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Influence de la modification chimique de l’interface sur la dispersion des renforts lignocellulosiques dans les Green Wood Plastic Composites (GWPC) : apport de la modélisation sur l’optimisation des propriétés mécaniques / Influence of the chemical modification of the interface on the dispersion of lignocellulosic reinforcements in Green Wood Plastic Composites GWPC : numerical model contribution on the optimization of the mechanical properties

Rodi, Erica 13 December 2017 (has links)
Cette étude se concentre sur les « Green Wood Plastic Composites » (GWPC) élaborés avec des matrices de type polyesters aliphatiques biodégradables tels que le poly(-caprolactone) PCL, le poly(acide lactique) PLA et le poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalérate) PHBHV renforcées par des fibres de Miscanthus giganteus. Afin d’améliorer l‘adhésion entre les fibres végétales et les matrices thermoplastiques, une modification chimique des fibres a été mise au point. Il s’agit de greffer des chaînes de polyesters, de même nature que la matrice, à la surface des fibres végétales, en utilisant la réactivité des doubles liaisons de la lignine par des réactions de type thiol-ène. Comme ces doubles liaisons sont peu nombreuses un agent polyfonctionnel, un polythiol, a été utilisé. Ce type de greffage a permis d’obtenir une réelle augmentation des propriétés mécaniques des composites à base de PCL et de PHBHV. Différentes techniques de mise en œuvre, extrusion, mélangeage, compression et extrusion réactive ont été utilisés afin d’étudier leur influence sur les comportements mécaniques des biocomposites. L'effet de la teneur en fibres, de leur taille et de leur disposition dans la matrice ont été étudiés. Différents modèles analytiques et numériques ont été mis en œuvre pour déterminer le comportement mécanique effectif des biocomposites. Cette étude suggère que le modèle de Mori-Tanaka avec des fibres sous forme d'inclusions cylindriques constitue une bonne approximation du comportement mécanique réel des matériaux. L'utilisation de modèles à éléments finis (FE) a révélé que la transmission de la contrainte appliquée est plus efficace dans le cas de composites à fibres courtes et que les modèles 3D sont plus réalistes que les 2D correspondants. Les modèles mathématiques mis en œuvre et concernant le processus d'extrusion réactive, responsable du greffage du polymère mais également de sa réticulation semblent pouvoir estimer la fraction de la matrice réticulée. Les composites à base de PLA présentent un module d’Young comparable aux composites réalisés avec le poly(propylène) et une bonne résistance dans des conditions de vieillissement peu agressives. L'interdisciplinarité de ce travail basé sur l'association systématique des modèles numériques à la réalisation des biocomposites est une approche complète pour cerner les propriétés de ces matériaux / This study focuses on the Green Wood Plastic Composites (GWPC), manufactured using biodegradable aliphatic polyesters as matrixes, like poly(ε-caprolactone) (PCL), poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBHV) and poly(lactic acid) (PLA) reinforced with Miscanthus giganteus fibers. In order to improve the adhesion between the thermoplastic matrixes and the vegetal fibers, a chemical treatment of these last was developed. The grafting of polyesters chains of the same nature as the matrix, was carried out on the surface of vegetal fibers, using the reactivity of unsaturated bonds present in the lignin structure through the use of the thiol-ene reaction. As these double bonds are few a polyfunctional agent, a polythiol, was used. This type of grafting allowed to obtain a real increase in the mechanical properties of biocomposites realized with PCL and PHBHV. Various manufacturing techniques such as extrusion, mixing, injection, compression molding and reactive extrusion were used to study their influence on the mechanical behavior of biocomposites. The effect of fibers content, sizes and arrangement in the matrix were also studied. Different analytical and numerical models were implemented to determine the effective mechanical behavior of the biocomposites. This study suggests that a Mori-Tanaka model with fibers as cylindrical inclusions constitutes a good approximation of the real mechanical behavior of the biocomposites. The use of finite element (FE) models revealed that the transmission of the applied stress is more efficient in the case of composites with short fibers and that 3D FE models are more realistic than their corresponding 2D. Mathematical models here implemented concerning the reactive extrusion process, this last being responsible not only of the polymer grafting but also of the polymer cross-linking, seem to be able to estimate the fraction of cross-linked matrix. PLA-based composites exhibit a Young Modulus comparable to their equivalent realized with poly(propylene), showing also a good resistance to mild aging conditions. The interdisciplinarity of this work based on the systematic association of numerical models to the practical realization of the biocomposites constitutes a complete approach to determine the properties of these materials
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Produção de quitinase por paenibacillus illinoisensis imobilizados em matriz de alginato / Production of chitinase by paenibacillus illinoisensis immobilized on alginate matrix

Silva, Francenya Kelley Lopes da 04 May 2018 (has links)
Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2018-05-25T15:44:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francenya Kelley Lopes da Silva - 2018.pdf: 2672570 bytes, checksum: c14c9fc750994778f5b01e31548559c8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-28T11:22:15Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francenya Kelley Lopes da Silva - 2018.pdf: 2672570 bytes, checksum: c14c9fc750994778f5b01e31548559c8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-28T11:22:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francenya Kelley Lopes da Silva - 2018.pdf: 2672570 bytes, checksum: c14c9fc750994778f5b01e31548559c8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-05-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Chitins are enzymes that act in the hydrolysis of chitin, a polysaccharide present in insect exoskeletons, crustacean shells, algae and fungal cell walls. Such enzymes can be applied in the preparation of chitosan and chitoligomers for pharmaceutical use, in the control of pathogenic fungi and in the treatment of chitinous residues derived from fishing. Improvement in the production of chitinase and other enzymes by microorganisms can be achieved by the cell immobilization technique, which consists in fixing or confining cells in an inert carrier. The cell immobilization confers protection against the shear force, promotes the easy separation of the cells from the culture medium, as well as the product and decrease of the cost of production, since, it allows the reuse of the biocatalyst. Among the materials used as support in a cellular immobilization, biopolymers, such as alginate, have been highlighted as non-toxic, inexpensive and highly available in nature. The present work aims to immobilize Paenibacillus illinoisensis in a polymer matrix of alginate for chitinase production, evaluating the differences in the production of the enzyme between free and immobilized cells. Thus, an anionic alginate solution containing the cells was dripped into a cationic solution of CaCl2, leading to the instant formation of spheres having an average size of 4 mm. The immobilization efficiency was 99.99% ± 0.01. The biomass was determined during enzymatic production and the maximum values were 1.45 x 108 CFU / mL in 96 hours for immobilized cells and 8.95 x 107 CFU / mL in 48 hours for free cells, evidencing an increase of 62.01% in the amount of cells immobilized in comparation to the free cells. The cell leakage from the immobilization support during the process was evaluated and corresponded to 6.46% of the total cells at the end of the fermentation. The enzymatic activity was 0.902 U in 96 hours for the immobilized cells and 0.641 U in 48 hours for the free cells, demonstrating an activity increase of 40.71%. The immobilized cells were also tested for reuse in a sequential batch system and demonstrated stability in the production for 4 cycles of 96 hours each, losing 21.04% of the initial activity at the end of the fourth cycle. The cellular immobilization methodology resulted in spheres with capacity to maintain the cell viability during the bioprocess, increase of the enzymatic activity, low leakage of cells of the support and reuse capacity, being able to be used in the future for the production of chitinase for its various applications. / As quitinases são enzimas que atuam no processo de hidrólise da quitina, um polissacarídeo presente nos exoesqueletos de insetos, carapaças de crustáceos, em algas e na parede celular de fungos. Tais enzimas podem ser aplicadas na preparação de quitosana e quitoligômeros para uso farmacêutico, no controle de fungos patogênicos e no tratamento de resíduos quitinosos derivados da pesca. A melhoria na produção de quitinase e de outras enzimas por microrganismos pode ser alcançada pela técnica da imobilização celular, que consiste na fixação ou confinamento de células em um suporte inerte. A imobilização celular confere proteção contra a força de cisalhamento, promove a fácil separação das células utilizadas do meio de cultura, bem como do produto e diminuição do custo de produção, uma vez que, possibilita o reuso do biocatalisador. Dentre os materiais utilizados como suporte em uma imobilização celular, os biopolímeros, tais como o alginato, têm recebido destaque por serem atóxicos, baratos e de grande disponibilidade na natureza. O presente trabalho teve como objetivo a imobilização de Paenibacillus illinoisensis em matriz polimérica de alginato para produção de quitinase, avaliando-se as diferenças na produção da enzima entre as células livres e imobilizadas. Para tal, uma solução aniônica de alginato contendo as células foi gotejada em uma solução catiônica de CaCl2, levando a formação instantânea das esferas que apresentaram tamanho médio de 4 mm. A eficiência de imobilização foi de 99,99 % ± 0,01, sendo utilizados para produção de quitinase. A biomassa foi determinada durante a produção enzimática e os valores máximos foram de 1,45 x 108 UFC/ mL em 96 horas para células imobilizadas e 8,95 x 107 UFC/ mL em 48 horas para células livres, evidenciando o aumento da quantidade de células imobilizadas em relação as células livres em 62,01 %. A saída de células do suporte de imobilização durante o processo foi avaliada e correspondeu a 6,46 % do total de células ao final da fermentação. A atividade enzimática foi de 0,902 U em 96 horas para as células imobilizadas em comparação com a das células livres de 0,641 U em 48 horas, demonstrando um aumento da atividade em 40,71 %. As células imobilizadas também foram testadas para a reutilização em um sistema de bateladas sequenciais e demonstraram estabilidade para produção por 4 ciclos de 96 horas cada, perdendo 21,04 % da atividade inicial ao final do quarto ciclo. Desse modo, verificou-se que a metodologia de imobilização celular empregada resultou em esferas com capacidade de manutenção da viabilidade celular durante o bioprocesso, aumento da atividade enzimática, baixa saída de células do suporte e capacidade de reuso, podendo futuramente ser empregada para produção de quitinase para suas diversas aplicações.
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Biomateriais : estudo da deposição de hidroxiapatita por via polimerica sobre superficies de Ti cp modificado por feixe de laser / Biomaterials : hydroxyapatite deposition study via polymeric process on cp Ti surfaces modified by laser beam

Ribeiro, Alexandre Antunes 12 March 2007 (has links)
Orientador: João Sinezio de Carvalho Campos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T23:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AlexandreAntunes_D.pdf: 21308910 bytes, checksum: 2d9c22a68b13b2f0d3bc147184a5c731 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de materiais sintéticos ou artificiais que tenham propriedades semelhantes às do tecido ósseo humano. Dentre as diversas alternativas, uma das mais utilizadas é o recobrimento de substratos metálicos com biocerâmicas. Esta técnica possibilita combinar a biocompatibilidade, as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão do titânio comercialmente puro (Ti cp), com a excelente biocompatibilidade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especialmente a hidroxiapatita (HA). O processo utilizado neste trabalho, denominado de ¿via polimérica¿, é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras, pois possibilita combinar três materiais biocompatíveis (metal-polímero-cerâmica) facilmente encontrados no mercado, sendo o polímero o material transportador/fixador da HA na superfície do metal. Este trabalho teve como objetivo estudar a característica físico-química dos recobrimentos de polímero polifluoreto de vinilideno (a-PVDF) e compósito a-PVDF/HA, obtidos pelo processo ¿via polimérica¿, sobre a superfície de titânio comercialmente puro (Ti cp) pré-modificada por irradiação por feixe de laser. A preparação dos recobrimentos se deu pela mistura de a- PVDF dissolvido em dimetilacetamida (DMA) com emulsão de HA também em DMA. Em seguida, espalhou-se a mistura sobre amostras de Ti cp e deixou-se em estufa para secar. Assim, amostras de Ti cp recobertas somente em uma das superfícies com filme compósito a-PVDF/HA, nas proporções em massa de 100/00 e 60/40, foram obtidas e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX), análise de tamanho de partículas da HA utilizada, medida de espessura, ângulo de contato, teste de absorção de água, ensaio de flexão em três pontos, teste de resistência à adesão e fotografia das amostras. Os resultados mostraram que a metodologia utilizada proporcionou um recobrimento fortemente aderido e uniforme, com pouca variação de espessura ao longo da superfície recoberta / Abstract: The biomaterials area has been focused on the development of synthetic or artificial materials that have similar properties to the human bone tissue. Among the diverse alternatives, one of the most used is the metallic substrate coated with bioceramics. By this technique it is possible to combine biocompatibilty, mechanical properties and corrosion resistance of commercially pure titanium (cp Ti) with the excellent biocompatibility of calcium phosphate bioceramics, specially the hydroxyapatite (HA). For this purpose, the polymeric method is one of the more flexible and promising techniques because it permits to combine three biocompatible materials (metal-polymer-ceramic) easily found in the market, being the polymer the HA-transporter/fixer material on the metal surface. The aim of this work was to study the physical-chemical characteristics of polivynilidene fluoride (a-PVDF) and a-PVDF/HA composite coatings, obtained by polymeric process, on cp Ti substrate surface pre-modified by laser beam irradiation. The preparation of coatings was done for mixturing a-PVDF pellets shape dissolved in dimethylacetamide (DMA) with HA/DMA emulsion. Soon afterwards, the mixtures were spread on the cp Ti samples and left to dry in an oven. Commercially pure titanium plates coated on only one of surfaces with a-PVDF/HA composite filme, in proportions of 100/00 and 60/40 in weight, were obtained and characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffractometry (XRD), particle size analysis of the used HA, thickness measure, contact angle, water absorption test, three-point bend test, adhesion resistance test and photograph of the samples. The results showed that the used method provided a uniform and strongly adhered coating with little thickness variation along the coated surface / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química
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Desenvolvimento e caracterização de filmes biodegradáveis à base de amido modificado de mandioca e óleo de melancia (Citrullus lanatus) / Development and characterization of biodegradable films based on modified cassava starch and watermelon oil (Citrullus lanatus)

Julio Cesar Colivet Briceño 06 March 2017 (has links)
A produção de filmes biodegradáveis à base de amido representa um desafio tecnológico, pois estas matrizes são altamente sensíveis à água. Neste sentido, as pesquisas estão sendo realizadas a fim de melhorar as caraterísticas de hidrofobicidade sem afetar a integridade estrutural das matrizes. Dentre os compostos comumente empregados para melhorar as características de filmes biodegradáveis, pode-se mencionar os óleos e ácidos graxos. O óleo de sementes de melancia apresenta alto potencial de aplicação em matrizes filmogênicas, pois além da possibilidade de melhorar as propriedades de barreira, apresenta compostos fitoquímicos com atividade antioxidante, que podem conferir um caráter ativo aos materiais produzidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes à base de amido modificado de mandioca e óleo de sementes de melancia. O óleo de sementes de melancia foi extraído por batelada com etanol pressurizado, sob diferentes temperaturas de extração (40, 60 e 80°C) e diferentes comprimentos de leito de extração (L1 = 4,2 cm, L2 = 9,8 cm e L3 = 15,8 cm). A cinética de extração foi matematicamente descrita utilizando-se o modelo de Peleg e os óleos caraterizados quanto à atividade antioxidante. Posteriormente foram testados quatro amidos modificados de mandioca (amido reticulado, AR; amido acetilado, AA; amido não modificado, ANM e amido duplamente modificado, AAR) com a finalidade de selecionar o que apresentasse melhores caraterísticas na produção de filmes quanto ao caráter hidrofóbico. Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, utilizando - se concentrações fixas de amido e sorbitol (4 e 1,2 g/100g de solução filmogênica, respectivamente). O caráter hidrofóbico das matrizes foi avaliado pela determinação da solubilidade, grau de inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Adicionalmente, foram produzidas emulsões através da técnica de Pickering, com diferentes concentrações de óleo e amido e caraterizadas quanto à estabilidade, tamanho de partículas e polidispersidade. A emulsão com maior estabilidade foi incorporada na formulação de filmes à base de AR em concentrações de 0 a 0,5 g de óleo na emulsão/100 g de solução filmogênica. Todos os filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas, microscopia, espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios X, cor, solubilidade, inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Os resultados da extração de óleos mostraram rendimentos superiores sob temperaturas de 80°C e melhor atividade antioxidante a 60°C. O modelo de Peleg apresentou um bom ajuste, observando-se coeficientes de correlação altos (R2 > 0,90). A caraterização dos filmes produzidos com diferentes amidos modificados mostrou que o AR formou matrizes com maior ângulo de contato, menor grau de inchamento e maior resistência mecânica. As emulsões com maior de estabilidade foram produzidas com altas concentrações de óleo e amido (15 e 12 g/100 g de emulsão, respectivamente). Os filmes produzidos com incorporação de óleo na forma de emulsão Pickering apresentaram caráter mais hidrofóbico, sendo também alteradas as caraterísticas estruturais com o aumento da concentração de óleo. Os filmes produzidos com a incorporação de óleo em forma de emulsão apresentaram conteúdos de fenólicos totais de 0,19 a 5,68 mg equivalente de ácido gálico/100g de filmes. No entanto, os filmes não apresentaram atividade antioxidante frente ao radical DPPH•. / The production of biodegradable films based on starch represents a technological challenge because these matrices are highly sensitive to water. In this sense, the research is being carried out in order to improve the characteristics of hydrophobicity without affecting the structural integrity of the matrices. Among the compounds commonly used to improve the characteristics of biodegradable films, the oils and fatty acids can be highlighted. The oil of the watermelon seeds presents high potential of application in filmogenic matrices because in addition to the possibility of improving the barrier properties, it presents phytochemical compounds with antioxidant activity, which can impart an active characteristic to the produced materials. In this context, the objective of this work was to develop and characterize films based on modified cassava starch and watermelon oil. The watermelon oil was extracted in batches with pressurized ethanol under different extraction temperatures (40, 60, and 80°C) and different extraction bed lengths (L1 = 4.2 cm, L2 = 9.8 cm, and L3 = 15.8 cm). The kinetics of extraction were mathematically described using the Peleg model and the oils characterized for antioxidant activity. Four modified starches of cassava (reticulated starch, AR, acetylated starch, AA, unmodified starch, ANM, and doubly modified starch, AAR) were then tested in order to select the material with the best hydrophobic characteristics. The films were produced by the casting technique, using fixed concentrations of starch and sorbitol (4 and 1.2 g/100 g of film-forming solution, respectively). The hydrophobic characteristic of the matrices was evaluated by determining the solubility, degree of swelling, permeability to water vapor, and contact angle. In addition, emulsions were produced using the Pickering technique with different concentrations of oil and starch and then, characterized for stability, particle size, and polydispersity. The results of the extraction showed higher yields under temperatures of 80°C and better antioxidant activity at 60°C. The Peleg model presented a good fit, observing high correlation coefficients (R2> 0.90). The characterization of the films produced with different modified starches showed that AR formed matrices with higher contact angle, lower degree of swelling, and higher mechanical resistance. Emulsions with the highest degree of stability were produced with high concentrations of oil and starch (15 and 12 g/100 g of emulsion, respectively). The films produced with oil incorporation in the form of Pickering emulsion presented a more hydrophobic characteristic, and the structural characteristics were also altered with the increase of oil concentration. The films produced with the incorporation of oil in emulsion form presented total phenolic contents of 0.19 to 5.68 mg of gallic acid equivalent/100 g of films. However, the films did not present antioxidant activity against the DPPH• radical.
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Produção, caracterização e estudo da estabilidade de filmes à base de gelatina e extrato de própolis vermelha enriquecidos com óleos essenciais de manjericão (Ocicum basilicum), cravo (Syzygium aromaticum) ou hortelã (Mentha piperita) / Production, characterization and stability study of gelatine-based films and red propolis extract enriched with essential oils of basil (Ocicum basilicum), clove (Syzygium aromaticum) or mint (Mentha piperita)

Laura María Reyes Méndez 15 February 2017 (has links)
Os óleos essenciais e a própolis vermelha são reconhecidos pela atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante, e têm sido utilizados em filmes à base de biopolímeros como agentes ativos. O objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de gelatina contendo extrato etanólico de própolis vermelha (EEP) e óleo essencial de cravo (OE cravo), de manjericão (OE manjericão) ou de hortelã (OE hortelã), e aplicação na conservação de carne bovina moída. O EEP e OE´s foram caracterizados em relação ao conteúdo de fenóis totais, atividade antioxidante (ABTS e DPPH) e atividade antimicrobiana contra bactérias Gram (+) S. aureus, L. monocytogenes e bactérias Gram (-) E. coli e S. enteritidis. Foram elaborados filmes com diferentes concentrações de OE´s (8 tratamentos) seguindo um delineamento experimental simplex com dois componentes, e quatro filmes controles: gelatina; gelatina e EEP, gelatina e OE cravo, gelatina e OE manjericão. Os filmes foram caracterizados em relação a conteúdo de fenóis, capacidade antioxidante, atividade antimicrobiana, umidade e solubilidade, propriedades mecânicas (tração e perfuração), propriedades óticas e barreira à luz, permeabilidade ao vapor de água (PVA). Também foram realizadas análises por espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), por difração de raios x (DXR), por calorimetria diferencial de varredura (DSC), e por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). O filme ativo que apresentou melhor atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante e os filmes controles, foram acondicionados a 4 °C e 58%UR por quatros semanas para avaliação da estabilidade antioxidante e antimicrobiana. Amostras de carne bovina moída foram recobertas com o filme ativo e filmes controles, e acondicionadas a 4 ± 2 °C por 10 dias, com avaliações nos dias 0, 3, 7 e 10 de parâmetros cromáticos, índice de peróxidos (IP) e atividade antimicrobiana frente a coliformes totais, aeróbios mesófilos e S. aureus. Observou-se que o EEP apresentou capacidade antioxidante e atividade antimicrobiana, dependentes do tratamento de extração. Foram adicionados no filme de gelatina o EO cravo e OE manjericão por apresentarem atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante maior que OE hortelã. A adição de EEP e OE´s na matriz de gelatina proporcionou um aumento no conteúdo de fenóis totais nos filmes. As propriedades mecânicas foram alteradas com a adição dos OE´s e propriedades óticas e barreira a luz UV-Vis pela adição de EEP. A umidade, solubilidade, PVA não foram modificadas drasticamente com a adição dos compostos ativos. Propriedades térmicas, cristalinidade e os resultados das análises espectrofotométricas FTIR apresentaram discretas modificações. O filme ativo e filmes controles diminuíram o crescimento microbiano nas amostras de carne bovina moída comparado com à amostra controle, além de apresentar diminuição no IP ao longo do tempo. Pode-se concluir que a adição de EEP e OE´s melhorou algumas propriedades físicas, além de conferir atividade antimicrobiana e antioxidante aos filmes de gelatina que podem ser aplicados na conservação de alimentos de baixa ou intermediária umidade e susceptíveis à oxidação lipídica. / Essential oils and red propolis are recognized by its antimicrobial activity and antioxidant capacity, and have been used in films based on biopolymers as active agents. The general objective of this thesis was the development of gelatin-based films added with red propolis ethanolic extract (EEP) and essential oil of clove (OE clove), basil (OE basil) and mint (OE mint), and its application for conservation of ground beef. The EEP and OE\'s were characterized in relation to the total phenol content, antioxidant capacity (ABTS and DPPH) and antimicrobial activity against Gram (+) bacteria S. aureus, L. monocytogenes and Gram (-) bacteria E. coli and S. enteritidis. Films with different concentrations of EO clove and EO basil (8 treatments), following a simplex experimental design with two components, and four control films were prepared: gelatin, gelatin and EEP, gelatin and OE clove, gelatin and OE basil. The films were characterized in relation to phenols content, antioxidant capacity, antimicrobial activity, moisture and solubility, mechanical properties (tensile strength and puncture tests), optical properties and light barrier, water vapor permeability (WVP). Moreover, analyses were performed by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by X-ray diffraction (DXR), by differential scanning calorimetry (DSC), and by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The active film that showed better antimicrobial and antioxidant capacity and controls films were stored at 4 °C and 58% RH for four weeks to evaluate antioxidant and antimicrobial stability. Ground beef were coated with active film and controls films and conditioned at 4 ± 2 ° C for 10 days, with evaluations on days 0, 3, 7 and 10 of the color parameters, peroxide value (PV) and antimicrobial activity against total coliforms, aerobic mesophiles and S. aureus. The EEP presented antioxidant capacity and antimicrobial activity, depending on the extraction treatment. OE clove and OE basil were added to the gelatin film because they presented antimicrobial activity and antioxidant capacity higher than OE mint. The addition of EEP and OE\'s in the gelatin matrix provoked an increase in the content of total phenols in films. The mechanical properties were altered with the addition of OE\'s and optical properties and UV-Vis light barrier by addition of EEP. The moisture, solubility, PVA did not change strongly with the addition of the active compounds. Thermal properties, crystallinity and FTIR spectrophotometric results presented slight modifications. The active film and control films decreased the microbial growth in ground beef samples compared to the control sample, besides showing decrease in the PV over time. It can be concluded that the addition of EEP and OE\'s improved some physical properties, besides conferring antimicrobial and antioxidant activity to the gelatin films that can be applied in the preservation of foods of low or intermediate moisture and susceptible to lipid oxidation.
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Filmes biodegradáveis à base de proteína da torta de mamona: efeito do pH de extração das proteínas e do reforço com fibras de sisal e/ou glioxal / Biodegradable films made with proteins from castor bean cake: effect of protein extraction pH and sisal fiber and/or glyoxal reinforcement

Ana Mônica Quinta Barbosa Bittante 29 June 2015 (has links)
O Brasil e o terceiro maior produtor de mamona do mundo e o maior produtor da América do Sul. O óleo da mamona tem grande potencial na cadeia de produção de biodiesel, sendo interessante a geração de recursos dos subprodutos, como a torta de mamona. Apesar de ser rica em proteínas, a torta de mamona tem limitada aplicação em virtude da presença da ricina, que apresenta elevada toxidez. Assim, esperando-se valorizar esse subproduto com novas aplicações tecnológicas, o objetivo desta tese foi o desenvolvimento de filme biodegradável a partir da proteína extraída da torta de mamona. Especificamente, estudou-se o efeito do pH (10, 11 e 12) de extração das proteínas sobre algumas propriedades físicas (espessura, propriedades mecânicas, solubilidade em agua, permeabilidade ao vapor de agua e umidade) dos filmes produzidos. A partir da avaliação destes resultados, foi então definido o pH de extração da proteína da torta de mamona para o segundo estudo que envolveu a produção de filmes a base da proteína extraída da torta de mamona, reforçados com fibra de sisal e/ou glioxal. Primeiramente, as proteínas foram extraídas em um reator, adicionando-se 20% de torta de mamona na solução de NaOH (pH= 10, 11 e 12), com velocidade de agitação de 400 rpm e a 50ºC. A separação do extrato proteico do resíduo insolúvel foi feita por centrifugação (4.000 rpm). Os extratos foram liofilizados e submetidos a analises para determinação da composição centesimal e dos aminoácidos. Isotermas de sorção dessas proteínas foram determinadas a 25ºC. Os filmes foram produzidos por \"casting\", ou seja, pela desidratação de soluções filmogênicas com concentração constante de proteínas. No primeiro estudo, utilizou-se 7,5g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glutaraldeido (0,8g de glutaraldeido/100g de proteína) e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). No segundo estudo, utilizou-se 6g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glioxal (0,5g de glioxal/100g de proteína), fibra de sisal (20g de fibra/100g de proteína e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). Os filmes foram avaliados subjetiva e objetivamente, através da determinação da espessura, do brilho, dos parâmetros de cor e opacidade, da microestrutura, das propriedades mecânicas por testes de tração e perfuração, da umidade, da solubilidade em agua, da calorimetria diferencial de varredura, das isotermas de sorção e da espectroscopia por transformada de Fourier. Os extratos de proteínas liofilizadas foram ricos em proteínas (66-69%), em todos os pH estudados, sendo rico também em sais minerais (12-24%), possivelmente devido ao emprego de NaOH. Não se observou diferenças na composição de aminoácidos em função do pH de extração. No primeiro estudo, os filmes produzidos apresentaram-se com coloração amarronzada e com aspecto visual homogêneo, independentemente do pH de extração das proteínas. Observou-se que o pH de extração das proteínas influenciou as propriedades mecânicas dos filmes. O aumento do pH implicou em filmes mais resistentes a tração e a perfuração, cuja tensão na ruptura e a forca na perfuração foram 4,5 MPa e 6,5 N, respectivamente, para os filmes produzidos com proteínas extraídas no pH=12. Entretanto, independentemente das diferenças obtidas, esses filmes se mostraram pouco deformáveis, com elongação na ruptura e deformação na perfuração cerca de 1,5 e 3,2%, respectivamente. A solubilidade em agua também foi afetada pelo pH de extração das proteínas da torta de mamona. Enquanto o filme produzido com proteínas extraídas em pH=10 foi completamente solúvel em agua, os filmes de proteínas extraídas em pH=12 apresentaram solubilidade de 58,5%. A umidade dos filmes não dependeu do pH, ficando em torno de 13%. No segundo estudo, a adição da fibra de sisal na solução filmogênica tornou os filmes mais rugosos, sem mudanças visuais perceptíveis em função da presença de glioxal. A adição da fibra de sisal na formulação aumentou a espessura dos filmes de 0,11 para 0,16mm e diminuiu o brilho medido no angulo de 60º, a forca na perfuração de 11,2 para 9,1N, a deformação na perfuração de 5,7 para 2,4%, a tensão na ruptura de 10,3 para 5,1 MPa, a elongação na ruptura de 78,5 para 24,2% sem contudo alterar o modulo elástico dos filmes, que permaneceu em torno de 1,1-1,5 MPa. A solubilidade em agua dos filmes diminuiu de 42,8 para 36,8%, porem a umidade dos filmes não foi afetada, permanecendo em torno de 14%. A permeabilidade ao vapor de agua aumentou em cerca de 50%, passando de 0,6 para 1,2 g.mm/h.m2.kPa. Quanto aos parâmetros de cor, de modo geral, a adição das fibras causou um aumento da luminosidade (L*) e da opacidade, e diminuição dos cromas a* e b* e da diferença total de cor (ΔE*). Na calorimetria diferencial de varredura, a adição da fibra aumentou a temperatura de transição vítrea da fração rica em glicerol. Avaliando as isotermas de sorção, pode-se sugerir que a fibra influenciou na capacidade de absorção de agua dos filmes. Não foi possível detectar alterações nos espectros de FTIR em nenhuma das formulações produzidas, provocadas pela reticulação da proteína liofilizada de torta de mamona dos filmes produzidos, nem pela fibra de sisal nos espectros gerados. Em conclusão, o pH 12 de extração das proteínas da torta da mamona proporcionou melhores filmes produzidos com essas proteínas, e a adição de fibras de sisal não implicou em melhoras nas propriedades dos filmes, contrariamente ao glioxal. / Brazil is the world\'s third largest castor bean producer and the largest producer in South America. The castor bean oil has great potential in the biodiesel production chain, with interesting resource generation of its by-products such as the castor bean cake. Despite being rich in proteins, castor bean cake has limited application due to the presence of ricin, which presents high toxicity. Thus, hoping to enhance this byproduct with new technological applications, the aim of this thesis was the development of biodegradable film with the protein extracted from castor bean cake. Specifically, the effect of protein extraction pH (10, 11, 12) on some physical properties (thickness, mechanical properties, water solubility, permeability to water vapor and moisture) of the films was studied. From the evaluation of these results, it was then defined pH extraction of castor bean cake protein for the second study, which involved the production of films made of protein extracted from castor bean, reinforced with sisal fiber and/or glyoxal. Firstly, proteins were extracted in a reactor, by adding 20% of castor bean cake in a NaOH solution (pH = 10, 11 and 12), with 400 rpm stirring speed and 50°C. Separation of the protein extract from the insoluble residue was made by centrifugation (4,000 rpm). Extracts were freeze-dried and had their chemical composition and amino acids determined. Sorption isotherms of these proteins were determined at 25°C. The films were produced by casting, i.e., by dehydration of film-forming solutions prepared with constant protein concentration. In the first study, we used 7.5g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.8g glutaraldehyde/100g protein), and plasticizer (25g glycerol/100g protein). In the second study, it was used 6g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.5g glyoxal/100g protein), sisal fiber (20g fiber/100g protein) and plasticizer (25g glycerol/100g protein). The films were evaluated subjectively and objectively, by the assessment of the following determinations: thickness, gloss, color and opacity parameters, microstructure, mechanical properties for tensile and puncture force tests, moisture, film solubility in water, differential scanning calorimetry, sorption isotherms and Fourier transform spectroscopy. The freeze-dried proteins were rich in proteins (66-69%) for every studied pH, the mineral salts content was high (12-24%) as well, possibly due to the use of NaOH. No significant difference in the amino acid composition was observed for the tested extraction pH values. In the first study, the films presented brownish color and homogeneous visual appearance irrespective of the protein extraction pH. It was observed that the protein extraction pH influenced mechanical properties of the films. The increase in pH resulted in films more resistant to tensile and puncture, with tensile strength and puncture force values of 4.5MPa and 6.5N, respectively, to the films produced with proteins extracted in pH 12. However, regardless of the differences obtained, these films showed to be little extensible, with elongation at break and puncture deformation around 1.5% and 3.2%, respectively. The film solubility in water was also affected by the extraction pH of the castor bean cake proteins. While the film produced with proteins extracted at pH 10 was completely soluble in water, films made with proteins extracted at pH 12 showed solubility of 58.5%. The moisture of the films did not depend on pH and remained around 13%. In the second study, the addition of sisal fiber in the filmforming solution made the films rougher, without noticeable visual changes due to the presence of glyoxal. The addition of sisal fiber in the formulation increased film thickness from 0.11 to 0.16mm and reduced gloss measured at 60° angle, puncture force from 11.2 to 9.1N, the puncture deformation from 5.7 to 2.4%, the tensile strength from 10.3 to 5.1MPa, and the elongation at break from 78.5 to 24.2% without altering the elastic modulus of the films, which remained around 1.1-1.5MPa. The film solubility in water decreased from 42.8 to 36.8%, but the moisture of the films was not affected, which was remaining around 14%. The water vapor permeability increased about 50%, from 0.6 to 1.2 g.mm/h.m2.kPa. As for the color parameters, in general, the addition of the fibers caused an increase in lightness (L*) and opacity, and decreased the monochromatic a* and b*, and the total color difference (ΔE*). In the differential scanning calorimetry assay, the addition of fiber increased the glass transition temperature of the glycerol-rich fraction. Evaluating the sorption isotherms, it can be suggested that the fiber influenced the water absorption capacity of the films. It was not possible to detect changes in FTIR spectra produced by the crosslinking of castor bean cake freeze-dried protein of films, as well by the sisal fiber. In conclusion, the extraction at pH 12 of the castor bean cake proteins provided the best films produced, and the addition of sisal fibers did not result in improvements in film properties, contrary to glyoxal.
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Preparação e caracterização de microparticulas de hialuronato de sodio para encapsulação e liberação controlada de proteinas para aplicação nasal / Preparation and characterization of sodium hyaluronate microparticles for encapsulation and controlled release of proteins for nasal application

Kubo, Tatiana Miyuki Ogawa 25 May 2005 (has links)
Orientador: Maria Helena Andrade Santana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T23:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kubo_TatianaMiyukiOgawa_M.pdf: 3390196 bytes, checksum: 90fbf573dfcb12a87da26f2fdcbfb4dd (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho foi feito o estudo da preparação de microesferas de hialuronato de sódio pelo método de emulsificação e evaporação de solvente, utilizando temperatura como agente de retificação física. O assunto foi abordado com ênfase na influência das condições operacionais do processo nas propriedades físico-químicas das microesferas e na sua capacidade de incorporação de proteínas, visando atender os requisitos da administração nasal. Inicialmente, a albumina de soro bovino foi usada como proteína modelo e, na segunda etapa, a ovoalbumina foi incorporada nas melhores condições do processo. Para conferir maior resistência mecânica às partículas e prolongar o tempo de liberação da proteína encapsulada, foi utilizado um segundo método de preparação, também por emulsificação, porem com reticulação química feita pela ligação cruzada (crosslinking), com dihidrazida adípica (ADH) em meio aquosos. As microesferas foram caracterizadas pelo seu diâmetro médio e distribuição de tamanhos, morfololgia, cristalinidade, mucoadesividade, intumescimento, eficiência de encapsulação e perfil de liberação das proteínas encapsuladas, eficiência de encapsulação e perfil de liberação das proteínas encapsuladas. Para as partículas reticuladas com ADH, o grau de reticulação foi correlacionado com a sua capacidade de intumescimento e com a cinética de liberação da proteína. Esses efeitos foram caracterizados através do coeficiente de difusão da ovoalbumina nas partículas com diferentes graus de reticulação... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: This work describes the study of sodium hyaluronate microspheres preparation through the emulsification and solvent evaporation technique, using temperature as the physical crosslinking agent. The subject was analyzed with emphasis on the influence of the process operations conditions on the physical and chemical properties of the microspheres and on its protein encapsulation capacity, willing to attend the nasal administration requirements. Initially, bovine serum albumin (BSA) was used as model protein, and in the second step, ovoalbumin (OVA) was incorporated using the best process conditions. In order to improve the mechanical resistance of the particles and extend the release time of the encapsulated protein, a second preparation method, also based on an emulsification but involving a chemical crosslinking reaction using adipic dihidrazide (ADH) in an aqueous solution, was evaluated. The microspheres were characterized by the mean diameter and size distribution, morphology, cristallinity, mucoadhesiveness, swelling capacity, encapsulation efficiency and release profile of the encapsulated proteins. For the particles crosslinked with ADH, the degree of crosslinking was correlated to the swelling capacity and with the protein release kinetics. These effects were characterized by the diffusion coefficient of ovoalbumin from the particles with different crosslinking degrees. The results showed the feasubillity of the sodium hyaluronate microspheres production, its protein encapsulation capability and the flexibility to modulate its properties according to the process conditions... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química
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Uso de xantana em substituição ao alginato em membranas coacervadas de quitosana projetadas para a cicatrização de lesões de pele / Use of xanthan to replace the alginate in chitosan membranes designed for the healing of skin lesions

Veiga, Itiara Gonçalves 13 August 2018 (has links)
Orientador: Angela Maria Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T12:39:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Veiga_ItiaraGoncalves_M.pdf: 5364423 bytes, checksum: 0c76c70a83787dbabce289bdb626f413 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O corpo humano é recoberto por aproximadamente 2 m2 de pele e, lesões cutâneas, além de causarem danos físicos, mecânicos e térmicos, podem também afetar as funções fisiológicas de outros tecidos. As membranas desenvolvidas para o tratamento de lesões podem ser constituídas por vários tipos de polímeros, sendo a quitosana um dos mais estudados. Polissacarídeos negativamente carregados como alginato, pectina, carragena e xantana são capazes de formar complexos polieletrólitos (PEC) com a quitosana. Uma das técnicas de preparação de membranas contendo simultaneamente quitosana e poliânion envolve a produção de coacervados das matérias-primas. Membranas de quitosana e alginato foram já detalhadamente estudadas para uso em lesões de pele. Neste contexto, o presente trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de metodologia escalonável de preparação de membranas de quitosana-xantana (em substituição ao alginato), estudando-se o efeito do uso de diferentes vazões e relações mássicas durante a preparação do PEC e da reticulação térmica nas propriedades das membranas obtidas. Outros poliânions foram também testados, mas a xantana apresentou as características mais adequadas. As membranas de quitosana-xantana foram caracterizadas quanto à morfologia, à espessura, à capacidade de drenagem de água, à resistência mecânica, à capacidade máxima de absorção de diferentes soluções aquosas e à sua perda de massa quando nelas estocadas. Membranas capazes de absorver até 40 g de H2O, 12 g de solução salina, 5 g de fluído corpóreo simulado e 5 g de soro sanguíneo por grama de amostra foram obtidas, com perda de massa máxima nas mesmas soluções de até 12%. Capacidade de drenagem de água de até 6 Kg/m2.dia e resistência à tração de até 5,5 MPa foram verificadas. Dentre as membranas de quitosana-xantana obtidas, as preparadas a partir de soluções de quitosana e xantana de mesma concentração (0,25%) misturadas a uma vazão de 300 mL/h mostraram-se as mais promissoras para serem utilizadas em lesões de pele. A reticulação térmica das membranas não ocasionou diferença significativa nas características mecânicas. / Abstract: The human body is covered by approximately 2 m2 of skin and, skin lesions, in addition to causing physical, mechanical and thermal damage, may also affect the physiological functions of other tissues. The membranes developed to treat lesions can be constituted by several types of polymers, being chitosan one of the most studied. Negatively charged polysaccharides such as alginate, pectin, carrageenan and xanthan are capable to form polyelectrolytes complexes (PEC) with chitosan. Techniques used for the preparation of membranes containing simultaneously chitosan and polyanion involves the production of coacervates from the raw materials. Chitosan-alginate membranes have been studied in detail for the use in skin lesions. In this context, this work aimed the development of a up scalable methodology to prepare chitosan-xanthan membranes, in which xanthan replaces alginate. The effects of using different flow rates and mass ratios during the PEC preparation and of the use of thermal crosslinking on membrane properties was evaluated. Other polyanions were also tested, but xanthan presented the most adequate characteristics. The chitosan-xanthan membranes were characterized regarding to morphology, thickness, water drainage ability, tensile strength and strain at break, maximum uptake capacity of different aqueous solutions and percentage of mass loss when stored in the same media. Membranes capable of absorbing up to 40 g of H2O, 12 g of saline solution, 5 g of simulated body fluid and 5 g of blood serum per gram of sample were obtained, with maximum mass loss in the same solutions equal to 12%. Water drainage ability up to 6 Kg/m2.day and tensile strength up to 5,5 MPa were observed. The chitosan-xanthan membranes obtained from colutions of the same concentrations of chitosan and xanthan (0.25%) mixed at a flow rate of 300 mL/h presented the most promising characteristics to be used as dressings for skin lesions. The thermal crosslinking did not cause significant difference in their mechanical characteristics. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química
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Efeito da injeção do biopolímero da cana-de-açúcar na prega vocal de coelhos: estudo comparativo com a hidroxiapatita de cálcio / Effect of sugarcane biopolymer injected in rabbit vocal fold: comparative study with calcium hydroxyapatite

Silvio José de Vasconcelos 10 December 2014 (has links)
A insuficiência glótica é uma condição clínica caracterizada pelo fechamento inadequado das pregas vocais durante a fonação ou a deglutição. Nos casos mais leves, os pacientes são geralmente encaminhados para tratamento fonoterápico. Nos casos com sintomas mais importantes ou insucesso na fonoterapia, o tratamento cirúrgico se faz necessário. A melhor abordagem cirúrgica para a insuficiência glótica vem sendo debatida há mais de um século. As injeções laringoplásticas são procedimentos tecnicamente simples e com possibilidade de realização sob regime ambulatorial, no entanto seus resultados não são sempre previsíveis. Esses procedimentos também trazem consigo a possibilidade de rigidez da mucosa vocal por causa da reação inflamatória ao material utilizado. Apesar do crescente interesse por procedimentos ambulatoriais na laringologia e da popularização das injeções laringoplásticas, é sabido que se carece de materiais de melhor qualidade para resultados ainda mais consistentes. O surgimento do biopolímero de cana-de-açúcar (BPCA) e as pesquisas sobre seu uso em outras especialidades médicas apontaram para a possibilidade de que o referido material possa ser adequado ao uso nas injeções laringoplásticas. O presente trabalho foi desenvolvido para estudar a reação inflamatória causada pela injeção do BPCA na prega vocal de coelhos e comparar com a reação causada pela hidroxiapatita de cálcio (HCa). Para tal, foi procedida a injeção de 0,1mL HCa e BPCA na forma de gel nas pregas vocais direita e esquerda, respectivamente, de coelhos machos adultos da raça Oryctolagus cuniculus. Os coelhos foram divididos em dois grupos de 15, os quais foram sacrificados com 3 e 12 semanas. Após o sacrifício, foi feita a remoção e o processamento do material a ser estudado. Nos cortes histológicos foram avaliados os parâmetros de intensidade e composição celular do processo inflamatório, neovascularização, fibrogênese e alterações inflamatórias na mucosa vocal. Observou-se que a HCa e o BPCA desencadearam reação inflamatória por células do grupo linfomononuclear semelhantes em ambos os períodos analisados. A HCa desencadeou uma reação inflamatória por células gigantes intensa em todas as amostras e significativamente mais importante que o BPCA em ambos os períodos estudados. O BPCA apresentou reação inflamatória por células do grupo polimorfonucleares mais intensa do que a HCa apenas 3 semanas após a injeção. Não houve diferença entre as duas substâncias no que concerne à formação de tecido fibroso no leito cirúrgico após 3 e 12 semanas. Houve uma maior neoformação vascular com a injeção de BPCA comparado com a HCa após 3 semanas do procedimento. Não houve diferença estatística nessa variável após 12 semanas. Com relação às alterações inflamatórias da mucosa, não houve diferença significativa entre as substâncias nos três parâmetros estudados: integridade do epitélio, infiltrado inflamatório e presença de fibras colágenas na região submucosa. Conclui-se que, enquanto a HCa desencadeia uma reação inflamatória mediada por células gigantes, mais intensa e duradoura, o BPCA apresenta uma resposta por polimorfonucleares, assim como uma neoformação vascular mais importantes apenas após 3 semanas da injeção. Outros estudos devem ser realizados para avaliar o potencial do uso do BPCA no tratamento da insuficiência glótica / The glottal insufficiency is a clinical condition featured by abnormal closure of vocal folds during the process of phonation or deglutition. In most mild, cases patients are usually referred to speech therapy. In those cases presenting more relevant symptoms or failure in speech therapy, the surgical procedure is mandatory. The best surgical approach for glottal insufficiency has been debated over the past one hundred years. Laryngoplastic injections are technically simple procedures and possible to be performed in an outpatient basis, however their results are not always predictable. Such procedures may also present stiffness in the vocal mucosa due to the inflammatory reaction to the material which has been used. Despite of the fact that the growing interest in outpatient basis procedures in laryngology as well as the popularization of laryngoplastic injections, it is well known the lack of better quality materials for inducing much more consistent results. The arising of sugarcane biopolymer (SCB) along with researches on its use in other medical specialties demonstrated that there is a possibility for adequately using the mentioned material in laryngoplastic injections. The present work has been developed for the purpose of studying the inflammatory reaction which is caused by sugarcane biopolymer (SCB) injected in rabbits vocal folds as well as comparing to that reaction caused by calcium hydroxyapatite (HCa). For this experiment adult male rabbits from the race Oryctolagus cuniculus have been used, thus, 0.1 ml of HCa and of SCB in gel form were injected in their right and left vocal folds respectively. Rabbits have been divided into two groups of 15 each which were sacrificed at 3 and 12 weeks. After sacrifice, the vocal cords were removed and processed in order to be studied. Parameters as intensity and cellular composition in the inflammatory process, neovascularization, fibrogenesis as well as inflammatory alterations of vocal mucosa have been analyzed in histological pieces. It has been observed that HCa and SCB triggered an inflammatory reaction by lymphomononuclear group cells which are similar in the analysis of both periods. HCa triggered an inflammatory reaction by giant cells being intense in all of the samples and significantly more relevant as compared to SCB in the study of both periods. SCB presented an inflammatory reaction by polymorphonuclear group cells which was more intense as compared to HCa in just three weeks after injection. There was no difference between the two substances concerning the fibrous tissue building-up after three and twelve weeks. There was a larger vascular neoformation when injecting SCB as compared to HCa injection three weeks after procedure. There was no statistical difference in such a variable after twelve weeks. In respect of mucosa inflammatory changes, there was no significant difference between the substances by studying those three parameters as follows: epithelial integrity, inflammatory infiltrate and the presence of collagenous fibers in the submucosal region. In conclusion, while HCa triggers an inflammatory reaction mediated by giant cells which is more intense and lasting, SCB in its turn presents a more prevalent response by polymorphonuclear cells as well as by a vascular neoformation just three weeks after injection. Other studies should be done in order to evaluate the potential use of SCB in treating glottal insufficiency
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Estudo do revestimento de modelos de stents coronários biorreabsorvíveis de PLLA com PLDLA/PLGA e ácido hialurônico / Study of bioresorbable coronary PLLA stents models coating with PLDLA/PLGA and hialurônic acid

Adriana Del Monaco De Maria 04 May 2017 (has links)
A doença arterial coronariana vem sendo a maior causa de mortalidade no mundo, a angioplastia com implante de stent é uma estratégia importante nestes casos. Estudos apontam a biodegradabilidade, imobilização de antiproliferativos e moléculas bioativas nos stents, como características das futuras gerações destes dispositivos. Dentre estas, o ácido hialurônico contribui para a diminuição da agregação e proliferação de células entre as camadas da artéria e o dispositivo implantado. Foram desenvolvidos modelos de stents coronários biorreabsorvíveis de poli(-L-ácido láctico) (PLLA) com enxertia de ácido hialurônico (HA) em poli(-ácido lático co-ácido glicólico) (PLGA) e poli(L-D-ácido lático) (PLDLA). Os modelos foram caracterizados quanto suas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície. O PLDLA e PLGA com enxertia de HA modificado com dihidrazida adípica (ADH) apresentaram características de superfície mais hidrofílicas, ideais para material de revestimento dos dispositivos. Desta forma, este trabalho possibilitou o desenvolvimento dos modelos físicos biorreabsorvíveis, com dimensões semelhantes aos stents coronários, feitos de PLLA, revestidos com PLGA e PLDLA com enxertia de HA e HAADH, e estáveis aos processos de esterilização por radiação ultravioleta e plasma de peróxido de hidrogênio. / Coronary artery disease has been world´s leading cause of death and angioplasty stent implantation is an important strategy in these cases. Studies indicate that the biodegradability, immobilization of antiproliferatives and bioactive molecules in stents are characteristics of future generations of these medical devices. Amongst them, hyaluronic acid (HA) contributes to the decrease of the aggregation and proliferation of cells between artery layers and implanted device. For this purpose, poly (L-lactic acid) (PLLA) bioresorbable coronary stents with HA grafting in poly (lactic acid-co-glycolic acid) (PLGA) and poly (LD- (PLDLA) were developed. The models were characterized as their thermal, mechanical and surface properties. PLDLA and PLGA with adipic dihydrazide (ADH) modified HA grafting presented more hydrophilic surface characteristics, ideal as coating material of this devices. This project allowed the development of bioresorbable physical models with similar dimensions to coronary stents, made of PLLA, coated with PLGA and PLDLA with hyaluronic acid grafting, stable to ultraviolet radiation and plasma sterilization with hydrogen peroxide processes.

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