Submitted by MARCO ANTONIO BAPTISTELLA null (marco_baptistella@terra.com.br) on 2016-08-23T19:37:34Z No. of bitstreams: 1 REV 17. MARCO A. BAPTISTELLA.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) Previous issue date: 2016-08-04 / Atualmente, as cargas aplicadas nos eixos de vagões ferroviários têm sofrido aumento de esforços devido ao choque e tração no engate ferroviário. Neste trabalho o estudo foi realizado no engate tipo “F”, que tem maior utilização e interesse por parte da ferrovia, por se tratar de um engate rotativo e utilizado para descarregamento de vagões com os mais diversos tipos de carga. Este trabalho tem como objetivo, verificar se existem transformações da microestrutura no material do engate, e possíveis gerações de trincas, através do estudo do aço AAR M-201 Grau E, após o ensaio de partículas magnéticas, com corrente alternada através da aplicação de Prods. A faixa de amperagem variou-se de 100 a 1000 ampères e como meio de resfriamento, utilizou-se a água a temperatura ambiente e o ar forçado. A preparação foi feita partindo de um engate Tipo “F” completo, fornecido por um operador logístico, a cauda foi magnetizada por inteiro e depois separados os corpos de prova por corte de serra, refrigerado para não haver aquecimento. Para a caracterização microestrutural, utilizou-se uma preparação metalográfica de laboratório de bancada e ataque com Nital 2%, e fez-se uso de microscopia ótica convencional e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através da utilização da microscopia ótica e da microscopia eletrônica de varredura (MEV), pode-se verificar a microestrutura nas áreas que sofreram alterações microestruturais. Concluiu-se que o aço do engate, AAR M-201 grau E, após a magnetização por Prods de 300 a 1000 ampères, apresentou alteração microestrutural, onde observou-se uma estrutura de martensita acicular não revenida e geração de trincas, a mesma alteração microstrutural foi observada em amostras com resfriamento ao ar, porém sem a geração de trincas, em ampliações de 50 vezes foi nítido o efeito de queima provocado pelo Prods no material, bem como sua extensão, evidenciando áreas centrais de atuação do Prods, zonas de transição e áreas não afetadas. As trincas tiveram comportamento de propagação intergranular, para ampliações de 9300 vezes em MEV, pode-se observar que as mesmas se propagaram somente nas áreas com martensita e contornaram as áreas com maior presença da fase ferrítica. / Currently, the applied loads on the axles of railway cars has been increasing efforts due to shock and traction in railway coupling. In this work, the study was performed on the coupling type "F", which has increased use and interest on the part of the railway, because it is a rotary coupling and used for unloading of wagons with the most diverse types of cargo. This work aims, check for microstructural changes on the coupling material, and possible generation of cracks through the study of steel AAR M-201 grade and after the test of magnetic particles with alternating current by applying Prods. As amperage range, was varied from 100 to 1000 amps and as cooling medium water was used at room temperature and forced air. The preparation was made starting from a coupling type "F" full, provided by a logistics operator, the tail was magnetized in full and then separate the specimens by cutting saw, cooled to no heating. For microstructural characterization, we used a metallographic preparation of benchtop laboratory and attack Nital 2%, and was made use of conventional optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). By using light microscopy and scanning electron microscopy (SEM), you can check the microstructure in areas that suffered microstructural changes. It was concluded that the coupling of steel, AAR M-201 grade And after magnetization by Prods 300-1000 amps, presented change microstructural where there was a martensite acicular structure not tempered and generation of cracks, the same change microstructural was observed in air to cooling with samples, but without generating cracks at magnifications of 50 times was clear the burning effect caused by Prods in the material as well as its extension, showing the central areas of the Prods activities, transition zones and unaffected areas. The intergranular crack propagation behavior had to 9300 times magnification under SEM, it can be seen that they have spread only in areas with martensite and rounded areas with the greatest presence of the ferritic phase.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo.pdf: 10956 bytes, checksum: b3ab8ff2ededda1434fbc70325d132f4 (MD5) Previous issue date: 2010-12-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Semi-processed electrical steels require annealing after processing in the motors manufactures to improve motors efficiency by reducing losses and increasing permeability. Annealing in fully processed electrical steel is performed to relax the residual stress and promote recovery or recrystallization of distorted parts. Commercial samples from different steels with different chemical compositions were selected to evaluate the influence of final annealing heat treatment temperature and dew point on the magnetic properties, the carbon content and grain size increase. Were performed with annealing atmosphere without steam and with dew point of 5, 10, 20 and 25°C at temperatures of 760 and 790°C. Magnetic losses, relative permeability, carbon content, grain size and mechanical properties measurements were made in addition to the evaluation of the microstructure to determine this influence. It was observed in the semi-processed steel with 300 ppm carbon content, which with dew point increase the carbon content reduce the grain size increase and improve magnetic properties. In the other steels studied, reducing the dew point improved the magnetic properties, but the atmosphere without steam has improved only fully processed steel with 2% silicon. It was found that in fully processed steels the best results were obtained with annealing temperature of 790°C. / Aços elétricos semiprocessados necessitam de recozimento após a sua manufatura para melhorar o rendimento dos motores com a redução das perdas magnéticas e aumento da permeabilidade. os aços totalmente processados o recozimento é realizado para relaxar as tensões residuais e promover a recuperação ou recristalização das partes deformadas. Amostras comerciais de diferentes aços com variadas composições químicas foram selecionadas para avaliar a influência do ponto de orvalho e temperatura de recozimento final nas propriedades magnéticas, no teor de carbono e no aumento do tamanho de grão. Foram realizados recozimentos com atmosfera sem vapor e com ponto de orvalho de 5, 10, 20 e 25°C, nas temperaturas de 760 e 790°C. Medições de perdas magnéticas, permeabilidade, teor de carbono, tamanho de grão e propriedades mecânicas, além da avaliação da microestrutura, foram efetuados para determinar esta influência. Foi verificado no aço com 300 ppm de carbono, que com aumento do ponto de orvalho reduziu o teor de carbono, aumentou o tamanho de grão e melhorou as propriedades magnéticas. Nos demais aços estudados, a redução do ponto de orvalho melhorou as propriedades magnéticas, porém com ausência de umidade somente houve melhora no aço totalmente processado com 2% de silício. Foi verificado ainda que nos aços totalmente processados os melhores resultados foram obtidos com a temperatura de recozimento de 790°C.

Submitted by Anna Carolina Telatin Tognolo null (carol.telatin@hotmail.com) on 2017-08-31T18:27:57Z No. of bitstreams: 1 Defesa_final Anna Carolina Telatin Tognolo.pdf: 2257425 bytes, checksum: 23469d70943bc2e64ecd46da99e37dc2 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T14:39:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tognolo_act_me_araiq.pdf: 2257425 bytes, checksum: 23469d70943bc2e64ecd46da99e37dc2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T14:39:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tognolo_act_me_araiq.pdf: 2257425 bytes, checksum: 23469d70943bc2e64ecd46da99e37dc2 (MD5) Previous issue date: 2017-08-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O câncer é uma das doenças mais desafiadoras e não solucionadas até hoje na medicina moderna. Apesar das terapias padrões como radioterapia, quimioterapia, cirurgia ou combinações desses tratamentos serem efetivos, esses procedimentos apresentam diversos efeitos colaterais. Portanto, há uma vasta investigação por tratamentos alternativos a fim de diminuir os efeitos colaterais dessas terapias. Nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (NP) modificadas com polímeros termossensíveis, vêm sendo desenvolvidas como um sistema de liberação controlada de fármaco e hipertermia magnética. Na presença de um campo magnético alternado externo (AC), esses sistemas são aquecidos induzindo a transição do polímero e, consequentemente, liberando o fármaco. Sendo assim, a proposta deste trabalho foi o desenvolvimento de um nanosistema terapêutico multifuncional. Nanopartículas superparamagnéticas de óxido de ferro foram sintetizadas, funcionalizadas com o alcoxisilano 3-mercaptopropil – trimetoxisilano (MPTS) e modificadas com o copolímero termossensível Poli(N-isopropilacrilamida-co-dimetilacrilamida), P(NIPAAm-co-DMAAm), para encapsulamento e liberação controlada do fármaco quimioterápico metotrexato e no tratamento por hipertermia magnética. A funcionalização com o MPTS foi confirmada por espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR) e pela análise termogravimétrica (TGA). A copolimerização na superfície das nanopartículas foi confirmada pelas técnicas de FT-IR, medidas de potencial zeta, TGA e pela medida do diâmetro hidrodinâmico em função da temperatura. Determinou-se a baixa temperatura crítica de solução (LCST) do copolímero sintetizado, através da espectroscopia no UV-vis em função da temperatura. O valor de LCST determinado foi de 40,5 ºC e está dentro do esperado para aplicações biomédicas. Pela microscopia eletrônica de transmissão (MET), observou-se que as nanopartículas magnéticas apresentaram forma esférica e estreita distribuição de tamanho mesmo após serem modificadas com o copolímero. Os resultados obtidos na magnetermia, mostraram que as amostras aquecem quando são submetidas a um campo magnético externo, atingindo temperaturas esperadas para a hipertermia. E por fim, o encapsulamento e a liberação do metotrexato foram realizados com êxito, sendo que a liberação do fármaco acima da LCST do copolímero, apresentou melhor resultado quando comparado com a liberação abaixo dessa temperatura. / Nowadays, cancer is one of the biggest challenges in medicine. Besides the standards treatments such as chemotherapy, radiotherapy and surgery been affect, those procedures have several sides effects. In order to reduce the sides effects, there is extensive research for alternative treatments. Iron oxide magnetic nanoparticles (NP) modified with thermosensitive polymers, has been developed as a simultaneous system, for drug delivery and for magnetic hyperthermia. In the presence of an alternating magnetic field (AC), this system will be heated, inducing a phase transition of the thermoresponsive polymer and them, consequently releasing the drug inside the tumor cells. Therefore, the proposed of this work is the development of a therapeutic multifunctional nanosystem. Iron oxide magnetic nanoparticles were synthesized, functionalized with the alkoxysilane 3- mercaptopropyl trimethoxysilane (MPTS) and modified with the thermoresponsive copolymer P(NIPAAm-co-DMAAm), for the encapsulation and controlled release of the methotrexate (MTX) and for the magnetic hyperthermia. The surface modification of nanoparticles was monitored by Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT-IR). TEM images showed nanoparticles with average size of 10 nm. The hydrodynamic diameter of the nanosystem as a function of the temperature was measured by dynamic light scattering and the hydrodynamic diameter for the P(NIPAAm-coDMAAm) surface modified nanoparticles, changes near 40 °C. Under an alternative AC, the nanosystem showed a high performance for hyperthermia treatment. Drug loading and release rate of methotrexate at different temperatures showed ideal behaviour for its application as drug delivery system.

Nesta dissertação, foram sintetizados copolímeros à base de estireno (STY), divinilbenzeno (DVB) e metacrilato de metila (MMA) com propriedades magnéticas pela técnica de polimerização em suspensão. Os copolímeros foram caracterizados quanto à sua morfologia, ao teor de ferro incorporado, à densidade aparente, à distribuição de tamanho de partículas e quanto às suas propriedades magnéticas. Foi avaliado o efeito da variação da quantidade de MMA introduzida na reação de copolimerização sobre o teor de ferro incorporado no copolímero. Copolímeros que não utilizaram MMA foram, em geral, os que apresentaram maior incorporação de ferro e melhor controle morfológico. A substituição da gelatina como agente de suspensão por uma mistura de gelatina e 2-hidroxietilcelulose levou a um melhor controle morfológico das partículas do copolímero. Quando a temperatura foi alterada de 80oC para 70oC e a velocidade de agitação de 480rpm para 360rpm, houve um aumento no teor de ferro incorporado nas partículas poliméricas / In this study copolymers based on styrene (STY), divinylbenzene (DVB) and methyl methacrylate (MMA) with magnetic properties were synthesized by suspension polymerization technique. The copolymers were characterized according to morphology, iron content incorporated, bulk density, particle size distribution and magnetic properties. The effect of MMA content introduced in the copolymerization reaction on iron content in copolymer was evaluated. Generally, copolymers without MMA presented the biggest iron content incorporated and the best morphologic control. The replacement of gelatin as suspension stabilizer by mixture of gelatin and 2-hydroxyethylcellulose improved the morphologic control of particles (spheric shape). When the temperature was decreased from 80oC to 70oC and the velocity of stirring from 480rpm to 360rpm the iron content in polymeric particles increased

Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático sobre as modificações do fenômeno exchange bias (EB) quando ha a inserção de uma camada espaçadora magnética no sistema IrMn/Co, com o objetivo de melhor entender a relação interfacial deste. Foram fabricadas, via magnetron sputtering, tricamadas do tipo IrMn/Fe(tFe)/Co, onde a espessura da camada de Fe varia entre 0,25 e 1,50nm. Para a otimização do efeito de EB, as amostras foram submetidas a dois tipos de tratamento post-situ: tratamento térmico, em uma temperatura de 210 _C, na presença de um campo magnético externo de 2,1 kOe; e irradiação iônica com __ons He+, a uma energia de 40 keV, em seis fluências diferentes e campo magnético aplicado de 5,5 kOe. As caracterizações magnética e estrutural foram feita utilizando um magnetômetro de gradiente de força alternada (AGFM) e um difratômetro de raio-x, respectivamente. Os padrões de difração indicam que o IrMn cresce com textura (111) em todas as amostras, importante para a observação do EB. Uma análise do campo de deslocamento em função da espessura da camada espaçadora de Fe apresenta um aumento inicial significante do HEB, com um valor máximo em tFe=0,5 nm, seguido de um decréscimo gradual. Este comportamento é observado tanto para as amostras tratadas termicamente como para as submetidas a irradiação iônica. Isto pode ser explicado com dois mecanismos diferentes. O aumento inicial ainda não está bem entendido, mas uma possível explicação é o acréscimo na quantidade de spins interfaciais não-compensados, visto que para as baixas espessuras não se tem uma camada contínua de Fe. Outra hipótese seria a formação de ligas na interface que apresentem uma interação de troca mais intensa, como IrMnFe. As camadas espaçadoras com espessuras maiores que 0,5nm já poderiam estar completas, apresentando ordem ferromagnética, e assim causando a diminuição do EB. / In this work we present a systematic study of the modi cations on exchange bias (EB) phenomenon when a magnetic spacer layer is inserted in the IrMn/Co system, in order to better understand its interfacial relation. IrMn/Fe(tFe)/Co trilayers were prepared via magnetron sputtering, with Fe thicknesses between 0.25 and 1.50 nm. The EB e ect was optmized using two di erents post-situ treatments: thermal annealing, at 210 C, in the presence of an external magnetic eld of 2.1 kOe; and 40 keV He ion irradiation with six di erents uencies in the presence of an external magnetic eld of 5.5 kOe. Magnetic and structural characterizations were made using an alterning gradient force magnetometer (AGFM) and a x-ray di ractometer, respectively. The di raction pattern indicates an (111) textured growth of IrMn in all samples, important for the EB observation. An analysis of the exchange bias eld in function of the Fe spacer layer thickness shows a signi cant initial increase of the HEB, with a maximum value at tFe=0.5 nm, followed by a gradual decrease. This behavior is observed for both annealed and irradiated samples. This can be explained by two di erents mechanisms. The initial enhancement is not yet well understood, but a possible explanation is an increase in the number of uncompensated interfacial spins, seeing that, for low thicknesses, the Fe layer is not continuous. Another hypothesis is the formation of alloys in interface, which may present a stronger exchange interaction, e.g., IrMmFe. The spacer layers with thicknesses larger than 0.5nm could already be complete, presenting ferromagnetic order, thus causing the observed decrease in EB.

No contexto de sistemas de baixa anisotropia, medidas de magnetização para verificar os efeitos magnéticos induzidos pela substituição do íon Mn+2 por Cu+2 em um quase unidimensional antiferromagneto tipo Heisenberg CsMn1-xCuxA3.2H2O (A = Cl, Br) foram feitas. Nas amostras diluídas com derivados de Br observamos o aparecimento de uma magnetização remanente abaixo de TN quando elas são resfriadas em um pequeno campo axial aplicado ao longo do eixo fácil. Isso não ocorre com as amostras diluídas com derivados de Cl. A troca intra-cadeia tanto com os compostos de Cl e Br é antiferromagnética, entretanto a troca entre-cadeias ao longo de eixo fácil é antiferromagnética no composto com Cl e ferromagnética com o Br. Esse fato parece ser determinístico no surgimento de momentos espontâneos abaixo de TN no composto com bromo. Além disso, medidas de magnetização do monocristal antiferromagnético de sítio diluído A2Fe1-xInxCl5.H2O (A = Cs) foram feitas em baixos campos magnéticos (H) aplicados ao longo do eixo de fácil magnetização. Os dados revelaram que uma magnetização remanente Mr se desenvolve abaixo a temperatura de Néel TN. Essa Mr(T) é paralela ao eixo fácil e satura para campos H ~ 1Oe e ela aumenta com decréscimo de T. Ela também possui uma dependência de temperatura como outros sistemas diluídos da mesma família (A = K, Rb). Para todos esses sistemas, a curva normalizada Mr(t)/ Mr(t = 0,3), onde t=T/TN é a temperatura reduzida, é independente de x e acompanha uma curva universal. No contexto de sistemas de alta anisotropia, a dependência da temperatura do excesso de magnetização em baixos e altos campos foi investigada para o antiferromagneto 3D de Ising FexZn1-xF2 (x = 0.72; 0.46 e 0.31) e também o sistema puro FeF2. Verificamos que Mr surge tanto paralela ou perpendicular ao eixo fácil. A magnitude de Mr, para baixos campos (H < 1 Oe) depende de H, mas satura para campos de alguns Oersted. O esperado comportamento de campo aleatório (RF), em campos altos, é observado quando H é aplicado ao longo do eixo fácil. / In the context of low anisotropy, the magnetization measurements to find out the magnetic effects induced by the substitution of Mn+2 by Cu+2 íons in the quaseone-dimensional Heisenberg-like antiferromagnets CsMn1-xCuxA3.2H2O (A = Cl,Br) were made. In the diluted samples of the Br derivative, we observe the appearance of a remanent magnetization (Mr) below TN when they are cooled in a small axial magnetic field applied along the easy axis. This does not occur in the diluted samples of the Cl derivative. The intra-chain exchange both in Cl and Br compounds is antiferromagnetic, however the inter-chain exhange along the easy axis is antiferromagnetic in the chloride compound and ferromagnetic in the bromide. This fact seems to be deterministic in the appearance of the net moments below TN in the bromide. Moreover, the magnetization measurements on single crystals of the sitediluted antiferromagnet A2Fe1-xInxCl5.H2O (A = Cs) were carried out at low magnetic fields (H) applied along the easy axis. The data revealed that a Mr develops below the Néel temperature TN. This Mr(T) is parallel to the easy axis , saturates for H ~ 1 Oe and it increases with decreasing T. It has also temperature dependence as another diluted systems of the same family (A = K, Rb). For all these systems the normalized Mr(t)/Mr(t = 0,3), where t = T/TN is the reduced temperature, is independet of x and follow a universal curve. In the context of high anisotropy, the temperature dependence of the excess magnetization at low and high fields was investigated for the diluted antiferromagnet FexZn1-xF2 (x = 0.72; 0.46 and 0.31) and pure system FeF2 as well. It was found that Mr is either along the easy axis or perpendicular to it. The size of Mr for very low fields (H < 1 Oe) depends on H but it sature for fields of the order of few Oersteds. The expected random field (RF) behaivor is observed when H is applied along the easy axis at higher fields.

Neste trabalho, calculam-se o calor específico e a entropia do Modelo de Anderson simétrico de uma impureza usando o Grupo de Renormalização Numérico (GRN). O método é baseado na discretização logarítmica da banda de condução do metal hospedeiro a qual a impureza está acoplada. Porém, esta discretização introduz oscilações nas propriedades termodinâmicas. Esta inconveniência, inerente ao método, é contornável para a suscetibilidade magnética, mas é crítica para o calor específico, restringindo o alcance do GRN. Para sobrepor essa dificuldade, é usado o novo procedimento denominado intercalado que foi desenvolvido para o cálculo da suscetibilidade magnética de modelos de duas impurezas. Para reduzir as matrizes e o tempo computacional, é usado, também, o operador carga axial, recentemente definido no contexto do Modelo de Kondo de duas impurezas, e que é conservado pelo Hamiltoniano de Anderson simétrico. As curvas obtidas são comparadas com resultados exatos obtidos por ansatz de Bethe e pelo Modelo de Nível Ressonante. / The specific heat and the entropy of the one-impurity symmetric Anderson Model are calculated using the Numerical Renormalization Group (NRG). The heart of the method is the logarithmic discretization of the metal conduction band where the impurity is coupled. However, this discretization, inherent in the method, introduces oscillations in the thermodynamical properties. For the susceptibility it is not so critical but for the specific heat the usual calculation is prohibitive. To overcome this difficulty, we use the new procedure called interleaved that was developed to calculate the susceptibility of two-impurity models. In order to reduce the matrices and computation time, use is made of the axial charge operator recently defined in the two-impurity Kondo Model context and that is conserved by the symmetric Anderson Hamiltonian. The curves obtained are compared with exacts results of Bethe ansatz and Resonant Level Model.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-17T11:10:23Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Allancer Divino de Carvalho Nunes - 2014.pdf: 5175346 bytes, checksum: 1e60736516af5e62d78025a4446fc336 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-17T12:59:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Allancer Divino de Carvalho Nunes - 2014.pdf: 5175346 bytes, checksum: 1e60736516af5e62d78025a4446fc336 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-17T12:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Allancer Divino de Carvalho Nunes - 2014.pdf: 5175346 bytes, checksum: 1e60736516af5e62d78025a4446fc336 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Magnetic Nanoparticles (MNPs) have been used for various biomedical applications. Importantly, manganese ferrite-based nanoparticles have a useful magnetic resonance imaging characteristics and potential for magnetic hyperthermia treatment, but their effects in the cardiovascular system are poorly reported. Thus, the objectives of this study were to determine the cardiovascular effects of four different types of manganese ferrite-based nanoparticles: albumin-coated (MnFe2O4 Albumin); citrate-coated (MnFe2O4 Citrate); tripolyphosphate-coated (MnFe2O4 Phosphate); and bare nanoparticles (MnFe2O4 Ionic). The direct effects of the MNPs on cardiac contractility were evaluated in isolated perfused rat hearts. The MnFe2O4 Citrate, but not MnFe2O4 Phosphate and MnFe2O4 Ionic induced a transient decreased in the Left Ventricular End Systolic Pressure. The MnFe2O4 Phosphate and MnFe2O4 Ionic, but not MnFe2O4 Citrate induced an increase in Left Ventricular End Diastolic Pressure which resulted decrease in a Left Ventricular End Developed Pressure. Indeed, MnFe2O4 Phosphate and MnFe2O4 Ionic also caused a decrease in the maximum dP/dt and minimum dP/dt. The three MNPs studied induced an increase in the perfusion pressure of isolated hearts. It is important to note that the ionic nanoparticle induced more significant changes in cardiac function. Interestingly, coating the bare nanoparticles with albumin reverted the MnFe2O4 Ionic-induced cardiac effects. MnFe2O4 Ionic, but not MnFe2O4 Phosphate or MnFe2O4 Citratre, induced a slight vasorelaxant effect in the isolated aortic rings. None of the MNPs were able to change heart rate or arterial blood pressure in conscious rats. In summary, the responses on ventricular function were found to be strongly dependent upon the surface nanoparticles coating layer. Also, although the MNPs were able to induce effects ex vivo, no significant changes were observed in vivo. Thus, given the proper dosages, these MNPs should be considered for possible therapeutic applications. / As Nanopartículas Magnéticas (NPMs) têm sido utilizadas em várias aplicações biomédicas. É importante ressaltar que as nanopartículas de Ferrita de Manganês (MnFe2O4) possuem características essenciais para a ressonância magnética e grande potencial para o tratamento com hipertermia magnética, entretanto seus efeitos sobre o sistema cardiovascular são pouco relatados. Assim, o objetivo desse estudo foi determinar os efeitos cardiovasculares de quatro tipos diferentes de nanopartículas de ferrita de manganês: recoberta com a albumina (MnFe2O4 Albumina); recoberta com citrato (MnFe2O4 Citrato); recoberta com tripolifosfato (MnFe2O4 Fosfato); erecoberta com iônico (MnFe2O4 Iônico). Os efeitos diretos das NPMs na contratilidade cardíaca foram avaliados em corações isolados de ratos. A nanopartícula MnFe2O4 Citrato, e não MnFe2O4 Fosfato e Iônico induziu uma diminuição transitória da Pressão Intraventricular Sistólica (PIS). Somente as nanopartículas MnFe2O4 Fosfato e Iônico aumentaram a Pressão Intraventricular Diastólica (PID), resultando na diminuição da Pressão Desenvolvida no Ventrículo Esquerdo (PDVE). Essas nanopartículas também causaram dimunição da dP/dt máxima e dP/dt mínima. Essas três nanopartículas magnéticas estudadas induziram um aumento na Pressão de Perfusão (PP) de corações isolados. É importante notar que a nanopartícula iônico induziu as maiores alterações significantes na função cardíaca. Interessantemente o revestimento dessas nanopartículas com Albumina reverteram os efeitos cardíacos provocados pela MnFe2O4 Iônico. A MnFe2O4 foi a única a causar um ligeiro efeito vasorrelaxante em anéis isolados de aorta. Nenhuma das NPMs alterou a frequência cardíaca e pressão arterial em ratos acordados. Sumarizando, os efeitos encontrados na função ventricular estão fortemente ligados com a superfície de recobrimento das nanopartículas. Além disso as NPMs induziram efeitos ex vivo, entretanto não foram observados nenhum efeito in vivo. Assim, tendo em conta as dosagens adequadas, estas NPMs devem ser consideradas para possíveis aplicações terapêuticas.

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As diversas aplicações tecnológicas de nanopartículas magnéticas (NPM) vêm intensificando o interesse por materiais com propriedades magnéticas diferenciadas, como magnetização de saturação (MS) intensificada e comportamento superparamagnético. Embora MNP metálicas de Fe, Co e bimetálicas de FeCo e FePt possuam altos valores de MS, sua baixa estabilidade química dificulta aplicações em escala nanométrica. Neste trabalho foram sintetizadas NPM de Fe, Co, FeCo e FePt com alta estabilidade química e rigoroso controle morfológico. NPM de óxido metálicos (Fe e Co) também foram obtidas. Dois métodos de síntese foram empregados. Usando método baseado em sistemas nanoheterogêneos (sistemas micelares ou de microemulsão inversa), foram sintetizadas NPM de Fe3O4 e Co metálico. Foram empregados surfactantes cátion-substituídos: dodecil sulfato de ferro(III) (FeDS) e dodecil sulfato de cobalto(II) (CoDS). Para a síntese das NPM, foram estudados e determinados a concentração micelar crítica do FeDS em 1-octanol (cmc = 0,90 mmol L-1) e o diagrama de fases pseudoternário para o sistema n-heptano/CoDS/n-butanol/H2O. NPM esferoidais de magnetita com3,4 nm de diâmetro e comportamento quase-paramagnético foram obtidas usando sistemas micelares de FeDS em 1-octanol. Já as NPM de Co obtidas via microemulsão inversa, apesar da larga distribuição de tamanho e baixa MS, são quimicamente estáveis e superparamagnéticas. O segundo método é baseado na decomposição térmica de complexos metálicos, pelo qual foram preparadas NPM esféricas de FePt e de óxidos metálicos (Fe3O4, FeXO1-X, (Co,Fe)XO1-X e CoFe2O4) com morfologia controlada e estabilidade química. O método não mostrou a mesma efetividade na síntese de NPM de FeAg e FeCo: a liga FeAg não foi obtida enquanto que NPM de FeCo com estabilidade química foram obtidas sem controle morfológico. NPM de Fe e FeCo foram preparadas a partir da redução térmica de NPM de Fe3O4 e CoFe2O4, as quais foram previamente recobertas com sílica. A sílica previne a sinterização inter-partículas, além de proporcionar caráter hidrofílico e biocompatibilidade ao material. As amostras reduzidas apresentaram aumento dos valores de MS (entre 21,3 e 163,9%), o qual é diretamente proporcional às dimensões das NPM. O recobrimento com sílica foi realizado via hidrólise de tetraetilortosilicato (TEOS) em sistema de microemulsão inversa. A espessura da camada de sílica foi controlada variando-se o tempo de reação e as concentrações de TEOS e de NPM, sendo então proposto um mecanismo do processo de recobrimento. Algumas amostras receberam um recobrimento adicional de TiO2 na fase anatase, para o qual foi empregado etilenoglicol como solvente e ligante para formação de glicolato de Ti como precursor. A espessura da camada de TiO2 (2-12 nm) é controlada variando as quantidades relativas entre NPM e o precursor de Ti. Ensaios de hipertermia magnética foram realizados para as amostras recobertas com sílica. Ensaios de hipertermia magnéticas mostram grande aumento da taxa de aquecimento das amostras após a redução térmica, mesmo para dispersões diluídas de NPM (0,6 a 4,5 mg mL-1). Taxas de aquecimento entre 0,3 e 3,0oC min-1 e SAR entre 37,2 e 96,3 W g-1. foram obtidos. A atividade fotocatalítica das amostras recobertas foram próximas à da fase anatase pura, com a vantagem de possuir um núcleo magnético que permite a recuperação do catalisador pela simples aplicação de campos magnéticos externos. Os resultados preliminares dos ensaios de hipertermia magnética e fotocatálise indicam um forte potencial dos materiais aqui relatados para aplicações em biomedicina e em fotocatálise. / The most diverse technological applications of magnetic nanoparticles (MNP) have intensifiedthe interest for materials with different magnetic properties such as enhanced saturationmagnetization (MS) and superparamagnetic behavior. Despite the high MS values of metalparticles of Fe, Co, FeCo and FePt, their low chemical stability hinders most applications at thenanoscale. This thesis reports the synthesis of metallic Fe and Co and bimetallic FeCo and FePtMNP with high chemical stability and strict morphological control. MNP of iron oxide and mixediron-cobalt oxide were also synthesized. Two methods were employed. The first method, basedon nanoheterogeneous systems (micellar or reverse microemulsion systems), was used toprepare magnetite and metallic Co NPM. The method applies cation-substituted surfactants:iron(III) dodecyl sulfate iron (FeDS) and cobalt(II) dodecyl sulfate (CoDS). Before the MNPsyntheses, it were studied e determined the critical micelle concentration of FeDS in 1-octanol(cmc = 0.90 mmol L-1) and the pseudo-ternary phase diagram of n-heptane/CoDS/nbutanol/H2O. Spheroidal MNP of magnetite with 3.4 nm in diameter and quasi-paramagneticbehavior were prepared in octanolic FeDS micellar systems. Despite their broad sizedistribution and low MS, metallic Co MNP were produced in reverse microemulsions withchemical stability and superparamagnetic behavior. The second synthesis method, based onthermal decomposition of metal complexes, was employed to prepare spherical FePt and metaloxides (Fe3O4, FeXO1-X, (Co, Fe)XO1-X and CoFe2O4) MNP. Strict morphological control and highchemical stability were reached. Such method does not show the same effectiveness tosynthesize FeAg and FeCo MNP: the FeAg bimetallic alloy was not obtained while FeCo MNPwith chemical stability and compositional control were prepared with no morphological control.Fe and FeCo MNP were produced by thermal reduction of silica-coated Fe3O4 and CoFe2O4 MPN. The coating, beyond to prevent inter-particle sintering, provides biocompatibility andhydrophilic character. The reduced samples showed a significant increase in MS values(between 21.3 and 163.9%), which is directly proportional to MNP size. The silica coating wasaccomplished by tetraethylorthosilicate (TEOS) hydrolysis in reverse microemulsions. Thethickness of the silica layer is controlled by varying the reaction time and concentration of TEOSand NPM. The observations during coating process allowed to propose its probable mechanism.An additional coating of TiO2 (anatase phase) was performed onto silica layer for somesamples. Anatase coating was achieved by using ethylene glycol as both solvent and ligand toproduce an intermediate complex Ti precursor. The variation of the relative amounts of NPMand the Ti precursor allows to control the thickness of the anatase layer between 2 and 12 nm. Assays of magnetic hyperthermia were performed for silica-coated samples. The heating rate of the reduced samples increases after thermal reduction, even for dilute MNP dispersions (0.6 to4.5 mg mL-1). Heating rates between 0.3 and 3.0o C min-1 and SAR in the range of 37.2 96.3 Wg-1 were obtained. The photocatalytic activities of pure anatase particles and TiO2 -coated MNPwere close, but the magnetic samples has the advantage of being recovered from reactionmedia by applying the external magnetic fields. The preliminary results of magnetichyperthermia and photocatalysis assays indicate such materials have strong potential forapplications in biomedicine and photocatalysis.