Submitted by Israel Vieira Neto (israel.vieiraneto@ufpe.br) on 2015-03-03T19:06:37Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago Magalhães Filho.pdf: 6983519 bytes, checksum: 06d14c0b8b70c3e19821a9c81e492eec (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T19:06:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago Magalhães Filho.pdf: 6983519 bytes, checksum: 06d14c0b8b70c3e19821a9c81e492eec (MD5) Previous issue date: 2013 / CNPq / A cromita é a fonte de obtenção de cromo mais viável economicamente com mais de 68% de Cr2O3. A FERBASA, maior produtora de cromita do Brasil, beneficia seu minério através de métodos físicos, que se tornam ineficientes quando se tratam de partículas menores que 75 μm. Visando estudar algumas alternativas que permitam recuperar esses finos, realizou-se a caracterização mineralógica do minério, para a qual foram utilizados equipamentos de difratometria de Raios X, microscopias eletrônica e petrográfica, além de análises de potencial zeta, condutividade e tensão superficial. Foram ainda realizados ensaios de microflotação e flotação em bancada. Os ensaios de condutividade mostraram que a solubilidade dos minerais de ganga, e consequente liberação de espécies iônicas na polpa, ocorre de forma mais intensa do que a solubilidade da cromita. A velocidade de liberação de íons diminui com o tempo. A condutividade diminuiu cerca de 75% depois da quinta renovação da água da polpa. Foi verificada a influência da concentração de oleato de sódio na tensão superficial, a fim de se monitorar a formação de precipitados formados pelo coletor com as espécies iônicas dissolvidas na polpa. Na flotação em bancada com oleato de sódio a recuperação permaneceu praticamente constante até o pH 8. Para valores maiores de pH houve um aumento da recuperação até o pH 12, chegando a 78,5%. Estudaram-se diferentes depressores para as espécies dissolvidas na polpa na flotação com amina. Com 0,4% de amido a recuperação da ganga e a da cromita, caem mais de 50%. O silicato de sódio não foi seletivo e a CMC deprimiu apenas a ganga. Na flotação com hidroxamato e CMC, 10 g/t do depressor foi o suficiente para atingir quase 25% de Cr2O3. O querosene e o óleo diesel foram usados para auxiliar na hidrofobização das partículas, no entanto, não aumentaram o teor do concentrado.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:52:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338968.pdf: 26388567 bytes, checksum: 2069b93e85f123b8ac3c78a879aef322 (MD5) Previous issue date: 2015 / Objetivos: Avaliar o efeito de diferentes tratamentos de superfície e do tempo de armazenamento na resistência de união adesiva à microtração (µTBS) de blocos CAD/CAM do tipo resina-cerâmica. Materiais e Métodos: Dois tipos de blocos CAD/CAM resina-cerâmica (Cerasmart, GC e Enamic, Vita Zahnfabrik) foram seccionados em fatias com 4 mm de espessura, distribuídos em seis grupos e submetidos aos seguintes tratamentos de superfície: Grupo 1: sem tratamento; Grupo 2: jateamento com óxido de alumínio 27 µm + silano; Grupo 3: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 5% por 60 seg + silano; Grupo4: condicionamento com ácido fosfórico 37% por 60 seg + silano; Grupo 5: jateamento; Grupo 6: jateamento + silano. Pares de fatias do mesmo material e grupo foram cimentadas umas às outras (n=3 espécimes sanduíches/grupo) utilizando um cimento resinoso dual autoadesivo para os grupos 1 ao 5, e uma resina fluida fotopolimerizável para o grupo 6. Após respectivamente três semanas e 6 meses de armazenamento em cloramina 0,5% à 37oC, os espécimes sanduíches foram seccionados em micro espécimes retangulares, desgastados na interface adesiva (forma de ampulheta) e submetidos ao teste de µTBS. Os dados foram estatisticamente analisados por um modelo linear de efeitos mistos considerando como fatores o tipo de material, o tratamento de superfície e o tempo de armazenamento, assim como suas interações de primeiro grau(p=0,05). Resultados: Independente do tratamento de superfície e tempo de armazenamento, os dois materiais resina-cerâmica apresentaram valores deµTBS sem diferença estatística. Após 3 semanas, todos os grupos obtiveram valores similares. Depois de 6 meses, os valores de resistência adesiva foram mantidos quando foi realizado o JAT com óxido de alumínio (Grupo 263) ou o condicionamento com HF (Grupo 5), ambos seguidos por silanização. O JAT seguido de silanização e o uso de uma resina fluida como agente cimentante também manteve a µTBS. A ausência de tratamento superficial (Grupo 1), o JAT isolado (Grupo 2) e o condicionamento com H3PO4 seguido de silanização (Grupo 6) resultaram em uma diminuição da µTBS. Conclusões: ambos materiais do tipo resina-cerâmica demonstraram µTBS similar, independente do tratamento de superfície. A criação de uma superfície microrretentiva através do JAT com óxido de alumínio ou condicionamento com HF, seguido de silanização, é necessária para manutenção resistência de união adesiva após 6 meses.<br> / Objectives: To evaluate the effect of different surface treatments on the bond strength to resin-ceramic CAD/CAM blocks after six months. Materials and Methods: Two types of resin-ceramic CAD/CAM blocks (Cerasmart, GC; Enamic, Vita Zahnfabrik) were cut in slabs of 4-mm thickness, divided into six groups and subjected to the following surface treatments: Group 1: No treatment; Group 2: Sandblasting (SB); Group 3: SB + Silane; Group 4: SB + Silane; Group 5: 5% Hydrofluoric acid (HF) etching + Silane; Group 6: 37% Phosphoric acid (H3PO4) etching + Silane. Sections of the same group were luted together (n=3 sandwich specimens/group) using a dual-cure self-adhesive cement for all groups, except for Group 4 that were luted using a flowable light-curing composite. After three weeks of storage in 0.5% chloramine at 37oC, the sandwich specimens were sectioned in rectangular micro-specimens and trimmed to an hourglass shape. Part of the specimens was subjected to a micro-tensile bond strength (µTBS) test and the other half was tested after 6 months of storage. Data were statistically analyzed with a linear mixed effects model for the factors surface treatment, material type and storage period, together with their first-degree interactions (p=0.05). Results: The lowest bond strengths were obtained in the absence of any surface treatment (Group 1), while the highest bond strengths were obtained when the surface was roughened by either SB or HF etching, this in combination with chemical adhesion through silanization. Loss in bond strength was observed after six months when either surface roughening or silanization, or both, were omitted. Conclusions: Both resin-ceramic CAD/CAM blocks appeared equally bonding-receptive regardless of the surface treatment. Creating a microretentive surface by either SB or HF etching, followed by chemical adhesion using a silane coupling agent is mandatory to maintain the bond strength after six months.

A rotina pré transfusional em Imunohematologia demanda a utilização de reagentes eritrocitários para detecção de anticorpos naturais e irregulares, objetivando a obtenção de maior segurança do evento transfusional para o paciente por minimizar os riscos de reações indesejadas. Para qualificação, padronização e liberação dos reagentes utilizados em imunohematologia, a seleção do perfil fenotípico dos reagentes eritrocitários é crucial. Desta forma, este trabalho demonstra a possibilidade do uso de doações de concentrado de hemácias para produção de reagentes eritrocitários pelos Hemocentros que detêm a matéria prima e o conhecimento para escolha do perfil de doadores correto. Os resultados sugerem que os hemocentros possuem a capacidade de confeccionar \"kits\" empregados para a realização da prova de tipagem sanguínea reversa e detecção de anticorpos irregulares, provas pré-transfusionais. As principais vantagens da produção dos reagentes pelos hemocentros seriam o baixo custo e a regionalização dos antígenos eritrocitários escolhidos, o que conduziria a maior eficácia na identificação de anticorpos irregulares na população de doadores de hemocomponentes / The pre-transfusion routine in Immunohematology requires the use of erythrocyte reagents for the detection of natural and irregular antibodies, aiming to obtain greater safety of the transfusion event for the patient by minimizing the risks of unwanted reactions. For qualification, standardization and release of the reagents used in immunohematology, the selection of the phenotypic profile of erythrocyte reagents is crucial. In this way, this work demonstrates the possibility of the use of donations of red blood cells for the production of erythrocyte reagents by Blood Banks that holds the raw material and the knowledge to choose the correct donor profile. The results suggest that blood banks have the ability to make kits used to perform the reverse blood typing test and the detection of irregular antibodies, pre-transfusion tests. The main advantages of the production of the reagents by the blood banks would be the low cost and the regionalization of the erythrocyte antigens chosen, which would lead to greater efficacy in the identification of irregular antibodies in the donor population of blood components

O presente estudo teve por objetivo avaliar a eficiência da extração de lignina de cavacos da madeira de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla a partir de pré-tratamentos com xilenosulfonato de sódio (SXS), bem como determinar as condições ótimas destes, com intuito de aumentar a eficiência dos processos de polpação e branqueamento, através da redução da necessidade de reagentes. Primeiramente procedeu-se a caracterização física, química e morfológica da madeira. Na sequência os cavacos foram submetidos à pré-tratamentos a partir da combinação dos fatores: tempo (1, 3, 6, 9 e 12 h), concentração de SXS (0, 10, 20 e 30 %) e temperatura (110, 120 e 130 ºC). Após os pré-tratamentos determinaram-se os parâmetros de rendimento e teor de lignina remanescente nos cavacos, a partir dos quais obtiveram-se os pontos ótimos referentes a cada fator, para o máximo rendimento e extração de lignina. De posse dos pontos ótimos para cada parâmetro, esses foram replicados para obtenção de cavacos pré-tratados que foram utilizados nas curvas de cozimento pelo processo kraft de polpação com e sem a aplicação de antraquinona e comparados a cavacos normais. A partir das curvas de cozimento determinou-se a carga alcalina necessária para obtenção de polpa com número kappa 15 ± 0,5. Na sequência as polpas obtidas foram branqueadas, refinadas e avaliadas quanto as suas características físico-mecânicas. Os resultados da caracterização física, química e morfológica demonstraram que a madeira em questão apresenta valores consoantes com os citados na literatura. Os pré-tratamentos com SXS foram eficientes na extração da lignina. O pré-tratamento que proporcionou o maior rendimento foi 1 h, 0 %, 117,5 ºC; e a maior extração de lignina foi com 12 h, 30 %, 130 ºC, removendo 39,60 % desta. Com base nas curvas de cozimento observou-se que os valores de rendimento da polpa obtida a partir dos cavacos pré-tratados com SXS são muito inferiores aos cavacos normais, porém em contrapartida apresentaram alto grau de deslignificação, sendo possível obter polpa de mesmo número kappa com cargas de álcali ativo consideravelmente menores que para cavacos normais, desta forma aumentando a eficiência do processo de polpação. Para polpa com mesmo número kappa (15 ± 0,5) a carga alcalina necessária foi 34,8 e 37,6 % menor para os cavacos pré-tratados com SXS, sem e com antraquinona, respectivamente, quando comparado com os cavacos normais. As polpas obtidas dos cavacos pré-tratados apresentaram maior eficiência na pré-deslignificação com oxigênio e maior branqueabilidade. Em relação aos testes físicos e mecânicos, as polpas obtidas com o pré-tratamento com SXS apresentaram bom desempenho nas propriedades físicas, porém nas mecânicas foram inferiores. De maneira geral, o pré-tratamento dos cavacos da madeira de E. grandis x E. urophylla com SXS foi eficaz na extração de lignina, reduzindo a necessidade de reagentes químicos nas etapas de polpação e branqueamento, aumentando a eficiência de ambas. Assim recomenda-se o pré-tratamento de 12 h, 30 % SXS, 130 ºC para remoção da maior quantidade de lignina dos cavacos, de maneira a otimizar o processo de polpação kraft, reduzindo a necessidade de reagentes. / The present study aimed evaluate the efficiency of lignin extraction from wood chips of Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla from pretreatments with sodium xylenesulphonate (SXS), and determine the optimum conditions of these, in order to increase the efficiency of the pulping and bleaching processes, by reducing the necessity of reagents. First of all proceeded the physical, chemical and morphological characterization of wood. After the chips were submitted to pretreatments from the combination of factors: time (1, 3, 6, 9 and 12 h), concentration of SXS (0, 10, 20 and 30 %) and temperature (110, 120, and 130 °C). After the pretreatments were determined the yield and the level of remaining lignin in the chips, from which was obtained the optimal points for each factor for maximum yield and lignin extraction. With the optimum points for each parameter, these were replicated to obtain pretreated wood chips that were used in the cooking curves from kraft pulping process, and compared with normal chips, both with and without anthraquinone. From the cooking curves were determined the alkaline charge required to obtain pulp with a kappa number of 15 ± 0.5, which was reproduced for evaluation the characteristics of the pulp obtained from the wood chips with and without pretreatment. Later these pulps were bleached, refined and evaluated for their physical and mechanical characteristics. The results of physical, chemical and morphological characterization showed that the wood in question has consonant with the values reported in the literature. The pretreatments with SXS were efficient to lignin extracting. The pretreatment that provided the highest yield was 1 h, 0 %, 117.5 °C; and the highest extraction of lignin was 12 h, 30 %, 130 °C, removing 39,60 % thereof. Based on the cooking curves was observed that the values obtained for yield of pulp from pretreated wood chips with SXS were much lower than normal chips, but in other hand showed a high delignification degree, being possible obtain pulp with the same kappa number with active alkali charges considerably smaller than for normal chips, thereby increasing the efficiency of the pulping process. For pulp with the same kappa number (15 ± 0.5) the alkaline charge required was 34.8 and 37.6 % lower for pretreated wood chips with SXS, without and with anthraquinone, respectively, when compared with normal chips. The pulps obtained from the pretreated wood chips showed higher efficiency in the pre-delignification with oxygen and higher bleachability. For physical and mechanical tests, the pulps obtained by pretreatment with SXS presented good performance in physical properties, but were lower in mechanical tests. In general way, the pretreatment of the wood chips of E. grandis x E. urophylla with SXS was efficient in the lignin extraction, reducing the necessity of the chemicals in pulping and bleaching stages, increasing the efficiency of both. Thus it is recommended pretreatment of 12 h, 30 % SXS 130 °C to remove as much of the lignin from the chips, in order to optimize the kraft pulping process, reducing the need for reagents.

O presente estudo teve por objetivo avaliar a eficiência da extração de lignina de cavacos da madeira de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla a partir de pré-tratamentos com xilenosulfonato de sódio (SXS), bem como determinar as condições ótimas destes, com intuito de aumentar a eficiência dos processos de polpação e branqueamento, através da redução da necessidade de reagentes. Primeiramente procedeu-se a caracterização física, química e morfológica da madeira. Na sequência os cavacos foram submetidos à pré-tratamentos a partir da combinação dos fatores: tempo (1, 3, 6, 9 e 12 h), concentração de SXS (0, 10, 20 e 30 %) e temperatura (110, 120 e 130 ºC). Após os pré-tratamentos determinaram-se os parâmetros de rendimento e teor de lignina remanescente nos cavacos, a partir dos quais obtiveram-se os pontos ótimos referentes a cada fator, para o máximo rendimento e extração de lignina. De posse dos pontos ótimos para cada parâmetro, esses foram replicados para obtenção de cavacos pré-tratados que foram utilizados nas curvas de cozimento pelo processo kraft de polpação com e sem a aplicação de antraquinona e comparados a cavacos normais. A partir das curvas de cozimento determinou-se a carga alcalina necessária para obtenção de polpa com número kappa 15 ± 0,5. Na sequência as polpas obtidas foram branqueadas, refinadas e avaliadas quanto as suas características físico-mecânicas. Os resultados da caracterização física, química e morfológica demonstraram que a madeira em questão apresenta valores consoantes com os citados na literatura. Os pré-tratamentos com SXS foram eficientes na extração da lignina. O pré-tratamento que proporcionou o maior rendimento foi 1 h, 0 %, 117,5 ºC; e a maior extração de lignina foi com 12 h, 30 %, 130 ºC, removendo 39,60 % desta. Com base nas curvas de cozimento observou-se que os valores de rendimento da polpa obtida a partir dos cavacos pré-tratados com SXS são muito inferiores aos cavacos normais, porém em contrapartida apresentaram alto grau de deslignificação, sendo possível obter polpa de mesmo número kappa com cargas de álcali ativo consideravelmente menores que para cavacos normais, desta forma aumentando a eficiência do processo de polpação. Para polpa com mesmo número kappa (15 ± 0,5) a carga alcalina necessária foi 34,8 e 37,6 % menor para os cavacos pré-tratados com SXS, sem e com antraquinona, respectivamente, quando comparado com os cavacos normais. As polpas obtidas dos cavacos pré-tratados apresentaram maior eficiência na pré-deslignificação com oxigênio e maior branqueabilidade. Em relação aos testes físicos e mecânicos, as polpas obtidas com o pré-tratamento com SXS apresentaram bom desempenho nas propriedades físicas, porém nas mecânicas foram inferiores. De maneira geral, o pré-tratamento dos cavacos da madeira de E. grandis x E. urophylla com SXS foi eficaz na extração de lignina, reduzindo a necessidade de reagentes químicos nas etapas de polpação e branqueamento, aumentando a eficiência de ambas. Assim recomenda-se o pré-tratamento de 12 h, 30 % SXS, 130 ºC para remoção da maior quantidade de lignina dos cavacos, de maneira a otimizar o processo de polpação kraft, reduzindo a necessidade de reagentes. / The present study aimed evaluate the efficiency of lignin extraction from wood chips of Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla from pretreatments with sodium xylenesulphonate (SXS), and determine the optimum conditions of these, in order to increase the efficiency of the pulping and bleaching processes, by reducing the necessity of reagents. First of all proceeded the physical, chemical and morphological characterization of wood. After the chips were submitted to pretreatments from the combination of factors: time (1, 3, 6, 9 and 12 h), concentration of SXS (0, 10, 20 and 30 %) and temperature (110, 120, and 130 °C). After the pretreatments were determined the yield and the level of remaining lignin in the chips, from which was obtained the optimal points for each factor for maximum yield and lignin extraction. With the optimum points for each parameter, these were replicated to obtain pretreated wood chips that were used in the cooking curves from kraft pulping process, and compared with normal chips, both with and without anthraquinone. From the cooking curves were determined the alkaline charge required to obtain pulp with a kappa number of 15 ± 0.5, which was reproduced for evaluation the characteristics of the pulp obtained from the wood chips with and without pretreatment. Later these pulps were bleached, refined and evaluated for their physical and mechanical characteristics. The results of physical, chemical and morphological characterization showed that the wood in question has consonant with the values reported in the literature. The pretreatments with SXS were efficient to lignin extracting. The pretreatment that provided the highest yield was 1 h, 0 %, 117.5 °C; and the highest extraction of lignin was 12 h, 30 %, 130 °C, removing 39,60 % thereof. Based on the cooking curves was observed that the values obtained for yield of pulp from pretreated wood chips with SXS were much lower than normal chips, but in other hand showed a high delignification degree, being possible obtain pulp with the same kappa number with active alkali charges considerably smaller than for normal chips, thereby increasing the efficiency of the pulping process. For pulp with the same kappa number (15 ± 0.5) the alkaline charge required was 34.8 and 37.6 % lower for pretreated wood chips with SXS, without and with anthraquinone, respectively, when compared with normal chips. The pulps obtained from the pretreated wood chips showed higher efficiency in the pre-delignification with oxygen and higher bleachability. For physical and mechanical tests, the pulps obtained by pretreatment with SXS presented good performance in physical properties, but were lower in mechanical tests. In general way, the pretreatment of the wood chips of E. grandis x E. urophylla with SXS was efficient in the lignin extraction, reducing the necessity of the chemicals in pulping and bleaching stages, increasing the efficiency of both. Thus it is recommended pretreatment of 12 h, 30 % SXS 130 °C to remove as much of the lignin from the chips, in order to optimize the kraft pulping process, reducing the need for reagents.

Introdução: A AIDS (Síndrome da Imunodeficiência Adquirida) é caracterizada por uma disfunção grave no sistema imunológico causada por uma infecção por HIV (Human Immunodeficiency Virus). A quantificação da viremia (carga viral) é uma ferramenta muito útil no monitoramento dos pacientes infectados pelo HIV, sendo um marcador de progressão da doença e eficácia do tratamento. A estimativa incorreta da carga viral pode levar à decisão terapêutica equivocada, portanto métodos acurados de quantificação se fazem necessários. Diversas técnicas comerciais estão disponíveis para a quantificação da carga viral do HIV-1: a maioria destas se baseiam na detecção de ácidos nucléicos e outras na detecção de enzimas e antígenos. O grau de automação varia nas diferentes técnicas assim como os procedimentos de isolamento, amplificação e detecção. A correlação e a concordância entre estas técnicas têm sido estudadas e há relatos de discordância entre os valores de carga viral produzidos por diferentes métodos. O conhecimento sobre o efeito das variações entre as técnicas se faz necessário para assegurar a interpretação adequada dos resultados. A interpretação dos resultados correta é particularmente importante quando estes estão próximos a pontos de corte utilizados para definições de rebote viral e falha virológica. Objetivos: O objetivo deste estudo é comparar as técnicas de PCR (Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) e b-DNA (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0) para quantificação do HIV-1. Métodos: 1000 amostras recebidas no HIV/GUM Research Laboratory do Chelsea and Westminster Hospital para quantificação da carga viral do HIV-1 durante os meses de Dezembro de 2009 e Janeiro de 2010 foram testadas pelos métodos de PCR (Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) e b-DNA (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0). Resultados: Uma superquantificação sistemática foi observada nos resultados testados por PCR. Esta superquantificação ficou evidente nos resultados entre 50 e 250 cópias. Uma concordância elevada foi observada na análise dos pontos de corte de 500 e 1000 copias/mL. Uma correlação linear forte foi observada entre estas técnicas na análise das amostras que obtiveram resultados dentro do limite comum de detecção de ambas as técnicas, porém o nível de concordância foi insatisfatório. Conclusão: A superquantificação observada nos resultados obtidos pelo Cobas AmpliPrep TaqMan HIV- 1 v2.0 em relação ao bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 é provavelmente o resultado de uma sensibilidade aumentada desta técnica. Nós recomendamos cautela quando resultados de duas metodologias diferentes são comparados, especialmente quando se comparam metodologias convencionais com aquelas baseadas em PCR em tempo real. / Introduction: AIDS (Acquired Immunodeficiency Syndrome) is characterised by a severe immune dysfunction caused by the HIV (Human Immunodeficiency Virus). The HIV viral load quantification is an essential tool to monitor HIV-infected patients. The HIV quantification is a disease progression marker and it is a key indicator in treatment efficacy. Inaccurate viral RNA values may subsequently lead to inappropriate treatment decisions hence accurate quantification methods are necessary. Several different methodologies are available to quantify the HIV viral load: a number of them are based on nucleic acid detection and others in detection of enzymes and antigens. Automation is also variable among these methods in addition to differences in isolation, amplification and detection. Several studies have been carried out to evaluate their correlation and agreement and some have evidenced discordant viral load values assessed by different assays. The knowledge about these differences should be taken in to account when analysing viral load results, particularly when low-level viraemia is concerned or those close to endpoints employed for definition of virological failure. Objectives: In this study, two methods to quantify viral load are evaluated: one is based on real-time PCR (AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) and the other is based on branched-DNA technology (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0). Methods: 1000 plasma samples received at the HIV/GUM Research Laboratory within Chelsea and Westminster Hospital for HIV-1 viral load quantification between December 2009 and January 2010 were tested by both Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 and Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 methods. Results: Results obtained show that Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 PCR systematically overquantifies the viral loads results when compared to bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0. Conclusion: The overquantification by Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 over bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 is likely to be a result of its increased sensitivity. We recommend caution when comparing results from different methodologies, especially when a conventional assay and a real-time PCR assay are concerned.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ebselen is a seleno compound whose antioxidant properties have been attributed to its thiol-peroxidase and thioredoxin-like activity: it decomposes peroxides at the expense of reduced thiols. However, the excessive oxidation of thiols can be potentially toxic when it is not associated with peroxides degradation. Thus, this work investigated if LDH can be a possible in vitro target to toxicity of ebselen in comparison with diphenyl diselenide and diphenyl ditelluride, two antioxidant organochalcogens that can easily interact with thiol in exchange reaction. LDH inhibition was tested in homogenates from rat liver and heart, and in purified LDH from rabbit muscle. Ebselen was the most potent inhibitor of LDH. A maximal inhibitory effect was obtained at 2 μM to LDH purified and at 20 μM to LDH from heart and liver homogenates. Moreover, diphenyl diselenide followed by diphenyl ditelluride also presented a significant inhibitory effect on LDH activity. In addition, we observe that DTT was able to revert the inhibition of LDH induced by all compounds tested, confirming the involvement of essential thiol groups on LDH inhibition by organocalchogens. In conclusion, our results show that liver and heart LDH may be a possible target for toxicity of organochalcogens at relative low concentrations. However, the protection afforded by substrates may hide this potential molecular target of organochalcogenides. Our results also indicate that the use of LDH as a marker of cell viability may be biased by a direct inhibitory effect of ebselen or other chalcogenides on LDH, resulting in false protection in in vitro system. / O Ebselen é um composto de selênio o qual tem suas propriedades antioxidantes atribuídas à sua atividade mimética da tiorredoxina e tiolperoxidase: ele decompõe peróxidos à custa de tióis reduzidos. Contudo, a oxidação excessiva de tióis pode ser potencialmente tóxica quando não esta associada com a degradação de peróxidos. Assim, este trabalho investiga se a LDH pode ser um possível alvo à toxicidade do ebselen, em comparação com o disseleneto de difenila e o ditelureto de difenila, dois organocalcogênios antioxidantes que podem facilmente interagir com grupos tiol. A inibição da LDH foi testada em homogeneizados de fígado e coração de ratos, e em LDH purificada de músculo de coelhos. O Ebselen foi o mais potente inibidor da LDH. O seu efeito inibitório máximo foi obtido com 2 μM para a LDH purificada e 20 μM para a LDH de homogeneizados de fígado e coração de ratos. Além disso, o disseleneto de difenila, seguido do ditelureto de difenila, também apresentaram efeito inibitório significativo sobre a atividade da LDH. Em adição, observou-se que o DTT foi capaz de reverter a inibição da LDH induzida pelos compostos testados, confirmando o envolvimento de grupos tiol essenciais da LDH no processo de inibição pelos organocalcogênios. Em conclusão, estes resultados mostram que a LDH de fígado e coração pode ser um possível alvo para a toxicologia de organocalcogênios a doses relativamente baixas. Nossos resultados também indicam que o uso da LDH como um marcador de viabilidade celular pode ser mascarada por um efeito inibitório direto do ebselen, ou outros calcogênios, sobre a LDH, resultando em uma falsa proteção em um sistema in vitro.

Polymeric diphenylmethane diisocyanate (PMDI) and diphenylthane dianiline (MDA) are importante raw materials in the manufacture of polyurethanes. These products have wide application in various fields such as medicine, catalysis and electronics. Actually, considerable interest has been given for the presence of metal contaminants in raw materials for the production of polymers, because metals influence the process and modifies the thermal properties of the products. Thus, this paper proposes a procedure for the determination of Cr, Fe, Mg, Mn, Na and Ni using the direct sampling by atomic absorption spectrometry with graphite furnace (DS-GF AAS). Initially, it was obtained pyrolysis and atomization curves for PMDI, MDA samples and reference solutions. It was possible to analytes quantification using calibration using aqueous reference solutions. In addition, it was used a Zeemaneffect background correction system with variable magnetic field for construction curves with higher concentration range, allowing the analysis of samples with higher concentrations. Sample masses between 0.5 and 35 mg were using depending of the analyte concentration. It was obtained good linearity (R> 0.99), relatively good precision (RSD <15%) and detection limit between 0.1 ng g-1 for Fe and 3 ng g-1 for Ni. Samples of PMDI and MDA were decomposed using different digestionprocedures: Wet decomposition in open systems with conventional heating, microwave and microwave-induced combustion for subsequent determination by ICP OES and ICP-MS. The results were compared with those obtained by wet decomposition (microwave heating and combustion initiated by microwave). There was no significant difference (confidence level 95%) for the results obtained for Cr, Fe, Mg, Mn, Na and Ni when compared with wet procedures and DS-GF AAS. / Diisocianato de difenilmetano polimérico (PMDI) e difenilmetano dianilina (MDA) são importantes matéria-primas na indústria de poliuretanos. Esses produtos têm uma ampla aplicação em diversas áreas como a medicina, catálise e eletrônica. Atualmente, um considerável interesse tem sido dado em relação à presença de contaminantes metálicos em matérias-primas para a produção de polímeros, pois estes influenciam no processamento e alteram as propriedades térmicas dos produtos. Desta forma, neste trabalho é proposto um procedimento para a determinação de Cr, Fe, Mg, Mn, Na e Ni utilizando a amostragem direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (DS-GF AAS). Inicialmente, obtiveram-se as curvas de pirólise e atomização para as amostras de PMDI, MDA e soluções de referência. Foi possível a quantificação dos analitos empregando a calibração com o uso de soluções de referência aquosas. Além disso, utilizou-se o recurso do corretor por efeito Zeeman com campo magnético variável para a construção de curvas analíticas com maior faixa de concentração, possibilitando a análise de amostras com concentrações mais elevadas. Foram empregadas massas de amostra entre 0,5 e 35 mg dependendo da concentração do analito. Foram obtidas boa linearidade (R > 0,99), relativamente boa precisão (RSD < 15%) e limite de detecção entre 0,1 ng g-1 para Fe e 3 ng g-1 para Ni. As amostras de PMDI e MDA foram decompostas utilizando diferentes procedimentos de decomposição: decomposição por via úmida em sistemas aberto por aquecimento convencional, micro-ondas e combustão iniciada por micro-ondas para posterior determinação por ICP OES e ICP-MS. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos mediante decomposição por via úmida (com aquecimento por microondas e combustão iniciada por micro-ondas). Não houve diferença significativa (nível de confiança de 95%) para os resultados obtidos para Cr, Fe, Mg, Mn, Na e Ni quando comparados com os procedimentos por via úmida e DS-GF AAS.

Introdução: A AIDS (Síndrome da Imunodeficiência Adquirida) é caracterizada por uma disfunção grave no sistema imunológico causada por uma infecção por HIV (Human Immunodeficiency Virus). A quantificação da viremia (carga viral) é uma ferramenta muito útil no monitoramento dos pacientes infectados pelo HIV, sendo um marcador de progressão da doença e eficácia do tratamento. A estimativa incorreta da carga viral pode levar à decisão terapêutica equivocada, portanto métodos acurados de quantificação se fazem necessários. Diversas técnicas comerciais estão disponíveis para a quantificação da carga viral do HIV-1: a maioria destas se baseiam na detecção de ácidos nucléicos e outras na detecção de enzimas e antígenos. O grau de automação varia nas diferentes técnicas assim como os procedimentos de isolamento, amplificação e detecção. A correlação e a concordância entre estas técnicas têm sido estudadas e há relatos de discordância entre os valores de carga viral produzidos por diferentes métodos. O conhecimento sobre o efeito das variações entre as técnicas se faz necessário para assegurar a interpretação adequada dos resultados. A interpretação dos resultados correta é particularmente importante quando estes estão próximos a pontos de corte utilizados para definições de rebote viral e falha virológica. Objetivos: O objetivo deste estudo é comparar as técnicas de PCR (Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) e b-DNA (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0) para quantificação do HIV-1. Métodos: 1000 amostras recebidas no HIV/GUM Research Laboratory do Chelsea and Westminster Hospital para quantificação da carga viral do HIV-1 durante os meses de Dezembro de 2009 e Janeiro de 2010 foram testadas pelos métodos de PCR (Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) e b-DNA (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0). Resultados: Uma superquantificação sistemática foi observada nos resultados testados por PCR. Esta superquantificação ficou evidente nos resultados entre 50 e 250 cópias. Uma concordância elevada foi observada na análise dos pontos de corte de 500 e 1000 copias/mL. Uma correlação linear forte foi observada entre estas técnicas na análise das amostras que obtiveram resultados dentro do limite comum de detecção de ambas as técnicas, porém o nível de concordância foi insatisfatório. Conclusão: A superquantificação observada nos resultados obtidos pelo Cobas AmpliPrep TaqMan HIV- 1 v2.0 em relação ao bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 é provavelmente o resultado de uma sensibilidade aumentada desta técnica. Nós recomendamos cautela quando resultados de duas metodologias diferentes são comparados, especialmente quando se comparam metodologias convencionais com aquelas baseadas em PCR em tempo real. / Introduction: AIDS (Acquired Immunodeficiency Syndrome) is characterised by a severe immune dysfunction caused by the HIV (Human Immunodeficiency Virus). The HIV viral load quantification is an essential tool to monitor HIV-infected patients. The HIV quantification is a disease progression marker and it is a key indicator in treatment efficacy. Inaccurate viral RNA values may subsequently lead to inappropriate treatment decisions hence accurate quantification methods are necessary. Several different methodologies are available to quantify the HIV viral load: a number of them are based on nucleic acid detection and others in detection of enzymes and antigens. Automation is also variable among these methods in addition to differences in isolation, amplification and detection. Several studies have been carried out to evaluate their correlation and agreement and some have evidenced discordant viral load values assessed by different assays. The knowledge about these differences should be taken in to account when analysing viral load results, particularly when low-level viraemia is concerned or those close to endpoints employed for definition of virological failure. Objectives: In this study, two methods to quantify viral load are evaluated: one is based on real-time PCR (AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0) and the other is based on branched-DNA technology (Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0). Methods: 1000 plasma samples received at the HIV/GUM Research Laboratory within Chelsea and Westminster Hospital for HIV-1 viral load quantification between December 2009 and January 2010 were tested by both Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 and Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 methods. Results: Results obtained show that Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 PCR systematically overquantifies the viral loads results when compared to bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0. Conclusion: The overquantification by Cobas AmpliPrep TaqMan HIV-1 v2.0 over bDNA Siemens Versant HIV-1 RNA 3.0 is likely to be a result of its increased sensitivity. We recommend caution when comparing results from different methodologies, especially when a conventional assay and a real-time PCR assay are concerned.

Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:34:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_HugoAnaniasInacio_D.pdf: 8008219 bytes, checksum: ac8d13454298a5718b0e0051a87eb944 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O fosfato tricálcico (TCP) é um dos fosfatos de cálcio mais importantes dentre os utilizados como biomateriais devido à sua biocompatibilidade, bioatividade, biorreabsorbilidade e osteocondutividade. A fase ? (?-TCP) se destaca, principalmente, devido à sua conversão em hidroxiapatita deficiente em cálcio após implantação. Entretanto, é difícil obter ?-TCP de elevada pureza, o que prejudica sua reatividade e seu desempenho in vivo. O objetivo principal deste trabalho é sintetizar ?-TCP de elevada pureza. Para isso, o pó de ?-TCP foi obtido via reação de estado sólido. Os reagentes precursores foram sintetizados em laboratório a fim de se diminuir o nível de impurezas, principalmente o magnésio. Após analisados e validados, os reagentes foram misturados nas devidas proporções e o pó de ?-TCP calcinado sob diversos protocolos: diferentes temperaturas sob mesmo tempo de patamar; mesma temperatura sob diferentes tempos de patamar; mesmo tempo e temperatura de patamar com condições de resfriamento distintas. Analisou-se a influência de cada variável na cinética da reação: tempo, temperatura, resfriamento. Foi obtido pó de ?-TCP (2g) com 100% de pureza sob temperaturas (1265ºC) e tempos (2h) menores que os registrados em literatura, sem a necessidade de choque térmico. O protocolo foi validado também para grandes quantidades de material (50g), em que o nível de pureza também foi de 100% / Abstract: Tricalcium phosphate (TCP) is one of the most important calcium phosphates used as biomaterials due to their biocompatibility, bioactivity, osteoconductivity and bioresorbability. Among them, ?-TCP goes beyond due to its conversion into calcium deficient hydroxyapatite after implantation. However, it is difficult to obtain high purity ?-TCP, which prejudices its reactivity and its performance in vivo. The main purpose of this work is to synthesize high purity ?-TCP. For this, ?-TCP powder was obtained by solid state reaction. The precursor reagents were synthesized in the laboratory in order to reduce the level of impurities, particularly magnesium. After analyzed and validated, reagents were mixed in the proper proportions and ?-TCP powder calcined under various protocols: variable temperature and constant time; constant temperature and variable time; constant time and temperature with different cooling conditions. The influence of each variable on the reaction kinetics was evaluated: time, temperature and cooling. ?-TCP powder (2g) was obtained with 100 % purity at temperatures (1265 °C) and times (2h) lower than those mentioned in the literature without thermal shock. The protocol was also validated for more material mass (50g), wherein the purity level was also 100% / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica