Les simulations numériques à l'échelle du pore sont fréquemment utilisées pour étudier le comportement des écoulements multiphasiques largement rencontrées dans phénomènes naturels et applications industrielles. Dans ce travail, la morphologie de structures liquides et l'action capillaire sont examinées à l'échelle des pores par la méthode de Boltzmann sur réseau (LBM) à plusieurs composants selon le modèle de Shan-Chen. Les résultats numériques obtenus sont en bon accord avec les solutions théoriques. Les simulations numériques sont étendues à microstructures complexes au-delà du régime pendulaire.La LBM a été utilisée pour modéliser l'écoulement multiphasique à travers un milieu poreux idéalisé dans des conditions de drainage primaire quasi-statique. Les simulations LBM ont fourni une excellente description du déplacement de l'interface fluide-fluide à travers les grains. Pendant le drainage, les simulations LBM sont capables de reproduire la déconnexion d'une phase dans le milieu granulaire sous la forme de ponts pendulaires ou structures liquides complexes. Malheureusement, le temps de calcul nécessaire pour ce type de simulations est assez élevé. Afin d’optimiser les ressources de calcul, nous présentons un modèle 2D (modèle Throat-Network) basé sur des solutions analytiques pour décrire l'écoulement biphasique à travers un ensemble de disques dans un temps de calcul très réduit, donc le modèle 2D est susceptible de remplacer les simulations LBM lorsque les ressources de calcul sont limitées. L'approche souligne l'importance de simuler le problème a l'échelle de la gorge du pore pour obtenir les relations volume - pression capillaire locales. Le modèle Throat-Network est un point de départ pour le modèle hybride proposé pour résoudre les problèmes en 3D. Le modèle hybride combine l’efficacité de l’approche réseau de pores et la précision du LBM à l’échelle des pores. Le modèle hybride est basé sur la décomposition de l’échantillon en petits sous-domaines, dans lesquels des simulations LBM sont effectuées pour déterminer les propriétés hydrostatiques principales (pression capillaire d'entrée, courbe de drainage primaire et morphologie du liquide pour chaque gorge du pore). Malgré la réduction significative des temps de calcul obtenus avec le modèle hybride, le temps n’est pas négligeable et les modélisations numériques d'échantillons de grandes tailles ne sont pas réalistes. Les approximations données par les méthodes Incircle et MS-P, qui prédisent les propriétés hydrostatiques, sont comparées à celles de LBM et du modèle hybride. / Numerical simulations at the pore scale are a way to study the behavior of multiphase flows encountered in many natural processes and industrial applications. In this work, liquid morphology and capillary action are examined at the pore-scale by means of the multicomponent Shan-Chen lattice Boltzmann method (LBM). The accuracy of the numerical model is first contrasted with theoretical solutions. The numerical results are extended to complex microstructures beyond the pendular regime.The LBM has been employed to simulate multiphase flow through idealized granular porous media under quasi-static primary drainage conditions. LBM simulations provide an excellent description of the fluid-fluid interface displacement through the grains. Additionally, the receding phase trapped in the granular media in form of pendular bridges or liquid clusters is well captured. Unfortunately, such simulations require a significant computation time. A 2D model (Throat-Network model) based on analytical solutions is proposed to mimic the multiphase flow with very reduced computation cost, therefore, suitable to replace LBM simulations when the computation resources are limited. The approach emphasizes the importance of simulating at the throat scale rather than the pore body scale in order to obtain the local capillary pressure - liquid content relationships. The Throat-Network model is a starting point for the a hybrid model proposed to solve 3D problems. The hybrid model combines the efficiency of the pore-network approach and the accuracy of the LBM at the pore scale to optimize the computational resources. The hybrid model is based on the decomposition of the granular assembly into small subsets, in which LBM simulations are performed to determine the main hydrostatic properties (entry capillary pressure, capillary pressure - liquid content relationship and liquid morphology for each pore throat). Despite the reduction of computation time, it is still not negligible and not affordable for large granular packings. Approximations by the Incircle and the MS-P method, which predict hydrostatic properties, are contrasted with the results provided by LBM and the hybrid model. Relatively accurate predictions are given by the approximations.

Cette thèse propose d'étudier en détail une méthode générale de construction d'un réseaude pores interconnectés à partir d'une image 3D d'un matériau poreux afin de calculer laperméabilité absolue. Un squelette de l'espace poral est tout d'abord utilisé pour définir laposition des pores. Ce squelette est transformé en graphe, puis plusieurs étapes de fusiondes nœuds sont réalisées pour obtenir un réseau exploitable. Une ligne de partage des eauxprenant comme marqueurs les nœuds du graphe permet d'attribuer une géométrie auxpores. Le système d'équation linéaire à résoudre est construit en intégrant les équations deStokes sur des éléments de l'espace poral. Une méthode originale de calcul du coefficient deproportionnalité existant entre les pressions au centre de deux pores et le débit traversantla surface les séparant est proposée. Une application de l'intégralité de l'approche estégalement présentée sur un matériau réel.

Ce travail présente deux nouvelles approches pour aider à la caractérisation de la topologie des milieux poreux en termes de distribution de tailles de pores. La première des méthodes proposées repose sur les propriétés rhéologiques des fluides à seuil (type Bingham, Casson....) s'écoulant à travers l'échantillon poreux. Par une simple mesure du débit total de fluide en fonction du gradient de pression imposé, il est possible de déterminer la distribution de tailles de pores moyennant une hypothèse sur leur forme. Dans notre approche, un modèle inspiré par Carman-Kozeny a été employé. Cette technique a été validée analytiquement et numériquement sur différents types de distributions classiques (gaussiennes uni-modales ou multi-modales). Elle a été étendue avec succès aux fluides viscoplastiques réels de type Herschel-Bulkley. La seconde méthode proposée repose sur l'analyse dynamique de l'écoulement oscillant d'un fluide newtonien ou non-newtonien à travers le milieu poreux. Elle consiste en l'utilisation de la fonction de transfert hydrodynamique du milieu poreux et plus particulièrement en la caractérisation de son admittance complexe car l'épaisseur de pénétration et donc la taille d'un pore est fonction de la fréquence d'oscillation du gradient de pression imposé. Le modèle de faisceau de capillaires parallèles (de type Carman-Kozeny) a aussi été utilisé. Cette technique a été testée et validée avec succès avec plusieurs types de distributions, dans le cas où le fluide utilisé est newtonien et pour des fluides en loi de puissance. Pour rendre la résolution de ce dernier problème possible nous avons introduit la notion " d'inconsistance complexe ". Par rapport aux techniques existantes, ces deux nouvelles approches se distinguent par leur simplicité, leur non-toxicité et leur faible coût.

Les vésicules géantes sont souvent utilisées comme modèles des membranes cellulaires. On a ici examiné :<br />1. leur adhésion spécifique via deux « colles moléculaires » :<br />– colle faible : fragments terminaux EC12 de E-cadhréine. Cette protéine<br />est impliquée dans la formation de tissus et dans de nombreux phénomènes<br />cancéreux. L'analyse statistique de l'adhésion bicouche supportée/vésicule<br />décorées par EC12 montre qu'existe une adhésion faible sensible au calcium et à une mutation des fragments ;<br />– colle forte : couple streptavidine/biotine. Lors de l'adhésion sur une bi-couche supportée, la tension de la vésicule joue fortement sur la morphologie du contact et sa cinétique.<br />2. la dynamique de pores transitoires (dus à une mise sous tension par éclairement<br />intense), en présence de tensioactif capable de s'insérer à leur bord. La tension de ligne en fonction de la concentration en tensioactif est un isotherme 1D, analysé en termes d'excès de ligne et d'énergie d'adsorption du tensioactif.

Deux approches pour caractériser les milieux poreux en terme de distribution de taille de pores (DTP) sont développées au sein de l'équipe ECPS. Ce travail a pour but de confirmer expérimentalement leurs validités. A l'instar des autres méthodes utilisant l'intrusion du mercure, l'adsorption isotherme ou la thermoporosimétrie, la première méthode consiste à utiliser un fluide à seuil d'écoulement. En effet, l'utilisation de l'écoulement d'un fluide à seuil de type Herschel-Bulkley, au travers d'un poreux, en fonction du gradient de pression permet (en utilisant les solutions analytique et numérique du problème inverse) de déterminer la fonction de distribution de la taille de pores. La seconde méthode utilise l'admittance complexe d'un milieu poreux, mesurée à partir de la réponse en débit à une sollicitation harmonique du gradient de pression. Comme la fréquence de la sollicitation est reliée aux rayons des pores par le biais de la profondeur de pénétration hydrodynamique, l'admittance permet de retrouver la distribution de taille de pores par la résolution numérique du problème inverse associé. Ces deux techniques sont basées sur le modèle de faisceaux de capillaires parallèles employé dans la plupart des autres études qui traitent du même problème. Nos expériences s'appuient sur des milieux poreux calibrés. L'application de ces techniques aux milieux poreux réels se fait actuellement en collaboration avec le TREFLE de Bordeaux. Les résultats expérimentaux obtenus affirment clairement la validité et l'applicabilité de ces deux méthodes pour la caractérisation de la DTP. Il est désormais envisageable de les transférer pour un usage industriel.

Cette thèse propose d'étudier en détail une méthode générale de construction d'un réseaude pores interconnectés à partir d'une image 3D d'un matériau poreux afin de calculer laperméabilité absolue. Un squelette de l'espace poral est tout d'abord utilisé pour définir laposition des pores. Ce squelette est transformé en graphe, puis plusieurs étapes de fusiondes nœuds sont réalisées pour obtenir un réseau exploitable. Une ligne de partage des eauxprenant comme marqueurs les nœuds du graphe permet d'attribuer une géométrie auxpores. Le système d'équation linéaire à résoudre est construit en intégrant les équations deStokes sur des éléments de l'espace poral. Une méthode originale de calcul du coefficient deproportionnalité existant entre les pressions au centre de deux pores et le débit traversantla surface les séparant est proposée. Une application de l'intégralité de l'approche estégalement présentée sur un matériau réel. / A general method to build a pore network model from a 3D image of a porous material ispresented in this work in order to compute its permeability. A skeleton of the void spaceis first used to define pores position. This skeleton is converted to a first graph. Mergingsteps are necessary to obtain a relevant network. A volume is allocated to the pores using awatershed algorithm, starting with markers defined from the nodes of the graph. The linearsystem of equations to solve is deduced by integrating the Stokes equations on pore spacepartitioning elements. The proportionality coefficient linking the pressure drop betweentwo pore centers and the flow going through the surface separating them is calculated withan original method. Application of the complete process to a real material is presented.

L’accident de Fukushima a démontré qu’aujourd’hui encore, malgré les progrès déjà réalisésdans le domaine de la sûreté nucléaire, une interruption prolongée du circuit de refroidissement primaire du réacteur (plusieurs semaines ici) était possible. La France s’est par conséquent vue contrainte de réévaluer le niveau de sûreté de ses centrales. Plus spécifiquement, le cas le plus défavorable qu’EDF considérait jusqu’alors, qui consistait en un arrêt total du système de refroidissement primaire de 24h, a été réévalué à deux semaines. Ce changement d’échelle temporelle a introduit des problématiques de fluage, d’évolution hygrométrique du béton ainsi que de flux de vapeur – celle-ci transportant les radionucléides – jusque-là laissées de côté. De ces considérations est né le projet ANR/RSNR MACENA (MAîtrise du Confinement d’une ENceinte en Accident), qui vise à évaluer le confinement d’une enceinte soumise à une température de 180°C et à une pression de 5 bar pendant deux semaines. Ce travail s’inscrit dans la lignée de celui entamé par Khaddour [2014] dans le but de parvenir à une meilleure prédiction des propriétés de transport des milieux poreux en se basant uniquement sur une caractérisation indirecte, la distribution des tailles de pore obtenue grâce à la technique de porosimétrie par intrusion de mercure. Si l’aptitude du modèle initial à estimer correctement les perméabilités intrinsèques a été confirmée sur des matériaux représentant une large gamme de perméabilités, il n’était pas, en l’état, capable de prédire les perméabilités relatives au gaz et au liquide. C’est pourquoi une approche dite redistributive a été développée, laquelle a montré de bons résultats sur diverses PSD. Enfin, un nouveau modèle a été développé pour essayer de s’affranchir de cette approche tout en améliorant la capacité à déterminer les perméabilités relatives. Bien qu’efficace sur des PSD monomodales, étroites ou larges, il a montré ses limites sur une PSD réelle bimodale. En parallèle, une étude de faisabilité a exhibé la possibilité de suivre un front de saturation à l’intérieur d’un matériau poreux, ce qui permettrait à terme de valider l’inclusion d’autres phénomènes dans le modèle, liés notamment à la pression de perçage. / The Fukushima catastrophe that struck Japan in 2011 demonstrated that despite significant progress in the field of nuclear safety a prolonged reactor primary cooling circuit breakdown was possible (several weeks in this specific case). With 4 nuclear power plants located on its shoreline, France therefore needed to reassess the safety level of its facilities. More specifically, the worst case scenario considered up until that point by EdF — which consisted in a 24h breakdown of the primary cooling system — was revised up to two weeks. This time-scale shift induced creep, drying and vapour flow problems previously left aside. Thus came to be the ANR/RSNR MACENA (MAîtrise du Confinement d’une ENceinte en Accident) project, which aims at bettering the tightness assessment of a nuclear containment vessel submitted to a temperature of 180°C and to a pressure of 5 bar for two weeks. This work falls in line with that initiated by Khaddour [2014], who set out to better predict porous materials’ transport properties based solely on an indirect characterisation of their topology, namely Pore Size Distribution (PSD) which is obtained via an experimental technique called Mercury Intrusion Porosimetry (MIP). The initial model’s ability to correctly estimate intrinsic permeabilities was confirmed on several different materials whose intrinsic permeabilities span several orders of magnitude. However, it was not fit to accurately account for gas and liquid relative permeabilities. This led to the introduction of a so-called redistributive approach, which yielded better results on various PSD and corresponding experimental datasets. Finally, a new model was developed to try and avoid said approach while bettering relative permeability predictions. Although it behaved well with monomodal pore size distributions, be they wide or narrow, it fell short when applied to a real bimodal PSD. In parallel, an experimental feasibility study demonstrated the possibility of tracking a saturation front within a porous material, which should ultimately allow for the implementation of several other phenomena into the model, linked among others to breakthrough capillary pressure.

Les objectifs principaux des travaux de recherche réalisés sont de caractériser, quantifier et corréler les changements induits lors du recyclage sur les fibres, la pâte et le papier. Pour ce faire, des techniques de caractérisation spécifique ont été utilisées telles que la chromatographie inverse d'exclusion stérique (ISEC), l'analyse mécanique dynamique (DMA), la microscopie électronique à balayage environnementale (ESEM), la microscopie à force atomique (AFM) et la tomographie à rayons X. Le racornissement des fibres à elle seule ne peut pas expliquer totalement la perte de résistance des fibres. Lors du recyclage la largeur des fibres, l'épaisseur des parois fibreuses, la courbure, le nombre de coudes et d'irrégularité diminuent. Les points faibles à l'intérieur de la paroi augmentent dans les premiers et les derniers cycles de recyclage. Les fibres deviennent plus dures et cassantes à l'état sec. Les forces capillaires et la friction de surface augmentent à l'état humide. La surface de liaison entre fibres dans le réseau fibreux diminue initialement à cause de la perte de la flexibilité des fibres à l'état humide et des éléments fins alors que l'augmentation qui suit peut être reliée au collapse du lumen. Comme la solidité des fibres de diminue pas, la baisse des caractéristiques mécaniques du papier pourrait être attribuée à la dégradation de la qualité des liaisons et plus particulièrement à une délamination partielle de la couche P/S1. / Incorporation of recycled fibres in high value paper products can reduce costand environmental loads. Papermaking potential of cellulosic fibres decreaseswith recycling. The phenomenon of fibre hornification during pressing anddrying is normally held responsible for the loss in strength. To study the impactsof recycling on pulp, fibre and paper properties some non conventionalcharacterisation techniques like fibre saturation point, X-rays microtomography,environmental scanning electron microscopic observations, atomic forcemicroscope (PeakForce QNM mode) and inverse size exclusion chromatography(ISEC) were used. In order to achieve good reproducibility of ISEC measurements,a semi-automatic column fabrication pilot system was built. Thetechniques were first validated on refining process before being applied to therecycling process. In this study, it was found that fibre hornification alone cannot fully explain loss in strength during recycling. The loss in strength is muchmore complex and it is required to understand the morphological and ultrastructural changes associated with recycling. Fibre width, cell wall thickness,curl, kink, irregularities decreased during recycling. Fibre became hard andbrittle in dry state. Number of weak points in the fibre wall were increasedinitially and in the later recyclings. The increase in wet breaking length indicatesincreased surface friction and capillary forces with recycling. Decreasein bonded area during first recycle may be caused by the loss of fines and fibreflexibility whereas the increase afterwards may be linked to the lumen collapse.The strength of fibres did not decrease with recycling as shown by zero-spanbreaking lengths therefore the quality of bond may be deteriorated. It wasthought that the partially delaminated P/S1 layers may be responsible for theloss of paper strength. It is suggested since the significant change is associatedwith the pressing and drying of never dried pulp therefore the drying processneeds to be revisited. The delaminated layer should be restored so as to increasethe recyclability of the recovered fibres for high value paper. Influenceof recycled pulp blends on physical properties of paper was also studied. It wasrevealed that small quantity of recycled pulp can be used without significantlyaffecting the mechanical strength properties.

Scanning ion conductance microscopy (SICM) is a technique for non-contact topographic imaging. In this thesis, a biophysical investigation into Alzheimer's Disease (AD) was carried, with toxic oligomers dosed locally and quantitatively on to single astrocytes using SICM and simultaneously monitoring the response of the target cell. Examination of the effectiveness of antibodies that bind to Abeta or alpha-synuclein (Asyn)peptides depends on the measurement of oligomer-induced abnormal calcium homeostasis in single astrocytes. The method was shown to work at physiological concentrations of oligomers. A series of experiments measuring the reduction in calcium inux in mixtures of antibodies and cerebrospinal fluid (CSF) of AD patients suggested that the binding to co-oligomers composed of Abeta and Asyn may be crucial in the treatment of AD. Furthermore, it may be beneficial to test antibodies before the clinical trial using this assay. The mechanism of this entry of calcium is hypothesised to be the result of the formation of oligomer-induced transient pores in the cell membrane. To verify this hypothesis, a new SICM instrument was built with two nanopipettes; one for dosing and one for detection of the adenosine triphosphate (ATP) release from these pores. A variety of different ATP sensors were made. The best had a sensitivity of 10 micro molar and works as a hexokinase-cofunctioned electrolyte-gated organic field-effect-transistor. However no statistically significant results for ATP release have been obtained in the experiments performed to date. Overall this thesis describes new biophysical methods to study the effect of protein aggregates on live cells and the effectiveness of potential therapies, such as antibodies and nanobodies, to reduce these aggregate induced effects. It can be applied to synthetic aggregates of Abeta or the aggregates present in human CSF.

Pour des raisons de coûts, les tests de catalyseur mis en forme (billes, extrudés, …) en réacteur est lit fixe sont mis en œuvre dans des réacteurs de plus en plus petits alors que la taille des objets catalytiques ne change pas. L'objet de cette thèse est d'explorer les domaines où la réduction d'échelle conduit à des questionnements nouveaux en termes de physique, répétabilité, représentativité et modélisation. Le document s'articule autour de 5 chapitres : 1) une introduction détaillée du contexte avec un état de l'art sur les réacteurs à lit fixe de petite taille et l'identification des questions en suspens, 2) une réflexion autour de la nature des écoulements gaz-liquide descendant dans des lits fixes quand les forces capillaires ne sont plus négligeables, 3) la présentation d'une méthodologie et d'un critère sur un nombre minimal de grain nécessaire pour limiter les conséquences d'une distribution granulométrique en présence de limitations au transfert interne, 4) l'étude des effets d'empilements aléatoires sur la performance apparente du réacteur, d'abord par un modèle réseau de pores qui décrit assez bien les tendances observées expérimentalement mais manque de capacité de prédiction, puis par simulation numérique directe d'écoulement réactif dans des empilements de 8 cylindres qui montre que les effets d'empilements apparaissent, avec les limitations au transfert externe, quand la diffusion moléculaire transverse n'est pas assez rapide pour compenser les gradients dus à la réaction et à la convection, 5) une conclusion qui résume les critères de conception de réacteurs de tests à petite échelle, et propose des pistes de continuation du travail / In order to lower costs, testing of catalytic pellets (spheres or extrudates) is performed in ever smaller fixed bed reactors whereas catalytic pellet size is unchanged. The object of this thesis is to explore domains where downsizing leads to new questions in terms of physics, repeatability and modeling. The thesis is built in 5 chapters, 1) a detailed introduction of the context and a review of the literature on small fixed bed reactors, 2) a discussion about flow patterns in fixed beds filled with fine powder where capilary effects are not negligible, 3) a presentation of a methodology to assess the impact of sampling small number of pellets out of a non uniform set and results for internally mass transfer limited reactions, 4) a study of the effect of randomness in fixed beds first through a pore network model with a good ability to predict trends but lacking accuracy, then using direct numerical simulation of a reactive flow in fixed beds made of 8 cylinders arranged in several configuration showing that packing effects occur, concurrently with external mass transfer limitations, when cross flow diffusion is not fast enough to level out convection and reaction induced gradients, 5) a conclusion that summarizes design criteria and offers a few perspectives for R&D in downsizing