Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Atualmente, existe um crescente interesse por fontes de energia renováveis e o desenvolvimento de novas tecnologias para a produção de biocombustíveis. O biodiesel é uma fonte alternativa de combustível bastante atrativa em relação ao diesel em decorrência de seus benefícios ambientais. A obtenção de biodiesel é geralmente realizada através de reações de transesterificação de óleos vegetais com álcool de cadeia curta. Entretanto, também se pode produzi-lo através da esterificação de ácidos graxos livres utilizando-se matérias-primas de baixa qualidade como rejeitos industriais, domésticos ou gorduras animais. O estudo de catalisadores que melhorem os resultados destas reações tem importante papel no desenvolvimento da produção de biodiesel. Normalmente, utilizam-se catalisadores básicos como o NaOH, nas reações de transesterificação. No entanto, o uso destes catalisadores causa impactos ambientais, além de promover a reação de saponificação quando a matéria-prima apresenta teores significativos de acidez, reduzindo o rendimento e dificultando a separação de fases. Este trabalho apresenta o estudo de catalisadores ácidos, à base de estanho, com ênfase especial no sulfato de estanho II, voltados para utilização na reação de esterificação de cargas contendo elevados teores em ácidos graxos. Avaliou-se a influência das variáveis: temperatura, concentração do catalisador, tipo de sistema reacional, quantidade de etanol, tipo de álcool, acidez, natureza dos ácidos graxos e temperatura de calcinação. Uma comparação entre os catalisadores, a questão da reutilização do catalisador e das mudanças proporcionadas pelo tratamento térmico ao qual foram submetidos também foram analisadas. Dentre os catalisadores estudados, os de sulfato de estanho mostraram maior atividade catalítica frente à reação estudada, os mais promissores sendo os calcinados até a temperatura de 500C. O principal motivo para os altos rendimentos encontrados foi associado ao comportamento pseudo-homogêneo do SnSO4, que se solubiliza, acidificando o meio reacional durante as reações de esterificação / Currently, there is a growing interest in renewable energy sources and the development of new technologies for biofuels production. Biodiesel is a very attractive alternative fuel source compared to diesel due its environmental benefits. Biodiesel is generally produced by transesterification of vegetable oils with a short chain alcohol. However, it can be produced through esterification of free fatty acids using feedstock of low quality such as industrial or domestic waste or animal fats. The study of catalysts that improve the results of such reactions has an important role in the development of biodiesel production. Commonly, basic catalysts such as NaOH are employed in the transesterification reactions. Nonetheless, the use of these catalysts causes environmental impacts and promotes the saponification reaction when the feedstock has significant levels of acidity, reducing the yield and hardening the separation of phases. This paper presents the study of acid Sn-based catalysts, with special emphasis on the tin II sulfate, centered on use in the esterification reaction of loads containing high levels of fatty acids. The influence of temperature, catalyst, concentration, type of reaction system, the amount of ethanol, type of alcohol, acidity, nature of fatty acids and the calcination temperature were evaluated. A comparison among catalysts, the matter of the reuse of catalysts and the changes provided by heat treatment, which they have been submitted to were also analyzed. Among the catalysts studied, tin sulfate catalysts showed higher catalytic activity as to the reaction studied, the most promising being calcined up to 500C. The main reason for the high yield found was associated to the pseudo-homogeneous behavior of SnSO4, which solubilizes up, and acidifies the reaction medium during the esterification reactions

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O vapor dágua está presente na exaustão veicular em quantidades significativas e, nas condições de operação do catalisador automotivo, essa espécie pode promover uma série de fenômenos térmicos que podem reduzir a vida útil do sistema. Dentro desse contexto, essa dissertação tem como objetivo estudar os efeitos da desativação hidrotérmica nas propriedades físico-químicas e estruturais, e no desempenho de três catalisadores automotivos comerciais à base de Pd/Rh, designados A, C e E. Esses sistemas foram submetidos a tratamento térmico a 1000C por 12 horas, sob três tipos de correntes gasosas, com a seguinte composição: N2, 14% H2O/N2 e 18% H2O/N2. A caracterização dos catalisadores consistiu das seguintes técnicas: FRX, ICP-OES, ATG-ATD, fisissorção de N2, TPD-H2 e TPR. A partir dos resultados obtidos para as amostras envelhecidas, foram constatados vários fenômenos característicos da degradação térmica, como sinterização da alumina e do óxido misto CeO2-ZrO2, transições de fases cristalina na alumina e segregação de fases no óxido misto. A avaliação da atividade catalítica foi realizada com base na reação de redução do NO pelo CO, e nas reações de oxidação do CO e do C3H8. Para os catalisadores C e E, os envelhecimentos acarretaram em perda de atividade, e os resultados da avaliação catalítica apresentaram uma boa correlação com as propriedades texturais e a redutibilidade desses catalisadores. Em contrapartida, para o catalisador A, os tratamentos térmicos o ativaram para todas as reações. Apesar de os três sistemas terem apresentado boa atividade frente à redução do NO pelo CO, foi observada, para todas as amostras, a formação indesejável de N2O em quantidades significativas, indicando que eles foram pouco seletivos na faixa de temperatura analisada / Water vapor is present in vehicular exhaust in significant amounts and may promote a series of thermal phenomena in the operating conditions of the automotive catalyst, reducing its lifetime. Thus, this dissertation aims to study the effects of hydrothermal deactivation in physicochemical and structural properties, and in catalytic performance of three Pd/Rh-based commercial automotive catalysts nominated A, C and E. These systems were subjected to heat treatment at 1000 C for 12 hours under three types of gas streams with the following composition: N2, 14% H2O/N2 and 18% H2O/N2. The catalysts characterization consisted of the following techniques: XRF, ICP-OES, TGA-DTA, N2 physisorption, TPD-H2 and TPR. The results obtained for the aged samples showed various phenomena characteristic of thermal degradation like sintering of alumina and CeO2-ZrO2 mixed oxide, alumina phase transitions and mixed oxide demixing. The evaluation of the catalytic activity was based on the reduction of NO by CO and the oxidation of CO and C3H8. For catalysts C and E, the aging process resulted in loss of activity, and results of the catalytic evaluation showed a good correlation with the textural properties and reducibility of these catalysts. On the other hand, the heat treatments activated catalyst A for all reactions. Although the three systems showed good activity in the reduction of NO by CO, the undesirable formation of N2O in significant amounts was observed for all samples, indicating that they lacked selectivity in the examined temperature range

A crescente demanda por tecnologias que produzam biocombustíveis de maneira sustentável vem incentivando a utilização de diversos materiais lignocelulósicos para tal finalidade. O objetivo deste trabalho foi comparar o potencial de produção de açúcares (glicose e xilose) da palha e do bagaço de cana-de-açúcar. Inicialmente, as duas biomassas foram caracterizadas, mostrando percentuais muito similares de celulose e hemicelulose (42,1% e 22,6% para o bagaço e 39,2% e 22,7% para a palha, respectivamente). Isto evidencia potenciais similares de produção de açúcares. Posteriormente, foram realizados experimentos em laboratório para comparar os resultados de rendimento de xilose e produção de furfural após as reações de hidrólise ácida das duas biomassas, com o intuito de verificar se este processo, comumente utilizado para o bagaço, pode ser utilizado para a palha. As variáveis que foram avaliadas foram a concentração de ácido (0,5-3,0%m/m), o tempo reacional (15-60min) e a relação sólido-líquido (RSL - 0,1-0,2m/m). Concentrações de 42,72g/L e de 41,31g/L de xilose foram encontradas para a palha e para o bagaço, respectivamente, alcançando rendimentos de xilose superiores a 80%, em reações em laboratório. Também foram realizados ensaios de hidrólise ácida em planta piloto e de hidrólise enzimática em laboratório para avaliar os resultados de rendimento de glicose da palha. Os resultados de rendimento de xilose e produção de inibidores para estas reações foram avaliados e comparados com os dados obtidos em laboratório. Concentrações de 35,2g/Lde xilose e de 27,3g/L de glicose foram encontradas para a palha, alcançando rendimentos de xilose próximos a 100% e de glicose superiores a 64%, em reações de pré-tratamento em planta piloto e em reações de hidrólise enzimática em laboratório. Os resultados evidenciaram que as variáveis concentração de ácido e relação sólido:líquido são as mais influenciam na produção de xilose e glicose / The growing demand for technologies that produce sustainable biofuels encourages the use of various lignocellulosic materials for this purpose. The aim of this study was to compare the potential production of sugars (glucose and xylose) from sugarcane straw and bagasse. First, the biomasses were characterized, showing very similar percentage of cellulose and hemicellulose (42.1% and 22.6% for the bagasse and 39.2% and 22.7% for the straw, respectively). This is a evidence that the potential of sugar production for bagasse and straw are almost the same. Laboratory experiments were carried out to compare the results of xylose yield and production of furfural after acid hydrolysis reactions for both biomasses in order to determine whether this process, commonly used for bagasse, can be used for straw. The variables that were evaluated were acid concentration (0.5 to 3.0 wt.%), reaction time (15-60min) and liquid-solid ratio (RSL - 0.1-0.2 wt.%). Concentrations of 42.72 g/L to 41.31 g/L of xylose were found to straw and bagasse, respectively, reaching xylose yields higher than 80% in laboratory reactions. Also acid hydrolysis reactions in pilot plant and enzymatic hydrolysis reactions in laboratory were carried out to evaluate the results of straw glucose yields. Also the results of xylose yields and production of inhibitors for these reactions were evaluated and compared to the data obtained in the laboratory. Concentrations of 35.2g/L of xylose and 27.3g/L of glucose were found for straw, reaching xylose yields close to 100% and glucose yields up to 64%, in pretreatment reactions in pilot plant and in enzymatic hydrolysis reactions in the laboratory. It was observed that acid concentration and solid: liquid ratio are the variables that most influence in the results of formation of xylose and glucose

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho teve como objetivo descrever o potencial de biossorção de lantânio pelas microalgas Ankistrodesmus sp. e Golenkinia sp. livres e pellets de alginato de cálcio, com e sem as microalgas imobilizadas, a partir de soluções aquosas. Para isso foram realizados estudos em regime batelada e em coluna de leito fixo. Modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem e de segunda ordem e isotermas de equilíbrio de Langmuir e de Freundlich foram utilizados para a descrição quantitativa e a previsão do comportamento de adsorção do metal pelas biomassas livres e imobilizadas no sistema descontínuo. Os dados foram mais bem ajustados pelo modelo cinético de segunda ordem, com coeficientes de determinação (r2) maiores que 0,98. Foram obtidos tempos de equilibrio muito curtos, na faixa de 1-30 minutos. A isoterma de Langmuir foi a que melhor se ajustou aos dados experimentais, com valores de r2 maiores que 0,94. Foram observados valores de qmáx, isto é, a quantidade máxima de metal captado pelo biossorvente, entre 0,96 e 10,43 mmol/g. As células livres mostraram-se mais eficientes do que os pellets caracterizados com e sem os micro-organismos. Os pellets mostraram melhor potencial quando contendo microalgas imobilizadas, em comparação com eles puros. No estudo dinâmico, 12 L de solução contendo uma concentração de La (III) de 150 mmol/L ascenderam pela coluna contendo Ankistrodesmus sp. e Golenkinia sp. imobilizadas e pellets de alginato de cálcio puros durante 8 horas. No último minuto, os três biossorventes ainda apresentaram cerca de 80% de eficiência de remoção. Desta forma, o ponto de satuação não foi atingido. A rápida e alta capacidade de adsorção das microalgas revelou que sua aplicação em escala superior é possível em ambos os processos estudados, uma vez que a imobilização desses biomateriais não mudou a sua capacidade de sorção e nem o rápido contato entre o adsorvente e o soluto no processo de biossorção de lantânio / This study aimed to describe the potential of lanthanum biosorption by microalgal Ankistrodesmus sp. and Golenkinia sp. free and calcium alginate pellets with and without immobilized microalgae from aqueous solutions. To study this system in batch and fixed bed column were performed. Kinetic models of pseudo first-order and second order and equilibrium isotherms of Langmuir and Freundlich were used for the quantitative description and prediction of the behavior of metal adsorption by free and immobilized biomass in a batch system. The data were best fitted by a second-order kinetic model, with coefficients of determination (r2) values greater than 0.98. Very short equilibrium times were obtained in the range of 1-30 minutes. The Langmuir isotherm was the best fit to the experimental data, with r2 values greater than 0.94. qmax, that is, the maximum amount of metal captured by the biosorbent, values between 0.96 and 10.43 mmol/g were observed. The free cells were more efficient than with pellets characterized with and without the microorganisms. The pellets showed good potential when containing immobilized microalgae compared to pure them. In the dynamic study, 12 L of solution containing a concentration of La (III) 150 mmol/L reached by the column containing Ankistrodemsus sp. and Golenkinia sp. immobilized and pure calcium alginate pellets for 8 hours. At the end of the run, the three biosorbents still showed about 80% removal efficiency. Thus, the saturation point was not reached. The rapid and high adsorption capacity of microalgae revealed that its application in a higher scale is possible in both cases studied, since the immobilization of these biomaterials has not changed its sorption capacity or the rapid contact between the adsorbent and the solute in the process biosorption of lanthanum

Neste trabalho, foi estudada a transesterificação enzimática do óleo de soja com álcool catalisada por lipase comercial imobilizada. Inicialmente foram investigados os efeitos da temperatura, do tipo de enzima (Novozym 435, Lipozyme RM-IM e Lipozyme TL-IM) e do tipo de álcool (etanol ou butanol) na síntese de biodiesel utilizando óleo de soja refinado. A melhor temperatura observada para as reações empregando Lipozyme TL IM e Lipozyme RM IM foi de 50C, enquanto que para a Novozym 435, a temperatura ótima foi de 70C. O maior teor em biodiesel (~60%) foi obtido na etanólise do óleo de soja a 70C utilizando Novozym 435 a 5% m/m. Também foi avaliada a síntese de biodiesel por via enzimática a partir da etanólise de óleos ácidos com índice de acidez (IA) (de 8,5, 54,4 e 93,7). A conversão do ácido graxo livre foi superior a 90% nas reações conduzidas com Novozym 435 nas reações com os três óleos ácidos testados. O teor em biodiesel foi próximo a 50% na etanólise do óleo de soja com índice de acidez de 8,5 empregando Lipozyme TL IM, porém para índices de acidez maiores este rendimento diminuiu. Para as reações conduzidas com Lipozyme RM-IM, o teor em biodiesel manteve-se em torno de 30% para todos os óleos ácidos investigados. A etanólise do óleo de soja refinado empregando reator de leito fixo em modo contínuo, a 50C, foi investigada variando a velocidade espacial dos reagentes (0,255 e 0,508 h-1), o tipo de lipase (Novozym 435, Lipozyme RM-IM e Lipozyme TL-IM) e a possibilidade de reuso do biocatalisador após lavagem com butanol. Na reação com Novozym 435, o teor em biodiesel foi de aproximadamente 50% e se manteve estável durante 4,5 h para as duas velocidades espaciais testadas. A lipase Lipozyme TL-IM apresentou teor em biodiesel maior do que o obtido nas reações com os outros biocatalisadores (~80%), porém não apresentou a mesma estabilidade. Foi observada uma queda significativa na produção de biodiesel nas reações empregando o reuso do biocatalisador / In this work, the enzymatic transesterification of soybean oil with alcohol catalyzed by commercial immobilized lipase was studied. Initially the effects of temperature, type of enzyme (Novozym 435, Lipozyme RM-IM and Lipozyme TL-IM) and the type of alcohol (ethanol or butanol) in the synthesis of biodiesel using refined soybean oil were investigated. The best temperature observed for reactions employed Lipozyme TL-IM and Lipozyme RM-IM was 50C, while that for Novozym 435, the optimal temperature was 70C. The major biodiesel content (~60%) was obtained in the ethanolysis of soybean oil at 70C using 5% (w/w) of Novozym 435. It was also evaluated the enzymatic synthesis of biodiesel from the ethanolysis of acid oils with acidity index (AI) (8,5, 54,4 and 93,7). The conversion of free fatty acid was higher than 90% in reactions conducted with Novozym 435 in reactions with the three acid oils tested. The biodiesel content was close to 50% in ethanolysis of soybean oil with acidity index of 8,5 employing Lipozyme TL-IM, however for higher acidity indexes this yield decreased. For the reactions conducted with Lipozyme RM-IM, the biodiesel content remained around 30% for all acid oils investigated. The ethanolysis of refined soybean oil employing fixed bed reactor in continuous mode at 50C was investigated by varying the space velocity of reagents (0,255 and 0,508 h-1), the type of lipase (Novozym 435, Lipozyme RM-IM and Lipozyme TL-IM) and the possibility of reuse of the biocatalyst after washing with butanol. In the reaction with Novozym 435, the biodiesel content was approximately 50% and remained stable during 4,5 h for the two space velocity tested. The lipase Lipozyme TL-IM presented biodiesel content higher than that obtained in reactions with other biocatalysts (~80 %), but did not show the same stability. It was observed a significant decrease in the biodiesel production in the reactions employing reuse of the biocatalyst

As legislações ambientais estão cada vez mais severas em relação à quantidade de compostos sulfurados eliminada na atmosfera pela queima de combustíveis fósseis. Os processos de adsorção têm se destacado como uma alternativa promissora na remoção de sulfurados presentes em combustíveis. Nos estudos de adsorção, ensaios de cinética e isoterma usando banhos agitados são frequentemente utilizados na avaliação do desempenho dos adsorventes na remoção desejada. Apesar de úteis, tais ensaios apresentam algumas limitações quando os sistemas analisados envolvem elevadas relações entre a concentração inicial de soluto e massa de adsorvente. Alternativamente, este trabalho apresenta uma estratégia envolvendo a técnica da adsorção utilizando a calorimetria para o estudo de cinética e isoterma térmica de quinolina em uma sílica-alumina comercial a partir de soluções em n-hexadecano. Diferentemente das outras técnicas citadas, a adsorção por calorimetria possibilitou, em um único ensaio e com menos amostra, a obtenção da cinética térmica de adsorção, e de um ponto da isoterma térmica de adsorção. Adicionalmente, foi proposta uma modelagem dos fenômenos de transferência de calor e massa envolvidos durante o ensaio, visando simular a curva calorimétrica. Valores de coeficiente de difusão efetivo da quinolina na sílica-alumina em diferentes condições de concentração inicial de quinolina em n-hexadecano, a uma mesma temperatura, foram obtidos a partir do ajuste do modelo da curva calorimétrica aos dados experimentais / Environmental laws are becoming more stringent in relation to the amount of sulfur compounds eliminated into the atmosphere through the burning of fossil fuels. Adsorption processes have distinguished themselves as a promising alternative. On adsorption studies, kinetics and isotherm tests using agitated baths are often used to evaluate the performance of the adsorbents at the desired removal level. Despite the fact that they are useful, these tests have some limitations. Under analysis, these systems involve high ratios between the initial solute concentration and the mass of the adsorbent. Alternatively, this research presents a strategy involving the technique of adsorption calorimetry to the study of kinetics and isotherm adsorption of quinoline in a commercial silica-alumina from solutions of n-hexadecane. Opposed to other techniques mentioned, adsorption calorimetry by use of a single test can use a smaller quantity of the sample allowing for the collection of the adsorption kinetics and a point on the adsorption isotherm. In addition, a modeling of the phenomena of heat transfer and mass involved during a test was proposed, aiming to create a calorimetric curve simulation. Effective diffusion coefficient values of the quinoline in silica-alumina in different conditions of initial concentration of quinoline in n-hexadecane, at the same temperature, were obtained from the adjustment from the model to calorimetric curve to the experimental data

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Taninos sÃo substÃncias polifenÃlicas que fazem parte dos metabÃlitos secundÃrios de vegetais. Tais compostos tÃm sido muito utilizados no curtimento de couro, como substitutos de fenol na produÃÃo de adesivos para madeira e em aplicaÃÃes mÃdicas. As principais fontes de taninos sÃo cascas de Ãrvores, e de acordo com alguns estudos, o caule de cajueiro possui grande potencial para ser utilizado como fonte de taninos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi otimizar a extraÃÃo de taninos da casca de cajueiro. Inicialmente, conduziram-se experimentos para avaliar o efeito de diferentes solventes sobre a extraÃÃo de taninos condensados (TC) e polifenÃis totais (PT). A tÃcnica de extraÃÃo utilizada foi a maceraÃÃo dinÃmica. TambÃm foi realizado um planejamento experimental para estudar a influÃncia de algumas variÃveis crÃticas (tempo, temperatura e razÃo lÃquido/sÃlido) sobre a extraÃÃo aquosa de PT e TC, alÃm do efeito sobre o teor de sÃlidos totais (TST). Testou-se o efeito da reutilizaÃÃo da casca e do solvente na extraÃÃo de TC e por fim foi avaliado o efeito da secagem por atomizaÃÃo e por liofilizaÃÃo sobre os extratos. De acordo com os resultados, os extratos obtidos com etanol 50% em Ãgua apresentaram maiores quantidades de PT e TC em relaÃÃo aos outros solventes. A variÃvel razÃo lÃquido/sÃlido foi o fator mais importante para todas as respostas, apresentando efeito positivo para PT e TC e efeito negativo para sÃlidos totais. TambÃm foi observado que hà uma relaÃÃo diretamente proporcional entre a temperatura e os teores de PT e TC. E o fator tempo sà foi significativo para TC, onde foi observado que o tempo de 100 minutos favoreceu a extraÃÃo. Avaliando a relaÃÃo das variÃveis, a melhor condiÃÃo encontrada para obter maiores teores de taninos foi: temperatura de 100ÂC, por 100 minutos e razÃo L/S 30:1. Nessa condiÃÃo, o teor de TC extraÃdos foi de 7,63 mg equivalente de catequina/ 100 mg casca. A utilizaÃÃo do mesmo solvente em atà duas extraÃÃes se mostrou viÃvel para a extraÃÃo de TC, ao contrÃrio da casca que, ao ser extraÃda uma segunda vez, proporcionou ganhos mÃnimos. A secagem por atomizaÃÃo se mostrou mais adequada para aplicaÃÃo industrial em comparaÃÃo com a liofilizaÃÃo. / Tannins are secondary plant metabolites with polyphenolic structure. These compounds have been used in leather tanning, also as replacement for phenol in adhesives manufacture for wood and medical applications. The main sources of these compounds are tree barks, and according to some studies, the stem cashew has great potential to be a source of tannins. In this context, the aim of this study was to optimize the tannins extraction from the cashew bark. Initially, experiments were performed to evaluate the effect of different solvents on the condensed tannins (CT) and total polyphenols (TP) extraction. Dynamic maceration was the technique used for extraction. An experimental design was conducted to understand the influence of some critical variables (time, temperature and liquid/solid ratio) on aqueous extraction of TP and CT, as well as the effect on total solids content (TSC). We tested the effect of bark and solvent reuse in the CT extraction and finally it was evaluated the effect of extracts freeze drying and spray drying. According to results, the extracts obtained with 50% ethanol in water showed higher amounts of TP and CT when compared to other solvents. The variable liquid/solid ratio, the most important factor for all responses, showed positive effect for TP and CT and negative effect on total solids. There is a directly proportional relationship between temperature and levels of TP and CT. Time factor was significant only for CT, where it was observed that 100 minutes favored the extraction. Evaluating the variables relationship, the best condition found for higher levels of tannins was: temperature of 100ÂC for 100 minutes and liquid/solid ratio 30:1. In this condition, the amount of CT extracted was 7.63 mg catechin equivalent / 100 mg bark. In extraction process, solvent used twice is feasible to extract CT. Unlike the bark, that obtained minimal gains in a second extraction. Spray drying was more suitable for industrial application compared to freeze drying.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2016-08-08T14:23:33Z No. of bitstreams: 1 Jonh Aldson Bezerra Tenorio.pdf: 2481669 bytes, checksum: 3d6c8f45328ae4ae2c4829770a9dc015 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-08T14:23:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jonh Aldson Bezerra Tenorio.pdf: 2481669 bytes, checksum: 3d6c8f45328ae4ae2c4829770a9dc015 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Solanaceae family that belongs to Solanales order and makes up of the largest groups among the angiosperm plants and dicotiledoneas, among the most studied of the Solanum genus highlight Solanum paniculatum L. species for its wide distribution and its various medicinal uses. The aim of this study was to determine chemical, toxicological and pharmacological parameters of Solanum paniculatum roots for its quality control. S. paniculatum has affinity for soils rich in calcium and have a positive correlation with the absorption of Ca+2 to Fe+3 ions, Na+ and K+ and negative with Zn+2 and Mg+2. The roots showed a nutritional potential with carbohydrate (47.46 g / 100g), fibers (37.28 g / 100 g) and Ca+2 (92%). In high-performance liquid chromatography analysis chlorogenic acid was found and defined like a chemical marker and methodology for its analysis was validate. In thermal degradation profile by TG/DTA the extract was characterized in thirteen steps with endothermic and exothermic events, was showed extract's ability to prolong the stability of soybean oil at 6.55 ± 0.05 hours front accelerated thermo-oxidation. Using experimental design was possible to increase phenolic compounds extraction by maceration, ultrasound and microwave techniques. In acute and subchronic toxicological test the extract did not show significant adverse effects on hematological, biochemical and anatomical and histopathological parameters. In pharmacological research the extract showed antimicrobial activity against pathogenic microorganisms, anti-diarrheal activity to reduce the intestinal fluid accumulation (26.7%), decrease diarrhea (50%) and reduce intestinal transit (44.1% ), with loperamide similar results. The extract showed anti-inflammatory activity, probably by acting on the release of vasoactive amines, reduce leukocyte migration, minimize edema and vascular permeability, reduce TNF-α levels. Therefore, this study has contributed with Solanum paniculatum L.'s quality control and pharmacotoxicology. / Solanaceae é uma família que pertence à ordem Solanales e compõe um dos maiores grupos dentre as plantas Angiospermas e dicotiledêneas, dentre as espécies mais estudadas do gênero Solanum destaca-se a Solanum paniculatum L. por sua ampla distribuição e por seus diversos usos medicinais. O objetivo deste estudo foi determinar parâmetros químicos, toxicológicos e farmacológicos das raízes de Solanum paniculatum para seu controle de qualidade. Foi observado que a S. paniculatum L. possui afinidade por solos ricos em cálcio e com uma correlação positiva na absorção do Ca+2 com os íons Fe+3, Na+ e K+ e negativa com o Zn+2 e Mg+2. As raízes demonstraram um potencial nutritivo, com predominância de carboidratos (47,46 g/100g), fibras (37,28 g/100g) e Ca+2 (92%). Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência foi definido o ác. clorogênico como marcador químico, sendo validada uma metodologia para sua análise. Foi caracterizado o perfil térmico de degradação em treze etapas com eventos endotérmicos e exotérmicos por TG/DTA, além de ser demonstrado a capacidade do extrato prolongar a estabilidade do óleo de soja para 6,55 ± 0,05 horas frente a termo-oxidação acelerada. Através do planejamento experimental foi possível elevar a extração de compostos fenólicos pelas técnicas de maceração, ultrassom e micro-ondas. No ensaio toxicológico agudo e subcrônico o extrato não demonstrou efeitos adversos significativos nos parâmetros hematológicos, bioquímicos e anatomo-histopatológicos. Na investigação farmacológica o extrato apresentou atividade antimicrobiana frente a micro-organismos patogênicos, atividade antidiarreica pela capacidade de reduzir o acúmulo de fluido intestinal (26,7%), diminuir a diarreia (50%) e moderar o trânsito intestinal (44,1%), apresentando resultados próximos da Loperamida. O extrato apresentou atividade anti-inflamatória, provavelmente por atuar na liberação de aminas vasoativas, reduzir a migração de leucócitos, minimizar a formação de edema e a permeabilidade vascular, além de reduzir os níveis de TNF-α. Portanto, o presente trabalho contribuiu para o controle de qualidade e a farmacotoxicologia de Solanum paniculatum L.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:22:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PABLINE RAFAELLA MELLO BUENO.pdf: 1762715 bytes, checksum: 47172765b0a4f2dd240878d5f1652bde (MD5) Previous issue date: 2012-03-12 / The present work was to isolate, select and cultivate microorganisms that produce lipases to apply the wastewater treatment industry of potato chips. For the isolation of microorganisms was used for industrial effluent and sewage treatment plant. The selection of the strain producing lipase was performed on solid medium containing tributyrin and in liquid medium, with p-nitrofenolpalmitato. Optimization of lipase production was performed as variables, the concentration of corn steep liquor, soybean oil and different mineral sources. The enzyme extract and the commercial enzyme selected strain were characterized on the optimal activity and stability at different temperatures and pH values and determined the molecular weight of the commercial enzyme. For the treatment of sewage, it has been characterized and has been the optimization of hydrolysis of triglycerides of the effluent having as variables, pH, enzyme concentration, emulsifier and the influence of fed batch and batch processes. Twenty-nine were isolated microorganisms were acquired and eleven research institutes. Of these, four microorganisms were pre-selected for their higher enzymatic activity. In the selection in submerged fermentation, enzymatic activity was the best strain of Burkholderia cepacia ATCC 25416. Optimization of lipase production was obtained with corn steep liquor (13.8 to 26.2 g.L-1) and sodium nitrate (1.5 to 3.9 g.L-1). In the characterization of the lipase enzyme extract and immobilized lipase from Burkholderia cepacia, the best results were found at 37ºC and pH 8.0. Were stable at 40°C, and thermosensitive at 50 and 60°C. The inactivation of lipases template denaturation followed first order. The molecular mass of commercial enzyme was 33 kDa. For the treatment of effluent, the maximum hydrolytic activity (0.310 U.mL-1) was observed when the volume of 7% gum arabic was set at 3 mL of pH between 7.47 to 7.92 and the concentration of enzyme 0.111 to 0.148 g.mL-1. The mathematical model obtained can be used for batch process and the predictive largest possible hydrolysis of the triglycerides present in the effluent. / O presente trabalho teve como objetivo isolar, selecionar e cultivar microrganismos produtores de lipases para aplicar no tratamento de efluente de indústria de batata frita. Para o isolamento de microrganismos foi utilizado efluente industrial e de Estação de Tratamento de Esgotos. A seleção da cepa produtora de lipase foi realizada em meio sólido, contendo tributirina e em meio líquido, com paranitrofenolpalmitato. A otimização da produção de lipase foi realizada tendo como variáveis, a concentração de água de maceração de milho, óleo de soja e diferentes fontes minerais. O extrato enzimático e a enzima comercial da cepa selecionada foram caracterizados acerca da atividade ótima e estabilidade em diferentes temperaturas e pHs e determinada a massa molecular da enzima comercial. Para o tratamento do efluente, o mesmo foi caracterizado e realizou-se otimização da hidrólise dos triacilglicerídeos do efluente, tendo como variáveis, o pH, concentração de enzima, agente emulsificante e a influência dos processos descontínuo e descontínuo alimentado. Foram isolados vinte e nove microrganismos e onze foram adquiridos de institutos de pesquisa. Destes, quatro microrganismos foram préselecionados por apresentarem maior atividade enzimática. Na seleção em fermentação submersa, a melhor atividade enzimática foi da cepa Burkholderia cepacia ATCC 25416. A otimização da produção de lipase foi obtida utilizando-se água de maceração de milho (13,8 a 26,2 g.L-1) e nitrato de sódio (1,5 a 3,9 g.L-1). Na caracterização das lipases do extrato enzimático e da lipase comercial de Burkholderia cepacia, os melhores resultados foram encontrados a 37°C e pH 8,0. Foram estáveis a 40ºC, e termossensíveis a 50 e 60ºC. A inativação das lipases seguiu modelo de desnaturação de primeira ordem. A massa molecular da enzima comercial foi de 33 kDa. Para o tratamento do efluente, a atividade hidrolítica máxima (0,310 U.mL-1) foi observada quando o volume de goma arábica a 7% foi fixado em 3 mL, entre o pH de 7,47 a 7,92 e concentração de enzima de 0,111 a 0,148 g.mL-1. O modelo matemático obtido pode ser utilizado para fins preditivos e o processo descontínuo possibilitou maior hidrólise dos triacilglicerídeos presentes no efluente.

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-08-31T16:48:26Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Manoel Barbosa Soares - 2016.pdf: 4279565 bytes, checksum: 89bf14a593b4bb1bf61e9c7e0becb0c2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-08-31T16:49:50Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Manoel Barbosa Soares - 2016.pdf: 4279565 bytes, checksum: 89bf14a593b4bb1bf61e9c7e0becb0c2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T16:49:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Manoel Barbosa Soares - 2016.pdf: 4279565 bytes, checksum: 89bf14a593b4bb1bf61e9c7e0becb0c2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / The toxicology of endocrine disruptors (ED), known as micro-pollutants, disposed in the environment through urine or excrements may cause physiological changes in aquatic living things. Therefore, it was aimed to evaluate the 17β – estradiol (E2) and progesterone and measure the quality of the wastewaters from the effluent of some Sewage Treatment Plants (STP’s) as of potable water in the Water Treatment Plant (WTP), located in Goiânia – GO, through the physical and chemical parameters, such as: Potential Hydrogen (PH), Temperature (T), Electric Conductivity (EC), Turbidity, Total Dissolved Solids (TDS), Salinity, Dissolved Oxygen (DO), Total Organic Nitrogen, Chemical Oxygen Demand (COD) and Biochemical Oxygen Demand (BOD). The quantization of endocrine disruptors was obtained through direct and competitive ELISA’s method, and all physical-chemical parameters were determined based on the APHA's Manual (2012). The effluent samples were collected at three distinct points: affluent (raw sewage), confluence of the effluent to the river (CER) and downstream of the release in STP’s Hélio Seixo de Brito (HSB), Samambaia (S) and Parque Atheneu (PA), while the samples of potable water were collected at two different points: in the capture of João Leite’s stream and after the water treatment in the WTP Jaime Câmara (JC). Through the physical-chemical parameters evaluated in the STP’s , the Turbidity , both DO and BOD, do not agree with the standards of CONAMA 357/05 and 430/11, which means that a lot of organic and inorganic matter are being dumped into the Meia Ponte River without treatment. In relation to the JC’s WTP, the same physical-chemical parameters are in accordance with the Decree No. 2,914 / 11 from the Ministry of Health, which deals with drinking water quality. The measured values for the E2 in the STP’s ranged in the rainy season around 53, 7 to 178, 24 ng/L and 45, 8 to 275, 0 ng/L in the dry season. In contrast with the progesterone in the same place where the values ranged from 69, 34 to 97, 54 ng / L in the rainy season from 60, 2 to 603, 8 ng / L in the dry season. While in the Meia Ponte River these values to the E2 ranged between 2,04 to 31,62 ng / L in the rainy season from 6,02 to 72,44 ng / L in the dry season and in relation to progesterone 4,35 to 52,48 ng / L in the rainy season 6,6 to 218,25 ng / L in the dry season. At João Leite’s stream, where is made the abstraction of the water for treatment, both in the rainy and drought seasons, E2 values were found 2,13 and 4,89 ng / L and progesterone 5,37 and 6,76 ng / L, however, the treated water that leaves the ETA, it was found in it values of E2 1,81 ng / L and 2,51 ng / L and progesterone 4,78 ng / L and 4,67 ng / L during the rainy and dry seasons, respectively. This search concludes that the biological method ELISA was efficient for the quantification of the studied hormones, and the values found for both the E2 and progesterone to the STP’s and ETA was xvii greater than 1.0 ng / L, and according to the literature these values are able to cause physiological damage in aquatic species. / A toxicologia dos desreguladores endócrinos (DE), conhecidos como micropoluentes, eliminados no meio ambiente através da urina ou fezes, causam alterações fisiológicas em seres vivos aquáticos. Assim, objetivou-se neste estudo avaliar os hormônios 17β-estradiol (E2) e progesterona, e medir a qualidade das águas residuais dos efluentes de algumas Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) e de água potável da Estação de Tratamento de água (ETA) localizados em Goiânia-GO, por meios dos parâmetros físico-químicos como: Potencial Hidrogeniônico (pH), Temperatura (T), Condutividade Elétrica (CE), Turbidez, Sólidos Totais Dissolvidos (TDS), Salinidade, Oxigênio Dissolvidos (OD), Nitrogênio Orgânico Total, Demanda Química de Oxigênio (DQO) e Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO). A quantificação dos desreguladores endócrinos foi realizada através do método de ELISA direto e competitivo e, todos os parâmetros físico químicos foram determinados com base no Manual da APHA (2012). As amostras dos efluentes foram coletadas em três pontos distintos: afluentes (esgoto bruto), confluência do efluente com o rio (CER) e jusante do lançamento nas ETEs Hélio Seixo de Britto (HSB), Samambaia (S) e Parque Ateneu (PA), enquanto que as amostras para avaliar a potabilidade da água em dois pontos diferentes: na captação do Ribeirão João Leite e após o tratamento da água na ETA Jaime Câmara (JC). Dos parâmetros físico químicos avaliados, nas ETEs, a Turbidez, o OD e a DBO, estão em desacordo com as normas do CONAMA 357/05 e 430/11, o que significa que estão sendo despejados no rio Meia Ponte grande quantidade de matéria orgânica e inorgânica sem tratamento. Em relação à ETA JC os parâmetros físico-químicos estão em conformidade com a portaria nº 2.914/11, do Ministério da Saúde, que trata da potabilidade da água. Os valores obtidos para o E2 nas ETEs variaram no período chuvoso entre 53,7 a 178,24 ng/L e no período de estiagem entre 45,8 a 275,0 ng/L. Em contrapartida, em relação a progesterona no mesmo local, esses valores variaram entre 69,34 a 97,54 ng/L no período chuvoso e 60,2 a 603,8 ng/L no período de estiagem. No rio Meia Ponte esses valores para o E2 estiveram entre 2,04 a 31,62 ng/L no período chuvoso e 6,02 a 72,44 ng/L no período de estiagem, e com relação à progesterona, os valores variaram de 4,35 a 52,48 ng/L no período chuvoso e 6,6 a 218,25 ng/L no período de estiagem. No ribeirão João Leite onde é feito a captação de água para tratamento, tanto no período de chuva como estiagem, foram encontrados valores de E2 de 2,13 a 4,89 ng/L, e progesterona de 5,37 e 6,76 ng/L. Na água tratada, que sai da ETA, verificaram-se valores de 1,81 ng/L e 2,51 ng/L, e da progesterona de 4,78 ng/L e 4,67 ng/L nos períodos de chuva e estiagem, respectivamente. Dessa pesquisa se conclui que o método biológico ELISA, foi eficiente para quantificação dos hormônios estudados, e os valores encontrados tanto para o E2 como para a progesterona nas ETEs e ETA foi maior que 1,0 ng/L e segunxv do a literatura esses valores são capazes de provocar danos fisiológicos em espécies aquáticas.