Ce travail concerne le développement d’un nouveau type de microscopie optique en champ proche (SNOM) basé sur la mise en œuvre de sondes dite actives qui utilisent le signal de génération de seconde harmonique (SHG) d’un petit nombre de molécules orientées. L’orientation de ces molécules est obtenue par l’application d’un champ électrique statique dans une jonction constituée d’une pointe métallique effilée placée à proximité d’un substrat conducteur et immergée dans une solution de molécules dipolaires non-linéaires. L’excitation laser de ces molécules localement orientées permet d’obtenir une polarisation non-lineaire à fréquence double qui constitue une nanosource de lumière intrinsèquement localisée et pouvant interagir avec le champ proche du substrat. Nous nous sommes intéressés à l’imagerie de nano-objets lithographiés par cette technique de SNOM-SHG. Nous avons pu démontrer la possibilité d’obtenir une résolution de l’ordre de 200 nm, soit une résolution meilleure d’un facteur 2 par rapport à la limite de diffraction.Nous avons ensuite étudié les moyens d’optimiser les performances de ce nouveau type de sondes SNOM-SHG. Une voie consiste à exploiter les propriétés d’antenne optique de pointes métalliques effilées, qui peuvent être le siège d’effets d’exaltation du champ électromagnétique résultant de la singularité géométrique de ces objets (extrémité effilée) ou de l’excitation de résonances plasmons. Afin de pouvoir quantifier ces effets, nous avons entrepris la caractérisation, par luminescence à 2 photons (TPL), de nanofils d’or considérés comme objets de référence pour mimer une pointe. Des fils lithographiés ainsi que des fils issus de chimie colloïdale ont été étudiés de façon à mieux comprendre à la fois l’influence de la forme et de la cristallinité des objets sur les exaltations de champ. Des études simultanées de la géométrie et des propriétés optiques d'un nanofil unique ont été menées au moyen d'un microscope optique inversé associé à une excitation laser et couplé à un microscope à force atomique (AFM) dont la pointe est préalablement réglée pour coïncider avec le spot laser. En balayant l’échantillon, nous pouvons directement confronter l’image topographique de l’objet à la cartographie de points chauds enregistrés à sa surface, le signal de TPL étant directement corrélé à la densité locale d’états électromagnétiques. Nous avons pu montrer que les fils lithographiés et les fils colloïdaux présentaient des facteurs d’exaltation locale de champ différents, la cristallinité des objets pouvant aussi être révélée que via l’analyse spectrale du signal de TPL émis. Enfin, un dernier volet important de mon travail a consisté à faire évoluer le banc expérimental précédemment développé au laboratoire de façon à pouvoir réaliser simultanément des caractérisations de type SNOM-SHG et des caractérisations topographiques. Dans ce but, nous avons travaillé à l’intégration d’une tête AFM diapason sur notre banc de microscopie non-linéaire. Au-delà des aspects électroniques liés à l’optimisation du fonctionnement de ce diapason, le couplage du faisceau laser dans le microscope a également été entièrement reconfiguré. / This work deals with the development of a new kind of scanning near-field optical microscopy (SNOM) based on the realization of so-called active probes taking advantage of the second harmonic generation (SHG) signal coming from a few oriented molecules. The orientation of these molecules is obtained by applying a static electric field in a junction made of a sharp metallic tip placed close to a conductive substrate and immersed in a solution containing dipolar non-linear molecules. A second order nonlinear polarization is obtained from these locally oriented molecules following their excitation with a laser beam finally leading to a nanosource of light intrinsically localized and able to interact with the near-field of the substrate.We have investigated this SNOM-SHG technique to image nano-objects made by e-beam lithography. We were able to demonstrate that a resolution of about 100 nm could be reached, which appears better (of a factor2) than the diffraction limit.We have then been focusing on the way to improve the capabilities of this new type of SNOM-SHG probes. One approach consists in taking advantage of the optical antenna effects that can occur at the end of sharp tips, where the electromagnetic field can be enhanced due to geometrical effects (sharp extremities) or due to the excitation of plasmon resonances. In order to quantify these field enhancements, we have carried out the characterization of gold nanowires using two-photon luminescence (TPL) ; considering these wires as reference objects that can mimic tips. Nanowires made by e-beam lithography and nanowires synthesized by colloidal chemistry have both been studied in order to have a better understanding of the influence of the shape and the crystallinity on the field enhancements. Simultaneous analysis of the geometry and the optical properties of a single nanowire has been carried out using an inverted microscope associated to a laser excitation and coupled to an atomic force microscopy (AFM) which tip is previously aligned with the laser spot. When scanning the sample, we can directly correlate the topographic image of the object to the mapping of the hotspots recorded on its surface, the TPL signal being directly linked to the electromagnetic local density of states. We were able to evidence that both nanowires made by e-beam lithography or synthesized by colloidal chemistry exhibit different field enhancement factors, the crystallinity of the objects being also revealed following the spectral analysis of the emitted TPL signal.Finally, a last important part of my work has dealt with the evolution of the experimental setup previously developed in the laboratory in order to be able to achieve simultaneously SNOM-SHG type and topographic characterizations. We have therefore been working on the integration of an AFM tuning fork head to our nonlinear optical bench. Above the electronic aspects related on the optimization of the tuning fork implementation, the coupling of the laser beam in the microscope has also been reconfigured.

Les nano-antennes optiques constituent un élément clé pour le contrôle et l'intéraction lumière/matière à l'échelle nanométrique. Ces systèmes opèrent dans le domaine de l'optique visible et proche infrarouge. Les propriétés de ces composants sont contrôlées en modifiant la taille, la forme et le matériau utilisé. Ces paramètres sont ajustés par les processus de fabrication de l'antenne. Dans le domaine des radio-fréquences, le tuner permet d'ajuster la fréquence de résonance de l'antenne de façon dynamique. Nous avons dans le cadre de cette thèse voulu adapter ce concept de tuner au domaine de l'optique. Le principe employé consiste à changer la résistance de charge de l'antenne, c'est-à-dire l'indice du milieu électrique environnant. Pour cela, nous avons utilisé un matériau anisotrope constitué de molécules de cristaux liquides. L'indice optique est alors modifié par l 'application d'un champ électrique statique. Le changement des propriétés spectrales ainsi que de diffusion d'une antenne de type dimère sont ici démontrées.Toujours en analogie avec les antennes radio-fréquences, nous avons étudié la propriété de transduction électron-photon dans le cas des antennes optiques. Dans ce but, nous avons considéré deux configurations. La première concerne l'utilisation de nanotubes de carbone placés dans une configuration de transistor à effet de champ. Ces objets émettent de la lumière par une recombinaison de paires électrons-trous dans le domaine des longueurs d'ondes Télécom. La seconde configuration emploie des jonctions tunnels fabriquées par électro-migration. Dans ce cas là, la jonction est assimilée à une antenne à interstice. A cause des faibles dimensions des jonctions (autour de 1 nm), nous nous sommes intéressés à la réponse en optique non linéaire de ses objets. Cette technique permet de localiser la jonction tunnel grâce à une forte exaltation du signal. L'etude des différentes caractérisques de ses jonctions sont ici présentées. Une fois la transduction du signal réalisée par l'antenne radiofréquence, celui-ci est acheminé via une ligne de transmission. A l' échelle nanométrique, les guides plasmoniques s'avèrent être un type de structure approprié. Dans ce cas, les guides peuvent à la fois servir d''electrode mais aussi de guide. Dans le cadre de cette thèse, nous avons étudié par microscopie à fuites radiatives, dans l'espace direct et réciproque, la plus simple des géométries : le guide ruban métallique. Nous avons cherché à comprendre, pourquoi ce type de structure présente une largeur de coupure.

Ce travail contribue à l'évaluation de la technique de génération de seconde harmonique induite par un champ électrique quasi statique, ou technique EFISHG, appliquée au domaine de la microélectronique. Une description du principe de la technique EFISHG, basé sur l'optique non linéaire, permet d'appréhender l'origine physique de cette méthode. Un état de l'art a permis d'identifier deux champs d'applications liés à la microélectronique : l'analyse de défaillance, via la mesure en temps réelle des variations de champs électriques internes dans les circuits intégrés, et la fiabilité par l'étude du piégeage de charges à l'interface Si/SiO2 et de la dégradation dite de " Negative Bias Temperature Instability " ou NBTI. Ce manuscrit présente les différentes étapes qui ont permis l'élaboration d'un banc de test en vue de l'évaluation de l'applicabilité de la technique EFISHG à ces problématiques. Les résultats expérimentaux obtenus avec ce montage ont permis de mettre en avant les possibilités qu'offre la technique EFISHG à caractériser et à accélérer le vieillissement NBTI.

L’objectif de cette thèse est l’élaboration de sondes organiques pour la microscopie optique non-linéaire par fluorescence excitée à deux photons (F2P) et génération de seconde harmonique (GSH). Dans une première partie, cette thèse décrit la synthèse de sondes pour l’imagerie de potentiels de membrane par GSH, comportant un ou plusieurs motifs sucres ainsi que leurs caractérisations spectroscopiques. Les premiers essais en imagerie biologique ont permis de démontrer une bonne affinité des sondes sucres pour la membrane cellulaire et un signal de GSH sur cellule neuronale a pu être observé sur une période de temps allant jusqu'à près de trois heures. La seconde approche a consisté à synthétiser et étudier des chromophores possédant des propriétés de fluorescence à l’état solide pour des applications dans la synthèse de nanoparticules fluorescentes pour l’imagerie biologique. 18 des 21 composés synthétisés ont pu être cristallisés et leur structure résolue par diffraction des rayons X et les propriétés spectroscopique en solution et à l’état solide ont été réalisées. Cette étude a permis de montrer que l’arrangement des molécules les unes par rapport aux autres avait une grande influence sur la fluorescence à l’état solide et donc que les substituants avaient une grande importance. Enfin, cette partie se termine sur les premiers essais effectués pour synthétiser des nanoparticules fluorescentes. / The objective of this thesis is the design of new organic probes for nonlinear optical microscopy by two-photon excited fluorescence (TPEF) and second harmonic generation (SHG). In the first part, we describe the synthesis of probes for voltage sensitive imaging by SHG, bearing one or more sugar units and their spectroscopic characterization. The first biological imaging tests have shown good affinity of the probes to the cell membrane and the SHG signal of neuronal cell was observed over a period of nearly three hours. The second part comprises the synthesis and the study of chromophores with solid state fluorescence properties for use in fluorescent nanoparticles for biological imaging. 18 of the 21 compounds synthesized have been crystallized, their crystal structures determined by X-ray diffraction and their spectroscopic properties studied in solution and in the solid state. These studies showed that the arrangement of molecules relative to each had a great influence on the solid state fluorescence and therefore that the substitution was very important. The chapter ends with the first tests of fluorescent nanoparticles synthesis.

L'objet de cette thèse porte sur la conception et la réalisation de deux sources laser non linéaires accordables dans les domaines IR et UV, pour le raccordement de la sensibilité spectrale des détecteurs au moyen du radiomètre cryogénique du laboratoire commun de métrologie (LCM). La source IR est un oscillateur paramétrique optique (OPO) résonant sur les ondes pompe et signal (PRSRO), utilisant un cristal de niobate de lithium à inversion de domaines de polarisation dopé par 5% d'oxyde de magnésium (ppMgCLN). Pompé par un laser Ti:Al2O3 en anneau mono-fréquence et accordable, délivrant 500 mW de puissance utile autour de 795 nm, l'OPO possède un seuil d'oscillation de 110 mW. Une couverture spectrale continue entre 1 µm et 3.5 µm a été obtenue, avec des puissances de l'ordre du mW pour l'onde signal (1 µm à 1.5 µm) et des puissances comprises entre $20$ à $50$ mW pour l'onde complémentaire couvrant un octave de longueur d'onde IR entre 1.7 µm et 3.5 µm. La source UV est obtenue par doublage de fréquence en cavité externe du laser Ti:Al2O3, dans un cristal de triborate de lithium (LiB3O5). Un accord de phase en température à angle d'accord de phase fixé permet l'obtention d'une couverture spectrale comprise entre 390 nm et 405 nm. L'asservissement de la cavité de doublage sur la fréquence du laser Ti:Al2O3 par la méthode de Pound-Drever-Hall, ainsi qu'une adaptation de mode optimale, permet d'obtenir une puissance de 5.64 mW à 400 nm à partir de 480 mW de puissance fondamentale. / The work presented in this PhD dissertation details the strategy adopted to build two non-linear laser sources that are widely in the mid-infrared and blue-UV spectral ranges. These laser sources are needed for the traceability to SI units of coherent light irradiance measurements using a cryogenic radiometer of the using cryogenic radiometer of the Laboratoire commun de métrologie (LCM) .The infrared laser source is an optical parametric oscillator (OPO) resonating on the pump and signal wavelengths (PRSRO) and employing a periodically poled Lithium Niobate non-linear crystal doped with 5% magnesium oxide (ppMgCLN). The PRSRO is pumped by a single-frequency tunable bow-tie ring cavity Titanium-Sapphire laser (Ti:Al2O3) delivering 500 mW output power at 795 nm wavelength, , resulting in a power oscillation threshold of 110 mW. The PRSRO emission could continuously cover the spectral range from 1 µm to 3.5 µm. The level of output power achieved is of the order of 1 mW for the signal wave (1 µm to 1.5 µm) and between 20 mW and 50 mW for idler wave spanning an octave wavelength range (1.7 µm to 3.5 µm).The UV source based on the second harmonic generation on the Titanium-Sapphire tunable laser using an external enhancement cavity containing a critically phase-matched LBO non linear crystal (LiB3O5). Temperature-tuning of the phase-matching condition at a fixed crystal orientation leads to a wide tunability from 390 nm to 405 nm wavelength. The external cavity optical pathlength was actively locked to the laser frequency using a¨Pound-Drever-Hall servo, allowing to extract up to 6 mW power at 400 nm wavelength with a 480 mW pump power. Despite a perfect mode-matching efficiency, the power performance was limited by the poor nonlinear impedance matching of the resonator, due to both the weak nonlinearity of the crystal and the low incoming laser power.

Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d’un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l’air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l’indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l’indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l’enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température. / The aim of this thesis was the development of new measurement techniques based on nano-indentation, adapted for difficult experimental conditions: small penetration depths, rough surfaces, and high temperature. The thermal contact between a Berkovich indenter initially at 25 °C and a fused silica sample heated at 80 °C, in air at 60 °C, was numerically simulated by finite elements method. The results showed the necessity to heat the indenter in order to avoid effects due to the difference of temperature between the two solids. Furthermore, high temperature nanoindentation tests showed the displacement signal is greatly influenced by temperature variations (<0.1°C), resulting in imprecise mechanical properties calculation. A new experimental technique, based on the measurement of the amplitude of the second harmonic of displacement, was developed. With this method, the determination of the mechanical properties is independent of the indentation depth measurement. So, the second harmonic method is adapted to high temperature tests. It was tested on homogeneous materials (fused silica and PMMA), on a sample which is known to exhibit an Indentation Size Effect (calcite), and on thin PMMA layers deposited onto silicon wafers, at room temperature. With the second harmonic method, the mechanical properties are measured more precisely at small penetration depths. Experiments performed on the calcite sample showed that the Indentation Size Effect is more precisely measured with this new method. Furthermore, the indentation depth can be calculated “a posteriori” with second harmonic method. A second new measurement technique, based on the derivative of the contact depth with respect to the indentation depth, was developed. With this simple method, the mechanical properties are more precisely measured at room temperature at small indentation depths. Measurements are also improved on rough samples and at high temperature.

Les agents de contraste sont de petites bulles qui répondent non linéairement lorsqu’ils sont exposés à ultrasons. La réponse non-linéaire donne la possibilité d’images échographiques harmoniques qui a beaucoup d’avantages sur l’imagerie fondamentale. Toutefois, afin d’accroître l’échographie de contraste d’imagerie harmonique de performance nous devons d’abord comprendre la propagation non linéaire d’ultrasons. La non-linéarité du milieu déforme l’onde qui se propage, tels que les harmoniques commencent à se développer. La théorie qui a été prévue est la mise en œuvre, qui a permis une nouvelle méthode de modélisation de propagation des ultrasons non-linéaire. La connaissance acquise au cours de ce processus a été utilisée pour construire un deuxième signal à composantes multiples pour la réduction des harmoniques générées en raison des non-linéarités des tissus. En conséquence, la détection d’agents de contraste ultrasonore aux harmoniques a été augmentée. Une puissante technique d’imagerie échographique (Pulse inversion) a été renforcée avec le deuxième signal pour la réduction des harmoniques. Qu’est-ce qui a été appris pendant l’investigation : le pulse inversion technique a donné une nouvelle phase codée, appelée inversion de seconde harmonique. En outre, il a été noté que pour différents types de médias le niveau de distorsion de l’impulsion à ultrasons est différent. Cela dépend en grande partie du paramètre non linéaire B / A. Les travaux sur ce paramètre n’a pas été fini, mais il est quand même important de continuer dans cette direction puisque B / A imagerie avec des agents de contraste ultrasonore a beaucoup de potentiel. / Ultrasound contrast agents are small micro bubbles that respond nonlinearly when exposed to ultrasound wave. The nonlinear response gives possibility of harmonic ultrasound images which has many advantages over fundamental imaging. However, to increase ultrasound contrast harmonic imaging performance we must first understand nonlinear propagation of ultrasound wave. Nonlinear propagation distorts the propagating wave such that higher harmonics appear as the wave is propagating. The theory that was laid down, was allowed implementing a new method of modelling nonlinear ultrasound propagation. The knowledge obtained during this process was used to construct a multiple component second harmonic reduction signal for reduction of their harmonics generated due to the tissue nonlinearities. As a consequence detection of ultrasound contrast agents at higher harmonics was increased. Further more, a powerful ultrasound imaging technique called Pulse Inversion, was further enhanced with multiple component second harmonic reduction signal. What was learned during investigation of the Pulse Inversion, technique lead to a new phase coded ultrasound contrast harmonic method called second harmonic inversion;. Also it was noted that for different type of media the level of distortion of ultrasound pulse is different. It depends largely on the nonlinear parameter B / A. Although the work on this parameter has not been finished it is very important to continue in this direction since B / A imaging with ultrasound contrast agents has a lot of potential.

L'existence de différentes phases, polymorphes, sels, solvates et co-cristaux génère de nombreuses questions concernant la caractérisation des matériaux à l'état solide, en particulier pour l'industrie pharmaceutique. Les problématiques relatives à l'identification des phases et à la surveillance des processus de crist(allisation et de transitions de phase ne peuvent toutefois pas toujours être résolues à l'aide de techniques d'analyse conventionnelles. Dans ce travail, nous développons une approche analytique basée sur le phénomène d'optique non-linéaire de génération de seconde harmonique (GSH). La GSH est une technique sensible et précise pour détecter l'absence de centre d'inversion au sein d'une structure cristalline et pour suivre des modifications subtiles de symétrie. A travers plusieurs exemples, nous montrons comment les mesures de GSH résolues en température (TR-SHG) peuvent être utilisées pour étudier les diagrammes de phases et pour suivre les mécanismes et cinétiques des transitions de phase, y compris pour des transitions de type ordre-désordre. La combinaison de la TR-SHG avec les techniques classiques (XRPD, DSC et microscopie) permet ainsi de démontrer l'utilité et le potentiel de l'optique non-linéaire dans la caractérisation des propriétés physico-chimiques des matériaux. / The existence of different phases, including polymorphs, salts, solvates and co-crystals generates concerns in the characterization of solid-state materials, especially for the pharmaceutical industry. Issues related to the identification of phases and the monitoring of phase transitions and crystallisation processes cannot be always solved using conventionnal techniques. In this work, a complementary analytical approach based on the nonlinear optical phenomena of second harmonic generation (SHG) is developed. SHG is a sensitive and accurate technique to detect the absence of inversion center in the crystalline structure and to capture subtle symmetry changes. Herein, through several examples we show how Temperature-Resolved SHG (TR-SHG) measurements van be used to study phase diagrams and for tracking mechanisms and kinetics of phase transitions including order-disorder phase transitions. The combination of TR-SHG with classical techniques (XRPD, DSC and microscopy) reveals in this study the usefulness and the potentials of nonlinear optics in material characterization.

Ce travail contribue à l’évaluation de la technique de génération de seconde harmonique induite par un champ électrique quasi statique, ou technique EFISHG, appliquée au domaine de la microélectronique. Une description du principe de la technique EFISHG, basé sur l’optique non linéaire, permet d’appréhender l’origine physique de cette méthode. Un état de l’art a permis d’identifier deux champs d’applications liés à la microélectronique : l’analyse de défaillance, via la mesure en temps de réelle des variations de champs électriques internes dans les circuits intégrés, et la fiabilité par l’étude du piégeage de charges à l’interface Si/SiO2 et de la dégradation dite de « Negative Bias Temperature Instability » ou NBTI. Ce manuscrit présente les différentes étapes qui ont permis l’élaboration d’un banc de test en vue de l’évaluation de l’applicabilité de la technique EFISHG à ces problématiques. Les résultats expérimentaux obtenus avec ce montage ont permis de mettre en avant les possibilités qu’offre la technique EFISHG à caractériser et à accélérer le vieillissement NBTI. / This work concerns the elaboration of an industrial method for Single Event Effect (SEE) sensitivity testing on integrated circuits. The concerned SEEs are those produced by heavy ions and are mainly Single Event Upset (SEU) and Single Event Latchup (SEL). The original test approach chosen in this study relies on the use of infrared laser pulses striking the backside of the tested device. Laser pulse and heavy ion interaction with semiconductor materials are described and a presentation of the particle accelerator test and some former laser test methods is also given. Advantages and drawbacks of those two techniques are discussed. The developed experimental setup uses a near infrared fiber coupled Neodyme/YAG pulsed laser. Its different elements are described. Using this tool to characterise the SEU sensitivity of several modern SRAMs has allowed to define a test methodology. Its efficiency is discussed and illustrated by different experimental results.

L'objet de cette thèse est l'étude de l'interaction d'un laser femtoseconde avec un support photosensible particulier: un verre phosphate dopé à l'argent appelé verre photo-luminescent (PL). Une nouvelle approche permettant de réaliser en trois dimensions dans un verre PL des nanostructures d'argent aux dimensions bien inférieures à la limite de diffraction est tout d'abord présentée. La mesure des propriétés optiques et structurales pour différentes échelles (spatiales et temporelles) a permis de proposer un mécanisme de formation des structures photo-induites qui est basé sur un jeu subtil entre les phénomènes d’absorption non-linéaire et de thermo-diffusion. La deuxième partie de cette thèse sera orientée sur les propriétés optiques (linéaires et non-linéaires) et les applications des ces nanostructures d’argent. En particulier, l’exaltation des propriétés non-linéaires des agrégats d’argent sera exploitée pour stocker optiquement de l’information en trois dimentions. / The aim of this work is the study of the interaction between a femtosecond laser and a special photosensitive medium: a silver containing phosphate glass, also called photo-luminescent (PL) glass. A new approach allowing to write, inside the PL glass, 3D silver nanostructures with feature size down to the diffraction limit is presented. Based on optical and structural measurments at different time and spacial scales, the mechanism of the formation of these nanostructures is described. A subtle interplay between nonlinear absorption and thermo-diffusion effects is found to be the key of the mechanism. The second part of this work relies on the optical properties (linear and nonlinear) and few applications of the silver nanostructures. More particulary, the enhancement of their nonlinear properties is used for three dimentional optical data storage.