ÉCe travail porte sur la formation et la caractérisation de nouveaux systèmes organiques-inorganiques par l'utilisation de films de Langmuir et de la technique de Langmuir-Blodgett. Plusieurs voies ont ainsi été explorées afin d'obtenir des films minces hybrides aux propriétés multiples, en particulier magnétiques. L'utilisation de l'interaction entre monocouches cationiques et des anions présents en sous-phase a ainsi permis l'organisation de différents polyanions inorganiques en structure lamellaire. Cette stratégie a ensuite été généralisée au cas de colloïdes de Bleu de Prusse, composés bimétalliques étendus. Une large étude (de la préparation à la caractérisation) a été consacrée à ces matériaux mixtes Bleu de Prusse-dérivé amphiphile de Ru(bpy)32+. Il a été également montré que la cristallisation du Bleu de Prusse et de ses analogues est favorisée en-dessous des films de Langmuir. Finalement, la coordination d'ions dissous en sous-phase avec des molécules amphiphiles à l'interface permet d'élaborer de nouveaux systèmes pouvant former des films LB, ce qui est notamment le cas d'agencements à base de cyanures métalliques. / El trabajo presentado como Tesis Doctoral trata sobre la formación y la caracterización de nuevos sistemas orgánicos-inorgánicos en películas de Langmuir y Langmuir-Blodgett. El método semi-anfifílico ha sido utilizado para obtener películas delgadas donde las dos entidades pueden participar en las propiedades del material híbrido. Así, un amplio estudio (desde la preparación hasta la caracterización) ha sido dedicado a las películas moleculares de Azul de Prusia y un derivado anfifílico de Ru(bpy)32+. Además, otras estrategias han sido desarrolladas para obtener sistemas extendidos. La coordinación de iones disueltos en la subfase con las moléculas anfifílicas en la interfase permite elaborar nuevos sistemas que pueden formar posteriormente multicapas, como es el caso de los compuestos a base de cianuros. Se ha demostrado también que la cristalización del Azul de Prusia y sus análogos a partir de sus iones precursores está favorecida en la interfase bajo las películas de Langmuir. Las películas de Langmuir han sido estudiadas a partir de las isotermas de compresión y de la difracción de rayos X a ángulos rasantes y las películas de Langmuir-Blodgett han sido caracterizadas por espectroscopías infrarroja y UV-visible, difracción de rayos X a ángulos pequeños, magnetismo, electroquímica y Microscopía Electrónica a Transmisión.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-08-06Bitstream added on 2014-06-13T20:10:51Z : No. of bitstreams: 1 campanha_rb_me_sjrp_parcial.pdf: 94727 bytes, checksum: a521baee0344f893db4ddd3e800f17bf (MD5) Bitstreams deleted on 2015-06-03T11:42:49Z: campanha_rb_me_sjrp_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-03T11:44:13Z : No. of bitstreams: 1 000624134_20150806.pdf: 1531119 bytes, checksum: 2dfd54b4b280060729591429aa12bdef (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-07T12:19:56Z: 000624134_20150806.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-07T12:20:58Z : No. of bitstreams: 1 000624134.pdf: 2009868 bytes, checksum: b037ab2970b2d5ab5615092c0c8d45a9 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Amido é um polímero semicristalino constituído basicamente por amilose e amilopectina. Seus grânulos são formados por regiões amorfas intercaladas com áreas mais densas compostas por lamelas alternadas de material cristalino e amorfo. O empacotamento das moléculas no grânulo é dependente da fonte botânica. Raízes e tubérculos são ricos em amido e seu plantio não requer muito investimento. Assim, o interesse industrial vem aumentando. O conhecimento da estrutura granular é fundamental para melhor entendimento das propriedades funcionais e melhor utilização do amido. A hidrólise ácida é uma técnica muito utilizada no estudo da estrutura do amido. O tratamento do amido com H2SO4 15% produz uma fração ácido-resistente, com baixa massa molar, conhecida como dextrina Naegeli (DN). O objetivo deste trabalho foi determinar a estrutura granular dos amidos de mandioca, batata, batata-doce e mandioquinha-salsa através da hidrólise ácida. Os amidos foram incubados com H2SO4 15,3% a 38ºC, por até 30 dias, e suas DN foram analisadas. A hidrólise ácida ocorreu em duas etapas: a primeira foi atribuída à rápida degradação das áreas amorfas dos grânulos, enquanto a segunda fase correspondeu à lenta hidrólise das regiões cristalinas. O amido de mandioquinha-salsa foi o mais suscetível à hidrólise, enquanto que os amidos de batata e batata-doce foram os mais resistentes. Os amidos de batata e mandioquinha-salsa apresentaram padrões cristalinos tipo B e mostraram maiores proporções de cadeias laterais longas da amilopectina (GP 37) do que os amidos de mandioca (tipo CA) e batata-doce (tipo C). Além de grande proporção de cadeias longas, o amido de mandioquinha-salsa também apresentou grande proporção de cadeias curtas (32,0%). O amido de mandioca também apresentou grande proporção de cadeias curtas (30,5%). Esses amidos mostraram um ombro em GP 17-21... / Starch is a semi-crystalline polymer composed mainly of amylose and amylopectin. The starch granules are formed by successive layers that include amorphous areas interspersed with more dense areas composed of alternated lamellae of crystalline and amorphous material. Packing of amylose and amylopectin into granules is dependent of botanical source. Tubers and roots are rich in starch and their cultivation does not require much investment. Thus, the industrial interest has increased. Knowledge of the starch structure is fundamental for better understanding the functional properties and better utilization of the starch. Acid hydrolysis is widely used to study starch structure. Treatment of starch with 15% H2SO4 solution produces an acid-resistant fraction with low molecular weight known as Naegeli dextrin (ND). Objective of this study was to determine the structural characteristics of cassava, potato, sweet potato and Peruvian carrot starches by using acid hydrolysis. The starches were submitted to 15.3% H2SO4 at 38ºC for up to 30 days and their ND were analyzed. Acid hydrolysis displayed two phases: the first one was attributed to faster degradation of amorphous areas of granules, whereas the second phase corresponded to slower hydrolysis of crystalline regions. Peruvian carrot starch was the most susceptible to hydrolysis, whereas potato and sweet potato starches were the most resistant. Potato and Peruvian carrot starches displayed B-type X-ray pattern and had larger proportions of long branch-chains of amylopectin (DP 37) than cassava (CA-type) and sweet potato (C-type) starches. Beyond the great proportion of long branch-chains, the Peruvian carrot starch also showed great proportion of short branch-chains (32.0%). Cassava starch also had great proportion of short branch-chains (30.5%). These starches displayed a shoulder at DP 17-21 on branch chain-length distribution... (Complete abstract click electronic access below)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / No presente estudo, os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 foram obtidos via decomposição térmica de quelatos dos metais Ce, Mg e Zn com o quelante 8-hidroxiquinolina, caracterizados e testados como catalisadores na degradação do corante Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea. Os complexos dos metais com o quelante 8-hidroxiquinolina foram obtidos por uma rota sintética de coprecipitação em meio aquoso por elevação do pH. Análises de FTIR das misturas de complexos sintetizados comprovaram a obtenção dos complexos pela observação das bandas características que evidenciaram a ligação do quelante com os metais. Análise térmica simultânea TGA-DTG-DTA dos complexos possibilitaram traçar e caracterizar o perfil do comportamento térmico dos complexos nas condições a que foram submetidos, assim como identificar os eventos de decomposição térmica dos complexos e temperaturas de obtenção dos compósitos desejados. Resultados de DRX mostraram características de semi-cristalinidade dos complexos, e possibilitaram a identificação das fases dos compósitos obtidos, assim como a comprovação da obtenção dos mesmos. As imagens obtidas por MEV dos compósitos mostraram que as partículas dos compósitos obtidos possuíam características de aglomeração, policristalinidade e variação de tamanho de partículas para todas as amostras, onde também foi possível observar que as partículas do compósito MgO-CeO2 apresentavam a forma de bastões ocos e de base quadrada, que melhor definiram sua forma com o aumento da temperatura final de tratamento térmico utilizada, e para o compósito ZnO-CeO2, morfologia de partículas disformes juntamente com partículas no formato de placas lisas e irregulares de diversos tamanhos. Os resultados de DRS possibilitaram a obtenção dos valores de band-gap dos compósitos, que apresentaram aumento de seu valor conforme se aumentou a temperatura de tratamento térmico para obtenção dos mesmos. Os resultados dos testes aplicando os materiais como catalisadores no processo de degradação do corante têxtil Vermelho Reativo BF-4B por fotocatálise heterogênea indicaram que os materiais não são adequados, visto que a sua presença no processo tem efeito retardante na degradação do corante testado. Estes efeitos nos testes catalíticos podem ser associados à baixa afinidade entre os compósitos e o corante Vermelho Reativo BF-4B, mostrados pelos testes de adsorção do corante pelos compósitos, nas condições utilizadas para os testes. / In the present study, MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites were obtained by thermal decomposition of the chelates of the Ce, Mg and Zn metals with the 8-hydroxyquinoline chelator, characterized and tested as catalysts in the degradation of BF-4B Red Reactive dye by heterogeneous photocatalysis process. The metal complexes with the 8-hydroxyquinoline chelator were obtained by a synthetic coprecipitation route in aqueous medium by raising the pH. FTIR analysis of the synthesized mixed complexes proved to obtain the complexes by observing the characteristic bands that showed the binding of the chelant to the metals. Simultaneous thermal analysis (TGA-DTG-DTA) of the complexes made it possible to trace and characterize the thermal behavior profile of the complexes under the conditions to which they were subjected, as well as to identify the thermal decomposition events of the complexes and the temperatures of obtaining the desired composites. XRD results showed semi-crystallinity characteristics of the complexes, and enabled the identification of the phases of the composites obtained, as well as the proof of obtaining them. SEM images of the composites showed that the obtained composites particles presented characteristics of agglomeration, polycrystallinity and variation of particle size for all the samples, where it was also possible to observe that the particles of the MgO-CeO2 composite were in the form of hollow rods and square basis, which best defined their shape with the increase of the final heat treatment temperature used, and for the ZnO-CeO2 composite, morphology of deformed particles together with particles in the shape of smooth and irregular plates of various sizes. DRS results allowed to obtain the band gap values of the composites, whose values increased with the increasing in the thermal treatment temperature. Results of the tests applying the materials as catalysts in the degradation process of the BF-4B Reactive Red dye by heterogeneous photocatalysis indicated that the materials are not suitable, since their presence in the process has a retarding effect on the degradation of the dye tested. These effects on the catalytic tests may be associated with the low affinity between the composites and the BF-4B Red Reactive dye, shown by the dye adsorption tests by the composites, under the conditions used for the tests.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A series of studies have been developed to evaluate and calibrate a bone densitometry device (Dual-energy X-ray Absorptiometry DXA) as an indirect method for body, carcass, and pork evaluation. Thus, the technology was tested for its precision in repeatability and reproducibility conditions. The effect of the sample edge, temperature, and thickness of the sample, and the effect of modifying the composition of the sample by the addition of tissue were also tested. In addition, software packages were evaluated. Finally, a protocol was developed to calibrate the method estimating the chemical composition of entire body and half carcass; and the dissected tissue composition of half carcass and primary cuts. The repeatability and reproducibility of the equipment were in general satisfactory; however, some regions of interest should be avoided, such as the trunk. The reduction of the edge perimeter did not change the results provided by the device. The temperature had a slight effect on the results; however, a wide variation in temperature is necessary to generate a small change in DXA results. The thickness variation of a sample with constant composition was one of the factors that most influenced the DXA measurements. For this reason, the techniques for standardization considering this factor are crucial to enable this device utilization. The evaluated software were Total body and Small Animal, each one with its three configurations totaling six studies. Both software could be used to estimate the composition of dissected tissues; however, the more extensive was the dissection the lower was the accuracy of the method. Thus, estimating an amount of a particular tissue in a half carcass was more accurate than estimating the same tissues in the primal cuts. The calibration procedure allowed obtaining translation models with good accuracy and precision to estimate the chemical composition and dissected tissues. In addition, measurements took in a condition could be used to estimate the composition in another one. However, when the measurement was more specific then greater was the precision of estimation. Accurate results were achieved after small methodological adjustments. This happened because the factors affecting DXA measurements were quantified and easily corrected with method standardization. The DXA is an important tool for animal evaluation. Thus, DXA should be considered in future studies. / Uma série de estudos foram desenvolvidos para avaliar e calibrar um equipamento de densitometria óssea (Dual-energy X-ray Absorptiomentry DXA) como método indireto para avaliação corporal, de carcaça e de cortes cárneos suínos. Assim, a tecnologia foi testada quanta à sua precisão em condições de repetibilidade e reprodutibilidade; além dos efeitos de borda da amostra, temperatura e espessura da amostra; e do efeito da modificação da composição da amostra pela adição de tecidos. Os pacotes de softwares também foram avaliados quanto às suas configurações. Por fim, um protocolo foi desenvolvido para calibrar o método para estimação da composição química corporal e de meia carcaça suína, além da composição de tecidos dissecados de meia carcaça e cortes primários. A repetibilidade e reprodutibilidade do equipamento foram em geral satisfatórias. Porém, algumas regiões de interesse devem ser evitadas, como a do tronco. A redução do perímetro da borda não modificou os resultados fornecidos pelo equipamento. A temperatura apresentou um leve efeito sobre os resultados, no entanto é necessária uma grande variação de temperatura para gerar uma pequena variação nos resultados DXA. A variação da espessura de uma amostra com composição constante foi um dos fatores que mais influenciaram as medidas tomadas com o equipamento. Visto isso, a padronização de técnicas considerando esse fator é fundamental para viabilizar a utilização desta tecnologia. Os softwares avaliados foram o Total body e Small animal cada um com suas três configurações totalizando seis estudos. Os dois softwares puderam ser empregados para estimação da composição de tecidos dissecados. No entanto, quanto mais extensiva foi a dissecção menor foi a precisão do método. Assim, a estimação da quantidade de um determinado tecido em uma meia carcaça foi mais precisa do que a estimação da composição de mesmo tecido nos cortes primários. Através da calibração do método, foi possível obter modelos de tradução com boa acurácia e precisão para estimar a composição química e de tecidos dissecados. Além disso, medidas tomadas em uma condição puderam ser utilizadas para estimar a composição em outra. Assim, a digitalização da meia carcaça pode ser utilizada para estimar a quantidade de músculo da paleta, por exemplo. No entanto, quanto mais específica foi a medida maior foi a precisão da estimativa. Resultados precisos foram alcançados depois de pequenos ajustes metodológicos, uma vez que, os fatores de influência sobre os resultados foram quantificados e eram de fácil correção através de padronização dos métodos. A ferramenta DXA mostrou-se um importante instrumento para avaliação animal. Portanto, a DXA deve ser considerada em futuras pesquisas.

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1503208 bytes, checksum: b782febd7d14045e41ee0edccb77000e (MD5) Previous issue date: 2009-08-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Maximum Spirulina is an unicellular microalga, that she has form of helical filament and that she grows in waters strongly alkaline; she belongs to the cianobacterial group, cianofíceas or algae green-blued and they have been used since times many old. The microalgae presented a biomass growth in summer of 1,07 g/L and a 23,63% of rental. Present a high contend of proteins (54.93%) and low oils content (6,84%) and ashes (13,05%), this content of proteins rises in the flour degreased for 61,14%. being Fractioned the proteins was obtained majority incomes of albumins (36,61%), basic glutelina (31,29%) and globulin (21,03%), and minority of prolaminas (3,95%) and acid glutelina (0,29%). In the obtaining of the isolated proteic, the index in extracted total protein in the three extractions was 54,36%, the index of precipitation isoelectric in the extract of pH 10,0 was 46,81% and the index of total protein in the isolated proteic was of 95,44% in pH 10,0. the analysis of the molecular weight of the proteins of the flour in PAGE-SDS - she revealed from 8 to 13 bands. The subunidades of 16,21 and 15,74 kDa appeared prominent in the sample. The term-stability (Td, ºC) and the variation entálpica (H, KCal/g), examined by DSC, respective the degreased flour and isolated proteic were of 104,58°C and 102,47°C and 0,65 Kcal.g-1 and 0,59 Kcal.g-1, respectively. The nutritional characterization of the protein of maximum Spirulina, they demonstrated a content of tannins of 17,5 mg.g-1 and absence of the lectina inhibitors and tripsina. The composition of amino acids revealed her witnesses of all of the essential amino acids in superior amounts to the pattern FAO/WHO/UNU, with predominance of the leucina (3,96g/100g protein), fenilalanina (2,92 g/100g proteins) and valina (2,71 g/100 g proteins). The results of the chemical modifications revealed that the acetilation was shown more it executes than the succinylation in the different modification degrees (1; 2.5; 5; 10 and 15%). the solubility of the isolated not modified indicated a point isoelectric (low solubility) in pH 5,0, for the isolated ones modified the point isoelectric was observed in the pH 4,0. the solubility increased with the chemical modification, being observed a larger increase in the succinylation. The capacity of absorption of water was influenced positively with the chemical modification, being observed a larger increase in the acetilation in relation to succinylation. In the same way the capacity of oil absorption increases with the modification, being observed a larger increase of the capacity in the acetilation. The emulsion capacity increased with the chemical modification in all of the modification degrees, being observed a light increase in the succinylation. The emulsion activity was increased with the chemical modification, being observed a light increase in the succinylation. The stability of the emulsion increased with the chemical modification, being observed a larger increase in the succinylation. The relative viscosity of the isolated modified proteic increased with the concentration of the protein solution, with to room temperature and with the heating (90ºC), in the measure that increases the modification degree, it also increases the viscosity. The floaming capacity increased with the chemical modification, being observed a larger index in the succinylation, in the espumação stability is noticed that the decrease in the stability was less accentuated in the acetilation than in the succinylation, in all of the analyzed times and all of the modification degrees tested. The protein of maximum Spirulina presented a chemical and nutritional characteristic satisfactory in relation to minimum demands established by the international organisms. / A Spirulina maxima é uma microalga unicelular, que tem forma de filamento helicoidal e que se desenvolve em águas fortemente alcalinas; pertence ao grupo de cianobactérias, cianofíceas ou algas verde-azulada e têm sido utilizados desde tempos muitos antigos. A microalga apresentou um crescimento de biomassa durante o verão de 1,07 g/L e um 23,63% de rendimento. Apresenta um elevado teor de proteinas (54.93%) e baixo conteúdo de lipídeos (6,84%) e cinzas (13,05 %). Este conteúdo de proteinas elevou-se na farinha desengordurada para 61,14%. Fracionando-se as proteinas obteve-se rendimentos majoritários de albuminas (36,61%), glutelina básica (31,29%) e globulina (21,03%), e minoritário de prolaminas (3,95%) e glutelina ácida (0,29%). Na obtenção do isolado protéico, o índice em proteina total extraída nas três extrações foi 54,36%, o índice de precipitação isoelétrica no extrato de pH 10,0 foi 46,81% e o índice de proteina total no isolado protéico foi de 95,44% em pH 10,0. A análise do peso molecular das proteinas da farinha em PAGE-SDS-bMe revelou de 8 a 13 bandas. As subunidades de 16,21 e 15,74 kDa apareceram proeminentes na amostra. A termoestabilidade (Td, ºC) e a variação entálpica (DH, Kcal por g), examinadas por DSC, respectivas a farinha desengordurada e isolado protéico foram de 104,58°C e 102,47°C, 0,65 Kcal.g-1 e 0,59 Kcal.g-1, respectivamente. A caracterização nutricional da proteina da Spirulina máxima, demonstrou um conteúdo de taninos de 17,5 mg.g-1 e ausência dos inibidores de lectina e tripsina. A composição de aminoácidos revelou a presencia de todos os aminoácidos essenciais em quantidades superiores ao padrão FAO/WHO/UNU, com predominância da leucina (3,96g por 100g proteina), fenilalanina (2,92 g por 100g proteinas) e valina (2,71 g por 100 g proteinas). Os resultados das modificações químicas revelaram que a acetilação se mostrou mais efetiva que a succinilação nos diferentes graus de modificação (1; 2.5; 5; 10 e 15 %). A solubilidade do isolado não modificado indicou um ponto isoelétrico (mínima solubilidade) em pH 5,0, para os isolados modificados o ponto isoelétrico se observou no pH 4,0. A solubilidade aumentou com a modificação química, detectando-se um maior aumento na succinilação. A capacidade de absorção de água foi influenciada positivamente com a modificação química, observando-se um maior aumento na acetilação em relação a succinilação. Da mesma forma a capacidade de absorção de óleo aumentou com a modificação, observando-se um maior aumento da capacidade na acetilação. A capacidade de emulsão aumentou com a modificação química em todos os graus de modificação, detectando-se um leve aumento na succinilação. A atividade de emulsão foi aumentada com a modificação química, observando-se um leve aumento na succinilação. A estabilidade da emulsão aumentou com a modificação química, detectando-se um maior aumento na succinilação. A viscosidade relativa dos isolados protéicos modificados aumentou com a concentração da solução de proteina, com a temperatura ambiente e com o aquecimento (90ºC), na medida que aumenta o grau de modificação, também aumenta a viscosidade. A capacidade de espumação aumentou com a modificação química, observando-se um maior índice na succinilação, na estabilidade de espumação percebe-se que o decréscimo na estabilidade foi menos acentuado na acetilação do que na succinilação, em todos os tempos analisados e todos os graus de modificação testados. A proteina da Spirulina máxima apresentou uma característica química e nutricional satisfatória em relação a exigências mínimas estabelecidas pelos organismos internacionais.

Orientador: Raimundo Leite Cruz / Banca: Roberto Lyra Villas Bôas / Banca: Tarlei Arriel Botrel / Resumo: No ano de 2005 foi realizado, em área da Estação de tratamento de Esgoto da Fazenda Experimental Lageado, campus da Universidade Estadual Paulista - Botucatu, SP, experimento com lodos de esgoto, proveniente da própria estação do Lageado, da estação de tratamento de esgoto da SABESP, no município de Franca-SP, e com lodo do tratamento de água, proveniente da Estação de Tratamento de Água da SABESP no município de Botucatu-SP, tendo por objetivo, a avaliação dos efeitos causados pela aplicação desses resíduos em Neosolo Quartzarênico e Latossolo Vermelho Distroférrico , irrigados com água tratada fornecida pela SABESP e por água residuária da própria estação de tratamento do Lageado. As variáveis analisadas foram : pH, acidez potencial, matéria orgânica, capacidade de troca de cátions (CTC), soma de bases (SB), saturação em bases (V%), P(resina), Al3+, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn e Zn. O experimento foi constituído de tratamentos, os quais foram montados ao acaso, em esquema fatorial 3x2x3x2, sendo 3 épocas, dois tipos de solo, 3 tipos de lodo, 2 tipos de água, com 3 repetições por tratamento, resultando no total 108 amostras. Os tratamentos foram preparados em recipientes de 9,50 litros, contendo uma mistura de 70% do volume de solo e os 30 % restantes de lodo. 2 O lodo da ETE-Lageado apresentou para a maioria dos elementos estudados, teores médios maiores, que os do lodo da ETE-Franca e ETA-Botucatu que foram semelhantes. Os teores da maioria dos elementos variam com a época, para os três lodos, sendo seus comportamentos explicados por modelos polinomiais de segunda ordem na quase totalidade. Os lodos podem ser aplicados ao solo, uma vez que os níveis dos nutrientes, foram considerados de médio para alto de acordo com Raij et al. (1996), e os níveis de Cu e Zn não se apresentaram tóxicos (U.S.EPA,1996). / Abstract: An experiment using sludge from Lageado sewage farm, from SABESP sewage farm in the city of Franca-SP and sludge from SABESP waterworks in the city of Botucatu-SP was carried out in Lageado Experimental Farm, campus of Universidade Estadual Paulista, Botucatu-SP in the year of 2005, with the purpose of assessing the effects caused by the application of these residues to quartzose sand and oxisol irrigated with purified water supplied by SABESP and residuary water from Lageado waterworks. The analysed variables were: pH, potencial acidity, organic matter, cation exchange capacity (CEC), base addition (BA), base saturation (V%), P(resin), Al+3, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn and Zn. The experiment consisted of treatments, which were assembled at random, in a 3x2x3x2 factorial scheme, being respectively: 3 time, 2 types of soil, 3 4 types of sludge, 2 types of water, with three repetitions for each treatment, resulting in a total of 108 samples. The treatments were prepared in 9,5 liter containers with a mixture of 70% of the soil volume and 30 % of sludge. The sludge from the Lageado sewage farm presented, for most of the analysed elements, higher average contents than the ones from Franca sewage farm and Botucatu waterworks that were both similar. The amount of most elements varies according to time for all of 3 types of sludge, their behavior being explained through second order polynomial models almost in its totality. The sludges may be used as a soil conditioner, since the levels of the nutrients were considered as average to high according to Raij et al. (1996) and Cu an Zn levels havenþt showed as being toxic (USEPA, 1996). 1 1 kKey words: sludge; soil - chemical properties, wasted waters, sanitation. / Mestre

Memoria para optar al título de Ingeniero en Alimentos / No autorizada por el autor para ser publicada a texto completo en el Portal de Tesis Electrónicas / La presente memoria titulada “Manual de Calidad y Manual de Procedimientos Generales para la Acreditación del Laboratorio de Química de Alimentos y Materias Grasas”, tuvo como objetivo elaborar el “Manual de Calidad” y el “Manual de Procedimientos Generales” para el Laboratorio de Química de Alimentos y Materias Grasas. Esto obedece a la creciente demanda de clientes que requieren de los servicios de análisis químicos de alimentos que sean confiables. Para ello se realizó una exhaustiva revisión de la normativa vigente en Chile, que incluyó a NCh-ISO 17025.Of2001 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”, indispensable para la acreditación del laboratorio. En lo que respecta a Sistema de Gestión de la Calidad, se consideró de interés actualizarlo de acuerdo a NCh-ISO 9001.Of2001 “Sistemas de gestión de la calidad- Requisitos”, utilizando la terminología de la norma NCh-ISO 9000.Of2001 “Sistemas de gestión de calidad – Fundamentos y vocabulario”. Del estudio de las normas mencionadas, de Acreditación y de Sistemas de Gestión de la Calidad, emanaron recomendaciones para desarrollar e implementar un Sistema de Gestión de la Calidad en el Laboratorio de Química de Alimentos y Materias Grasas. Además se incluyen recomendaciones que permitan demostrar la competencia del laboratorio para producir datos técnicamente válidos. En forma anexa a la memoria se incorporan el “Manual de Calidad” y el “Manual de Procedimientos Generales” del Laboratorio de Química de Alimentos y Materias Grasas

Apresentamos mecanismos de formação e de degradação térmica de filmes fi- nos (espessura da ordem de 10 nm) de diferentes dielétricos sobre substrato de silício monocristalino. Tendo em vista a aplicação dessas estruturas em MOSFETs (transistores de efeito de campo metal-óxido-semicondutor), estudamos o consagrado óxido de silício (SiO2), os atuais substitutos oxinitretos de silício (SiOxNy) e o possível substituto futuro óxido de alumínio (Al2O3). Nossos resultados experimentais baseiam-se em técnicas preparativas de substituição isotópica e de caracterização física com feixes de íons (análise com reações nucleares) ou raios- X (espectroscopia de fotoelétrons). Observamos que: (a) átomos de silício não apresentam difusão de longo alcance (além de ~ 2 nm) durante o crescimento de SiO2 por oxidação térmica do silício em O2; (b) nitretação hipertérmica é capaz de produzir filmes finos de oxinitreto de silício com até dez vezes mais nitrogênio que o resultante do processamento térmico usual, sendo que esse nitrogênio tende a se acumular na interface SiOxNy/Si; e (c) átomos de oxigênio, alumínio e silício migram e promovem reações químicas durante o recozimento térmico de estruturas Al2O3/SiO2/Si em presença de O2. Desenvolvemos um modelo de difusão-reação que poderá vir a permitir o estabelecimento de condições ótimas de processamento térmico para filmes finos de Al2O3 sobre silício a serem empregados na fabricação de MOSFETs. / We present mechanisms of formation and thermal degradation of thin films (thickness about 10 nm) of different dielectrics on monocrystalline silicon substrate. Having in sight the application of such structures in MOSFETs (metal-oxidesemiconductor field effect transistors), we studied the standard silicon oxide (SiO2 ), its current substitutes silicon oxynitrides (SiO xNy) and the possible future substitute aluminum oxide (Al 203 ). The experimental results in this thesis are based on preparation techniques involving isotopic substitution and on physical characterization with ion beams (nuclear reaction analysis) or X-rays (photoelectron spectroscopy). We have observed that: (a) silicon atoms do not present long range diffusion (more than 2 nm) during the growth of SiO 2 by thermal oxidation of silicon in 02 ; (b) hyperthermal nitridation can yield silicon oxynitride thin films with up to ten times more nitrogen than the resulting from conventional thermal processing, and this nitrogen tends to accumulate at the SiO xNy/Si interface (c) oxygen, aluminum, and silicon atoms migrate and promote chemical reactions during thermal annealing of Al203/Si02/Si structures in the presence of 02 . A diffusion-reaction model was developed based on these results. In the future, this model may lead to optimal thermal processing conditions for Al 203 films on silicon to be used in MOSFET fabrication.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:14:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 273009.pdf: 1255502 bytes, checksum: 5b76ab4d0dc663114f3eba209511120b (MD5) / Em uma primeira etapa do trabalho foi comparado o efeito de duas técnicas de microencapsulação na viabilidade de Lactobacillus acidophilus (La-5) durante a estocagem em baixa temperatura e sob condições gastrointestinais simuladas. Para isso a bactéria probiótica foi microencapsulada em gel de alginato por emulsificação e por spray drying. As diferentes microcápsulas foram submetidas à análise de microestrutura e a testes de sobrevivência em -18 ± 2 ºC, em pHs ácidos ( pH 1,0, 2,0 e 3,0) e em sais de bile (0,5 % e 1,0 %). Tanto a microencapsulação por emulsificação como a microencapsulação por spray drying, foram eficientes para a proteção da bactéria probiótica contra possíveis danos causados pela estocagem em baixa temperatura. Entretanto, a técnica de emulsificação produziu microcápsulas menos resistentes às condições de pH ácido e sais de bile do que o spray drying. Considerando estes resultados, em uma segunda etapa do trabalho dois sorvetes foram elaborados, um contendo a bactéria probiótica livre (não encapsulada) e o outro contendo a bactéria probiótica microencapsulada por spray drying. Foi avaliada a influencia da microencapsulação na viabilidade da bactéria probiótica adicionada no sorvete e nas características físico-químicas e aceitabilidade sensorial do produto. A microencapsulação melhorou significativamente (p < 0,05) a viabilidade da bactéria probiótica durante 12 semanas de estocagem dos sorvetes. O conteúdo de células livres diminuiu 0,35 ciclos log após as 12 semanas, enquanto que o conteúdo de células microencapsuladas diminuiu 0,27 ciclos log. Quanto às características físico-químicas, houve diferença significativa (p < 0,05) entre os valores de umidade, lipídios, proteínas, carboidratos totais, acidez e pH dos sorvetes. Porém a microencapsulação não influenciou a aceitabilidade sensorial do produto, sendo que ambos os sorvetes foram sensorialmente aceitos pelos julgadores. Os sorvetes foram considerados bons veículos para a ingestão de probióticos, pois apresentaram contagem de células viáveis superior a 106 UFC/mL durante todo o período de estudo. / In a first stage of the work the effect of two microencapsulation techniques was compared in the viability of Lactobacillus acidophilus (La -5) during the storage in low temperature and under simulated gastrointestinal conditions. For that the probiotic bacteria was microencapsulated in alginate gel for emulsification and for spray drying. The different microcapsules were submitted to the microstructure analysis and to survival test in -18 ± 2 ºC, in acid pHs (pH 1.0, 2.0 and 3.0) and in bile salts (0.5% and 1.0%). Both the microencapsulation for emulsification and the microencapsulation for spray drying were efficient for the protection of the probiotic bacteria against possible damages caused by the storage in low temperature. However, the emulsification technique produced less resistant microcapsules to the conditions of acid pH and bile salts than the spray drying. Considering these results, in a second stage of the work two ice creams were elaborated, one containing the free probiotic bacteria (non-encapsulated) and the other containing the microencapsulated probiotic bacteria for spray drying. It was evaluated the influence of the microencapsulation in the viability of the probiotic bacteria added in the ice cream and in the physico-chemical characteristics and sensorial acceptability of the product. The microencapsulation improved significantly (p < 0.05) the viability of the probiotic bacteria during 12 weeks of storage of the ice creams. The content of free cells reduced 0.35 cycles log after the 12 weeks, while the content of microencapsulated cells reduced 0.27 cycles log. As for the physico-chemical characteristics, there was significant difference (p < 0.05) among the humidity values, lipids, proteins, total carbohydrates, acidity and pH of the ice creams. However the microencapsulation didn't influence the sensorial acceptability of the product, and both ice creams were sensorially accepted by the judges. The ice creams were considered good vehicles for the probiotics ingestion, because they presented superior counting of viable cells to 106 UFC / g during the whole study period.

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-07-07T19:48:04Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 353154 bytes, checksum: 01838ba4224cc2670af448ab8f18fa20 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-07T19:48:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 353154 bytes, checksum: 01838ba4224cc2670af448ab8f18fa20 (MD5) Previous issue date: 2003-06-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O experimento foi realizado na Estação Experimental de Zootecnia de Colina – Instituto de Zootecnia, Colina-SP e no Departamento de Zootecnia- UFV, Viçosa-MG. Foram utilizados 86 bovinos, castrados e inteiros, com peso médio de 329,45 kg (± 19,8 meses de idade) dos rebanhos Nelore-Seleção, Guzerá, Gir e Caracu, submetidos à seleção para peso aos 378 dias de idade (P378) e Nelore-Controle, no qual não se aplicou o processo de seleção, sendo 12 Gir, 20 Guzerá, 20 Nelore-Seleção e 20 Caracu e 14 Nelore-Controle. A dieta continha a relação volumoso (silagem de milho) : concentrado 60:40 na MS, com 14,8% de proteína bruta (PB, %MS). O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial 5 x 2 (grupos genéticos e condições sexuais). Foram analisadas as características de desempenho, os dias de confinamento (DC) e a idade de abate (IA) dos animais; características físicas das carcaças, dos cortes primários e comerciais; as perdas por aparas e cozimento; a força de cisalhamento; a temperatura e o pH da carne e a composição química da seção HH. A acurácia da técnica do ultra-som em predizer os valores de espessura de gordura (EG, mm) e área de olho-de-lombo (AOL, cm 2 ) de bovinos de corte foi testada; e validação dos SVFR e do NRC de Gado de Corte - níveis 1 (Sistema NRC) e 2 (Sistema Cornell); para bovinos de corte, sob condições de confinamento, comparando-se o CMS e GMD preditos pelos sistemas com aqueles observados em condições experimentais. No desempenho, os animais castrados foram abatidos mais leve, com menor tempo de confinamento; os animais do grupo genético Caracu foram mais tardios na acumulação de gordura de cobertura, permanecendo mais tempo em confinamento. O programa de seleção para peso mostrou-se eficiente, pois os animais do grupo Nelore-Seleção foram abatidos mais pesados e com excelente ganho médio diário, porém com pior eficiência bionutricional quando comparado ao grupo Nelore-Controle. A condição sexual afetou as principais características físicas da carcaça: os animais não-castrados apresentaram carcaças mais pesadas, com maior rendimento, maior proporção de tecido muscular, com excelente acabamento de gordura de cobertura. Animais do grupo genético Caracu mostraram-se mais tardios, com maior deposição de tecido muscular e menor deposição de gordura, produziram uma maior proporção de ponta-de-agulha e menor proporção de traseiro especial quando comparado com os demais grupos genéticos, evidenciando a necessidade de melhoria destas características nos programas de melhoramento genético da raça. Os animais do grupo genético Nelore-Seleção produziram carcaças mais pesadas que o grupo Nelore-Controle, evidenciando melhoria do processo de seleção para peso ao qual foram submetidos. Os animais castrados tiveram maiores perdas de aparas do dianteiro quando comparados aos não-castrados. Não houve diferença entre no pH final da carcaça entre os grupos genéticos, porém os animais não-castrados tiveram valores mais elevados que os castrados, provavelmente pelo maior estresse no grupo dos não-castrados, mas o pH final ficou dentro da faixa considerada ótima para todas as carcaças estudadas. Não foram observadas diferenças na força de cisalhamento entre os grupos genéticos e entre condição sexual, considerando que raças zebuínas, se bem manejadas, são capazes de produzir carne macia, atendendo às exigências do mercado consumidor. Para os experimentos analisados, a técnica do ultra-som não foi eficaz em predizer os valores de espessura de gordura e área de olho-de-lombo. Entretanto, houve uma correlação maior da técnica para área de olho-de-lombo do que para espessura de gordura. Os sistemas NRC (1996), Cornell e Viçosa de Formulação de Rações não foram capazes de estimar com equivalência o CMS e GMD dos animais em confinamento, no Brasil central. A subestimava do GMD, em função do consumo de energia, pode ser devido ao ganho compensatório observado em animais confinados, após a fase de recria em pastagens, que não é levado em consideração nos programas avaliados. / This experiment was carried out at the Animal Science Colina Experimental Station, Institute of Animal Science, Colina- SP and Department of Animal Science-UFV, Viçosa-MG. A total of 86 castrated and non-castrated Nelore-Selecao (20), Guzera (20), Gir (12), and Caracu (14) bovines, with an average weight of 329.45 kg (± 19.8 months old) was submitted to weight selection at 378 days of age (P378) and Nelore-Control. The diet contained corn silage:concentrate (60:40) on a DM basis and 14.8% crude protein (CP, %MS). The experiment was arranged in a complete randomized 5 x 2 factorial scheme (genetic groups x sexual conditions). The performance characteristics, confinement days (CD) and age at slaughtering (AS) of the animals were analyzed as well as physical carcass characteristics of primary and commercial cuts; losses due to trimming and cooking; shear force, meat temperature and pH and HH section feed chemical composition. Ultra sound accuracy in predicting fat thickness values (FT, mm) and loin eye area (LEA, cm 2 ) of beef cattle was xitested; cattle. SVFR and NRC – levels 1 (System NRC) and 2 (System Cornell) were validated for beef cattle under feedlot conditions, by comparing the DMC and DAG predicted by the systems with those observed under experimental conditions. In the performance analysis, the animals were slaughtered with a lower weight and shorter feedlot time; the Caracu breed animals accumulated cover fat more slowly, remaining under confinement for a longer time. The weight selection program was shown to be efficient since the Nelore-Selection animals were slaughtered with a heavier weight and excellent daily average weight gain but with less bio-nutritional efficiency than the Nelore-Control group. Sexual condition affected the main physical characteristics of the carcass: the non-castrated animals presented heavier, lower carcass yield, higher muscular tissue proportion, and excellent cover fat finishing. Caracu breed animals had a slower growth, with more muscular tissue deposition and less fat deposition, producing a higher proportion of spare ribs and lower hind proportion than the other breed groups, characteristics that need to be improved through breeding programs. The Nelore-Selection breed animals produced heavier carcasses than the Nelore-Control group, showing improvement in the weight selection process to which they were submitted. The castrated animals had greater forequarter trimming losses than the non-castrated animals. No difference was found in the final pH of the carcass among the breed groups, but the values of the non- castrated animals were higher than those of the castrated ones, probably due to the greater stress experienced by the non-castrated animals; final pH was within the range considered optimal for all the carcasses studied. No difference in shearing force was found between the genetic groups and sexual conditions, considering that well- managed Zebu breeds are capable of producing tender meat, thus satisfying consumer demands. For the experiments analyzed, the ultra sound –technique was effective in predicting fat thickness and loin eye area- values. However, there was a higher technique correlation for the loin eye area than for fat thickness. The Ration Formulation Systems NRC (1996), Cornell and Viçosa, were not capable of estimating DMC and DAG of the feedlot animals in central Brazil. DAG underestimate, as a function of energy consumption, may be xiidue to the compensating gain observed in the feed-lot animals, after the growing phase at pasture which was not taken into account in the programs evaluated.