The quantification of active principles is an indispensable stage of medicines quality control. For that reason a number of methodologies intended for pharmaceutical applications is constantly growing up. Thus, in view of great analysis demands, the development of low-cost, fast and automatized procedures is very useful. In this way, the present work proposes an analytical procedure for determination of paracetamol in pharmaceutical formulations employing Flow Injection Analysis (FIA) coupled to spectrophotometric detection. Interests for paracetamol is due to its large use as analgesic/antipyretic in Brazil. The proposed procedure is based on diazo-coupling reaction between sulfanilic acid and paracetamol in alkaline medium which forms an orange-reddish diazocompound that absorbs intensively at 500 nm. Optimization studies were carried out with experimental parameters and plotting a reference curve for determination of paracetamol. The linear work range including concentrations between 4.00 and 16.00 mg L-1 of paracetamol, with a correlation coefficient of 0.9991. The limit of detection for the considered work range shown be equal to 0.30 mg L- 1. The relative standard deviation to 10 replicates of the standard solution containing 8.00 mg L-1 of paracetamol was 1.28 %. The real sample analysis by the proposed procedure and by the official method demonstrated comparables results. The nominal amounts of paracetamol declared by the fabricants on the label of all analyzed pharmaceuticals formulations showed good agreement with the official specifications. Recovery studies in real samples revealed a mean rate of 97.1 % of the paracetamol standard added, assuring in such way the confidence of the proposed procedure. Studies realized in this work makes evident the viability of the use of the proposed procedure for determination of paracetamol, since this method has adopted an simple mechanized system, practice and produce results that do not differ significatively from the official method. Other advantages related at this procedure are the use of low toxic reagents and of low cost, good precision (repeatability) and reproducibility, generation of cromogenic product highly stable and suitable sensibility for quality control purposes. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A quantificação de princípios ativos é uma etapa indispensável do controle de qualidade de medicamentos, e em virtude disto, o número de metodologias desenvolvidas destinadas às aplicações farmacêuticas vem crescendo constantemente, visto que, diante de grandes demandas de análises, o desenvolvimento de procedimentos rápidos, pouco dispendiosos e automatizados é de grande valia. Desta forma, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas empregando Análise por Injeção em Fluxo (FIA) associada à detecção espectrofotométrica. O interesse por este analito reside no fato deste fármaco ser um dos analgésicos/antipiréticos mais utilizados no Brasil. O procedimento proposto baseia-se na reação de diazoacoplamento entre ácido sulfanílico e paracetamol em meio alcalino com formação de um diazocomposto laranja-avermelhado que absorve intensamente em 500 nm. Foram realizados estudos de otimização dos parâmetros experimentais e construída uma curva de referência para determinação de paracetamol. A faixa linear de trabalho compreendem concentrações entre 4,00 e 16,00 mg L-1 de paracetamol, com um coeficiente de correlação de 0,9991. O limite de detecção para a faixa de trabalho considerada mostrou-se igual a 0,30 mg L-1. O desvio padrão relativo para 10 replicatas da solução padrão contendo 8,00 mg L-1 de paracetamol foi 1,28 %. As análises das amostras reais pelo procedimento proposto e pelo método oficial demonstraram resultados comparáveis. Os teores nominais de paracetamol declarados pelos fabricantes nos rótulos de todas as formulações farmacêuticas analisadas mostraram conformidades com as especificações oficiais. Estudos de recuperação em amostras reais revelaram uma taxa média de 97,1 % do padrão de paracetamol adicionado, garantindo desta forma a confiabilidade do procedimento proposto. Os resultados alcançados neste trabalho evidenciaram a viabilidade do emprego do procedimento proposto para a determinação de paracetamol, uma vez que este método adotou um sistema mecanizado simples, prático e quando aplicado para a quantificação de paracetamol em amostras comerciais produziu resultados que não diferiram significativamente do método oficial. Outras vantagens relacionadas a este procedimento são o uso de reagentes pouco tóxicos e de baixo custo, boa precisão (repetibilidade) e reprodutibilidade, geração de produto cromogênico altamente estável e com sensibilidade adequada para propósitos de controle de qualidade.

Neste trabalho foi desenvolvido o projeto e fabricação de quatro componentes de uma pinça de biópsia (concha, garfo, oito e haste), através da micromoldagem de pós metálicos por injeção. A matéria prima utilizada neste trabalho é conhecida comercialmente como CATAMOLD® 316L A. Corpos de prova foram obtidos através da injeção em uma injetora de baixa pressão para determinação da quantidade de pó de aço inoxidável 316L e sistema aglutinante contida na matéria prima. Ensaios de injetabilidade foram realizados para análise do comportamento da matéria prima no processo de injeção. Foram avaliados os parâmetros de injeção (temperatura de injeção, temperatura do molde e velocidade de injeção) e as variáveis de saída (pressão de injeção, massa, segregação entre pó e sistema aglutinante e densidade). A influência dos parâmetros de injeção sobre as variáveis de injeção foi analisada através do delineamento estatístico via Redes Neurais Artificiais (RNA), com a utilização do programa Statgraphics® Centurion XV. Os corpos de prova obtidos na injetora de baixa pressão apresentaram alta quantidade de pó de aço inoxidável (92,2% em massa). Devido a esta alta concentração de pó, os ensaios de injetabilidade realizados na injetora de alta pressão apresentaram valores elevados para as pressões de injeção, variando de 1641 a 2115 bars para que houvesse o preenchimento total das cavidades. O molde microusinado para os componentes da pinça se mostrou eficiente na fabricação dos componentes, porém apresentou dificuldades na extração das peças. Mesmo com a obtenção de todos os componentes a montagem da pinça não foi realizada, visto que as furações de montagem foram retiradas no projeto, consequentemente não foram usinados. Depois de microinjetados, os componentes da pinça foram sinterizados e apresentaram variação dimensional de 0,01 a 0,29 mm em relação às dimensões de projeto e variação na contração de 7,05 a 13,33%, diferentes dos 14,30% citados no catálogo do CATAMOLD® 316L A. / In this work the design and manufacture of four components of the biopsy forceps (ladle, fork, eight and rod), by metal powder injection molding was developed. The feedstock used in this work is known commercially as CATAMOLD® 316L A. Specimens were obtained by injection into a low-pressure injection molding machine for determining the amount of 316L stainless steel powder and binder system contained in the feedstock. Mouldability tests were performed to analyze the behavior of the feedstock in the injection process. The injection parameters (injection temperature, mold temperature and injection speed) and output variables (injection pressure, mass segregation between powder and binder system and density) were evaluated. The influence of injection parameters on the variables of injection was analyzed using the statistical design via Artificial Neural Networks (ANN), using the software Statgraphics® Centurion XV. The specimens obtained at low pressure injection showed high amount of stainless steel powder (92.2 wt%). Due to this high concentration of power, mouldability tests were performed in high-pressure injection showed high values for injection pressures ranging from 1641 to 2115 bars so that there was the complete filling of cavities. The micromachined mold for the components of the forceps proved efficient in the manufacture of components, but presented difficulties in the extraction of parts. Even with the obtaining of the all the components the biopsy forceps was not assembled, since the mounting holes were taken in the project, and therefore were not machined. After injected , the components of the forceps were sintered and showed dimensional variation from 0.01 to 0.29 mm in relation to project dimensions and variation in contraction from 7.05 to 13.33% , different from those 14.30% cited in the catalog of CATAMOLD® 316L A

O processo tradicional de fabricação de ímãs de terras raras – TR – é a metalurgia do pó convencional. Este processo inclui etapas de preparação da liga, moagem, compactação sob campo e sinterização. Atualmente, ímãs obtidos pelo processo de injeção tem como resultado os ímãs conhecidos como bonded, que são compósitos de resina e ligas magnéticas. O processo de obtenção proposto neste trabalho é a moldagem de pós por injeção – MPI, o que implica novos desafios uma vez que ligas de terras raras são altamente reativas. A obtenção de ímãs de Nd-Fe-B por esse processo fornece a oportunidade de diversificar ainda mais os setores, potencialmente lucrativos, que trabalham com materiais magnéticos. As dificuldades desse processo foram encontradas em cada etapa, desde a mistura da liga com os polímeros à eliminação destes polímeros depois de as peças serem injetadas, essa etapa se tornou crítica dado que está diretamente relacionada às propriedades finais do material. Assim, propuseram-se novos ciclos de extração dos polímeros com solventes orgânicos e degradação térmica. Além disso, modelou-se ferramental para o processo de injeção, uma vez que o material deve ser orientado magneticamente durante a injeção. Finalmente usou-se o MAXWELL 14® (software para análises por elementos finitos para resolução em 3D) para incluir propriedades no banco de dados do software e assim predizer o comportamento do material quando aplicado nas máquinas elétricas de núcleos com de formato complexo. / The typical magnets production process of Rare Earths – RE is the conventional powder metallurgy. This process includes preparation stages of alloys, grind, pressing under field and sintering. Nowadays, magnet obtained by the injection process has as result the magnets known as bonded, that is a resin composite and magnetic alloys. The proposed process to obtainment, in this work, is the Metal Injection Molding- MIM, what involve new challenges once alloys of RE are highly reactive. The magnets obtainment of ND-Fe-B for this process supplies even opportunity of diversifying the sectors, potentially lucrative, that work with magnetic materials. The difficulties of this process were found in each stage, since the alloy mixture with the polymers to the elimination of these polymers after the pieces are injected, this stage became criticizes given it is directly related to final properties of the material. This way if it propose to polymers extraction new cycles with organic solvents and thermal degradation. Moreover, it modeled die for the injection process, once the material should be guided magnetically during the injection. It finally used MAXWELL 14 ® (Software for analyses by finite elements for resolution in 3D) to include properties on the bench of data of the software and thus predict the material behavior when applied in cores of electrical machines with complex shape.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-04T13:58:50Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-04T14:30:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-04T14:30:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / FAPESB, CNPQ / Este trabalho foi realizado no âmbito do projeto PRONEX/Água-FAPESB. É proposta uma nova estratégia para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção por imagens digitais. Também foi proposta uma estratégia simples para determinação de nitrito por imagem digital combinado com spot test à base de papel de filtro. Os métodos foram baseados na reação do nitrito com a sulfanilamida, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 543 nm. No sistema em fluxo os sinais analíticos foram obtidos a partir das intensidades de coloração do diazo composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos através do software image J. Na determinação do nitrato, este foi reduzido em fluxo a nitrito por uma coluna de cádmio cobreado. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e a concentração de nitrato e nitrito foram determinados respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precisão de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg L-1 com precisão de 0,6%. Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1, respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras de águas subterrâneas na frequência analítica de 103 amostras/h para nitrito e 80 amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na superfície do papel de filtro pela adição de 5μL da solução amostra e em seguida 5μL de regente cromogênico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas através do uso de scanner e o sinal analítico foi obtido pelo tratamento das imagens com o software image J. O spot test foi otimizado e a concentração de nitrito foi determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989) com limites de detecção de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test proposto foi aplicado na determinação de nitrito em amostras de salsichas e água subterrânea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1 e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-18T14:51:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:54:31Z : No. of bitstreams: 1 144130.pdf: 3953506 bytes, checksum: 50f4ce35b9ac20703fcc27cb0b045026 (MD5)

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-22. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:26Z : No. of bitstreams: 1 000858508.pdf: 1868501 bytes, checksum: 6bd3202a23901808b34b5854cb3703f3 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente estudo objetivou estabelecer um método analítico para determinação das concentrações de Sn em amostras naturais. Optou-se pelo acoplamento das técnicas analíticas de espectrometria de fluorescência atômica (AFS), geração de hidretos (HG) e sistema de injeção em fluxo (FI). O desenvolvimento do método considerou a otimização das condições de operação do AFS, da técnica de HG, do sistema FI e dos procedimentos de digestão de amostras ambientais (sólidas e líquidas). Os resultados obtidos demonstraram que as melhores condições para geração de SnH4 foram alcançadas com redutor (NaBH4) 4% (m/v) e ácido (HCl) 0,6 mol L-1. A vazão de injeção de amostra otimizadas foi de 1,2 mL min-1, e as vazões de fluxo de reagentes foram 1,2 mL min-1 de HCl e 1,6 mL min-1 para NaBH4. Nestas condições, foi obtida uma relação molar [BH4 −] / [H+] de 1,62 para as reações de geração de hidreto de Sn. O volume de amostra injetado foi definido como 500 μL. Para as digestões de solo e sedimento em equipamento de micro-ondas, foi definido o uso dos volumes de ácidos 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi aplicado em matrizes ambientais. Para tanto, foram realizadas amostragens de solo, sedimento e água, em duas áreas sob ação antrópica distintas, sendo estas: área de beneficiamento de cassiterita em Corumbataí/SP e área da Baía da Ilha Grande/RJ. Na primeira área de estudo os resultados indicaram ter ocorrido alteração da qualidade natural do ambiente, em decorrência das atividades ali desenvolvidas. No segundo caso não foram observados teores de Sn no ambiente, em concentrações incomuns para regiões marinhas. Por fim, o método analítico desenvolvido foi comparado com a técnica ICP OES e material de referência certificado, mostrando-se eficiente (preciso, exato e robusto) para determinação de Sn em amostras de solo, sedimento e água (concentração total.. / The present study aimed to establish an analytical method to determine tin concentrations in natural samples. It was opted for the coupling of the analytical techniques: atomic fluorescence spectrometry (AFS), hydride generation (HG) and flow injection system (FI). The development of the method considered the AFS operating conditions, the HG technic, the FI system and the digestion procedures of the field samples (solid and liquid). The results showed that the best conditions for the generation of SnH4 were obtained with reductant (NaBH4) 4% (m/v) and acid (HCl) 0,6 mol L-1. The optimized flow rates for the device used in this study were 1,2 mL min-1 of sample, 1,2 mL min-1 of HCl and 1,6 mL min-1 of NaBH4. In these conditions, it was obtained a molar relationship [BH4 −] / [H+] equal to 1,62 for the reactions of stanene. The sample volume injected was 500 μL. The acid volumes defined for the microwave digestion of soil and sediment samples were equal to 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. After the development of the analytical method, this procedure was applied to analyze the environmental samples described below. Soil, sediment and water samples were collected in two areas under different anthropogenic activities: processing area of cassiterite in Corumbataí/SP and an area of Ilha Grande Bay/RJ. In the first study area, the obtained data indicated that there was alteration in the natural quality of the environment as a result of the activities developed in that site. In the second area, was not observed Sn content in the environment, in unusual concentrations for marine regions. Finally, the analytical method was compared with the ICP OES technique and certified reference material, and it showed to be efficient (in precision, accuracy and ruggedness) to determine Sn in soil, sediment and water samples (total and dissolved concentrations)

Submitted by Cristina Coutinho de Oliveira null (35131907861) on 2016-04-18T18:23:10Z No. of bitstreams: 1 Defesa_final.pdf: 1997390 bytes, checksum: 8300a03e6985d3d69b82de41b61bb274 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-04-19T15:01:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 oliveira_cc_me_ilha.pdf: 1997390 bytes, checksum: 8300a03e6985d3d69b82de41b61bb274 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-19T15:01:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 oliveira_cc_me_ilha.pdf: 1997390 bytes, checksum: 8300a03e6985d3d69b82de41b61bb274 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nesta proposta apresenta-se um estudo comparativo entre algumas das diversas metodologias existentes na literatura específica para a resolução do Fluxo de Potência (FP) e Fluxo de Potência Continuado (FPC), utilizando métodos baseados em equações de injeção de potência e em equações de injeção de corrente. A formulação de injeção de potência é baseada nas equações de balanço de potência ativa e reativa de cada barra, enquanto que a de injeção de corrente utiliza expressões referentes ao balanço de corrente. É realizada a comparação da influência de três formas de tratamento das barras de geração (PV) nas características de convergência do método de Newton-Raphson simplificado utilizado na solução das equações de fluxo de potência escritas em coordenadas polares, considerando a formulação de injeção de corrente. Também são apresentados os resultados de análises de desempenho entre o método simplificado e o convencional, o qual utiliza as equações de injeção de potência expressa em termos de coordenadas polares. As análises de desempenho são realizadas para os sistemas testes do IEEE de 14, 30, 57, 118 e 300 barras e duas versões reais de grande porte do sistema elétrico SUL/SULDESTE brasileiro 638 e 787 barras considerando: diferentes relações R/X para os ramos e diferentes condições de carregamentos. Os resultados obtidos com duas das formas de tratamento das barras PV mostram que é possível se obter uma melhora nas características de convergência do método simplificado. / This work presents a comparative study on the various existing methods in the literature to solve the power flow (PF) and continuation power flow (CPF), using the methods which are based on power injection equations and current injection equations. The power injection formulation works based on active and reactive power balance equations at each bus, while the current injection using expressions relating to the current balance. In order to make the comparison, the influence of three forms of handling the generation buses (PV) in the convergence characteristics of simplified Newton-Raphson method, used in the solution of the power flow equations in polar coordinates, and by considering the current injection formulation is considered. Moreover, the results of performance tests between the simplified and the conventional methods, which use the power injection equations expressed in terms of polar coordinates, are presented. In order to performance analysis five IEEE test systems such as 14, 30, 57, 118, and 300 bus and two large-scale real electrical power systems such as south Brazilian 638 and 787 bus systems are conducted. The aforementioned systems are tested under different R/X ratios for the branches and different loading conditions. The results show that an improvement in convergence characteristics can be obtained for the simplified method.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The pig farming as a key member of the agricultural sector depends on strategies to improve the use of N from pig slurry by crops, mitigating the negative environmental impact caused by its misuse. Among the strategies under study in other countries to mitigate possible impacts include the injection of liquid manure in the soil and the use of nitrification inhibitors. In Brazil, research in this area is still in its infancy. The aim of this study was to evaluate the effect of the injection of liquid waste pigs in the soil and the addition of nitrification inhibitor on the mineral nitrogen from the soil and productivity of crops succession wheat/corn under no-tillage system. The survey was conducted from July 2014 to April 2015 on a Red Latosol at the Federal University of Santa Maria campus Frederick and the treatments were: T1 - application in surface DLS (SUP), T2 - injection in the subsurface of the DLS (INJ), T3 - surface application of DLS + addition of dicyandiamide (SUP + DCD), T4 - injection in the subsurface of the DLS + addition of dicyandiamide (INJ + DCD), T5 - without application of manure witness and dicyandiamide (Test.) and T6 - NPK application in mineral form (NPK). The product "Argotic Plus", which contains in its formulation 81.4% of the nitrification inhibitor dicyandiamide (DCD), was mixed with the waste at a dose of 10 kg ha-1. The nitrification inhibitor (DCD) preserved the N of the manure applied to the soil in the form of ammonia, thus, the application of manure increased the productivity of wheat and maize, with results similar to urea. The application of DCD delayed nitrification of ammonia nitrogen from manure in the soil at least 33 DAA when surface and subsurface to 38 DAA, for the wheat crop. For the treatments with injection of pig slurry, the use of the inhibitor maintained increased amount of ammonia in the soil compared to the absence of inhibitor until the first 46 DAA in maize. The results of this work show that the injection of liquid swine manure with DCD has higher residual effect to the other treatments in corn , and the nitrification inhibitor should only be used in order to improve the plant parameters and productivity if the manure it is injected into the soil. / A suinocultura como integrante fundamental do setor agropecuário, depende de estratégias que melhorem o aproveitamento do N dos dejetos líquidos de suínos pelas culturas, mitigando o impacto ambiental negativo provocado pelo seu mau uso. Entre as estratégias em estudo em outros países para atenuar possíveis impactos, destacam-se a injeção dos dejetos líquidos suínos no solo e o uso de inibidores de nitrificação. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da injeção de dejetos líquidos suínos no solo e da adição de um inibidor de nitrificação, sobre o nitrogênio mineral do solo e a produtividade das culturas da sucessão trigo/milho, em sistema plantio direto. A pesquisa foi conduzida de julho de 2014 a abril de 2015 em um Latossolo Vermelho aluminoférrico típico, na Universidade Federal de Santa Maria campus de Frederico Westphalen e, os tratamentos avaliados foram os seguintes: T1 aplicação em superfície de DLS (SUP), T2 - injeção em subsuperfície dos DLS (INJ), T3 - aplicação em superfície de DLS + adição de dicianodiamida (SUP + DCD), T4 - injeção em subsuperfície dos DLS + adição de dicianodiamida (INJ + DCD), T5 - testemunha sem aplicação de dejetos e dicianodiamida (Test.) e, T6 Aplicação de NPK na forma mineral (NPK). O produto Agrotain Plus , que contém em sua formulação 81,4 % do inibidor de nitrificação dicianodiamida (DCD), foi misturado aos dejetos na dose de 10 kg ha-1. O inibidor de nitrificação (DCD) preservou o N dos dejetos aplicados ao solo na forma amoniacal, assim, a aplicação dos dejetos aumentou a produtividade do trigo e do milho, apresentando resultados similares à uréia. A aplicação de dicianodiamida retardou a nitrificação do N amoniacal dos dejetos no solo em pelo menos 33 DAA quando em superfície e 38 DAA para subsuperfície, para a cultura do trigo. Para os tratamentos com injeção do dejeto líquido de suínos, a utilização do inibidor possibilitou maior quantidade de amônio no solo em relação a ausência de inibidor, até os primeiros 46 DAA na cultura do milho. Os resultados deste trabalho demonstram que a injeção do dejeto líquido suíno com DCD apresenta efeito residual superior aos demais tratamentos na cultura do milho, sendo que o inibidor de nitrificação só deve ser administrado com o fim de melhorar os parâmetros de planta e produtividade se o dejeto for injetado ao solo.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseODL.pdf: 1297245 bytes, checksum: 435cbc8b2b2d81a30ebbfb4ce3797551 (MD5) Previous issue date: 2005-09-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, analytical flow procedures were developed using multicommutation concept and chemiluminescent detection for the determination of hydrogen peroxide, glucose and cholesterol in food, biochemistry and pharmaceutical samples. A personal computer Pentium 233 MHz equipped with PCL 711S interface was employed to control the flow manifold and data acquisition. The detection module consist of a flow-cell constructed with a coiled polyethylene tubing (0.8 mm i.d.), a silicon photodiode (OSD-50E) and an electronic device (model FAC 500) for signals conditioning and amplification, are devices were placed in a dark box. The manifold and detection module were characterized by hydrogen peroxide determination in pharmaceutical samples, monitoring the radiation produced in the chemiluminescent reaction between luminol, H2O2 and hexacyanoferrate(III). The analytical curve obtained was linear in the hydrogen peroxide concentration ranging from 2.2 x 10-6 to 2.1 x 10-4 mol L-4 and the detection limit obtained was 1.8 x 10-6 mol L-1. In the procedures for glucose determination in food, pharmaceutical and biochemical samples, a solid-phase reactor containing glucose oxidase immobilized in glass beads was employed. The hydrogen peroxide generated in this enzymatic reaction was monitored by chemiluminescent emission produced by the luminol/hexacyanoferrate(III) reaction. The proposed procedure showed linear response from 5.0 to 160.0 mg L-1 and a sampling rate of 160 samples per hour was obtained. The analytical procedure was employed with success in the glucose determination in honey, glucose pharmaceutical formulation, grape and tomato juices. For glucose determination in blood serum, the manifold was reconfigured to minimize the sample manipulation. The results obtained in the glucose determination in serum using this proposed procedure are in close agreement with those obtained using the comparative procedure at a confidence level of 95%. In the proposed procedure for cholesterol determination in eggs a solid-phase reactor containing immobilized cholesterol oxidase was used, the hydrogen peroxide produced was monitored by the same chemiluminescent reaction. The linear range of analytical curve obtained in optimized procedure ranged from 250 to 2500 mg L-1, and are described by the equation: Intensity (mV)= 43.0 + 0.325 x [cholesterol], r= 0.999, The luminol and hexacyanoferrate(III) consumption per determination were 356 µg and 2.64 mg, respectively. The manifold was reconfigured for cholesterol determination in serum. The results obtained were in agreement with those obtained using the comparative procedure. Extraction and pre-purification of enzyme peroxidase were carried out with the purpose of employing this enzyme as a catalyst in the chemiluminescent reaction between the luminol and hydrogen peroxide. / No presente trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos em fluxo empregando o conceito de multicomutação e detecção por quimiluminescência para a determinação de peróxido de hidrogênio, glicose e colesterol em amostras alimentícias, bioquímicas e farmacêuticas. Para o controle do módulo de análise e a aquisiçãode dados foi empregado um microcomputador Pentium 233 MHz equipado com uma interface eletrônica (PCL-711S), através de programas em linguagem Lab-View 6.0. O módulo de detecção consistiu de uma cela de fluxo de polietileno (em espiral), um fotodiodo de silício (OSD-50E) e um dispositivo eletrônico (modelo FAC 500), para condicionamento e amplificação dos sinais, que foram acondicionados dentro de uma caixa plástica. O módulo de análise e detecção foi caracterizado e empregado inicialmente na determinação de H2O2 em amostras farmacêuticas, monitorando-se a quimiluminesência produzida na reação entre o luminol, H2O2 e hexacianoferrato(III) de potássio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 2,2 x 10-6 a 2,1 x 10-4 mol L-4 e limite de detecção estimado em 1,8 x 10-6 mol L-1. Nos procedimentos para a determinação de glicose em amostras alimentícias, farmacêuticas e bioquímicas, foi acoplado no percurso analítico, um reator enzimático contendo a enzima glicose oxidase imobilizada. O H2O2 gerado na reação enzimática foi monitorado pela quimiluminescência gerada na reação entre o luminol e hexacianoferrato(III) de potássio. Após a otimização do procedimento analítico, obteve-se uma faixa linear de resposta de 5,0 a 160,0 mg L-1 e uma freqüência de amostragem de 160 determinações por hora. O procedimento analítico foi empregado com sucesso na determinação de glicose em mel, soro glicosado, suco de uva e suco de tomate. Para a determinação de glicose em plasma sanguíneo, o modulo de análise foi reconfigurado, a fim de se minimizar a manipulação da amostra. Os resultados obtidos na determinação de glicose em plasma sanguíneo, empregando o procedimento proposto, foram concordantes com o método comparativo a um nível de confiança de 95%. No procedimento analítico para a determinação de colesterol em ovos foi empregado um reator enzimático, no percurso analítico, contendo a enzima colesterol oxidase imobilizada, o H2O2 foi também monitorado pela reação quimiluminescente. A linearidade de resposta obtida, após a otimização do sistema em fluxo, foi de 250 a 2500 mg L-1 descrito pela equação: Intensidade (mV)= 43,0 + 0,325*[colesterol], R= 0,999, com consumo de 356 µg e 2,64 mg de luminol e hexacianoferrato (III) de potássio por determinação. O modulo de análise foi reconfigurado para a determinação de colesterol em plasma sangüíneo, apresentando resultados concordantes com o método comparativo. Foram realizados também estudos de extração e prépurificação da enzima peroxidase, catalisador da reação quimiluminescente, entre o luminol e H2O2.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4108.pdf: 2791153 bytes, checksum: ba54808e18a2e5d30aa22b5c15804739 (MD5) Previous issue date: 2011-12-02 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work presents an in vitro investigation of protein restriction in the metabolism of albendazole (ABZ). The study was conducted with microsomal fractions obtained from Wistar rats using a High Performance Multidimensional Liquid Chromatography method which was developed and fully validated for the determination of the ABZ metabolites albendazole sulphoxide (ABZ-SO), albendazole sulphone (ABZ-SO2) and albendazole 2-aminesulphone (ABZ-SO2-NH2). The compounds were extracted from the biological matrix using a C8-RAM-BSA column (5.0 x 0.46 cm i.d.) and analyzed on a chromatographic chiral column containing amylose tris(3,5- dimethylphenylcarbamate) (15.0 x 0.46 cm i.d.) with a runtime of 35 min. The results of the biotransformation experiments showed that the protein restriction influenced the oxidative metabolism of ABZ. The production of (+) and (-)-ABZ-SO was higher in the control animals. Aditionally, the production of ABZ-SO enantiomers was enantioselective, where the (-)-ABZ-SO was formed in greater amounts than the (+)- ABZ-SO in control animals. However, this enantioselectivity was not observed when the ABZ biotransformation was conducted with microsomal fractions obtained from protein restriction animals. Four chiral polysaccharide phases were also evaluated for the enantioseparation of ABZ-SO in normal and polar organic elution modes. Among the tested conditions, the tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) of amylose and MeOH 100% as mobile phase was selected to perform a semipreparative HPLC separation of ()-ABZ-SO. The pure enantiomers obtained were used in in vitro assays to evaluate the growth inhibitory effects on human tumor cells. Inhibition of cell growth was observed to be more pronounced with the (+)-ABZ-SO compared to (-)-ABZ-SO, particularly in MCF-7 cells where the inhibition was about four times more efficient. / Este trabalho apresenta estudos sobre influência da restrição proteica no metabolismo in vitro do albendazol (ABZ). O estudo foi realizado com emprego de frações microssomais de fígados de ratos Wistar, através de um método por Cromatografia Líquida Multidimensional de Alta Eficiência, desenvolvido e validado para a determinação dos metabólitos do ABZ: o albendazol-sulfóxido (ABZ-SO), albendazolsulfona (ABZ-SO2) e o albendazol-2-amino-sulfona (ABZ-NH2-SO2). Os compostos foram extraídos da matriz biológica através do emprego de uma coluna C8-RAM-BSA (5,0 x 0,46 cm d.i.) e analisados em uma coluna cromatográfica quiral tris(3,5- dimetilfenilcarbamato) de amilose (15,0 x 0,46 cm d.i.), em um tempo total de 35 min. Os dados de biotransformação demonstraram que a restrição proteica influenciou o metabolismo oxidativo do ABZ, onde a produção do (+) e (-)-ABZ-SO foi maior nos animais controles. Adicionalmente, a obtenção dos enantiômeros do ABZ-SO foi enantiosseletiva, onde o (-)-ABZ-SO foi produzido em maior quantidade do que o (+)- ABZ-SO em animais controle, porém, essa enantiosseletividade não foi observada quando da análise do metabolismo do ABZ em frações microssomais obtidas de fígados de ratos submetidos a restrição proteica. Ainda neste trabalho, foi realizada a avaliação de quatro fases quirais de polissacarídeos, no modo normal e polar orgânico, para a separação dos enantiômeros do ABZ-SO. Dentre as condiçõess avaliadas, a fase quiral tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose e fase móvel composta por MeOH 100% foram empregadas para realizar a separação em escala semipreparativa do ()- ABZ-SO. Os enantiômeros puros obtidos foram utilizados em ensaios in vitro de inibição do crescimento de células tumorais humanas. Os resultados destes testes mostraram que a inibição do crescimento celular foi aproximadamente 4 vezes maior com o (+)-ABZ-SO do que com o (-)-ABZ-SO, principalmente nas células MCF-7.