathulatum L. e analises espectrais de derivados do Glutinano

Baptistella, Lucia Helena Brito, 1955- 15 July 2018 (has links)
Orientador : Eva Gonçalves Magalhães / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T02:32:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baptistella_LuciaHelenaBrito_M.pdf: 12294092 bytes, checksum: 9a4efa3387762d85514e207f4c9a4d21 (MD5) Previous issue date: 1981 / Mestrado
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Desenvolvimento metodologico para quantificação de minociclina em plasma humano : analise realizada pela tecnica de High Performance Liquid Chromatography (HPLC) acoplada a espectrometria de massas

Araujo, Marcus Vinicius Ferreira de 12 May 2002 (has links)
Orientador: Gilberto de Nucci / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:29:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Araujo_MarcusViniciusFerreirade_M.pdf: 3547174 bytes, checksum: c313e1b0eb5e1f1fee5ad91c8cd8b066 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método sensível para quantificar minociclina em plasma humano. A minociclina foi quantificada em plasma humano pela técnica de cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas (LC-MS/MS), usando a claritromicina como padrão interno. A minociclina e o padrão interno - claritromicina, foram extraídos de plasma humano através de uma extração líquido-líquido composta de Diethyléter/diclorometano (70:30). Após a retirada do solvente, os fármacos foram dissolvidos em um pequeno volume de fase móvel, sendo que uma alíquota desta amostra foi analisada por cromatografia líquida de fase reversa acoplada ao espectrômetro de massas sequencial no modo "eletrospray" positivo, sendo o íon filho monitorado, previamente selecionado no modo de monitoração de reação múltipla (MRM). O método foi considerado rápido ( extração líquida simples e tempo de corrida inferior a 3 minutos) e sensível ( limite de quantificação de 5 ng/mL), e sendo empregado em estudo de bioequivalencia de duas formulações de concentração 100 mg em 24 voluntários sadios / Abstract: The objective of this work was to develop a suitable method for measurement of minocycline in human plasma. Minocycline was determined in human plasma by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using clarithromycin as an internal standard. Minocycline and the internal standard Clarithromycin are extracted from human plasma by liquid-liquid extraction using a mixture of Dlethyl-eter/Diclorometane (70:30). Afier removal of the solvent, the analytes were dissolved in a small volume of mobile phase, an aliquot of which was analyzed by combined reversed phase liquid chromatography tandem mass spectrometry with positive ion electrospray ionization using selected daughter ion monitoring (MRM). The method was considered fast (single liquid extraction and run time of < 3 min) and sensitive (limit of quantitation of 5 ng/ml) and it was employed in a bioequivalence study of two 100mg tablet formulations in 24 healthy volunteers / Mestrado / Farmacologia / Mestre em Farmacologia

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