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Técnica de determinação da permeabilidade e permissividade da ferrita de Ni-Zn na faixa de freqüência de 50-200MHz.

Carlos do Nascimento Santos 28 August 2008 (has links)
Devido às suas propriedades magnéticas e alta resistividade (>105 Om) em altas freqüências, os materiais magnéticos cerâmicos têm sido largamente usados, nas últimas décadas, em aplicações de RF, absorvedores de microondas, transdutores em transformadores de pulso e supressores de ruído. Estes materiais estão entre os principais constituintes de equipamentos utilizados nas indústrias aeronáutica, automobilística, etc. Desde meados de 1970, vários métodos foram desenvolvidos para medir a permeabilidade magnética (m) e a permissividade elétrica (e) destes materiais. Neste trabalho foi empregado o algoritmo de Nicolson, Ross e Weir (NRW), que de forma explícita relaciona os parâmetros de espalhamento S medidos numa linha coaxial de ar, utilizada como porta-amostra, com os valores de mr* e er* complexos. A rotina computacional desenvolvida em ambiente MATLAB V6.5 foi validada em duas etapas de testes, para garantir a confiabilidade dos resultados gerados na faixa de freqüência de 50 MHz a 200 MHz. Na primeira etapa, o processo de validação envolveu o uso de dados de parâmetros S gerados a partir de expressões analíticas - dados virtuais. Na segunda etapa, dados de parâmetros S medidos nas duas portas de uma linha coaxial, preenchida com uma amostra de Ni-Zn, foram submetidos à execução da rotina computacional desenvolvida e, os dados de mr* e er* gerados foram comparados com os obtidos de um programa computacional comercial da Agilent Co., considerado o estado da arte. A partir dos dados de mr* e er* dessa amostra de ferrita, discutem-se as soluções para ampliar a faixa de freqüência do ensaio, as divergências e multiplicidades das soluções geradas pelo algoritmo e os efeitos nas variações de planos de referências para as medidas dos parâmetros S.
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Caracterização de permissividade e permeabilidade relativas complexas de materiais pelo método Nicolson-Ross-Weir (NRW).

Gilson Maicon Maiolino 18 December 2009 (has links)
Atualmente, o setor produtivo vem impulsionando o interesse da comunidade científica no estudo das técnicas de transmissão/reflexão (T/R) para a caracterização de propriedades eletromagnéticas de amostras sólidas de materiais em amplas faixas de frequências. Tais propriedades são aplicáveis, por exemplo, no desenvolvimento de projetos de circuitos de micro-ondas, estudos biológicos e de materiais absorvedores de radiação eletromagnética. Neste contexto, este trabalho tem por objetivo o estudo do algoritmo de Nicolson-Ross-Weir (NRW), que associa os parâmetros de espalhamento, medidos com o auxílio de Analisadores de Redes Vetoriais (VNA), com os valores de permissividade e permeabilidade relativas complexas para amostras toroidais inseridas dentro de linhas coaxiais de ar. A metodologia de estudo consiste na implementação de uma rotina NRW computacional, desenvolvida em ambiente VEE 8.0, e validada por meio de comparação de seus resultados com aqueles obtidos de programas comerciais. O programa Agilent Co. foi empregado na extração de permissividade e permeabilidade complexas relativas para uma amostra experimental de Ferrita Mn-Mg, estudada de 50MHz a 500MHz. Modelos eletromagnéticos de simulação para uma linha coaxial de ar preenchida com amostras de Teflon, Madeira e Ferrita Virtual, estudados até 5GHz, são desenvolvidos com a ferramenta CST Microwave Studio 2008 (MWS) para auxílio no processo de validação das rotinas de correções de erros provenientes da existência de lacunas de ar longitudinais e transversais, situadas entre as extremidades das amostras e dos portas-amostra. As simulações permitem ainda o estudo de instabilidade do método NRW em faixas de frequências próximas àquelas onde o comprimento da amostra torna-se múltiplo de meio comprimento de onda do sinal eletromagnético que se propaga através dela. A conclusão do trabalho discute as divergências encontradas entre os resultados alcançados por meio da rotina implementada e os das ferramentas comerciais (Agilent Co, e MWS 2008), e também apresenta sugestões para trabalhos futuros.
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Propriedades eletromagnéticas de amostras policristalinas de CoFe2O4 na faixa de RF e microondas.

Leonardo Violim Lemos 10 December 2010 (has links)
Atualmente, empregam-se ferramentas computacionais para o desenvolvimento de estruturas eletromagnéticas, com o objetivo de eliminar os altos custos de prototipagem e de ensaios de conformidade. Para se garantir a confiabilidade dos resultados gerados nas simulações computacionais, faz-se necessária a submissão de bancos de dados com as propriedades eletromagnéticas dos materiais empregados. O Grupo de Sistemas Eletromagnéticos (GSE) do CNPq/IEAv realiza pesquisas na área de aplicações de materiais cerâmicos eletromagnéticos em sensores aeroespaciais, em especial para transdutores de pulso de corrente, de presença de rádio frequência (RF) e magnetoelásticos. De acordo com a literatura, as ferritas de cobalto têm potencial para aplicações nesses três tipos de sensores. No entanto, não são encontrados dados suficientes que possam cumprir as exigências de projeto para os seus desenvolvimentos. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi o estudo da dispersão eletromagnética dessas cerâmicas. Foram confeccionadas amostras de ferrita de cobalto em três diferentes temperaturas de sinterização: 1100 C, 1200 C e 1300 C. Medidas de DRX dessas amostras confirmaram a presença da esperada estrutura espinélio inverso. Foram realizadas medidas de permeabilidade magnética ( ) e da permissividade elétrica ( ), na faixa de frequência de 50 MHz a 5 GHz. Foi possível determinar a influência da temperatura de sinterização nas frequências de relaxação das amostras, cujos valores encontrados foram 3,35 GHz, 2,51 GHz e 2,92 GHz, respectivamente. O valor de foi menor que 2, e o valor de foi menor que 13. As perdas magnéticas ( ) foram desprezíveis, e as perdas dielétricas ( ) atingiram 12,07. A curva de dispersão dielétrica das amostras apresentou um comportamento típico de resposta de relaxação de Debye. Também são apresentadas curvas de histerese e medidas de magnetostricção.
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Redução das incertezas em medidas de permeabilidade e permissividade complexas na faixa de 0,2 a 4 GHz em linhas coaxiais

Rodrigo Gabas Amaro de Lima 27 February 2013 (has links)
As propriedades eletromagnéticas dos materiais são necessárias em diversos campos de pesquisa, como no desenvolvimento de absorvedores eletromagnéticos, e também no setor produtivo, como nas indústrias das áreas de telecomunicações e aeroespacial. Um dos métodos mais utilizados para calcular a permissividade e a permeabilidade dos materiais é o algoritmo de conversão de Nicholson-Ross-Weir. Entretanto, precauções devem ser tomadas para corrigir erros de precisão nos resultados, como os causados pela posição do material dentro do porta-amostra em relação ao plano de referência definido durante o processo de calibração do sistema. Entretanto, o método invariante no plano de referência possibilita a redução das incertezas causadas pela posição da amostra para obtenção das propriedades eletromagnéticas do material estudado de maneira mais precisa. Nesse trabalho foram considerados os conceitos teóricos e o desenvolvimento prático necessários à implementação de uma rotina computacional em ambiente Agilent VEE utilizando o método invariante no plano de referência para determinação da permissividade elétrica e da permeabilidade magnética em amostras do tipo toroidal inseridas em linhas coaxiais de ar através de medidas da transmissão/reflexão. Para validar a rotina, os parâmetros de espalhamento obtidos de uma simulação de uma amostra de teflon foram utilizados como dados de entrada e os resultados comparados com os valores de permissividade da simulação, onde foi observada uma diferença menor que 0,05% entre os resultados e a simulação. A seguir, os resultados de amostras de PVC e ferrita de Co2Ba3Fe24O41 na faixa de frequência de 0,5 a 4 GHz foram comparados com os calculados por uma ferramenta comercial, onde foi observada uma convergência entre os resultados da rotina e o programa comercial. A seguir, foram feitas medições variando a distância entre a amostra e o plano de calibração para demonstrar que a rotina implementada não depende da posição da amostra.
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Avaliação da técnica de microscopia de varredura em micro-ondas para análise de propriedades eletromagnéticas de materiais

Anderson Kenji Hirata 07 July 2015 (has links)
Foi realizado um estudo da técnica de Microscopia de Varredura em Micro-ondas (SMM - Scanning Microwave Microscopy) para caracterização da microestrutura e das propriedades eletromagnéticas locais em amostras, baseando-se em medidas do coeficiente de espalhamento de reflexão (S11) e da topografia, na faixa de frequência de 2-7 GHz. Para compreender as imagens geradas com o arranjo experimental empregado na técnica de SMM, amostras microestruturadas, com propriedades eletromagnéticas conhecidas, foram confeccionadas e analisadas. Foram estudados substratos de mica com deposições de cobre (Cu-mica) e dióxido de titânio (TiO2-mica), estruturas de dióxido de silício depositadas sobre silício de baixa resistividade (grade de calibração) e ferrita Cu0,7Co0,3Fe2O4 (ferrita de cobre-cobalto). A partir das imagens de SMM dessas amostras, foi observado que a condutividade elétrica possui maior contribuição para o contraste das imagens. A variação da amplitude e fase de S11 entre os dois materiais de cada amostra foram comparadas. Para a frequência de 2,36 GHz, as maiores variações da amplitude e fase de S11 ocorreram na amostra Cu-mica, iguais a 0,1 dB e 0,2, respectivamente, e as menores variações, correspondendo a 0,001 dB e 0,004, respectivamente, foram observadas na amostra TiO2-mica, valores estes próximos dos níveis de ruído do sistema de medição. Na caracterização superficial da ferrita de cobre-cobalto foram revelados detalhes de sua microestrutura em função das imagens de topografia e no modo força lateral. Foram identificadas as presenças de fases diferentes, nos contornos e regiões intragranulares, atribuídas à formação de fase líquida de óxido de cobre II (CuO) e de fase policristalina da ferrita, confirmadas também pela distribuição espacial da condutividade elétrica nessas diferentes regiões. Para analisar a penetrabilidade do campo na amostra, compósitos com ferrita manganês-zinco e compósito com nanofibras de carbono foram investigadas. O material particulado magnético na matriz polimérica foi detectado pela técnica de SMM, no entanto, os contrastes nas imagens não foram marcantes, indicando que a resolução geométrica dessas partículas aparentam ser função das áreas de espalhamento e de características de absorção eletromagnéticas. Nas imagens do compósito com nanofibras de carbono, foram observadas com clareza as estruturas condutoras abaixo da superfície, que não são vistas nas imagens de topografia, mas estão presentes nas imagens de distribuição espacial do S11. Artefatos observados nas imagens e limitações da técnica de SMM também são apresentados e discutidos.
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Influência dos tratamentos dessensibilizantes associados ao laser de diodo na permeabilidade dentinária / Influence of desensitizing treatments associated with diode laser on dentin permeability.

Sanches, Júlia Olien 10 January 2013 (has links)
Objetivo: Este estudo avaliou o efeito dos agentes dessensibilizantes associados ou não ao laser de diodo na permeabilidade dentinária e na morfologia da superfície. Materiais e Métodos: Para este estudo, 104 espécimes de dentina radicular bovina foram divididos aleatoriamente em 4 grupos e 2 subgrupos (n=13): G1A= nenhum tratamento (controle), G1B= laser de diodo, G2A= Oxagel, G2B= laser de diodo + Oxagel, G3A= Mi Paste, G3B= laser de diodo + Mi Paste, G4A= Sensitive Pró-Alívio dessensibilizante, G4B= laser de diodo + Sensitive Pró-Alívio dessensibilizante. Para análise da permeabilidade, 10 espécimes de cada grupo foram imersos em ácido clorídrico a 1% durante 20 segundos, 3 vezes, com intervalo de 2 horas entre as imersões, para exposição dos túbulos dentinários. A aplicação dos agentes dessensibilizantes foi feita de acordo com as instruções do fabricante e a irradiação com o laser de diodo foi feita no modo contato, comprimento de onda de 970 nm +/- 10 nm, potência máxima de 7 W CW, frequência de 10 Hz, durante 25 segundos. Em seguida, os espécimes foram submetidos à coloração histoquímica e seccionados para serem analisados quanto à permeabilidade por meio de microscopia óptica (MO). A permeabilidade dentinária foi dada pela porcentagem de penetração do corante em relação à área total do espécime seccionado. Os espécimes remanescentes (n = 3) foram utilizados para análise microscópica da superfície que foi dividida em duas áreas (controle e tratada). A exposição dos túbulos dentinários e a aplicação dos tratamentos foram realizadas da forma já descrita e, na sequência, os espécimes foram avaliados em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os valores obtidos de permeabilidade foram analisados através da ANOVA. Resultados: Nenhuma diferença estatística significante foi observada entre os tratamentos. Na microscopia eletrônica de varredura, foi observada uma ligeira diferença entre a área tratada e a área controle, exceto no grupo 4B. Comparando os grupos A e B (sem e associado ao laser, respectivamente), nenhuma mudança significativa foi notada na superfície dentinária. Conclusão: A aplicação dos agentes dessensibilizantes associados ou não ao laser diodo não influenciou na permeabilidade dentinária radicular e na morfologia da superfície dentinária. / Objective: This study evaluated the effect of desensitizing agents associated or not with laser diode on dentin permeability and surface morphology. Materials and Methods: For this study, 104 bovine root dentin specimens were randomly divided into 4 groups and 2 subgroups (n = 13): G1A = no treatment (control), G1B= diode laser, G2A= Oxagel, G2B= diode laser + Oxagel, G3A= Mi Paste, G3B= diode laser + Mi Paste, G4A= Sensitive Pro-Relief desensitizing, G4B= diode laser + Sensitive Pro-Relief desensitizing. For permeability analysis , 10 specimens were immersed in 1% hydrochloric acid for 20 seconds, three times, with an interval of 2 hours between them, to expose the dentinal tubules. The application of desensitizing agents was performed according to the manufacturers instructions and the irradiation with the laser diode was made on contact mode, wavelength of 970 nm +/- 10 nm, maximum output 7 W CW, 10 Hz, for 25 seconds. After that, the specimens were imaged in an optical microscope (OM) and permeability was measured in the digitized images as the percentage of cooper ions penetration over the total area. The remaining specimens (n = 3) were used for surface microscopic analysis and they were divided in two areas (control and treated). The dentinal tubules exposure and the treatments application were performed as previously described and then analysed in scanning electron microscopy (SEM). The permeability values were analyzed using ANOVA. Results: No statistical significant difference among the treatments was observed. For scanning electron microscopy, there was a slight difference between the treated and control area, except for group 4B. Comparing groups A and B (without and associated with laser, respectively), no significant change was verified on the dentin surface. Conclusion: The application of desensitizing agents associated or not with diode laser did not affect the root dentin permeability and the dentin surface morphology.
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Permeabilidade e resistência a desafios ácidos do esmalte de dentes de ratos, após o uso sistêmico de alendronato de sódio / Permeability and Resistance to Acid Challenges, after Systemic Use of Sodium Alendronate: a study in rat tooth enamel

Rossi, Cristhiane Ristum Bagatin 31 July 2012 (has links)
Os bisfosfonatos representam uma classe de drogas que agem sobre o metabolismo ósseo e são amplamente utilizadas na prevenção e tratamento de estados osteopênicos e osteoporóticos. Tem sido demonstrado que alterações na estrutura dos tecidos dentais podem ocorrer como efeitos adversos à administração sistêmica do alendronato de sódio. No esmalte de dentes de ratos submetidos ou não ao uso sistêmico de alendronato de sódio, os objetivos do presente estudo foram: 1) avaliar a resistência do esmalte a desafios ácidos (indução artificial de lesões de cárie e indução artificial de lesões de erosão) por meio da mensuração da microdureza subsuperficial e da profundidade das lesões; 2) avaliar a permeabilidade do esmalte por meio de técnica histoquímica. Foi utilizada a porção coronária de 20 incisivos superiores de 10 animais submetidos à medicação com alendronato de sódio (grupo experimental) e 16 incisivos superiores de 8 animais que receberam apenas água destilada (grupo controle). Para os experimentos de indução artificial de lesão de cárie e de lesão de erosão, as porções coronárias de 18 incisivos superiores foram seccionadas ao meio, no sentido transversal, obtendo-se duas secções de aproximadamente 8 mm de comprimento de cada dente, num total de 36 secções que foram aleatoriamente divididas de acordo com o grupo experimental (n=10/grupo/experimento) e controle (n=8/grupo/experimento). Para a avaliação da permeabilidade, foram utilizados 18 incisivos superiores restantes, sendo 10 para o grupo experimental e 8 para o grupo controle. As variáveis de resposta quantitativa para o estudo foram a porcentagem da variação de perda de dureza subsuperficial (%VPD) na indução artificial de lesões de cárie e lesões de erosão, avaliadas em microdurômetro; e a profundidade das lesões de desmineralização de cárie/erosão e a permeabilidade do esmalte avaliadas em microscopia de luz. Os resultados foram submetidos à análise estatística por meio do teste ANOVA. O nível de significância adotado foi de 5%. De acordo com os resultados obtidos verificou-se que não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos experimental e controle (p>0,05), tanto na porcentagem de VPD quanto na profundidade das lesões de cárie/erosão. Com relação à permeabilidade não foi observada diferença significante entre os grupos (p>0,05), mostrando penetração do agente traçador semelhante em ambos. Pôde-se concluir que, após o uso sistêmico do alendronato de sódio, o esmalte de dentes de ratos não apresentou maior resistência aos desafios ácidos (indução artificial de lesões de cárie e erosão) e não sofreu alteração em sua permeabilidade. / Bisphosphonates represent a class of drugs that act on bone metabolism and are widely used in the prevention and treatment of osteopenic and osteoporotic states. It has been demonstrated that structural alterations on dental tissues might occur as adverse effects of systemic sodium alendronate administration. In the dental enamel of rats subjected or not to systemic use of sodium alendronate, the objectives of the present study were: 1) to evaluate enamel resistance to acid challenges (artificial induction of carious lesions and artificial induction of erosion lesions) by analysis of subsurface microhardness and lesion depth; 2) to evaluate enamel permeability by a histochemical coloring method. The crowns of 20 upper incisors of 10 animals, which received chemically pure sodium alendronate (experimental group), and 16 upper incisors of 8 animals, which received distilled water (control group) were used in the study. For the experiments of artificial induction of carious and erosion lesions, the coronal portions of 18 upper incisors were bisected transversally to produce two 8-mm-long sections per tooth, totalizing 36 sections, which were randomly assigned according to the experimental group (n=10/group/experiment) and the control group (n=8/group/experiment). For the permeability test, the remaining 18 upper incisors were used, being 10 of the experimental group and 8 of the control group. The quantitative response variables were the percent subsurface Knoop microhardness change (%SHC) assessed with a microhardness meter at different depths from enamel surface for the artificially induced carious/erosion lesions; and the carious/erosion lesions depth and enamel permeability, measured by light microscopy. The results were subjected to statistical analysis by ANOVA test with significance level set at 5%. There was no statistically significant difference between the experimental and control groups (p>0.05) for either %SHC or depth of the artificially induced carious/erosion lesions. Data from the permeability test revealed no statistically significant difference (p>0.05) between the groups, showing similar penetration of the tracer agent in both of them. Therefore, it may be concluded that after the systemic use of sodium alendronate, the enamel of rat teeth did not present higher resistance to acid challenges (artificially induced carious/erosion lesions) and did not suffer alteration of its permeability.
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Análise in vitro da penetração do corante azul-de-metileno na dentina radicular humana variando-se o método de impregnação . / An in vitro analysis of the methylene blue dye penetration in human radicular dentin with different methods of impregnation

Ferreira, Ronise 29 March 2006 (has links)
Frente às inúmeras críticas que as metodologias de infiltração que se valem do uso de corantes têm enfrentado nos últimos decênios, o presente estudo buscou avaliar se diferentes métodos de contato com a solução de azul-de-metileno a 0,5%, têm influência ou não, na leitura da marcação propiciada por esse agente traçador na dentina radicular de dentes humanos. Propusemo-nos a analisar 6 diferentes métodos: a agitação do corante com uso do ultra-som Gnatus, a agitação com o ultra-som de limpeza, a imersão passiva, o uso de vácuo calibrado para 25 mmHg por 10 minutos e a imersão passiva, vácuo calibrado para 30mmHg e o vácuo calibrado de 650 mmHg. Para tal, foram utilizadas 60 raízes de dentes unirradiculares infiltradas pela solução de azul-de-metileno a 0,5% com pH 7 por 24 horas. Os espécimes foram clivados no sentido apico-cervical em hemipartes e seu canal preenchido com pasta Lysanda. Utilizou-se um analisador do tipo Q 550 IW da marca Leica Qwin no qual se montou uma rotina para a aquisição das imagens. Na seqüência, montou-se uma segunda rotina trabalhando com a imagem já adquirida de forma a se detectar os diferentes níveis de azul constante na cor da amostra, editada pelo operador de forma a demarcar as projeções da área de infiltração em milímetros quadrados. Os resultados foram tratados estatisticamente e, em relação as diferentes formas de impregnação ao considerarmos o experimento globalmente, nenhuma condição experimental foi melhor do que a outra no impregnar do corante azul-de-metileno em dentina humana tratada. Ao compararmos os diferentes métodos de impregnação do corante azul-de-metileno entre os terços radiculares isoladamente resultou na existência de significância dos resultados no terço cervical, onde o vácuo calibrado para 30 mm Hg foi superior ao ultra-som Gnatus e ao vácuo calibrado para 25 mm Hg e, no terço médio onde a imersão passiva mostrou-se superior nos resultados quando comparada ao ultra-som Gnatus. Em relação ao terço apical nenhuma condição experimental mostrou significância nos resultados. Quando a análise deu-se entre os diferentes terços, os terços cervical e médio não apresentaram diferenças, enquanto que, entre os terços cervical e apical e entre os terços médio e apical houve diferença estatisticamente significante nos resultados. / The purpose of this investigation was to evaluate how different contact methods of methylene blue dye solution 0, 5%, pH 7 for 24 hours, have influenced, in the reading of the demarcation leakage by tracer agent on the root dentin of human teeth. This study assesses 6 different methods: the dye agitation using the ultrasonic Gnatus, the agitation with the ultrasonic cleaner, the passive immersion, vacuum at 25 mm of mercury was applied for 10 minutes and then left immersed for 24 hours, vacuum at 30 mm of mercury and vacuum at 650 mm of mercury for 24 hours. The dye was applied to 60 one rooted teeth and left for 24 hours, the specimens were washed, dried and sectioned longitudinally and each root canal had been filled out with Lysanda paste. An image analyzer, type Q 550 IW of the mark Leica Qwin, was used in which a routine was set up for the acquisition of the images. In the sequence, a second routine was set up for working with the image acquired, detecting the different levels of blue of the dye at the sample. The image was edited by the form operator to demarcate the projections of the infiltration area in square millimeters. The results were analyzed statistically (ANOVA and Tukey). Considering the whole experiment and the different ways of impregnating the dye, none of the experimental conditions was better than the other. Comparing the different methods of dye impregnation among the different thirds separately, it resulted in a statistically significant difference in the results at the cervical thirds, where the vacuum at 30 mm of mercury was superior to the ultrasonic Gnatus and to the vacuum at 25 mm of mercury; In the medium thirds the passive immersion was superior in the results to the ultrasonic Gnatus. In relation to the apical third no experimental condition showed statistically significant difference. When the analysis was among the different thirds, the cervical third and medium third didn’t present difference, while, between the cervical and apical thirds and the medium and apical thirds there were statistically significant differences.
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O emprego de radioisótopo na avaliação da permeabilidade dentinária intracanal tendo como variáveis as soluções irrigadoras e a irradiação com diferentes lasers / Polietileneglycol 400 marked with Technetium-99m to evaluate the intracanal dentin permeability taking variables as the irrigation solutions and irradiation with different lasers

Yamamoto, Angela Toshie Araki 12 February 2008 (has links)
O objetivo deste experimento foi avaliar as variações da permeabilidade dentinária do sistema endodôntico produzidas pelo protocolo de irrigação intracanal: ácido cítrico a 15%, EDTA-T a 17%, MTAD, Smear Clear e NaCl 0,9% e a influência de diferentes lasers: Diodo, Er:YAG, Nd:YAG, utilizando para isso o radioisótopo Tecnécio-99m (99m Tc) (PARTE a) e o polietilenoglicol 400 (PEG 400) marcado 99m Tc (PARTE b). Foram selecionadas 150 raízes palatinas de molares superiores, divididas em 5 grupos, com 10mL/amostra para realizar a irrigação. Inicialmente analisou-se 10 raízes de cada grupo, introduzindo-se 5?L de 99m Tc no canal radicular, sendo então imersos em NaCl 0,9%, com exceção da superfície da entrada do canal para realizar a contagem da quantidade de radioisótopo dissociado para o meio externo (salina), sendo que se realizou os mesmos procedimentos com a introdução de PEG marcado (5?ci) no canal radicular. Posteriormente, cada um dos grupos experimentais foram subdivididos em outros 3 para irradiação com os diferentes lasers: Diodo (1,5W, modo contínuo, fibra de 300?m de diâmetro); Er:YAG [100mJ (42mJ output),1W, 10Hz, fibra com 0,375?m]; Nd:YAG (100mJ, 1,5Hz, 15W, fibra com 300?m). Repetindo-se os mesmos procedimentos primeiramente com 99m Tc livre e posteriormente o PEG400 marcado com 99m Tc para a realização para a contagem do radioisótopo dissociado na solução salina. Os dados obtidos foram tabulados e a analisados estatisticamente pelo teste Tukey com 95% de confiança. Pôde-se concluir que a irradiação com laser Nd:YAG + irrigação com ácido cítrico, ou com EDTA-T apresentaram os melhores índices de permeabilidade, enquanto que a irrigação com NaCl 0,9% e o MTAD apresentaram os piores índices pe permeabilidade independente da aplicação do laser. O ácido cítrico e o EDTA-T apresentaram os melhores resultados na ausência de irradiação e também no grupo irradiado pelo Er:YAG. E ao irradiar com Diodo a irrigação com EDTA-T apresentou maior permeabilidade. / Assess the variation of root canal dentin permeability produced by intracanal irrigation protocol: 15% citric acid, 17% EDTA-T, MTAD,Smear Clear and 0,9% NaCl and irradiation with different lasers: Diodo, Er:YAG, Nd:YAG using radioisotope technetium-99m (99mTc ) (PART a) and polietileneglycol 400 (PEG) marked with 99mTc (PART b) was the aim of this study. Hundred fifty palatin roots of molar were selected and divided in 5 groups to carry out the irrigation with 10 mL/sample of the solutions. Ten roots of each group were analyzed, introducing 5?L of the 99mTc dissolved in distilled water, with aproximatly 5?L in the root canal and imersed in 0,9% NaCl to carry out the count of amount of 99mTc dissociated to the external enviroment and after introducing 5?L of PEG marked with 99m Tc (5mci). Later, the groups were (PART b) divided to other 3 to irradiate with the folowing parameters: Diodo (1,5W, continuous, 300?m filament); Er:YAG [100mJ (42mJ output),1W, 10Hz, 0,375?m fiber]; Nd:YAG (100mJ, 1,5Hz, 15W, 300?m fiber). The same procedures were repeted to count and the obteined datas were analyzed statistically by the tukey test with 95% reliance. It was concluded that Nd:YAG laser + irrigation with citric acid or EDTA-T have presented the best scores of permeability, while the NaCl and the MTAD presented the worst scores independent of the laser irradiation. The citric acid and the EDTA-T have presented the best results in absence of laser and also, in the group irradiated by Er:YAG laser. Additionaly, if we irradiate with Diode, the EDTA-T group presented higher permeability.
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Ensaio de permeabilidade em membrana artificial paralela (PAMPA): investigação das variáveis do ensaio para o estudo da permeabilidade de fármacos. / Parallel artificial membrane permeability assay (PAMPA): investigation of the assay variables in drug permeability study

Reis, Juliana Mazza 12 April 2013 (has links)
O acesso à permeabilidade é uma etapa crucial na definição da via de administração de um fármaco, além de ser um dos parâmetros utilizados para a avaliação e seleção de moléculas durante as fases iniciais da pesquisa por novos fármacos. Diversos modelos in vitro têm sido descritos para a realização dos estudos de permeabilidade, mas ainda é evidente a carência de padronização de seus protocolos. O modelo de Permeabilidade em Membrana Artificial Paralela (PAMPA) é rápido e simples, podendo ser facilmente incorporado à rotina de um laboratório. Não obstante, tem apresentado excelente correlação com modelos in vitro quando na avaliação da permeabilidade de fármacos transportados pela via passiva transcelular. O principal objetivo deste trabalho foi investigar a influência das principais variáveis do método de PAMPA e seu impacto na permeabilidade de fármacos. Para tanto, foram selecionados 9 fármacos com características físico-químicas distintas, em função dos seguintes critérios: lipofilicidade (logP); Área de Superfície Polar (PSA); Volume Molecular (VM); pKa; Peso Molecular (PM); Número doadores de ligação de hidrogênio (HBD) e Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB). Os fármacos selecionados foram listados quanto à sua permeabilidade em jejuno humano (Peff) e em cultura de células Caco-2, além de Fração de Absorção (FA%) em humanos. Para o estudo das variáveis da técnica de PAMPA, a ferramenta de Desenho de Experimentos (DOE) foi utilizada e as seguintes condições de ensaio foram exploradas: gradiente de pH do meio do compartimento doador, presença ou ausência de ácido glicocólico no meio do compartimento receptor, variação do tempo de incubação, presença ou ausência de agitação das placas durante a incubação e variação da composição lipídica da membrana artificial. A combinação fatorial completa das condições de ensaio a serem exploradas resultou em 96 experimentos, os quais foram executados em triplicata. Os resultados obtidos apontaram que as variações do pH do meio do compartimento doador, do tempo de incubação e da composição do meio do compartimento receptor foram as condições do ensaio de PAMPA que mais impactaram a permeabilidade dos fármacos. Os resultados obtidos nos 96 experimentos do DOE foram relacionados, a partir de regressão linear, com os parâmetros fisico-químicos e dados de permeabilidade dos fármacos do estudo. O experimento de DOE que apresentou melhor correlação com os dados de permeabilidade em jejuno humano para os fármacos contemplados neste estudo teve um R2=0,858. As condições de ensaio consideradas para este experimento foram: pH 4,5 no compartimento doador, incubação de 15 horas, ausência de agitação das placas, membrana composta por fosfatidilcolina 10% (p/v) e colesterol 0,5% (p/v) e presença de ácido glicocólico 0,5% (p/v) no compartimento receptor. Dentre as propriedades físico-químicas, o PM, PSA e VM foram propriedades comuns a grupos de fármacos cuja permeabilidade foi favorecida pelas mesmas condições de ensaio de PAMPA. Os maiores valores de permeabilidade em PAMPA foram obtidos para fármacos com Peff entre 1 e 2 *10-4 cm/s, permeabilidade em células Caco-2 entre 20 e 27 *10-6 cm/s, faixa de logP entre 0 e 3 além de PM abaixo de 300 Da e PSA abaixo de 90Å2. / The permeability access is a critical step when defining the route of administration of a drug, besides from being one of the parameters considered for selecting the best candidates during the initial stages of new molecules discovery. For this reason, there is a need to implement high capacity and low cost models, which have a high correlation with in vivo permeability. Several in vitro models have been described for the studies of permeability, but the lack of standardization of protocols is still evident. Parallel Artificial Membrane Permeability Assay (PAMPA) is fast and simple and can be easily incorporated into the routine of a laboratory. Nevertheless, it has shown excellent correlation with in vitro models when evaluating the permeability of drugs that are transported primarily by passive transcellular route. The aim of this project was to investigate the influence of key variables of PAMPA on the permeability of drugs. Therefore, nine drugs with different physicochemical characteristics were selected based on the following criteria: lipophilicity (logP), Polar Surface Area (PSA), Molecular Volume (MV), pKa, Molecular Weight (MW), number of Hydrogen Bond Donors (HBD) and Biopharmaceutical Classification System (BCS). In addition, the drugs were listed for their permeability in human jejunum, Caco-2 and Fraction of Absorption (FA%) in humans. Design of Experiments (DOE) was considered to plan the PAMPA experiments, and the following assay conditions were explored: pH gradient in the donor compartment, glycocholic acid presence or absence in the acceptor compartment, variations in the incubation time, presence or absence of plate agitation and variations in the lipid composition of the artificial membranes. Full factorial combination of the assay variables resulted in 96 experiments, which were performed in triplicate. The results showed that the pH of the donor compartment, the incubation time and acceptor compartment composition were the assay conditions which most impacted the PAMPA results of drugs. The 96 DOE experiments results were then correlated, by linear regression, with both the physic-chemical and permeability data of the selected drugs. The DOE experiment that showed the best correlation with the permeability in human jejunum (R2 = 0.858) for the drugs included in this study had the following test conditions: pH 4.0 in the donor compartment, incubation of 15 hours, without plate agitation, artificial membrane composed of phosphatidylcholine 10% (w/v) and cholesterol 0.5% (w/v) in dodecane and presence of glycocholic acid 0.5% (w/v) in the receptor compartment. Among the studied physicochemical properties, the molecular weight (MW), polar surface area (PSA) and molecular volume (VM) were the best drivers for determining PAMPA most suitable assay conditions. The highest PAMPA values were obtained for drugs with Peff between 1 and 2 *10-4 cm/s and Caco-2 permeability between 20 and 27 *10-6 cm/s, besides from logP between 0 and 3, MW below 300 Da and PSA below 90Å2.

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