В работе был проведен комплекс исследований состава, структуры, магнитных свойств и гигантского магнитного импеданса (ГМИ) многослойных пленочных структур, необходимый для их использования как чувствительных элементов датчиков слабых магнитных полей. Структуры получались методом ионно-плазменного распыления. Исследовались и пленочные структуры в стандартной геометрии, и элементы в виде полосок в геометрии ГМИ элементов. ГМИ конфигурация представляет собой трехслойную пленку типа магнитный слой - проводящий немагнитный слой - магнитный слой при равной толщине каждого из слоев. Магнитный слой может быть заменен многослойной структурой. Для анализа особенностей структуры использовали электронную микроскопию и рентгено-фазовый анализ. Показано, что образцы имеют нанокристаллическую структуру, разделение слоев пермаллоя немагнитными прослойками влияет на особенности его тек-стуры и размер зерна. Точный состав пленок Fe19Ni81 был определен с помощью приставки энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии и рентгенофлуоресцентного анализа. Магнитные свойства были исследованы с помощью магнито-оптического эффекта Керра и вибрационной магнитометрии. Несмотря на присутствие специально прикладываемого во время напыления технологического магнитного поля, формируемая магнитная анизотро-пия имела сложный характер. Так, ось магнитной анизотропии поверхностного слоя у большинства образцов располагалась перпендикулярно длинной стороне прямоугольного элемента (соосно с ориентацией технологического поля), а ось эффективной магнитной анизотропии ориентировалась вдоль длиной стороны элемента. Исследование ГМИ в диапазоне частот 1 - 400 МГц позволило отобрать элементы для тестирования прототипа биодатчика для определения положения магнитной вставки в виде феррогеля/эпоксидной смолы с магнитными наночастицами. Показана возможность детектирования полей рассеяния магнитных частиц с помощью используемого элемента и проведены оценки погрешности ГМИ откликов прототипа биодатчика. Созданы и опробованы в ряде биологических экспериментов не имеющие коммерческих аналогов магнитные матрицы на основе постоянных магнитов. Исследовано распределение магнитного поля магнитных систем: катушек Гельмгольца, коммерческого электромагнита, 24 и 48 луночных магнитных матриц. / In this work, composition, structural and magnetic properties, giant magneto impedance (GMI) of thin film multilayered structures for sensors of weak magnetic fields were investigated. Multilayered films were fabricated by magnetron sputtering technique. They were investigated both in the standard thin film geometry and in the GMI-stripe geometry. Magnetoimpedance stripe geometry is a three-layered film that consists of magnetic layer - conductive non-magnetic layer - magnetic layer with an equal thickness of each one of three layers. Magnetic layers can be substituted by the multilayered structures. Structure of multilayered films was studied by electronic microscopy and XRD analysis. All samples have a nanocrystalline structure, separation of permalloy layers by non-magnetic spacers influences the permalloy structure and grain size. Composition of permalloy in films Fe19Ni81 was checked by energy-dispersive x-ray spectroscopy and x-ray fluorescence spectros-copy. Magnetic properties were investigated by magneto-optical Kerr effect and vibrating sample magnetometer. Despite the presence of a certain magnetic field applied during the sputtering deposition, the formed magnetic anisotropy was quite complex. The magnetic anisotropy axis of surface layers most of the samples was perpendicular to the long side of the GMI-stripe ele-ments. However, the effective magnetic anisotropy axis of the whole structure was along to the long side of elements. Investigation of GMI in the frequency range 1 - 400 MHz allowed to select the GMI-stripe elements for biosensor prototype testing for detection of the magnetic test-samples such as ferrogels or epoxy composites with magnetic micro- or nanoparticles. The possibility of detection of the stray fields of magnetic micro- and nanoparticles by selected GMI element was confirmed, and the experimental errors were carefully analyzed. Unique magnetic matrices based on permanent magnets were designed, fabricated and tested in biological experiments. Magnetic field distribution in space was measured for Helmholtz coils, commercial elec-tromagnet, 24 and 48 well magnetic matrices.

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Polymere Nanostrukturen aus funktionalen synthetischen und biologischen Makromolekülen wurden an Grenzflächen und in dünnen Filmen selbstorganisiert, und dann mit Hilfe von Rasterkraftmikroskopie (SFM) - Techniken erforscht, um ein Verständnis auf molekularer Ebene zu entwickeln, das es erlaubt, ihre Eigenschaften kontrolliert einzustellen. Eine weit verbreitetes Polymer für die organische Elektronik, Poly(3-hexylthiophen), wurde in dünnen Filmen untersucht, um den Einfluß des Molekulargewichts auf die Ausbildung molekularer Nanostrukturen und die Korrelation mit den entsprechenden Transistor Eigenschaften und Ladungsträger-Beweglichkeiten zu bestimmen. Auf der Ebene einzelner Makromolekülen wurden dendronisierte Polymere untersucht. Zum ersten Mal wurde über die spontane Faltung einzelner synthetischer Polymerketten berichtet. Darüber hinaus ist es gelungen, seltene einzelne Polymertopologien wie z.B. Kettenverzweigung nachzuweisen, die nicht durch andere Methode nachweisbar sind. Die Komplexierung von doppelsträngiger-DNA (ds-DNA) mit amphiphilen kleinen Molekülen erlaubt es, makromolekulare Konformationen durch eine Molekulare Werkbank zu kontrollieren, die wesentlich in der vorliegenden Arbeit entwickelt wurde. Damit wurde es möglich, ds-DNA auf molekular modifizierten Graphit-Oberflächen zu spalten, auszustrecken, zu überdehnen, und schließlich zu brechen. Mit einer neu entwickelten "SFM Blowing"-Technik wurden überdrillte ds-DNA und synthetische Block-Copolymere aus DNA und Poly(ethylenglycol) vollständig auf einem atomar flachen Substrat ausgestreckt. Insgesamt liefert die vorliegende Arbeit neue Einblicke in hoch interessante funktionale polymere Nanostrukturen sowie neue Methoden für deren Untersuchung. Die Ergebnisse sind von großer Bedeutung für die Entwicklung von biologisch inspirierten, funktionalen molekularen Systemen, die letztlich nahe an physikalischen Grenzen operieren, etwa was die effiziente Nutzung von Materie und Energie angeht. / Polymeric nanostructures from highly attractive, functional synthetic and biological macromolecules were self-assembled at interfaces and in thin films, and then explored with Scanning Force Microscopy (SFM) techniques, in order to develop a molecular level understanding, which allows to control their properties. A widely used polymer for organic electronics, poly(3-hexylthiophene), was investigated in thin films in order to determine the role of molecular weight for the formation of molecular nanostructures, and the correlation with the corresponding transistor properties and charge carrier mobilities. On the level of single macromolecules, dendronized polymers, were investigated. For the first time, self-folding of single synthetic polymer chains into polymeric duplexes was reported. Moreover, it became possible to detect rare single polymer topologies, such as chain branching, which could not be detected by any other means so far. The complexation of plasmid double-stranded DNA (ds-DNA) with amphiphilic small molecules allowed to control the macromolecular conformation with a “Molecular Workbench”, developed largely within this thesis. It became possible to split, stretch, overstretch, and finally break ds-DNA on molecularly modified graphite surfaces. With a newly developed “SFM blowing” technique, supercoiled ds-DNA and also synthetic block copolymers from DNA and poly(ethyleneglycol) were fully stretched on an atomically flat substrate. Quantitative experiments allowed to estimate rupture forces of ds-DNA on a time scale on the order of as much as half an hour. In summary, this work presents new insight into highly interesting functional polymeric nanostructures as well as new methods for their investigation. The results are highly relevant for a rational development of biologically inspired functional molecular systems, which may ultimately operate close to physical limits as far as the efficient use of matter and energy is concerned.

L'objet de cette thèse est l'étude de l'interaction d'un laser femtoseconde avec un support photosensible particulier: un verre phosphate dopé à l'argent appelé verre photo-luminescent (PL). Une nouvelle approche permettant de réaliser en trois dimensions dans un verre PL des nanostructures d'argent aux dimensions bien inférieures à la limite de diffraction est tout d'abord présentée. La mesure des propriétés optiques et structurales pour différentes échelles (spatiales et temporelles) a permis de proposer un mécanisme de formation des structures photo-induites qui est basé sur un jeu subtil entre les phénomènes d’absorption non-linéaire et de thermo-diffusion. La deuxième partie de cette thèse sera orientée sur les propriétés optiques (linéaires et non-linéaires) et les applications des ces nanostructures d’argent. En particulier, l’exaltation des propriétés non-linéaires des agrégats d’argent sera exploitée pour stocker optiquement de l’information en trois dimentions. / The aim of this work is the study of the interaction between a femtosecond laser and a special photosensitive medium: a silver containing phosphate glass, also called photo-luminescent (PL) glass. A new approach allowing to write, inside the PL glass, 3D silver nanostructures with feature size down to the diffraction limit is presented. Based on optical and structural measurments at different time and spacial scales, the mechanism of the formation of these nanostructures is described. A subtle interplay between nonlinear absorption and thermo-diffusion effects is found to be the key of the mechanism. The second part of this work relies on the optical properties (linear and nonlinear) and few applications of the silver nanostructures. More particulary, the enhancement of their nonlinear properties is used for three dimentional optical data storage.

Le domaine du photovoltaïque en couches minces s’attache à réduire le coût de l’énergie photovoltaïque, en réduisant considérablement la quantité de matières premières utilisées. Dans le cas du silicium cristallin en couches minces, la réduction de l’épaisseur de la cellule s’accompagne d’une baisse drastique de l’absorption, notamment pour les plus fortes longueurs d’onde. Nombreuses sont les techniques aujourd’hui mises en œuvre pour lutter contre cette baisse de performance, dont l’utilisation des effets plasmoniques induits par des nanostructures métalliques qui permettent un piégeage de la lumière accru dans la couche absorbante. Dans ces travaux, nous étudions l’influence de nanostructures d’argent organisées suivant un réseau périodique sur l’absorption d’une couche de silicium. Ces travaux s’articulent autour de deux axes majeurs. L’influence de ces effets plasmoniques sur l’absorption est d’abord mise en évidence à travers différentes simulations numériques réalisées par la méthode FDTD. Nous étudions ainsi les cas de réseaux périodiques finis et infinis de nanostructures d’argent situés sur la face arrière d’une couche mince de silicium. En variant les paramètres du réseau, nous montrons que l’absorption au sein du silicium peut être améliorée dans le proche infrarouge, sur une large plage de longueurs d’onde. Le second volet de la thèse concerne la réalisation des structures modélisées. Pour cela, deux voies de fabrication ont été explorées et développées. Pour chacune d’entre elles, trois briques élémentaires ont été identifiées : (i) définition du futur motif du réseau grâce à un masque, (ii) réalisation de pores dans le silicium et (iii) remplissage des pores par de l’argent pour former le réseau métallique. La première voie de fabrication développée fait appel à un masque d’alumine, réalisé par l’anodisation électrochimique d’une couche d’aluminium, pour définir les dimensions du réseau métallique. Une gravure chimique assistée par un métal est ensuite utilisée pour former les pores, qui seront alors comblés grâce à des dépôts d’argent par voie humide. La seconde voie de fabrication utilise un masque réalisé par lithographie holographique, une gravure des pores par RIE et un remplissage des pores par dépôt d’argent electroless. Les substrats plasmoniques fabriqués sont caractérisés optiquement, au moyen d’une sphère intégrante, par des mesures de transmission, réflexion et absorption. Pour tous les substrats plasmoniques caractérisés, les mesures optiques montrent une baisse de la réflexion et de la transmission et une hausse de l’absorption pour les plus grandes longueurs d’onde. / Thin-film photovoltaics focus on lowering the cost reduction of photovoltaic energy through the significant reduction of raw materials used. In the case of thin-films crystalline silicon, the reduction of the thickness of the cell is linked to a drastic decrease of the absorption, particularly for the higher wavelengths. This decrease of the absorption can be fought through the use of several different light trapping methods, and the use of plasmonic effects induced by metallic nanostructures is one of them. In this work, we study the influence of a periodic array of silver nanostructures on the absorption of a silicon layer. This work is decomposed into two main axes. First, the influence of the plasmonic effects on the silicon absorption is highlighted through different numerical simulations performed by the FDTD method. Both finite and infinite arrays of silver nanostructures, located at the rear side of a thin silicon layer, are studied. By varying the parameters of the array, we show that the silicon absorption can be improved in the near infrared spectral region, over a wide range of wavelengths. The second part of the thesis is dedicated to the fabrication of such modeled structures. Two different approaches have been explored and developed inside the lab. For each of these two strategies, three major building blocks have been identified: (i) definition of the future array pattern through a mask, (ii) etching of the pattern in the silicon layer and (iii) filling of the pores with silver in order to form the metallic array of nanostructures. In the first fabrication method, an anodic alumina mask, produced by the electrochemical anodization of an aluminium layer, is used in order to define the dimensions of the metallic array. A metal assisted chemical etching is then performed to produce the pores inside the silicon, which will then be filled with silver through a wet chemical process. The second fabrication method developed involves the use of holographic lithography to produce the mask, the pores in silicon are formed by reactive ion etching and they are filled during an electroless silver deposition step. The fabricated plasmonic substrates are optically characterized using an integrating sphere, and transmission, reflection and absorption are measured. All the characterized plasmonic substrates shown a decrease of their reflection and transmission and an absorption enhancement at the largest wavelengths.

Une étude expérimentale sur la structure et la dynamique d'un complexe hydraté de fragments d'ADN (150 pb) et des phases lamellaires de lipides non-cationiques est présentée. Par la variation de d'hydratation, il est possible de contrôler le confinement imposé par cette matrice hôte sur les nucléotides insérés dans les couches aqueuses. L’organisation supramoléculaire du complexe est suivie par diffraction des rayons-X et des techniques de microscopie optique et électronique. Un riche polymorphisme de mésophases est observé en fonction du confinement. Dans le régime plus hydraté, les fragments se distribuent selon une orientation nématique. Dans la mesure où la quantité de l'eau diminue, le confinement des bicouches sur les nucléotides monte et des corrélations trans-membranaires donnent origine à des phases hautement organisées, avec de symétries rectangulaires et hexagonales (2D) d'ADN dans la phase lipidique. L'incorporation totale des nucléotides par la phase lamellaire est observée uniquement lorsque des grandes quantités d'ADN y sont présentes. Ce fait souligne une importance majeur des interactions de volume exclu. Une analyse du paramètre de Caillé montre que l'insertion des fragments diminue les fluctuations des membranes. À partir des ces observations, il est suggéré que la modification des interactions stériques entre des lamelles, associée à des effets interfaciaux ADN-membranes, est un mécanisme important dans le comportement de phases. Les propriétés dynamiques sont étudiés avec la technique de retour de fluorescence après photo-blanchiment (FRAP). Un modèle développé récemment pour l'analyse de diffusion anisotrope est testé avec succès, démontrant une corrélation proche entre structure et dynamique. / An experimental study on the structural and dynamical properties of a hydrated DNA-non-cationic complex is presented. By varying the water amount, it is possible to control the confinement imposed by this host matrix over the organization of the nucleotides inserted within the water layers. The supramolecular assembly is investigated by X-rays diffraction and techniques involving both optical and electron microscopy. A rich polymorphism of mesophases is observed in function of confinement. In the more hydrated regime, the fragments are distributed according to nematic orientation in-between lamellae. As the water amount decreases, the confinement of bilayers over the particles increases and transmembrane correlations appear, giving raise to highly-ordered phases, with 2D-rectangular and -hexagonal symmetries of DNA embodied in the lamellar phase. The full incorporation of nucleotides by the lamellar phase is observed only in the presence of large amounts of DNA. This finding points to major importance of excluded volume interactions. An analysis of the Caillé parameter shows that the insertion of DNA reduces the fluctuations of membranes. From these observations, it is suggested that changes in the interactions between bilayers, together with the appearance of interfacial effects between DNA and membranes, are a mechanism relevant for the phase behavior of these systems. The dynamical properties of nucleotides are investigated through the fluorescence recovery after photobleach (FRAP). A model recently developed for analyses of anisotropic diffusion is sucessfully tested, demonstrating a close relationship between structure and dynamics. / Um estudo experimental sobre aspectos estruturais e dinâmicos de um complexo hidratado de fragmentos de DNA (150 pb) e fases lamelares de lipídios não-catiônicos é apresentado. Variando-se a hidratação, é possível controlar o confinamento imposto por essa matriz hospedeira sobre os nucleotídeos inseridos na camada aquosa. O arranjo supramolecular do complexo é investigado por difração de raios X e técnicas de microscopia óptica e eletrônica. Um rico polimorfismo de mesofases é observado em função do confinamento. No regime mais hidratado, os fragmentos se distribuem segundo uma orientação nemática entre as membranas. À medida que a quantidade de água diminui, o confinamento das bicamadas sobre os nucleotídeos aumenta e correlações transmembranares aparecem, dando origem a fases altamente organizadas, com simetrias retangulares e hexagonais 2D de DNA entre as lamelas. A incorporação completa de nucleotídeos é observada apenas quando grandes quantidades de DNA estão presentes. Esse fato aponta para importância maior de interações de volume excluído. Uma análise do parâmetro de Caillé mostra que as flutuações das membranas diminuem com a inserção de DNA. A partir dessas observações, é sugerido que a alteração das interações entre membranas, aliada à aparição de efeitos interfaciais entre DNA e membranas, é um mecanismo relevante no comportamento de fase. As propriedades dinâmicas dos nucleotídeos são investigadas através da técnica de FRAP (fluorescence recovery after photobleaching). Um modelo recentemente desenvolvido para análise de difusão anisotrópica é testado com sucesso, demonstrando estreita correlação entre estrutura e dinâmica.