Orientador: Theo Guenter Kieckbusch / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-15T03:53:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santana_AudireneAmorim_M.pdf: 25644258 bytes, checksum: 2a3ea9b288162061aea3ee83e2cfef3e (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O consumidor consciente tem dado preferência a alimentos processados de melhor qualidade nutricional e com vida de prateleira prolongada, sempre com a devida preocupação com os efeitos prejudiciais acumulativos ao meio ambiente do descarte de subprodutos. Filmes biodegradáveis estão inseridos neste contexto. Eles são produzidos a partir de polímeros naturais, principalmente polissacarídeos e proteínas, com potencial aplicação na indústria farmacêutica e alimentícia. O alginato é um polissacarídeo que tem extensa aplicação em biotecnologia devido a sua habilidade de formar géis fortes e insolúveis ao ser reticulado com Ca++. Essa reação é tão rápida e localizada, impedindo a posterior moldagem do gel em forma de filmes. Para a confecção de filmes insolúveis é necessário primeiro fabricar um filme de alginato de sódio de baixa reticulação com cálcio, já contendo plastificante, que é então exposto a uma solução contendo cálcio para completar a reticulação por difusão. Nesse contato, entretanto, a solução reticuladora pode solubilizar o plastificante e o filme formado não apresenta uma flexibilidade desejável. Assim, o objetivo deste estudo foi selecionar formulações para a confecção de filmes de alginato de cálcio estruturados com plastificantes que apresentem baixa tendência de lixiviação/solubilização em meios aquosos. O estudo enfocou primeiramente plastificantes convencionais (glicerol, manitol, xilitol, sorbitol, maltitol e poli-etileno glicol-300). Também foram considerados os açúcares simples (frutose, lactose e sacarose), ácido graxo de cadeia curta (ácido hexanóico), surfactante não-iônico (Tween 20) e solutos não-convencionais (etanolamina, lactato de sódio, triacetina e citrato de tributila). Apenas formulações que produziam filmes transparentes de boa manuseabilidade foram consideradas, e esse critério eliminou os filmes plastificados com poli-etileno glicol-300, maltitol, lactose, sacarose, frutose, etanolamina, lactato de sódio, Tween 20, triacetina e ácido hexanóico. A seleção definitiva de plastificantes considerou, o aspecto visual, conteúdo de umidade, solubilidade em água, permeabilidade ao vapor de água, grau de intumescimento, resistência à tração e alongamento dos filmes formados. Os plastificantes que produziram filmes que satisfizeram requisitos mínimos para esses atributos foram glicerol, xilitol, manitol e citrato de tributila. Filmes com esses plastificantes foram submetidos à determinação de observações microscópicas de sua estrutura (MEV) e de isotermas de sorção, cor e opacidade e temperatura de transição vítrea. Os resultados confirmaram a excelente ação plastificante do glicerol e um comportamento similar do xilitol. O manitol e o citrato de tributila formam filmes de baixa higroscopicidade, mas são pouco flexíveis. Um compromisso entre alta resistência mecânica, boa aparência e baixa solubilidade em água pode ser obtido usando uma mistura de citrato de tributila e glicerol / Abstract: Responsible consumers are looking for processed food with higher nutritional value and extended shelf live, without disregarding the damaging cumulative effects of sub products discharge on the environment. Biodegradable films are part of this concept. They are produced from natural polymers, mainly saccharides and proteins, with potential applications in the pharmaceutical or food industries. Alginates are polysaccharides with large applications in biotechnology due to their ability to form strong and insoluble gels when crosslinked with Ca++. This reaction is fast and localized, preventing subsequent casting of the gel in the form of a film. In order to produce smooth and insoluble films, a weekly reticulated film already containing the plasticizer is confectioned first, and then exposed to a calcium solution and the reticulation is complemented by diffusion. During the contact period, however, the solution is prone to leach the plasticizer, and the resulting film will not present the required flexibility. The objective of this study was to select calcium alginate film forming formulations structured with plasticizers that show low solubilization/leaching susceptibilities in aqueous environments. The study examined initially the more conventional plasticizers (glycerol, mannitol, xylitol, sorbitol maltitiol, polyethylene glycol (PEG 300)). Consideration was then given to the simpler sugars (like fructose, lactose and sucrose), short chain fatty acids (hexanoico acid), non ionic surfactant (Tween 20) and non conventional solutes like ethanolamine, sodium lactate, triacetin and tributyl citrate. The final selection of adequate plasticizers was based on visual aspect, moisture content, solubility in water, water vapor permeability, degree of swelling in water, tensile strength and elongation of the films. The plasticizers that produced films with an adequate compromise within these attributes were glycerol, xylitol, mannitol and tributyl citrate. Films containing these plasticizers were submitted to microscopic observations of their structure (MEV), and their sorption isotherms, color and transparency, and glass transition temperature were determined. The results confirmed the excellent and powerful plasticizing effect of glycerol and a similar behavior of xylitol. Mannitol and tributyl citrate form films with lower hygroscopicity, but are less flexible. A compromise between high mechanical resistance, attractive appearance and low solubility in water can be obtained with a mixture of tributyl citrate and glycerol / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Os biopolímeros comestíveis, tais como amido e alginato, podem ser utilizados na formulação de géis com elevada capacidade de retenção de água. A secagem convectiva pode ser utilizada para a remoção da umidade em géis. Os parâmetros da secagem (temperatura, velocidade do ar e umidade de equilíbrio) necessitam ser monitorados para a produção de um sólido seco e sem degradação de compostos ativos. A modelagem matemática da secagem pelo método numérico de elementos finitos em COMSOL Multiphysics tem sido utilizada para simular a secagem, usando um número reduzido de ensaios experimentais. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos analíticos e numéricos para predizer a umidade e tamanho de fatias de géis de amido de milho e alginato de cálcio durante a secagem convectiva. O acoplamento entre a transferência de massa e encolhimento das fatias durante a secagem foi simulado e a difusividade mássica efetiva foi obtida pelo ajuste não linear aos dados experimentais. Três modelos foram utilizados como estudos de caso: A secagem de géis contendo 60% de água e 5.4% de amido gelatinizados (GC90), foram descritas pela solução analítica da segunda lei de Fick (R2 = 0.997-0.998); A secagem de géis contendo 60% de água e 5.4% de amido nativo (RC90), foram mais bem explicadas pelo modelo analítico com inclusão do termo de encolhimento (R2 = 0.992); O modelo numérico desenvolvido em COMSOL Multiphysics descreveu adequadamente a secagem de géis formulados com 86% de água e 34% amido gelatinizado e não-gelatinizado (GC50 e RC90), dando um R2 de 0.983-0.992. O encolhimento foi estimado a partir do fluxo molar de água, enquanto a deformação da geometria foi simulada pelo método arbitrário Lagrangian-Eulerian (ALE). A inclusão do termo de encolhimento modificou o perfil de taxa de secagem e o período de pseudo-taxa constante foi observado. O modelo desenvolvido neste trabalho pode ser aplicado em estudos de secagem de géis, alimentos e outros materiais que apresentam elevada razão de encolhimento. / Biopolymers, such as starch and alginate, can be used in the formulation of gels with high water retention. The convective drying can be applied to gel moisture removing. Drying parameters (temperature, air velocity and equilibrium moisture) should be monitored in view of producing a dry solid without degradation of active compounds. The mathematical modeling by the finite element method in COMSOL Multiphysics has been used to simulate drying profiles, with reduced experimental runs. This work aimed at developing of analytical and numerical models to predict the moisture and size of slices of gels containing cornstarch and calcium alginate, during convective drying. The coupling between mass transfer and shrinkage of slices during drying was simulated and the effective mass diffusivity was obtained by non-linear adjustment to the experimental data. Three models have been used as case studies obtained the effective mass diffusivity. Drying of gels containing 60% water and 5.4% gelatinized cornstarch (GC90 samples) as well fitted by the analytical solution of Fick\'s second law (R2 = 0.997-0.998). Drying of gels containing 60% water and 5.4% native starch (RC90 samples) as explained by Fick\'s analytical model while inclusion of the shrinkage term (R2 = 0.992). The numerical model developed in COMSOL Multiphysics adequately described the drying of gels formulated with 86% water and 34% of starch, gelatinized or non-gelatinized, (GC50 and RC90 samples), giving a R2 of 0.983-0.992. The shrinkage was estimated by the molar flux of water, while the geometry shrinkage was simulated by the Arbitrary Lagrangian-Eulerian (ALE) method. The inclusion of the shrinkage modified the drying rate profiles and a pseudo-constant rate period was observed. The model developed in this work can be applied to drying studies of gels, food and other materials that have a high shrinkage ratio.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-06-09T18:10:50Z No. of bitstreams: 2 Tese - Flávia Resende Martins da Costa - 2015.pdf: 3435054 bytes, checksum: 67b9295abbfceafe67eca1e096f71930 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-06-10T12:37:22Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Flávia Resende Martins da Costa - 2015.pdf: 3435054 bytes, checksum: 67b9295abbfceafe67eca1e096f71930 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-10T12:37:22Z (GMT). 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The hemostatic contact effects of chitosan and hydrolyzed collagen sponges were evaluated through its mechanical compression on hemorrhagic lesions, while the effects of his implants were observed from the incorporation of fragments of those sponges in liver failures. Gauze sponges were used as control for contact study. For the implants evaluation, liver segments removed to produce hepatic injury were used as controls. Average hemostasis times for chitosan and collagen treatments were 49 seconds, and one minute and 28 seconds for gauze treatments. Grossly, omental adhesions were observed on the implants and faster integration of collagen sponge at receiver tissue. Microscopic evaluation showed inflammatory reaction to both implanted materials and collagen synthesis stimulation. Average percentage of collagen from hepatic recipients segments of the chitosan-alginate sponge implant, and collagen hydrolyzate sponge implant increased significantly between 7 and 14 days postoperatively, pointing to a stimulating effect exerted by chitosan sponges for tissue repair. In conclusion, chitosan sponges have hemostatic action and stimulating effect on the synthesis of hepatic collagen fibers. / A quitosana é um polissacarídeo amino derivado da quitina. Constitui a maior parte dos exoesqueletos dos insetos, crustáceos e parede celular de fungos, sendo um produto natural, de baixo custo, renovável e biodegradável. Características como biocompatibilidade e biodegradabilidade possibilitam diversas utilizações deste biomaterial na área da saúde. Com o presente estudo objetivou-se avaliar o efeito hemostático ao contato e a reação tecidual ao implante de esponja de quitosana-alginato em lesão hepática em camundongos (linhagem Swiss) saudáveis, comparando-os aos de esponjas de colágeno hidrolisado liofilizadas. As lesões foram induzidas cirurgicamente. O acesso à cavidade abdominal foi feito por meio de incisão longitudinal mediana pré-retro-umbilical, seguida de localização e exposição do lobo hepático esquerdo. O defeito hepático foi realizado por incisão circular através da cápsula hepática com punch dermatológico de 5,0mm, centralizado na região exposta do lobo esquerdo. Os efeitos hemostáticos de contato das esponjas de quitosana e colágeno hidrolisado foram avaliados por meio de sua compressão sobre as lesões hemorrágicas, enquanto os efeitos de seu implante foram observados a partir da incorporação de fragmentos das referidas esponjas nos defeitos hepáticos produzidos. Esponjas de gaze foram usadas como controle para o estudo de contato. Para a avaliação dos implantes, os segmentos hepáticos retirados para a produção da falha hepática foram utilizados como controles. Os tempos médios para hemostasia nos tratamentos com quitosana e colágeno foram de 49 segundos e, nos tratamentos com gaze, um minuto e 28 segundos. À macroscopia observaram-se aderências omentais sobre os implantes e integração mais rápida da esponja de colágeno ao tecido receptor. A avaliação microscópica evidenciou reação inflamatória aos dois materiais implantados e estímulo à síntese de colágeno. A percentagem média de colágeno dos segmentos hepáticos receptores dos implantes de esponja de quitosana-alginato e de esponja de colágeno hidrolisado apresentou elevação significativa entre 7 e 14 dias pós-operatórios, permitindo inferir efeito estimulante exercido pelas esponjas de quitosana sobre a reparação tissular. Concluiu-se que esponjas de quitosana apresentam ação hemostática e efeito estimulante sobre a síntese de fibras colágenas hepáticas.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O cÃncer à uma doenÃa que afeta cada vez mais um nÃmero maior de pessoas em todo o mundo. As terapias atuais utilizadas para o tratamento do cÃncer sÃo ainda insatisfatÃrias. Produtos naturais tÃm sido avaliados para seleÃÃo de compostos ativos, capazes de reduzir os tumores malignos de uma forma mais eficiente e com menos efeitos indesejÃveis. O alginato extraÃdo da alga Sargassum vulgare C. AGARDH (SVHV) foi testado para avaliaÃÃo do seu potencial antitumoral e imunoestimulante. AlÃm disso, foram feitos testes de toxicidade do fÃgado, rins e baÃo apÃs o tratamento com SVHV. Os resultados demonstraram que SVHV nÃo apresenta citotoxicidade in vitro, mas à capaz de reduzir o tumor Melanoma B-16 implantado em camundongos em 75,8% na dose de 25mg/kg/dia, quando administrado por via intraperitoneal (p < 0,05), enquanto nÃo houve inibiÃÃo por via oral. As anÃlises do fÃgado e rins revelaram que houve toxicidade no rim, com Ãreas de hemorragia glomerular e intersticial nos camundongos tratados com SVHV. Essas alteraÃÃes sÃo, entretanto, consideradas reversÃveis. As anÃlises bioquÃmicas, revelaram um aumento nos nÃveis sÃricos da alanina aminotransferase (ALT) nos grupos com tumor ou tratado com SVHV por via oral e os testes hematolÃgicos revelaram um aumento na porcentagem de neutrÃfilos nestes grupos, enquanto que a porcentagem de monÃcitos foi reduzida nos grupos com tumor e nos tratados com SVHV por via intraperitoneal. TambÃm foi demonstrado que SVHV age como agente imunoestimulante e imunomodulador, ativando macrÃfagos in vitro, assim como sendo capaz de causar inflamaÃÃo atravÃs do teste do edema de pata e induzir a migraÃÃo de neutrÃfilos para a cavidade peritoneal. Conclui-se entÃo que SVHV apresenta atividade antitumoral e que esta atividade està relacionada com suas propriedades imunoestimulantes. / Cancer is a disease that occurs in a larger number of people each year. The therapies used to treat it are still not satisfatory. Natural products have been studied to select new compounds capable of reducing tumours and with fewer side effects. The alginate isolated from the seaweed S. vulgare (SVHV) was investigated for its antitumor and immunostimulating properties and also for the toxicological aspects related to SVHV treatment. The SVHV did not show any significant in vitro cytotoxic effect, but showed a strong in vivo antitumor effect. The inhibition rates of Melanoma B-16 tumor development was 75,8% at the dose of 25 mg/kg/day when treated by intraperitoneal route (p < 0,05). The histopathological analysis of liver and kidney showed that the kidneys were affected by SVHV-treatment, presenting some hemorragic areas. The enzymatic activity of alanine aminotransferase, was augmented in mice with tumor or treated with SVHV by oral route. In hematological analyses, these groups showed a higher percentage of neutrophils, while the group with tumor or treated with SVHV by intraperitoneal route showed a reduction in the percentage of monocytes. It was also demonstrated that SVHV acts as an immunomodulatory agent, stimulating macrophages in vitro, causing paw edema in rats and neutrophil migration to the intraperitoneal cavity. In conclusion, SVHV has some interesting antitumour activity that is associated with its immunostimulanting properties.

O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento e caracterização de scaffolds à base de fibras têxteis de alginato, quitosana e híbridas sem e com glicerol para aplicação em engenharia de tecido ósseo. As fibras foram produzidas e utilizadas para o desenvolvimento dos scaffolds e caracterizadas quanto ao título, tenacidade, alongamento e tração. Para a produção dos scaffolds foram testadas quatro metodologias de secagem: à temperatura ambiente, à 25oC, à 45oC e por congelamento em ultrafreezer e liofilização. A metodologia de congelamento em ultrafreezer e liofilização apresentou estruturas mais regulares e foi a selecionada para reprodução dos scaffolds. Os scaffolds foram produzidos com fibras de alginato, quitosana e híbridas sem e com glicerol e caracterizados por: microscopia óptica e eletrônica de varredura, viabilidade celular, DSC/TG, absorção de água e perda de massa, estudo de biomineralização e biodegradação. Os resultados obtidos com o teste de tração das fibras mostraram que as fibras híbridas apresentaram um valor de tenacidade 27,3% maior que as de alginato e 55,2% que de quitosana, indicando que a interação entre os polímeros melhorou a tenacidade. Os ensaios de viabilidade celular realizados tanto com MTT (Brometo de 3-(4,5- dimetiltiazol-2-il)-2,5-difenil-tetrazólio) quanto com cristal violeta mostraram que todos os scaffolds não apresentaram toxicidade, e que nos scaffolds de quitosana sem e com glicerol pode ter ocorrido proliferação celular. Com relação aos ensaios de DSC/TG, os resultados mostraram que nos scaffolds híbridos houve indícios de interação entre os polímeros alginato e quitosana, devido ao deslocamento dos picos endotérmicos e exotérmicos dos híbridos em relação aos de alginato e quitosana, como observado na DSC/TG. Quanto à capacidade de absorção de água e perda de massa os resultados indicaram a possibilidade do glicerol ter funcionado como um estabilizante, pois os scaffolds que o continham em suas estruturas apresentaram maior percentual de absorção de água e menor perda de massa comparados aos que não o continham. No estudo de biomineralização foi detectada presença de hidroxiapatita desde o terceiro dia nos scaffolds de quitosana sem e com glicerol e híbrido sem glicerol. No estudo de biodegradação foi observado um aumento gradual de degradação até o sétimo dia, em que ocorreu um pico de degradação dos scaffolds, seguido por uma estabilidade no décimo dia. Por meio das microscopias realizadas pôde ser observado o ataque da enzima nas estruturas das fibras, também comprovado pelo resultado de concentração dos açúcares redutores. Comparando os scaffolds sem e com glicerol, a presença do glicerol pode ter influenciado na estabilidade das estruturas dos scaffolds. Levando em consideração todos os resultados, pode-se concluir que o scaffold híbrido apresentou bons resultados mecânicos e biológicos, indicando que a mistura dos dois polímeros pode ser considerada um avanço no desenvolvimento do biomaterial / This study aimed the development and characterization of scaffolds based on alginate, chitosan and hybrids textile fibers with and without glycerol for bone tissue engineering. The fibers were produced and used for the development of scaffolds and characterized as the title, tenacity, elongation and traction. For the production of scaffolds four drying methodologies were tested: at room temperature, at 25oC, at 45oC and freeze-drying. The freeze-drying method. The results of freeze-drying method showed more regular structures and this methodology was selected to reproduce the scaffolds. The scaffolds were produced with alginate, chitosan and hybrids fibers with and without glycerol and characterized by: optical and scanning electron microscopy, cell viability, DSC/TG, water absorption and weight loss, biomineralization study and biodegradation. The results obtained with the fibers of the tensile test showed that the hybrid fibers presented better toughness values, comparing to polymers alginate and chitosan: 27.3% higher that alginate and 55.2% that of chitosan, indicating that the interaction between the polymers improved toughness. Cell viability assays performed with MTT (3- (4,5-dimethylthiazol-2-yl) - 2,5-diphenyl-tetrazolium) and crystal violet showed that all scaffolds showed no toxicity, and that in scaffolds of chitosan with and without glycerol may have occurred cell proliferation. The results of DSC/TG tests showed that the hybrid scaffolds presented evidence of interaction between chitosan and alginate polymers, due to the displacement of the endothermic and exothermic peaks of the hybrid in relation to alginate and chitosan, as observed in the DSC/TG. Regarding water absorption capacity, and weight loss results indicate the possibility of glycerol have worked as a stabilizer, because the scaffolds that contain it in their structures showed a higher percentage of low water absorption and less percentage of weight loss compared to those not contained. In biomineralization study was detected the presence of hydroxyapatite from the third day on scaffolds of chitosan with and without glycerol and hybrid without glycerol. It was observed in the study of biodegradation a gradual increase of degradation up to the seventh day that there was a peak of degradation of the scaffolds, followed by stability in the tenth day. Through microscopy performed could be observed the enzyme attack on the fiber structures also proved by the result of concentration of reducing sugars. Comparing the scaffolds with and without glycerol, the glycerol presence may have influenced the stability of the structures of scaffolds. Considering all the results, it can be concluded that the hybrid scaffold exhibited good mechanical and biological results, indicating that mixing of the two polymers can be considered an advance in the development of biomateria

Dentre a grande variedade de polímeros naturais que podem ser aplicados na área médica, a quitosana e o alginato têm sido amplamente destacados. A quitosana é obtida a partir da desacetilação da quitina que é extraída do exoesqueleto de crustáceos, ou seja, de rejeitos da indústria pesqueira. O alginato é um polissacarídeo obtido de algas, muito utilizado na indústria farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi a produção de fibras têxteis à base de quitosana, alginato e híbrida (alginato/quitosana) para aplicação na área médica, devido as propriedades de biocompatibilidade, antimicrobiana, cicatrizante, entre outras, presente nesses polímeros. As fibras de quitosana foram preparadas por um gel, dissolvendo a quitosana 2,5% (m/v) em ácido acético 2% (v/v), após a preparação do gel foram extrudadas em uma solução de precipitação contendo sulfato de sódio 0,5M e hidróxido de sódio 1M. As fibras foram produzidas com um gel de alginato a 5% (m/v) através da extrusão em solução de cloreto de cálcio 2% (m/v). As híbridas foram produzidas através da extrusão do gel de alginato em uma solução 0,2% (m/v) de quitosana. Algumas fibras foram produzidas com 2,5 % de glicerol, adicionado diretamente ao gel. As microcopias eletrônicas de varredura (MEV) mostram regularidades ao longo do comprimento e ranhuras laterais nas fibras produzidas. As amostras foram testadas e obtiveram bons valores de absorção de água, chegando a 215% em 30 dias para a fibra híbrida. Quanto a perda de massa, as fibras produzidas com glicerol obtiveram maior degradação. As amostras também foram submetidas a calorimetria exploratória diferencial (DSC) para análise do comportamento térmico. O glicerol foi responsável por deslocar os picos endotérmicos para a direita em relação aquelas sem glicerol, ou seja, em uma temperatura maior, enquanto os picos exotérmicos ocorreram em uma temperatura menor. Nos testes físicos, foi obtido baixos valores de tenacidade e alto título. As fibras são atóxicas e os resultados mostraram a potencialidade do uso desses polímeros na produção de fibras têxteis. / Among the wide variety of natural polymers that can be applied in medical area, chitosan and alginate have beem widely deployed. Chitosan is obtained from the deacetylation of chitin, wich is extracted from the exoskeleton of shellfish, and is characterized as a reject of fishing industry. The alginate is polysaccharides obtained from algae and have commom use in pharmaceutical industry. The objective of this work is the production of textile fibers based on chitosan, alginate, and hybrid (alginate/chitosan) for application in medical field, because of the properties of biocompatibility, antimicrobial, wound healing capability, among others, present in these polymers. The fibers of chitosan were prepared by a gel, by dissolving the chitosan 2.5% (w/v) in acetic acid 2% (v/v), after preparation of the gel, it was made a extrusion in a precipitating solution containing sodium sulfate 0,5 M and sodium hydroxide 1 M. Other fiber was produced using an alginate gel 5% (w/v) by extrusion in calcium chloride solution 2% (w/v). Hybryd fibers were made by extruded the same alginate gel in a chitosan solution 0.2 % (w/v). Some fibers have been produced with 2.5% (w/v) glycerol added directly to the gel. The electronic microscopy shows regularities along the length of lateral. The samples were tested and showed good values of water absorption, reaching 215% in 30 days for the hybrid fiber. As for weight loss, the fibers produced with glycerol had higher degradation. The samples were also subjected to differential scanning calorimetry (DSC) to analyze thermal behavior. Glycerol was responsible for the endothermic peaks shift to the right in relation of the one without glycerol, occurring in a higher temperature, while the exotermic peaks occurred at a lower temperature. In the physical tests, was obtained low values of tenacity and high yarn number. The fibers are nontoxic and the results showed the potential use of these polymers in the production of textile fibers.

O meio hidrotrópico tem sido intensamente explorado pela indústria a fim de melhorar a solubilização de substâncias pouco solúveis em água. Os hidrótropos são compostos anfifílicos, como os surfactantes, mas os microdomínios formados não têm estruturas bem organizadas como as micelas. O mecanismo de solubilização hidrotrópica não está completamente elucidado. Muitos esforços têm sido feitos nesse sentido tanto em nosso grupo quanto por outros pesquisadores. Os alginatos também formam microdomínios em solução e tem sido bastante estudados devido a suas aplicações na agricultura, farmácia, medicina, dentre outras. Sabe-se que as propriedades fotofísicas de corantes são sensíveis ao meio no qual eles se encontram. Neste trabalho as propriedades fotofísicas do corante pseudoisocianina (PIC) foram determinadas em soluções hidrotrópicas de toluenossulfonato de sódio (TSS) e estirenossulfonato de sódio (ESS), em soluções de metanol, etanol, butanol e etilenoglicol, bem como em solução aquosa de alginato de sódio. Estes estudos também agregam informações para a compreensão do comportamento dos hidrótropos em solução aquosa, usando-se o corante PIC como sonda fotofísica. / Hydrotropic media have been intensively explored by industry to improve the solubilization of poorly water-soluble substances. Hydrotropes are amphiphilic compounds, such as surfactants, that form microdomains that are not as wellorganized as micelles. The mechanism of hydrotropic solubilization is not completely elucidated. Much effort has been done towards this end, in our group and by other researchers. Alginates also form microdomains in solution and have been largely studied due to their applications in agriculture, pharmacy, medicine, among others. It is well-known that the photophysical properties of dyes depend on the environment in which they are placed. In this work, photophysical properties of the dye pseudoisocyanine (PIC) have been determined in hydrotropic solutions of sodium toluenesulphonate (TSS) and sodium styrenesulphonate (ESS), in solutions of methanol, ethanol, butanol and etileneglycol, as well as in sodium alginate aqueous solution. This study also adds information to the understanding of hydrotrope behaviour in aqueous solution by using PIC as a photophysical probe.

O efeito de fármacos pode ser potencializado através do desenvolvimento de novos sistemas de liberação como os sistemas mucoadesivos. Estes sistemas permanecem em contato íntimo com o tecido de absorção, às mucosas, liberando o fármaco no local de ação, com o consequente aumento da biodisponibilidade, podendo promover efeitos locais e sistêmicos. Através do desenvolvimento da bandagem bucal antimicrobiana e testadas sua eficiência sobre a cultura de algumas bactérias bucais (S. mutans e C. albicans) se fez necessário continuar os estudos desse material. O objetivo deste trabalho foi analisar as propriedades bioquímicas e funcionais da bandagem bucal antimicrobiana no que tange a: degradação no meio salivar; adequação da composição para a melhoria da aderência à mucosa bucal; desempenho quanto à liberação controlada de fármacos; absorção de água, perda de massa; medida do pH do líquido residual em diferentes períodos de tempo; citotoxicidade da bandagem em cultura de fibroblastos. As bandagens avaliadas tinham diferentes composições quitosana, quitosana com glicerol, quitosana e alginato com/sem glicerol, e todas com/sem fármaco. Através das análises realizadas foi possível observar que as bandagens que absorveram mais água em tampão foi a membrana híbrida (203%) e em saliva foi a híbrida com glicerol (30%). A membrana que perdeu mais massa em tampão e em saliva foi a híbrida com glicerol (40% e 30%), isso quer dizer que elas se decompõe e liberam suas propriedades no meio. A liberação controlada do fármaco pode avaliar que a membrana híbrida liberou de forma crescente o fármaco (0,075%), facilitando sua liberação. No teste de citotoxicidade todas as bandagens com fármaco foram citotóxicas, já as bandagens de quitosana e quitosana com glicerol promoveram o crescimento celular. / The effect of drugs may be enhanced through the development of new delivery systems as mucoadhesive systems. These systems remain in intimate contact with the tissue absorption, in this case the mucosa, releasing the drug at the site of action, with the consequent increase in bioavailability and may promote local and systemic effects. Mucoadhesion is currently explained by six theories: electronics, adsorption, wetting, diffusion, fracture and mechanics (Carvalho et al., 2010). In 2011, Kloster et al. developed an oral bandage and tested antimicrobial efficiency in the culture of some oral bacteria (S. mutans e C. albicans), the results were promising. The aim of this study was to analyze the biochemical and functional properties of oral antimicrobial bandage with respect to: the salivary environment degradation; the composition adjustment for improving the adherence to the buccal mucous membrane; the performance as to the controlled releasing of drugs; water absorption while analyzing the mass loss; pH measurements of the residual liquid in different periods of time; the plaster cytotoxicity in cell and fibroblast culture. Through the analyzes it was observed that the bandages absorb water and lose mass, it means that they decompose and release their property in the middle. The bandages with drug in viability analysis were cytotoxic cell and different concentrations of drug should be study.

Essa pesquisa teve como objetivo obter o abacaxi como alimento tipo conveniência, submetido ao processamento mínimo e tratamento com cloreto de cálcio, películas comestíveis à base de alginato e glúten de trigo, e irradiação. Os frutos foram lavados, sanificados com Sumaveg® (Dicloro-S-Triazinatriona Sódica), na concentração de 200 mg L-1 de cloro livre, a 7ºC, durante 15 minutos, e descascados manualmente. A polpa foi fatiada em leques de aproximadamente 1 cm de espessura, enxagüadas com 20 mg L-1 de cloro livre, durante 3 minutos, e drenadas por 3 minutos. No primeiro experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital; cloreto de cálcio 1% + alginato de sódio 1%; e controle. No segundo experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital + irradiação com 2,3 kGy; cloreto de cálcio 1% + irradiação com 2,3 kGy; irradiação com 2,3 kGy; e controle. O acondicionamento foi realizado em bandejas rígidas de polietileno tereftalato (PET), com cerca de 250 g de fruta. A irradiação foi realizada em irradiador multipropósito de Cobalto-60, com atividade de 92 kCi e taxa de dose de 2,3 kGy h-1. As amostras foram armazenadas a 5 ± 1ºC e analisadas a cada dois dias, num total de 12 dias. No primeiro experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram leves alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. Apesar dos valores terem sido próximos entre os tratamentos, os abacaxis tratados com cloreto de cálcio + glúten apresentaram textura mais firme, menores perda de líquido, atividade da peroxidase e polifenoloxidase, produção de CO2 e etileno e contagens de microrganismos mesófilos e bolores e leveduras. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em amostras isoladas durante o período de armazenamento. Na análise sensorial, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten apresentaram as notas mais baixas para textura, aparência e aroma; já o sabor ficou comprometido a partir do 4o dia de armazenamento. No segundo experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram pequenas alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos; no entanto, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy retiveram mais essa vitamina. A textura mais firme e as menores perda de líquido e atividade da peroxidase e polifenoloxidase ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + 2,3 kGy. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. As amostras mais escuras foram as tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy e as irradiadas com 2,3 kGy. As maiores taxa respiratória e síntese de etileno ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. As menores contagens de microrganismos psicrotróficos, mesófilos, e bolores e leveduras ocorreram nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em algumas amostras durante o período de armazenamento. Apenas o controle manteve as características sensoriais acima do limite de aceitabilidade durante todo o armazenamento. A textura das demais amostras foi rejeitada no 8º dia. O sabor ficou comprometido desde o 1º dia de armazenamento nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy / The aim of this study was to obtain a convenience type pineapple subjected to fresh-cut process and calcium chloride, wheat gluten and alginate-base edible coating and irradiation treatments. The fruits were washed, sanitized with Sumaveg® (Sodium Dichloro-s-Triazinetrione) in a 200 mg L-1 chlorine-free solution at 7ºC for 15 minutes, and then manually peeled. The peeled fruits were sliced into 1 cm thick slices, rinsed in 20 mg L-1 chlorine-free solution for 3 minutes and drained for 3 minutes. In the first experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution; 1% calcium chloride + 1% alginate solution; and control. In the second experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution + 2.3 kGy; 1% calcium chloride + 2.3kGy; irradiation with 2.3kGy; and control. The packing consisted of rigid polyethylene terephthalate (PET) trays with around 250 g of fruit. The irradiation was performed in a Cobalt-60 multipurpose irradiator with 92 kCi activity and dose value of 2.3 kGy h-1. The samples were stored at 5 ± 1ºC and evaluated every other day for 12 days. In the first experiment pH and titratable acidity values showed slight variations but were similar between the treatments. There was a decrease in ascorbic acid values in all treatments. Browning was noticed in all treatments over the storage period. Although the values between the treatments were similar, the pineapple treated with calcium chloride + gluten showed firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities and CO2 and ethylene production. Mesophiles and mold and yeast counts were also reduced. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few isolated samples during the storage period. Sensory analyses showed that the samples treated with calcium chloride + gluten had the lower scores for texture, appearance, and aroma; the flavor was compromised from the 4th storage day onward. In the second experiment the pH and titratable acidity values showed small changes but were similar between the treatments. There were a decrease in the ascorbic acid values in all treatments; nevertheless, the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy retained more of this vitamin than the other treatments. Firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities were noticed in the samples with calcium chloride + 2.3 kGy. Browning was noticed in all treatments over the storage period. The darker samples were the ones treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy, and irradiated with 2.3 kGy. Higher respiratory rate and ethylene synthesis were noticed in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. The lowest psychrotrophic, mesophiles, and mold and yeast counts occurred in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few samples during the storage period. Only the control kept the sensorial attributes within the acceptability limit during the storage period. The texture in all the other samples was unacceptable from the 8th day onward. The flavor was compromised from the first storage day onward in the samples with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy

A utilização de embalagens biodegradáveis, tais como os filmes e coberturas comestíveis, apresenta-se como alternativa ao uso de recursos não-renováveis como material de embalagem. A incorporação de substâncias antimicrobianas em embalagens tem como objetivo minimizar o problema da contaminação microbiana em alimentos e, entre elas, os óleos essenciais (OE) têm recebido atenção especial por serem substâncias naturais e atenderem à preferência dos consumidores. Porém, a utilização de OE como um agente antimicrobiano natural é limitada por critérios organolépticos, sendo necessário determinar a concentração mínima necessária para inibir o desenvolvimento de microrganismos sem afetar sensorialmente as características do alimento. Assim, os objetivos desta pesquisa foram: desenvolver um filme comestível à base de alginato com incorporação de agentes antimicrobianos naturais e avaliar a adição de diferentes concentrações de cloreto de cálcio (CaCl2) como agente crosslinking na formulação do filme e na etapa complementar de formação do filme; caracterizar o filme frente às propriedades mecânicas e propriedades de barreira; determinar a concentração mínima inibitória (CIM) de óleos essenciais para Pseudomonas spp., Salmonella spp. e Listeria monocytogenes presentes em carne de frango, e verificar a aceitação pelo consumidor, através da análise sensorial (aroma), de pedaços de peito de frango in natura embalado com o filme antimicrobiano O OE de cravo foi o que se apresentou mais eficiente para os microrganismos testados com CIM de 0,2% sendo este o limite mínimo estudado no planejamento experimental para o desenvolvimento do filme antimicrobiano. As variáveis independentes neste planejamento foram: CaCl2 na faixa de concentração de 0,02 a 0,1% e OE cravo na faixa de 0,2 a 1,0%. Valores acima de 0,0316% de CaCl2, independente da concentração de OE estudada, diminuiram a zona de inibição do crescimento microbiano em testes realizados in vitro, possivelmente devido a formação de um gel muito forte que pode ter dificultado a incorporação da emulsão de OE na matriz polimérica dos filmes. Os resultados de permeabilidade ao vapor de água mostraram que a adição de CaCl2 à formulação dos filmes diminuiu a permeabilidade enquanto a adição de OE cravo foi responsável pelo aumento dessa propriedade. Com relação às propriedades mecânicas, tanto a adição de CaCl2 como a de OE cravo à formulação dos filmes aumentou a resistência máxima à tração. Porém, com relação ao alongamento máximo na ruptura, valores menores foram obtidos com a adição de CaCl2, enquanto maiores valores foram encontrados com a adição de OE cravo à formulação dos filmes. A avaliação da atividade antimicrobiana dos filmes em carne de frango foi realizada somente com a formulação que apresentou os maiores valores de zona de inibição in vitro (CaCl2=0,0316% e OE cravo=0,884%). Após 5 dias de armazenagem a 7º C, observou-se que a utilização do filme adicionado de OE de cravo como embalagem primária em amostras de carne de peito de frango promoveu o controle da multiplicação de L. monocytogenes o mesmo não ocorrendo para as populações de Salmonella spp. e Pseudomonas spp. A análise sensorial relacionada ao aroma da carne de peito de frango mostrou que o uso do filme à base de alginato incorporado de OE cravo é viável. Porém, este filme poderá sofrer interferência da matriz alimentar caso esta matriz apresente exsudação. / The use of biodegradable packaging such as edible films and coatings are an alternative to the use of non-recyclable packaging. The incorporation of antimicrobial substances in packaging aims at reducing food microbial contamination among which, essential oils (EO) have received special attention being natural and attending consumer demand. However, the use of EO as a natural antimicrobial agent is limited by organoleptic criteria making it necessary to determine the minimum concentration to inhibit the multiplication of microorganisms without affecting the sensory characteristics of the food. Therefore, the aims of this research were: to develop an alginate based edible film with natural antimicrobial agents, evaluating the addition of different concentrations of calcium chloride as a crosslinking agent in the formulation of the film and in the complementary stage; to characterize the mechanical properties and barrier properties; to determine the minimum inhibitory concentration (MIC) of EO for Pseudomonas spp, Salmonella spp and Listeria monocytogenes found in chicken meat and to verify consumer acceptance of the product through sensorial analysis (aroma). Among the studied EO, the concentration of 0.2% of clove oil was effective in inhibiting the microorganisms tested, this concentration being the minimum limit used in the experimental design for film development. The independent variables studied in this design were calcium chloride in the range of 0.02 to 0.01% and clove EO in the range of 0.2 to 1.0%. Concentrations of CaCl2 above 0.0316%, independent of the EO concentration, reduced the inhibition zone of microbial growth in in vitro tests, possibly due to the formation of a very strong gel which could have made the incorporation of the EO emulsion in the polymeric matrix of the film very difficult. The results of water vapor permeability tests showed that the addition of CaCl2 to the formulation of the films reduced the permeability while the addition of clove EO increased this property. Regarding to mechanical properties, the addition of CaCl2 as well as clove EO to the film formulation increased the values of tensile strength. On the other hand, relating to elongation at the break, smaller values were obtained with the addition of the salt while the addition of EO provided higher values. The evaluation of antimicrobial activity of the films in chicken meat was performed only with the formulation that showed the highest inhibition values presented in vitro (CaCl2=0.0316% and clove EO=0.0884%). After five days of storage at 7° C, it was observed that the use of the film added by clove EO as primary packaging provided the control of L. monocytogenes growth in samples of chicken meat but not of Salmonella spp and Pseudomonas spp. The sensorial analysis - aroma - showed that the use of alginate based film incorporated with clove EO is viable in food. However, when the food matrix presents exudation, it can interfere in this film.