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Développement et applications de la tomographie chimique par spectroscopie EDX / Development and applications of chemical tomography by EDX spectroscopy

Lepinay, Kevin 27 November 2013 (has links)
Cette thèse porte sur l’évaluation des techniques pour la tomographie chimique par STEM EDX : mise au point des procédures expérimentales, traitement des données, reconstruction des volumes, analyse de la qualité des résultats obtenus et évaluation de la complexité globale. Les performances très limitées de l’analyse STEM EDX font que peu d’études, jusqu’à aujourd’hui, se sont portées sur cette technique. Cependant, les avancées très notables procurées par les nouveaux détecteurs ‘SDD’ ainsi que les sources électroniques X-FEG haute brillance, rendant l’analyse STEM EDX 2D très rapide, ont relancé la possibilité de la tomographie chimique ; la technique demande toutefois à être mise au point et évaluée (performances et complexité). Nous avons travaillé sur un microscope Tecnai Osiris permettant d’acquérir des cartographies chimiques EDX de centaines de milliers de pixels avec une résolution de l’ordre du nanomètre en quelques minutes. Nous avons choisi de préparer par FIB des échantillons en forme de pointe et d’utiliser un porte-objet permettant une exploration angulaire de 180° sans ombrage. Puis, à l’aide d’échantillons modèles (billes de SiO2 dans une résine), nous avons évalué les déformations d’échantillon par l’irradiation du faisceau électronique. Ceci nous a permis de proposer une méthode pour limiter cet effet par déposition d’une couche de 20 nm de chrome. Des simulations d’images ont permis d’évaluer les logiciels et méthodes de reconstruction. La méthodologie de chaque étape d’une analyse de tomographie STEM EDX a ensuite été expliquée, et l’intérêt de la technique démontré grâce à la comparaison de l’analyse 2D et 3D d’un transistor FDSOI 28 nm. La qualité des reconstructions (rapport signal-sur-bruit, résolution spatiale) a été évaluée en fonction des paramètres expérimentaux à l’aide de simulations et d’expériences. Une résolution de 4 nm est démontrée grâce à l’analyse d’une mire et d’un transistor « gate all around ». Pour ce même transistor, la possibilité et l’intérêt d’analyse de défaillance à l’échelle nanométrique est prouvée. Une analyse d’un défaut de grille d’une SRAM ou de trous dans un pilier en cuivre permettent d’expliquer l’intérêt d’une combinaison d’un volume HAADF (morphologie et résolution < 4 nm) et du volume EDX (information chimique). La conclusion est que cette technique, qui reste encore à améliorer du point de vue de sa simplicité, montre déjà son utilité pour l’analyse et la mise au point des technologies avancées (nœud 20 nm et après). / This thesis focuses on the evaluation of the STEM EDX chemical tomography technique: development of experimental procedures, data processing and volumes reconstruction, quality analysis of the results and evaluation of the overall complexity. Until now, STEM EDX analysis performances were very limited, so only few studies about this technique have been realized. However, very significant progress procured by the new SDD detectors as well as by the high brightness electronic sources (X-FEG), making the STEM EDX 2D analysis very fast, have revived the possibility of the chemical tomography, although the technique has to be developed and evaluated (performance and complexity). We have worked on a Tecnai Osiris which acquires EDX chemical mapping of hundreds of thousands of pixels with resolution of one nanometer and in a few minutes. We chose to prepare the rod-shaped samples by FIB and use a sample holder allowing an angle of exploration of 180° without shadowing effects. Then, using model samples (SiO2 balls in resin), we evaluated the sample deformation due to the electron beam irradiation. This allowed us to propose a method to reduce this effect by depositing a 20 nm chromium layer. Images simulations were used to evaluate the software and the reconstruction methods. The methodology of each step of the STEM EDX tomography analysis is then explained and the technique interest is demonstrated by comparing the 2D and the 3D analysis of a transistor 28 nm FDSOI. The quality of the reconstructions (signal-to-noise ratio, spatial resolution) was evaluated, in function of experimental parameters, using simulations and experiments. A resolution of 4 nm is demonstrated through the analysis of a test pattern and a "gate all around” transistor. For the same transistor, the possibility and the interest of a failure analysis at the nanoscale is proven. Analyses of a SRAM gate fail or of the holes in a copper pillar explain the benefits of a combination between a HAADF volume (morphology and resolution < 4 nm) and an EDX volume (chemical information). To conclude, this technique, which still needs to be improved in terms of simplicity, is already showing its usefulness for the analysis and the development of advanced technologies (20nm node and beyond).
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Évolution de la microstructure d’un acier inoxydable lean duplex lors du vieillissement / Microstructure evolution of a lean duplex stainless steel during aging

Maetz, Jean-Yves 10 January 2014 (has links)
Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges. / Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture.
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Méthodologie de caractérisation microstructurale 3D de matériaux poreux structurés pour la thermique / Methodology of 3D microstructural characterization of porous materials structured for thermal insulation

Perret, Anouk 13 May 2015 (has links)
Depuis 30 ans, les exigences règlementaires en matière d’isolation thermique des bâtiments augmentent sans cesse. Pour mieux isoler, et conserver la surface habitable et la valeur patrimoniale, il est nécessaire d’augmenter les performances des isolants thermiques. Si les meilleurs systèmes classiques d’isolant atteignent désormais des conductivités thermiques proches de 30 mW/(m.K), les matériaux supers isolants à pression atmosphérique affichent moins de 18 mW/(m.K) et sont à base d’aérogels de silice. Cette matière première doit ses excellentes performances thermiques, à d’une part la taille de ces nanopores inférieure à 70nm, et d’autre part leur très forte quantité. Ceci induit par contre de très faibles propriétés mécaniques, les systèmes super isolants formulés avec des aérogels sont donc toujours des composites : empilement granulaire faiblement lianté. Pour développer l’optimisation de ces formulations, il est nécessaire de disposer d’outils de caractérisation microstructurales multiéchelles dédiés aux aérogels et au suivi pas à pas des étapes d’élaboration post synthèse. Ce travail de thèse a pour objectif de les mettre en place et de les valider. Les matériaux supports de cette thèse, sont des aérogels de silice hydrophobes granulaires et deux formulations liantées en phase aqueuse. Ces formulations architecturées, par une faible fraction volumique de liant organique de taille nanométrique, se distinguent par la taille et le type de surfactant employé, et les performances tant thermiques que mécaniques obtenues. Tout d’abord, le réseau poreux de silice à l’échelle nanométrique a été imagé et caractérisé par tomographie électronique. Cette partie vise à fournir une distribution en taille de pores, particules et agrégats, destinée à alimenter des modèles thermo-mécaniques. Dans un second temps, l’empilement granulaire des aérogels non liantés a été étudié par tomographie aux rayons X. Les résultats de compacité, les morphologies des réseaux de pores, et de grains ont été couplés aux mesures de masse volumique et de porosité inter-granulaire afin de dégager un lien entre microstructure de l’empilement granulaire et conductivité thermique mesurée. Enfin, les interactions aérogels de silice/liant sont imagées en utilisant l’ESEM wet-stem. Une méthodologie quantitative permet ensuite de s’assurer que le surfactant employé induit bien d’une part une dispersion homogène des aérogels, et d’autre part un réseau texturé de liant. Pour conclure, les propriétés thermiques et mécaniques sont mesurées sur les composites référence et des composites innovants avec une étude détaillée des microstructures formées en synergie. Des pistes d’optimisation matériau par opacification intra-granulaire des aérogels sont proposées, un nouveau surfactant est infirmé. Les outils développés valident ainsi leur pertinence pour assurer la qualification des futures formulations de matériaux super isolants. / The national objectives on the reduction of the rejections of greenhouse gases bring to the necessity of a thermal renovation for 75 % of the French buildings. As the requirements for old and new buildings increase their standards, design thinner and more efficient insulation materials is of great and increasing interest. New insulating materials with thermal conductivities lower than the still dry air (25 mW / (m. K)), such as based silica xerogel products (15 mW / ( m.K )), recently developed, are an interesting choice to answer those new fonctionnalities. In our study, silica xerogels (porosity > 80 %, specific surface > 600 m ²/g) are available as granular materials and binded stiff composite boards (xerogels / latex). The optimization of these materials requires to understand the link between their microstructure, their thermal conductivity and their mechanical behaviour.
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Croissance épitaxiale d'oxydes "high-κ" sur silicium pour CMOS avancé : LaAlO3, Gd2O3, γ-Al2O3

Merckling, Clément 10 October 2007 (has links) (PDF)
La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l'apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L'épaisseur requise pour l'isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l'isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d'isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante. <br />Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d'oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l'utilisation d'oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l'oxyde massif et d'obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d'élaboration utilisée a été l'épitaxie par jets moléculaires (EJM).<br />Nous avons tout d'abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d'oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N'ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d'utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l'interface à base d'alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS. <br />Le deuxième oxyde étudié a été l'oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s'est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l'alignement des plans (110) de l'oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l'utilisation d'un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu'un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l'intégration dans les technologies CMOS.<br />Afin d'obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l'oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d'intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée.
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Caractérisations biophysiques et structurales du complexe de réplication des Rhabdoviridae

Gerard, Francine 28 November 2008 (has links) (PDF)
Le virus de la stomatite vésiculaire (VSV) sert de modèle pour l'étude de la multiplication des virus (Mononegavirales) alors que la rage(RV) reste un sérieux problème de santé publique. Le génome de VSV et RV code notamment la nucléoprotéine (N) et la phosphoprotéine (P). N s'associe étroitement à l'ARN viral. Ce complexe N-ARN sert de matrice pour la réplication et la transcription virale. P est le cofacteur de la polymérase virale (L) et chaperonne N. En interagissant avec N-ARN (domaine C-terminal) et avec L (domaine N-terminal), P assure le lien physique entre l'ARN viral et L. La stœchiométrie de P, sa structure et son rôle exact pendant la transcription et la réplication restent incertains. Mon travail a consisté à une caractérisation biophysique et structurale de P et des complexes N-ARN-P pour mieux comprendre la dynamique du complexe de réplication de ces virus.<br />L'analyse biophysique montre que P RV & VSV existent sous forme de dimère allongé en solution. L'analyse bioinformatique a révélé une organisation modulaire, confirmé par des études biochimiques et biophysiques de mutants de P RV. La structure du domaine C-terminal de P VSV a été résolue par RMN et montre une homologie celle du C-ter de P RV. La caractérisation de l'interaction entre P et les anneaux N-ARN a révélé l'existence de deux types de complexes N-ARN-P (contenant un et 2 dimères de P par anneau). L'étude par ME des complexes nucléocapsides-P a permis de mettre en évidence un changement de conformation important.<br />Pour devenir accessible à L, l'ARN viral doit se dissocier localement de N. L'interaction N-ARN-P représente potentiellement une nouvelle cible pour le développement d'antiviraux.
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ETUDE PAR PHOTOEMISSION (XPS & XPD) D'HETEROSTRUCTURES D'OXYDES FONCTIONNELS EPITAXIES SUR SILICIUM

El Kazzi, Mario 11 December 2007 (has links) (PDF)
Cette thèse se situe dans un des axes principaux de l'INL qui a pour objectif de développer des procédés de fabrication de films minces d'oxydes monocristallins, épitaxiés sur silicium. Ces oxydes pourraient remplacer les oxydes de grille amorphes de type SiOxNy ou HfSixOyNz et répondre au cahier des charges de la « Road Map » de l'ITRS dans les futures filières CMOS sub 22nm. L'intérêt de maîtriser l'épitaxie d'oxydes sur silicium va bien au-delà de l'application au CMOS. Un tel savoir faire serait une brique technologique essentielle pour pouvoir développer des filières d'intégration monolithique sur silicium.<br /><br />Dans ce contexte, l'objectif principal de ma thèse a été de mener une étude approfondie des propriétés physicochimiques et structurales de couches fines d'oxydes élaborées par Epitaxie par Jets Moléculaires (EJM) sur substrat silicium ou oxyde, en utilisant la spectroscopie de photoélectrons (XPS) et la diffraction de photoélectrons (XPD).<br /><br />Nous avons étudié dans un premier temps la relaxation de films minces de LaAlO3 et de BaTiO3 épitaxiés sur des substrats de SrTiO3(001). Nous avons montré qu'au-dessous d'une certaine épaisseur critique ces deux oxydes sont contraints de façon pseudomorphiques sur SrTiO3(001). De plus nous avons clairement mis en évidence une forte augmentation de la déformation ferroélectrique pour une couche contrainte de BaTiO3.<br /><br />Dans un deuxième temps, nous avons aussi étudié la croissance de LaAlO3 sur Si(001). LaAlO3 est amorphe pour des températures de croissance en dessous de 500°C. Pour des températures supérieures il y a formation de silicates à l'interface qui empêche la cristallisation. Pour surmonter cette difficulté, des procédés d'ingénierie d'interface ont été développés pour limiter les réactions interfaciales et réussir la croissance épitaxiale. Ils sont basés sur l'utilisation de couches tampons interfaciales d'oxydes comme SrO, SrTiO3 et Al2O3.<br /><br />Enfin, nous avons comparé les modes de croissance et la stabilité d'interface d'Al2O3 et de Gd2O3 épitaxiés sur Si(111) et Si(001). Les résultats prouvent que la croissance de ces deux oxydes sur Si(111) a une orientation suivant [111]. Par contre sur Si(001) le mécanisme de croissance est plus complexe avec des relations d'épitaxie et des orientations inhabituelles.
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ETUDE DE LA REACTIVITE DES LAITIERS DE HAUT-FOURNEAU DANS LES CIMENTS DE TYPE CEM III STUDY OF THE BLAST-FURNACE SLAG REACTIVITY IN CEM III/B CEMENTS

Vanhamme, Géraldine G B B 23 February 2011 (has links)
En Europe, suite à la fermeture de nombreux sites sidérurgiques, une utilisation croissante de laitiers de haut-fourneau d’origine et d’âge variés voit le jour depuis plusieurs années. Cette évolution conduit à une diversification de la composition chimique et minéralogique des laitiers. Connaître l’influence de ces caractéristiques sur la réactivité des laitiers utilisés en substitution du clinker dans les ciments de haut-fourneau (CEM III) devient, dès lors, primordial pour assurer les performances de tels ciments. Dans ce contexte, le présent travail a pour but d’investiguer l’influence de la composition chimique et de l’âge des laitiers sur leur réactivité tant par des essais physico-mécaniques que par une caractérisation physico-chimique et minéralogique de CEM III/B à différentes échéances d’hydratation. L’effet néfaste du vieillissement des laitiers est clairement mis en exergue et son impact diffère selon la composition chimique de départ du laitier. Les ions aluminium engendrent une accélération de l’hydratation et une amélioration des résistances physico-mécaniques à jeune âge mais, à long terme, ils conduisent à une perte de ces dernières. Concernant l’influence des ions titane dans les laitiers, la tendance générale observée est une diminution des performances physico-mécaniques. Sur base de ces résultats, une évaluation de la représentativité de moyens accélérés d’estimation de la réactivité des laitiers est effectuée. Il est mis en évidence que seules les mesures de résistances physico-mécaniques classiques permettent d’évaluer correctement la réactivité des différents laitiers. Une évaluation de la détermination de la teneur en constituants de CEM III/B par la méthode Rietveld est menée par comparaison avec la méthode de dissolution sélective de la norme EN 196-4 et le dosage des constituants par pesée. Moyennant une utilisation adaptée de cette méthode, les résultats obtenus à l’aide de celle-ci sont très encourageants. In Europe, following the closure of many steel plants, an increased use of blast furnace slag (BFS) of various age and origin was born for several years. This evolution leads to a diversification of the chemical and mineralogical composition of the BFS. Knowing the influence of these characteristics on the reactivity of slag used in substitution of clinker in blast-furnace cement (CEM III) becomes, therefore, crucial to ensure the performance of such cements. In this context, this work aims to investigate the influence of chemical composition and age of BFS on their reactivity by both physico-mechanical and physico-chemical and mineralogical characterization of CEM III/B at different times of hydration. The adverse effect of ageing of BFS is clearly highlighted and its impact varies depending on the chemical composition of the BFS. Aluminum ions generate an acceleration of the hydration and improve mechanical strength at early age, but at long term, they lead to a loss of the strength. Regarding the influence of titanium ions in the BFS, the general trend is a decrease of the physical and mechanical performance. Based on these results, an assessment of the representativeness of accelerated means of estimating, the BFS reactivity is done. It is emphasized that only measures of physical and conventional mechanical strength can accurately assess the reactivity of different BFS. An evaluation of the determination of the amount of CEM III/B components by the Rietveld method is based upon comparison with the selective dissolution method from the EN 196-4 norm and components determination by weight. Through appropriate use of this method, the results obtained are very encouraging.
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Cristallogénèse et caractérisation physico-chimiques et optiques des matériaux semiconducteurs AIn2Te4 (A = Cd, Zn et Mn). Leurs potentialités comme modulateurs dans la bande spectrale 1,06-10,6 micromètres

Lambert, Jean-François 12 January 1993 (has links) (PDF)
Des monocristaux des semiconducteurs ternaires AIn2Te4 (A=Cd, Zn, Mn) ont été préparés par une methode de croissance dérivant de la méthode Bridgman et applicable aux composes a fusion non congruente. Les caractérisations physico-chimiques et cristallographiques ont montre l'homogéneite, la stoéchiometrie et la bonne qualité cristalline des cristaux obtenus. L' etude structurale, réalisee sur CdIn2Te4 a permis de conclure que ce compose appartient au groupe d'espace 14 2m. La réflectivité infrarouge et la spectroscopie Raman ont confirme ce groupe d' espace. Les caractérisations électrique et optique de ces matériaux ont été réalises. L'étude des transitoires de courant photo-induit a révélé la présence d' une distribution continue d' etats dans la bande interdite
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Mesure de déformation et cristallinité à l'échelle nanométrique par diffraction électronique en mode précession / investigation of nano crystalline materials strain and structure using high spatial resolution precession electron diffraction

Vigouroux, Mathieu 11 May 2015 (has links)
La diffraction électronique en mode précession (PED) est une méthode récente d’acquisition de clichésde diffraction permettant de minimiser les interactions dynamiques. L’objectif de cette thèse est dedévelopper une méthodologie d’acquisition et de traitement des clichés de diffraction en modeprécession afin de mesurer les champs de déformation en combinant une résolution spatialenanométrique et une sensibilité inférieure à 10-3 typiquement obtenues par d’autres techniques usuellesde microscopie, telle que l’imagerie haute-résolution. Les mesures ont été réalisées sur un JEOL 2010Aéquipé du module de précession Digistar produit par la société Nanomegas.Un système modèle constitué de multicouches Si/SiGe de concentrations connues en Ge a été utilisépour évaluer les performances de la méthodologie développée dans cette thèse. Les résultats indiquentune sensibilité sur la mesure de contraintes qui atteint, au mieux, 1x10-4 et un accord excellent avec lescontraintes simulées par éléments finis. Cette nouvelle méthode a pu ensuite être appliquée sur despuits quantique d’InGaAs et sur des transistors de type Ω−gate.La dernière partie traite d’un nouvel algorithme permettant d’évaluer de manière robuste et rapide lapolycristallinité des matériaux à partir d’une mesure PED. Nous donnons des exemples d’applicationde cette méthode sur divers dispositifs / Precession electron diffraction (PED) is a recent technique used to minimize acquired diffractionpatterns dynamic effects. The primary intention of this PhD work is to improve PED (PrecessionElectron Diffraction) data analysis and treatment methodologies in order to measure the strain at thenanoscale. The strain measurement is intended to reach a 10-3 strain precision as well as usualmicroscopy techniques like high-resolution imaging. To this end, measurements were made with aJEOL 2010A with a Digistar Nanomegas precession module.The approach developed has been used and tested by measuring the strain in a Si/SiGe multilayeredreference sample with a known Ge Content. Strain measurements reached 1x10-4 sensitivity withexcellent finite element strain simulation agreement. This process has been also applied to measure thestrain in microelectronic InGaAs Quantum Well and an "Ω-gate" experimental transistor devices.The second approach developed has been made to provide a robust means of studying electrontransparent nanomaterial polycrystallinity with precession. Examples of applications of this analysismethod are shown on different devices.
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LaAlO3 amorphe déposé par épitaxie par jets moléculaires sur silicium comme alternative pour la grille high-κ des transistors CMOS

Pelloquin, Sylvain 09 December 2011 (has links) (PDF)
Depuis l'invention du transistor MOS à effet de champ dans les années 60, l'exploitation de cette brique élémentaire a permis une évolution exponentielle du domaine de la microélectronique, avec une course effrénée vers la miniaturisation des dispositifs électroniques CMOS. Dans ce contexte, l'introduction des oxydes "high-κ" (notamment HfO2) a permis de franchir la barrière sub-nanométrique de l'EOT (Equivalent Oxide Thickness) pour l'oxyde de grille. Les travaux actuels concernent notamment la recherche de matériaux "high-κ" et de procédés qui permettraient d'avoir une interface abrupte, thermodynamiquement stable avec le silicium, pouvant conduire à des EOTs de l'ordre de 5Å. L'objectif de cette thèse, était d'explorer le potentiel de l'oxyde LaAlO3 amorphe déposé sur silicium par des techniques d'Épitaxie par Jets Moléculaires, en combinant des études sur les propriétés physico-chimiques et électriques de ce système. Le travail de thèse a d'abord consisté à définir des procédures d'élaboration sur Si de couches très minces (≈4nm), robustes et reproductibles, afin de fiabiliser les mesures électriques, puis à optimiser la qualité électrique des hétérostructures en ajustant les paramètres de dépôt à partir de corrélations entre résultats électriques et propriétés physico-chimiques (densité, stœchiométrie, environnement chimique...) et enfin à valider un procédé d'intégration du matériau dans la réalisation de MOSFET. La stabilité et la reproductibilité des mesures ont été atteintes grâce à une préparation de surface du substrat adaptée et grâce à l'introduction d'oxygène atomique pendant le dépôt de LaAlO3, permettant ainsi une homogénéisation des couches et une réduction des courants de fuite. Après optimisation des paramètres de dépôt, les meilleures structures présentent des EOTs de 8-9Å, une constante diélectrique de 16 et des courants de fuite de l'ordre de 10-2A/cm². Les caractérisations physico-chimiques fines des couches par XPS ont révélé des inhomogénéités de composition qui peuvent expliquer que le κ mesuré soit inférieur aux valeurs de LaAlO3 cristallin (20-25). Bien que les interfaces LAO/Si soient abruptes après le dépôt et que LaAlO3 soit thermodynamiquement stable vis-à-vis du silicium, le système LAO amorphe /Si s'est révélé instable pour des recuits post-dépôt effectués à des températures supérieures à 700°C. Un procédé de fabrication de MOSFETs aux dimensions relâchées a été défini pour tester les filières high-κ. Les premières étapes du procédé ont été validées pour LaAlO3.

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