Blendas poliméricas de biopolímeros, além de apresentarem uma melhora das propriedades do material, ainda possuem as vantagens de serem biocompatíveis, biodegradáveis e apresentar baixa toxicicidade, como no caso de blendas de alginato de sódio e fibroína de seda. Membranas confeccionadas a partir desta mistura apresentam grande potencial no desenvolvimento de curativos de alto desempenho, proporcionando condições ótimas de cicatrização. Entretanto, o processo de mistura destes biopolímeros é bastante complexo e resulta na separação de fases, processo que ainda não foi muito explorado. Este trabalho buscou explorar experimentalmente o comportamento do equilíbrio de fases dos sistemas aquosos contendo fibroína de seda e alginato de sódio em diversos valores de pH. Soluções aquosas de fibroína foram previamente preparadas por meio de processo de diálise, e soluções de alginato, por meio de dissolução direta em água. Ambas as soluções eram misturadas em concentrações em que se desejava avaliar o comportamento de fases. Após a separação de fases, a fase líquida sobrenadante era coletada, a fibroína quantificada via espectrofotometria e o alginato, via calcinação. Observou-se que a região monofásica do diagrama de fases é pequena, e a separação de uma segunda fase ocorre em concentrações baixas dos dois biopolímeros. A separação de fases pôde ser descrita como a precipitação da fibroína pela adição de alginato, e a solubilidade da fibroína pôde ser descrita por meio da equação de Cohn. As curvas de solubilidade obtidas não apresentaram diferenças significativas em função do pH. Medidas do potencial Zeta de soluções de alginato e fibroína em diversas faixas de pH não mostraram diferenças significativas quanto à carga superficial das moléculas, o que é compatível com a ausência de influência do pH no equilíbrio de fases. / Polymer blends formed by biopolymers may show an improvement of material properties (compared to the pure biopolymers), and present advantages such as biocompatibility, biodegradability and low toxicity. An interesting biopolymer blend is that formed by sodium alginate and silk fibroin. Membranes prepared with this mixture show great potential in the development of high-performance wound dressing, since it provides optimum healing conditions. However, the mixing process of these two biopolymers is complex and has not been extensively explored. In this work the phase equilibrium behavior of aqueous systems containing silk fibroin and sodium alginate was experimentally studied at different pH values. Fibroin aqueous solutions were previously prepared through dialysis, and alginate solutions were prepared by direct dissolution in water. Both solutions were mixed at the concentration range in which the phase behavior of the system was to be assessed. After phase separation, the supernatant liquid phase was separated, the fibroin was quantified through spectrophotometry. and the alginate was quantified through calcination. The single-phase region of the phase diagram is small, and the separation of a second phase occurs at low concentrations of both biopolymers. The phase separation could be described as the precipitation of fibroin due to the addition of alginate, and the solubility of fibroin was described by the Cohn equation. The solubility was not significantly affected by the pH. The Zeta potential of either alginate or fibroin, measured in solutions of different pH values, did not present any significant difference concerning the surface charges of these macromolecules. This finding agrees with the absence of pH influence upon the phase equilibrium.

O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento e caracterização de scaffolds à base de fibras têxteis de alginato, quitosana e híbridas sem e com glicerol para aplicação em engenharia de tecido ósseo. As fibras foram produzidas e utilizadas para o desenvolvimento dos scaffolds e caracterizadas quanto ao título, tenacidade, alongamento e tração. Para a produção dos scaffolds foram testadas quatro metodologias de secagem: à temperatura ambiente, à 25oC, à 45oC e por congelamento em ultrafreezer e liofilização. A metodologia de congelamento em ultrafreezer e liofilização apresentou estruturas mais regulares e foi a selecionada para reprodução dos scaffolds. Os scaffolds foram produzidos com fibras de alginato, quitosana e híbridas sem e com glicerol e caracterizados por: microscopia óptica e eletrônica de varredura, viabilidade celular, DSC/TG, absorção de água e perda de massa, estudo de biomineralização e biodegradação. Os resultados obtidos com o teste de tração das fibras mostraram que as fibras híbridas apresentaram um valor de tenacidade 27,3% maior que as de alginato e 55,2% que de quitosana, indicando que a interação entre os polímeros melhorou a tenacidade. Os ensaios de viabilidade celular realizados tanto com MTT (Brometo de 3-(4,5- dimetiltiazol-2-il)-2,5-difenil-tetrazólio) quanto com cristal violeta mostraram que todos os scaffolds não apresentaram toxicidade, e que nos scaffolds de quitosana sem e com glicerol pode ter ocorrido proliferação celular. Com relação aos ensaios de DSC/TG, os resultados mostraram que nos scaffolds híbridos houve indícios de interação entre os polímeros alginato e quitosana, devido ao deslocamento dos picos endotérmicos e exotérmicos dos híbridos em relação aos de alginato e quitosana, como observado na DSC/TG. Quanto à capacidade de absorção de água e perda de massa os resultados indicaram a possibilidade do glicerol ter funcionado como um estabilizante, pois os scaffolds que o continham em suas estruturas apresentaram maior percentual de absorção de água e menor perda de massa comparados aos que não o continham. No estudo de biomineralização foi detectada presença de hidroxiapatita desde o terceiro dia nos scaffolds de quitosana sem e com glicerol e híbrido sem glicerol. No estudo de biodegradação foi observado um aumento gradual de degradação até o sétimo dia, em que ocorreu um pico de degradação dos scaffolds, seguido por uma estabilidade no décimo dia. Por meio das microscopias realizadas pôde ser observado o ataque da enzima nas estruturas das fibras, também comprovado pelo resultado de concentração dos açúcares redutores. Comparando os scaffolds sem e com glicerol, a presença do glicerol pode ter influenciado na estabilidade das estruturas dos scaffolds. Levando em consideração todos os resultados, pode-se concluir que o scaffold híbrido apresentou bons resultados mecânicos e biológicos, indicando que a mistura dos dois polímeros pode ser considerada um avanço no desenvolvimento do biomaterial / This study aimed the development and characterization of scaffolds based on alginate, chitosan and hybrids textile fibers with and without glycerol for bone tissue engineering. The fibers were produced and used for the development of scaffolds and characterized as the title, tenacity, elongation and traction. For the production of scaffolds four drying methodologies were tested: at room temperature, at 25oC, at 45oC and freeze-drying. The freeze-drying method. The results of freeze-drying method showed more regular structures and this methodology was selected to reproduce the scaffolds. The scaffolds were produced with alginate, chitosan and hybrids fibers with and without glycerol and characterized by: optical and scanning electron microscopy, cell viability, DSC/TG, water absorption and weight loss, biomineralization study and biodegradation. The results obtained with the fibers of the tensile test showed that the hybrid fibers presented better toughness values, comparing to polymers alginate and chitosan: 27.3% higher that alginate and 55.2% that of chitosan, indicating that the interaction between the polymers improved toughness. Cell viability assays performed with MTT (3- (4,5-dimethylthiazol-2-yl) - 2,5-diphenyl-tetrazolium) and crystal violet showed that all scaffolds showed no toxicity, and that in scaffolds of chitosan with and without glycerol may have occurred cell proliferation. The results of DSC/TG tests showed that the hybrid scaffolds presented evidence of interaction between chitosan and alginate polymers, due to the displacement of the endothermic and exothermic peaks of the hybrid in relation to alginate and chitosan, as observed in the DSC/TG. Regarding water absorption capacity, and weight loss results indicate the possibility of glycerol have worked as a stabilizer, because the scaffolds that contain it in their structures showed a higher percentage of low water absorption and less percentage of weight loss compared to those not contained. In biomineralization study was detected the presence of hydroxyapatite from the third day on scaffolds of chitosan with and without glycerol and hybrid without glycerol. It was observed in the study of biodegradation a gradual increase of degradation up to the seventh day that there was a peak of degradation of the scaffolds, followed by stability in the tenth day. Through microscopy performed could be observed the enzyme attack on the fiber structures also proved by the result of concentration of reducing sugars. Comparing the scaffolds with and without glycerol, the glycerol presence may have influenced the stability of the structures of scaffolds. Considering all the results, it can be concluded that the hybrid scaffold exhibited good mechanical and biological results, indicating that mixing of the two polymers can be considered an advance in the development of biomateria

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-12-05T19:27:25Z No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T19:27:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / CAPES / Biofilms based on sodium alginate (AS) crosslinked with cationic polyacrylamide (PAMc) of high molar mass were made by the casting technique. In this study, the central rotational compound design (DCCR) was used and 11 trials were performed. The biofilms produced were characterized with respect to moisture (ω), water solubility (S), water vapor permeability (PVA), thickness (σ), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FTIR), microscopy scanning (SEM) and mechanical properties. The experimental results showed that biofilms with lower glycerol contents obtained lower moisture content. It was observed that for the solubility and permeability to water vapor, the lower values observed were influenced by the concentrations of PAMc. Assay 5 (AS 6.0g, GLI 1.0g, PAMc 2.5%) presented lower values of ω and PVA, with possible application as food coatings and assay 10 (AS 6.0g, GLI 3.0g; PAMc 2.5%) higher S, and can be applied in biodegradable packages. The results obtained through FTIR confirmed the chemical interaction between AS and PAMc. Morphological analyzes showed that biofilms showed heterogeneity when the concentrations of MAP were increased. Regarding the mechanical properties, tensile strength (TR) and Young's modulus (E) were found to increase when the PAMc concentrations were higher and the deformation decreased when glycerol concentrations were high. Trial 11 (AS 6.0g, GLI 3.0g, PAMc 2.5%) showed higher TR (14.06 MPa) and E (21.17 MPa), with potential for applications as biodegradable bags. / Biofilmes à base de alginato de sódio (AS) reticulados com poliacrilamida catiônica (PAMc) de alta massa molar foram confeccionados pela técnica casting. Nesse estudo foi utilizado o delineamento composto central rotacional (DCCR) realizando-se 11 ensaios. Os biofilmes produzidos foram caracterizados com relação à umidade (ω), solubilidade em água (S), permeabilidade ao vapor de água (PVA), espessura (σ), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os resultados experimentais mostraram que os biofilmes com menores teores de glicerol obtiveram menores teores de umidade. Observou-se que para a solubilidade e permeabilidade ao vapor de água, os menores valores observados foram influenciados pelas concentrações de PAMc. O ensaio 5 (AS 6,0g; GLI 1,0g; PAMc 2,5%) apresentou menores valores de ω e PVA, com possível aplicação como coberturas de alimentos e o ensaio 10 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) maior S, podendo ser aplicado em embalagens biodegradáveis. Os resultados obtidos através FTIR confirmaram a interação química entre o AS e a PAMc. As análises morfológicas mostraram que os biofilmes apresentaram heterogeneidade quando as concentrações de PAMc foram aumentadas. Quanto às propriedades mecânicas, verificou-se que a tensão à ruptura (TR) e o módulo de Young (E) aumentaram quando as concentrações de PAMc foram maiores e a deformação diminuiu quando as concentrações de glicerol foram elevadas. O ensaio 11 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) apresenta maiores TR (14,06 MPa) e E (21,17 MPa), com potenciais para aplicações como sacolas biodegradáveis.

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Orientador: Ana Liz Garcia Alves / Resumo: As terapias regenerativas com a utilização de células tronco mesenquimais (CTMs) têm sido amplamente empregadas com a finalidade de modificar a progressão de enfermidades locomotoras em animais de grande porte. Estudos sobre o comportamento das células tronco, portanto, mostram-se de extrema importância para que, cada vez mais, elucidar sua ação, efeito e eficácia nos tratamentos propostos. A inserção das CTMs derivadas do tecido adiposo de muares em microcápsulas de hidrogel gera expectativas promissoras para a proteção da célula contra anticorpos do receptor, bem como processos inflamatórios exacerbados, distribuição de agentes terapêuticos e supressão de processos inflamatórios. O presente trabalho teve por objetivo verificar o comportamento das CTMs após o encapsulamento em hidrogel, quanto a sua viabilidade, migração, além da avaliação morfológica e imuno-histoquímica. Avaliação da morfologia da cápsula, dos poros, a rugosidade por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e observação das células encapsuladas pela microscopia confocal de varredura a laser. A porcentagem de células viáveis manteve-se ao longo dos momentos em uma média de 93%, então o biomaterial permitiu a difusão de nutrientes e oxigênio adequadamente. A diminuição da quantidade de células no interior das cápsulas é justificada pela possível migração das mesmas através dos microporos das microcápsulas permitindo a aderência à placa de cultivo. Na avaliação morfológica foi possível identificar as células... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Regenerative therapies using mesenchymal stem cells (MSCs) have been widely widespread to treat locomotor diseases in large animals. Studies on the behavior of stem cells are extremely important to increase our knowledge regarding their action, effect and effectiveness in the proposed treatments. The insertion of muar adipose-derived MSCs into hydrogel microcapsules yields promising expectations for cell protection against immune response, as well as exacerbated inflammatory processes, delivery of therapeutic agents, and suppression of inflammatory processes. The present research aimed to verify the behavior of MSCs after hydrogel encapsulation, including cell viability, migration, morphological and immunohistochemical pattern. Evaluation of capsule morphology, pore size, roughness by scanning electron microscopy (SEM) and observation of encapsulated cells by confocal laser scanning microscopy. The percentage of viable cells remained throughout the moments at an average of 93%, so the biomaterial allowed the diffusion of nutrients and oxygen properly. A decreased amount of cells number inside the capsules is justified by the possible migration of them through the microcapsule micropores allowing adherence to the culture plate. The cells showed positive CD44 staining, absence in MHC II. The capsules were evaluated with SEM for their morphology, the area of circular and irregular pores and the size of the cells. It was possible to confirm the presence of stem cells in the micro... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

El objetivo del presente trabajo es estudiar el encapsulamiento de ciprofloxacina en matrices de alginato y su liberación empleando diversas condiciones experimentales. En particular: 1) Estudiar las condiciones ambientales de encapsulamiento de ciprofloxacina, a través de la modificación de los principales efectores: pH y calcio(II). 2) Caracterización morfológica de las microesferas de alginato conteniendo la ciprofloxacina. 3) Estudiar las características de liberación controlada de ciprofloxacina en las siguientes condiciones experimentales, a saber: • pH estomacal (1.2 ) y pH intestinal (7.4) • temperatura (30 ºC) • fuerza iónica (10 a 200 mM NaCl)

Submitted by Patrícia Araújo (patricsa_net@yahoo.com.br) on 2018-05-30T13:29:06Z No. of bitstreams: 2 Defesa-Patrícia Araújo final.pdf: 5259266 bytes, checksum: afa017e7a1f57f9ce25466ca62e42ffb (MD5) Formulário de Autorização da Biblioteca(1).pdf: 112146 bytes, checksum: 3740edc87af02caefbfe6f49273abe01 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-06-04T13:02:30Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Defesa-Patrícia Araújo final.pdf: 5259266 bytes, checksum: afa017e7a1f57f9ce25466ca62e42ffb (MD5) Formulário de Autorização da Biblioteca(1).pdf: 112146 bytes, checksum: 3740edc87af02caefbfe6f49273abe01 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-06-04T13:02:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Defesa-Patrícia Araújo final.pdf: 5259266 bytes, checksum: afa017e7a1f57f9ce25466ca62e42ffb (MD5) Formulário de Autorização da Biblioteca(1).pdf: 112146 bytes, checksum: 3740edc87af02caefbfe6f49273abe01 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-04T13:02:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Defesa-Patrícia Araújo final.pdf: 5259266 bytes, checksum: afa017e7a1f57f9ce25466ca62e42ffb (MD5) Formulário de Autorização da Biblioteca(1).pdf: 112146 bytes, checksum: 3740edc87af02caefbfe6f49273abe01 (MD5) Previous issue date: 2018-04-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The present study describes the synthesis of micro / nanoparticle by the method of combustion of alginate associated with ions through gelling, verifying if the properties of the metallic oxides can be influenced by gelation conditions and mechanism of degradation from different conditions of thermal treatment. Experiments were carried out with Sodium and Calcium alginate in thermogravimetric analysis, with a heating rate of 10 °C.min-1 and 50 °C.min-1 in atmosphere of synthetic air and with the burning of the calcium alginate in the oven muffle with heating rate of 10 ° C.min-1 and 20 ° C.min-1 and 15 minutes isotherm at the end of the process. Samples were collected at intermediate temperatures and at the end of degradation. The obtained samples were characterized using scanning electron microscopy, infrared vibrational spectroscopy and X-ray diffraction. It was verified through the obtained thermoanalytical curves that the degradation process can be divided into three main stages, and the sodium alginate yielded - at the end of the degradation - a residue percentage higher than that obtained in the burning of the calcium alginate under the same conditions. Samples observed by scanning electron microscopy presented porous structures, micro and nanometric particles size. In the study of diffraction, it was observed that during the burning phases, the material changed from a predominantly amorphous structure, to form crystalline structures such as Ca(OH)2, CaCO3 in the calcite phase and CaO in the final stages. These results demonstrate the potential of the project in controlling the final product obtained by the combustion method to obtain metal oxide particles according to the characteristics desired for certain applications. / O objetivo do trabalho foi a síntese de micro / nanopartículas pelo método de combustão do alginato associado à íons através da gelificação, verificando se as propriedades dos óxidos metálicos podem ser influenciadas por condições de gelificação e mecanismos de degradação em diferentes condições de tratamento térmico. Foram realizados experimentos com a queima do alginato de Sódio e Cálcio em TG (termogravimetria), com razão de aquecimento de 10 °C.min-1 e 50 °C.min-1 em atmosfera de ar sintético e com a queima do alginato de cálcio em forno mufla com razão de aquecimento de 10 °C.min-1 e 20 °C.min-1 e isoterma de 15 minutos ao final do processo. Foram coletadas amostras em temperaturas intermediárias e ao final da degradação. As amostras obtidas foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV) e difração de raios X. Foi verificado através dos curvas termo analíticas obtidas que o processo de degradação pode ser dividido em três etapas principais e o alginato de Sódio obteve no final da degradação um percentual de resíduo maior do que o obtido na queima do alginato de Cálcio nas mesmas condições. As amostras observadas por microscopia eletrônica de varredura apresentaram estruturas porosas, partículas em tamanho micro e nanométrico. No estudo de difração observou-se que ao longo das etapas de queima, o material passou de estrutura predominantemente amorfa, para formação estruturas cristalinas como Ca(OH)2, CaCO3 na fase calcita e CaO nas etapas finais. Esses resultados demonstram o potencial da metodologia em controlar o produto final obtido através do método de combustão, para se obter partículas de óxido metálicos de acordo com as características desejadas para determinadas aplicações.

A presente dissertação, composta de dois manuscritos, buscou preencher lacunas do conhecimento no que diz respeito à desinfecção de impressões de alginato. O primeiro trabalho foi realizado com o intuito de avaliar a eficácia antimicrobiana da solução de glutaraldeído 2% através do seu comportamento bactericida e bacteriostático quando utilizada para desinfecção de impressões de alginato dos pacientes de uma clínica de ensino odontológico de uma instituição federal, durante 28 dias. Logo após a ativação de 3L da solução desinfetante e sempre após a desinfecção de 10 impressões, foram coletadas amostras de 05 mL da solução para a análise microbiológica. No período avaliado, foram imersas 70 impressões de alginato na solução desinfetante. Nenhuma amostra apresentou bactérias viáveis, caracterizando o perfil bacteriostático da solução. Todas as amostras foram capazes de inibir o crescimento de Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, e Staphylococcus aureus, confirmando o poder bactericida da solução, mostrando que um volume de 3L de glutaraldeído 2% é eficaz como desinfetante de até 70 impressões de alginato ao longo do período de 28 dias. O segundo estudo preocupou-se em avaliar a eficácia do glutaraldeído 2% e do ácido peracético 0,2% em eliminar o microrganismo Staphylococcus aureus, sabidamente presente nos corpos de prova de alginato. Os corpos de prova de alginato foram contaminados com caldo de cultura contendo S. aureus. Estes foram divididos em seis grupos: controle, lavado em água estéril, imersão em glutaraldeído 2% por 5 ou 10 min e imersão em em ácido peracético 0,2% por 5 ou 10 min. Após o tratamento, cada corpo de prova foi incubado em tubo de ensaio com 20 mL de caldo BHI estéril. Posteriormente, amostras do caldo de todos os grupos foram semeadas para determinar a presença de células viáveis. Os resultados mostraram que os grupos controle e o lavado em água estéril apresentaram crescimento bacteriano e que ambos desinfetantes foram eficazes em eliminar S. aureus do alginato tanto após 10 quanto 5 min, de imersão. Os achados desta dissertação permitem concluir que: 3L de solução de glutaraldeído são eficazes para desinfetar até 70 impressões de alginato e que o glutaraldeído 2% e o ácido peracético 0,2% são eficazes na desinfecção de alginato contaminado com S. aureus. / This research made an effort to amplify the knowledge about disinfection of alginate dental impression. The aim of the first study was to evaluate the efficacy of 2% glutaraldehyde solution after successive immersions of contaminated alginate impressions of dental patients from a Dental School by analyzing its bacteriostatic and bactericidal activity through 28 days. After the disinfection of every 10 alginate impressions a 10mL sample of the disinfectant solution (05mL) was collected to be microbiological analyzed. In this period, 70 alginate impressions were immersed in the solution. No viable bacterial grouth was observed at any of the microbiology analyses. All the samples tested were able to inhibit the bacterial growth of Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus. The bacteriostatic and bactericidal activity of 2% glutaraldehyde solution was confirmed and 3L of the solution can be safetely used for the disinfection of at least 70 impression during 28 days. The aim of the second study was to evaluate the efficacy of 2% glutaraldehyde and 0.2% peracetic acid against Staphylococcus aureus. Alginate specimens were contaminated at S. aureus culture media. Specimens were divided into six groups: control, washed in sterile water, immersed in 2% glutaraldehyde for 5 or 10 minutes and immersed in 0,12% peracetic acid for 5 or 10 minutes. The results showed that control and sterile water showed bacterial growth and that both disinfectants (glutaraldehyde and peracetic acid) showed efficacy against S. aureus for both immersion period of time (5 and 10 minutes). The findings of these studies allowed the conclusion that 3L of glutaraldehyde solution showed efficacy to disinfect up to 70 alginate impressions and that, both 2% glutaraldehyde and 0.2% peracetic acid are efficient to disinfect S. aureus contamined alginate impressions.

Esta dissertação teve como objetivo, a preparação de hidrogéis à base de alginato contendo argila e material magnético em sua estrutura. Foram analisadas as modificações nas características físico-químicas dos hidrogéis preparados com diferentes reticulantes (CaCl2 e FeCl3) e diferentes concentrações de material magnético (1 e 3 % m/m) e argila (1, 5 e 10 %). Após isso, os hidrogéis foram avaliados quanto à capacidade de remoção de íons Cu2+ e Zn2+ de soluções aquosas. As amostras foram caracterizadas quanto à composição química por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), quanto à morfologia por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (SEM) e quanto às propriedades magnéticas por magnetometria de amostra vibrante (VSM). Através da técnica de difratometria de raios-X (XRD), foi possível verificar a natureza do material magnético e a dispersão da argila nos hidrogéis. A estabilidade térmica das amostras foi analisada por análise termogravimétrica (TGA). Os resultados mostraram que tanto a argila como o material magnético ficaram bem dispersos nas amostras. De forma geral, foram preparados hidrogéis com morfologia esférica, sendo que os hidrogéis de alginato de cálcio tenderam a apresentar maior resistência térmica do que os hidrogéis de alginato de ferro. Todas as amostras magnéticas apresentaram comportamento superparamagnético, porém as amostras de alginato de ferro mostraram-se quebradiças após o intumescimento em água. O tempo médio de equilíbrio de intumescimento foi de 240 minutos. Os resultados de cinética de adsorção mostraram que os hidrogéis de alginato de cálcio preparados nas condições avaliadas nesta Dissertação foram eficientes na remoção dos íons Cu2+ e Zn2+, sendo que o cobre apresentou maior afinidade pelo hidrogel do que o zinco / The aim of this Dissertation was study the preparation of hydrogels based on alginate containing clay and magnetic material in its structure. The modifications on the physicochemical characteristics of hydrogels prepared with different crosslinking (CaCl2 and FeCl3), different concentrations of magnetic material (1 and 3 % w/w), and clay (1, 5 and 10 % w/w) were analyzed. After that, the removal capacity of Cu2+ and Zn2+ from aqueous solutions was evaluated. The samples were characterized according their chemical composition by infrared spectroscopy (FTIR), morphology by scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy, magnetic properties by vibrating sample magnetization (VSM). Through the X-rays diffraction (XRD) it was possible to ascertain the nature of the magnetic material and the clays dispersion into hydrogels. The thermal stability of the samples was analyzed by thermogravimetry analysis (TGA). The results showed that both clay and magnetic material were well dispersed in the samples. Spherical hydrogels were prepared and the calcium alginate hydrogels had tended to present higher thermal resistance than the iron alginate hydrogels. All the magnetic samples showed superparamagnetic behavior; however iron alginate samples had proved be brittle after swelling in water. The equilibrium time of swelling was 240 minutes. The adsorption kinetics results showed that calcium alginate hydrogels prepared under the conditions evaluated in this work were efficient in the removal of Cu2+ and Zn2+, and copper showed higher affinity than zinc for the hydrogel

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-10-06Bitstream added on 2015-04-09T12:47:35Z : No. of bitstreams: 1 000810582.pdf: 1676276 bytes, checksum: 16a6522f06dbd62feb7bfcfd190c9a75 (MD5) / A microencapsulação do óleo de palma pode ser capaz de protegê-lo e promover a sua liberação controlada. Para otimização do processo de microencapsulação é preciso quantificar de forma adequada o óleo de palma presente externamente e internamente às microcápsulas. Assim, realizou-se o desenvolvimento e validação de um método espectrofotométrico para ser utilizado na determinação da eficiência do processo de microencapsulação. Primeiramente padronizou-se o processo de extração do óleo de palma presente externamente através de cinco lavagens sucessivas com solvente orgânico. Posteriormente investigou-se a melhor forma de realizar o rompimento das microcápsulas. Através de extrações sucessivas com hexano foi possível determinar o óleo de palma contido internamente. As medidas foram feitas em espectrofotômetro e o método proposto mostrou-se de baixo custo, rápido e de fácil execução. Além disso, a etapa de validação permitiu observar que o método é seguro e confiável, uma vez que mostrou-se seletivo, exato, preciso e robusto. Foi investigada a formação de complexos eletrostáticos entre gelatina e alginato de sódio como um possível sistema para microencapsular óleo de palma por coacervação complexa. Preparou-se soluções de gelatina e alginato de sódio (0,25% m/v) em diferentes valores de pH (2,0; 3,0; 3,5; 4,0 e 5,0) para medidas de potencial zeta. Misturas desses dois biopolímeros em diferentes proporções de gelatina:alginato de sódio (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, e 1:0) foram preparadas para ensaios de turbidimetria (medidas de absorbância em 590 nm) e análise morfológica (microscopia ótica). Na concentração de biopolímeros totais de 2,5% (m/v) foram preparadas misturas de gelatina:alginato de sódio (1:1, 2:1, 3:1 e 4:1) para análise reológica dos complexos formados. Óleo de palma (2,5% p/v) foi homogeneizado em solução de gelatina a 15000 rpm por 5 minutos, misturado à ... / Microencapsulation of palm oil may be able to protect it and promote its controlled release. For optimization of the microencapsulation process, it is necessary to quantify accurately the palm oil present externally and internally to the microcapsules. A spectrophometric method was developed and validated to be used in the determination of the efficiency of microencapsulation process of palm oil. First, the extraction of extern palm oil through five successive washes with organic solvent was standardized. Next, the best method to accomplish the rupture of the microcapsules was investigated. Through successive extractions with hexane, it was possible to determine the amount of palm oil contained internally. Measurements were made in a spectrophotometer and the proposed method was shown to be low cost, fast and of easy implementation. In addition, the validation step allowed us to observe that the method is safe and reliable, since it proved to be specific, accurate, precise and robust. Formation of electrostatic complexes between gelatin and sodium alginate was investigated as a possible system to microencapsulate palm oil by complex coacervation. Gelatin and sodium alginate solutions were prepared (0.25% w/v) in different pH values (2.0, 3.0, 3.5, 4.0, and 5.0) to zeta potential measurements. Turbidity (absorbance measurement at 590 nm) and morphology (light microscopy imaging) analyzes were carried out in blends of different gelatin:sodium alginate mixing ratios (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, and 1:0) keeping a fixed amount of total polymers (0.25% w/v). Gelatin:sodium alginate blends at biopolymer ratios 1:1, 2:1, 3:1, and 4:1 were also prepared with 2.5% (w/v) total polymers to rheological analysis. Homogenization of palm oil (2.5% w/v) in gelatin solution was performed at 15,000 rpm for 5 minutes and the coacervation pH was 3.5 ± 0.1. The obtained coacervates were decanted for 24 hours, frozen (-40oC) and freeze-dried. The particle ...