Os alginatos de metais alcalinos (Li+, Na+ e K+), alcalino-terrosos (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+), de amônio, mono-, di- e trietanolamônio foram sintetizados por neutralização do ácido algínico com os respectivos hidróxidos, ou carbonatos, e com as aminas. Os sais foram caracterizados por análise elementar e espectroscopia na região do infravermelho, confirmando as sínteses. Após caracterização, os compostos foram submetidos à análise térmica (TG/DTG, DTA e DSC) para avaliar seu comportamento térmico e seus resíduos de decomposição, que foram caracterizados por IR e XRD. Os alginatos de amônio e etanolamônio se decompuseram com liberação de amônia ao final do experimento. Os alginatos de metais alcalinos foram convertidos nos seus respectivos carbonatos, enquanto os alginatos de metais alcalino-terrosos se decompuseram formando carbonatos, em seguida óxidos. Foi feita uma avaliação de procedimentos de secagem por estufa a vácuo a 40 ºC e liofilização; e o último método mostrou-se mais eficaz. A água residual, não-congelável, sai associada à decomposição do material e não foi possível definir exatamente seu teor. Um método de medir o grau de substituição nos sais das aminas foi desenvolvido com base em 13C ? NMR em fase sólida. / The alkaline (Li+, Na+ and K+), earth-alkaline (Mg2+, Ca2+, Sr2+ and Ba2+), ammonium, mono-, di- and triethanolammonium alginic acid salts were obtained from the neutralization reaction between alginic acid and the respective hydroxides or carbonates, and the amines, The salts were characterized by elemental analysis and infrared spectroscopy, confirming the synthesis. After the characterization, the compounds were submitted to thermal analysis (TG/DTG, DTA and DSC), in order to evaluate their thermal behavior. The thermal decomposition residues were characterized by IR and/or XRD. The NH4+ and ethanolammonium alginates decomposed via NH3 release without residue in the crucible at the end of the experiment. The alkaline alginates were converted to the respective carbonates, and the earth-alkaline decomposed with production of the carbonates followed by convertion to the oxides. An evaluation of drying procedures involving heating under vaccum up to 40°C and lyophilization were performed, pointing better results in the last case. The residual water, of the non-freezing type, was completely released only during the decomposition of the biopolymer, and it was not possible to define its exact content in the samples. An attempt to estimate the substitution degree in the ethanolammonium salts using 13C ? NMR data, in solid state, was also described.

PAULA, Gabriela Almeida de. Desenvolvimento de filmes à base de carrageanas das algas marinhas Solieria filiformis e Hypnea murciformis e de um alginato comercial. 2013. 78 f. Tese (Doutorado em biotecnologia)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-09-06T18:24:09Z No. of bitstreams: 1 2013_tese_gapaula.pdf: 2400079 bytes, checksum: c1eb9f3ddb50b304a6c3d150920f2add (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-09-27T17:40:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tese_gapaula.pdf: 2400079 bytes, checksum: c1eb9f3ddb50b304a6c3d150920f2add (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T17:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tese_gapaula.pdf: 2400079 bytes, checksum: c1eb9f3ddb50b304a6c3d150920f2add (MD5) Previous issue date: 2013 / It’s growing up the search for the development of biodegradable packages, because most oh the used nowadays are derived from petroleum and from synthetic materials which leads to a growth on the ambiental polution level. One proposal would be the use of natural biopolymers, such as the polysaccharides, proteins and lipids, as they are materials capable of forming a continuous and cohesive matrix, besides being biodegradable, renewable and abundant in nature. The main objective of the study was to develop eatable films based on carrageenan type iota and kappa extracted from seaweed Solieria filiformis and Hypnea musciformes, respectively and commercial alginate and evaluating the rheological properties of the filmogenic solutions of those movies. Ten were obtained by treatment of a mixture delineation (centroid simplex) to evaluate the effect of the proportions between the three components iota-carrageenan (0 - 100% w / w), kappa-carrageenan (0 - 100% w / w) and alginate (0 - 100% w / w) on the properties of the formed films. The rheological analysis properties of the filmogenic solutions were determined by measurements oscillatory and non-oscillatory schemes. The characterization of the films was performed by the following analyzes: mechanical properties (tensile strength, elongation at break, elastic modulus), opacity and permeability to water vapor (PWV). The water vapor permeability of the films produced was significantly (p <0.05) increased by kappa-carrageenan. The tensile strength and elastic modulus showed maximum value in an intermediate range of concentration of kappa-carrageenan and alginate. The contact angle measurement showed that the films produced are highly hydrophilic. The results of the rheological properties of the filmogenic solutions, the blends of kappa-carrageenan, iota-carrageenan and alginate presented a pseudoplastic. The concetration between the carrageenan and alginate greatly influenced the thinning of the solutions. / É crescente a busca pelo desenvolvimento de embalagens biodegradáveis, pois a maioria utilizadas nos dias atuais são derivadas do petróleo e de materiais sintéticos, o que leva um aumento no nível de poluição ambiental. Uma proposta seria a utilização de biopolímeros naturais, como por exemplo os polissacarídeo, proteínas e lipídeos, pois são materiais capazes de formar uma matriz contínua e coesa, além de serem biodegradáveis, abundantes na natureza e renováveis. O principal objetivo do estudo foi desenvolver filmes comestíveis à base de carragenanas do tipo iota e kappa extraídas das algas marinhas Solieria filiformis e Hypnea musciformes, repectivamente e alginato comercial e avaliar as propriedades reológicas das soluções filmogênicas dos referidos filmes. Foram obtidos 10 tratamentos por meio de um delineamento de misturas (centroide simplex) para avaliar o efeito das proporções entre os três componentes iota-carragenana (0 - 100% m/m), kappa-carragenana (0 - 100% m/m) e alginato (0 - 100% m/m) sobre as propriedades dos filmes formados. As analises propriedades reológicas das soluções filmogênicas foram determinadas através medidas de regimes oscilatórios e não oscilatórios. A caracterização dos filmes foi realizada por meio das seguintes análises; propriedades mecânicas (resistência à tração, elongação na ruptura, módulo elástico), opacidade e permeabilidade ao vapor de água (PVA). A permeabilidade ao vapor de água dos filmes produzidos foi significativamente (p < 0,05) aumentada pela kappa-carragenana. A resistência à tração e o módulo elástico apresentaram valores máximos em uma faixa intermediária de concentração de kappa-carragenana e alginato. A medida do ângulo de contato comprovou que os filmes produzidos são altamente hidrofílicos. Os resultados das propriedades reológicas das soluções filmogênicas, as blendas de kappa-carragenana, iota-carragenana e alginato apresentaram um comportamento pseudoplástico. A concentração entre as carragenanas e alginato influenciou bastante na pseudoplasticidade das soluções.

SILVA, J. A. da. Preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B imobilizada para síntese de ésteres de vitamina A. 2007. 102 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:09:38Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Made available in DSpace on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) Previous issue date: 2007 / The objective of this work was to study the preparation of biocatalysts using lipase of Candida antarctica type B (CALB) covalently immobilized in agarose, chitosan, an abundant and low cost raw material, to be used in the synthesis of ester of Vitamin A. Several strategies of immobilization were studied in order to obtain a biocatalyst with good enzymatic activity and high thermal and operational stabilities. Three types of supports (agarose, chitosan and chitosanalginate) were activated by different strategies, but most of attention was given to the supports chitosan and chitosan-alginate. Only one derivative was prepared by immobilizing CALB in agarose and results of synthesis were compared to commercial derivatives (immobilized lipase of Thermomyces lanuginosus - Lipozyme TL IM - and immobilized lipase of Mucor miehei - Lipozyme RM IM), for the definition of some operational conditions. The operational condition that presented good results in the synthesis was used in further studies, such as removal of water from the reacional media by molecular sieves. After immobilization and thermal stabilities at 60 ºC tests, two derivatives (J8: chitosan actived with glicidol follow by EDA and glutaraldehyde; G10: chitosan-alginate actived with glutaraldehyde) were selected: the ones that presented higher specific activities (422.44 ± 50.4 U/g and 378.30 ± 34.7 U/g, respectively) and best thermal stabilities (factors of stabilization of 10.25 and 29.0, respectively). Operational hydrolytic stabilities and the performance of these biocatalysts on the synthesis of retinyl palmitate were evaluated. One factorial design 22 was carried out to evaluate the synthesis of retinyl palmitate. The influence of the temperature (37 ºC and 45 ºC) and ratio between substrates concentration, retinol: palmitic acid (1:3 and 1:5), in the yield of synthesis, catalyzed for the J8 derivative, were evaluated. A statistical analysis of the results showed that the the most significant effect was the rate of substrates concentration. Higher yields of synthesis were obtained when the ratio of substrates concentration was equal to 1:5. Results of reaction yields at 37ºC and 45 ºC were very similar. Therefore, 37 ºC was selected for further studies. Best results for thermal stability at 60ºC were obtained for G10, CALB immobilized in chitosan-alginate, being approximately 29-fold more stable than soluble enzyme, and 2-fold more stable than the commercial enzyme (Novozyme 435). On the other hand, J8, CALB immobilized in chitosan, presented higher operational hydrolysis stability, with a similar deactivation profile to Novozyme 435. / O objetivo deste trabalho foi estudar a preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B (CALB) imobilizada covalentemente em quitosana, uma matéria-prima abundante e de baixo custo no Ceará, em quitosana-alginato e em agarose, com o intuito de utilizá-los na síntese de ésteres de vitamina A. Diversas estratégias de imobilização foram realizadas com o intuito de obter um derivado com elevada atividade enzimática e com alta estabilidade térmica e operacional. Três tipos de suportes (agarose, quitosana e quitosana-alginato) foram preparados a partir de tais estratégias, sendo que um estudo aprofundado foi realizado com dois desses suportes (quitosana e quitosana-alginato). Apenas uma estratégia de imobilização foi realizada com agarose para testá-lo na síntese de palmitato de retinila, juntamente com dois derivados comerciais (lipase imobilizada de Thermomyces lanuginosus (Lipozyme TL IM) e lipase imobilizada de Mucor miehei (Lipozyme RM IM)), com o objetivo de definir algumas condições operacionais. Uma condição avaliada que apresentou bons resultados na síntese foi o uso de peneira molecular para a retirada de água no meio reacional, sendo, portanto, utilizada nos estudos posteriores. Após os estudos de imobilização e estabilidade térmica a 60 ºC, dois derivados (J8: quitosana ativada com glicidol seguido de etilenodiamina (EDA) e glutaraldeído, e G10: quitosana-alginato ativada com glutaraldeído) foram escolhidos, por apresentarem maiores atividades específicas (422,44 ± 50,4 U/g e 378,30 ± 34,7 U/g, respectivamente) e melhores estabilidades térmicas (fatores de estabilização de 10,25 e 29,00, respectivamente), para estudos de estabilidade operacional de hidrólise e para síntese de palmitato de retinila. O derivado que apresentou melhor estabilidade térmica a 60ºC foi o G10, CALB imobilizada em quitosana-alginato, sendo aproximadamente 29 vezes mais estável que a enzima solúvel, e mais de 2 vezes mais estável do que a enzima comercial Novozyme 435. Porém, o derivado J8 apresentou melhor estabilidade operacional de hidrólise, semelhante ao derivado comercial Novozyme 435. Um planejamento experimental 22 foi realizado para se avaliar a síntese de palmitato de retinila. Avaliou-se a influência da temperatura (37 ºC e 45 ºC) e da razão entre os substratos, retinol:ácido palmítico (1:3 e 1:5), no rendimento de síntese, catalisada pelo derivado J8. Uma reação utilizando o derivado G10 utilizando a melhor condição do planejamento experimental foi realizada para ver o comportamento desse derivado. Com uma análise estatística dos resultados, pôde-se observar que a razão entre os substratos teve efeito significativo no rendimento de síntese. Maiores foram obtidos quando a razão entre substratos foi igual a 1:5. Como os resultados nas temperaturas de 37 ºC e 45 ºC foram semelhantes, selecionou-se a temperatura de 37 ºC para reações posteriores, por necessitar de um menor gasto de energia para atingila.

Submitted by Geise Jesus (geise.crj@gmail.com) on 2018-04-17T00:23:24Z No. of bitstreams: 2 Dissertação-Geise Cristina de Jesus.pdf: 1627240 bytes, checksum: cd3bd55063ba96f48854e00923ac8b0e (MD5) Carta comprovante.pdf: 353788 bytes, checksum: 3b2d5be6eb455c3a33e7fb4ae9adcc11 (MD5) / Approved for entry into archive by Alini Demarchi (ri.bar@ufscar.br) on 2018-07-10T12:57:32Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação-Geise Cristina de Jesus.pdf: 1627240 bytes, checksum: cd3bd55063ba96f48854e00923ac8b0e (MD5) Carta comprovante.pdf: 353788 bytes, checksum: 3b2d5be6eb455c3a33e7fb4ae9adcc11 (MD5) / Approved for entry into archive by Alini Demarchi (ri.bar@ufscar.br) on 2018-07-10T12:58:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação-Geise Cristina de Jesus.pdf: 1627240 bytes, checksum: cd3bd55063ba96f48854e00923ac8b0e (MD5) Carta comprovante.pdf: 353788 bytes, checksum: 3b2d5be6eb455c3a33e7fb4ae9adcc11 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-17T18:54:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação-Geise Cristina de Jesus.pdf: 1627240 bytes, checksum: cd3bd55063ba96f48854e00923ac8b0e (MD5) Carta comprovante.pdf: 353788 bytes, checksum: 3b2d5be6eb455c3a33e7fb4ae9adcc11 (MD5) Previous issue date: 2018-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Among the main industrial wastewaters, sugarcane vinasse figures as an actual environmental concern, due to its polluting potential and large volumes available, about 10 liters per liter of ethanol. Considering the alternatives to vinasse disposal, fertirrigation is the most commonly used. However, it is currently being questioned due to its effects on the soil and on groundwaters, caused by nutrient lixiviation such as potassium. The application of immobilized microalgae for wastewater treatment with emphasis on the removal of nutrients has increased over the last years. The aim of this study was to develop uniform alginate and pectin beads for immobilization of Desmodesmus subspicatus and evaluate its growth and ability to carbon, nitrogen and potassium removal in vinasse. The process parameters of bead production, type and concentration of biopolymer (alginate 1, 2, and 3% w/v and pectin 5, 7 and 10% w/v) and crosslinking agent concentration (calcium chloride 2, 5 and 10% w/v), were varied in order to evaluate their influence on bead characteristics. Results indicated that stable alginate and pectin beads were produced and according to the preliminary particle characterization, concentrations of 2% alginate and 7% pectin were chosen for immobilization of D. subspicatus and growth in vinasse. Immobilized D. subspicatus showed cellular growth in vinasse, with maximum specific rates of 0.009 h-1 and 0.002 h-1 in alginate and pectin beads, respectively. In the tests performed with 2% alginate, the immobilized microalgae reached 42, 49 and 48% carbon; 34, 35 and 34% nitrogen and 22, 23 and 32% potassium removal; and for pectin 7%, the removals were 32, 39 and 41% for carbon; 11, 24 and 34% for nitrogen and 39, 36 and 35% for potassium, for 2, 5 and 10% of calcium chloride, respectively. The microalgae were able to grow and remove appreciable amounts of nutrients from the vinasse. Compared with the free microalgae cultivation, immobilized microalgae indicate good prospects for the use of nutrient removal from vinasse. / A vinhaça é considerada a principal água residuária do setor sucroalcooleiro, sendo obtida pela destilação alcoólica do vinho para a obtenção do etanol. Considerando as alternativas para sua disposição, a fertirrigação na cultura da cana-de-açúcar é a mais utilizada. No entanto, o seu uso deve ser cauteloso, uma vez que em excesso pode culminar na contaminação dos lençóis freáticos, acarretando problemas ambientais. A aplicação de microalgas imobilizadas no tratamento de águas residuárias com ênfase principalmente na remoção de nutrientes tem aumentado nos últimos anos. Quanto aos métodos de imobilização celular, o sistema de encapsulamento em matrizes de macromoléculas como alginato e pectina vem despertando interesse devido às suas características de biodegradabilidade, biocompatibilidade e não toxicidade. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi o desenvolvimento de esferas de alginato e de pectina para a imobilização da microalga Desmodesmus subspicatus, assim como a avaliação do seu crescimento e habilidade na remoção de carbono, nitrogênio e potássio da vinhaça. Os parâmetros do processo de produção das esferas, tais como tipo e concentração de biopolímero (alginato 1, 2, e 3% m/v e pectina 5, 7 e 10% m/v) e concentração de reticulante (cloreto de cálcio 2, 5 e 10% m/v) foram estudados quanto a sua influência nas características das esferas. Os resultados indicaram a obtenção de esferas estáveis de alginato e de pectina e, de acordo com os testes, optou-se por utilizar alginato 2% e pectina 7% para imobilização da D. subspicatus e seu cultivo na vinhaça. A microalga D. subspicatus imobilizada apresentou crescimento celular em vinhaça, com velocidades específicas máximas de 0,009 h-1, e 0,002 h-1 em esferas de alginato e de pectina, respectivamente. Nos ensaios realizados com alginato 2%, a microalga imobilizada atingiu remoções de 42, 49 e 48% de carbono; 34, 35 e 34% de nitrogênio e 22, 23,2 e 31,6% de potássio; e para a pectina 7%, as remoções foram de 32, 39 e 41% para carbono; 11, 24 e 34% para nitrogênio e 39,2, 35,8 e 35,2% para potássio para 2, 5 e 10% de cloreto de cálcio, respectivamente. Os resultados demonstraram a viabilidade do cultivo desta microalga, assim como a capacidade de remoção de compostos da vinhaça.

Neste trabalho foram estudados os efeitos causados pelo tratamento térmico na argila STx-1b-Li+ na condutividade de filmes argila/alginato de sódio. O argilomineral STx-1b foi submetido à substituição isomórfica do cátion Na+ por Li+ e posteriormente ao tratamento térmico em diferentes temperaturas. As argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente foram caracterizada por difração de raios-X (DRX) e termogravimetria (TG). As curvas TG mostraram que o argilomineral STx-1b-Li+ apresentou três perdas de massa que podem ser atribuídas à água adsorvida na argila, a água de hidratação dos íons Li+ e a água estrutural da argila. Para as argilas STx-1b-Li+ tratadas termicamente não foi observado a perda de massa associada à água quimicamente ligada aos contra-íons Li+. Estes resultados estão em concordância com os obtidos por DRX, onde observou-se uma diminuição no espaçamento interlamelar nas argilas tratadas termicamente. Em adição, foram preparados filmes de alginato de sódio com as argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente e estes foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencia (DSC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). As curvas DSC mostraram um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes com o aumento da temperatura utilizada no tratamento das argilas. Este aumento nos valores de Tg é um indicativo que a mobilidade das cadeias diminuiu nos filmes polímero/argila que contém argilas tratadas em temperaturas mais elevadas. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) foi usada para avaliar-se a condutividade iônica dos filmes. Os resultados indicaram que os filmes contendo argilas que foram tratadas com temperaturas mais altas apresentaram menor condutividade. / In this work the effects caused by the heat treatment in STx-1b-Li+ clay on the conductivity of sodium alginate/clay were studied. The clay mineral STx-1b was submitted to isomorphous substitution of the Na+ for Li+ cation and subsequently to heat treatment at different temperatures. The STx-1b-Li+ clays untreated and heats treated were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Thermogravimetric Analysis (TG). The TG curve showed that the clay mineral STL-1b-Li+ had three mass losses which can be attributed to adsorbed water in the clay, the water of hydration of the Li+ ions and structural clay water. To STx-1b-Li+ clays heat treated there were no mass loss associated to the water chemically bound to Li+ counter ions. These results are in agreement with those obtained by XRD, which it was observed a decrease in interlayer spacing in the heat treated clay. In addition, they were prepared sodium alginate films with STx-1b-Li+ clays untreated and heat treated and these films were characterized by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). DSC curves showed an increase in glass transition temperature (Tg) of the films with temperature increasing used in the treatment of clays. This increase in Tg value is an indicative that the mobility of the chains had decrease in the polymer/clay films which contains heat treated clays at higher temperatures. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the ionic conductivity of the films. The results indicate that films containing clays which have been treated at higher temperatures had lower conductivity.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2016-07-01T13:11:33Z No. of bitstreams: 1 Marilia Oliveira Paiva de Vasconcelos.pdf: 1807611 bytes, checksum: faf900589ac54c834ceebd7f14151f5b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-01T13:11:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marilia Oliveira Paiva de Vasconcelos.pdf: 1807611 bytes, checksum: faf900589ac54c834ceebd7f14151f5b (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / In recent years it has been observed that the packaging sector stands out as an important segment contribute to the maintenance of product quality, increasing its shelf life and maintaining its nutritional value. Faced with this challenge, researchers are seeking new materials, new methodologies that can be applied in the manufacture of safety packaging that reduce environmental impact and facilitate the placement of information on the quality of the product to the consumer. In this study, pure films and films of blends of chitosan and alginate, with different proportions of the biopolymers, nanoZnO added with 0.2% and 0.1% were prepared by solution casting. Pure films and the blends were subjected to analysis to determine the mechanical properties; Infrared spectrometry (micro-FTIR); antimicrobian activity; solubility and color. With the biopolymer chitosan, alginate and the blends (chitosan / alginate), added or not with nanoZnO, it was possible to obtain flexible films and mechanical properties that allow using them in food packaging. The nanoZnO showed good dispersion in the films and their blends, especially when used in concentrations of 0.1%, making them more opaque, slightly yellowish and enhanced antimicrobial action. Therefore, the addition of nanoZnO did not affect negatively the physicochemical, mechanical and antimicrobial properties of the biopolymers, enabling to obtain bioactive films of the chitosan, alginate and their blends for use in food packaging. / Nos últimos anos vem se observando que o setor de embalagens destaca-se como segmento importante por contribuir para a manutenção da qualidade do produto, aumentando a sua vida de prateleira e mantendo o seu valor nutricional. Diante deste desafio, pesquisadores vêm buscando novos materiais, novas metodologias que possam ser aplicadas na fabricação de embalagens seguras, que reduzam o impacto ambiental e que facilitem a veiculação de informações sobre a qualidade do produto para o consumidor. Assim, nos últimos anos, pesquisas têm sido intensificadas com o objetivo de incorporar ou encapsular agentes antioxidantes e antimicrobianos em filmes biopoliméricos nanoestruturados para aplicações diversas na indústria de alimentos, inclusive para a fabricação de embalagens. Neste trabalho, filmes puros e filmes das blendas de quitosana e alginato, com diferentes proporções dos biopolímeros, aditivados com nanoZnO 0,2% e 0,1% foram preparados por solution casting. Os filmes puros e os das blendas foram submetidos às analises para determinação das propriedades mecânicas; espectrometria de Infravermelho (micro-FTIR); atividade antimicrobiana; solubilidade e cor. Com os biopolímeros de quitosana, de alginato e com a mistura dos dois (quitosana/alginato), aditivados ou não com nanoZnO, foi possível obter filmes maleáveis e com propriedades mecânicas que permitem usá-los em embalagens para alimentos. O nanoZnO apresentou boa dispersão tanto nos filmes como nos filmes das blendas, principalmente quando usado na concentração de 0,1%, tornando-os mais opacos, levemente amarelados e ação antimicrobiana potencializada. A adição do nanoZnO não interfere negativamente nas propriedades físico-químicas, mecânicas e antimicrobiana dos biopolímeros, viabilizando a obtenção de filmes bioativos de quitosana, alginato e suas blendas para aplicação em embalagens para alimentos.

Dissertação(mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Alimentos, Escola de Química e Alimentos, 2008. / Submitted by Caroline Silva (krol_bilhar@hotmail.com) on 2012-09-16T23:58:31Z No. of bitstreams: 1 diss2008fernandagermanoalves.pdf: 800800 bytes, checksum: 497362ef874efddd275ccc67dcdf0d1e (MD5) / Approved for entry into archive by Bruna Vieira(bruninha_vieira@ibest.com.br) on 2012-09-22T15:51:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 diss2008fernandagermanoalves.pdf: 800800 bytes, checksum: 497362ef874efddd275ccc67dcdf0d1e (MD5) / Made available in DSpace on 2012-09-22T15:51:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 diss2008fernandagermanoalves.pdf: 800800 bytes, checksum: 497362ef874efddd275ccc67dcdf0d1e (MD5) Previous issue date: 2008 / A β-galactosidase é amplamente distribuída na natureza, podendo ser encontrada em plantas, órgãos de animais e microrganismos. A hidrólise da lactose via enzimática vem sendo uma alternativa para as indústrias alimentícias, visto que os açúcares resultantes deste processo, glicose e galactose, são mais solúveis e doces, o que proporciona melhorias nas características sensoriais de produtos lácteos e, desenvolvimento de alimentos com baixo teor desse carboidrato, tornando-os ideais a consumidores intolerantes a este açúcar. O aumento da demanda industrial da β-galactosidase resulta na necessidade do estudo da agitação e da aeração, visando obter um produto de elevada atividade. A utilização de enzimas na indústria alimentícia é muitas vezes limitada devido a sua baixa estabilidade. Uma das alternativas é o emprego de enzimas imobilizadas para reduzir os problemas causados pela utilização de enzimas solúveis em aplicações industriais. A presente dissertação teve por objetivo geral o estudo das condições de produção da β-galactosidase de Kluyveromyces marxianus CCT 7082 e caracterização parcial da enzima livre e imobilizada. No primeiro estudo foi avaliada a influência da agitação e da aeração na produção da enzima por fermentação submersa em fermentador Biostat B de 2 L, utilizando a técnica de planejamento experimental, através de um planejamento experimental 22 (4 ensaios e 3 pontos centrais), onde as condições estudadas foram: 200; 350; 500 rpm e 0,5; 1,0; 1,5 vvm para a agitação e a aeração, respectivamente. Neste estudo verificou-se que a agitação e a aeração, exerceram influência na produção da enzima, sendo a condição mais favorável 500 rpm e 1,5 vvm, respectivamente, atingindo uma produtividade de 1,2 U.mL-1.h-1, uma atividade enzimática de 17 U.mL-1 e uma concentração celular de 11 mg.mL-1. Em um segundo estudo foi realizada a imobilização da β-galactosidase empregando a técnica de inclusão em gel de alginato de cálcio, seguida da caracterização das enzimas livre e imobilizada, quanto ao pH e temperatura ótimos, parâmetros cinéticos e estabilidade térmica. Para o estudo da influência do pH na atividade enzimática foram testados valores de pH entre 4,6 e 8,6. A influência da temperatura na reação enzimática foi determinada pela atividade de β-galactosidase nas temperaturas de 25 a 60ºC. Os parâmetros cinéticos foram determinados utilizando como substrato o-nitrofenil-b-D-galactopiranosídeo (ONPG) e lactose. A estabilidade térmica foi estudada determinando-se a constante cinética de desnaturação térmica, o tempo de meia vida e a energia de ativação da reação de desnaturação, incubando-se a enzima nas temperaturas de 30 a 45ºC. Os valores ótimo de pH e temperatura não foram alterados quando a enzima foi imobilizada, obtendo como resultados pH 6,6 e 37ºC, respectivamente, para ambas as formas enzimáticas. Os resultados dos parâmetros cinéticos, Km e Vmax, para a enzima livre foram 15,1 mM e 18,9 U.mL-1; 93,71 mM e 43,9 U.mL-1 para os substratos ONPG e lactose, respectivamente. Para a enzima na forma imobilizada os resultados para Km e Vmax foram 18,5 mM e 3,9 U.mL-1; 115,7 mM e 3,7 U.mL-1, respectivamente, utilizando ONPG e lactose. Com relação à estabilidade térmica enzimática, a equação de Arrhenius pôde ser aplicada para estabelecer uma relação entre a constante cinética de desnaturação térmica e a temperatura. Pela equação de Arrhenius determinou-se as energias da reação de ativação (9,4 e 2,1 Kcal.mol-1) e de ativação da reação de desnaturação (100 e 106 Kcal.mol-1), respectivamente, para b-galactosidase livre e imobilizada. / Production of b-galactosidase from Kluyveromyces marxianus CCT 7082 in fermenter and partial characterization of the soluble and immobilized enzyme β-galactosidase is widely distributed in nature and it can be found in plants, organs of animals and microorganisms. The enzymatic hydrolysis of lactose has been an alternative to the food industries, because the result sugars of this process, glucose and galactose, are more soluble and sweet, providing improvements in sensory characteristics of dairy products, and development of products without lactose, ideal to consumers intolerant to this sugar. The increased of the industrial demand of β-galactosidase results in the necessity to study the agitation and aeration, to obtain a product of high activity. The use of enzymes in the food industries is sometimes limited due to the low stability. One of the alternatives is the use of immobilized enzymes to reduce the problems caused by the use of soluble enzymes in industrial applications. The present dissertation had as main goal the study of the conditions of β-galactosidase production from Kluyveromyces marxianus CCT 7082 and the partial characterization of the free and immobilized enzyme. In the first study, the influence of the agitation and the aeration was evaluated in the enzyme production by submerged fermentation in Biostat B fermenter of 2 L, using experimental design 22 (4 assays with three replicates at the center point); the study conditions were: 200, 350, 500 rpm and 0.5, 1.0, 1.5 vvm for agitation and aeration, respectively. In this study the agitation and aeration, influenced in the β-galactosidase production, and the favorable condition was 500 rpm and 1.5 vvm, respectively, obtaining 1.2 U.mL-1.h-1 for productivity, 17 U.mL-1 for the enzymatic activity and a cellular concentration of 11 mg.mL-1. In a second study of β-galactosidase was immobilized employing the technique of calcium alginate gel inclusion, followed by the characterization of this enzyme, and comparison between free and immobilized enzymes, as for optimum pH and temperature, kinetic parameters and thermal stability. For the study of the influence of pH on the enzymatic activity, values of pH between 4.6 and 8.6 were tested. The influence of temperature on the enzyme reaction was determined at 25 to 60°C. The kinetic parameters were determined employing o-nitrophenyl-b-D-galactopyranoside (ONPG) and lactose. The thermal stability was studied in order to determinate the deactivation rate constant, the half-life and the deactivation energy, incubating the suspension enzyme at 30 to 45°C. The optimum values for pH and temperature weren’t changed by the immobilization process, obtaining as results pH 6.6 and 37°C, respectively. The results for the Km and Vmax for soluble enzyme were 15.1 mM and 18.9 U.mL-1; 93.7 mM and 43.9 U.mL-1 for ONPG and lactose, respectively; and for immobilized enzyme the results for Km and Vmax were 18.5 mM and 3.9 U.mL-1; 115.7 mM and 3.7 U.mL-1, respectively, for ONPG and lactose. In relation to the enzymatic thermal stability, the Arrhenius equation could be applied to establish a relation between deactivation rate constant and temperature. By the Arrhenius equation were determinated the activation energy (9.4 e 2.1 Kcal.mol-1) e deactivation energy (100 e 106 Kcal.mol-1), respectively, for the soluble and immobilized enzyme.

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-07-05T19:43:18Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Thaísa Gabriela Silva de Farias.pdf: 2561092 bytes, checksum: 61dd727f2632e2027d4d11f7e6d52912 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-05T19:43:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Thaísa Gabriela Silva de Farias.pdf: 2561092 bytes, checksum: 61dd727f2632e2027d4d11f7e6d52912 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / CAPES / O interesse crescente por uma vida mais saudável tem proporcionado o desenvolvimento de alimentos que forneçam benefícios à saúde, como os que contêm microrganismos probióticos. A técnica de microencapsulação pode oferecer às células probióticas proteção e isolamento das condições adversas do produto, aumentando sua sobrevivência em ambientes extremos, como o trato gastrintestinal. Desta forma, o presente estudo propôs-se a desenvolver microcápsulas de alginatoquitosana contendo Lactobacillus rhamnosus ASCC 290 e Lactobacillus casei ATCC 334 para aplicação em sorvete de cajá. As cápsulas foram produzidas pelo método de extrusão, utilizando a matriz alginato de sódio e quitosana como revestimento adicional. O sorvete foi adquirido na forma liofilizada e reconstituído em laboratório, sendo dividido em quatro grupos: L. rhamnosus livres, L. rhamnosus encapsulados, L. casei livres e L. casei encapsulados. As amostras foram armazenadas a -18 °C e analisadas mensalmente durante 150 dias através de avaliações físico-químicas (pH e acidez titulável) e microbiológica (viabilidade celular). Foi realizada uma simulação gastrintestinal in vitro, utilizando solução ácida com pepsina e solução alcalina com sais biliares. Testes de aceitabilidade e intenção de compra foram aplicados ao sorvete contendo L. rhamnosus encapsulados. Com relação às células livres, o L. rhamnosus logo após o congelamento a -18 apresentou redução significativa (p < 0,05) da concentração inicial, com perda de 1,77 log UFC/g de sorvete. Nos meses seguintes, houve queda gradativa da viabilidade, contabilizando ao fim do experimento redução de 3,48 log. A espécie microencapsulada com alginatoquitosana não apresentou perda significativa (p > 0,05) após o congelamento a -18 °C, com diferença estatística apenas após 30 dias. O L. casei livre também sofreu redução significativa de 1,63 log UFC/g logo em seguida ao processo de congelamento. A cepa manteve-se a 10⁷ UFC/g até 150 dias de estocagem. Com redução de 1,49 log UFC/g ao final, as cápsulas promoveram a sobrevivência de 84,5% das cepas de L. casei. As espécies, tanto livres quanto encapsuladas, diferiram significativamente entre si nos tempos avaliados; o L. rhamnosus encapsulado conferiu maior viabilidade em relação ao L. casei, enquanto que na forma livre o L. casei apresentou menor perda celular comparado à outra espécie. Nenhum grupo causou alterações físico-químicas significativas no produto até 150 dias. Na simulação gastrintestinal, as células livres de L. rhamnosus apresentaram redução significativa de 2,04 log ainda na fase ácida. O L. casei livre decaiu 1 ciclo logarítmico a cada etapa gástrica, finalizando o teste intestinal com 6,31 ± 0,21 log UFC/mL. Com 118 voluntários, a análise sensorial apontou aceitabilidade de 7,58 ± 0,55, correspondendo a “gostei muito” e “gostei moderadamente”. Em relação à intenção de compra, os provadores atribuíram uma média de 3,94 ± 1,00, que significa que “provavelmente compraria” e “tenho dúvida se compraria” na escala. Os resultados obtidos demonstraram que microcápsulas otimizam a viabilidade celular no armazenamento congelado e nas condições gastrintestinais simuladas. A adição de 10% de cápsulas não interferem sensorialmente no sorvete probiótico. / The growing interest in a healthier life has provided the development of foods that offer health benefits, such as those containing probiotic microorganisms. The microencapsulation technique can provide protection and isolation from the adverse conditions to probiotic cells, increasing their survival in extreme environments such as gastrointestinal tract. Thus, the present study aimed to develop alginate-chitosan microcapsules containing Lactobacillus rhamnosus ASCC 290 and Lactobacillus casei ATCC 334 for application in yellow mombin ice cream. The capsules were produced by extrusion method, using as matrix sodium alginate and chitosan as additional coating. The ice cream was obtained in lyophilized form and reconstituted in laboratory, posteriorly divided into four groups: free L. rhamnosus, encapsulated L. rhamnosus, free L. casei and encapsulated L. casei. Samples were stored at -18 °C and analyzed monthly for 150 days by physico-chemical (pH and titratable acidity) and microbiological (cell viability) evaluations. In vitro gastrointestinal simulation was performed using acidic solution with pepsin and alkaline solution with bile salts. Acceptability and purchase intention tests were carried out in order to obtain information about the consumer's acceptance of the ice cream containing the capsules. In relation to the free cells, L. rhamnosus shortly after the slow freezing presented significant reduction (p < 0.05) from the initial concentration, with loss of 1.77 log CFU/g of ice cream. In following months, there was a gradual reduction of 3.48 log. The microencapsulated species with alginate-chitosan showed no significant loss (p > 0.05) after freezing at -18 °C, with statistical difference only after 30 days. Free L. casei also suffered a significant reduction (p < 0.05) of 1.63 log CFU/g soon after the freezing process. The strain was maintained at 10⁷ CFU/g for up to 150 days of storage. With a reduction of 1.49 log CFU/g at the end, the capsules promoted the survival of 84.5% of L. casei strains. The species, both free and encapsulated, differed significantly among themselves at the evaluated times. No group has caused significant physical-chemical changes in the product for up to 150 days. In gastrointestinal simulation, the free cells of L. rhamnosus presented significant reduction of 2.04 CFU/g in acid phase. Free L. casei declined 1 logarithmic cycle at each gastric stage, ending the intestinal test with 6.31 ± 0.21 log CFU/mL. with 118 volunteers, sensory analysis indicated acceptability of 7.58 ± 0.55, corresponding to “like very much” and “like moderately”. Regarding purchase intent, the tasters attributed an average of 3.94 ± 1.00, which means "probably would buy" and "might buy" on the scale. The results obtained demonstrated that microcapsules optimize the cell viability in the frozen storage and in the simulated gastrointestinal conditions. Addition of 10% capsules does not interfere sensorially in the probiotic ice cream.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-07-24T12:15:15Z No. of bitstreams: 1 Lara Oliveira Lins.pdf: 2244031 bytes, checksum: db16ff99bae0d2d0cae0b5c6f71e8696 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-24T12:17:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lara Oliveira Lins.pdf: 2244031 bytes, checksum: db16ff99bae0d2d0cae0b5c6f71e8696 (MD5) Previous issue date: 2018-02-28 / The use of agro-industrial waste is a growing trend, and one of its applicability is as raw material in the production of biodegradable and active packaging, generating economic and environmental advantages. This study aimed at the use of residues of three fruits, pineapple, acerola and guava, applying them in the form of mix of flours (ternary mix) and hydroethanolic extract (EHFR) of this mix in alginate films. In order to evaluate the effect of the addition of the flour mix and the EHFR, the fractional factorial design 24-1 was applied, totaling 12 tests, having as independent variables: Alginate concentration (1 to 2%); of the flour mix (0 to 3%); EHRF (2.0 to 10%) and glycerol (0.2 to 0.3%); and as dependent variables: total phenol content (FT); retention of FT and antioxidant capacity. Films made with 1% alginate gave the best responses; 3% flour mix; 0.2 mL of glycerol and 2 or 10 mL of EHFR, with and without crosslinking. Experiments to validate these results, using fixed ratio of alginate (1g); (3 g), and varying that of EHFR (2.5%, 5%, 7.5% and 10%), which showed an increase in FT content and of the antioxidant capacity proportional to the volume of EHFR added to the film. The physical, optical, mechanical and barrier characteristics of these films were influenced by the addition of the flour and EHFR mix, with a significant increase in thickness, solubility, moisture and swelling, and with moderate efficacy of water vapor pressure; the films became darker, with brown tones, and more opaque, independent of the volume of EHFR. There were also changes in the mechanical properties, presenting lower tensile strength; higher deformation in the rupture and less rigidity. In view of these data, it is possible to verify the viability of the addition of the flour mix, associated to its hydroethanolic extract, in the production of alginate films, with good physical, optical, mechanical, barrier and antioxidant properties, allowing to see its application as food packaging. / A utilização de resíduos agroindustriais é uma tendência crescente, e uma de suas aplicabilidades é como matéria-prima na produção de embalagens biodegradáveis e ativas, gerando vantagens econômicas e ambientais. Este estudo visou avaliar a viabilidade de empregar resíduos de três frutas (abacaxi, acerola e goiaba), na forma de mix de farinhas (mistura ternária) e como extrato hidroetanólico (EHFR) em filmes de alginato. Para avaliar o efeito da adição do mix de farinhas e do EHFR foi aplicado o planejamento fatorial fracionário 24-1, totalizando 12 ensaios, tendo como variáveis independentes: Concentração de alginato (1 a 2%); do mix farinhas (0 a 3%); de EHRF (2,0 a 10%) e de glicerol (0,2 a 0,3%); e como variáveis dependentes: teor de fenólicos totais (FT); retenção de FT e capacidade antioxidante. As melhores respostas foram dadas pelos filmes elaborados com 1% de alginato; 3 % de mix de farinhas; 0,2 mL de glicerol e 2 ou 10 mL de EHFR, com e sem reticulação. Experimentos para a validação destes resultados, utilizando proporção fixa de alginato (1g); de glicerol (0,2 mL) e do mix de farinhas (3 g), e variando a do EHFR (2,5%, 5%, 7,5% e 10%), permitiram constatar aumento no teor de FT e da capacidade antioxidante proporcional ao volume de EHFR adicionado ao filme. As características físicas, ópticas, mecânicas e de barreira destes filmes foram influenciadas pela adição do mix de farinhas e EHFR, com aumento significativo da espessura, solubilidade, umidade e intumescimento, e com eficácia moderada a pressão do vapor d’água; os filmes tornaram-se mais escuros, com tons marrom, e mais opaco, independente do volume de EHFR. Houve, também, alterações nas propriedades mecânicas, apresentando menor resistência a tração; maior deformação na ruptura e menor rigidez. Diante destes dados é possível constatar a viabilidade da adição do mix de farinhas, associada ao seu extrato hidroetanólico, na obtenção de filmes de alginato, com características físicas, ópticas, mecânicas, de barreira e com capacidade antioxidante que permitem vislumbrar a sua aplicação como embalagens para alimentos, em especial, os suscetíveis a oxidação lipídica.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-07-24T13:29:29Z No. of bitstreams: 1 Betty del Carmen Jarma Arroyo.pdf: 1562438 bytes, checksum: 61731591a2fa586581f82cd82ea32c44 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-24T13:29:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Betty del Carmen Jarma Arroyo.pdf: 1562438 bytes, checksum: 61731591a2fa586581f82cd82ea32c44 (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / Alginate is a film-forming polysaccharide due to its non-toxicity, biodegradability, biocompatibility, and low cost. As well, chitosan is one of the most abundant biological materials in the world and is after cellulose and next to lignin, the most biosynthesized polymer. However, films or hydrogels made exclusively from biopolymers have reduced water vapor barrier properties and flexibility. In order to improve these properties, several methods have been used, such as the incorporation of ZnONPs in polymer matrices, than has been demonstrated their ability to improve the barrier properties, mechanical strength and stability of the packaging. Thus, in order to develop bioactive coatings capable of delaying fruit maturation, coatings with Chitosan (100% Q); Alginate (100% A) and three polymer blends in the proportions of 50% Q-50% A; 90% Q-10% A and 90% A-10% Q, added with nanoZnO (1% w/v) were made and applied to guavas (Psidium guajava L.). The fruits were in a green maturity stage and, after the coating application, were stored for 15 days at 21 ± 1 °C and relative humidity (RH) of 80 ± 2%. To determine the effect of the coatings on the ripening process, the fruits at regular intervals of 3 days were submitted to water loss, texture, color, rot index, pH, SST/ATT ratio). The results showed that the coatings avoid the appearance of rot, as a function of the antibacterial action of nanoZnO, and that coatings containing alginate (90%) did not delay the fruit maturation process. However, the coatings containing a higher proportion of chitosan in the matrix (100% and 90%) protected the fruits against excessive mass loss and the physico-chemical changes related to fruit maturation were also delayed. Thus, it is possible to extend guava shelf life with the chitosan coating (100%) or with chitosan and alginate blends (90% and 10%, respectively), added with nanoZnO. / O alginato é um polissacarídeo formador de filme devido à sua não toxicidade, biodegradabilidade, biocompatibilidade, e baixo custo. Por sua vez, a quitosana é um dos materiais biológicos mais abundantes do mundo e é depois da celulose e ao lado da lignina, o polímero mais biossintetizado. Entretanto, os filmes ou hidrogéis feitos exclusivamente de biopolímeros têm baixas propriedades de barreira de vapor de água e flexibilidade. A incorporação de nanoZnO em matrizes poliméricas tem demonstrado a capacidade de melhorar as propriedades de barreira, resistência mecânica e estabilidade da embalagem. Assim, com objetivo de desenvolver revestimentos bioativos capazes de retardar a maturação de frutos, foram realizados hidrogéis com Alginato (100%A); Quitosana (100%Q) e três misturas poliméricas nas proporções de 90%(A)-10%(Q), 10%(A)-90%(Q), 50%(A)-50%(Q); todos aditivados com nanoZnO (1% v/vgel), para aplicação em goiabas in natura (Psidium guajava L.). As frutas se encontravam no estádio de maturação semimaduradas e, após a aplicação do revestimento foram armazenadas durante 15 dias, a 21± 1°C e umidade relativa (UR) de 80± 2%. Para averiguar o efeito dos revestimentos sobre o processo de amadurecimento, os frutos em intervalos regulares de 3 dias foram submetidos as determinações de perda de água, textura, cor, lesões externas, pH, sólidos solúveis (SS), acidez total titulável (ATT) e a relação SST/ATT). Os dados demonstraram que os revestimentos inibem o aparecimento de podridão, em função da ação antibacteriana do nanoZnO, e que revestimentos contendo alginato (90%) não retardaram o processo de amadurecimento dos frutos. Entretanto, os revestimentos contendo maior proporção de quitosana na matriz (100% e 90%) protegeram os frutos contra a perda excessiva de água e as alterações físico-químicas relacionadas ao amadurecimento dos frutos foram retardadas. Sendo, assim, é possível aumentar a vida de prateleira de goiabas com o revestimento de quitosana (100%) ou com a blenda quitosana e alginato (90% e 10%, respectivamente), aditivados com nanoZnO.