Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-26Bitstream added on 2014-06-13T18:55:36Z : No. of bitstreams: 1 paula_rfv_me_guara.pdf: 4489543 bytes, checksum: bf27a767025cebd5edeeb1ddec07b192 (MD5) / Este trabalho teve como objetivo estudar o efeito do jateamento e a diferença de três modos distintos de jateamento no comportamento em fadiga de molas de aço SAE 9254. Os seguintes métodos foram avaliados: molas sem jateamento; molas jateadas no processo P1 (jateamento a frio seguido de jateamento com a mola comprimida); molas jateadas no processo P2 (jateamento a quente seguido de jateamento com a mola comprimida) e molas jateadas no processo P3 (jateamento a quente seguido de jateamento com granalha fina). Foi avaliado o desempenho em fadiga das molas em três níveis diferentes de tensão aplicada, sendo que as molas para cada processo em estudo foram extraídas de um mesmo lote de arame. Foi observado que o método de jateamento P3 apresentou o melhor desempenho seguido do método de jateamento P2 e posteriormente do método convencional e o pior resultado foi das molas sem jateamento. Os resultados desta dissertação mostram que o jateamento pode aumentar de 3560 % a 15216 % a vida em fadiga das molas, dependendo do método de jateamento empregado, essa diferença no resultado do teste de fadiga é resultado do estado de tensões residuais compressivas na superfície das molas. A análise da fratura mostrou que o método de jateamento também influenciou no modo de falha das molas / The propose of this dissertation is to study the effect of shot peening method, comparing three different shot peening methods for suspension springs manufacture, it was performed fatigue test on the springs produced with steel grade SAE 9254. The following shot peening methods were evaluated: springs without shot peening; springs produced at P1 shot peening method (shot peening at ambient temperature followed by stress peening); springs produced at shot peening P2 method (hot shot peening followed by stress peening) and springs produced at shot peening P3 method (hot shot peening followed by shot peening with fine shot size). The fatigue tests were performed in three different stress levels, whereas all the springs used at this study are from the same lot. The P3 shot peening method, had a better fatigue life performance, followed by P2 shot peening method, the third better performance was the P1 shot peening method, and the worst results was the springs without shot peening process. It was concluded that the different results in fatigue life is due to residual stress condition at spring surface. The analysis performed at fracture origin showed that the springs broke due to different reason

O presente trabalho implementa a otimização dos ganhos de um controle ativo com regulador linear quadrático (LQR), em um modelo veicular completo sujeito a um perfil de estrada proposto pela ISO 8608, para atenuação das acelerações RMS transmitidas para a carroceria e o assento do motorista. Dado que o ganho do controle LQR é formulado a partir das matrizes Q e R, o procedimento determina as matrizes ótimas do controle para a minimização das acelerações RMS transmitidas. O modelo é analisado no domínio do tempo por meio da formulação de espaço-estado, e o procedimento de otimização é avaliado pelo método dos algoritmos genéticos. Os parâmetros Q e R, que fornecem o melhor ganho para minimização do problema de otimização, reduzem em até 1000 vezes as acelerações RMS quando comparadas à situação sem atuação do controle. Após otimizar Q e R, são analisadas a influência nos demais graus de liberdade e as forças necessárias para os resultados obtidos. / This work aims to optimize the gains of an active control with linear quadratic regulator (LQR), applied in a full vehicle model subject to a random road surface profile proposed by ISO 8608, for reduction of RMS accelerations transmitted to the driver’s seat and the vehicle body. Since the gain of LQR control is formulated from the matrices Q and R, the procedure determines the optimal control matrices that minimize the RMS accelerations transmitted. The model is analyzed in the time domain through state-space formulation, and the optimization process evaluated by the method of genetic algorithms. The parameters Q and R, which provide the best gain for minimizing the optimization problem, reduce by up to 1000 times the RMS accelerations when compared to the situation without active control. Finally, after optimizing Q e R, are analyzed the influence to the other degrees of freedom and the forces necessary for the results obtained.

Made available in DSpace on 2015-12-06T23:05:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005 / O tratamento da infecção pelo HIV hoje, requer conhecimento sobre a dinâmica da replicação viral, atividade farmacocinética, toxicidade das drogas anti-retrovirais e interações medicamentosas de suas associações. Efeitos adversos como anormalidades na distribuição da gordura corpórea (lipodistrofia), no metabolismo do açúcar (alteração na tolerância à glicose e resistência à insulina) e dos lipídeos (dislipidemias), além de diminuição da densidade mineral óssea, têm sido descritos em pacientes infectados pelo HIV em uso de esquema HAART. Devido aos inúmeros efeitos colaterais decorrentes do uso crônico dos anti-retrovirais, diversas propostas têm sido avaliadas no sentido de minimizá-los. Objetivos: O atual estudo tem como objetivos verificar as conseqüências e os possíveis benefícios do uso intermitente do tratamento anti-retroviral, em ciclos semanais, do ponto de vista imuno-virológico, metabólico e da composição corporal. Pacientes e Métodos: Foram avaliados, durante o período de um ano, dez pacientes com carga viral inferior a 400 cópias/mL e contagem de linfócitos T CD4+ superior a 350 células/mm3 , nos seis meses anteriores ao estudo. Além destes critérios que atestavam a boa resposta ao tratamento antiretroviral e condição imunológica estável, estes pacientes apresentavam alterações metabólicas atribuídas ao HAART (intolerância à glicose, dislipidemias e/ou lipodistrofia), que estavam dificultando ou impedindo a manutenção do tratamento antiretroviral habitual. Estes pacientes foram submetidos a tratamento anti-retroviral por sete dias, alternando com interrupção do tratamento nos sete dias subseqüentes até completar um ano de seguimento clínico. Os pacientes realizaram coletas de sangue mensais para dosagem de: carga viral, colesterol total e frações, triglicérides e glicemia. Foram realizadas dosagens de linfócitos T CD4+ e insulina antes do início do tratamento anti-retroviral intermitente, no 6o mês de seguimento e no 11o mês de seguimento. A avaliação da composição corporal foi realizada por antropometria, bioimpedância e densitometria também nos instantes pré-IET, no 6o mês e no 11º mês. Resultados: Em nosso estudo, o tratamento anti-retroviral administrado de forma intermitente em ciclos semanais não induziu aumento da carga viral de forma persistente, nem promoveu redução na contagem de células T CD4+ ao longo do tempo. Não houve alteração estatisticamente significativa nos parâmetros metabólicos xvii dos pacientes. A média do colesterol teve seu maior valor no instante pré-IET (216,60), com desvio padrão igual a 36,33, com tendência à queda nas mensurações seguintes, embora não significativa. Com relação à dosagem de triglicérides, todos os pacientes apresentavam valores pouco acima do normal, mesmo antes de iniciar interrupção do tratamento anti-retroviral e assim mantiveram-se ao longo do estudo. A glicemia não variou de maneira significante ao longo do tempo, assim como a insulina. O tratamento anti-retroviral administrado de forma intermitente em ciclos semanais melhorou a lipoatrofia em membros e não estimulou a perda óssea ao longo do tempo. Em relação à porcentagem de gordura corporal total houve boa correlação entre os três métodos utilizados, podendo-se observar discreto aumento na porcentagem de gordura corporal total. Este incremento foi de 2,5% (26,4 para 28,9%; p= 0,04), utilizando-se métodos antropométricos; 2,1% (20,3 para 22,4%; p= 0,025), com a bioimpedância e 3,4% (25,1 para 28,5%, p= 0,043), com a densitometria. Conclusões: Este estudo demonstrou que o uso da interrupção estruturada do tratamento anti-retroviral em ciclos semanais pode ser útil em pacientes que façam uso do tratamento anti-retroviral da forma convencional e que apresentem lipodistrofia, visto ter melhorado a composição corporal dos pacientes avaliados. Outros estudos com um número maior de pacientes deverão ser realizados para que este benefício seja devidamente comprovado. / The success of HIV antiretroviral therapy needs the knowledge of viral kinetics, pharmacokinetics, drug toxicities and interactions. Adverse effects like fat distribuition (lipodistrophy), glucose tolerance, dislipidemia and osteopenia/osteoporosis are related in patients who are taking HAART. Several proposals are testing to diminishing the array of all this collateral side effects. The objective of this study is to evaluate the viral and immunologic, metabolic and fat composition in a set of patients submitted to a structured intermittent HAART Ten patients with viral load below 400 copies/mL and CD4+ above 350 cels/mm3 where followed during 12 months. The patients had a background of dislipidemia, glucose intolerance or lipodistrophy. The patients where submitted to a scheme of 7 days with HAART followed by a week out treatment. Viral load cholesterol, triglicerides and glucose where evaluated monthly; CD4+ and insulin at basal, 6 and11 month. Our structured therapy intermittent did not decrease the CD4+ count; increase the viral load in this subset of patient. The metabolic parameters: cholesterol, triglycerides, and glucose levels were stable during the study. The lipodistrophy and bone loss did not progress The total body fat was increased in the 3 measurements methods: antopometric 2,5% (26,4 to 28,9%; p= 0,04), bioimpedância 2,1% (20,3 to 22,4%; p= 0,025) and densitometry. 3,4% (25,1 to 28,5%, p= 0,043). This study showed us that the STI could improve the body fat composition in this subset of patients. Randomizes control study need to be done to confirm such conclusions. / BV UNIFESP: Teses e dissertações

Submitted by Gisele Mara Hadlich (gisele@ufba.br) on 2018-04-04T14:51:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Lorena Suede.pdf: 1865370 bytes, checksum: 1379dbbaf7716a5f0ef3b983bc34d5c8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T14:51:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Lorena Suede.pdf: 1865370 bytes, checksum: 1379dbbaf7716a5f0ef3b983bc34d5c8 (MD5) / Estudos recentes têm revelado a ocorrência de um processo natural de interação entre gotículas de óleo e materiais particulados em suspensão (MPS), resultando na formação de agregados estáveis durante semanas, que se dispersam na coluna d’água. Essas interações são conhecidas como agregados óleo-material particulado em suspensão (Oil-Suspended Particulate Material Aggregates ou OSAs) e promovem a dispersão do óleo na água, indicam os possíveis locais de destinação do óleo no ambiente e podem, ainda, acelerar a biodegradação. No presente estudo, foram desenvolvidos experimentos testando diferentes salinidades e diferentes concentrações de MPS, com amostras do rio São Paulo, localizado na Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil, objetivando investigar a contribuição dos OSAs na indicação do local de maior probabilidade de sedimentação de óleo na área de estudo com o intuito de prever possíveis riscos ecotoxicológicos ocasionados por derramamentos de petróleo e permitir a aplicação de técnicas preventivas e mitigatórias. Os experimentos foram realizados no Laboratório de Estudos do Petróleo (LEPETRO), do Núcleo de Estudos Ambientais (NEA) da Universidade Federal da Bahia (UFBA). Para a caracterização geoquímica da área de estudo foram usados métodos analíticos para quantificação de hidrocarbonetos totais de petróleo (HTPs),carbono orgânico em particulado (COP), nitrito, nitrato, amônia, fósforo assimilável, clorofila e metais. Os experimentos para formação do OSA foram realizados seguindo o protocolo desenvolvido por Moreira (2014) adaptado de Khelifa et al. (2002). Os resultados mostraram que a salinidade e a concentração de MPS interferem na formação dos agregados e, de forma geral, maiores concentrações de MPS e salinidades mais altas tendem a ser mais favoráveis à formação dos OSAs. Além disso, o ponto 3 foi indicado como área mais vulnerável aos possíveis impactos ecotoxicológicos decorrentes de derramamentos de petróleo, seguido do ponto 2 e, por fim, do ponto 1. Desta forma, em casos de derramamentos de petróleo no rio São Paulo, a região correspondente ao ponto 3, mais próximo à nascente, deve ser tratada como área prioritária para a aplicação de técnicas preventivas e mitigatórias, seguida do ponto 2, na parte intermediaria, e, então, do ponto 1, correspondente à foz.

Submitted by Gisele Mara Hadlich (gisele@ufba.br) on 2018-06-05T14:30:17Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Mestrado Carine.pdf: 3052653 bytes, checksum: 8ac010b3a67fb33ee1b2208d65769b63 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T14:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Mestrado Carine.pdf: 3052653 bytes, checksum: 8ac010b3a67fb33ee1b2208d65769b63 (MD5) / O presente estudo apresentou duas linhas de trabalho: i) avaliação do estágio morfodinâmico das praias de Itapororoca (Município de Una), Mar Moreno (Município de Belmonte) e Atalaia (Município de Canavieiras) e a análise dos possíveis impactos a derramamentos de petróleo; ii) Avaliação do potencial da aceleração da formação do agregado óleo – material particulado em suspensão (OSA) na recuperação de praias refletivas e dissipativas. A praia do Mar Moreno foi classificada como refletiva (Ω = 1), Itapororoca como dissipativa (Ω = 7) e Atalaia como dissipativa intermediária. Em Itapororoca e Atalaia, há tendência de acúmulo do óleo na superfície do sedimento, em grande extensão da praia, de acordo com a maré. Para a praia do Mar Moreno, é provável o acúmulo de óleo na região intermareal com infiltração no sedimento, aumentando sua persistência e impacto. Com relação a formação do OSA, esta foi avaliada por 21 dias através de um modelo de simulação de praias refletivas e dissipativas, na ausência e presença de sedimentos finos, utilizando óleo da bacia do Recôncavo. Na ausência de sedimentos finos, apenas o modelo dissipativo apresentou possibilidade de agregação, com concentração de MPS de 198,42mg/L. Em ambos modelos, a presença de sedimentos finos aumentou a formação do OSA e intensificou, em até quatro vezes, a dispersão do óleo. Foram encontrados OSAs do tipo gotícula e amorfo, a maior parte com flutuabilidade neutra. Apenas para o modelo dissipativo, na presença de sedimentos finos, houve aumento nas concentrações de hidrocarbonetos no sedimento de fundo, com concentração inicial de 162, 00 µg/g e ao final 207,71 µg/g. Também foi verificado um aumento da degradação da mancha, principalmente na fração dos saturados, na presença de sedimentos finos. Os modelos mostraram que há potencial para o uso de sedimentos finos em praias arenosas com fins de dispersão do óleo, no entanto, devem ser considerados parâmetros locais como tipo MPS, óleo derramado e, principalmente, o transporte das correntes, garantindo uma dispersão offshore para o OSA e claro, prevendo o destino desse material.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2007 / Made available in DSpace on 2012-10-23T05:15:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 268889.pdf: 960551 bytes, checksum: aa9ab9415706108ff883393acc5f136d (MD5) / O presente trabalho teve como principal objetivo a síntese e a caracterização do compósito de poliestireno (PS)/Grafite produzido através do processo de polimerização em suspensão do estireno, visando a obtenção de um material com propriedades diferenciadas. Para que isso fosse possível, realizou-se inicialmente, a caracterização da carga (grafite) incorporada ao polímero por espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS ou ESCA), adsorção de nitrogênio, composição química (método de Boehm), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Simultaneamente, investigou-se o efeito da incorporação de diferentes percentuais de grafite sobre a cinética da reação, assim como sobre a distribuição de tamanho de partícula (DTP). Também foi analisada a influência da química superficial e do tipo de iniciador sobre a cinética da reação de polimerização. Adicionalmente, as características do produto final tais como, massa molar, estabilidade térmica, percentual de grafite incorporado também foram investigadas. Os resultados obtidos para a composição química, FTIR e XPS revelaram a presença dos grupos funcionais oxigenados na superfície da carga. Observou-se para as reações com peróxido de benzoíla (BPO) que aumento da concentração de grafite no meio reacional provocou a redução da taxa de polimerização e o deslocamento da DTP para a região de maiores diâmetros. Verificou-se ainda que a alteração da química superficial do material resultou no aumento da taxa de reação, devido à redução na concentração de grupos funcionais carboxílicos. Para as reações com iniciador bifuncional L256 nenhuma modificação na cinética da reação foi verificada. Para o sistema PS/Grafite/BPO a massa molar média ponderal ( ) ficou em torno de 130.000 g/gmol, a qual foi superior à determinada para o PS convencional, sendo que para o iniciador L256, não apresentou alteração em seu valor. Com relação, ao percentual de grafite incorporado pode-se observar uma incorporação de 63% para a reação com BPO contra 33% para a reação com L256. Paralelamente, observou-se que a adição de grafite a matriz de PS levou ao aumento da estabilidade térmica do polímero. Em relação, ao processo de polimerização em suspensão, foi possível concluir que o mesmo pode ser utilizado como rota alternativa para a obtenção do compósito de poliestireno/grafite.

As aplicações da mecânica vibratória vêm crescendo significativamente na análise de sistemas de suspensões e estruturas de veículos, dentre outras. Desta forma, o presente trabalho desenvolve técnicas para a simulação e o controle de uma suspensão de automóvel utilizando modelos dinâmicos com um, dois e três graus de liberdade. Na obtenção das equações do movimento para o sistema massa-mola-amortecedor, o modelo matemático utilizado tem como base a equação de Lagrange e a segunda lei de Newton, com condições iniciais apropriadas. A solução numérica destas equações é obtida através do método de Runge-Kutta de 4ª ordem, utilizando o software MATLAB. Para controlar as vibrações do sistema utilizou-se três métodos diferentes de controle: clássico, LQR e alocação de pólos. O sistema assim obtido satisfaz as condições de estabilidade e de desempenho e é factível para aplicações práticas, pois os resultados obtidos comparam adequadamente com dados analíticos, numéricos ou experimentais encontrados na literatura, indicando que técnicas de controle como o clássico podem ser simples e eficientes.

O presente trabalho aborda o desenvolvimento de um algoritmo de controle para um sistema de suspensão ativa para elevadores de alto desempenho. Esses dispositivos são muito usados no caso de suspensões veículos automotivos, mas não tanto em elevadores. Visando compreender os fenômenos envolvidos e executar testes do controle proposto através de simulações, é realizado um estudo da modelagem matemática desse sistema. O elevador estudado é de cabine com duplo andar (double-deck) e será usado em uma guia de 200 [m] de curso em um edifício de aproximadamente 500 [m] de altura. A velocidade de estado estacionário do elevador é 40 km/h. Buscando situar este trabalho no campo de pesquisa proposto, é apresentada uma introdução aos critérios e técnicas de controle linear utilizadas. O desenvolvimento do controlador é baseado no uso de um modelo matemático linear em espaço de estados que representa a dinâmica do sistema em um dos planos ortogonais. A síntese do controlador por realimentação no espaço de estados foi feita usando o método da alocação de pólos, com ajuda do regulador quadrático linear, realimentando os estados com um observador de ordem total. Um modelo computacional foi construído e utilizado para a realização de simulações computacionais com o controlador proposto. Os resultados de simulações do sistema passivo e ativo são apresentados e discutidos. / The present work proposes the development of an algorithm to control active suspension systems for high performance elevators. These devices are used in suspensions for automotive vehicles, but not in such a way in elevators. Aiming at the understanding of the involved phenomena and making tests of the controller considered through simulations, a mathematical model of this system is developed. The studied elevator is a double-deck one and will be used in a 200 [m] guide in an approximately 500 [m] height skyscraper. The steady state speed of the elevator is 40 km/h. Trying to contextualize this work, it is presented an introduction to the criteria and techniques of linear control applied in this work. The development of the controller is based on the use of a linear mathematical model in the states space that represents the dynamics of the system in one of the two orthogonals planes. The synthesis of the feedback controller in the states space was made using the pole placement method with the aid of the linear quadratic regulator, and the feedback of the states with a full order observer. A computational model was constructed. The results of passive and active simulations of the system are presented and discussed.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-13T17:13:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Fungicidas cúpricos aplicados às lavouras cacaueiras comprometem a qualidade de seus derivados, os quais são amplamente consumidos por grande parte da população mundial. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos simples e de baixo custo para determinação de cobre, manganês e zinco em amostras de chocolate em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em chama multielementar seqüencial. A utilização da amostragem de suspensões e banho ultrasônico da amostra permitiu a determinação direta dos referidos elementos em chocolate em nível de traços, eliminando a necessidade de pré- tratamento da amostra. Após otimização, os parâmetros experimentais estabelecidos foram: diâmetro das partículas (4 a 23 μm), concentração do ácido HCl (1 a 4 mol.L-1 para cobre) e HNO3 (1 a 4 mol.L-1 para manganês e zinco), tempo de sonicação (0 a 20 min) e massa da amostra (50 a 400 mg). Os limites de detecção obtidos foram 400, 52 e 61 ng.g-1, e de quantificação 0,13, 0,17 e 0,20 μg.g-1, respectivamente para cobre, manganês e zinco. A repetibilidade (n=10) obtida foi de 2,5%, 2,6% e 3,2%, para cobre, manganês e zinco para uma amostra de chocolate contendo de 31,5, 52,7 e 101,0 μg.g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada por análise dos materiais de referência certificados farinha de arroz NIST SRM 1568a e farinha de arroz NIES CRM 10-b. O método proposto foi aplicado para a determinação de cobre, manganês e zinco em seis amostras de chocolate em pó cujas concentrações encontradas variaram de 25,8 a 48,7; 41,1 a 52,7 e 83,3 a 102,4 μg.g-1, respectivamente / Cupric fungicides used in the farming cocoa compromise quality of your derived, extensively consumed by world population. In this work, simple and low cost method was develop for determination of copper, manganese and zinc in powdered chocolate samples using sequential multi-element flame atomic absorption spectrometry. Slurry-sampling and ultrasonic bath allowed direct determination of elements in chocolate at trace level, removing pre-treatment of the sample. After optimization the established experimental parameters were particles size (4 to 23 μm), concentration HCl (1 to 4 mol.L-1 for copper) and HNO3 (1 to 4 mol.L-1 for manganese and zinc), sonication time (0 to 20 min) and sample mass (50 to 400 mg). The detection limits obtained were 0,4, 0,05 and 0,06 μg.g-1, and quantification 0,13, 0,17 and 0,20 μg.g-1, for copper, manganese and zinc respectively. Precision for (n = 10) obtained were 2,5%, 2,6% e 3,2%, for copper, manganese and zinc with concentrations 31,5 μg.g-1, 52,7 μg.g-1 e 101,0 μg.g-1, respectively. The accuracy of proposed method was confirmed using certified reference materials NIST SRM 1568a rice flour and NIES CRM 10-b rice flour. The proposed method was applied for determination of copper, manganese and zinc in six samples of powdered chocolate samples and the content varied from 25,8 to 48,7 μg.g-1, 41,1 to 52,7 μg.g-1 and 83,3 to 102,4 μg.g-1, respectively

128f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-01T15:08:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-24T15:41:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-24T15:41:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES / Nesse trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de metais e especiação de arsênio em amostras de fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha. Para isso, foi realizado um estudo de diâmetros e distribuição de partículas nas amostras e verificou-se que o preparo da suspensão promoveu diminuição do diâmetro médio das partículas. Foi desenvolvido um método para a determinação de Cd, Cr, Cu, Mn, Co, Ni, Fe e Zn empregando amostragem de suspensão e determinação por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As condições de preparo da suspensão foram otimizadas utilizando metodologia univariada e as melhores condições foram: 200 mg de amostra, 20 mL de HCl 0,5 mol L-1 e tempo de sonicação de 25 minutos. A precisão do método foi avaliada pelo desvio padrão relativo, RSD (%) e os valores foram sempre inferiores a 9,2 %. No teste de adição e recuperação na amostra SSP1, os valores de recuperação para os analitos foram sempre superiores a 90% e inferiores a 109%. A exatidão do método foi avaliada pela comparação do método de amostragem de suspensão com o método oficial de determinação de metais e metalóides em fertilizantes da Association Official Analytical Chemists (AOAC) e aplicando-se análise de variância (ANOVA) fator único, não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações dos analitos determinadas pelos dois métodos. Foi aplicada análise multivariada como proposta metodológica para comparação de métodos analíticos e com base na avaliação da análise de componentes principais (PCA) e da análise de agrupamentos hierárquicos (HCA), verificou-se que a análise multivariada é uma ferramenta que pode ser utilizada com sucesso para comparação de diferentes métodos analíticos. Os resultados da ANOVA fator único correlacionaram muito bem com os resultados obtidos por PCA e HCA. Outro método foi desenvolvido para a determinação de As em fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha também empregando amostragem de suspensão e geração de hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG-AAS). As amostras foram submetidas à extração em meio ácido clorídrico 6 mol L-1 e submetidas a banho de ultra-som por 30 minutos. A determinação de As total foi obtida mediante etapa de redução da espécie As (V) a As (III) utilizando KI e ácido ascórbico e a determinação de As (III) pela adição de ácido cítrico/citrato de sódio, que mascara a espécie As (V). Desta forma, a concentração de As(V) é encontrada pela diferença entre as concentrações de As total e As (III) na amostra. Nas condições experimentais estabelecidas, este método permite a determinação de As total com limite de detecção e de quantificação iguais a 0,01 e 0,03 mg kg-1, respectivamente. A precisão expressa RSD(%), foi sempre menor que 8%. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de As total na amostra após digestão ácida em bloco de aquecimento e sistema de refluxo a determinação em dois materiais de referência certificado de sedimento marinho, MESS-2 e MESS-3. / Salvador