Les systèmes de maintien situés sur les structures assemblages-combustibles des réacteurs nucléaires à eau sous pression (REP) sont constitués d'un empilement de lames qui agissent à la fois, comme élément accommodant les incompatibilités thermiques résultant des différences de coefficients de dilatation Acier, alliages de zirconium et principalement, comme système permettant de limiter les effets hydrodynamiques induits par le passage du fluide caloporteur à travers les assemblages. Actuellement, l'alliage 718 est le matériau constitutif de ces ressorts à lames. Il présente les performances en service nécessaires et suffisantes pour répondre aux sollicitations de ces systèmes ainsi qu'aux exigences des autorités de sûreté (dans les conditions actuelles de fonctionnement des REP). Or, dans le cadre de l'augmentation des performances générales des assemblages combustibles, l'emploi d'autres matériaux, dont les propriétés de relaxation sous flux neutronique sont supérieures à celles du 718, est envisagé par AREVA. Les matériaux étudiés sont principalement des superalliages base Ni, tels que les nuances 625+ et 725 qui à l'instar de l'alliage 718 durcissent par précipitation de phases secondaires, ainsi que des nuances d'alliage 718 riche en Molybdène. Cependant, bien que ces nouveaux matériaux présentent une relaxation sous flux neutronique améliorée, ils doivent répondre également à un cahier des charges strict, propre à leur utilisation en centrale : des propriétés mécaniques équivalentes, une bonne résistance à la corrosion sous contrainte (CSC) et une bonne résistance à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) en milieu primaire de REP. Chacune de ces propriétés a été étudiée avec attention dans le double but de comparer ces matériaux entre eux et afin de cerner les paramètres clés contrôlant leur différence de comportement aussi bien en CSC qu'en FPH / Hold-down systems used in the fuel assembly of Nuclear Pressurized Water Reactor (PWR) are constituted by stiff springs. The role of the hold-down springs is to ensure the bond between the fuel assembly and the lower plate of the intern structure of the core, thus holding down the assembly on the bottom plate of the reactor, during all the exploitation and maintenance periods. Nowadays, alloy 718 is the constitutive material of these hold-down springs. Its properties in terms of mechanical behaviour, corrosion resistance… fill in the specifications required for such application in the present service conditions. However, in order to improve the common efficiency of fuel assemblies, the upgrading of their design as well as the use of new materials are advocated by the nuclear power plant company, AREVA. Though other Ni-base superalloys known for their good behaviour under neutronic radiation can be proposed as new materials, those superalloys must fill in all the application specifications in order to substitute alloy 718. So, sufficient mechanical properties, good resistance to Stress Corrosion Cracking (SCC) and good resistance to Hydrogen Embrittlement (HE) are also required to allow the replacement. All of these properties are carefully studied with the double aim to characterize and compare different superalloys, and to determine key parameters governing the SCC and HE behaviours of such alloys in primary water of PWR

Les Structures atomiques Quasi-périodiques (QP) possèdent des propriétés particulières, notamment dans le domaine vibrationnel. Il pourrait être intéressant de pouvoir transférer ces propriétés à des méta-matériaux macroscopiques. Des réseaux de poutres quasi-périodiques 2D sont étudiés dans cette thèse dans le cadre du modèle élément finis (EF) poutre Euler Bernoulli. Ces réseaux de poutres peuvent facilement être produits par fabrication additive ou par découpe laser. Il est possible de faire varier l'élancement des poutres (le ratio hauteur sur longueur) qui est un paramètre intéressant pour modifier la réponse mécanique du réseau. En utilisant la méthode EF, l'influence de l'élancement des poutres sur la réponse vibratoire des réseaux de poutres QP est étudiée. La méthode numérique Kernel Polynomial (KPM) est adaptée avec succès de la dynamique moléculaire aux réseaux de poutres pour étudier leurs modes de vibration sans avoir à diagonaliser complètement la matrice dynamique. Les réseaux de poutres QP présentent des propriétés similaires à leur compère atomique: en particulier la localisation de modes sur des sous-structures et une relation de dispersion hiérarchisée. Le comportement à la fracture est aussi étudié étant donné que les symétries présentes dans les QP pourraient permettre des réseaux de poutres ne présentant pas de plans faibles pour la propagation de fissures. Cela a été démontré d'après des calculs EF statiques avec un critère de fracture fragile sur l'énergie de déformation. Les simulations statiques ne suffisent pas car elles ne peuvent pas capturer les phénomènes dynamiques complexes qui apparaissent lors de la fissuration fragile. Les propriétés de vibration du QP pourraient aussi avoir un impact sur la propagation dynamique de fissure. Un modèle dynamique de fissuration est développé afin d'étudier l'impact de l'élancement sur la capacité des réseaux de poutres QP à dissiper de l'énergie par fissuration. Finalement une méthode Coarse Graining est développée pour identifier un milieu Cosserat continu équivalant au réseau de poutres QP pour différentes échelles. Cette méthode permet d'identifier la densité, les déformations, les contraintes et donc les modules d'élasticité du milieu Cosserat équivalent, permettant ainsi une meilleure compréhension du rôle des sous structures précédemment identifiées. / Quasi periodic (QP) structures have shown peculiar properties in the atomistic domain, especially the vibrational one. It could be interesting to be able to transpose these properties in macroscopic meta-materials. Quasi periodic 2D beam lattices are studied in this thesis due to the simplicity of the Euler Bernoulli finite element (FE) model. These beam lattices can easily be produced by additive manufacturing or by laser cutting. It is possible to vary the beam slenderness (i.e the ratio of height over length) that is a interesting parameter to modify the mechanical response of the lattice. Using finite element method, the influence of the beam slenderness over the vibration behavior of the QP beam lattices will be studied. The Kernel Polynomial numerical Method (KPM) is successfully adapted from molecular dynamics simulations in order to study vibrational modes of FE beam lattices without having to fully diagonalize the dynamical matrix. The QP lattices show similar properties as their atomic counterpart e.g mode localization over sub-stuctures and hierarchical dispersion relation. The fracture behavior is also studied, as the special symmetries allowed by the quasi periodicity could result in beam lattices without weak planes for crack propagation. It was proved to be true from static FE simulations with a brittle strain energy breaking criterion. Static simulations were not enough and do not grasp the complex dynamical phenomena taking place in brittle fracture. A dynamic crack propagation model was thus developed. The vibrational properties of quasi periodic structures could also have an impact on the dynamic crack propagation. Several simulations are run in order to study the impact of the slenderness on the energy dissipated by fracture of QP lattices. Finally, a coarse graining method (CG) was developed to identify a continuous Cosserat medium at different scales from the FE beam model. This CG method allows to identify, density, strain, stress and elastic moduli of an equivalent continuous Cosserat. This allows a better understanding of the role of previously identified characteristic sub structures.

Il est de plus en plus admis que l’effet d’échelle doit être pris en compte dans la conception des structures de Génie Civil. Pour le béton, ce problème est complexe car celui-ci ne possède pas d’adoucissement plastique, et sa rupture est due à la fissuration caractérisée par une grande zone de microfissuration (fracture process zone) qui dépend de la taille du granulat max d .Cette fissuration passe par un adoucissement sous la forme de microfissures et de glissement interparticules. Expérimentalement, l’effet d’échelle sur le béton est très souvent étudié à l’aide des corps d’épreuves homothétiques entaillés où l’on cherche à relier la résistance nominale ( oN )estimée à partir de la charge de rupture en flexion à une dimension caractéristique D. Ceci conduit à une diminution du ratio dmax/D avec l’augmentation de la taille de la structure. Parmi les objectifs de cette thèse est d’étudier expérimentalement l’impact de l’hétérogénéité ( dmax/D)supposé comme facteur fondamental de l’effet d’échelle. Trois coupures granulaires ont été testées sur trois tailles de poutres différentes en suivant le processus de fissuration par émission acoustique et la technique de corrélation d’images. Celles-ci permettent de suivre l’ouverture des fissures et identifient assez clairement la FPZ. Les résultats mettent en évidence une grande influence de la taille du granulat sur le comportement à la rupture du béton. Il existe une relation directe entre les paramètres de l’effet d’échelle obtenus par la loi de Bazant et la taille du granulat( dmax ). Le traitement des résultats d’une même taille avec différents granulométries dans le même diagramme conduit à la même loi d’effet d’échelle structurelle classique avec une valeur de transition identique. La modélisation du comportement mécanique est effectuée par la méthode d’éléments discrets (DEM). Le modèle de contact linéaire ne s’avère pas adéquat pour le mortier et le béton où le rapport compression / traction est très élevé. De ce fait, Il a été modifié pour prendre en compte la contribution des moments inter-granulaires. Les paramètres micromécaniques sont déterminés par des essais classiques avec une analyse inverse en utilisant l’algorithme de Levenberg-Marquardt. Les résultats montrent que cette approche est capable de reproduire le comportement à la fissuration locale du béton et de reproduire l’effet d’échelle et celui des granulats. Ensuite, un modèle d'adoucissement est développé afin de mieux reproduire la réponse post pic et le processus de fissuration. / It is now commonly understood that in the design of civil engineering structures, size effect must be taken into consideration. For concrete, this problem is complex because it does not exhibit plastic softening. The failure of concrete is generally preceded by propagation of cracks, characterized by alarge microcracking zone (fracture process zone or FPZ) which is proportional to the maximum aggregate size ( dmax ). This fracture process is accompanied by strain-softening in the form of microcracking and fractional slip.Experimentally, size effect in concrete is commonly studied by using geometrically similar notched beams where thenominal strength ( oN ) obtained from the bending failure loadis related to the characteristic dimension (D). This leads to adecrease in the ratio of dmax/D with an increase in the size of the structure. One of the objective of this thesis is to study experimentally the effect of heterogeneity ( dmax/D) size. This ratio is recognized as a fundamental factor causing the size effect. Three aggregate grading segments were tested on three different sizes of beams and the cracking process was investigated by acoustic emission and the image correlation technique. These methods make it possible to trace the crack.openings and identify distinctively the FPZ. The results demonstrate a significant influence of the aggregate size on the fracture behaviour of concrete. There is a direct relationship between the size effect parameters obtained by Bazant's law and maximum aggregate size ( dmax ). The results obtained from the specimen having the same size but made of concretes with different aggregate sizes produced the same classical size effect with identical transitional between LEFM and strength based laws. The mechanical behaviour is modelled by the Discrete Element Method (DEM). However, the linear contact model inserted in DEM is not suitable to satisfy the materials like mortar and concrete with high unconfined compressive strength to tensile strength ratio. As a result, the model is modified to take into account the contribution of interparticle moments. The micromechanical parameters are determined by conventional tests with inverse analysis using the Levenberg-Marquardt algorithm. The results showed that this approach is able to reproduce the local cracking behaviour of concrete as well as classical size effect and aggregate size effect. Then, a softening model is developed to better reproduce the post-peak response and the cracking process.

Ce travail porte sur l'étude du comportement sous sollicitation de fretting sirnple à haute température de superalliages monocristallins à base de nickel MC2 et CMSX-4. Il trouve son application dans le domaine aéronautique, plus précisément au niveau de la turbine haute pression des moteurs d'hélicoptère. Celle-ci a pour fonction de convertir l'énergie cinétique des gaz brûlés en un couple qui entraîne en rotation le compresseur. Elle participe ainsi directement à l'entretien du cycle de combustion du moteur ce qui fait d'elle un organe clé. Située directement en aval de la chambre de combustion, la turbine haute pression (HP) est composée d'un disque central polycristallin et d'aubages monocristallins rapportés, liés au disque par une liaison dite pied de sapin. La rotation de la turbine et la température élevée des gaz de combustion va générer sur les aubes, le disque et l'attache qui les relie，des sollicitations thermomécaniques importantes. Du fait de la force centrifuge et du défilement des aubes devant les étages fixes des distributeurs, l'attache pied de sapin est la cible d 'oscillations dynamiques à l'origine de phénomènes d'endommagement par fretting. Ce fretting,, l'interface de contact entre l'aube et le disque fait l'objet d'une attention toute particulière，ce qui a motivé la conduite de ces travaux. Après une première phase et développement et de validation d'un banc d'essai innovant qui a nécessité la mise en place d'un dispositif de chauffage par induction, un soin tout particulier est apporté à la préparation des échantillons. La nature monocristalline du matériau constitutif des aubes nécessite en effet de respecter précisément l'orientation de la microstructure par rapport aux axes de sollicitation et la surface de contact. Pour cela une mesure systématique de la désorientation des axes primaires et secondaires des barreaux bruts est réalisée. La désorientation relevée est ensuite compensée au cas par cas lors du prélèvement par électroérosion des échantillons. Le lot d'échantillons obtenu peut dès lors être considéré comme homogène en terme d'orientation, malgré le fait que les barreaux bruts présentent des désorientations différentes. [...] / The aim of this work is to study the behavior of MC2 and CMSX-4 nickel based superalloys when subjected to fretting load at high temperature. Since it drives the compressor shaft, the high pressure turbine is a key part of the helicopter engine. 1n order to increase the global reliability and efficiency of the engine, single crystal nickel based superalloys are employed for turbine blades while disk parts are made of polycrystalline materials. Each turbine blade is attached to the central disk via a special link called fir tree root. Due to high temperature and dynamic oscillations, the contact zone between blades and disk is subjected to high thermomechanical stresses. 1t causes fretting phenomena that can lead to wear and cracking damage. This work focuses on both the partial slip and gross slip regime in order to study the damage process of single crystal MC2 and CMSX-4 materials. To perform the mechanical tests, an innovative fretting device is designed to fit the specifications. The use of an induction heat system allows an accurate control of high temperatures. To be consistent with the real flying parts,，the specific orientation of the microstructure of the material with respect to the contact loading direction is taken into account. The microstructure misalignement of raw material bars is measured and compensated as the specimens are machined for extraction. Consequently the obtained set of samples is considered to be of homogeneous microstructure orientation even if their source material contains deviations in orientation. Four material states are investigated: precision grinding conventional shot-peening ultrasonic shot-peening and nitriding process. The results show that for the partial slip régime, shot peening processes are very useful for turbine blade applications. As a matter of fact, the risk for crack nucleation and extension are reduced by the introduction of residual stresses beneath the surface in spite of the high temperature. 1nvestigating the gross slip regime results show that wear of material leads to the formation of a third body and then to the formation of a thin layer called "glaze layer)) with low friction coefficient. To describe the formation process of the "glaze layer)) halted trials are performed. The results allow the drafting of a scenario in which wear debris are stuck and sintered beneath the contact.

La rentabilité des cellules à base de silicium est un point essentiel pour le marché photovoltaïque et cela passe notamment par l'amélioration du rendement électrique, la baisse des coûts de production ainsi que le renforcement de la fiabilité/durabilité des wafers. Des procédés innovants émergent, qui permettent d'obtenir des wafers ultra minces avec moins de perte de matière première. Cependant il est nécessaire de mettre en place des méthodes de caractérisation afin d’analyser la rigidité et la tenue mécanique de ces matériaux. Dans ce travail, des essais de flexion ont été effectués pour caractériser à la fois la rigidité et la rupture. Afin d’étudier la rupture fragile, une caméra rapide a été utilisée, des analyses fractographiques ont été menées. La diffraction d'électrons rétrodiffusés et la diffraction par rayon X de Laue ont été utilisées afin d'explorer le lien entre les orientations cristallographiques et les comportements observés. Conjointement, des simulations numériques EF ont été mise en place. Grâce à ce couplage expériences-simulations numériques, une caractérisation fiable de la rigidité des wafers a été effectuée. Une stratégie d'identification de l'origine de la rupture est également proposée. L'étude de la rupture du silicium monocristallin a mis en évidence la stabilité du clivage (110), la grande vitesse d'amorçage de la fissure, la dépendance de la forme du front de fissure à la vitesse de propagation ainsi que l'apparition de "Front Waves" pour les fissures à très grande vitesse. L'étude de la rupture des wafers multi-cristallins démontre une fissuration intra-granulaire. Des éprouvettes jumelles ont permis d’étudier la répétabilité du chemin de fissuration : une attention particulière a été portée à la nature des plans de clivage ainsi que l'effet des joints de grains. Enfin, une modélisation par la méthode des éléments finis étendus est proposée. Elle permet de reproduire le chemin de fissuration expérimentalement observé. / The profitability of silicon solar cells is a critical point for the PV market and it requires improved electrical performance, lower wafer production costs and enhancing reliability and durability of the cells. Innovative processes are emerging that provide thinner wafers with less raw material loss. But the induced crystallinity and distribution of defects compared to the classical wafers are unclear. It is therefore necessary to develop methods of microstructural and mechanical characterization to assess the rigidity and mechanical strength of these materials. In this work, 4-point bending tests were performed under quasi-static loading. This allowed to conduct both the stiffness estimation and the rupture study. A high speed camera was set up in order to track the fracture process thanks to a 45° tilted mirror. Fractographic analysis were performed using confocal optical microscope, scanning electron microscope and atomic force microscope. Electron Back-Scatter Diffraction and Laue X-Ray diffraction were used to explore the relationship between the microstructural grains orientations/textures of our material and the observed mechanical behavior. Jointly, finite element modeling and simulations were carried out to provide auxiliary characterization tools and help to understand the involved fracture mechanism. Thanks to the experiment-simulation coupled method, we have assessed accurately the rigidity of silicon wafers stemming from different manufacturing processes. A fracture origin identification strategy has been proposed combining high speed imaging and post-mortem fractography. Fracture investigations on silicon single crystals have highlighted the deflection free (110) cleavage path, the high initial crack velocity, the velocity dependent crack front shape and the onset of front waves in high velocity crack propagation. The investigations on the fracture of multi-crystalline wafers demonstrate a systematic transgranular cracking. Furthermore, thanks to twin multi-crystalline silicon plates, we have addressed the crack path reproducibility. A special attention has been paid to the nature of the cleavage planes and the grain boundaries barrier effect. Finally, based on these observations, an extended finite element model (XFEM) has been carried out which fairly reproduces the experimental crack path.

De nombreux phénomènes à l’oeuvre dans le processus de déformation et d’endommagement des élastomères sont étudiés à partir de la réponse mécanique de ces matériaux. Cependant, la plupart de ces phénomènes dépendent de la température et ont des signatures calorimétriques qui pourraient permettre de mieux les comprendre. Dans le contexte industriel de la manufacture de pneumatiques, les élévations de température induites par le chargement peuvent fortement impacter les performances physiques des pneumatiques ainsi que la tenue en fatigue des constituants caoutchoutiques. L’objectif de cette thèse est donc de caractériser le comportement thermomécanique des élastomères chargés et non chargés sous divers types de chargement mécanique. Pour ce faire, des mesures de champs thermiques et cinématiques couplées ont été mises en oeuvre lors d’essais mécaniques à température ambiante. Dans un premier temps, des essais de traction uniaxiale sur éprouvettes indemnes ont permis de confirmer que l’hystérésis mécanique observée lors d’un cycle de traction sur un caoutchouc naturel non chargé est essentiellement due au phénomène de cristallisation et non à des phénomènes dissipatifs. Par ailleurs, la construction de bilans énergétiques sur un cycle mécanique a permis de distinguer la contribution des différents mécanismes dissipatifs (viscosité, effet Mullins) des couplages thermomécaniques (élasticité entropique, cristallisation). Dans un second temps, des essais de cisaillement pur ont été menés sur des éprouvettes préalablement entaillées. Les analyses thermomécaniques menées à l’échelle de la zone d’influence de la fissure ont montré que les phénomènes dissipatifs aux très grandes déformations ne s’expriment pas de la même manière qu’aux déformations plus faibles. En particulier, pour les mélanges considérés dans cette étude, les effets du couplage entropique et de la viscosité sont du même ordre à la décharge, si bien que le matériau n’absorbe pas de chaleur à la décharge. Ces résultats sont très prometteurs à la fois pour la compréhension des phénomènes physiques impliqués dans le processus de déformation et pour la modélisation du comportement thermomécanique des élastomères. / Usually, most of the physical phenomena involved in the deformation of elastomers are studied from purely mechanical approaches. However, almost all of such phenomena depend on temperature and have distinguishable calorimetric signatures, which can enable us to better understand them. Furthermore, in the tire industrial context, the temperature increase induced by loading and self-heating may strongly impact the physical performances of tires as well as the fatigue life of the rubber components. Consequently, the aim of this PHD thesis was to characterize the thermomechanical behavior of rubbers, filled and unfilled, subjected to different mechanical loadings. For this purpose, coupled thermal and kinetic full field measurements have been performed during mechanical tests at ambient temperature. First, homogeneous uniaxial tensile tests have enabled us to confirm that the hysteresis loop in terms of the stress-strain relationship is mainly induced by crystallization phenomenon in natural rubber, not to dissipative phenomena. In the same way, energetic balances over one mechanical cycle have enabled us to distinguish the contribution of different dissipative phenomena (viscosity, Mullins effect) and the thermomechanical couplings (entropic elasticity, crystallization). Second, the analysis of the pure shear tests with pre-cracked specimens has enabled us to analyze, for the first time, the calorimetric response of rubbers in the zone of crack influence. Results have shown that dissipative phenomena at large strains differ from those involved at smaller strains. More especially, for the materials considered in the present study, the effects of the entropic coupling and viscosity are of the same order of magnitude during unloading, so that the material does not absorb any heat during unloading. These results are promising and motivate further work in this field in order to better understand the physical phenomena involved in the deformation processes as well as to more relevantly model the thermomechanical behavior of elastomers.

Les aciers TWIP (TWinning Induced Plasticity) à haute teneur en manganèse sont particulièrement prometteurs pour les applications automobiles de par leur excellent compromis entre résistance mécanique et ductilité. Cependant, la microstructure austénitique leur confère une sensibilité à la fragilisation par le zinc liquide durant les procédés de soudage ; le zinc liquide provenant de la fusion du revêtement résultant de l’élévation de température à la surface de l’acier. Dans cette étude, la fissuration d’un acier austénitique à haute teneur en manganèse a été étudiée en rapport avec le phénomène de fragilisation par les métaux liquides par des essais de traction à chaud réalisés sur des éprouvettes électrozinguées au moyen d’un simulateur thermomécanique Gleeble 3500. L’influence de nombreux paramètres tels que la température et la vitesse de déformation sur la fissuration a été étudiée. La fragilisation apparaît dans un domaine de température limité qui dépend des conditions expérimentales. Les conditions pour lesquelles la fissuration apparaît peuvent être rencontrées durant les procédés de soudage. L’existence d’une contrainte critique pour laquelle la fissuration apparait a été mise en évidence et celle-ci peut être utilisée comme critère de fissuration. Enfin, l’étude de l’influence de différents paramètres tels que le temps de contact entre l’acier et le zinc liquide avant l’application des contraintes, le revêtement et l’acier sur l’apparition de la fragilisation apporte des éléments de compréhension du mécanisme de fissuration et permet de proposer des solutions pour éviter la fissuration durant le soudage par point de l’acier étudié. / High manganese TWIP (TWinning Induced Plasticity) steels are particularly attractive for automotive applications because of their exceptional properties of strength combined with an excellent ductility. However, as austenitic steels, they appear to be sensitive to liquid zinc embrittlement during welding, the liquid zinc arising from the melted coating due to the high temperatures reached during the welding process. In this framework, the cracking behaviour of a high manganese austenitic steel has been investigated in relation to the liquid metal embrittlement (LME) phenomenon by hot tensile tests carried out on electro-galvanized specimens using a Gleeble 3500 thermomechanical simulator. The influence of different parameters such as temperature and strain rate on cracking behaviour has been studied. Embrittlement appears within a limited range of temperature depending on experimental conditions. Conditions for which cracking occurs could be experienced during welding processes. The existence of a critical stress above which cracking appears has been evidenced and this critical stress can be used as a cracking criterion. Finally, the study of the influence of different parameters such as time of contact between steel and liquid zinc before stress application, coating and steel on LME occurrence provides understanding elements of LME mechanism and permits to suggest solutions for preventing cracking during spot welding of such steels.

La tomographie en contraste de diffraction est une nouvelle technique non destructive d'imagerie synchrotron qui caractérise la microstructure et l'orientation des grains dans les matériaux polycristallins en trois dimensions (3D). En la combinant avec la tomographe par contraste de phase. Il est pour la première fois possible d'observer in situ la propagation 3D des fissures de fatigue courtes au sein d'un ensemble de grains entièrement caractérisé (orientation et forme). L'approche combinée, appelée « tomographie tri-dimensionnelle par rayons X des fissures courtes et de la microstructure »(T3DXFM), a été développée sur l’alliage de titane métastable "Beta21S". Une grande partie de ce travail porte sur le développement de la méthodologie T3DXFM. Dans le jeu de données combinées, chaque point de la surface de rupture 3D peut être associé à une structure de données multidimensionnelle contenant des variables décrivant l'orientation des grains, l'orientation locale de la surface de rupture ainsi que l'histoire de la propagation. La méthode utilise un maillage de surface composé de triangles qui décrit la fissure (en d'autres termes: la surface de rupture) dans l'état de propagation mesuré au dernier cycle de fatigue réalisé. Les orientations des grains, les différents fronts de la fissure, les vitesses de croissance locales ainsi que les joints de grains peuvent être visualisés en attribuant des couleurs à ce maillage. Des outils d'extraction des figures de pôle ont été créés et mis en œuvre. Un algorithme a été développé qui est capable de mesurer la vitesse de propagation locale 30 d'une fissure contenant des branchements. / X-Ray Diffraction Contrast Tomography (DCT) is a recently developed, non-destructive synchrotron imaging technique which characterizes microstructure and grain orientation in polycrystalline materials in three dimensions (3D). By combining it with propagation based phase contrast tomography (PCT) it is for the first lime possible to observe in situ the 3D propagation behavior of short fatigue cracks (SFCs) within a set of fully characterized grains (orientation and shape). The combined approach, termed 3D X-ray Tomography of short cracks and Microstructure (3DXTSM), has been developed on the metastable beta titanium alloy "Beta21S". A large part of this work deals with the development of the 3DXTSM methodology. In the combined dataset, each point on the 3D fracture surface can be associated with a multidimensional data structure containing variables describing the grain orientation, the local fracture surface normal and the propagation history. The method uses a surface mesh composed of triangles that describes the crack (in other words: the fracture surface) in the last propagation state measured. Grain orientations, crack fronts, local growth rates and grain boundaries can be visualized by assigning colors to this mesh. The data structure can be interrogated in a number of different ways. Tools for extracting pole figures and pole density distribution functions have been implemented. An algorithm was developed that is capable of measuring the 3D local growth rate of a crack containing branches. The accuracy of the grain boundaries as reconstructed with OCT was evaluated and the elastic constants of Beta21S were determined.

Cette thèse s’inscrit dans une démarche d’investigation des mécanismes d’endommagement de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone. L’accent est en particulier mis sur la compréhension du phénomène de microfissuration, mécanisme de dégradation le plus dommageable pour ces matériaux. S’opérant au refroidissement, il conduit à la fracture des blocs électrofondus. Réalisés dans le cadre du programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) soutenu par l’ANR, les travaux présentés sont le fruit d’une collaboration avec Saint Gobain CREE, le Centre des Matériaux P.M. FOURT de l’Ecole des Mines de Paris, le laboratoire GEMH de l’ENSCI de Limoges, ICAR et Euro Physical Acoustics. Ils font suite aux travaux réalisés lors du programme PROMETHEREF (2002-2005). Des expériences préliminaires ont permis de définir et d’affiner les orientations de l’étude. Prenant en considération l’anisotropie de dilatation de la zircone monoclinique et quadratique décrite dans la littérature, l’imagerie des électrons rétrodiffusés a notamment permis de révéler un lien entre l’arrangement de domaines cristallographiques et la fissuration observée. D’autres expérimentations conduites dans le domaine de l’émission acoustique ont mis en lumière son applicabilité et ses apports pour notre problématique ainsi que la nécessité de développer un algorithme de traitement adapté. Ainsi, trois axes de recherche ont été développés. Ils visent, par leur complémentarité, à permettre une analyse à plusieurs échelles de l’endommagement des matériaux de l’étude tout en s’appuyant sur leur comparaison. Ils permettent respectivement d’évaluer l’endommagement de manière indirecte, d’en examiner les origines à l’échelle microscopique et d’en déterminer l’occurrence en température à l’échelle globale de l’échantillon. Le premier volet consiste en une évaluation des propriétés mécaniques en températures soulignant les incidences de la fissuration. La mise en évidence de la fissuration sous-critique, l’évolution des propriétés élastiques ainsi que la détermination des propriétés à la rupture apportent autant d’éléments qui permettent ensuite d’enrichir l’étude fractographique. Le deuxième volet s’attache, après une interrogation quant à la présence simultanée de zircone monoclinique et quadratique, à déterminer les paramètres de maille et les coefficients de dilatation de ces deux structures pour les différents matériaux. La modélisation des mailles correspondantes se révèle alors d’un grand intérêt pour l’analyse de cartographies EBSD. Enfin, la validation et l’application d’un process de traitement novateur des données d’émission acoustique, intégrant un algorithme génétique, permet de quantifier l’endommagement et d’apporter des précisions quant à son action en température. Ces constatations sont confortées par des suivis par acousto-ultrasons. / This thesis falls under an approach of investigation on the damage mechanisms of high zirconia fused-cast refractories. The focus is particularly set on the comprehension of the phenomenon of microcracking responsible for the degradation of these materials. Taking place at cooling time, it leads to the fracture of the fused-cast blocks. Realized within the framework of the French research programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) supported by the ANR, the work presented in this manuscript is the fruit of a collaboration with Saint Gobain CREE, the Centre des Materiaux P.M. FOURT of the Ecole des Mines de Paris, the laboratory GEMH of the ENSCI of Limoges, ICAR and Euro Physical Acoustics. It follows the works completed at the time of the previous programme (PROMETHEREF, 2002-2005). Preliminary experiments have enabled to define and specify the directions of this study. Taking into account the thermal expansion anisotropy of both monoclinic and tetragonal zirconia as described in the literature, the imagery of the backscatter electrons has in particular revealed a link between the presence of crystallographic domains and the observed cracking. Other experiments conducted in the field of acoustic emission have clarified its applicability and its contributions to our problems as well as the need for developing an adapted algorithm to process data. Thus, three research orientations have been developed. They aim, by their complementarity, to allow an analysis of the different scales of the damage on the study materials and is based on their comparison. They respectively allow to assess the damage in an indirect way, to examine its origins at a microscopic level and to determine its occurrence in temperature at the global scale of the sample. The first axis consists in the evaluation of the mechanical properties in temperatures emphasizing the incidences of cracking. The description of subcritical cracking, the evolution of the elastic properties as well as the determination of the fracture properties bring elements which enable to enrich the fractographic study. The second axis aims, after an interrogation as for the simultaneous presence of monoclinic and tetragonal zirconia, to determine the cell parameters and the thermal expansion coefficients of both structures for the different materials. The modeling of the corresponding cells then appears of great interest for the analysis of EBSD maps. Lastly, the validation and the application of an innovative process for the treatment of the acoustic emission data integrating a genetic algorithm enable to quantify the damage and to bring precise details as for its action in temperature. These observations are consolidated by acousto-ultrasounds follow-ups.

Les dépôts de YSZ, élaborés par projection plasma, sont des céramiques réfractaires généralement utilisées pour les applications de barrières thermiques (TBC). Sa faible conductivité thermique associée à sa bonne résistance mécanique assure aux TBC de hautes performances et de bons rendements. La structure et la microstructure complexe sont à l'origine de ces propriétés mécaniques, et celles doivent être contrôlées. Tout comme les céramiques denses la YSZ se dégrade en température et sous vapeur d'eau.La dégradation des propriétés mécaniques dans le temps (module d'élasticité et contrainte à rupture)est accélérée par la température. Pour cette étude les propriétés ont été évaluées en flexion 3 points à température ambiante. Les observations structurales et microstructurales ont été réalisées respectivement par DRX et microscopie électronique à balayage au cours du vieillissement. Un model analytique a pu être proposé pour prédire le comportement du matériau dans le temps sous humidité. / Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) coatings, deposited by plasma sprayed process, are refractory ceramics mostly used as the Thermal Barrier Coating (TBC) applications. The low YSZ thermal conductivity associated to the good mechanical resistance ensures a high performances and efficiencies of these TBC. The structure and the complex microstructure are responsible for the mechanical properties and must be controlled. Like brittle ceramic materials, the YSZ is affected by degradation at low temperature due to water vapor. Material ageing results from the progressive degradation of the mechanical properties (such as fracture strength and Young’s modulus), which seem to decrease in time and accelerate depending on temperature. In this study, the mechanical properties have been evaluated by means of three-point bending tests at room temperature. The observations of the structure and the microstructure are respectively investigated by X-ray diffraction and SEM-technique with material ageing. An analytical model is suggested in order to predict the evolution of the properties under humidity atmosphere.