Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5503.pdf: 5280250 bytes, checksum: f0ae120e775aa86a75ab74d2270a31ba (MD5) Previous issue date: 2013-04-19 / Universidade Federal de Sao Carlos / PbO2 films were grown galvanostatically on different substrates (titanium Ti, platinized titanium Ti- Pt and carbon fiber CF) and characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and linear potential sweep in H2SO4. SEM micrographs revealed the growth of PbO2 films well distributed, uniform and compact. The diffractograms presented the formation of PbO2 films of a single phase (&#946; -PbO2). From the potential sweep (30 mV s 1), the overpotential values for the OER of Ti/&#946;- PbO2, Ti-Pt/&#946; -PbO2 and CF/&#946;-PbO2 electrodes were obtained, respectively: 2.15 V; 2.20 V and 2.33 V vs. SCE. The electrochemical performance of these electrodes was investigated in electrooxidations of solutions containing the dyes acid green 28 (AG 28) and yellow direct 12 (YD 12), employing a reactor filter-press type and the experimental design methodology by varying the following experimental parameters: pH, current density (j), temperature (&#920;) and NaCl concentration ([NaCl]). For AG 28 dye, the Ti-Pt/&#946;-PbO2 and Ti/&#946;-PbO2 electrodes presented the lowest values of charge for color removal (Q90 ~0.5 A h L 1) and the highest values of % COD removal (87 99 %) in the following experimental conditions: pH = 5, j = 50 mA cm-2, &#920;&#61472;= 25 ºC and [NaCl] = 1.5 g L 1, while the CF/&#946;-PbO2 electrode presented the lowest Q90 value (0.20 A h L 1) and the highest % COD value (86%) in the following experimental conditions: pH = 9, j = 30 mA cm-2, &#920;&#61472;= 45 ºC and [NaCl] = 1.5 g L 1. The &#946;-PbO2 films grown on Ti and Ti-Pt exhibited chemical stability ([Pb2+] < 0.5 mg L 1) in solutions of pH > 3, while those grown on FC showed chemical stability only at pH 9. For the YD 12, the Ti-Pt/&#946;-PbO2 and Ti/&#946;-PbO2 electrodes presented the lowest Q90 values (0.57 0.68 A h L 1) and the highest % COD values (96 100 %) in the following experimental conditions: pH = 5, j = 30 mA cm 2, &#920;&#61472;= 45 ºC and [NaCl] = 1.5 g L 1. Comparing the performance of Ti-Pt/&#946;-PbO2 and Ti/&#946;-PbO2 electrodes with that of commercial ones of Nb/BDD and DSA, the first presented, for the AG 28 dye, better performance than the DSA and comparable to the Nb/BDD. In the case of the AD 12 dye, the Ti-Pt/&#946;-PbO2 and Ti/&#946;-PbO2 electrodes showed performance comparable to the DSA and lower than the Nb/BDD. / Filmes de PbO2 foram crescidos, galvanostaticamente, sobre diferentes substratos (titânio Ti, titânio platinizado Ti-Pt e fibra de carbono FC) e caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) e varredura linear de potencial em H2SO4. As micrografias de MEV revelaram o crescimento de filmes de PbO2 bem distribuídos, uniformes e compactos. Os difratogramas apresentaram a formação de filmes de PbO2 de uma única fase (&#946;-PbO2). A partir das varreduras de potencial (30 mV s-1) foram obtidos os valores de sobrepotencial para a RDO dos eletrodos de Ti/&#946;-PbO2, Ti-Pt/&#946;-PbO2 e FC/&#946;-PbO2: 2,15 V; 2,20 V e 2,33 V vs. ECS, respectivamente. O desempenho eletroquímico desses eletrodos foi investigado em eletro-oxidações de soluções contendo os corantes verde ácido 28 (VA 28) e amarelo direto 12 (AD 12), empregando-se um reator do tipo filtro prensa e a metodologia de planejamento experimental variando-se os seguintes parâmetros experimentais: pH, densidade de corrente (j), temperatura (&#920;) e concentração de NaCl ([NaCl]). Para o corante VA 28, os eletrodos de Ti-Pt/&#946;-PbO2 e Ti/&#946;-PbO2 apresentaram os menores valores de carga para a remoção da cor (Q90 ~0,5 A h L 1) e os maiores valores de % de remoção da DQO (87 99 %) nas seguintes condições experimentais: pH = 5, j = 50 mA cm 2, &#920;&#61472;= 25 ºC e [NaCl] = 1,5 g L 1, enquanto o eletrodo de FC/&#946;-PbO2 apresentou o menor valor de Q90 (0,20 A h L 1) e o maior valor de % DQO (86 %) nas seguintes condições experimentais: pH = 9, j = 30 mA cm 2, &#920;&#61472;= 45 ºC e [NaCl] = 1,5 g L 1. Os filmes de &#946;-PbO2 crescidos sobre Ti e Ti-Pt apresentaram estabilidade química ([Pb2+] < 0,5 mg L-1) em soluções de pH > 3, enquanto aqueles crescidos sobre FC mostraram estabilidade química apenas em solução de pH 9. Para o corante AD 12, os eletrodos de Ti-Pt/&#946;-PbO2 e Ti/&#946;-PbO2 apresentaram os menores valores de Q90 (0,57 0,68 A h L 1) e os maiores valores de % DQO (96 100 %) nas seguintes condições experimentais: pH = 5, j = 30 mA cm 2, &#920;= 45 ºC e [NaCl] = 1,5 g L 1. Comparando-se o desempenho dos eletrodos de Ti-Pt/&#946;-PbO2 e Ti/&#946;-PbO2 com aquele dos eletrodos comerciais de Nb/DDB e ADE, os primeiros apresentaram, para o corante VA 28, desempenho melhor que o de ADE e comparável ao de Nb/DDB. No caso do corante AD 12, os eletrodos de Ti-Pt/&#946;-PbO2 e Ti/&#946;-PbO2 apresentaram desempenho comparável ao de ADE e inferior ao de Nb/DDB.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseECP.pdf: 21825707 bytes, checksum: b24b38448dae2c7b1da494a26fb8b0fe (MD5) Previous issue date: 2005-04-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, it was obtained powders and thin films of (Pb1-xLnx)TiO3, Ln = Sm and Er, using a chemical method of synthesis, polymeric precursor method (Pechini). In this way, the synthesis conditions were optimized in order to minimize the formation of secondary phases. (Pb1-xSmx)TiO3, PST and (Pb1-xErx)TiO3, PET powders, with x varying from 0.01 to 0.1, were obtained in pH 7 and calcined at 600°C for 2 and 8 hours in oxygen atmosphere. There was not formation of secondary phase (pyrochlore) up to 4 mol% of Sm. On the other hand, the solubility limit was already reached at the PbTiO3 (PT) lattice, when doped with 4 mol% of Er. The increase of the percentage of dopants favors the beginning of the tetragonal to cubic phase transition. In this transition, up to 2 mol% of dopants, Er is more efficient than Sm and for above that, an inversion of this behavior occurs. It was observed by micro-Raman spectroscopy and DSC that the addition of Sm or Er to the PT causes a decrease of Curie temperature of the material in relation to the pure PT (~ 490°C). PST and PET thin films were obtained by spin coating on Pt/Ti/SiO2/Si substrate and heat treated at 600°C for 2 hours for the crystallization of the films. It was observed for both PST and PET films are occurring the beginning of the tetragonal to cubic phase transition, resulting in PT with low tetragonality, with the increase of the dopants concentration. It was also verified that these films are textured in the (001) and (100) family plans with both dopants, being a axis direction favored. The obtained films presented nanometric grain sizes and the addition of dopants (Sm or Er) in the PT lattice resulted in a decrease of the average grain size. In order to improving the dielectric and ferroelectric properties of the PST and PET films, it was varied: Sm or Er concentration, number of layers, viscosity of the precursor solution, deposition speed, heat treatment, the bottom electrode and the organic precursor concentration. In the results of electric measurements, it was verified that the Er addition is more efficient than Sm in the increase of the dielectric constant and improvement of ferroelectric properties of the films. It was also observed that the decrease of the tetragonality of the films, with the consequent beginning of the tetragonal to cubic phase transition of the material, there is a reduction of the dielectric constant values and of the remanent polarization for the samples. Using the LaNiO3 like bottom electrode in substitution to the Pt, it was obtained approximated values of dielectric constant, however this substitution resulted in better ferroelectric properties of the films. In spite of obtaining smaller dielectric constant values than those found in the literature, it could be observed that the decrease of the concentration of organic precursors improved the electric properties of the PST and PET films, indicating a dependence relationship of the amount of organic material present in the precursor solution in function of obtaining thin films with satisfactory dielectric and ferroelectric properties. / Neste trabalho, realizou-se a obtenção de pós e filmes finos de (Pb1-xLnx)TiO3, com Ln = Sm e Er, utilizando-se um método de síntese química, o método dos precursores poliméricos (método Pechini). Para isto, otimizou-se as condições de síntese de modo a minimizar a presença de fases secundárias. Obteve-se pós de (Pb1- xSmx)TiO3, PST e (Pb1-xErx)TiO3, PET, com x variando de 0,01 a 0,1, em pH 7 e verificou-se, para estes pós calcinados a 600°C por 2 e 8 horas em fluxo de oxigênio, que não houve a presença de fase secundária (pirocloro) até 4% em molde Sm, sendo que para o Er nesta adição, já é atingido o limite de solubilidade na matriz do PbTiO3 (PT). Verificou-se também, por difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman que o aumento da porcentagem dos aditivos, favorece o início da transição de fase tetragonal para cúbica do PT, sendo que até 2% em mol do aditivo, o Er é mais eficiente que o Sm neste processo e que para as adições superiores, há uma inversão de comportamento. Verificou-se por micro-Raman e por calorimetria exploratória diferencial (DSC), que a adição de Sm ou Er ao PT causa uma diminuição da temperatura de Curie do material em relação ao PT puro que é de 490°C. Foram obtidos filmes finos de PST e PET, depositados por spin coating sobre substratos de Pt/Ti/SiO2/Si e tratados termicamente a 600°C por 2 horas para a cristalização. De maneira análoga aos pós, observou-se tanto para os filmes de PST como para os de PET, que está havendo o início da transição de fase tetragonal para cúbica, resultando em PT com baixa tetragonalidade, com o aumento da concentração de dopantes. Verificou-se também, que houve texturização dos filmes nas famílias de planos (001) e (100), para ambos os dopantes. Sendo que, a texturização na direção do eixo a é mais favorecida. Pôdese verificar por microscopia de força atômica, que foram obtidos filmes com tamanhos de grão nanométricos e que a introdução do dopante (Sm ou Er) na matriz do PT resulta em uma diminuição do tamanho médio de grãos dos filmes obtidos. No intuito de melhorar as propriedades dielétricas e ferrelétricas dos filmes de PST e PET, foram variadas: a concentração de Sm ou Er, o número de camadas dos filmes, a viscosidade da solução, a elocidade de deposição, o tratamento térmico, o eletrodo de base e a concentração de precursores orgânicos. Nos resultados de medidas elétricas, verificou-se que a adição de Er é mais eficiente que a de Sm no aumento da constante dielétrica e na melhora das propriedades ferrelétricas dos filmes. Observou-se também, que a diminuição da tetragonalidade dos filmes, com o conseqüente início da transição de fase tetragonal para cúbica do material, diminui os valores de constante dielétrica e de polarização remanescente para os mesmos. Verificou-se que a utilização do eletrodo base de LaNiO3 em substituição ao de Pt forneceu valores próximos de constante dielétrica, porém resultou em melhores propriedades ferrelétricas dos filmes. Apesar de terem sido obtidos valores de constante dielétrica inferiores aos da literatura, pôde-se observar que a diminuição da concentração de precursores orgânicos melhorou as propriedades elétricas dos filmes de PST e PET obtidos, indicando uma relação de dependência da quantidade de matéria orgânica presente na solução precursora, com a obtenção de filmes finos com propriedades dielétricas e ferrelétricas satisfatórias.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1998.pdf: 730604 bytes, checksum: c9a3af679c55c32e121ac6f6d44b9de1 (MD5) Previous issue date: 2008-08-21 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) and Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) were employed in order to propose methods for determination of total and bioavailability concentration of Cd and Pb in environmental samples. The sediments were collected in the basin of the Jundiaí river and the sewage sludge (industrial and home) in the Jundiaí sewage treatment station. The metals bioavailability contents were determined by extraction using 1.0 g of sample and 25.0 mL HCl 0.1 mol/L for 2 hours in horizontal stirrer 600 rpm. The total concentrations were determined using pre-digestion step for 12h followed by a microwave digestion of 0.1 g sample with 2.0 mL mixture concentrated HNO3 HCl (1:3 v/v) and 1.0 mL of H2O2 using heating program for 34 minutes. In determinations by TS-FF-AAS, 200 &#956;L of sample was carried out into a nickel atomization tube with a flow rate of 0.5 mL/min. During Cd and Pb determinations in extracts HNO3 0.014 mol/L solution was used as carrier. In the case of the digested samples, EDTA 0.5% (m/v) and Triton X-100 0.1% (v/v) solution was used as carrier. The method accuracy was checked by Cd and Pb determination in in three certified samples: NIST 2782 and NIST 146R (industrials sludge) and NIST 8704 (Buffalo river sediment). The bioavailability and total concentrations range in sediments were 0.08-1.7 and 0.44- 2.47 mg/kg for Cd; 2.91- 13.6 and 8.9-24.7 mg/kg for Pb, respectively. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for TS-FF-AAS were 1.13 and 3.75 &#956;g/L for Cd, 16.5 and 55.1 &#956;g/L for Pb, respectively (n=3). In FAAS, limits of detection and quantification were 63.0 and 210 &#956;g/L for Cd, 119 and 395 &#956;g/L for Pb, respectively (n=3). The repeatability and reproducibility obtained were 1.0-8.0% and 7.0-24% for Cd, 2.4- 14% and 5.4-32% for Pb, presented as relative standard deviation (RSD, %). / Neste trabalho, empregaram-se a Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) e a Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), na proposição de metodologias para a determinação de concentrações biodisponíveis e totais de Cd e Pb, em amostras de interesse ambiental. Os sedimentos foram coletados na bacia do Rio Jundiaí e o lodo de esgoto (industrial e doméstico) na Companhia Saneamento Jundiaí (CSJ). Os conteúdos biodisponíveis dos metais foram determinados por extração de 1,0 g de amostra com 25,0 mL de HCl 0,1 mol/L, por 2 horas, em um agitador horizontal a 600 rpm. As concentrações totais (0,1 g de amostra) foram determinadas com o emprego de uma etapa de pré-digestão por 12h, e digestão em forno de microondas fechado, com 2,0 mL de água régia e 1,0 mL de H2O2, utilizando um programa de aquecimento de 34 minutos. Nas determinações por TS-FF-AAS, introduziu-se um volume de amostra de 200 &#956;L no interior de um tubo atomizador de Ni, com uma vazão de 0,5 mL/min. Na quantificação de Cd e Pb nos extratos, utilizou-se solução de HNO3 0,014 mol/L como carregador, e nos digeridos, solução de EDTA 0,5% (m/v) e Triton X-100 0,1% (v/v). Com o intuito de avaliar a exatidão das metodologias aplicadas, foram analisadas 3 amostras certificadas: NIST 2782 e NIST 146R (lodos industriais) e NIST 8704 (sedimento do Rio Buffalo). As faixas de concentrações biodisponíveis e totais, em sedimentos foram de 0,08-1,7 e 0,44- 2,47 mg/kg para Cd, 2,91-13,6 e 8,9-24,7 mg/kg para Pb, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação para TS-FF-AAS foram 1,13 e 3,75 &#956;g/L para Cd, 16,5 e 55,1 &#956;g/L para Pb, respectivamente (n=3). No caso da FAAS, os limites de detecção e quantificação foram 63,0 e 210 &#956;g/L para Cd, 119 e 395 &#956;g/L para Pb, respectivamente (n=3). As repetibilidades e reprodutibilidades ficaram entre 1,0-8,0% e 7,0-24% para Cd, 2,4- 14% e 5,4-32% para Pb, representadas como desvio padrão relativo (RSD).

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2868.pdf: 1389857 bytes, checksum: 561e29df255b4d1a8e934cd68d46f0e5 (MD5) Previous issue date: 2007-05-03 / Financiadora de Estudos e Projetos / A formação de filmes de passivação anódicos tem sido objeto de intenso interesse pelo menos nos últimos 100 anos, contudo o mecanismo de redução dos mesmos foi muito pouco estudado. Tal interesse é por causa da alta resistência à corrosão devido a processos anódicos que formam uma interface termodinamicamente estável, fazendo com que tenham grande importância industrial em metais e ligas. Outro aspecto tecnológico importante do estudo destes filmes é de poder entender os mecanismos reacionais de baterias industriais que funcionam por mecanismos de estado sólido, e assim, poder modificá-las para ter maior eficiência. Nesta dissertação de mestrado escolheu-se estudar fenômenos da passivação no sistema Pb/PbSO4/H2SO4, o mesmo da placa negativa da Bateria de Chumbo-Ácido. Desta forma escolheu-se contribuir para o estudo de mecanismos de redução dos filmes de passivação através do estudo da dirupção dos filmes de passivação e da formação de filme de PbSO4 em eletrodos com poros ideais. Podendo usar esses resultados para contribuir em aspectos dos mecanismos eletroquímicos existentes na placa negativa da Bateria de Chumbo-Ácido. No que se refere à dirupção do filme de PbSO4 estudos prévios voltamétricos foram fetos pelo GEP Grupo de Eletroquímica e Polímeros, no caso desta dissertação os estudos agora foram feitos com medidas galvanostáticas. Já no caso dos eletrodos porosos ideais nesta dissertação são apresentados os primeiros resultados dessa idéia.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5417.pdf: 4157495 bytes, checksum: eabfb8a8b0b202271f5fe42cec83974c (MD5) Previous issue date: 2013-07-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / The Pb(Zr0,52Ti0,48)O3 solid solution in morphotropic phase and its modified (RExPb1-x)(Zr0,52Ti0,48O3) with RE = La, Pr or Nd and x = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.38 and 0.45 were satisfctorily prepared by oxidant peroxo method (OPM), in which the solid solutions of Pr- and Nd-PZT were first synthesized by this technique. The PZT medication with RE caused the loss of tetragonal character and decreased stiffness of Zr / TiO6 octahedra with the meeting of ceramic saturation in 10 % to Pr and 20 % to La and Nd. The optimization of calcination condition of PZT powders at 600 °C / 0.5 h caused to be impurity free in its structure. Futhermore, showed grains less coalesced with size more homogeneous with little necks formation in relation to other thermal conditions performed. On the other hand, the RE-PZT powders cacined in the same condition showed impurities in its structure which was not ideal for complete crystallization of the powder. The ceramic bodies, prepared from these powders calcined at 600 °C / 0.5 h with sintering in microwave oven at three different conditions: 900 °C / 2 h, 1000 °C / 0.5 h and 1000 °C / 2 h, showed relative density values over 98 % for pure PZT and below 96 % for RE-PZT without change in value between the different sintering conditions performed. / A solução sólida de Pb(Zr0,52Ti0,48)O3 na sua fase morfotrópica e sua modificação (RExPb1-x)(Zr0,52Ti0,48O3) com RE = La, Pr ou Nd e x = 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30; 0,38 e 0,45 foram preparados satisfatóriamente pelo método dos complexos oxidantes de perôxido (OPM), nas quais as soluções sólidas de Pr- e Nd-PZT foram sintetizadas pela primeira vez por essa técnica. A modificação do PZT com RE causou a perda do caráter tetragonal e diminuição da rigidez do octaedro de Zr / TiO6 com o encontro da saturação da cerâmica em 15 % para Pr e 20 % para La e Nd. A otimização da condição de calcinação do pó de PZT para 600 °C / 0,5 h causou a isenção de impurezas na sua estrutura. Além disso, foi observado grãos menos coalescidos com tamanho mais homogêneo com pouca formação de pescoços em relação a outras condições térmicas realizadas. Por outro lado, os pós de RE-PZT calcinados na mesma condição apresentaram impurezas na sua estrutura o que não foi ideal para cristalização completa do pó. Os corpos cerâmicos, realizados a partir destes pós calcinados a 600 °C / 0,5 h com sinterização em forno de micro-ondas em três diferentes condições: 900 °C / 2 h, 1000 °C / 0,5 h e 1000 °C / 2 h, apresentaram valores de densidade relativa acima de 98 % para o PZT puro e abaixo de 96 % para o RE-PZT sem vizualizar mudanças no seu valor entre as diferentes condições de sinterização.

Made available in DSpace on 2015-06-17T19:33:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-26. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:47:54Z : No. of bitstreams: 1 000827092_20160326.pdf: 264009 bytes, checksum: 2d4bf1818fcf3504d633d098c466fc39 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-03-28T13:37:47Z: 000827092_20160326.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-28T13:38:49Z : No. of bitstreams: 1 000827092.pdf: 684285 bytes, checksum: eba84188e19e273d98a9610df1d7fb48 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Introdução: embora a literatura relate alterações cardiovasculares induzidas pela exposição ao etanol e ao chumbo (Pb) isoladamente na vida adulta, há escassez de estudos focando os efeitos cardiovasculares pós-natal da exposição ao etanol e/ou Pb in utero. Objetivos: investigar possíveis alterações nas respostas cardiovasculares de ratos recém-desmamados expostos pré-natalmente ao etanol e ao Pb, isoladamente e em associação. Ainda, avançar na compreensão dos mecanismos envolvidos nestas alterações. Materiais e Métodos: foram utilizados ratos machos Wistar recém-desmamados (25-28 dias de idade) provenientes de mães dos grupos: controle - recebeu água de beber ad libitum; Pb - recebeu chumbo 500 ppm ad libitum durante a prenhez; EtOH - recebeu solução de etanol a 10% na água de beber ad libitum durante a prenhez; e Pb/EtOH - ambos protocolos em associação. Esses animais foram mortos e anéis de aorta torácica foram coletados e mantidos em banho isolado contendo solução de Krebs-Henseleit, 37ºC, pH 7.4, saturado com 95% de O2 e 5% CO2. Curvas concentração-efeito ao L-NAME, à acetilcolina (ACh), na ausência e presença de indometacina e/ou L-NAME, e ao nitroprussiato de sódio foram obtidas de anéis de aorta intacta e desnuda. Avaliou-se ainda a pressão arterial no 25º dia de vida pós-natal. Concentração eficaz 50% (CE50) e resposta máxima (RM) foram avaliadas (MANOVA/Tukey). Resultados: a associação da exposição ao Pb e ao etanol in utero, mas não os protocolos isolados, determinou hipertensão arterial no 25º dia de vida pós-natal (sistólica - controle 135,5 ± 3,0, Pb/EtOH 157,8 ± 4,6*; diastólica - controle 97,5 ± 1,4, Pb/EtOH 125,9 ± 3,2*; *P < 0,05, n=11). Nenhum dos protocolos determinou qualquer alteração da reatividade da aorta intacta e desnuda ao L-NAME e ao nitroprussiato de sódio (RM e CE50) e de CE50 à ACh em aorta intacta (dados não mostrados). Entretanto, a ... / Introduction: although the literature reports cardiovascular changes induced by exposure to ethanol and lead (Pb) alone in adulthood, few studies focus on postnatal cardiovascular effects of exposure to ethanol and/or Pb in utero. Objectives: it was to investigate possible changes in the cardiovascular responses of weaned rats prenatally exposed to ethanol and Pb, alone and in combination. Still, advancing our understanding of the mechanisms involved in these changes. Materials and Methods: mothers were separated in 4 groups: control - received drinking water ad libitum ; Pb - received lead 500 ppm ad libitum during pregnancy ; EtOH - received a solution of 10% ethanol ad libitum in drinking water during pregnancy , and Pb / EtOH - both protocols in combination. Male Wistar rats (25 to 28-day old) from exposed mothers were used. The animals were sacrificed and thoracic aortic rings were collected and kept in organ bath containing Krebs- Henseleit solution, 37°C, pH 7.4, saturated with 95% O2 and 5% CO2. Concentration-effect curves to L-NAME, acetylcholine (ACh) in absence and presence of indomethacin and/or L-NAME, and sodium nitroprusside were obtained in intact and/or denuded aortas. It was also evaluated the blood pressure of 25-day old rats from all groups. Effective concentration 50% (EC50) and maximum response (MR) were evaluated (MANOVA/Tukey). Results: association of Pb exposure and ethanol in utero, but not the isolated protocols, determined hypertension on the 25th day of postnatal life (systolic - control 135.5 ± 3.0, Pb/EtOH 157.8 ± 4.6*; diastolic - control 97.5 ± 1.4, Pb/EtOH 125.9 ± 3.2*, *P < 0.05, n=11). None of the protocols determined any change in reactivity of intact and denuded aortas to L-NAME and sodium nitroprusside (MR and EC50) and EC50 to ACh in intact aortas (data not shown). Removal of endothelium abolished vasorelaxation to ACh. Unlike in utero exposure to Pb ...

Made available in DSpace on 2015-06-17T19:34:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-17. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:47:15Z : No. of bitstreams: 1 000830368.pdf: 921700 bytes, checksum: 66c7904c4e1a786a22301a7deeeac858 (MD5) / No presente trabalho foram empregados métodos para a determinação de chumbo em vidros provenientes de tubos de raios catódicos (CRT) e solo contaminado por este tipo de resíduo. Para as análises foram utilizadas pequenas partes dos componentes do CRT (televisão e computador) de diferentes fabricantes e desmontadas manualmente. Após a moagem, as amostras vítreas foram analisadas por MEV, EDS e DRX para determinar o tamanho de partículas e a composição elementar do material investigado. Para este estudo foi utilizada uma mistura de proporção de 1:1:1:4 em peso (canhão de elétrons, pescoço, funil e tela). Para as análises por GFAAS as amostras foram digeridas em meio ácido (2,4 mL de HCl, 1,2 mL HNO 3 , 2,4 mL de HF e 2,0 mL de H 2 O), onde cerca 125mg da amostra vítrea foram adicionados em frasco de PTFE. A concentração total de chumbo nos CRTs foi determinada por GFAAS e os valores encontrados para duas misturas provenientes de diferentes amostras foram (735,52 ± 6,12) mg kg -1 e (886,61 ± 5,49) mg kg -1 . A toxicidade da amostra foi avaliada utilizando a norma ABNT NBR 10004:2004 para resíduos sólidos. A mistura foi submetida a ensaios de lixiviação e o extrato lixiviado foi analisado por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Os resultados indicaram que cerca de 85% do Pb presente no resíduo foi lixiviado. Os testes lixiviação realizados para os resíduos de CRTs atingiram os valores de Classe I (resíduo perigoso) de acordo com a norma ABNT NBR 10004:2004, devido à alta concentração de chumbo presente em sua composição. Os resíduos dos CRTs foram utilizados na simulação de descarte inadequado no solo e cultivo de alface em ambiente contaminado, após a colheita foram coletadas amostras de solo e a alface. Foi realizada uma avaliação biométrica da alface para ... / In this paper methods for the determination of lead in glass from cathode ray tube (CRT) and soil pipes contaminated by this type of waste were employed. Small parts of components CRT (television and computer) from different manufacturers were used and dismantled manually for analysis. After grinding, the vitreous samples were analyzed by SEM, EDS and XRD to determine the particle size and the elemental composition of the investigated material. For this study a mixture ratio of 1:1:1:4 by weight (electron gun, neck, funnel and screen) was used. For the analyzes by atomic absorption spectrometry in graphite furnace (GFAAS) samples were digested in acid medium ( HCl 2,4 mL, 1,2 mL HNO 3 , 2,4 mL HF and 2,0 mL of H 2 O) where about 125 mg of the glassy sample was added in PTFE bottle from the quantification was performed using the method of addition of analyte. . The total concentration of lead in CRTs was determined by GFAAS and the value for two mixtures from different samples were 735, 52 ± 6, 12 mg.kg -1 and 886.61 ± 5, 49 mg.kg -1 . The toxicity of the sample was assessed using the norm ABNT NBR 10004:2004 solid waste. The mixture was subjected to leaching tests and the leaching extract was analyzed by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and atomic absorption spectrometry in flames (FAAS). The results indicated that about 85% of Pb present in the leach residue. The leaching tests performed for waste CRTs reached values of Class I (hazardous waste) in compliance with norm ABNT NBR 10004:2004, due to the high concentration of lead present in their composition. The danger of the glass was determined using Toxicity Characteristic leashing Procedure ( TCLP ) ( SW- 846 Method 1311 , USEPA 2003) , which determines the toxicity of waste by leaching . Waste CRTs were used in the simulation of improper disposal in soil and lettuce cultivation in contaminated ...

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:59Z : No. of bitstreams: 1 000845996.pdf: 75561781 bytes, checksum: 3947d448f301de4e51165342784b8a01 (MD5) / O objetivo principal desse trabalho foi a quantificação de chumbo (Pb) em amostras de solos por diferentes horizontes, em áreas específicas no município de Presidente Prudente/SP. Os pontos de coletas foram estabelecidos de acordo com os dados referentes à emanação de Rn (detector CR-39) e mapeamento dos lineamentos de falhas geológicas. As amostras de solo coletadas na dependência do Campus da FCT-UNESP representaram as áreas de suposta falha geológica, e coletaram-se dois perfis de solos em área rural no Distrito de Montalvão, livre de falha geológica. Essas foram implantadas em trincheiras na região de suposta falha para posterior análise. O método USEPA 350 mostrou-se eficaz para a abertura das amostras de solos, proporcionando a realização da quantificação de Pb via análise voltamétrica. Os parâmetros experimentais otimizados: volume da amostra e tempo de pré-concentração selecionados, foram 2 mL e 30 s, respectivamente, uma vez que demonstraram um maior incremento na magnitude de corrente e foram suficientes para a realização das análises. Utilizou-se a técnica voltamétrica de redissolução anódica com eletrodo de mercúrio, que mostrou-se satisfatória e provou ter um baixo limite de detecção. Os metais Zn, Cd e Cu não se apresentaram como possíveis interferentes para a determinação do analito em interesse. Segundo análise quantitativa de Pb, as concentrações do metal foram superiores nas áreas do Campus da FCT - UNESP, e demasiadamente inferiores nas amostras de solo do Distrito de Montalvão. Quanto aos perfis de solo incubados nas trincheiras, após 95 dias de incubação, sofreram um acréscimo acentuado na concentração de chumbo evidenciando a relevante influência que a região de falha geológica tem em relação ao aumento da concentração de Pb nos solos, indicativo que a origem do metal pode estar diretamente ligada a emanação do gás... / The major objective of this work was the quantification of lead (Pb) in soil samples from different horizons, in specific areas of the city of Presidente Prudente / SP. The collection points were established according to the data on the emanation of Rn (detector CR-39) and mapping of geological faulting guidelines. Soil sample on the FCT-UNESP represented the areas of geological fault, and collected two samples in a rural area in Montalvão District, free of geological fault, which were deployed in trenches in the region of geological failure for further analysis. The USEPA 350 method was effective for the preparation of soil samples, providing the quantification of Pb using voltammetric analysis. The optimized experimental parameters: volume of the sample and pre-concentration time, were 2 ml and 30 s, respectively, as demonstrated a greater increase in current magnitude and were sufficient to perform the analyzes. We used the technique anodic stripping voltammetric with mercury electrode, which was satisfactory and proved to have a low detection limit. The metals Zn, Cd and Cu were not presented as possible interferences for determining the analyte interest. According to the quantitative analysis of Pb, the metal concentrations were higher in areas of the Campus of FCT - UNESP, and too lower in the samples of Montalvão District. Soil profiles incubated in the trenches, after 95 days of incubation, suffered a sharp increase in lead concentration demonstrating the significant influence that the geological fault region has in relation to the increase in Pb concentrations in soils, indicating that the origin of lead can be directly connected to emanation of radon gas, which comes from the lower base of the soil profile, more specifically of the bedrock anomalies. The data obtained from the grain size analysis revealed that the soils collected in the alleged fault region are the textural classes Sand...

Na atualidade pesquisam-se métodos que possam avaliar apropriadamente o risco potencial ao ambiente e ao homem de elementostraço contidos em fertilizantes que são adicionados ao solo. Cádmio, níquel e chumbo são tóxicos aos vegetais, aos animais e ao homem. Seus teores naturais no solo não oferecem risco, porém são aumentados no ambiente devido a adições antropogênicas de agrotóxicos, de lodos de estações de tratamentos, de fertilizantes, entre outros. Os objetivos deste trabalho foram: a) avaliar os teores de Cd, Ni e Pb em fertilizantes fosfatados e em áreas aonde houve aplicação de altas doses deste insumo; b) avaliar, mediante extrações seqüenciais em quais frações do solo o Cd, o Ni e o Pb estão associadas e c) avaliar a capacidade de adsorção do cádmio, chumbo e níquel em dez amostras de solos. Os teores de Cd e Pb das amostras de fertilizantes fosfatados avaliadas com extração pelo método USEPA 3051A e por ácido cítrico 20 g L-¹ foram inferiores aos limites considerados como seguros pela legislação brasileira, assim como os encontrados em áreas que receberam altas taxas de aplicação de fertilizantes. Os atributos químicos e mineralógicos das amostras de solos afetaram a distribuição dos elementos-traço nas frações extraídas seqüencialmente. Os solos apresentaram capacidades diferenciadas em adsorver Cd, Ni e Pb e houve competição entre eles pelos sítios de adsorção do complexo sortivo do solo, sendo o cádmio o metal mais afetado. / Current studies are searching for methods that can properly evaluate the potential risk to the environment and humans from trace-elements contained in fertilizers that are added to soil. Cadmium, nickel, and lead are toxic to plants, animals, and humans. Their natural levels in soils do not offer risk, but are increased in the environment due to anthropogenic additions of pesticides, of mud from treatment plants, sewage sludge, and fertilizer, among others. The objectives of this study were: a) to evaluate Cd, Ni and Pb concentrations in phosphate fertilizers and in soils where there were applied in high doses, b) to evaluate by sequential extractions in which fractions of soil Cd, Ni and the Pb were associated c) to evaluate the capacity for adsorption of cadmium, lead and nickel in ten soil samples. The levels of Cd and Pb samples of phosphate fertilizers evaluated with USEPA 3051A method and citric acid 20 g L-¹ were below the limits deemed safe by the Brazilian legislation, as well as those found in areas that received heavy fertilization. The mineralogical and chemical attributes of soil samples affected the distribution of trace elements in the fractions extracted sequentially. The soils had different capacities to adsorb Cd, Ni and Pb and there was a competition between them for the sites of adsorption of the soil sortive complex and cadmium was the metal most affected.

O presente trabalho descreve os resultados obtidos a partir de análises do processo de trefilação de arames e posterior recozimento destes em forno de chumbo. Baseado na metodologia DOE, busca-se o entendimento da ocorrência do arraste de chumbo proveniente dos arames recozidos, com o objetivo de minimizar este problema. Amostras de arame foram coletadas diretamente em máquinas de trefila e em linha de galvanização e submetidas a ensaios de verificação da rugosidade superficial e suas implicações no arraste de chumbo, baseadas em variáveis como velocidade da linha, diâmetro do arame, temperatura do banho de chumbo, capacidade térmica da cuba, condição superficial do arame, rugosidade do arame e limpeza superficial do arame. Foram propostas alternativas para minimizar o arraste de chumbo buscando o aumento do desempenho em máquinas de trefila e do recozimento emlinha de galvanização. / The present work describe the experiments carried out based on the wire drawing process analysis and later annealing on lead furnace on a galvanizing line. Using D.O.E methodology, the aim is to understand the occurrence of lead entrainment originating from the annealed wires in order to decrease this problem. Wire samples were collected from wire drawing machines and galvanizing line and submitted to surface roughness analysis and its implications on lead drag out based on wire speed, wire diameter, lead bath temperature, thermal capacity of the lead kettle, wire surface condition, wire roughness and wire superficial cleanliness. Proposals to decrease lead drag out were made in order to increase wire drawing machines and galvanizing line performance.